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FR3010632A1 - Ames absorbantes ayant des zones depourvues de materiau absorbant - Google Patents

Ames absorbantes ayant des zones depourvues de materiau absorbant Download PDF

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FR3010632A1
FR3010632A1 FR1457871A FR1457871A FR3010632A1 FR 3010632 A1 FR3010632 A1 FR 3010632A1 FR 1457871 A FR1457871 A FR 1457871A FR 1457871 A FR1457871 A FR 1457871A FR 3010632 A1 FR3010632 A1 FR 3010632A1
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FR1457871A
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Aniruddha Chatterjee
Peter Dziezok
Bruno Johannes Ehrnsperger
Juliane Kamphus
Marion Lutsche
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Procter and Gamble Co
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Abstract

L'invention concerne une âme absorbante (28), utilisable dans un article absorbant, comprenant une enveloppe d'âme (16, 16') enfermant un matériau absorbant (60) comprenant des particules de polymère superabsorbant. L'enveloppe d'âme comprend un côté supérieur (16) et un côté inférieur (16'), et l'âme absorbante comprend une ou plusieurs zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant à travers lesquelles le côté supérieur de l'enveloppe d'âme est fixé au côté inférieur de l'enveloppe d'âme, de sorte que lorsque le matériau absorbant gonfle, l'enveloppe d'âme forme un ou plusieurs canaux (26') le long de la ou des zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant. Les particules de polymère superabsorbant présentent un temps pour atteindre une absorption de 20 g/g (T20) inférieur à 240 s tel que mesuré selon le procédé de test de K(t).

Description

ÂMES ABSORBANTES AYANT DES ZONES DÉPOURVUES DE MATÉRIAU ABSORBANT L'invention concerne des âmes absorbantes destinées à être utilisées dans des articles hygiéniques absorbants tels que, mais sans caractère limitatif, des couches pour bébés, des culottes d'apprentissage à la propreté, des serviettes hygiéniques pour l'hygiène féminine et des produits pour l'incontinence chez l'adulte. Les articles absorbants pour hygiène personnelle du type indiqué précédemment sont conçus pour absorber et contenir les exsudats corporels, en particulier, une grande quantité d'urine. Ces articles absorbants comprennent plusieurs couches fournissant différentes fonctions, par exemple, une feuille de dessus, une feuille de fond et, entre elles, une âme absorbante, parmi d'autres couches. La fonction de l'âme absorbante est typiquement d'absorber et retenir les exsudats pendant un laps de temps prolongé, minimiser le remouillage pour garder le porteur sec et éviter de souiller les vêtements ou les draps de lit.
La majorité des articles absorbants actuellement commercialisés comprennent en tant que matériau absorbant un mélange de pâte de bois comminuée avec des polymères superabsorbants (PSA) sous forme particulaire, également appelés matériaux absorbants et gélifiants (MAG), voir, par exemple, le brevet U.S. 5 151 092 (Buell). Des articles absorbants possédant une âme constituée sensiblement de PSA en tant que matériau absorbant (ce que l'on appelle les âmes « sans feutre aéré ») ont également été proposés (voir, par exemple, les demandes W02008/155699 (Hundorf), W095/11652 (Tanzer), W02012/052172 (Van Malderen)). Des âmes absorbantes avec des fentes ou des rainures ont également été proposées, typiquement pour augmenter les propriétés de recueil de fluide de l'âme ou pour agir en tant que guide pliant.
La demande W02012/170778 (Rosati et al., voir également les demandes W02012/170779, W02012/170781 et W02012/170808) décrit des structures absorbantes qui comprennent des polymères superabsorbants, facultativement un matériau cellulosique, et au moins une paire de canaux s'étendant de façon essentiellement longitudinale. L'enveloppe d'âme peut être liée de manière adhésive à travers les canaux de façon à former une liaison de canal. Les liaisons de canal peuvent être permanentes, de sorte que leur intégrité est au moins partiellement maintenue à la fois dans l'état sec et l'état mouillé. À mesure que la structure absorbante absorbe le liquide et gonfle, la structure absorbante prend une forme tridimensionnelle avec les canaux devenant visibles. On indique que les canaux fournissent un ajustement amélioré et/ou un meilleur recueil/transport de liquide, et/ou une performance améliorée sur l'ensemble de l'utilisation de la structure absorbante. On indique que n'importe laquelle des particules de polymère superabsorbant connues de la littérature des superabsorbants est appropriée. Les propriétés des polymères superabsorbants ont été caractérisées de diverses façons. La capacité d'absorption (CRC) en grammes de liquide par gramme de particules de superabsorbant a été utilisée, ainsi que leur vitesse d'absorption telle que mesurée par le taux de gonflement libre (TGL) et leur perméabilité telle que mesurée par le test de mesure de perméabilité à l'urine (UPM). La demande de brevet international W02012/174,026A1 décrit le procédé K(t) qui peut être utilisé pour déterminer la perméabilité effective en fonction du temps (K(t)) et la cinétique d'absorption (T20) d'une couche de gel formée de particules de polymère superabsorbant formant hydrogel sous une pression de confinement. L'application indique que ces PSA peuvent être utilisé pour réduire les fuites, spécialement au niveau du premier jet, c'est-à-dire lorsque l'article commence à être mouillé. On a maintenant trouvé que, bien que les propriétés d'absorption d'un PSA classique puissent ne pas être influencées négativement au premier jet lorsqu'il est utilisé dans une âme avec des canaux, l'absorption de liquide du PSA peut être significativement réduite dans les jets suivants après que le fluide a déjà été absorbé dans ces âmes comprenant des canaux par comparaison avec des âmes dépourvues de canaux. Sans vouloir être liés par une théorie, les inventeurs pensent que les canaux tridimensionnels qui sont formés à mesure que le PSA absorbe un fluide peuvent créer une résistance au gonflement pour les polymères superabsorbants et réduire leur cinétique de gonflement. Comme les canaux facilitent autrement la répartition du fluide le long de l'âme, on s'attendait au contraire à ce que n'importe quel PSA classique puisse être utilisé dans ces âmes. En conséquence, les inventeurs ont trouvé que pour des âmes absorbantes comprenant de tels canaux, il peut être avantageux d'utiliser ces PSA possédant un T20 inférieur à 240 s pour maintenir une vitesse suffisante d'absorption au-delà du premier jet.
La présente invention concerne des âmes absorbantes telles que définies dans les revendications et des articles absorbants comprenant ces âmes absorbantes. Les âmes absorbantes de l'invention comprennent en particulier une enveloppe d'âme enfermant un matériau absorbant comprenant des particules de polymère superabsorbant, l'enveloppe d'âme comprenant un côté supérieur et un côté inférieur. L'âme absorbante comprend une ou plusieurs zone(s) essentiellement dépourvues de matériau absorbant à travers lesquelles le côté supérieur de l'enveloppe d'âme est fixé au côté inférieur de l'enveloppe d'âme, de sorte que lorsque le matériau absorbant gonfle, l'enveloppe d'âme forme un canal le long de chaque zone essentiellement dépourvue de matériau absorbant. Les particules de polymère superabsorbant présentent un temps pour atteindre une absorption de 20 g/g (T20) inférieur à 240 s tel que mesuré selon le procédé de test de K(t) décrit ici. Ainsi, un premier objet de la présente invnetion est une âme absorbante (28) utilisable dans un article absorbant, comprenant : une enveloppe d'âme (16, 16') enfermant un matériau absorbant (60) comprenant des particules de polymère superabsorbant, dans laquelle l'enveloppe d'âme comprend un côté supérieur (16) et un côté inférieur (16'), dans laquelle l'âme absorbante comprend une ou plusieurs zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant à travers lesquelles le côté supérieur de l'enveloppe d'âme est fixé au côté inférieur de l'enveloppe d'âme, de sorte que lorsque le matériau absorbant gonfle, l'enveloppe d'âme forme un ou plusieurs canaux (26') le long de la ou des zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant, dans laquelle les particules de polymère superabsorbant ont un temps pour atteindre une absorption de 20 g/g (T20) inférieur à 240 s, de préférence de 40 s jusqu'à moins de 240 s, plus préférablement de 65 s à 215 s, tel que mesuré selon le procédé de test de K(t) tel que décrit ici. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre des particules 25 de polymère superabsorbant qui comprennent des particules de polymère superabsorbant agglomérées. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre un matériau absorbant qui comprend au moins 70 %, en particulier au moins 80 % et jusqu'à 100 % de particules de polymère superabsorbant en poids du matériau absorbant. De 30 préférence, ladite l'âme absorbante comprend de 2 g à 50 g de particules de polymère superabsorbant, en particulier de 5 g à 40 g. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre au moins une paire de zones (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant. De préférence, lesdites zones sont disposées symétriquement par rapport à l'axe longitudinal (80') de l'âme absorbante. De plus, au moins une de la ou des zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant de l'âme absorbante de la présente invention peut avoir une longueur (L') projetée sur l'axe longitudinal (80) de l'âme qui est au moins 10 % de la longueur (L") de l'âme absorbante. De plus, au moins une de la ou des zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant de l'âme absorbante de la présente invention peut avoir une largeur (Wc) dans au moins une certaine partie de la zone d'au moins 2 mm, en particulier de 4 mm à 20 mm. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre une enveloppe d'âme qui comprend un premier non-tissé formant essentiellement le côté supérieur (16) de l'enveloppe d'âme et un deuxième non-tissé formant essentiellement le côté inférieur (16') de l'enveloppe d'âme. De préférence, ledit premier non-tissé forme une enveloppe en C autour du deuxième non-tissé. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre une périphérie du matériau absorbant au sein de l'enveloppe d'âme qui définit une zone de dépôt de matériau absorbant (8), et dans laquelle la zone de dépôt de matériau absorbant est soit rectangulaire ou est profilée avec une largeur plus étroite au niveau du point d'entrejambe (C') que la largeur maximale de la zone de dépôt de matériau absorbant dans le reste de l'âme, dans laquelle le point d'entrejambe est défini comme le point placé à une distance de deux cinquièmes (2/5) de L" à partir du bord avant (280) de l'âme absorbante sur l'axe longitudinal (80') de l'âme. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre une première couche absorbante et une deuxième couche absorbante, la première couche absorbante comprenant un premier substrat (16) et une première couche de particules de polymère superabsorbant (61), la deuxième couche absorbante comprenant un deuxième substrat (16') et une deuxième couche de particules de polymère superabsorbant (62), et un matériau adhésif thermoplastique fibreux (51) liant au moins partiellement chaque couche de particules de polymère superabsorbant à leur substrat respectif, le premier substrat et le deuxième substrat formant le côté supérieur et le côté inférieur de l'enveloppe d'âme.
De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre une colle auxiliaire entre le matériau absorbant et le côté supérieur et/ou le côté inférieur de l'enveloppe d'âme. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut avoir une épaisseur 5 mesurée au niveau du point d'entrejambe (C') de l'âme allant de 0,2 à 4 mm, en particulier, allant de 0,5 à 3 mm. De plus, l'âme absorbante de la présente invention peut comprendre des particules de polymère superabsorbant qui ont une valeur de mesure de perméabilité à l'urine (UPM) allant de 40x10-7 cm3.s/g à 500x10-7 cm3.s/g et/ou les particules de polymère 10 superabsorbant ont une valeur de capacité de rétention centrifuge (CRC) allant de 18 g/g à 40 g/g. Un autre objet de la présente invention est un article absorbant (20) pour hygiène personnelle comprenant : une feuille de dessus perméable aux liquides (24) ; 15 une feuille de fond imperméable aux liquides (25) ; facultativement une couche de recueil et/ou de répartition (54) ; et une âme absorbante (28) selon la présente invention entre la feuille de dessus et la feuille de fond. Encore un autre objet de la présente invention est un procédé de fabrication de 20 particules de polymère superabsorbant comprenant les étapes subséquentes de : - fournir un gel polymère d'acide polyacrylique ; de préférence dans lequel les monomères d'acide acrylique ont été polymérisés entre 50 % et 95 % de neutralisation ; - soumettre le gel à un premier procédé de broyage et sécher le gel pour obtenir un 25 polymère de base ; - remouiller, broyer, sécher et tamiser le matériau résultant ; - facultativement réaliser un post-traitement des particules de superabsorbant résultantes, tel qu'une réticulation de surface des particules de superabsorbant. Un dernier objet de la présente invention est des particules de polymère 30 superabsorbant fabriquées selon le procédé de la présente invention. La Figure 1 est une vue de haut d'un mode de réalisation d'une âme absorbante selon l'invention avec la couche côté supérieur de l'enveloppe d'âme partiellement retirée.
La Figure 2 est une coupe transversale du mode de réalisation de la Figure 1 au niveau du point d'entrejambe (C). La Figure 3 est une coupe longitudinale du mode de réalisation de la Figure 1. La Figure 4 est une vue rapprochée d'une partie de la Figure 3.
La Figure 5 est une vue de haut d'un article absorbant exemplaire sous la forme d'une couche avec une âme absorbante de l'invention. La Figure 6 est une coupe transversale de l'article de la Figure 5. La Figure 7 est une coupe transversale de l'article prise au même point que la Figure 6 où des canaux se sont formés dans l'âme en conséquence de la couche chargée de fluide. La Figure 8 est un croquis d'une table à vide qui a été utilisée pour fabriquer les âmes absorbantes exemplaires 1 et 3 décrites plus bas. La Figure 9 est une vue en coupe transversale partielle d'un système de mesure de perméabilité approprié permettant de réaliser le test de mesure de perméabilité effective dynamique et de cinétique d'absorption. La Figure 10 est une vue en coupe transversale d'un ensemble piston/cylindre destiné à être utilisé dans la réalisation du test de mesure de perméabilité effective dynamique et de cinétique d'absorption. La Figure 11 est une vue de haut d'une tête de piston appropriée pour une utilisation dans l'ensemble piston/cylindre illustré sur la Figure 10. Tel qu'il est utilisé ici, le terme « articles absorbants pour hygiène personnelle » désigne des dispositifs jetables tels que des couches pour bébés, des culottes d'apprentissage à la propreté pour nourrissons, des produits pour l'incontinence chez l'adulte ou des serviettes hygiéniques d'hygiène féminine, et similaires qui sont placés contre ou à proximité du corps du porteur pour absorber et contenir les exsudats déchargés du corps. Les articles absorbants de l'invention vont être davantage illustrés dans la description qui suit et sur les Figures sous la forme d'une couche à bande. Rien dans la présente description ne doit cependant être considéré comme limitant le champ d'application des revendications sauf indiqué explicitement autrement.
Une « nappe non tissée », tel qu'utilisé ici, désigne une feuille, une nappe ou un nappage fabriqué de fibres orientées directionnellement ou de manière aléatoire, liées par frottement, et/ou cohésion et/ou adhérence, à l'exclusion du papier et des produits qui sont tissés, tricotés, tuftés, produits par couture-tricotage incorporant des fils ou filaments de liaison, ou feutrés par mouture humide, qu'ils soient ou non en outre aiguilletés. Les fibres peuvent être d'origine naturelle ou de fabrication humaine et peuvent être des filaments discontinus ou continus ou être formées in situ. Les fibres disponibles dans le commerce ont des diamètres allant de moins d'environ 0,001 mm à plus d'environ 0,2 mm et elles se présentent sous plusieurs formes différentes telles que des fibres courtes (connue sous le nom de fibres discontinues, ou coupées), des fibres continues uniques (filaments ou monofilaments), des faisceaux non torsadés de filaments continus (filasse), et des faisceaux 10 torsadés de filaments continus (fil). Les nappes non tissées peuvent être formées par de nombreux procédés tels que la fusion-soufflage, le filé-lié, le filage par solvant, le filage électrostatique, le cardage et l'application par jet d'air. La masse surfacique des nappes non tissées est habituellement exprimée en grammes par mètre carré (g/m2). Le terme « joint », « lié » ou « fixé », tel qu'il est utilisé ici, englobe des 15 configurations selon lesquelles un élément est directement fixé à un autre élément en les attachant directement l'un à l'autre, par exemple, par collage, et des configurations selon lesquelles un élément est indirectement fixé à un autre élément en attachant le premier élément à un ou des membres intermédiaires qui sont à leur tour attachés à l'autre élément. Les termes « comprendre », « comprenant » et « comprend » sont des termes ouverts 20 qui spécifient chacun la présence de ce qui suit, par exemple, un composant, mais n'écartent pas la présence d'autres caractéristiques, par exemple, des éléments, étapes ou composants connus de la technique ou décrits ici. Ces termes basés sur le verbe « comprendre » doivent être compris comme englobant les termes plus limitants « constitué de » qui exclut n'importe quel élément, étape ou ingrédient non spécifié et « constitué sensiblement de » qui limite le 25 champ d'application d'un élément aux matériaux ou étapes spécifiés et ceux qui n'influencent pas matériellement la façon dont l'élément exécute sa fonction. Aucun des modes de réalisation préférés ou donnés à titre d'exemple décrits plus bas ne limite le champ d'application des revendications, sauf s'il est spécifiquement indiqué qu'ils le font. Les mots « typiquement », « normalement », « avantageusement » et similaires qualifient également 30 des éléments qui ne sont pas prévus pour limiter le champ d'application des revendications, sauf s'il est spécifiquement indiqué qu'ils le font.
L'âme absorbante 28 de l'invention sera typiquement fabriquée pour être utilisée dans un article absorbant du type indiqué précédemment. L'âme absorbante peut, par exemple, être fabriquée en ligne et assemblée directement avec les composants restants de l'article ou peut être fabriquée hors-ligne sur un autre site et transportée à la ligne de transformation. Il est également possible d'utiliser l'âme absorbante directement en tant qu'article absorbant sans autre assemblage d'autres composants pour des applications qui n'exigent pas d'autres couches. Typiquement, cependant, l'âme absorbante sera assemblée avec d'autres composants tels qu'une feuille de dessus et une feuille de fond pour former un article hygiénique terminé, comme il sera décrit davantage à titre d'exemple plus bas pour une couche. L'âme absorbante est typiquement le composant de l'article possédant le plus de capacité d'absorption. L'âme absorbante de l'invention comprend une enveloppe d'âme enfermant un matériau absorbant, et peut également comprendre au moins un adhésif. Le matériau absorbant comprend un polymère superabsorbant sous forme particulaire 15 (abrégé ici « PSA »). Le matériau absorbant peut comprendre une quantité relativement élevée de PSA enclavé au sein de l'enveloppe d'âme. Par « matériau absorbant » on entend un matériau qui possède une certaine propriété d'absorbance ou certaines propriétés de rétention de liquide, tel qu'un PSA, des fibres cellulosiques ainsi que des fibres synthétiques. Typiquement, les adhésifs utilisés dans la fabrication des âmes 20 absorbantes n'ont aucune propriété d'absorbance et ne sont pas considérés comme un matériau absorbant. La teneur en PSA peut représenter au moins 70 % ou plus (en particulier au moins 80 %, au moins 85 %, au moins 90 %, au moins 95 % et jusqu'à 100 %) en poids du matériau absorbant enclavé dans l'enveloppe d'âme. L'enveloppe d'âme elle-même n'est pas considérée 25 comme un matériau absorbant dans le cadre de l'évaluation du pourcentage de PSA dans l'âme absorbante. Une quantité élevée de PSA fournit une âme relativement mince par comparaison avec une âme classique comprenant typiquement entre 40 et 60 % en poids de fibres de cellulose. L'âme absorbante peut être mince, possédant, par exemple, une épaisseur ne dépassant pas 5 mm, par exemple, de 0,2 mm à 4 mm, en particulier de 0,5 à 3 mm, telle 30 que mesurée avec le test d'épaisseur d'âme absorbante sèche décrit ici. Une âme absorbante exemplaire 28 de l'invention est montrée isolée sur les Figures 1 à 4 et va maintenant être décrite davantage. L'âme absorbante montrée et sa description sont purement données à titre d'exemple et ne sont pas prévues pour limiter le champ d'application des revendications, sauf indication contraire. L'âme absorbante comprend typiquement un côté avant 280, un côté arrière 282 et deux côtés longitudinaux 284, 286 joignant le côté avant 280 et le côté arrière 282. L'âme absorbante comprend également un côté supérieur généralement plan 16 et un côté inférieur généralement plan 16' formés par l'enveloppe d'âme. Le côté avant 280 de l'âme est le côté de l'âme prévu pour être placé en direction du bord avant 10 de l'article absorbant. L'âme peut avoir un axe longitudinal 80' correspondant essentiellement à l'axe longitudinal de l'article 80, tel qu'observé depuis le haut dans une vue en plan comme sur la Figure 1. Typiquement, le matériau absorbant sera avantageusement réparti en une quantité plus élevée en direction du côté avant et de la partie du milieu de l'âme que vers le côté arrière, car davantage d'absorbance est requise à l'avant. Typiquement, les côtés avant et arrière de l'âme sont plus courts que les côtés longitudinaux de l'âme. L'enveloppe d'âme peut être formée de deux matériaux non tissés qui peuvent être au moins partiellement scellés le long des côtés de l'âme absorbante. Le premier non-tissé peut former essentiellement la totalité du côté supérieur de l'enveloppe d'âme et le deuxième non-tissé essentiellement la totalité du côté inférieur 16' de l'enveloppe d'âme. Le côté supérieur et le premier non-tissé sont représentés par le même nombre 16 sur les dessins, le côté inférieur et le deuxième non-tissé sont représentés par le nombre 16'. L'enveloppe d'âme peut être au moins partiellement scellée le long de son côté avant, de 20 son côté arrière et/ou des deux côtés longitudinaux de façon à améliorer la retenue du matériau absorbant durant l'utilisation. Le matériau absorbant peut, en particulier, comprendre moins de 10 en poids de fibres naturelles ou synthétiques, ou moins de 5 % en poids, ou même être essentiellement dépourvu de fibres naturelles et/ou synthétiques. Le matériau absorbant 25 peut avantageusement comprendre peu ou pas de fibres de feutre aéré (cellulose), en particulier l'âme absorbante peut comprendre moins de 15 %, 10 %, 5 % de fibres de feutre aéré (cellulose) en poids de l'âme absorbante, ou même être essentiellement dépourvu de fibres de cellulose. Diverses conceptions d'âme absorbante comprenant une quantité élevée de PSA ont 30 été proposées dans le passé, voir, par exemple, dans les brevets U.S. 5,599,335 (Goldman), EP1 447 066 (Busam), la demande W095/11652 (Tanzer), le brevet U.S. 2008/0312622A1 (Hundorf), les demandes W02012/052172 (Van Malderen) et W02012/170778 (Rosati et al., voir également les demandes W02012/170779, W02012/170781 et W02012/170808).
L'âme absorbante 28 comprend au moins une zone 26 qui est essentiellement dépourvue de matériau absorbant et à travers laquelle le côté supérieur de l'enveloppe d'âme est fixé au côté inférieur de l'enveloppe d'âme. Lorsque le matériau absorbant absorbe un liquide, il gonfle proportionnellement et l'enveloppe d'âme forme progressivement un canal 26' le long de la zone liée 26, essentiellement dépourvu de matériau absorbant. La longueur L" de l'âme absorbante telle que mesurée le long de son axe 80' du côté avant 280 au côté arrière 282 doit être adaptée pour l'article prévu dans lequel elle sera utilisée. Pour des couches pour nourrissons, la longueur L" peut, par exemple, aller de 5 à 40 cm. L'âme absorbante comprend un point d'entrejambe C' défini en tant que point sur l'axe longitudinal 80' situé à une distance de deux cinquièmes (2/5) de L" en partant du côté avant 280 de l'âme absorbante. Les composants individuels de l'âme absorbante vont maintenant être décrits de manière plus détaillée. La fonction de l'enveloppe d'âme est d'entourer le matériau absorbant. Des enveloppes d'âme typiques comprennent deux substrats 16, 16' qui sont fixés l'un à l'autre, mais l'enveloppe d'âme peut également être constituée d'un substrat unique plié autour du matériau absorbant, ou peut comprendre plusieurs substrats. Lorsque deux substrats sont utilisés, ceux-ci peuvent être typiquement fixés l'un à l'autre le long d'au moins une partie de la périphérie de l'âme absorbante. Des fixations typiques sont ce que l'on appelle l'enveloppe en C et l'enveloppe sandwich. Dans une enveloppe en C, telle qu'illustrée à titre d'exemple sur la Figure 2, les bords longitudinaux et/ou transversaux du substrat sont repliés sur l'autre substrat pour former des rabats. Ces rabats sont ensuite liés à la surface externe de l'autre substrat, typiquement par collage. Dans une enveloppe sandwich, telle qu'illustrée sur la Figure 3, les bords de l'un et l'autre des substrats sont fixés, par exemple, par collage, l'un à l'autre dans une configuration plate.
L'enveloppe d'âme peut être formée par n'importe quels matériaux appropriés pour enfermer le matériau absorbant. Des matériaux de substrat typiques utilisés dans la production d'âmes classiques peuvent être utilisés, en particulier des non-tissés mais également du papier, des tissus, des films, des tissés, ou un stratifié de n'importe lesquels de ceux-ci. L'enveloppe d'âme peut, en particulier, être formée par une nappe non tissée, telle qu'un non-tissé cardé, un non-tissé filé-lié (« S ») ou un non-tissé soufflé en fusion (« M »), et des stratifiés de n'importe lesquels de ceux-ci. Par exemple, des non-tissés de polypropylène filés en fusion sont appropriés, en particulier ceux possédant une structure SMS, ou SMMS, ou SSMMS de nappe stratifiée, et possédant une plage de masse surfacique d'environ 5 g/m2 à 15 g/m2. Des matériaux appropriés sont, par exemple, décrits dans les brevets U.S. 7 744 576, U.S. 201110268932A1, U.S. 2011/0319848A1 ou U.S. 2011/0250413A1. Des matériaux non tissés fournis à partir de fibres synthétiques peuvent être utilisés, tels que PE, PET et en particulier, PP. Si l'enveloppe d'âme comprend un premier substrat 16 et un deuxième substrat 16', ceux-ci peuvent être constitués du même type de matériau, ou peuvent être constitués de matériaux différents ou un des substrats peut être traité différemment de l'autre pour lui conférer des propriétés différentes. Comme les polymères utilisés pour la production de non-tissé sont de façon inhérente hydrophobe, ils sont de préférence revêtus de revêtements hydrophiles s'ils sont placés sur le côté de réception de fluide de l'âme absorbante. Il est avantageux que le côté supérieur 16 de l'enveloppe d'âme, c'est-à-dire le côté placé plus près du porteur dans l'article absorbant, soit plus hydrophile que le côté inférieur 16' de l'enveloppe d'âme. Une façon possible de produire des non-tissés avec des revêtements durablement hydrophiles, se fait via l'application d'un monomère hydrophile et d'un inducteur de polymérisation radicalaire sur le non-tissé, et la réalisation d'une polymérisation activée par lumière ultraviolette, donnant un monomère lié chimiquement à la surface du non-tissé. Une variante de façon possible de produire des non-tissés avec des revêtements durablement hydrophiles consiste à revêtir le non-tissé avec des nanoparticules 20 hydrophiles, par exemple, comme décrit dans la demande WO 02/064877. Des non-tissés hydrophiles en permanence sont également utiles dans certains modes de réalisation. La tension superficielle peut être utilisée pour mesurer la manière permanente selon laquelle un certain niveau d'hydrophilie est obtenu. Le transpercement de liquide peut être utilisé pour mesurer le niveau d'hydrophilie. Les premier et/ou deuxième 25 substrats peuvent, en particulier, avoir une tension superficielle d'au moins 55, de préférence au moins 60 et le plus préférablement au moins 65 mN/m ou plus lorsqu'ils sont mouillés avec une solution saline. Le substrat peut également avoir un temps de transpercement des liquides inférieur à 5 secondes pour un cinquième jet de liquide. Ces valeurs peuvent être mesurées en utilisant les procédés de test décrits dans le brevet 30 U.S. 7 744 576B2 (Busam et al.) : « Determination Of Surface Tension » et « Determination of Strike Through » respectivement. Le caractère hydrophile et la mouillabilité sont typiquement définis en termes d'angle de contact et de temps de transpercement des fluides, par exemple à travers un tissu non tissé. Ceci est discuté en détail dans la publication de l'American Chemical Society intitulée « Contact angle, wettability and adhesion », sous la direction de Robert F. Gould (Copyright 1964). On peut dire qu'un substrat possédant un angle de contact plus faible entre l'eau et la surface de substrat est plus hydrophile qu'un autre.
Les substrats peuvent également être perméables à l'air. Des films utiles ici peuvent, pour cette raison, comprendre des micro-pores. Le substrat peut avoir, par exemple, une perméabilité à l'air allant de 40 ou de 50, à 300 ou à 200 m3/ (m2x min), telle que déterminée par le procédé EDANA 140-1-99 (125 Pa, 38,3 cm2). Le matériau de l'enveloppe d'âme peut en variante avoir une perméabilité à l'air plus basse, par exemple, en étant non perméable à l'air, par exemple, pour faciliter la manipulation sur une surface en mouvement comprenant du vide. L'enveloppe d'âme peut être scellée le long de ses bords longitudinaux et/ou de ses bords transversaux. Dans une configuration d'enveloppe en C, par exemple, un premier substrat 16 peut être placé sur un côté de l'âme et s'étend autour des bords longitudinaux de l'âme pour envelopper partiellement le côté inférieur opposé de l'âme (voir Figure 2). Le deuxième substrat 16' est typiquement présent entre les rabats enveloppés du premier substrat 16 et le matériau absorbant 60. Les rabats du premier substrat 16 peuvent être collés au deuxième substrat 16' pour fournir un joint solide. Cette dite construction d'enveloppe en C peut fournir des avantages tels qu'une résistance améliorée à l'éclatement dans un état chargé mouillé par comparaison avec un joint sandwich. Le côté avant et le côté arrière de l'enveloppe d'âme peuvent ensuite être également scellés, par exemple, par collage du premier substrat et du deuxième substrat l'un à l'autre pour fournir un enfermement complet du matériau absorbant à travers la totalité de la périphérie de l'âme. Pour le côté avant et le côté arrière de l'âme, les premier et deuxième substrats peuvent s'étendre et être joints ensemble dans une direction essentiellement plane, formant pour ces bords ce que l'on appelle une construction sandwich. Dans ladite construction sandwich, les premier et deuxième substrats peuvent également s'étendre vers l'extérieur sur tous les côtés de l'âme et être scellés à plat le long de la totalité ou de parties de la périphérie de l'âme typiquement par collage et/ou liaison par chaleur/pression. Typiquement, ni le premier ni le deuxième substrat n'ont besoin d'être profilés, de sorte qu'ils peuvent être coupés de façon rectangulaire pour la facilité de production, mais, bien sûr, d'autres formes sont possibles. Les termes « sceller » et « enfermer » doivent être compris dans un sens large. Le scellage ne doit pas nécessairement être continu le long de la totalité de la périphérie de l'enveloppe d'âme, mais peut être discontinue le long d'une partie ou de la totalité de celle-ci, tel que formé par une série de points de scellage espacés sur une ligne. Typiquement, un joint peut être formé par collage et/ou liaison thermique. L'enveloppe d'âme peut également être formée par un substrat unique qui peut enfermer le matériau absorbant comme dans un emballage de paquet et être, par exemple, scellée le long du côté avant et du côté arrière de l'âme et d'un scellage longitudinal. L'âme absorbante 28 comprend un matériau absorbant 60 comprenant des particules de polymère superabsorbant (« PSA »). Le matériau absorbant peut être, par exemple, appliqué en tant que couche continue. Le matériau absorbant peut également 10 être constitué de poches ou bandes individuelles de matériau absorbant enfermé au sein de l'enveloppe d'âme. Une couche continue de matériau absorbant, en particulier de PSA, peut également être obtenue en combinant deux couches absorbantes possédant un motif discontinu correspondant d'application de matériau absorbant, dans lequel la couche résultante est répartie de façon essentiellement continue à travers la zone de 15 matériau polymère particulaire absorbant, comme enseigné dans le brevet U.S. 2008/0312622A1 (Hundorf), par exemple. De cette façon, chaque couche de matériau absorbant comprend un motif possédant des zones de matériau absorbant et des zones dépourvues de matériau absorbant, où les zones de matériau absorbant de la première couche correspondent essentiellement aux zones dépourvues de matériau 20 absorbant de la deuxième couche et vice-versa. Une colle microfibreuse 51 telle que décrite davantage plus bas peut être appliquée sur chaque couche de matériau absorbant pour l'immobiliser sur chaque substrat. Comme montré à titre d'exemple sur les Figures 3 à 4, l'âme absorbante 28 peut ainsi comprendre une première couche absorbante et une deuxième couche absorbante, la première couche absorbante 25 comprenant un premier substrat 16 et une première couche 61 de matériau absorbant, qui peut être 100 % de PSA, et la deuxième couche absorbante comprenant un deuxième substrat 16' et une deuxième couche 62 de matériau absorbant, qui peut également être 100 % de PSA. Les première et deuxième couches de PSA peuvent être appliquées en tant que bandes transversales ou « zones planes » possédant la même largeur que la 30 zone de dépôt de matériau absorbant souhaitée 8 sur leur substrat respectif avant d'être combinées. Les bandes peuvent avantageusement comprendre une quantité différente de matériau absorbant pour fournir une masse surfacique profilée le long de l'axe longitudinal et/ou de l'axe transversal de l'âme 80'. Le premier substrat 16 et le deuxième substrat 16' peuvent former l'enveloppe d'âme. Une colle auxiliaire 71, 72 peut être appliquée entre l'un et/ou l'autre parmi les substrats et les couches absorbantes, ainsi qu'une colle à microfibre sur chaque couche absorbante. Des « polymères superabsorbants » tels qu'ils sont utilisés ici, désignent des matériaux absorbants qui sont des matériaux polymères réticulés qui peuvent absorber au moins 10 fois leur poids d'une solution saline aqueuse à 0,9 %, tel que mesuré en utilisant le test de capacité de rétention centrifuge (CRC) (procédé EDANA WSP 241,2-05E). Ces polymères sont typiquement utilisés sous formes particulaires (particules de polymère superabsorbant « PSA ») de façon à pouvoir s'écouler dans l'état sec. Le terme « particules » désigne des granules, fibres, paillettes, sphères, poudres, plaquettes et d'autres formes et profils connus des spécialistes de la technique des particules de polymère superabsorbant. Les matériaux polymères absorbants particulaires typiques sont constitués de polymères d'acide poly(méth)acrylique. Cependant, on peut également utiliser, par exemple, un matériau polymère absorbant particulaire à base d'amidon, également d'un copolymère de polyacrylamide, un copolymère éthylène anhydride maléique, la carboxyméthylcellulose réticulée, des copolymères d'alcool polyvinylique, un oxyde de polyéthylène réticulé, et un copolymère greffé à l'amidon de polyacrylonitrile. Le polymère superabsorbant peut être un polymère polyacrylate et acide polyacrylique qui est réticulé en interne et/ou en surface. Les polymères superabsorbants peuvent être réticulés de façon interne, c'est-à-dire la polymérisation est effectuée en présence de composés possédant deux groupes polymérisables ou plus qui peuvent être copolymérisés par radicaux libres dans le réseau polymère. Des particules de polymère superabsorbant exemplaires de la technique antérieure sont, par exemple, décrites dans les demandes W02006/083584, W02007/047598, W02007/046052, W02009/155265, W02009/155264. Bien que l'on puisse s'attendre à ce que le PSA doive subir une réduction de vitesse d'absorption au-delà du premier jet à mesure que l'âme se charge, les inventeurs ont trouvé que cette réduction était significativement plus importante dans une âme comprenant des canaux par comparaison avec une âme similaire dépourvue de canaux. La présente invention utilise un PSA présentant un temps pour atteindre une absorption de 20 g/g (T20) inférieur à 240 s tel que mesuré par le procédé de test de K(t) décrit dans la demande W02012/174026A1 pour résoudre ce problème. Le PSA peut, en particulier, présenter un T20 inférieur à 220 s, ou inférieur à 200 s, ou inférieur à 180 s, ou inférieur à 160 s. Le temps T20 peut également être, en particulier, d'au moins 40 s, 60 s, 80 s, 100 s, 120 s ou 140 s et n'importe quelles combinaisons de ces valeurs pour former une plage allant, par exemple, de 100 s à 200 s. La demande W02012/174,026A1 décrit un PSA possédant ces propriétés et le procédé utilisé pour mesurer ces paramètres. Un équipement utilisé pour ce procédé est appelé 'Zeitabhângiger Durchlâssigkeitsprüfstand' ou 'testeur de perméabilité en fonction du temps', équipement No. 03-080578 et est disponible dans le commerce auprès de BRAUN GmbH, Frankfurter Str. 145, 61476 Kronberg, Allemagne et est détaillé dans la demande mentionnée qui précède. Sur demande, les instructions de fonctionnement, les schémas de câblage et les plans techniques détaillés sont également disponibles. Le procédé de K(t) est également utile pour déterminer d'autres paramètres du PSA, qui peuvent également être avantageusement utilisés dans la présente invention. L'absorption du PSA à 20 min (U20) peut être, en particulier, d'au moins 22 g/g, ou au moins 24 g/g, ou au moins 28 g/g ou au moins 30 g/g, ou de 28 g/g à 60 g/g, ou de 30 g/g à 50 g/g, ou de 30 g/g à 40 g/g tel que mesuré selon le procédé de test de K(t) décrit dans la demande W02012/174,026A1. Le PSA peut avoir une perméabilité effective à 20 minutes (K20) d'au moins 5.10-8 cm2, ou d'au moins 7.10-8 cm2, ou d'au moins 8,5.10-8 cm2, ou de 5.10-8 cm2 à 1.10-6 cm2, ou de 7.10-8 cm2 à 5.10-7 cm2, ou de 8,5.10-8 à 1.10-7 cm2 telle que mesurée selon le procédé de test de K(t).
Le PSA peut également avoir un rapport entre la perméabilité effective minimale et la perméabilité à 20 minutes (rapport Kmin/K20) de plus de 0,75, ou plus de 0,8 ou plus de 0,9 tel que mesuré selon le procédé de test de K(t). Dans de tels modes de réalisation, le blocage de gel transitoire est minimum et les exsudats liquides peuvent se déplacer rapidement à travers les espaces vides présents entre les particules sur l'ensemble de tout le procédé de gonflement et spécialement dans la partie initiale de la phase de gonflement qui est la plus cruciale pour le premier jet. Pour des modes de réalisation possédant plus d'un type de particules de polymère superabsorbant, le procédé de test de K(t) est effectué sur un mélange du plus d'un type de particules de polymère superabsorbant présentes dans leur proportion respective telle qu'utilisée dans l'âme absorbante. Les particules de polymère superabsorbant peuvent en outre présenter une perméabilité à l'équilibre exprimée en tant que valeur MPU (mesure de perméabilité à l'urine) de plus de 40, ou, de préférence, plus de 50, ou plus de 60, ou de 50 à 500, ou de 55 à 200, ou de 60 à 150 unités MPU, où 1 unité MPU vaut 1 x 10-7 (cm3.$) /g. La valeur MPU est mesurée selon le procédé de test de MPU présenté dans la demande W02012/174 026A1. Ce procédé est étroitement lié au procédé de test de conductivité en flux salin de la technique antérieure. Le procédé de test de mesure de perméabilité à l'urine mesure typiquement la résistance à l'écoulement d'une couche préalablement gonflée de particules de polymère superabsorbant, c'est-à-dire la résistance à l'écoulement est mesurée à l'équilibre. Pour cette raison, de telles particules de polymère superabsorbant possédant une valeur élevée de mesure de perméabilité à l'urine présentent une perméabilité élevée lorsqu'un volume significatif de l'article absorbant est déjà mouillé par les exsudats liquides. Ces modes de réalisation présentent de bonnes propriétés d'absorption, non seulement au premier jet, mais également aux jets ultérieurs. Le PSA utilisé peut également présenter un TGL (taux de gonflement libre) de plus de 0,1 g/g/s, ou allant de 0,1 à 2 g/g/s, ou de 0,3 à 1 g/g/s, ou de 0,3 à 0,6 g/g/s, ou de 0,4 à 0,6 g/g/s. Le taux de gonflement libre du PSA est mesuré selon le procédé de test de taux de gonflement libre présenté dans la demande W02012/174,026A1. Un PSA possédant des valeurs élevées de taux de gonflement libre pourra absorber rapidement un liquide en l'absence de pression de confinement. À l'inverse du procédé de test de K(t), aucune pression externe n'est appliquée au lit de gel afin de mesurer le taux de gonflement libre. Un PSA possédant une valeur TGL trop basse peut exiger plus de 240 s pour atteindre une absorption de 20 g/g telle que mesurée selon le procédé de test de K(t) de la présente invention et ne pourra par conséquent pas absorber les exsudats liquides aussi rapidement que nécessaire. Cependant, comme mentionné précédemment, des particules de polymère superabsorbant possédant une valeur élevée de TGL n'entraînent pas automatiquement des valeurs élevées d'absorption, telles que mesurées selon le procédé de test de K(t).
Le PSA peut avoir une valeur de CRC (capacité de rétention centrifuge) de plus de 18 g/g, ou plus de 20 g/g, ou plus de 22 g/g, ou plus de 24 g/g, par exemple, jusqu'à 50 g/g, ou jusqu'à 40 g/g, ou jusqu'à 30 g/g, telle que mesurée selon le procédé EDANA WSP 241.2-05. La capacité de rétention centrifuge mesure le liquide absorbé par les particules de polymère superabsorbant pour le gonflement libre dans un liquide en excès.
Des particules de polymère superabsorbant présentant une valeur élevée de CRC peuvent être préférées étant donné que moins de particules de polymère superabsorbant sont nécessaires pour faciliter une capacité globale requise pour l'absorption de liquide.
Au moins certains des polymères superabsorbants peuvent être présents sous la forme de particules de polymère superabsorbant agglomérées. Les particules de polymère superabsorbant agglomérées comprennent des particules de précurseur agglomérées possédant une première taille moyenne des particules en masse, et où les particules de 5 polymère superabsorbant agglomérées ont une deuxième taille moyenne des particules en masse qui est au moins 25 % supérieure à la première taille moyenne des particules en masse. La deuxième taille moyenne des particules en masse peut être au moins 30 %, ou au moins 40 % ou au moins 50 % plus élevée que la première taille moyenne des particules en masse. La taille moyenne des particules en masse peut être mesurée selon le procédé de test 10 de tamisage taille moyenne des particules en masse décrit plus bas. Les particules de polymère superabsorbant agglomérées peuvent être obtenues par divers procédés. Les particules agglomérées peuvent être, par exemple, obtenues par agrégation des particules de précurseur avec un agent de réticulation interparticulaire mis en réaction avec le matériau polymère des particules de précurseur de façon à former des 15 liaisons transversales entre les particules de précurseur et ont été, par exemple, décrites dans les brevets U.S. 5 300 565, U.S. 5 180 622, (l'un et l'autre de Berg), U.S. 5 149 334, U.S. 5 102 597 (l'un et l'autre de Roe), U.S. 5 492 962 (Lahrman). Les particules de polymère superabsorbant agglomérées peuvent également être obtenues par un procédé comprenant les étapes de fournir des particules de polymère superabsorbant et à mélanger 20 les particules de polymère superabsorbant avec une solution comprenant de l'eau et un sel multivalent possédant une valence de trois ou plus. Ce procédé est en outre décrit dans la demande conjointement en instance numéro EP14168064. Les particules de polymère superabsorbant de l'âme de l'invention peuvent, en particulier, comprendre au moins 10 %, ou au moins 20 % ou au moins 30 % ou au 25 moins 50 % en poids des particules de polymère superabsorbant agglomérées. La quantité totale du PSA présent dans l'âme absorbante peut également varier selon l'utilisateur prévu de l'article. Des couches pour nouveau-nés exigent moins des PSA que les couches pour nourrisson ou pour l'incontinence chez l'adulte. La quantité de PSA dans l'âme peut être, par exemple, comprise d'environ 2 à 50 g, en particulier de 5 à 40 g pour des 30 couches typiques pour nourrissons. La masse surfacique moyenne de PSA au sein de la (ou « d'au moins une », s'il y en a plusieurs) zone de dépôt 8 du PSA peut être, par exemple, d'au moins 50, 100, 200, 300, 400, 500 g/m2 ou plus. Les zones dépourvues de matériau 26 présentes dans la zone de dépôt de matériau absorbant 8 sont déduites de la zone de dépôt de matériau absorbant pour calculer cette masse surfacique moyenne. L'âme absorbante 28 comprend une ou plusieurs zone(s) 26 qui est/sont essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant. Par « essentiellement dépourvu », on 5 entend que dans chacune de ces zones, la masse surfacique du matériau absorbant est au moins inférieure à 25 %, en particulier inférieure à 20 %, inférieure à 10 %, de la masse surfacique moyenne du matériau absorbant dans le reste de l'âme. En particulier, il ne peut y avoir aucun matériau absorbant dans ces zones. Une quantité minimale, telle que des contaminations involontaires avec un matériau absorbant qui peuvent se produire durant le 10 procédé de fabrication ne sont pas considérées comme du matériau absorbant. Les zones 26 sont avantageusement entourées par le matériau absorbant, lorsque l'on observe dans le plan de l'âme, ce qui signifie que la ou les zone(s) 26 ne s'étend(ent) pas jusqu'à n'importe lequel des bords de la zone de dépôt 8 du matériau absorbant. Le côté supérieur 16 de l'enveloppe d'âme est fixé au côté inférieur 16' de l'enveloppe 15 d'âme par une ou des liaison(s) 27 d'enveloppe d'âme à travers cette ou ces zone(s) 26 essentiellement dépourvues de matériau absorbant. Comme illustré sur la Figure 7, lorsque le matériau absorbant gonfle lors d'une absorption d'un liquide, la liaison d'enveloppe d'âme demeure au moins initialement fixée dans la ou les zone(s) 26 essentiellement dépourvue(s) de matériau. Le matériau absorbant gonfle dans le reste de l'âme lorsqu'il absorbe un liquide, 20 de sorte que l'enveloppe d'âme forme un ou plusieurs canal(canaux) 26' le long de la ou des zone(s) 26 essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant comprenant la liaison d'enveloppe d'âme 27. Ces canaux 26' sont tridimensionnels et peuvent servir à répartir un assaut de fluide sur leur longueur jusqu'à une aire plus large de l'âme. Ceci peut fournir une vitesse plus élevée de recueil de fluide et une meilleure utilisation de la capacité d'absorption 25 de l'âme. Les canaux 26' peuvent également fournir une déformation d'une couche qui se trouve au-dessus telle qu'une couche fibreuse 54 et fournir des fossés correspondants 29 dans la couche qui se trouve au-dessus. 11 n'est pas exclus que l'âme absorbante puisse comprendre une ou plusieurs autre(s) zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant, mais sans liaison d'enveloppe d'âme, mais ces zones non liées ne formeront typiquement pas de 30 canal lorsqu'elles sont mouillées. Le côté supérieur 16 et le côté inférieur 16' de l'enveloppe d'âme peuvent être reliés l'un à l'autre de façon continue le long de la ou des zone(s) 26 essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant, mais la liaison d'enveloppe d'âme 27 peut également être discontinue (intermittente) telle qu'une série de liaisons par points. Typiquement, un adhésif peut être utilisé pour joindre le côté supérieur au fond de l'enveloppe d'âme, mais il est possible de joindre par l'intermédiaire d'autres moyens de fixation connus, tels qu'une liaison par pression, une liaison par ultrasons ou une liaison par la chaleur ou une combinaison de ceux-ci. L'attachement du côté supérieur et du côté inférieur de l'enveloppe d'âme peut être fourni par un ou plusieurs matériaux adhésifs, en particulier, une ou plusieurs couches de colle auxiliaire 71, 72 et/ou une ou plusieurs couches de matériau adhésif fibreux 51, s'il est présent dans l'âme, comme indiqué plus bas. Ces colles peuvent, pour cette raison, jouer la double fonction d'immobilisation du matériau absorbant et de fixation du côté supérieur et du côté inférieur de l'âme l'un à l'autre. Les exemples suivants de la forme et de la taille des zones 26 essentiellement dépourvues de matériau absorbant ne sont pas limitatifs. En général, la liaison d'enveloppe d'âme 27 peut avoir le même contour, mais être légèrement plus petite que les zones 26 du fait de la tolérance requise dans certains procédés de fabrication. La ou les zone(s) essentiellement sans matériau 26 peu(ven)t être présente(s) au sein de la région d'entrejambe de l'article, en particulier, au moins au même niveau longitudinal que le point d'entrejambe C', comme représenté sur la Figure 1 par les deux zones s'étendant longitudinalement essentiellement dépourvues de matériau absorbant 26.
L'âme absorbante 28 peut également comprendre plus de deux zones essentiellement sans matériau absorbant, par exemple, au moins 3, ou au moins 4 ou au moins 5 ou au moins 6. L'âme absorbante peut comprendre une ou plusieurs paire de zones essentiellement dépourvues de matériau absorbant disposées symétriquement par rapport à l'axe longitudinal 80'. Une ou plusieurs zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant plus courte(s) peu(ven)t également être présente(s), par exemple, dans la région postérieure ou la région antérieure de l'âme, comme observé, par exemple, sur les Figures de la demande W02012/170778. La ou les zone(s) 26 essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant peu(ven)t s'étendre de façon essentiellement longitudinale, ce qui signifie typiquement que chaque zone s'étend davantage dans la direction longitudinale que dans la direction transversale, et typiquement au moins deux fois plus dans la direction longitudinale que dans la direction transversale (tel que mesuré après projection sur l'axe respectif). La ou les zone(s) 26 essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant peu(ven)t avoir une longueur L' projetée sur l'axe longitudinal 80' de l'âme qui est au moins 10 % de la longueur L" de l'âme absorbante, en particulier de 20 % à 80 %. Il peut être avantageux qu'au moins certaines ou toutes les zone(s) 26 ne soient pas complètement ou presque complètement orientées transversalement dans l'âme.
La ou les zone(s) 26 essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant peu(ven)t être complètement orientée(s) longitudinalement et parallèle(s) à l'axe longitudinal, mais peu(ven)t également être courbée(s). En particulier une partie ou toutes ces zone(s), en particulier cette(ces) zone(s) présente(s) dans la région d'entrejambe, peuvent être concaves en direction de l'axe longitudinal 80', comme, par exemple, représenté sur la Figure 1 pour la paire de canaux 26'. Le rayon de courbure peut typiquement être au moins égal (et de préférence au moins 1,5 ou au moins 2,0 fois cette dimension transversale moyenne) à la dimension transversale moyenne de la zone de dépôt de matériau absorbant 8 ; et également linéaire, mais sous un angle (par exemple, de 5°) jusqu'à 30°, ou, par exemple, jusqu'à 20°, ou jusqu'à 10° avec une ligne parallèle à l'axe longitudinal. Le rayon de courbure peut être constant pour une ou des zone(s) essentiellement sans matériau absorbant, ou peut varier sur sa longueur. Ceci peut également inclure une ou des zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant avec un angle dedans, à condition que ledit angle entre deux parties d'un canal soit d'au moins 120°, de préférence au moins 150°; et dans n'importe lequel de ces cas, à condition que l'extension longitudinale de la zone soit supérieure à l'extension transversale. Cette ou ces zone(s) peu(ven)t également être ramifiée(s), par exemple, une zone centrale essentiellement dépourvue de matériau superposée à l'axe longitudinal dans la région d'entrejambe qui se ramifie en direction de l'arrière et/ou en direction de l'avant de l'article. Dans certains modes de réalisation, il n'y a aucune zone essentiellement dépourvue de matériau absorbant qui coïncide avec l'axe longitudinal 80' de l'âme. Lorsqu'elle(s) est (sont) présente(s) en tant qu'une ou plusieurs paire(s) symétrique(s) par rapport à l'axe longitudinal, la ou les zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant peu(ven)t être espacée(s) les unes des autres sur la totalité de leur dimension longitudinale. La plus petite distance d'espacement peut être, par exemple, au moins 5 mm, ou au moins 10 mm, ou au moins 16 mm. De plus, afin de réduire le risque de fuite(s) de fluide, la ou les zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant peu(ven)t avantageusement ne pas s'étendre jusqu'à n'importe lequel des bords de la zone de dépôt de matériau absorbant 8, et sont pour cette raison entourées par et complètement englobées au sein de la zone de dépôt de matériau absorbant 8 de l'âme. Typiquement, la plus petite distance entre une ou plusieurs zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant et le bord le plus proche de la zone de dépôt de matériau absorbant est d'au moins 5 mm.
La ou les zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant peu(ven)t avoir une largeur Wc le long d'au moins une partie de leur longueur qui est d'au moins 2 mm, ou au moins 3 mm ou au moins 4 mm, jusqu'à, par exemple, 20 mm, ou 16 mm ou 12 mm. La largeur Wc de la ou des zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant peut être constante sur essentiellement toute leur longueur ou peut varier sur leur longueur. Les canaux 26' dans l'âme absorbante commencent à se former lorsque le matériau absorbant absorbe un liquide tel que de l'urine et commence à gonfler. À mesure que l'âme absorbe davantage de liquide, les creux au sein de l'âme absorbante formés par les canaux vont devenir plus profonds et plus apparents à l'oeil et au toucher. Il est possible de créer une liaison d'enveloppe d'âme suffisamment résistante combinée avec une quantité relativement basse de PSA de sorte que les canaux restent permanents jusqu'à saturation complète du matériau absorbant. D'autre part, les liaisons d'enveloppe d'âme peuvent, dans certains cas, limiter également le gonflement du matériau absorbant lorsque l'âme est essentiellement chargée. Les inventeurs ont ainsi trouvé que la liaison d'enveloppe d'âme 27 peut également être conçue pour s'ouvrir d'une manière contrôlée lorsqu'elle est exposée à une quantité importante de fluide. Les liaisons peuvent ainsi rester essentiellement intactes au moins durant une première phase lorsque le matériau absorbant absorbe une quantité modérée de fluide. Dans une deuxième phase, les liaisons d'enveloppe d'âme 27 dans les canaux peuvent commencer à s'ouvrir pour fournir davantage d'espace pour permettre au matériau absorbant de gonfler tout en conservant la plupart des avantages des canaux tels qu'une flexibilité accrue de l'âme dans la direction transversale et la prise en charge des fluides. Dans une troisième phase, correspondant à une saturation très élevée de l'âme absorbante, une partie plus importante des liaisons de canal peut s'ouvrir pour fournir encore plus d'espace pour l'expansion du matériau absorbant qui gonfle. La résistance de la liaison d'enveloppe d'âme 27 au sein des canaux peut être contrôlée, par exemple, en faisant varier la quantité et la nature de la colle utilisée pour la fixation des deux côtés de l'enveloppe d'âme, la pression utilisée pour réaliser la liaison d'enveloppe d'âme et/ou la répartition du matériau absorbant, car davantage de matériau absorbant provoquera davantage de gonflement et mettra plus de pression sur la liaison. L'extensibilité du matériau de l'enveloppe d'âme peut également jouer un rôle. La zone de dépôt de matériau absorbant 8 peut être définie par la périphérie de la couche formée par le matériau absorbant 60 au sein de l'enveloppe d'âme, telle qu'observée depuis le côté supérieur de l'âme absorbante. La zone de dépôt de matériau absorbant 8 peut être généralement rectangulaire, par exemple, comme illustré sur la Figure 1, mais d'autres formes peuvent également être utilisées telles qu'un «T » ou un « Y » ou une forme de « sablier » ou d'« os de chien ». En particulier, la zone de dépôt peut présenter un effilement le long de sa largeur en direction du milieu ou de la région d'« entrejambe » de l'âme. De cette façon, la zone de dépôt de matériau absorbant peut avoir une largeur relativement étroite dans une zone de l'âme prévue pour être placée dans la région d'entrejambe de l'article absorbant. Ceci peut fournir, par exemple, un meilleur confort de port. La zone de dépôt de matériau absorbant 8 peut ainsi avoir une largeur (telle que mesurée dans la direction transversale) à son point le plus étroit, qui est inférieure à environ 100 mm, 90 mm, 80 mm, 70 mm, 60 mm ou même inférieure à environ 50 mm. Cette largeur la plus étroite peut en outre être, par exemple, au moins 5 mm, ou au moins 10 mm, plus petite que la largeur de la zone de dépôt à son point le plus large dans les régions antérieure et/ou postérieure de la zone de dépôt 8. La masse surfacique (quantité déposée par unité de surface) du PSA peut 20 également être variée le long de la zone de dépôt 8 de façon à créer une répartition profilée de matériau absorbant, en particulier de PSA, dans la direction longitudinale (comme illustré sur la Figure 3), dans la direction transversale, ou dans l'une et l'autre des directions de l'âme. En conséquence, le long de l'axe longitudinal de l'âme, la masse surfacique du matériau absorbant peut varier, ainsi que le long de l'axe transversal, ou de 25 n'importe quel axe parallèle à n'importe lequel de ces axes. La masse surfacique de PSA dans une zone de masse surfacique relativement élevée peut ainsi être, par exemple, au moins 10 %, ou 20 %, ou 30 %, ou 40 %, ou 50 % plus élevée que dans une zone de masse surfacique relativement basse. En particulier, le PSA présent dans la zone de dépôt de matériau absorbant au niveau de la position longitudinale du point d'entrejambe C' 30 peut avoir plus de PSA déposé par unité de surface par comparaison avec une autre zone de la zone de dépôt de matériau absorbant 8.
Le matériau absorbant peut être déposé en utilisant des techniques connues, qui peuvent permettre un dépôt relativement précis de PSA à une vitesse relativement élevée. En particulier, la technologie d'impression de PSA telle que décrite, par exemple, dans les brevets U.S. 2006/024433 (Blessing), U.S. 2008/0312617 et U.S. 2010/0051166A1 (l'un et l'autre de Hundorf et al.) peut être utilisée. Cette technique utilise un dispositif de transfert tel qu'un rouleau d'impression pour déposer le PSA sur un substrat disposé sur une grille d'un support qui peut inclure une pluralité de croisillons s'étendant essentiellement parallèles et espacés les uns par rapport aux autres de façon à former des canaux s'étendant entre la pluralité de croisillons. Cette technologie permet un dépôt à vitesse élevée et précis de PSA sur un substrat en particulier pour fournir une ou plusieurs zone(s) 26 essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant entourée(s) par du matériau absorbant. Les zones essentiellement dépourvues de matériau absorbant peuvent être formées, par exemple, en modifiant le motif de la grille et des tambours de réception de sorte qu'aucun PSA n'est appliqué dans les zones choisies, comme décrit à titre d'exemple dans le brevet U.S. 2012/0312491 (Jackels). L'âme absorbante peut également comprendre un matériau adhésif thermoplastique fibreux 51, en particulier une colle à microfibre, pour immobiliser davantage le matériau absorbant au sein de l'âme. Le matériau adhésif thermoplastique fibreux 51 peut être utile pour immobiliser la couche de matériaux absorbants 61, 62 à leur substrat respectif, en particulier lorsque la ou les couches absorbante(s) comprend(comprennent) des zones planes séparées par des zones de jonction. Le matériau adhésif thermoplastique fibreux 51 peut ensuite être au moins partiellement en contact avec le matériau absorbant 61, 62 dans les zones planes et au moins partiellement en contact avec la couche de substrat 16, 16' dans les zones de jonction. Ceci communique une structure de type filet pratiquement tridimensionnelle à la couche fibreuse du matériau adhésif thermoplastique 51, qui en lui- même est pratiquement une structure bidimensionnelle d'épaisseur relativement faible, par comparaison avec la dimension dans les sens de la longueur et de la largeur. De ce fait, le matériau adhésif thermoplastique fibreux peut fournir des cavités pour couvrir le matériau absorbant dans les zones planes, et immobiliser de ce fait ce matériau absorbant. La colle à microfibre 51 peut être, par exemple, appliquée par pulvérisation de chaque couche absorbante.
Le polymère thermoplastique peut typiquement avoir une masse moléculaire (Mw) de plus de 10 000 et une température de transition vitreuse (Tg) habituellement inférieure à la température ambiante ou -6 °C < Tg < 16 °C. Des concentrations typiques du polymère dans un thermofusible sont dans l'intervalle d'environ 20 à environ 40 % en poids. Les polymères thermoplastiques peuvent être insensibles à l'eau. Des polymères exemplaires sont des copolymères séquencés (styréniques) incluant des structures tri-séquencées A-B-A, des structures di-séquencées A-B et des structures de copolymère séquencé radial (A-B)' dans lesquelles les séquences A sont des séquences polymères non élastomères, comprenant typiquement du polystyrène, et les séquences B sont un diène insaturé conjugué ou des versions (partiellement) hydrogénées de telles substances. La séquence B est typiquement l'isoprène, le butadiène, l'éthylène/butylène (butadiène hydrogéné), l'éthylène/propylène (isoprène hydrogéné), et leurs mélanges. D'autres polymères thermoplastiques adaptés qui peuvent être employés sont des polyoléfines issues de métallocène, qui sont des polymères de l'éthylène préparés avec des catalyseurs monosites ou métallocènes. Ici, au moins un comonomère peut être polymérisé avec l'éthylène afin de former un copolymère, un terpolymère ou un polymère d'ordre supérieur. Sont également applicables des polyoléfines amorphes ou des polyalphaoléfines amorphes (APAO) qui sont des homopolymères, des copolymères ou des terpolymères des alpha-oléfines en C2 à C8. La résine conférant de l'adhésivité peut, à titre d'exemple, avoir une masse 20 moléculaire inférieure à 5000 et une Tg habituellement supérieure à la température ambiante, les concentrations typiques de la résine dans un thermofusible sont dans l'intervalle d'environ 30 à environ 60 %, et le plastifiant a une faible masse moléculaire typiquement inférieure à 1000 et une Tg inférieure à la température ambiante, avec une concentration typique d'environ 0 à environ 15 %. 25 L'adhésif thermoplastique utilisé pour la couche fibreuse a de préférence des propriétés élastomères, de telle sorte que la nappe formée par les fibres sur la couche de PSA est capable d'être étirée à mesure que le PSA gonfle. Des adhésifs thermofusibles élastomères exemplaires incluent des élastomères thermoplastiques tels que des éthylène-acétates de vinyle, des polyuréthanes, des mélanges polyoléfiniques d'un composant dur 30 (généralement une polyoléfine cristalline telle que du polypropylène ou du polyéthylène) et un composant mou (tel que du caoutchouc éthylène-propylène) ; des copolyesters tels que le poly(téréphtalate d'éthylène-co-éthylène azélate) ; et des copolymères élastomères séquencés thermoplastiques possédant des blocs terminaux thermoplastiques et des blocs intermédiaires caoutchouteux désignés copolymères séquencés A-B-A : des mélanges d'homopolymères ou copolymères structurellement différents, par exemple, un mélange de polyéthylène ou de polystyrène avec un copolymère séquencé A-B-A ; des mélanges d'un élastomère thermoplastique et d'un modificateur de résine à faible masse moléculaire, par exemple, un mélange d'un copolymère séquencé styrène-isoprène-styrène avec du polystyrène ; et les adhésifs sensibles à la pression thermofusibles élastomères décrits ici. Des adhésifs thermofusibles élastomères de ces types sont décrits d'une manière plus détaillée dans le brevet U.S. 4 731 066 (Korpman). Les fibres en matériau adhésif thermoplastique 51 peuvent, à titre d'exemple, 10 avoir une épaisseur moyenne d'environ 1 à environ 50 micromètres ou d'environ 1 à environ 35 micromètres et une longueur moyenne d'environ 5 mm à environ 50 mm ou environ 5 mm à environ 30 mm. pour améliorer l'adhérence du matériau adhésif thermoplastique au substrat ou à n'importe quelle autre couche, en particulier n'importe quelle autre couche de non-tissé, de telles couches peuvent être prétraitées avec un 15 adhésif auxiliaire. Les fibres adhèrent les unes aux autres de façon à former une couche fibreuse, qui peut également être décrite en tant que maillage. L'âme absorbante réalise avantageusement une perte de PSA d'au plus environ 70 %, 60 %, 50 %, 40 %, 30 %, 20 %, 10 % selon le test d'immobilisation humide décrit dans le brevet U.S. 2010/0051166A1. 20 L'âme absorbante de l'invention peut comprendre en outre une colle auxiliaire 71, 72 présente sur la surface interne du côté supérieur et/ou côté inférieur de l'âme absorbante, en particulier pour aider à immobiliser le PSA au sein de l'enveloppe d'âme, pour garantir l'intégrité de l'enveloppe d'âme et/ou pour former la liaison 27 fixant le côté inférieur de l'enveloppe d'âme au côté supérieur de l'enveloppe d'âme à travers la 25 ou les zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant. Cette dite colle auxiliaire 71, 72 peut être appliquée sur la surface interne du côté supérieur et/ou du côté inférieur de l'enveloppe d'âme. La colle auxiliaire peut être n'importe quelle colle classique utilisée dans le domaine, en particulier une colle thermofusible. Des exemples de colles sont basés sur un polymère adhésif tel que SIS (copolymère séquencé 30 styrène-isoprène), SBS (copolymère séquencé styrène-butadiène) ou mPO (polyoléfine métallocène). La colle peut également comprendre un agent collant tel qu'une résine d'hydrocarbure hydrogéné, ainsi qu'une huile et un antioxydant. Les résines d'hydrocarbure hydrogéné sont fabriquées à partir de résines mélangées aromatiques/aliphatiques qui sont ultérieurement hydrogénées sélectivement pour produire une gamme étendue de matériaux avec une faible couleur, une stabilité élevée et une grande compatibilité. Des exemples d'adhésifs disponibles dans le commerce sont disponibles sous le nom HL1358L0 et NW1286 (l'un et l'autre de HB Fuller) et DM 526 (de Henkel). La colle auxiliaire peut être appliquée sur le côté supérieur et/ou le côté inférieur de l'enveloppe d'âme en une quantité moyenne allant de 2 g/m2 à 20 g/m2, plus particulièrement de 4 g/m2 à 10 g/m2. La colle auxiliaire peut être appliquée uniformément, ou de façon discontinue, en particulier en tant que série de bandes espacées régulièrement et orientées longitudinalement, par exemple, une série de bandes de colle auxiliaire d'une largeur d'environ 1 mm espacées les unes des autres d'une distance allant de 1 mm à 3 mm. La colle auxiliaire peut aider à former la liaison d'enveloppe d'âme 27 si une pression et une quantité de colle suffisantes sont appliquées au sein de la zone sans matériau 26 pour joindre l'un et l'autre des côtés de l'enveloppe d'âme. La couche de colle auxiliaire peut être appliquée à la surface interne du côté inférieur, la surface interne du côté supérieur, ou l'une et l'autre des surfaces internes de l'enveloppe d'âme. Après avoir abordé de façon très détaillée certains modes de réalisation de l'âme absorbante de l'invention, les articles absorbants dans lesquels ces âmes peuvent être utilisées vont maintenant être abordés de manière générale et davantage illustrés sous la forme d'une couche pour bébés 20 sur les Figures 5 à 7. La Figure 5 est une vue en plan de la couche 20 donnée à titre d'exemple, dans un état aplati, certaines parties de la structure étant vues en écorché pour montrer plus clairement la construction de la couche 20. Cette couche 20 est montrée à des fins d'illustration uniquement, car l'invention peut être utilisée pour fabriquer une grande diversité de couches ou d'autres articles absorbants.
L'article absorbant comprend une feuille de dessus perméables aux liquides 24, une feuille de fond imperméable aux liquides 25, et une âme absorbante 28 entre la feuille de dessus 24 et la feuille de fond 25. Une couche de recueil/répartition facultative 54 est représentée sur la Figure 5, laquelle montre également d'autres composants typiques d'une couche à bande tels qu'un système de fixation comprenant des languettes adhésives 42 fixées en direction du bord arrière de l'article et coopérant avec une zone de réception 44 sur l'avant de l'article, des revers de jambe de barrière 34 et des revers d'étanchéité élastifiés 32 joints au châssis de l'article absorbant, typiquement par l'intermédiaire de la feuille de dessus et/ou de la feuille de fond, et essentiellement plans avec le châssis de la couche. L'article absorbant peut également comprendre d'autres éléments typiques, qui ne sont pas représentés, tels qu'un élément de ceinture élastique arrière, un élément de ceinture élastique avant, un ou des revers de barrière transversale, une application de lotion, etc.
L'article absorbant 20 comprend un bord avant 10, un bord arrière 12, et deux côtés (bords longitudinaux) 13, 14. Le bord avant 10 de l'article est le bord qui est prévu pour être placé en direction de l'avant de l'utilisateur lorsqu'il est porté, et le bord arrière 12 est le bord opposé de l'article. L'article absorbant peut théoriquement être divisé par un axe longitudinal 80 s'étendant du bord avant au bord arrière de l'article et divisant l'article en deux moitiés essentiellement symétriques par rapport à cet axe, l'article étant placé à plat et observé d'en haut comme sur la Figure 5. La longueur L de l'article peut être mesurée le long de l'axe longitudinal 80 du bord avant 10 au bord arrière 12. L'article comprend un point d'entrejambe C défini ici comme le point placé sur l'axe longitudinal à une distance de deux cinquièmes (2/5) de L en partant du bord avant 10 de l'article 20. La largeur de l'article pour une application de couche au niveau du point d'entrejambe peut, en particulier, aller de 50 mm à 300 mm, ou de 80 mm à 250 mm. Pour des produits pour l'incontinence chez l'adulte, la largeur peut aller jusqu'à 450 mm. La région d'entrejambe peut être définie comme la région de la couche centrée longitudinalement au niveau du point d'entrejambe C et s'étendant en direction de l'avant et en direction de l'arrière de l'article absorbant d'une distance d'un cinquième de L (L/5) dans chaque direction. Une région antérieure et une région postérieure peuvent être définies comme les parties restantes des couches placées respectivement en direction du bord avant et du bord arrière de l'article. La feuille de dessus 24, la feuille de fond 25, l'âme absorbante 28 et les autres composants de l'article peuvent être assemblés dans une diversité de configurations bien connues, en particulier par collage ou gaufrage thermique. Des configurations de couche données à titre d'exemple sont décrites de façon générale dans les brevets U.S. 3 860 003, U.S. 5 221 274, U.S. 5 554 145, U.S. 5 569 234, U.S. 5 580 411, et U.S. 6 004 306. L'article absorbant est de préférence mince. L'épaisseur au niveau du point d'entrejambe C de l'article peut être, par exemple, de 3,0 mm à 12,0 mm, en particulier de 4,0 mm à 10,0 mm, telle que mesurée avec le test d'épaisseur d'article absorbant décrit ici. Pour la plupart des articles absorbants, l'écoulement de liquide se produit essentiellement dans la moitié avant de l'article, en particulier, pour une couche. La moitié avant de l'article (telle que définie par la région entre le bord avant et une ligne transversale 90 placée à une distance de la moitié L du bord avant ou arrière) peut, pour cette raison, comprendre la majorité de la capacité d'absorption de l'âme. Ainsi, au moins 60 % du PSA, ou au moins 65 %, 70 %, 75 % ou 80 % du PSA peut être présent dans la moitié avant de l'article absorbant, le PSA restant étant disposé dans la moitié arrière de l'article absorbant. L'article absorbant peut avoir un temps de recueil pour le premier jet, inférieur à 30 s, de préférence inférieur à 27 s, tel que mesuré selon le procédé de test de recueil à plat présenté dans la demande W02012/174026A1. Ce temps de recueil peut être mesuré en particulier sur une couche pour bébés qui est conçue pour des porteurs ayant un poids dans la plage de 8 à 13 kg ± 20 % (telle que Pampers Active Fit taille 4 ou d'autres couches pour bébés Pampers taille 4, des couches pour bébés Huggies taille 4 ou des couches pour bébés taille 4 de la plupart des autres marques). La feuille de dessus 24 est la couche de l'article absorbant qui est destinée à être en contact avec la peau du porteur. La feuille de dessus 24 peut être jointe à la feuille de fond 25, à l'âme 28 et/ou à n'importe quelles autres couches, comme il est connu dans la technique. Habituellement, la feuille de dessus 24 et la feuille de fond 25 peuvent être jointes directement l'une à l'autre sur ou près de la périphérie de l'article et sont indirectement jointes l'une à l'autre dans d'autres endroits en les joignant directement à un ou plusieurs autres éléments de l'article 20. La feuille de dessus peut être reliée à une couche sous-jacente 54, qui peut être une couche de recueil et/ou de répartition, par n'importe quel moyen classique, en particulier, par collage, liaison mécanique ou liaison par la chaleur et leurs combinaisons. La feuille de dessus peut, en particulier, être fixée directement ou indirectement à la couche fibreuse 54 dans la zone où les fossés de la couche fibreuse sont formés, comme illustré à titre d'exemple sur la Figure 7. Ceci peut fournir ou aider à la formation de fossés secondaires 29 à la surface de l'article. La feuille de dessus 24 est, de préférence, souple, douce au toucher et non irritante pour la peau du porteur. En outre, au moins une partie de la feuille de dessus 24 est perméable aux liquides, permettant à des liquides de pénétrer facilement à travers son épaisseur. Une feuille supérieure appropriée peut être fabriquée à partir d'une large gamme de matériaux comme des mousses poreuses, des mousses réticulées, des films en plastique ouverts, ou des matériaux tissés ou non tissés de fibres naturelles (par exemple, des fibres de bois ou de coton), des fibres ou filaments synthétiques (par exemple, des fibres de polyester ou polypropylène ou bicomposantes PE/PP ou leurs mélanges), ou une combinaison de fibres naturelles et synthétiques. Si la feuille de dessus inclut des fibres, les fibres peuvent être filées-liées, cardées, traitées par voie humide, soufflées en fusion, enchevêtrées par voie hydraulique, ou par ailleurs traitées comme il est connu dans la technique, en particulier un non-tissé filé-lié de PP. Un matériau de feuille de dessus approprié comprenant une bande de fibres de propylène de longueur de base est fabriqué par Veratec, Inc., division de International Paper Company, à Walpole, MA, sous la désignation P-8. Des feuilles de dessus à film formé appropriées sont également décrites dans les brevets U.S. 3 929 135, U.S. 4 324 246, U.S. 4 342 314, U.S. 4 463 045, et U.S. 5 006 394. D'autres feuilles de dessus appropriées peuvent être fabriquées conformément aux brevets U.S. 4 609 518 et 4 629 643 délivrés à Curro et al. De tels films formés sont disponibles auprès de The Procter & Gamble Company de Cincinnati, Ohio sous le nom « DRI-WEAVE » et auprès de Tredegar Corporation, basé à Richmond, VA, sous le nom « CLIFF-T ». N'importe quelle partie de la feuille de dessus 24 peut être enduite d'une lotion comme il est connu dans la technique. Des exemples de lotions appropriées incluent celles décrites dans les brevets U.S. 5 607 760, U.S. 5 609 587, U.S. 5 635, U.S. 5 643 588, U.S. 5 968 025 et U.S. 6 716 441. La feuille de dessus 24 peut 20 également inclure ou être traitée avec des agents antibactériens, dont quelques exemples sont décrits dans la publication PCT W095/24173. En outre, la feuille de dessus 24, la feuille de fond 25 ou n'importe quelle partie de la feuille de dessus ou de la feuille de fond peuvent être gaufrées et/ou pourvues d'une finition mate de façon à donner un aspect plus proche de celui d'un tissu. 25 La feuille de dessus 24 peut comprendre une ou plusieurs ouvertures pour faciliter la pénétration des exsudats à travers, tels que l'urine et/ou les matières fécales (solides, semi-solides ou liquides). La dimension d'au moins l'ouverture primaire est importante pour atteindre les performances d'encapsulation des déchets souhaitées. Si l'ouverture primaire est trop petite, les déchets peuvent ne pas passer à travers 30 l'ouverture, ou du fait d'un mauvais alignement de la source de déchets et de l'emplacement d'ouverture ou du fait de masses fécales ayant un diamètre supérieur à l'ouverture. Si l'ouverture est trop grande, l'aire de peau qui peut être contaminée par un « remouillage » à partir de l'article est augmentée. Typiquement, l'aire totale des ouvertures à la surface d'une couche peut avoir une zone comprise entre environ 10 cm2 et environ 50 cm2, en particulier entre environ 15 cm2 et 35 cm2. Des exemples de feuilles de dessus perforées sont décrits dans le brevet U.S. 6632504, cédé à BBA NONWOVENS SIMPSONVILLE. La demande W02011/163582 décrit également une feuille de couverture colorée appropriée possédant une masse surfacique allant de 12 à 18 g/m2 et comprenant une pluralité de points liés. Chacun des points liés possède une aire surfacique allant de 2 mm2 à 5 mm2 et la superficie cumulée de la pluralité de points liés va de 10 à 25 % de la superficie totale de la feuille de dessus. Des feuilles de dessous de couche typiques ont une masse surfacique allant d'environ 10 à environ 28 g/m2, en particulier entre environ 12 et environ 18 g/m2, mais d'autres masses surfaciques sont possibles. La feuille de fond 25 est généralement cette partie de l'article absorbant 20 qui forme la majorité de la surface externe de l'article lorsqu'il est porté par l'utilisateur. La feuille de fond est positionnée en direction du côté inférieur de l'âme absorbante et empêche les exsudats absorbés et contenus dedans de souiller des articles tels que les draps de lit et les sous-vêtements. La feuille de fond 25 est typiquement imperméable aux liquides (par exemple, à l'urine). La feuille de fond peut, par exemple, être ou comprendre un film plastique mince tel qu'un film thermoplastique possédant une épaisseur d'environ 0,012 mm à environ 0,051 mm. Des films de feuille de fond donnés à titre d'exemple incluent ceux fabriqués par Tredegar Corporation, basé à Richmond, VA, et vendus sous la marque de film CPC2. D'autres matériaux appropriés de feuille de fond peuvent inclure des matériaux perméables à l'air qui permettent à des vapeurs de s'échapper de la couche 20 tout en empêchant les exsudats de traverser la feuille de fond 25. Des matériaux perméables à l'air exemplaires peuvent inclure des matériaux tels que des nappes tissées, des nappes non tissées, des matériaux composites tels que des nappes non tissées revêtues d'une pellicule, des pellicules microporeuses telles que fabriquées par Mitsui Toatsu Co., du Japon sous la désignation ESPOIR NO et par Tredegar Corporation de Richmond, VA, et vendus sous la désignation EXAIRE, et des films monolithiques tels que fabriqués par Clopay Corporation, Cincinnati, OH sous le nom de mélange HYTREL P18-3097. Certains matériaux composites perméables à l'air sont décrits de façon plus détaillée dans la demande PCT No. W095/16746, publiée le 22 juin 1995 au nom d'E. I. DuPont ; les brevets U.S. 5 938 648 de LaVon et al., U.S. 4 681 793 de Linman et al., U.S. 5 865 823 de Curro ; et U.S. 5 571 096 de Dobrin et al, U.S. 6 946 585B2 de London Brown. La feuille de fond 25 peut être attachée à la feuille de dessus 24, à l'âme absorbante 28 ou à n'importe quel autre élément de la couche 20 par n'importe quel moyen de fixation connu dans la technique. Des moyens de fixation appropriés sont décrits précédemment en ce qui concerne le fait d'attacher la feuille de dessus 24 à d'autres éléments de l'article 20. Par exemple, les moyens de fixation peuvent inclure une couche continue uniforme d'adhésif, une couche à motifs d'adhésif ou un réseau de lignes, de spirales ou de points séparés d'adhésif. Un moyen de fixation approprié comprend un réseau à motif ouvert de filaments d'adhésif tel que décrit dans le brevet U.S. 4 573 986. D'autres moyens de fixation appropriés incluent plusieurs lignes de filaments d'adhésif qui sont enroulés selon un motif en spirale, comme illustré par l'appareil et les procédés décrits dans les brevets U.S. 3 911 173, U.S. 4 785 996 ; et U.S. 4 842 666. Des adhésifs qui se sont avérés satisfaisants sont fabriqués par H. B. Fuller Company de St. Paul, Minnesota, et commercialisés sous les noms HL-1620 et HL 1358-XZP. Selon une autre possibilité, les moyens de fixation peuvent comprendre des liaisons thermiques, des liaisons par pression, des liaisons par ultrasons, des liaisons mécaniques dynamiques, ou n'importe quel autre moyen de fixation approprié ou des combinaisons de ces moyens de fixation tels qu'ils sont connus dans la technique.
L'article absorbant peut comprendre en outre une ou plusieurs couches supplémentaires 54 qui peuvent servir à recueillir et répartir le fluide, comme illustré par la couche 54 sur les Figures. La ou les couche(s) supplémentaire(s) peu(ven)t être présente(s) entre la feuille de dessus 24 et l'âme absorbante 28, comme représenté sur les Figures, mais elle peut être également entre la feuille de fond 25 et l'âme absorbante 28, ou l'une et l'autre disposition. La couche supplémentaire 54 peut être au moins partiellement liée au côté supérieur ou au côté inférieur de l'enveloppe d'âme dans la ou les zone(s) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant. La formation du canal 26' dans l'âme absorbante à mesure que le matériau absorbant gonfle peut ainsi fournir un ou plusieurs fossés correspondants 27 dans la couche supplémentaire 54.
La ou les couche(s) supplémentaire(s) peu(ven)t être de n'importe quel type, tel qu'un non-tissé, un matériau tissé ou même des fibres détachées. Les couches supplémentaires peuvent en particulier être du type connu dans la technique pour les couches de recueil et/ou les couches de répartition. Des couches de recueil et/ou de répartition typiques ne comprennent pas de PSA, car celui-ci peut ralentir le recueil et la répartition du fluide, mais une couche supplémentaire peut également comprendre du PSA si certaines propriétés de rétention de fluide sont souhaitées. La technique antérieure décrit de nombreux types de couches de recueil et/ou de répartition qui peuvent être utilisées, voir, par exemple, les demandes W02000/59430 (Daley), W095/10996 (Richards), le brevet U.S. 5 700 254 (McDowall), la demande W002/067809 (Graef). Une couche de répartition peut disperser un assaut de fluide sur une plus grande surface au sein de l'article de sorte que la capacité d'absorption de l'âme peut être plus efficacement utilisée. Typiquement, les couches de répartition sont constituées d'un matériau non tissé à base de fibres synthétiques ou cellulosiques et possédant une masse volumique relativement basse. La masse volumique de la couche de répartition peut varier en fonction de la compression de l'article, mais peut typiquement aller de 0,03 à 0,25 g/cm3, en particulier de 0,05 à 0,15 g/cm3 mesuré à 2,07 kPa (0,30 psi). La couche de répartition peut également être un matériau possédant un taux de rétention de l'humidité allant de 25 à 60, de préférence de 30 à 45, mesuré de la façon indiquée dans la procédure décrite dans le brevet U.S. 5 137 537. La couche de répartition peut typiquement avoir une masse surfacique moyenne allant de 30 à 400 g/m2, en particulier de 100 à 300 g/m2. La couche de répartition peut, par exemple, comprendre au moins 50 % en poids de fibres de cellulose réticulées. Les fibres cellulosiques réticulées peuvent être frisées, torsadées, ou bouclées, ou une de leurs combinaisons y compris frisées, torsadées et bouclées. Ce type de matériau a été utilisé dans le passé dans des couches jetables dans le cadre d'un système de recueil, par exemple, le brevet U.S. 2008/0312622 Al (Hundorf). Les fibres cellulosiques réticulées fournissent une résilience plus élevée et, pour cette raison, une résistance plus élevée à la première couche absorbante vis-à-vis de la compression dans le conditionnement du produit ou dans les conditions d'utilisation, par exemple, sous le poids d'un bébé. Ceci fournit à l'âme un volume de vide, une perméabilité et une absorption de liquide plus élevés et en conséquence, des fuites réduites et une siccité améliorée. Des fibres cellulosiques chimiquement réticulées données à titre d'exemple appropriées pour une couche de répartition sont décrites dans les brevets U.S. 5 549 791, U.S. 5 137 537, la demande W09534329 ou le brevet U.S. 2007/118087. Des agents de réticulation donnés à titre d'exemple incluent des acides polycarboxyliques tels que l'acide citrique et/ou des acides polyacryliques tels que l'acide acrylique et des copolymères d'acide maléique. L'article absorbant peut également comprendre une couche de recueil en tant que couche supplémentaire, dont la fonction peut être de recueillir rapidement le fluide à l'écart de la feuille de dessus de façon à fournir une bonne siccité pour le porteur. Une telle couche de recueil est typiquement placée directement sous la feuille de dessus. L'article absorbant peut également comprendre alors une couche de répartition typiquement placée entre la couche de recueil et l'âme absorbante. La couche de recueil peut typiquement être ou comprendre un matériau non tissé, par exemple, un matériau SMS ou SMMS, comprenant une couche filé-lié, une couche soufflée en fusion et une autre couche filée-liée ou, selon une autre possibilité, un non-tissé cardé à liaison chimique. Le matériau non tissé peut, en particulier, être lié par du latex. Des couches de recueil supérieures 52 données à titre d'exemple sont décrites dans le brevet U.S. 7 786 341. Des non-tissés cardés liés par résine peuvent être utilisés, en particulier lorsque les fibres utilisées sont des fibres discontinues de PET, rondes pleines ou rondes et creuses [mélange 50/50 ou 40/60 de fibres à 6 deniers (0,666 milligrammes par mètre) et 9 deniers (0,999 milligrammes par mètre)]. Un liant donné à titre d'exemple est un latex butadiène/styrène. Les non-tissés présentent l'avantage qu'ils peuvent être fabriqués à l'extérieur de la ligne de transformation et stockés et utilisés en tant que rouleau de matériau. D'autres non-tissés utiles sont décrits dans les brevets U.S. 6 645 569, U.S. 6 863 933 (l'un et l'autre de Cramer), U.S. 7 112 621 (Rohrbaugh), et les demandes conjointes de brevet U.S. 2003/148684 de Cramer et al. et U.S. 2005/008839 (l'un et l'autre de Cramer). Une telle couche de recueil peut être stabilisée par un liant à base de latex, par exemple un liant à base de styrène-butadiène latex (latex SB). Des procédés d'obtention de tels réseaux sont connus, par exemple, des brevets EP 149 880 (Kwok) et U.S. 2003/0105190 (Diehl et al.). Dans certains modes de réalisation, le liant peut être présent dans la couche de recueil à plus d'environ 12 %, environ 14 % ou environ 16 % en poids. Le latex SB est disponible sous la marque GENFLOTM 3160 (OMNOVA Solutions Inc. ; Akron, Ohio). Une couche de recueil supplémentaire peut être utilisée en plus d'une première couche de recueil décrite précédemment. Par exemple, une couche de papier absorbant peut être placée entre la première couche de recueil et la couche de répartition. Le papier absorbant peut avoir des propriétés améliorées de distribution capillaire par comparaison avec la couche de recueil décrite précédemment. Le papier absorbant et la première couche de recueil peuvent être de la même taille ou peuvent être d'une taille différente, par exemple, la couche de papier absorbant peut s'étendre davantage à l'arrière de l'article absorbant que la première couche de recueil. Un exemple de papier absorbant hydrophile est un papier à haute résistance à l'état humide de 13 à 22,5 g/m2 constitué de fibres de cellulose provenant du fournisseur Havix. Si une couche de recueil est présente, il peut être avantageux que cette couche de recueil soit plus grande ou au moins aussi grande qu'une couche de répartition sous-jacente dans la dimension longitudinale et/ou transversale. De cette façon, la couche de répartition peut être déposée sur la couche de recueil. Ceci simplifie la manipulation, en particulier si la couche de recueil est un non-tissé qui peut être déroulé d'un rouleau de matériau en stock. La couche de répartition peut également être déposée directement sur le côté supérieur de l'âme absorbante de l'enveloppe d'âme ou d'une autre couche de l'article. De même, une couche de recueil plus grande que la couche de répartition permet de coller directement la couche de recueil à l'âme de stockage (au niveau de zones plus grandes). Ceci peut donner une intégrité accrue de coupon et une meilleure communication de liquide. L'article absorbant peut inclure un système de fixation 42, 44, par exemple, comme il est connu dans les couches à bande. Le système de fixation peut être utilisé pour fournir des tensions latérales autour de la circonférence de l'article absorbant pour maintenir l'article absorbant sur le porteur, comme il est typique pour les couches à bande. Ce système de fixation n'est pas nécessaire pour un article de type culotte de propreté étant donné que la région de ceinture de ces articles est déjà liée. Le système de fixation comprend habituellement un fermoir tel que des bandes tirettes, des composants de 25 fixation à boucles et à crochets, des fermoirs à enclenchement réciproque tels que des languettes et encoches, des boucles, des boutons, des pressions, et/ou composants de fixation hermaphrodites, bien que n'importe quel autre moyen de fixation connu soit généralement acceptable. Une zone de réception est normalement fournie sur la région de ceinture avant pour que le fermoir soit fixé de façon libérable. Certains systèmes de 30 fixation de surface donnés à titre d'exemple sont décrits dans les brevets U.S. 3 848 594, U.S. 4,662,875, U.S. 4 846 815, U.S. 4,894,060, U.S. 4,946,527, U.S. 5,151,092 et U.S. 5 221 274 délivrés à Buell. Un système de fixation à enclenchement réciproque donné à titre d'exemple est décrit dans le brevet U.S. 6 432 098. Le système de fixation peut également fournir un moyen pour maintenir l'article dans une configuration de mise au rebut, comme décrit dans le brevet U.S. 4 963 140 délivré à Robertson et al. Le système de fixation peut également inclure des systèmes de fixation priMaire et secondaire, comme décrits dans les brevets U.S. 4 699 622 pour réduire le décalage de parties en chevauchement ou pour améliorer l'ajustement, comme décrit dans les brevets U.S. 5 242 436, U.S. 5 499 978, U.S. 5.507 736 et U.S. 5 591 152. L'article absorbant peut comprendre une paire de revers de jambe de barrière 34 et/ou revers d'étanchéité 32. Le brevet U.S. 3 860 003 décrit une couche jetable qui présente une ouverture de jambe contractile comportant un rabat latéral et un ou plusieurs éléments élastiques pour fournir un revers de jambe élastifié (revers d'étanchéité). Les brevets U.S. 4 808 178 et U.S. 4 909 803 délivrés à Aziz et al. décrivent des couches jetables possédant des rabats élastifiés « dressés » (revers de jambe de barrière) qui améliorent la retenue des régions de jambe. Les brevets U.S. 4 695 278 et U.S. 4 795 454 délivrés à Lawson et à Dragoo respectivement, décrivent des couches jetables ayant des revers doubles, y compris des revers d'étanchéité et des revers de jambe de barrière. La totalité ou une partie des revers de jambe de barrière et/ou revers d'étanchéité peut être traitée avec une lotion. Les revers de jambe de barrière 34 peuvent être formés à partir d'une pièce de matériau, typiquement un non-tissé, qui est partiellement lié au reste de l'article de sorte qu'une partie du matériau, les revers de jambe de barrière, peut être levé à l'écart et se dresse à partir du plan défini par la feuille de dessus lorsque l'article est tiré à plat, comme illustré, par exemple, sur la Figure 5. Les revers de jambe de barrière peuvent fournir une retenue améliorée des liquides et d'autres exsudats corporels approximativement à la jonction du torse et des jambes du porteur. Les revers de jambe de barrière s'étendent au moins partiellement entre le bord avant et le bord arrière de la couche sur des côtés opposés de l'axe longitudinal et sont au moins présents à la position longitudinale du point d'entrejambe (C). Les revers de jambe de barrière sont délimités par un bord proximal 64 joint au reste de l'article, typiquement la feuille de dessus et/ou la feuille de fond, et un bord terminal libre 66, qui est prévu pour venir en contact et former un joint avec la peau du porteur. Les revers de jambe de barrière 34 sont joints au niveau du bord proximal 64 avec le châssis de l'article par une liaison 65 qui peut être réalisée, par exemple, par collage, liaison par fusion ou une combinaison de moyens de liaison connus. La liaison 65 au niveau du bord proximal 64 peut être continue ou intermittente. Le côté de la liaison 65 le plus proche de la section relevée des revers de jambe de barrière 34 délimite le bord proximal 64 de la section dressée des revers de jambe.
Les revers de jambe de barrière 34 peuvent être solidaires de la feuille de dessus ou de la feuille de fond, ou plus typiquement, peuvent être formés d'un matériau indépendant joint au reste de l'article. Typiquement, le matériau des revers de jambe de barrière peut s'étendre sur toute la longueur des couches, mais est « lié par adhésivité » à la feuille de dessus vers le bord avant et le bord arrière de l'article de sorte que, dans ces sections, le matériau de revers de jambe de barrière demeure affleurant à la feuille de dessus. Chaque revers de jambe de barrière 34 peut comprendre un, deux ou plus de deux fils élastiques 35 proche de ce bord terminal libre 66 pour fournir un meilleur joint. En plus des revers de jambe de barrière 34, l'article peut comprendre des revers d'étanchéité 32 joints au châssis de l'article absorbant, en particulier, la feuille de dessus et/ou la feuille de fond, et ils peuvent être placés de façon externe par rapport aux revers de jambe de barrière. Les revers d'étanchéité peuvent fournir une meilleure étanchéité autour des cuisses du porteur. Habituellement, chaque revers de jambe d'étanchéité comprendra un ou plusieurs fils élastiques ou éléments élastiques 33 compris dans le châssis de la couche, par exemple, entre la feuille de dessus et la feuille de fond dans la zone des ouvertures de jambe. L'article absorbant peut comprendre des pattes avant 46 et des pattes de dos 40, comme il est connu dans la technique. Les pattes peuvent être une partie intégrante du châssis, par exemple, formées à partir de la feuille de dessus et/ou de la feuille de fond en tant que pan latéral. En variante, comme représenté sur la Figure 5, il peut s'agir d'éléments séparés fixés par collage et/ou gaufrage à la chaleur ou liaison par pression. Les pattes de dos 40 sont avantageusement étirables pour faciliter la fixation des languettes 42 sur la zone de réception 44 et maintenir les couches à bande en place autour de la taille du porteur. Les pattes de dos 40 peuvent également être élastiques ou extensibles pour fournir un ajustement plus confortable et seyant en ajustant initialement en conformité l'article absorbant au porteur et en maintenant cet ajustement sur l'ensemble du temps de port bien après que l'article absorbant a été chargé d'exsudats étant donné que les pattes élastifiées permettent aux côtés de l'article absorbant de s'étendre et de se contracter.
L'article absorbant peut également comprendre au moins un élément de ceinture élastique (non représenté) qui aide à fournir une amélioration d'ajustement et de retenue. L'élément de ceinture élastique est généralement destiné à s'étirer et à se contracter élastiquement pour s'ajuster dynamiquement à la taille du porteur. L'élément de ceinture élastique s'étend de préférence au moins longitudinalement vers l'extérieur par rapport à au moins un bord de ceinture de l'âme absorbante 28, et forme généralement au moins une partie du bord extrême de l'article absorbant. Les couches jetables peuvent être construites de façon à avoir deux éléments de ceinture élastiques, un positionné dans la région de ceinture avant et un positionné dans la région de ceinture arrière. Les éléments 10 de ceinture élastiques peuvent être construits dans un certain nombre de configurations différentes y compris celles décrites dans les brevets U.S. 4 515 595, U.S. 4 710 189, U.S. 5 151 092 et U.S. 5 221 274. Les articles absorbants de l'invention peuvent être fabriqués par n'importe quels procédés classiques connus dans la technique. En particulier, les articles peuvent être 15 fabriqués à la main ou produits industriellement à grande vitesse. Typiquement, les couches et composants adjacents seront joints ensemble en utilisant un procédé classique de liaison tel qu'un revêtement adhésif par l'intermédiaire d'un couchage ou d'une pulvérisation sur la totalité ou une partie de la surface de la couche, ou d'une liaison thermique, ou d'une liaison par pression ou leurs combinaisons. Cette liaison est représentée à titre d'exemple pour la 20 liaison entre les revers de jambe 65 et la feuille de dessus 24 sur la Figure 6, et les colles auxiliaires 71, 72 et la colle microfibreuse 51 sur la vue détaillée de l'âme absorbante sur la Figure 4. D'autres colles ou fixations ne sont pas représentées pour la clarté et la lisibilité, mais une liaison typique entre les couches de l'article doit être considérée comme étant présente sauf si elle est spécifiquement exclue. Des adhésifs peuvent être typiquement 25 utilisés pour améliorer l'adhérence des différentes couches, par exemple, entre la feuille de fond et l'enveloppe d'âme. La colle peut être n'importe quelle colle thermofusible habituelle telle que connue dans la technique. L'âme absorbante et, en particulier, sa zone de dépôt de matériau absorbant 8 peuvent avantageusement être au moins aussi large et aussi longue et avantageusement au 30 moins partiellement plus grande et/ou plus longue que la couche fibreuse. Ceci est dû au fait que le matériau absorbant dans l'âme peut habituellement retenir plus effectivement le fluide et fournir des avantages de siccité à travers une plus grande zone que la couche fibreuse. L'article absorbant peut avoir une couche de PSA rectangulaire et une couche fibreuse non rectangulaire (profilée). L'article absorbant peut également avoir une couche fibreuse rectangulaire (non profilée) et une couche rectangulaire de SAP. Conditions expérimentales Procédé de K(t) (procédé de test de mesure de perméabilité effective dynamique et de cinétique d'absorption) Ce procédé détermine la perméabilité effective en fonction du temps (K(t)) et la cinétique d'absorption d'une couche de gel formée de particules de polymère superabsorbant formant hydrogel ou d'une structure absorbante contenant de telles particules sous une pression de confinement. L'objectif de ce procédé est d'évaluer la capacité de la couche de gel formée à partir des particules de polymère superabsorbant formant hydrogel ou de la structure absorbante les contenant à recueillir et répartir les fluides corporels lorsque le polymère est présent à des concentrations élevées dans un article absorbant et exposé à des pressions mécaniques telles qu'elles se présentent typiquement durant l'utilisation de l'article absorbant. La loi de Darcy et des procédés d'écoulement à l'état statique sont utilisés pour calculer la perméabilité effective (voir ci-dessous). Voir également, par exemple, « Absorbency », éd. par P.K. Chatterjee, Elsevier, 1982, Pages 42-43 et « Chemical Engineering » Vol. II, troisième édition, J.M. Coulson et J.F. Richardson, Pergamon Press, 1978, Pages 122 à 127.
En contraste avec les procédés précédemment publiés, l'échantillon n'est pas préalablement gonflé, dès lors l'hydrogel n'est pas formé par un gonflage préalable des particules de polymère superabsorbant formant hydrogel dans l'urine synthétique, mais la mesure est démarrée avec une structure sèche. Ce procédé a été également décrit complètement dans la demande W02012/174026A1.
L'équipement utilisé pour ce procédé est appelé 'Zeitabhângiger Durchlâssigkeitsprüfstand' ou 'testeur de perméabilité en fonction du temps', équipement No. 03-080578 et est disponible dans le commerce auprès de BRAUN GmbH, Frankfurter Str. 145, 61476 Kronberg, Allemagne et est décrit plus bas. Sur demande, les instructions de fonctionnement, les schémas de câblage et les plans techniques détaillés sont également disponibles.
Système de mesure de perméabilité effective dynamique et de cinétique d'absorption La Figure 9 montre le système de mesure de perméabilité effective dynamique et de cinétique d'absorption, appelé 'testeur de perméabilité en fonction du temps' ici. L'équipement est constitué des parties principales suivantes : - Capteur laser numérique M11 pour la mesure d'épaisseur 701 (MEL Mikroelektronik GmbH, 85386 Eching, Allemagne - Fibre pour détection de niveau de liquide 702 (FU95, Keyence Corp., Japon) - Capteur de fibre numérique 703 (FS-N10, Keyence Corp., Japon) - Balance de précision 704 (XP6002MDR, Mettler Toledo AG, 8606 Greifensee, Suisse) - Unité d'alimentation Logo !Power (C98130-A7560-A1-5-7519, Siemens AG) - Licence de logiciel Labview 706 (National Instruments, Austin, TX, États-Unis) - Récipient de réception 707 (bécher en verre de 5 L, Roth) - Réservoir 708 (bouteille en verre de 5 L, VWR) avec joint 709 et tube à extrémité ouverte pour admission d'air 723 - Unité d'exploitation et console 705 (Conrad Electronics) - Système d'acquisition de données informatisé 710 - Ensemble piston/cylindre 713 tel que décrit ici - Vanne commandée 714 (Bürkert) La Figure 10 montre l'ensemble piston/cylindre 713 comprenant un couvercle de guidage de piston 801, un piston 802 et un cylindre 803. Le cylindre 803 est constitué de polycarbonate transparent (par exemple, Lexan®) et possède un diamètre interne de 6,00 cm (aire=28,27 cm2). Les parois de cylindre interne 850 sont lisses ; la hauteur du cylindre r est d'environ 7,50 cm. Le fond 804 du cylindre 803 est placé face à une toile de criblage en acier inoxydable US. Standard de 400 mesh (non illustrée) (par exemple, de chez Weisse and Eschrich) qui est étirée biaxialement sous tension avant fixation au fond 804 du cylindre 803. Le piston 802 est composé d'un corps de piston en acier inoxydable 805 et d'une tête en acier inoxydable 806. Le diamètre q de la tête de piston 806 est légèrement inférieur à 6 cm de façon à coulisser librement dans le cylindre 803 sans laisser de jeu permettant le passage de la particule formant hydrogel. Le corps de piston 805 est solidement fixé perpendiculairement au centre de la tête de piston 806. Le diamètre t du corps de piston est d'environ 2,2 cm. Le corps de piston 805 est ensuite inséré dans un couvercle de guidage de piston 801. Le couvercle de guidage 801 possède une bague en POM (polyoxyméthylène) 809 avec un diamètre permettant un coulissement libre du piston 802 tout en gardant le corps de piston 805 parfaitement vertical et parallèle aux parois de cylindre 850 une fois que le piston 802 avec le couvercle de guidage 801 est positionné en haut du cylindre 803. La vue de haut de la tête de piston 806 est montrée sur la Figure 11. La tête de piston 806 est destinée à appliquer homogènement la pression sur l'échantillon 718. Elle est également fortement perméable au liquide hydrophile de façon à ne pas limiter l'écoulement de liquide pendant la mesure. La tête de piston 806 est composée d'une toile de criblage en acier inoxydable US. standard de 400 mesh 903 (par exemple, de chez Weisse and Eschrich) qui est étirée biaxialement sous tension et fixée au niveau de la bague externe en acier inoxydable 901 de la tête de piston. La surface inférieure entière du piston est plate. L'intégrité structurale et la résistance au cintrage du tamis à mailles sont alors assurées par les rayons en acier inoxydable 902. La hauteur du corps de piston 805 est choisie de telle sorte que le poids du piston 802 composé du corps de piston 805 et de la tête de piston 806 est de 596 g (±6 g), ceci correspond à 0,30 psi (2,06 kPa) sur l'aire du cylindre 803. Le couvercle de guidage de piston 801 est un cercle plat d'acier inoxydable avec un diamètre s d'environ 7,5 cm maintenu perpendiculaire au corps de piston 805 par la bague en POM 809 en son centre. Il y a deux entrées dans le couvercle de guidage (810 et 812). La première entrée 812, permet à la fibre pour détection de niveau de liquide 702 20 d'être positionnée exactement à 5 cm au-dessus de la surface supérieure du tamis (non illustré) fixé au fond (804) du cylindre 803 une fois que le piston 802 est assemblé avec le cylindre 803 pour la mesure. La deuxième entrée 810 permet de raccorder un tube à liquide 721 fournissant le liquide à l'expérience. Pour s'assurer que l'assemblage du piston 802 avec le cylindre 803 est 25 réalisé de façon régulière, une fente 814 est ménagée sur le cylindre 803 en correspondant avec un marqueur de position 813 dans le couvercle de guidage 801. De cette façon, l'angle de rotation du cylindre et du couvercle de guidage est toujours le même. Avant chaque utilisation, la toile de criblage en acier inoxydable 903 de la tête de piston 806 et du cylindre 803 doit être inspectée pour déceler un colmatage, des trous ou 30 un étirage excessif, et elle doit être remplacée en cas de besoin. Un appareil à K(t) avec un tamis endommagé peut fournir des résultats erronés de K(t) et de cinétique d'absorption, et ne doit pas être utilisé avant que le tamis ait été remplacé.
Une marque de 5 cm 808 est inscrite sur le cylindre à une hauteur k de 5,00 cm (±0,02 cm) au-dessus de la surface supérieure du tamis fixé au fond 804 du cylindre 803. Celle-ci indique le niveau de fluide à maintenir pendant l'analyse. La fibre pour détection de niveau de liquide 702 est positionnée exactement au niveau de la marque de 5 cm 808. Le maintien d'un niveau de fluide (pression hydrostatique) correct et constant est crucial pour la précision de mesure. Un réservoir 708 relié par l'intermédiaire d'un tubage à l'ensemble piston/cylindre 713 contenant l'échantillon et une vanne de commande 714 sont utilisés pour délivrer une solution de sel au cylindre 803 et pour maintenir le niveau de solution 10 de sel à une hauteur k de 5,00 cm au-dessus de la surface supérieure du tamis fixé au fond du cylindre 804. La vanne 714, la fibre pour détection de niveau de liquide 702 et le capteur de fibre numérique 703 sont raccordés au système d'acquisition informatisé 710 par l'unité d'exploitation 705. Ceci permet au système de mesure de perméabilité effective dynamique et de cinétique d'absorption d'utiliser les informations 15 provenant de la fibre pour détection de niveau de liquide 702 et du capteur de fibre numérique 703 pour commander la vanne 714 et, en fin de compte, maintenir le niveau du liquide au niveau de la marque de 5 cm 808. Le réservoir 708 est placé au-dessus de l'ensemble piston/cylindre 713 d'une manière telle à permettre à la colonne d'eau de 5 cm d'être formée dans les 15 secondes 20 suivant l'amorçage du test, et d'être maintenue dans le cylindre sur l'ensemble de la procédure de test. L'ensemble piston/cylindre 713 est positionné sur la bague de soutien 717 de la plaque de couverture 716 et la première entrée 812 est maintenue en place avec le support d'accueil 719. Ceci ne permet qu'une seule position du couvercle de guidage 801. De plus, du fait du marqueur de position 813, il n'y a qu'une seule position pour le 25 cylindre 803. Le tamis fixé au fond du cylindre 804 doit être parfaitement de niveau et horizontal. La bague de soutien 717 doit avoir un diamètre interne suffisamment petit, de façon à soutenir solidement le cylindre 803, mais plus grand que 6,0 cm de façon à se trouver à l'extérieur du diamètre interne du cylindre une fois que le cylindre est positionné sur la bague de soutien 717. Ceci est important afin d'éviter des interférences quelconques 30 de la bague de soutien 717 avec l'écoulement de liquide. La solution de sel, appliquée à l'échantillon 718 avec une colonne d'eau constante de 5 cm peut maintenant s'écouler librement de l'ensemble piston/cylindre 713 dans un récipient de réception 707 positionné sur la balance 704 qui est précise à 0,01 g. La sortie numérique de la balance est raccordée à un système informatisé d'acquisition de données. L'épaisseur (calibre) de l'échantillon est mesurée de manière constante avec un capteur laser numérique pour mesure d'épaisseur 701. Le faisceau laser 720 du capteur laser numérique 701 est dirigé au centre de la plaque de couverture en POM 811 du corps de piston. Le positionnement précis de toutes les pièces de l'ensemble piston/cylindre 713 permet au corps de piston 805 d'être parfaitement parallèle au faisceau laser 720 et, par conséquent, une mesure précise de l'épaisseur est obtenue. Préparation du test Le réservoir 708 est rempli avec la solution de test. La solution de test est une solution aqueuse contenant 9,00 grammes de chlorure de sodium et 1,00 gramme d'agent tensioactif par litre de solution. La préparation de la solution de test est décrite plus bas. Le récipient de réception 707 est placé sur la balance 704 qui est raccordée à un système informatisé d'acquisition de données 710. Avant le début de la mesure, la balance est remise à zéro. Préparation du liquide de test : Substances chimiques nécessaires : - Chlorure de sodium (n° CAS 7647-14-5, par exemple : Merck, numéro de référence 1.06404.1000) - Éthoxylate d'alcool linéaire en C12 à C14 (n° CAS 68439-50-9, par exemple, Lorodac ®, Sasol, Italie) - H2O désionisée Dix litres d'une solution contenant 9,00 grammes par litre de NaC1 et 1,00 gramme par litre d'éthoxylate d'alcool linéaire en C12 à C14 dans de l'eau distillée sont préparés et équilibrés à 23 °C ± 1 °C pendant 1 heure. La tension superficielle est mesurée sur 3 aliquotes individuelles et doit être de 28 ±0,5 mN/m. Si la tension superficielle de la solution est différente de 28 ± 0,5 mN/m, la solution est mise au rebut et une nouvelle solution de test est préparée. La solution de test doit être utilisée dans les 36 heures suivant sa préparation et est considérée comme périmée par la suite.
Préparation d'échantillon de K(t) Un échantillon représentatif de 10 grammes des particules de polymère superabsorbant est obtenu. Celui-ci est ensuite séché dans une boîte de Pétri découverte de 10 cm de diamètre dans une chambre à vide à 23 ± 2 °C et 0,01 Torr (1,33 Pa) ou moins pendant 48 heures avant utilisation. L'échantillon est retiré de la chambre à vide et stocké immédiatement dans un récipient hermétiquement fermé en verre de 20 mL à 23 ± 2 °C jusqu'à utilisation ultérieure. 2,0 g (±0,02 g) de particules de polymère superabsorbant sont pesés sur un papier de pesée approprié en utilisant une balance analytique et on les transfère dans le cylindre 803 avec les particules réparties uniformément sur le tamis (non illustré) fixé au fond 804 du cylindre 803. Ceci est réalisé par pulvérisation du polymère superabsorbant, tout en tournant en même temps le cylindre en sens horaire (par exemple, sur une table tournante circulaire Schuett petriturn-M disponible chez Schuett-biotec GmbH, Rudolf-Wissell-Str. 13 D-37079 Gôttingen Allemagne). Une répartition uniforme des particules de polymère superabsorbant est cruciale pour la précision des mesures. Procédure de K(t) La mesure est effectuée aux conditions de laboratoire Tappi : 23 °C ±1 °C/50 % HR ±2 %. L'ensemble piston/cylindre 713 vide est monté dans l'ouverture circulaire dans la plaque de couverture 716 et est soutenu autour de son périmètre 20 inférieur par la bague de soutien 717. L'ensemble piston/cylindre 713 est maintenu en place avec le support d'accueil 719 avec le cylindre 803 et le piston 802 alignés à l'angle adéquat. La valeur d'épaisseur de référence (rr) est mesurée par le capteur laser numérique. Après cela, l'ensemble piston/cylindre 713 vide est retiré dans la plaque de couverture 716 et de la bague de soutien 717 et le piston 802 est retiré du cylindre 803. 25 L'échantillon 718 est positionné (structure absorbante) ou pulvérisé (particules de polymère superabsorbant) sur le tamis du cylindre comme expliqué précédemment. Après cela, le piston 802 assemblé avec le couvercle de guidage 801 est placé soigneusement dans le cylindre 803 en faisant correspondre le marqueur de position 813 du couvercle de guidage 801 avec la fente 814 ménagée dans le cylindre 803. 30 L'ensemble piston/cylindre est maintenu en place avec le support d'accueil 719 avec le cylindre et le piston alignés à l'angle adéquat.
Cette opération ne peut se faire que d'une seule façon. Le tube à liquide 721 raccordé au réservoir 708 et le capteur de fibre numérique 703 sont insérés dans l'ensemble piston/cylindre 713 par l'intermédiaire des deux entrées 810 et 812 dans le couvercle de guidage 801.
Le système informatisé d'acquisition de données 710 est raccordé à la balance 704 et au capteur laser numérique pour la mesure d'épaisseur 701. L'écoulement de fluide du réservoir 708 vers le cylindre 803 est amorcé par le logiciel par ouverture de la vanne 714. Le cylindre est rempli jusqu'à ce que la marque de 5 cm 808 soit atteinte en 5 à 15 secondes, après quoi le logiciel régule le débit pour maintenir une colonne d'eau constante de 5 cm. La quantité de solution passant à travers l'échantillon 718 est mesurée par la balance 704 et l'augmentation d'épaisseur est mesurée par le compas d'épaisseur au laser. L'acquisition de données est démarrée lorsque l'écoulement de fluide est amorcé spécifiquement lorsque la vanne 714 est ouverte pour la première fois, et se poursuit pendant 21 minutes ou jusqu'à ce que le réservoir s'épuise de sorte que la colonne d'eau de 5 cm n'est plus maintenue. La 15 durée d'une mesure est de 21 min, les mesures du compas au laser et de la balance sont enregistrées régulièrement avec un intervalle qui peut varier selon l'étendue de la mesure de 2 à 10 s, et 3 répliques sont mesurées. Après 21 min, la mesure de la 1 ère réplique est achevée avec succès et la vanne commandée 714 se ferme automatiquement. L'ensemble piston/cylindre 713 est retiré et 20 les mesures des 2ème et 3ème répliques sont prises en conséquence, en suivant toujours la même procédure. À la fin de la mesure de la 3ème réplique, la vanne commandée 714 arrête l'écoulement de liquide et le robinet 722 du réservoir 708 est fermé. Les données brutes recueillies sont stockées sous la forme d'une simple table de données, qui peut ensuite être importée facilement vers un programme pour analyse ultérieure, par 25 exemple, Excel 2003, SP3. Dans la table de données, les informations pertinentes suivantes sont indiquées pour chaque mesure : - Temps depuis le début de l'expérience - Poids du liquide recueilli par le récipient de réception 707 sur la balance 704 30 - Épaisseur de l'échantillon 718 Les données entre 30 secondes et la fin de l'expérience sont utilisées dans le calcul de K(t) et de cinétique d'absorption. Les données recueillies dans les 30 premières secondes ne sont pas incluses dans le calcul. La perméabilité effective K(t) et la cinétique d'absorption de la structure absorbante sont ensuite déterminées en utilisant les jeux d'équation ci-dessous. Équations utilisées : Le tableau plus bas décrit la notation utilisée dans les équations. A section x de l'échantillon de structure absorbante qui correspond au rayon interne du cylindre : 28,27 cm2 h hauteur de la colonne d'eau, 5,0 cm A p pression de poussée appliquée par la colonne d'eau de 5,00 cm (h) : 4929,31 g / (cm s2) G constante de gravité : 981 cm/ s2 11 Viscosité effective en fonction de la température du liquide en g/(cm s) T Température en °C p masse volumique du liquide : 1,0053 g/cm3 A Masse volumique apparente de l'échantillon du milieu poreux ou de la poudre en g/cm3 Ps Ps Masse volumique moyenne de la partie solide de l'échantillon sec en g/cm3 Ps k Masse volumique du composant k de l'échantillon sec en g/cm3 M masse sèche de l'échantillon en g : 2,00 g si l'on mesure des particules de superabsorbant mk Masse du composant k de l'échantillon sec en g Vs Volume d'échantillon sec en cm3 ti temps à l'étape i de N points distincts en s d, épaisseur de l'échantillon de structure absorbante au temps ti en cm ri mesure de l'instrument de mesure d'épaisseur au temps ti en cm rr mesure de référence de l'instrument de mesure d'épaisseur (mesure de l'ensemble piston/cylindre sans échantillon) en cm mous i mesure de la balance au temps ti ; masse du liquide qui a quitté l'échantillon au temps ti en g U(ti) Absorption de l'échantillon au temps ti en g T20 temps nécessaire pour atteindre une absorption de 20 g/g, en partant à 0 s (to) en s U20 Absorption de l'échantillon après 20 minutes en g/g T80 % Temps nécessaire pour atteindre une absorption de 80 % d'U20 en partant à 0 s (to) en s K20 Perméabilité d'échantillon à 20 minutes en cm2 Kmin la valeur minimale de la perméabilité durant l'expérience en m2 Kmin/K20 le rapport de Kmin et de K20 La pression de poussée est calculée à partir de la colonne d'eau, comme suit : Ap h - G-p 4929,31g/(cm-s2) L'épaisseur à chaque temps ti est calculée comme la différence de la mesure du capteur d'épaisseur au temps ti et de la mesure de référence sans échantillon : di = - ri. [cm] Pour des échantillons de particules de superabsorbant, l'épaisseur de l'échantillon au temps ti=0 (do) est utilisée pour évaluer la qualité de la pulvérisation de particules. Une masse volumique apparente d'échantillon à l'intérieur du cylindre peut en fait être calculée par : ps - m [g/cm3] - do A Si cette masse volumique apparente à l'intérieur du cylindre diffère de la masse volumique apparente de la poudre de plus de ± 40 %, la mesure doit être considérée comme non valide et doit être éliminée. La masse volumique apparente peut être mesurée selon le procédé EDANA 406,2 15 - 02 (« Matériaux superabsorbants - poudres superabsorbantes de polyacrylate DÉTERMINATION GRAVIMÉTRIQUE DE LA MASSE VOLUMIQUE »). Le taux de variation avec le temps de la mesure de la balance au temps ti est calculé comme suit : 20 drnout (ri ) Mout mout t-t [g/sec] dt ti+1 - Le taux de variation avec le temps de la mesure d'épaisseur au temps ti est calculé comme suit : dd(t, ) _ d;+1 d1-1 [cm/sec] dt t,+1 ti-1 La cinétique d'absorption est calculée comme suit : U(t, ) = (A - d' - Vs ) - p [g/g] m Par volume d'échantillon sec (V5), on entend le volume squelettique de l'échantillon, pour cette raison Vs est le volume réel occupé par le matériau solide dans l'échantillon sec, à l'exclusion des pores et interstices qui pourraient être présents.
Vs peut être calculé ou mesuré par différents procédés connus par le spécialiste, par exemple, en connaissant la composition exacte et la masse volumique squelettique des composants il peut être déterminé comme suit : VS = = IPMSkk [cm 3] En variante, pour une composition inconnue de matériau, Vs peut être facilement 10 calculé comme suit : 111 cm =- [ 3] Ps La masse volumique moyenne ID, peut être déterminée par pycnométrie avec un liquide non gonflant approprié de masse volumique connue. Cette technique ne peut pas être exécutée sur les mêmes échantillons utilisés ultérieurement pour la mesure de K(t), 15 dès lors, un ensemble représentatif supplémentaire approprié d'échantillons doit être préparé pour la mesure de cette expérience. À partir d'U(t) aux différentes étapes de temps calculées de la façon expliquée précédemment, on peut déterminer l'absorption à n'importe quel temps spécifique par interpolation linéaire. Par exemple, un des résultats importants est l'absorption à 20 20 minutes, également appelée U20 (en g/g). À partir d'U(t) aux différentes étapes de temps, on peut également déterminer le temps nécessaire pour atteindre une certaine absorption par interpolation linéaire. Le temps où l'absorption de 20 g/g est d'abord atteinte est appelé T20. De même, le temps pour atteindre n'importe quelles autres absorptions peut être calculé en conséquence 25 (par exemple, T5 ou T10). En connaissant U20, il est possible de déterminer également à partir d'U(t) aux différentes étapes de temps, le temps pour atteindre 80 % d'U20, cette propriété est appelée T80 %.
La perméabilité effective est calculée comme suit à partir des taux de changement massique et de changement d'épaisseur : K (t = di [1 dm011t(t dd (ti)j [cm2] Ap p- A dt dt La viscosité effective du liquide dépend de la température et, dans l'intervalle de l'expérience (23 °C ±1 °C) est calculée selon l'équation empirique suivante : ri= -2.36.10 - T +1.479 -10-2 [g/(cm s)] À partir de K(t;), on peut déterminer la perméabilité effective à un certain moment par interpolation linéaire. Par exemple, un des résultats importants est la perméabilité à 20 minutes ou K20 (cm2). De même, la perméabilité à n'importe quel 10 autre moment peut être calculée en conséquence (par exemple K5 ou K10). Un autre paramètre à dériver des données est Kmin, qui est la valeur minimale K(t) mesurée sur toute la courbe dans l'intervalle allant de ti= 30 s à ti. 1200 s. Cette valeur est utile pour calculer Kmin/K20 qui est le rapport entre la perméabilité effective minimale et la perméabilité à 20 minutes. Ce paramètre exprime le blocage temporaire du gel qui pourrait 15 survenir dans certains des échantillons. Si la valeur est proche de 1, il n'y a pas de blocage temporaire du gel, si la valeur est proche de 0, il s'agit d'une indication que le matériau subit une forte chute de perméabilité effective lorsqu'il est initialement chargé de liquide. Les valeurs moyennes pour T20, T80 %, K20, U20 et Kmin/K20 sont indiquées à partir de 3 répliques selon la précision requise, telle que connue du spécialiste. 20 Capacité de rétention centrifuge (CRC) La capacité de rétention centrifuge mesure le liquide absorbé par les particules de polymère superabsorbant pour le gonflement libre dans un liquide en excès. La CRC est mesurée selon le procédé EDANA WSP 241.2-05. Test d'épaisseur d'âme absorbante sèche 25 Ce test peut être utilisé pour mesurer l'épaisseur de l'âme absorbante (avant utilisation, c'est-à-dire sans chargement de fluide) d'une manière standardisée au niveau du point d'entrejambe C' de l'âme ou de n'importe quel autre point. Équipement : Compas d'épaisseur manuel Mitutoyo avec une résolution de 0,01 mm -- ou un instrument équivalent.
Pied de contact : pied circulaire plat d'un diamètre de 17,0 mm (± 0,2 mm). Un poids circulaire peut être appliqué au pied (par exemple, un poids avec une encoche pour faciliter l'application autour de l'arbre de l'instrument) pour obtenir le poids cible. Le poids total du pied et du poids ajouté (y compris l'arbre) est choisi pour fournir 2,07 kPa (0,30 psi) de pression à l'échantillon. Le compas d'épaisseur est monté avec la surface inférieure du pied de contact dans un plan horizontal de sorte que la surface inférieure du pied de contact vient en contact avec le centre de la surface supérieure horizontale plate d'une plaque de la base d'approximativement 20 x 25 cm. Le compas est réglé pour indiquer zéro avec le pied de contact reposant sur la plaque de la base. Règle : Règle métallique étalonnée graduée en mm. Chronomètre : Précision 1 seconde Préparation de l'échantillon : L'âme est conditionnée au moins 24 heures, comme indiqué précédemment.
Procédure de mesure : L'âme est déposée à plat avec le côté inférieur, c'est-à-dire le côté prévu pour être placé en direction de la feuille de fond dans l'article fini face vers le bas. Le point de mesure (par exemple, le point d'entrejambe C correspondant à ce point dans l'article fini) est soigneusement tiré sur le côté supérieur de l'âme en veillant à ne pas comprimer ou déformer l'âme.
Le pied de contact du compas d'épaisseur est relevé et l'âme est placée à plat sur la plaque de la base du compas d'épaisseur avec le côté supérieur de l'âme vers le haut de sorte que lorsqu'il est abaissé, le centre du pied se trouve sur le point de mesure marqué. Le pied est doucement abaissé sur l'article et libéré (veiller à l'étalonnage à « 0 » avant le début de la mesure). La valeur d'épaisseur est prise à plus ou moins 0,01 mm, 10 secondes après que le pied est libéré. La procédure est répétée pour chaque point de mesure. S'il y a un pli au point de mesure, la mesure est faite dans la zone la plus proche de ce point, mais sans aucun pli. Dix articles sont mesurés de cette manière pour un produit donné et l'épaisseur moyenne est calculée et indiquée avec une précision d'un dixième de mm.
Test d'épaisseur d'article absorbant Le test d'épaisseur d'article absorbant peut être exécuté comme pour le test d'épaisseur d'âme absorbante sèche avec la différence que l'épaisseur de l'article absorbant fini est mesurée au lieu de l'épaisseur de l'âme. Le point de mesure peut être l'intersection de l'axe longitudinal (80) et de l'axe transversal (90) de l'article absorbant ou le point d'entrejambe C de l'article. Si les articles absorbants sont fournis pliés et/ou dans un conditionnement, les articles à mesurer sont dépliés et/ou retirés de la zone centrale du conditionnement. Si le conditionnement contient plus de 4 articles, les deux articles se trouvant sur le bord de chaque côté du conditionnement ne sont pas utilisés dans le test. Si le conditionnement contient plus de 4, mais moins de 14 articles, il faut alors plus d'un conditionnement d'articles pour achever le test. Si le conditionnement contient 14 articles ou plus, alors un seul conditionnement d'articles est requis pour exécuter le test. Si le conditionnement contient 4 articles ou moins, alors tous les articles dans le conditionnement sont mesurés et plusieurs conditionnements sont requis pour exécuter la mesure. Les mesures d'épaisseur doivent être prises 24 ± 1 heure après que l'article est retiré du conditionnement, déplié et conditionné. La manipulation physique du produit doit être minimale et limitée uniquement à la préparation nécessaire de l'échantillon. N'importe quels composants élastiques de l'article qui empêchent l'article d'être déposé à plat sous le pied de mesure d'épaisseur sont coupés ou retirés. Ceux-ci peuvent 20 inclure des revers de jambe ou des ceintures. Les articles de type culotte sont ouverts ou coupés le long des jonctions latérales, selon le besoin. Appliquer une tension suffisante pour aplatir d'éventuels pliages/plis. Il faut veiller à éviter de toucher et/ou de comprimer la zone de mesure. Test de vitesse d'absorption 25 Ce test quantifie la vitesse d'absorption de solution saline à différents moments. L'âme absorbante à tester est pesée à plus ou moins 0,1 g et le poids est enregistré en tant que poids d'âme sèche. L'âme est ensuite immergée à plat dans un récipient contenant un excès de solution saline à 0,9 % avec le côté tourné vers le corps de l'âme face vers le bas en contact direct avec le liquide. L'âme est laissée dans la solution pendant exactement 90 s. 30 L'âme est ensuite retirée et l'excès de solution saline est éliminé par gravité pendant secondes en suspendant l'âme verticalement avec le bord arrière de l'âme en haut. L'âme mouillée est ensuite pesée à nouveau à plus ou moins 0,1 g et le poids est enregistré en tant que poids mouillé à 90 s. L'âme est ensuite déposée à plat de nouveau pendant 20 minutes sur la table de laboratoire avec le côté tourné vers le corps en bas. À ce point, l'âme est de nouveau immergée pendant 90 s dans un excès de solution saline fraîche à 0,9 % de nouveau avec le côté tourné vers le corps face vers le bas. L'âme est ensuite suspendue à nouveau à la verticale à partir de l'arrière de l'âme pendant 20 secondes pour laisser s'égoutter la solution en excès éventuelle. Après cela, l'âme est pesée à nouveau à plus ou moins 0,1 g et le poids est enregistré en tant que poids mouillé à 180 s. Les valeurs suivantes sont ensuite calculées à partir des données : Vitesse d'absorption en g/s à 90 s = (Poids mouillé à 90 s - Poids d'âme sèche) / 90 Vitesse d'absorption en g/s à 180 s = (Poids mouillé à 180 s - Poids d'âme sèche) / 180 Test de taille moyenne des particules en masse par tamisage On tamise 10 g (pesés à une précision d'au moins 0,01 g) d'un échantillon représentatif des particules de polymère superabsorbant ou particules de polymère superabsorbant agglomérées respectives au moyen de tamis d'environ 10 cm de diamètre 15 (disponibles, par exemple, auprès de Retsch GmbH, Haan, Allemagne ; DIN/ISO 3310-1). On utilise une pile de tamis avec les dimensions de maillage suivantes (ordre de haut en bas) : 850 pin, 800 gm, 710 pm, 600 inn, 500 gm, 425 pm, 300 pm, 212 pm, 150 pm, plateau (pris ici comme équivalent à 0 pm). Le poids de chaque tamis vide est inscrit, à une précision de 0,01 g. 20 L'échantillon de 10 g est chargé sur le tamis supérieur (c'est-à-dire 850 prn) et tamisé par l'intermédiaire d'une machine de tamisage (« commande AS 400 » disponible auprès de Retsch GmbH, Haan, Allemagne) pendant 3 min à 250 tr/min. Le poids de chaque tamis après tamisage est inscrit, à une précision de 0,01 g. La différence entre le poids du tamis chargé et du tamis vide pour chaque taille donne le 25 poids de particules par dimension de maillage. On prend comme dimension du tamis Di la notation du tamis, par exemple, sur le tamis de 500 pm, il s'agit de la fraction avec D500 à une quantité de m500, avec D500 = 500 pm. La taille moyenne des particules en masse (mAvPS) de la présente invention est 30 calculée par mAvPS = 1 m total = E mi M total avec PARTIE EXPÉRIMENTALE Exemple de préparation de PSA : PSA1 Les exemples PSA1, PSA2 et PSA3 plus bas exemplifient la préparation de PSA 5 possédant un T20 inférieur à 240 s. Le procédé de fabrication de ces particules de polymère superabsorbant peut être résumé comme comprenant les étapes subséquentes de : - fournir un gel polymère d'acide polyacrylique ; de préférence où les monomères d' acide acrylique ont été polymérisés entre 50 % et 95 % de neutralisation, typiquement en utilisant du NaOH pour élever le pH ; 10 - soumettre le gel à un premier procédé de broyage et sécher le gel pour obtenir un polymère de base ; - remouiller, broyer, sécher et tamiser le matériau résultant, - facultativement réaliser un post-traitement des particules de superabsorbant résultantes, tel qu'une réticulation de surface des particules de superabsorbant. 15 D'autres exemples de procédé de fabrication de PSA possédant un T20 inférieur à 240 s sont décrits dans la demande W02012/174,026A1. Le quatrième exemple comparatif PSA4 exemplifie la fabrication de PSA possédant un T20 de 341 s et ne présentait pas l'étape de remouillage. Le premier exemple de PSA (PSA1) a été fabriqué en préparant un polymère à 20 base d'acide polyacrylique, suivi par une étape de remouillage et de broyage et une étape supplémentaire de réticulation de surface. D'une manière plus détaillée, le polymère de base peut être obtenu selon la procédure suivante. Un chaudron en résine de 20 000 mL (équipé d'un couvercle en verre à quatre cols fermé avec des septums, approprié pour l'introduction d'un thermomètre, d'aiguilles 25 de seringue) est chargé avec environ 1,5 kg de glace (1458,19 g) (préparée à partir d'eau désionisée). Typiquement, on ajoute un agitateur magnétique, susceptible de mélanger le contenu entier (lorsqu'il est liquide). Une quantité d'acide acrylique (AA) glacial (environ 423 g) est prélevée de 4000,00 g d'AA (pour synthèse, de chez Merck) pour dissoudre 25,68 g de méthylène-bisacrylamide (MBAA) (pour biologie moléculaire, pour électrophorèse de chez Sigma Aldrich). L'AA restant est ajouté à la glace en 6 parties d'environ 250 à 1060 g en continuant l'agitation. Un thermomètre est introduit et l'on ajoute 3330,56 g d'une solution à 50 % de NaOH (pour analyse, de chez Merck) et l'on ajoute 5944,72 g glace (préparée à partir d'eau désionisée) comme suit de telle 5 sorte que la température se trouve dans la plage de 15 à 25 °C : Le NaOH est ajouté au mélange glace/AA en 8 parties d'environ 215 à 550 g avec addition de glace en 7 parties d'environ 420 à 1510 g entre l'addition de NaOH et l'addition de 965,52 g d'eau désionisée après qu'environ la moitié de la solution de NaOH est ajoutée. La solution de MBAA est ajoutée au mélange en continuant l'agitation. On ajoute de l'eau désionisée 10 (la quantité requise pour obtenir un total de 12 639,70 g (glace + eau) moins la quantité pour dissoudre l'inducteur « V50 »). Ensuite, le chaudron en résine est fermé, et un relâchement de pression est effectué, par exemple, en piquant deux aiguilles de seringue à travers les septums. La solution est ensuite barbotée énergiquement avec de l'argon via une aiguille d'injection de 80 cm sous agitation à environ 400 à 1200 tr/min. Le courant 15 d'argon est placé près de l'agitateur pour une élimination efficace et rapide de l'oxygène dissous. Après environ 120 min de purge à l'argon et d'agitation, on ajoute 4064 mg d'inducteur « V50 » (= dichlorhydrate de 2,2' -azobis (N;N'-diméthylèneisobutyramidine), de chez Waco Chemicals) dissous dans environ 89,74 g d'eau désionisée au mélange réactionnel en continuant l'agitation et la purge à l'argon. Après 20 que la solution d'inducteur est mélangée au mélange réactionnel (typiquement environ 3 à 5 min d'agitation et de purge à l'argon), deux lampes de cellule photoélectrique (par exemple, Kaiser ProVision 2.55 HF équipé de 2 lampes Osram Dulux L 55W/830) sont placées de chaque côté du récipient. La solution commence typiquement à devenir trouble ou une augmentation brusque de viscosité est observée après environ 5 à 20 min, 25 typiquement à des températures proches de la température ambiante. Ensuite, l'aiguille d'injection d'argon est relevée au-dessus de la surface du gel et la purge à l'argon est poursuivie à un débit réduit. La température est surveillée ; typiquement, elle monte d'environ 20 °C à environ 60 à 75 °C en 60 à 120 minutes. Une fois que la température atteint environ 60 °C ou après environ 105 min après que le mélange réactionnel est 30 devenu trouble ou visqueux, les lampes sont éteintes. Une fois que la température commence à chuter, le chaudron en résine est transféré dans un four à circulation (par exemple, Binder FED 720) et est maintenu à environ 60 °C pendant 15 à 18 heures. Après ce temps, on laisse le chaudron en résine refroidir à la température ambiante jusqu'à environ 20 à 40 °C, et le gel est retiré et cassé manuellement ou coupé avec des ciseaux en pièces plus petites. Le gel est broyé avec un broyeur (par exemple, un broyeur à viande X7OG de Sharpen avec un système de plaque Unger R70 équipé d'une plaque à perforations réniformes de prédécoupe avec des orifices linéaires à un diamètre de 17 mm), placé sur des plats perforés en acier inoxydable (diamètre d'orifice de 4,8 mm, 50 cm x 50 cm, 0,55 mm d'épaisseur, 50 % de surface ouverte, de RS) et transféré dans un four à circulation (Binder FED 720) à environ 80 °C pendant environ 20 heures, ce qui donne le polymère de base 1. Le polymère de base 1 ainsi obtenu peut ensuite subir un broyage humide selon le procédé suivant. On a ajouté 800,2 g de polymère séché et broyé résultant de la synthèse précédente à un bécher en verre de 3000 mL. Un mélange de 801,3 g d'eau désionisée et de 50 mL d'éthanol (par exemple, pour analyse de chez Merck) a été ajouté rapidement au bécher en verre et le mélange a été agité rapidement manuellement avec une grande cuillère de laboratoire pendant environ 5 min. Après le mélange, le 15 polymère de base mouillé a été conservé dans le bécher en verre pendant encore 30 min. Ensuite, le mélange polymère a été broyé trois fois à travers 3 plaques de hachoir reliées (par exemple, broyeur à viande X7OG de Sharpen avec un système de plaque Unger R70 équipé de a) une plaque à perforations réniformes de prédécoupe avec des orifices linéaires à 17 mm de diamètre, b) une plaque avec 20 orifices d'un diamètre de 8 mm et 20 c) une plaque avec 176 orifices d'un diamètre de 3 mm). La vitesse d'alimentation pour le broyage était d'environ 300 à 600 g par minute. Pendant le broyage, le polymère mouillé s'échauffe, et l'eau et l'éthanol s'évaporent en donnant 498,2 g de polymère de base mouillé et broyé. Le polymère mouillé et broyé est étalé sur un plat perforé en acier inoxydable de 50x50 cm (diamètre de 5 mm) et séché dans un four à circulation à 25 120 °C pendant 12 h. Le polymère séché résultant est cassé manuellement et broyé avec un broyeur-découpeur (par exemple, entraînement de broyage basique IKA MF 10 avec la tête de découpage-broyage MF 10.1 et un tamis de sortie avec des orifices de 1,5 mm de diamètre) et tamisé à 150 - 710 pm (par exemple, avec une commande AS 400 de Retsch). La fraction supérieure à 710 µm est broyée de nouveau à travers le broyeur- 30 découpeur à travers un tamis de sortie avec des orifices de 1,0 mm de diamètre et tamisé de nouveau à travers un tamis de 150 à 710 pm. Le broyage et le tamisage donnent 584,2 g des particules du polymère de base broyé 1 allant de 150 à 710 iam.
Les particules du polymère de base broyé 1 peuvent ensuite être réticulées en surface comme suit. On ajoute 500,0 g de polymère de base superabsorbant broyé 1 à un mélangeur de laboratoire Leidige Ploughshare, Type L5 et on mélange au réglage 6 de vitesse de rotation. On ajoute 30,05 g de solution de lactate d'Al (15 % en poids de lactate d'Al dans de l'eau désionisée (L-lactate d'aluminium à 95 % de chez Sigma-Aldrich)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique (par exemple, Ismatec MCP Standard avec tube Tygon MHLL, diamètre interne, par exemple, 1,52 mm) par l'intermédiaire d'une buse de pulvérisation (buse de pulvérisation de Mini Spray Dryer B-290 de chez Büchi avec diamètre de disque de buse de 1,5 mm) à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar), à un débit d'environ 3 g de solution/min, à une température de départ d'environ 23 °C. Après environ 10 min, l'addition de lactate d'Al est terminée, à une température d'environ 24 °C. Une fois que l'addition de la solution d'Al est terminée, on ajoute 5,01 g de solution de Denacol EX 810 (solution à 16 % en poids de Denacol EX 810 (= ÉthyleneGlycolDiGlycidylÉther = EGDGE) de chez Nagase dans du 1,2-propane-diol (appropriés pour une utilisation en tant qu'excipient, de chez Merck)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 3 g de solution/min. Pendant l'addition de la solution de Denacol EX 810, la température reste dans la plage d'environ 23 °C. Après que l'addition est terminée après environ 2 min, on ajoute 62,5 g d'eau désionisée par 20 l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 10 g de solution/min. Durant l'addition de l'eau désionisée, la température reste environ à la température ambiante. Après environ 7 min, l'addition d'eau désionisée est terminée Ensuite, la sortie inférieure du mélangeur Leidige est ouverte et le matériau qui sort de la sortie inférieure poussé à 25 l'extérieur uniquement par la rotation du mélangeur Ploughshare est recueilli et réparti uniformément sur deux plateaux de cuisson à revêtement en Téflon (par exemple, Kaiser 7509960, 41 x 31 x 10 cm). Les plateaux de cuisson sont couverts d'une feuille d'aluminium et maintenus à la température ambiante pendant environ 15 à 18 heures. Après cela, les plateaux de cuisson couverts sont chauffés à 120 °C pendant 2 h 20 min 30 dans le four (par exemple, Binder APT.Line FD 240). Après le temps de chauffage, les plateaux de cuisson sont sortis du four, la feuille d'aluminium est coupée, de sorte qu'environ 3 à 6 fentes d'environ 3 cm de long et environ 3 mm de large sont créées. Les échantillons sont placés sous une hotte de vapeur et on les laisse refroidir à température ambiante. Par la suite, les échantillons sont manuellement cassés et tamisés à 150-710 Irm (avec des tamis DIN/ISO 3310-1 par exemple, de Retsch) pour obtenir le matériau final PSA1 à un rendement de 379,4 g. Exemples de préparation de PSA : PSA2 Le PSA2 a été fabriqué en partant du polymère de base 1 utilisé pour fabriquer PSA1, comme décrit précédemment. Les étapes supplémentaires de broyage humide et de réticulation de surface ont été ensuite effectuées comme suit. On a ajouté 1998,5 g de polymère de base 1 séché et broyé à un bécher en verre de 5000 mL et on a ajouté rapidement 2000 mL d'eau désionisée au bécher en verre. Le mélange a été agité rapidement 10 manuellement avec une grande cuillère de laboratoire pendant environ 10 min. Après le mélange, le polymère de base mouillé a été conservé dans le bécher en verre pendant encore 30 min. Ensuite, le mélange polymère est broyé quatre fois à travers un broyeur à viande (par exemple, un broyeur à viande X7OG de Sharpen avec système de plaque Unger R70 équipé de a) une plaque avec 20 trous de 8 mm de diamètre, b) un couteau découpeur à 3 arbres et c) 15 une plaque avec 176 trous de 3 mm de diamètre). La vitesse d'alimentation pour le broyage était d'environ 300 à 600 g par minute. Pendant le broyage, le polymère mouillé s'échauffe et l'eau s'évapore. Le polymère mouillé et broyé est étalé sur trois plats perforés en acier inoxydable de 50x50 cm (diamètre de 5 mm) et séché dans un four à circulation à 120 °C pendant 12 h. Le polymère séché résultant est cassé manuellement et broyé avec un broyeur- 20 découpeur (par exemple, entraînement de broyage basique IKA MF 10 avec la tête de découpage-broyage MF 10.1 et un tamis de sortie avec des orifices de 1,0 mm de diamètre) et tamisé à 150 - 710 pm (par exemple, avec une commande AS 400 de Retsch). La fraction au-dessus de 710 pm est de nouveau broyée à travers le broyeur-découpeur et tamisée. Le broyage et le tamisage ont donné 1348,4 g de polymère de base 2 broyé de 150 à 710 pm, qui 25 a été réticulé comme suit. On ajoute 600,3 g de polymère de base superabsorbant 2 broyé à un mélangeur de laboratoire Lüdige Ploughshare, Type L5 et on mélange au réglage 6 de vitesse de rotation. On ajoute 27,9 g de solution de lactate d'Al (15 % en poids de lactate d'Al dans de l'eau désionisée (L-lactate d'aluminium à 95 % de chez Sigma-Aldrich)) par 30 l'intermédiaire de la pompe péristaltique (par exemple, Ismatec MCP Standard avec tube Tygon MHLL, diamètre interne, par exemple, 1,52 mm) par l'intermédiaire d'une buse de pulvérisation (buse de pulvérisation de Mini Spray Dryer B-290 de chez Büchi avec diamètre de disque de buse de 1,5 mm) à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar), à un débit d'environ 3 g de solution/min, à la température ambiante. Après environ 9 min, l'addition de lactate d'Al est terminée Une fois que l'addition de la solution d'Al est terminée, on ajoute 4,88 g de solution de Denacol EX 810 (solution à 16 % en poids de Denacol EX 810 (= ÉthyleneGlycolDiGlycidylÉther = EGDGE) de chez Nagase dans du 1,2-propane-diol (appropriés pour une utilisation en tant qu'excipient, de chez Merck)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 3 g de solution/min. Pendant l'addition de la solution de Denacol EX 810, la 10 température reste environ à la température ambiante. Après que l'addition est terminée après environ 2 min, on ajoute 75,2 g d'eau désionisée par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 10 g de solution/min. Durant l'addition de l'eau désionisée, la température monte à environ 26 °C. Après environ 7 min, l'addition d'eau 15 désionisée est terminée Ensuite, la sortie inférieure du mélangeur Liidige est ouverte et le matériau qui sort de la sortie inférieure poussé à l'extérieur par la rotation du mélangeur Ploughshare est recueilli et réparti uniformément sur un plateau de cuisson à revêtement en Téflon (par exemple, Kaiser 7509960, 41 x 31 x 10 cm). Par la suite, le mélangeur est ouvert tous les autres matériaux sont retirés du mélangeur et placés sur un autre plateau de 20 cuisson à revêtement en Téflon. Les plateaux de cuisson sont couverts d'une feuille d'aluminium et maintenus à la température ambiante pendant environ 14 heures. Après cela, les plateaux de cuisson couverts sont chauffés à 180 °C pendant 2 h dans le four (par exemple, Binder APT.Line FD 240). Après le temps de chauffage, les plateaux de cuisson sont sortis du four, la feuille d'aluminium est coupée, de sorte qu'environ 3 à 6 fentes 25 d'environ 3 cm de long et environ 3 mm de large sont créées. Les échantillons dans les plateaux de cuisson sont placés sous une hotte de vapeur et on les laisse refroidir à température ambiante. Les échantillons sont cassés manuellement et tamisés à 150710 pm (avec des tamis DIN/ISO 3310-1 par exemple, de Retsch) pour obtenir le matériau final PSA2 à un rendement de 503,2 g. 30 Exemple de préparation de PSA : PSA3 Ce PSA a été fabriqué comme le PSA2 à l'exception de la réticulation en surface du polymère de base broyé qui a été réalisée comme suit. On ajoute 600,4 g de polymère de base superabsorbant 2 broyé à un mélangeur de laboratoire Vidige Ploughshare, Type L5 et on mélange au réglage 6 de vitesse de rotation. On ajoute 35,8 g de solution de lactate d'Al (15 % en poids de lactate d'Al dans de l'eau désionisée (L-lactate d'aluminium à 95 % de chez Sigma-Aldrich)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique (par exemple, Ismatec MCP Standard avec tube Tygon MHLL, diamètre interne, par exemple, 1,52 mm) par l'intermédiaire d'une buse de pulvérisation (buse de pulvérisation de Mini Spray Dryer B290 de chez Büchi avec diamètre de disque de buse de 1,5 mm), à un débit d'environ 3 g de solution/min, à la température ambiante. Après environ 12 min, l'addition de lactate d'Al est terminée. Une fois que l'addition de la solution d'Al est terminée, on ajoute 4,5 g de solution de Denacol EX 810 (solution à 16 % en poids de Denacol EX 810 (= ÉthyleneGlycolDiGlycidylÉther = EGDGE) de chez Nagase dans du 1,2-propane-diol (appropriés pour une utilisation en tant qu'excipient, de chez Merck)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à un débit d'environ 3 g de solution/min. Pendant l'addition de la solution de Denacol EX 810, la température reste environ à la température ambiante. Après que l'addition est achevée environ 2 min après, on ajoute 76,2 g d'eau désionisée par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à un débit d'environ 10 g de solution/min. Durant l'addition de l'eau désionisée, la température monte à environ 25 °C. Après environ 7 min, l'addition d'eau désionisée est terminée. Ensuite, le mélangeur Liidige est ouvert et tous les autres matériaux sont retirés du mélangeur et placés sur deux plateaux de cuisson à revêtement en Téflon (par exemple Kaiser 7509960, 41 x 31 x 10 cm). Les plateaux de cuisson sont couverts d'une feuille d'aluminium et maintenus à la température ambiante pendant environ 14 heures. Après cela, les plateaux de cuisson couverts sont chauffés à 180 °C pendant 2 h dans le four (par exemple, Binder APT.Line FD 240). Après le temps de chauffage, les plateaux de cuisson sont sortis du four, la feuille d'aluminium est coupée, de sorte qu'environ 3 à 6 fentes d'environ 3 cm de long et environ 3 mm de large sont créées. Les échantillons dans les plateaux de cuisson sont placés sous une hotte de vapeur et on les laisse refroidir à température ambiante. Les échantillons sont manuellement cassés et tamisés à 150-7101am (avec des tamis DIN/ISO 3310-1 par exemple, de Retsch) pour obtenir le matériau final 30 PSA3 à un rendement de 512,8 g. Les exemples PSA1, PSA2 et PSA3 présentaient tous un T20 inférieur à 240 s. L'exemple comparatif PSA4 plus bas décrit un PSA présentant un T20 supérieur à 240 s.
Exemple de préparation de PSA : PSA4 comparatif Le PSA comparatif (PSA4) a été fabriqué conformément aux étapes suivantes, qui comprenaient une étape de polymérisation et une étape de réticulation de surface. Un chaudron en résine de 20000 mL (équipé d'un couvercle en verre à quatre cols fermé avec des septums, approprié pour l'introduction d'un thermomètre, d'aiguilles de seringue) est chargé d'environ 3 kg de glace (2921,94 g) (préparée à partir d'eau désionisée). Typiquement, on ajoute un agitateur magnétique, susceptible de mélanger le contenu entier (lorsqu'il est liquide). On ajoute 1178,26 g d'une solution à 50 % de NaOH (pour analyse, de chez Merck) à la glace et la bouillie résultante est agitée. Une autre partie de 647,81 g de glace (préparée à partir d'eau désionisée) est ajoutée à la bouillie agitée. Par la suite, on ajoute 2152,34 g d'une solution à 50 % de NaOH (pour analyse, de chez Merck) à la bouillie agitée, typiquement en parties d'environ 600 à 650 g. Une quantité d'acide acrylique (AA) glacial (environ 481 g) est prélevée de 4000,02 g d'AA (pour synthèse, de chez Merck) pour dissoudre 25,68 g de méthylène-bisacrylamide (MBAA) (pour biologie moléculaire, pour électrophorèse de chez Sigma Aldrich). La solution de MBAA est ajoutée au mélange. Un thermomètre est introduit et l'AA et la glace restants sont ajoutés comme suit de telle sorte que la température est dans l'intervalle de 15 à 25 °C : L'AA restant est ajouté au mélange glace/NaOH en 8 parties d'environ 210 à 715 g avec addition de 6145,77 g de glace (préparée à partir d'eau désionisée) en 6 parties d'environ 770 à 1600 g entre l'addition d'AA en continuant l'agitation. On ajoute de l'eau désionisée (la quantité requise pour obtenir un total de 12 639,80 g (glace + eau) moins la quantité pour dissoudre l'inducteur « V50 »). Ensuite, le chaudron en résine est fermé, et un relâchement de pression est effectué, par exemple, en piquant deux aiguilles de seringue à travers les septums. La solution est ensuite barbotée énergiquement avec de l'argon via une aiguille d'injection de 80 cm sous agitation à environ 400 à 1200 tr/min. Le courant d'argon est placé près de l'agitateur pour une élimination efficace et rapide de l'oxygène dissous. Après environ 60 min de purge à l'argon et d'agitation, on ajoute 4014 mg d'inducteur « V50 » (= dichlorhydrate de 2,2' -azobis (N,N'-diméthylèneisobutyramidine), de chez Waco Chemicals) dissous dans environ 36,45 g d'eau désionisée au mélange réactionnel en continuant l'agitation et la purge à l'argon. Après que la solution d'inducteur est mélangée au mélange réactionnel (typiquement environ 3 à 5 min agitation et de purge à l'argon), deux lampes de cellule photoélectrique (par exemple, Kaiser ProVision 2.55 HF équipé de 2 lampes Osram Dulux L 55W/830) sont placées de chaque côté du récipient. La solution commence typiquement à devenir trouble ou une augmentation brusque de viscosité est observée après environ 5 à 20 min, typiquement à des températures proches de la température ambiante. Ensuite, l'aiguille d'injection d'argon est relevée au-dessus de la surface du gel et la purge à l'argon est poursuivie à un débit réduit. La température est surveillée ; typiquement, elle monte d'environ 20 °C à environ 60 à 70 °C en 60 à 120 minutes. Une fois que la température atteint environ 60 °C ou après environ 105 min après que le mélange réactionnel est devenu trouble ou visqueux, les lampes sont éteintes. Une fois que la température commence à chuter, le chaudron en résine est transféré dans un four à circulation (par 10 exemple, Binder FED 720) et est maintenu à environ 60 °C pendant 15 à 18 heures. Après ce temps, on laisse le chaudron en résine refroidir à la température ambiante jusqu'à environ 20 à 40 °C, et le gel est retiré et cassé manuellement ou coupé avec des ciseaux en pièces plus petites. Le gel est broyé avec un broyeur (par exemple, un broyeur à viande X7OG de Sharpen avec un système de plaque Unger R70 équipé d'une plaque à 15 perforations réniformes de prédécoupe avec des orifices linéaires à un diamètre de 17 mm), placé sur des plats perforés en acier inoxydable (diamètre d'orifice de 4,8 mm, 50 cm x 50 cm, 0,55 mm d'épaisseur, 50 % de surface ouverte, de RS) et transféré dans un four à circulation (Binder FED 720) à environ 80 °C pendant environ 40 heures. Une fois que le gel a atteint un poids constant (habituellement 2 jours de séchage), il est broyé en 20 utilisant un broyeur centrifuge (par exemple, Retsch ZM 200 avec dispositif d'alimentation à vibrations DR 100, tamis interchangeable avec réglages d'ouverture de 1,5 mm, vitesse de rotation 8000 tr/min), et tamisé à 150 à 850 µm (par exemple, avec une commande AS 400 de Retsch, avec des tamis DIN/ISO 3310-1 par exemple, de chez Retsch). La fraction restante > 850 µm est de nouveau broyée et tamisée à 150 à 850 25 Typiquement, l'étape de broyage est répétée avec les fractions restantes > 850 µm environ 1 à 3 fois. Toutes les fractions de 150 à 850 pm sont recueillies et combinées pour former l'échantillon de polymère de base. Dans le cas où l'humidité résiduelle est supérieure à environ 6 % en poids, l'échantillon est de nouveau séché, par exemple, dans un four à circulation (par exemple, Binder FED 720) à environ 80 °C pendant environ 5 heures. 30 Cette étape de séchage pourrait être répétée jusqu'à ce que l'humidité résiduelle soit d'environ 6 % en poids ou plus basse, par exemple, environ 1 à 5 %, donnant le polymère de base comparatif 2.
Le polymère de base comparatif 2 obtenu peut ensuite être réticulé en surface pour obtenir le PSA4 comparatif. On ajoute 1000,11 g de polymère de base superabsorbant 2 tel que précédemment à un mélangeur de laboratoire Lôdige Ploughshare, Type L5 et on mélange au réglage 6 de vitesse de rotation. On ajoute 60,05 g de solution de lactate d'Al (15 % en poids de lactate d'Al dans de l'eau désionisée (L-lactate d'aluminium à 95 % de chez Sigma-Aldrich)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique (par exemple, Ismatec MCP Standard avec tube Tygon MHLL, diamètre interne, par exemple, 1,52 mm) par l'intermédiaire d'une buse de pulvérisation (buse de pulvérisation de Mini Spray Dryer B-290 de chez Büchi avec diamètre de disque de buse de 1,5 mm) à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar), à un débit d'environ 3 g de solution/min, à une température de départ d'environ 30 °C. Après environ 20 min, l'addition de lactate d'Al est terminée, à une température d'environ 35 °C. Une fois que l'addition de la solution d'Al est terminée, on ajoute 9,99 g de solution de Denacol EX 810 (solution à 16 % en poids de Denacol EX 810 (= ÉthyleneGlycolDiGlycidylÉther = EGDGE) de chez Nagase dans du 1,2-propane-diol (appropriés pour une utilisation en tant qu'excipient, de chez Merck)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 3 g de solution/min. Pendant l'addition de la solution de Denacol EX 810, la température est de l'ordre d'environ 32 °C. Après que l'addition est terminée après environ 4 min, on ajoute 125 g d'eau désionisée par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 10 g de solution/min. Pendant l'addition de l'eau désionisée, la température est de l'ordre d'environ 32 °C. Après environ 12,5 min, l'addition d'eau désionisée est terminée. Ensuite, la sortie inférieure du mélangeur Lôdige est ouverte et le matériau qui sort de la sortie inférieure poussé à l'extérieur uniquement par la rotation du mélangeur Ploughshare est recueilli et réparti uniformément sur deux plateaux de cuisson à revêtement en Téflon (par exemple, Kaiser 7509960, 41 x 31 x 10 cm). Les plateaux de cuisson sont couverts d'une feuille d'aluminium et maintenus à la température ambiante pendant environ 15 à 18 heures. Après cela, les plateaux de cuisson couverts sont chauffés à 120 °C pendant 2h 20 min dans le four (par exemple, Binder APT.Line FD 240). Après le temps de chauffage, les plateaux de cuisson sont sortis du four, la feuille d'aluminium est coupée, de sorte qu'environ 3 à 6 fentes d'environ 3 cm de long et environ 3 mm de large sont créées. Les échantillons sont placés sous une hotte de vapeur et on les laisse refroidir à température ambiante. Par la suite, les échantillons sont cassés manuellement et tamisés à 150 à 850 pm (avec des tamis DIN/ISO 3310-1, par exemple, de chez Retsch) pour obtenir le PSA4 comparatif final. Polymère de base 3 : Un chaudron en résine de 20 000 mL (équipé d'un couvercle en verre à quatre cols fermé avec des septums, approprié pour l'introduction d'un thermomètre, d'aiguilles de seringue) est chargé avec environ 5089,0 g de glace (environ 30 à 40 % de la quantité totale de glace : 12 128,0 g de glace préparée à partir d'eau désionisée). On ajoute un agitateur magnétique, susceptible de mélanger le contenu entier (lorsqu'il est liquide) et l'agitation est lancée.
On prend 45,7 g d'eau désionisée pour dissoudre 4,516 g de dichlorhydrate de « V50 » (= 2,2'-azobis (N,N'-diméthylène-isobutyramidine), de chez Waco Chemicals) par exemple, dans un récipient en verre avec coiffe encliquetable en plastique. Le récipient avec la solution de « V50 » est fermé et mis de côté dans un frigo à environ 4 °C. 312,5 g d'acide acrylique glacial (AA ; par exemple, acide acrylique pour synthèse, de chez Merck) sont prélevés de la quantité totale de 4000,1 g d'AA pour dissoudre 25,67 g de MBAA, par exemple, dans un bécher en verre. Le bécher avec la solution de MBAA est couvert, par exemple, avec du parafilm et mis de côté. L'AA restant est ajouté à la glace dans le chaudron en résine en continuant l'agitation. Un thermomètre est introduit et l'on ajoute ensuite au total 3330,7 g de solution à 20 50 % de NaOH (pour analyse, de chez Merck) et la quantité restante de glace (préparée à partir d'eau désionisée) en parties de telle sorte que la température se trouve dans la plage d'environ 15 à 30 °C. La solution de MBAA est ajoutée au mélange de AA, de solution de NaOH et de glace à une température d'environ 15 à 30 °C en continuant l'agitation. Le bécher qui 25 contenait la solution de MBAA est lavé 2x avec de l'eau désionisée en une quantité d'environ 10 % du volume de solution de MBAA par lavage. L'eau de lavage de l'une et l'autre des étapes de lavage est ajoutée au mélange agité. On ajoute de l'eau désionisée (la quantité restante requise pour obtenir la quantité totale de (glace + eau) de 12 639,3 g moins la quantité pour laver le récipient 30 contenant le « V50 » 2x avec de l'eau désionisée dans une quantité d'environ 10 % de la solution de « V50 » par lavage) au mélange agité.
Ensuite, le chaudron en résine est fermé, et un relâchement de pression est effectué, par exemple, en piquant deux aiguilles de seringue à travers les septums. La solution est ensuite barbotée énergiquement avec de l'argon via une aiguille d'injection de 80 cm à environ 40 kPa (0,4 bar) sous agitation à environ 400 à 1200 tr/min. Le courant d'argon est placé près de l'agitateur pour une élimination efficace et rapide de l'oxygène dissous. Après environ au minimum 1 heure et au maximum 2 heures de purge à l'argon et d'agitation, la solution de « V50 » est ajoutée au mélange réactionnel à une température d'environ 20 à 25 °C par l'intermédiaire d'une seringue en continuant l'agitation et la purge à l'argon. Le récipient qui contenait la solution de « V50 » est lavé 10 2x avec de l'eau désionisée en une quantité d'environ 10 % du volume de solution de « V50 » par lavage. L'eau de lavage de l'une et l'autre des étapes de lavage est ajoutée au mélange agité par l'intermédiaire d'une seringue à travers le septum. Après que la solution d'inducteur est mélangée au mélange réactionnel, l'agitation et la purge à l'argon sont poursuivies pendant environ 5 min. Après cela, tandis que le mélange 15 réactionnel a une température d'environ 20 à 25 °C, deux lampes de cellule photoélectrique (Kaiser ProVision 2,55 HF équipé de 2 lampes Osram Dulux L 55W/830, à l'intensité maximale) sont placées de chaque côté du récipient et allumées. La solution commence typiquement à devenir trouble ou une augmentation brusque de viscosité est observée après environ 5 à 20 min, typiquement à des températures proches de la température ambiante. 20 Ensuite, l'aiguille d'injection d'argon est relevée au-dessus de la surface du gel et la purge à l'argon est poursuivie à un débit réduit [20 kPa (0,2 bar)]. La température est surveillée ; typiquement, elle monte d'environ 23 °C à environ 60 °C en 60 minutes. Une fois que la température atteint environ 60 °C, les lampes sont éteintes. Une fois que la température commence à chuter, le chaudron en 25 résine est transféré dans un four à circulation (Binder FED 720) et maintenu à environ 60 °C pendant environ 18 heures. Après ce temps, le four est coupé et on laisse le chaudron en résine refroidir à environ 20 à 40 °C tout en restant dans le four. Après cela, le gel est retiré et cassé manuellement ou coupé avec des ciseaux en morceaux plus petits. Le gel est broyé avec 30 un broyeur (X7OG de Scharfen avec système de plaque Unger R70 : 3 plaques à perforations réniformes de prédécoupe avec orifices linéaires à 17 mm de diamètre), placé sur des plats perforés en acier inoxydable (diamètre d'orifice 4,8 mm, 50 cm x 50 cm, épaisseur de 0,55 mm, 50 % de surface ouverte, de chez RS ; hauteur maximale de gel avant séchage : environ 3 cm) et transféré dans un four à circulation (Binder FED 720) à environ 105 °C pendant environ 18 heures. L'humidité résiduelle du gel séché est d'environ 6,2 % en poids. Dans quatre plateaux de cuisson (par exemple, Kaiser 7509960, 41 x 31 x 10 cm) une quantité du gel séché par plateau est placée et une quantité d'eau désionisée (voir tableau plus bas) est ajoutée en une fois et la solution est agitée manuellement pendant environ 10 min. Plateau 1 Plateau 2 Plateau 3 Plateau 4 Quantité de MGA 1500,1 g 1500,1 g 1500,2 g 714,5 g Quantité d'eau 3000,0 g 3000,1 g 3005,0 g 1430,6 g Après le mélange, le polymère de base mouillé a été conservé dans les plateaux pendant encore 30 min. Ensuite, le polymère de base mouillé des quatre plateaux est combiné et broyé quatre fois à travers un broyeur à viande (Broyeur X7OG de Sharpen avec système de plaque Unger R70 équipé de a) une plaque avec 20 trous de 8 mm de diamètre, b) un couteau découpeur à 3 arbres et c) une plaque avec 176 trous de 3 mm de diamètre). La vitesse d'alimentation pour le broyage était d'environ 300 à 600 g par minute. Pendant le broyage, le polymère mouillé s'échauffe et l'eau s'évapore. Le polymère mouillé et broyé est étalé sur plusieurs plats perforés en acier inoxydable de 50 x 50 cm (diamètre d'orifice 4,8 mm, 50 cm x 50 cm, épaisseur de 0,55 mm, surface ouverte de 50 %, à partir de RS) à une hauteur maximale de gel d'environ 3 cm et est séché dans un four à circulation (Binder FED 720) à 105 °C pendant 18 heures et ultérieurement pendant 2,5 heures à 105 °C et pendant 14 heures dans un four sous vide 20 (par exemple, Vacutherm, VT6130 P-BL, Heraeus équipé d'un piège à vapeur, par exemple, Titan Vapor Trap, Kinetics, et/ou équipé d'une pompe à vide d'air, par exemple Trivac®, Leybold) à 80 °C à une pression max. d'environ 8 kPa (80 mbar). L'humidité résiduelle du gel séché est d'environ 3,1 % en poids. Le gel séché est ensuite broyé en utilisant un broyeur centrifuge (Retsch ZM 200 25 avec un dispositif d'alimentation vibrant DR 100 (réglage 50-60), un tamis interchangeable avec réglages d'ouverture de 1,5 mm, vitesse de rotation 8000 tr/min). Le polymère broyé est de nouveau séché dans un four (par exemple, Binder APT.Line FD 240) pendant 12 heures à 120 °C puis tamisé par l'intermédiaire d'une machine de tamisage (commande AS 400 de chez Retsch avec tamis DIN/ISO 3310-1 à environ 200 à 280 tr/min pendant environ 5 à 10 min) aux coupures de taille de particules suivantes avec les rendements suivants : Code BP 3.1 BP 3.2 BP 3.3 BP 3.4 BP 3.5 BP 3.6 coupure <150 pm 150 à 300 à 425 à 600 à >710 prn 300 pm 425µm 600µm 710 pm Rendement 1026,9 g 1217,0 g 876,1 g 769,9 g 447,1 g 789,9 g Polymère de base 4 : Un chaudron en résine de 20 000 mL (équipé d'un couvercle en verre à quatre cols fermé avec des septums, approprié pour l'introduction d'un thermomètre, d'aiguilles de seringue) est chargé avec environ 5388,3 g de glace (environ 30 à 45 % de la quantité totale de glace : 12149,9 g de glace préparée à partir d'eau désionisée). On ajoute un agitateur magnétique, susceptible de mélanger le contenu entier (lorsqu'il est liquide) et l'agitation est lancée.
On prend 43,0 g d'eau désionisée pour dissoudre 4,516 g de dichlorhydrate de « V50 » (= 2,2'-azobis (N,N'-diméthylène-isobutyramidine), de chez Waco Chemicals) par exemple, dans un récipient en verre avec coiffe encliquetable en plastique. Le récipient avec la solution de « V50 » est fermé et mis de côté dans un frigo à environ 4 °C. 299,5 g d'acide acrylique glacial (AA ; par exemple, acide acrylique pour synthèse, 15 de chez Merck) sont prélevés de la quantité totale de 4000,7 g d'AA pour dissoudre 25,67 g de MBAA, par exemple, dans un bécher en verre. Le bécher avec la solution de MBAA est couvert, par exemple, avec du parafilm et mis de côté. L'AA restant est ajouté à la glace dans le chaudron en résine en continuant l'agitation. 20 Un thermomètre est introduit et l'on ajoute ensuite au total 3330,6 g de solution à 50 % de NaOH (pour analyse, de chez Merck) et la quantité restante de glace (préparée à partir d'eau désionisée) en parties de telle sorte que la température se trouve dans la plage d'environ 15 à 30 °C. La solution de MBAA est ajoutée au mélange de AA, de solution de NaOH et de 25 glace à une température d'environ 15 à 30 °C en continuant l'agitation. Le bécher qui contenait la solution de MBAA est lavé 2x avec de l'eau désionisée en une quantité d'environ 10 % du volume de solution de MBAA par lavage. L'eau de lavage de l'une et l'autre des étapes de lavage est ajoutée au mélange agité.
On ajoute de l'eau désionisée (la quantité restante requise pour obtenir la quantité totale de (glace + eau) de 12 639,3 g moins la quantité pour laver le récipient contenant le « V50 » 2x avec de l'eau désionisée en une quantité d'environ 10 % de la solution de « V50 » par lavage) au mélange agité.
Ensuite, le chaudron en résine est fermé, et un relâchement de pression est effectué, par exemple, en piquant deux aiguilles de seringue à travers les septums. La solution est ensuite barbotée énergiquement avec de l'argon via une aiguille d'injection de 80 cm à environ 40 kPa (0,4 bar) sous agitation à environ 400 à 1200 tr/min. Le courant d'argon est placé près de l'agitateur pour une élimination efficace et rapide de l'oxygène dissous.
Après environ au minimum 1 heure et au maximum 2 heures de purge à l'argon et d'agitation, la solution de « V50 » est ajoutée au mélange réactionnel à une température d'environ 20 à 25 °C par l'intermédiaire d'une seringue en continuant l'agitation et la purge à l'argon. Le récipient qui contenait la solution de « V50 » est lavé 2x avec de l'eau désionisée en une quantité d'environ 10 % du volume de solution de « V50 » par lavage. L'eau de lavage de l'une et l'autre des étapes de lavage est ajoutée au mélange agité par l'intermédiaire d'une seringue à travers le septum. Après que la solution d'inducteur est mélangée au mélange réactionnel, l'agitation et la purge à l'argon sont poursuivies pendant environ 5 min. Après cela, tandis que le mélange réactionnel a une température d'environ 20 à 25 °C, deux lampes de cellule photoélectrique (Kaiser ProVision 2,55 HF équipé de 2 lampes Osram Dulux L 55W/830, à l'intensité maximale) sont placées de chaque côté du récipient et allumées. La solution commence typiquement à devenir trouble ou une augmentation brusque de viscosité est observée après environ 5 à 20 min, typiquement à des températures proches de la température ambiante. Ensuite, l'aiguille d'injection d'argon est relevée au-dessus de la surface du gel et la purge à l'argon est poursuivie à un débit réduit [20 kPa (0,2 bar)]. La température est surveillée ; typiquement, elle monte d'environ 23-24 °C à environ 60 °C en 60 minutes. Une fois que la température atteint environ 60 °C, les lampes sont éteintes. Une fois que la température commence à chuter, le chaudron en résine est transféré dans un four à circulation (Binder FED 720) et maintenu à environ 60 °C pendant environ 18 heures. Après ce temps, le four est coupé et on laisse le chaudron en résine refroidir à environ 20 à 40 °C tout en restant dans le four. Après cela, le gel est retiré et cassé manuellement ou coupé avec des ciseaux en morceaux plus petits. Le gel est broyé avec un broyeur (X7OG de Scharfen avec système de plaque Unger R70 : 3 plaques à perforations réniformes de prédécoupe avec orifices linéaires à 17 mm de diamètre), placé sur des plats perforés en acier inoxydable (diamètre d'orifice 4,8 mm, 50 cm x 50 cm, épaisseur de 0,55 mm, 50 % de surface ouverte, de chez RS ; hauteur maximale de gel avant séchage : environ 3 cm) et transféré dans un four à circulation (Binder FED 720) à environ 120 °C pendant environ 20 heures. L'humidité résiduelle du gel séché est d'environ 5,8 % en poids. Dans quatre plateaux de cuisson (par exemple, Kaiser 7509960, 41 x 31 x 10 cm) une quantité du gel séché par plateau est placée et une quantité d'eau désionisée (voir tableau plus bas) est ajoutée en une fois et la solution est agitée manuellement pendant environ 10 min. Plateau 1 Plateau 2 Plateau 3 Plateau 4 Quantité de MGA 1500,1 g 1500,4 g 1500,1 g 675,7 g Quantité d'eau 3000,1 g 3002,1 g 3000,1 g 1353,8 g Après le mélange, le polymère de base mouillé a été conservé dans les plateaux pendant encore 30 min Ensuite, le polymère de base mouillé des quatre plateaux est 15 combiné et broyé quatre fois à travers un broyeur à viande (Broyeur X7OG de Sharpen avec système de plaque Unger R70 équipé de a) une plaque avec 20 trous de 8 mm de diamètre, b) un couteau découpeur à 3 arbres et c) une plaque avec 176 trous de 3 mm de diamètre). La vitesse d'alimentation pour le broyage était d'environ 300 à 600 g par minute. Pendant le broyage, le polymère mouillé s'échauffe et l'eau s'évapore. Le 20 polymère mouillé et broyé est étalé sur plusieurs plats perforés en acier inoxydable de 50 x 50 cm (diamètre d'orifice 4,8 mm, 50 cm x 50 cm, épaisseur de 0,55 mm, surface ouverte de 50 %, à partir de RS) à une hauteur maximale de gel d'environ 3 cm et est séché dans un four à circulation (Binder FED 720) à 120 °C pendant 20 heures. L'humidité résiduelle du gel séché est d'environ 2,7 % en poids. 25 Le gel séché est ensuite broyé en utilisant un broyeur centrifuge (Retsch ZM 200 avec un dispositif d'alimentation vibrant DR 100 (réglage 50-60), un tamis interchangeable avec réglages d'ouverture de 1,5 mm, vitesse de rotation 8000 tr/min). Le polymère broyé est de nouveau séché dans un four (par exemple, Binder APT.Line FD 240) pendant 12 heures à 120 °C puis tamisé par l'intermédiaire d'une machine de tamisage (commande AS 400 de chez Retsch avec tamis DIN/ISO 3310-1 à environ 200 à 280 tr/min pendant environ 5 à 10 min) aux coupures de taille de particules suivantes avec les rendements suivants : Code BP 4.1 BP 4.2 BP 4.3 BP 4.4 BP 4.5 BP 4.6 coupure <150 lim 150 à 300 à 425 à 600 à >710 1.tm 300µm 425µm 600µm 710µm rendement 996,4 g 1128,8 g 822,8 g 829,3 g 419,2 g 750,3 g Les polymères superabsorbants réticulés en surface et agglomérés PSA 5 à 9 ont été fabriqués comme suit : On ajoute 600,0 g de polymère de base (voir tableau) à un mélangeur de laboratoire Leidige Ploughshare, Type L5 et on mélange au réglage 6 de vitesse de rotation. On ajoute la quantité (voir tableau) de solution de lactate d'Al (15 % en poids de lactate d'Al dans de l'eau désionisée (L-lactate d'aluminium à 95 % de chez Sigma-10 Aldrich)) par l'intermédiaire de la pompe péristaltique (par exemple, Ismatec MCP Standard avec tube Tygon MHLL, diamètre interne, par exemple, 1,52 mm) par l'intermédiaire d'une buse de pulvérisation (buse de pulvérisation de Mini Spray Dryer B290 de chez Büchi avec diamètre de disque de buse de 1,5 mm) à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar), à un débit d'environ 4,3 g de solution/min, à une 15 température de départ d'environ 23 °C. Après environ 12,5 min, l'addition de lactate d'Al est terminée. Une fois que l'addition de la solution d'Al est terminée, le conduit flexible de liquide est débranché, nettoyé et rincé avec une solution de Denacol (solution de Denacol EX 810 (= ÉthyleneGlycolDiGlycidylÉther = EGDGE) de chez Nagase dans du 1,2-propane-diol (appropriés pour une utilisation en tant qu'excipient, de chez Merck) - 20 voir tableau plus bas) et raccordé à l'unité de pulvérisation. La quantité de solution de Denacol EX 810 (voir tableau) est ajoutée par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 4,0 g de solution/min. Après que l'addition de solution de Denacol EX 810 est terminée, le conduit flexible à 25 liquide est débranché, nettoyé et rincé à l'eau désionisée et rebranché à l'unité de pulvérisation. Après cela, la quantité d'eau désionisée (voir tableau) est ajoutée par l'intermédiaire de la pompe péristaltique et de la buse de pulvérisation à une pression de pulvérisation d'environ 200 kPa (2 bar) à un débit d'environ 13,6 g de solution/min.
Après que l'addition d'eau désionisée est terminée, la sortie inférieure du mélangeur Lôdige est ouverte et le matériau qui sort de la sortie inférieure poussé à l'extérieur uniquement par la rotation du mélangeur Ploughshare est recueilli et réparti uniformément sur des plateaux de cuisson à revêtement en Téflon (par exemple, Kaiser 7509960, 41 x 31 x 10 cm) en couches d'environ 2 à 3 cm d'épaisseur. Les plateaux de cuisson sont couverts d'une feuille d'aluminium et maintenus à la température ambiante pendant environ 20 à 24 heures. Après cela, les plateaux de cuisson couverts sont chauffés à 120 °C pendant 2h 20 min dans le four (par exemple, Binder APT.Line FD 240). Après le temps de chauffage, les plateaux de cuisson sont sortis du four, la feuille d'aluminium est coupée, de sorte qu'environ 3 à 6 fentes d'environ 3 cm de long et environ 3 mm de large sont créées. Les échantillons sont placés sous une hotte de vapeur et on les laisse refroidir à température ambiante. Par la suite, les échantillons sont manuellement cassés et tamisés à jam (avec des tamis DIN/ISO 3310-1, par exemple de Retsch) pour obtenir les matériaux finaux tels qu'indiqués dans le tableau plus bas. Code final PSA 5 PSA 6 PSA 7 PSA 8 PSA 9 PSA 10 Code BP BP 3.1 BP 4.1 BP 4.2 BP 3.2 Mélange 1:1 de BP 3,2 et 4,2 Mélange 1:1 de BP 3,3 et 4,3 Solution de lactate d'Al 72,06 54,03 g 54,03 g 72,02 g 54,01 g 54,03 g Concentration (% en 24 % en poids 24 % en poids 24 % en poids 24 % en poids 16 % en poids 16 % en poids poids) de la solution de Denacol EX 810 Solution de Denacol EX 810 6,05 6,01 g 6,04 g 6,00 g 6,02 g 6,04 g Eau désionisée 75,09 75,06 g 75,02 g 75,02 g 72,08 g 75,09 g Coupure de tamis [I-tm] 150-850 150-850 300-850 300-850 300-850 425-850 rendement 460,5 g 507,7 g 519,1 g 352,3 g 423,5 g 289,2 g Les polymères superabsorbants PSA 11 à 12 ont été fabriqués en mélangeant deux polymères superabsorbants comme suit : La quantité du premier polymère superabsorbant (aggloméré) et la quantité du deuxième polymère superabsorbant (voir tableau plus bas) ont été placées dans une 20 bouteille en PE de 100 mL à goulot large (par exemple, de chez VWR, Art. No. 215-5631).
La bouteille est fermée avec le bouchon, puis retournée doucement à la main dans un mouvement de rotation (par exemple, en sens horaire) puis retournée de nouveau, en évitant les mouvements vibratoires (par exemple, en secouant). Le mouvement de rotation est poursuivi pendant environ 1 min, en effectuant environ 40 à 60 rotations. Code final PSA 11 PSA 12 Premier PSA PSA 5 PSA 6 Quantité de premier PSA 8,0 g 8,0 g Deuxième PSA PSA 2 PSA 2 Quantité de deuxième PSA 12,0 g 12,0 g Propriétés des PSA exemplifiés : Les propriétés du PSA ont été mesurées et les résultats sont les suivants. T20 et U20 ont été mesurés avec 3 répliques, sauf indications contraire (n=). PSA 1-3 et PSA 7-12 sont des exemples possédant un T20 inférieur à 240 s. PSA 4 est un exemple comparatif.
PSA 7-12 contiennent des particules de polymère superabsorbant agglomérées. T20 CRC (g/g) TGL MPU U20 (s) (g/gls) (10-7 cm3.s/g) (g/g) PSA1 (utilisé dans l'exemple 194 25,4 0,27 64 28,3 d'âme 1) PSA2 211 26,1 0,19 99 29,7 PSA3 188 27,7 0,24 41 31 PSA4 (utilisé dans les exemples 341 26,7 0,15 55 27,3 comparatifs d'âme 1 et 2) PSA 7 117 24,3 0,55 71 27,9 PSA 8 108 (n=4) 23,2 0,55 90 25,9 (n=4) PSA 9 104 25,2 0,59 49 29,3 PSA 10 199 29,1 0,29 58 30,9 PSA 11 192 (n=1) 23,1 0,62 53 27,0 (n=1) PSA 12 164 (n=2) 24,0 0,61 47 28,0 (n=2) Le PSA1 et le PSA4 comparatif ont été utilisés dans les exemples d'âme décrits d'une manière plus détaillée plus bas.
Exemples d'âme absorbante : L'exemple 1 de l'invention, décrit en détail plus bas, est une âme absorbante qui illustre la présente invention. L'âme de l'exemple 1 comprenait deux canaux similaires à ceux illustrés sur la Figure 1 et au PSA décrit précédemment possédant un T20 de 194 s.
L'exemple comparatif 1 comprenait le PSA possédant un T20 de 341 s et aucun canal. L'exemple comparatif 2 comprenait les mêmes canaux que l'exemple 1 et le même PSA que l'exemple comparatif d'âme 1 (PSA4). L'âme de l'exemple 1 a été fabriquée par combinaison de deux couches absorbantes. La première couche absorbante comprenait en tant que premier substrat une nappe non 10 tissée hydrophile de 420 mm long et 165 mm de large (SMS, c'est-à-dire couches filée-liée soufflée en fusion - filée-liée) constituée de polypropylène et possédant une masse surfacique de 10 g/m2. Ce substrat a été positionné sur une table à vide 800 comme illustré schématiquement sur la Figure 8. La table comprend un support rigide comprenant une série de crêtes de soutien transversal 840 et crêtes en forme de canal 820. Les trous de 15 vide 830 sont formés entre ces crêtes. Les zones de vide avaient chacune une largeur de 8 mm (sens machine MD) et une longueur de 110 mm (sens travers CD), sauf dans la zone où les crêtes en forme de canal étaient présentes, la largeur des crêtes transversales était de 2 mm (MD) pour un total de 36 bandes parallèles. Le substrat non tissé a été positionné sur la table à vide. Un filet de colle à 20 microfibre (NW1151ZP de chez FULLER ADHESIVES) a été uniformément appliqué sur le substrat à une masse surfacique moyenne d'environ 10 g/m2 et une largeur de 110 mm, couvrant toute la longueur du substrat. Le motif de vide a été divisé en 6 zones en partant de la el' bande. La zone 1 avait une longueur de 40 mm dans le sens MD. Les zones 2 à 5 ont une largeur de 60 mm et la zone 6 avait une largeur de 80 mm. Avec le 25 vide aidant à immobiliser le PSA dans les régions souhaitées, le PSA a été réparti homogènement au sein de chaque zone selon le tableau plus bas. La quantité prédéterminée de PSA a été répartie pour chaque zone avec l'aide de papier siliconé profilé correspondant exactement à la conception de la table à vide. Zone 1 2 3 4 5 6 Total Longueur (mm) 40 60 60 60 60 80 360 Quantité de PSA (g) 0,81 1,37 1,71 1,58 0,97 0,61 7,05 En conséquence, le PSA a été appliqué en bandes correspondant au motif de la table à vide. La quantité globale de matériau polymère superabsorbant dans la première couche absorbante était de 7,05 g. Après l'application du PSA, un filet de colle à microfibre (premier adhésif) a été uniformément appliqué, à une masse surfacique 5 moyenne d'environ 10 g/m2 et une largeur de 110 mm, couvrant la longueur totale de la première couche absorbante. Les deux zones courbées de matériaux sans PSA ont été en outre pourvues d'un adhésif à double-face (adhésif de transfert 1524 - 3M avec une largeur de 6,4 mm) le long de la zone de canal sur le non-tissé. Ceci permettait de garantir une résistance de liaison suffisante des canaux durant l'essai ultérieur de ces 10 âmes absorbantes fabriquées à la main. Dans un procédé industriel, la pression et l'adhésif utilisé en tant que colle auxiliaire sont normalement suffisants pour garantir une liaison solide sans avoir besoin d'un ruban double-face. La deuxième couche absorbante comprenait comme deuxième substrat une nappe non tissée SMS d'une longueur de 420 mm et d'une largeur de 130 mm constituée 15 de polypropylène et possédant une masse surfacique de 10 g/m2. La deuxième couche absorbante a été formée en utilisant une table à vide et un matériau absorbant et une colle, similaires à la première couche absorbante, avec les crêtes transversales décalées de quelques mm de sorte que les zones planes et de jonction de la couche absorbante opposée correspondent les unes aux autres. 20 Les première et deuxième couches absorbantes ont été combinées en les plaçant conjointement de telle sorte que les côtés de l'un et l'autre des substrats véhicules, qui n'ont pas été couverts de matériau polymère superabsorbant, faisaient face vers l'extérieur. De ce fait, l'âme absorbante stratifiée est formée avec le matériau polymère superabsorbant enclavé entre les premier et deuxième substrats véhicules. Les première 25 et deuxième couches absorbantes ont été combinées de telle sorte que chaque bande de PSA était placée pour correspondre à l'écartement entre les bandes de la couche absorbante directement opposée. En conséquence, chaque bande de PSA de la couche supérieure est placée au centre dans l'écartement respectif entre deux bandes de matériau polymère superabsorbant de la couche de stratifié inférieure et vice-versa, afin 30 de fournir une couche absorbante combinée essentiellement continue. Après que les deux couches absorbantes sont combinées, les bords externes du premier substrat ont été repliés sur le deuxième substrat de sorte que la structure d'âme combinée avait une largeur de 120 mm. Dans ces échantillons fabriqués à la main, les rabats sur chaque côté ont été fixés avec une bande d'adhésif double-face (adhésif de transfert 1524 - 3M avec une largeur de 6,4 mm) de 420 mm, mais, dans un procédé industriel, une colle thermofusible habituelle peut être utilisée pour sceller les côtés longitudinaux de l'âme.
Exemple comparatif 1 L'exemple comparatif 1 a été préparé comme l'exemple 1 avec les différences que la table à vide ne comprenait pas de crêtes formant canal et que le PSA4 possédant un T20 de 341 s a été utilisé. Ainsi, cette âme absorbante n'a pas formé de canaux lors de l'absorption d'un liquide. On a utilisé la même quantité de PSA et leur répartition dans les zones. io Exemple comparatif 2 L'exemple comparatif 2 a été fabriqué comme l'exemple 1, en utilisant la même table à vide pour former les mêmes zones exemptes de PSA que l'exemple de l'invention 1. Le PSA utilisé pour cette âme absorbante était le même PSA4 que dans l'exemple comparatif 1- possédant un T20 de 341 s. 15 RÉSULTATS DE TEST Le test de vitesse d'absorption décrit précédemment a été effectué sur cinq échantillons. On a établi la moyenne des résultats et ceux-ci sont indiqués dans le tableau plus bas. Vitesse g/s à 90 s Vitesse g/s à 180 s Exemple comparatif 1 (sans canaux) 1,74 1,55 Exemple comparatif 2 (avec canaux) 1,73 1,50 Exemple de l'invention 1 2,26 1,79 Les exemples comparatifs 1 et 2 montrent que pendant les 90 premières secondes du 20 test, la présence ou l'absence des canaux n'a pas influencé significativement la vitesse d'absorption. À 180 s cependant, la vitesse de recueil de l'âme avec les canaux a été significativement plus mauvaise (moins 0,05 g/s) que la même âme sans les canaux (à l'intervalle de confiance de 95 % avec le test t-Student). L'âme de l'exemple de l'invention 1 a montré une vitesse de recueil à 180 s de 1,79 g/s, qui a été significativement plus élevée 25 que la vitesse du MAG classique à 180 s ou même à 90 s.
DIVERS Les dimensions et valeurs décrites ici ne doivent pas être comprises comme étant strictement limitées aux valeurs numériques exactes citées. À la place, sauf indication contraire, chaque dimension telle veut dire à la fois la valeur citée et la plage fonctionnellement équivalente entourant cette valeur. Par exemple, une dimension décrite comme « 40 mm » veut dire « environ 40 mm ».

Claims (15)

  1. REVENDICATIONS1. Âme absorbante (28) utilisable dans un article absorbant, comprenant : une enveloppe d'âme (16, 16') enfermant un matériau absorbant (60) comprenant des particules de polymère superabsorbant, dans laquelle l'enveloppe d'âme comprend un côté supérieur (16) et un côté inférieur (16'), dans laquelle l'âme absorbante comprend une ou plusieurs zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant à travers lesquelles le côté supérieur de l'enveloppe d'âme est fixé au côté inférieur de l'enveloppe d'âme, de sorte que lorsque le matériau absorbant gonfle, l'enveloppe d'âme forme un ou plusieurs canaux (26') le long de la ou des zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant, caractérisée en ce que les particules de polymère superabsorbant ont un temps pour atteindre une absorption de 20 g/g (T20) inférieur à 240 s, de préférence de 40 s jusqu'à moins de 240 s, plus préférablement de 65 s à 215 s, tel que mesuré selon le procédé de test de K(t) tel que décrit ici.
  2. 2. Âme absorbante selon la revendication 1, caractérisée en ce que les particules de polymère superabsorbant comprennent des particules de polymère superabsorbant agglomérées.
  3. 3. Âme absorbante selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le matériau absorbant comprend au moins 70 %, en particulier au moins 80 % et jusqu'à 100 % de particules de polymère superabsorbant en poids du matériau absorbant, de préférence caractérisée en ce que l'âme absorbante comprend de 2 g à 50 g de particules de polymère superabsorbant, en particulier de 5 g à 40 g.
  4. 4. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en 25 ce que l'âme absorbante comprend au moins une paire de zones (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant, de préférence caractérisée en ce que ces zones sont disposées symétriquement par rapport à l'axe longitudinal (80') de l'âme absorbante.
  5. 5. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que au moins une de la ou des zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau 30 absorbant a une longueur (L') projetée sur l'axe longitudinal (80) de l'âme qui est au moins 10 % de la longueur (L") de l'âme absorbante.
  6. 6. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que au moins une de la ou des zone(s) (26) essentiellement dépourvue(s) de matériau absorbant a/ont une largeur (Wc) dans au moins une certaine partie de la zone d'au moins 2 mm, en particulier de 4 mm à 20 mm
  7. 7. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'enveloppe d'âme comprend un premier non-tissé formant essentiellement le côté supérieur (16) de l'enveloppe d'âme et un deuxième non-tissé formant essentiellement le côté inférieur (16') de l'enveloppe d'âme, de préférence caractérisée en ce que le premier non-tissé forme une enveloppe en C autour du deuxième non-tissé.
  8. 8. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la périphérie du matériau absorbant au sein de l'enveloppe d'âme définit une zone de dépôt de matériau absorbant (8), et caractérisée en ce que la zone de dépôt de matériau absorbant est soit rectangulaire ou est profilée avec une largeur plus étroite au niveau du point d'entrejambe (C') que la largeur maximale de la zone de dépôt de matériau absorbant dans le reste de l'âme, dans laquelle le point d'entrejambe est défini comme le point placé à une distance de deux cinquièmes (2/5) de L" à partir du bord avant (280) de l'âme absorbante sur l'axe longitudinal (80') de l'âme.
  9. 9. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'âme absorbante comprend une première couche absorbante et une deuxième couche absorbante, la première couche absorbante comprenant un premier substrat (16) et une première couche de particules de polymère superabsorbant (61), la deuxième couche absorbante comprenant un deuxième substrat (16') et une deuxième couche de particules de polymère superabsorbant (62), et un matériau adhésif thermoplastique fibreux (51) liant au moins partiellement chaque couche de particules de polymère superabsorbant à leur substrat respectif, le premier substrat et le deuxième substrat formant le côté supérieur et le côté inférieur de l'enveloppe d'âme.
  10. 10. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant une colle auxiliaire entre le matériau absorbant et le côté supérieur et/ou le côté inférieur de l'enveloppe d'âme.
  11. 11. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que l'âme absorbante a une épaisseur mesurée au niveau du point d'entrejambe (C') de l'âme allant de 0,2 à 4 mm, en particulier, allant de 0,5 à 3 mm.
  12. 12. Âme absorbante selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les particules de polymère superabsorbant ont une valeur de mesure de perméabilité à l'urine (UPM) allant de 40x10-7 cm3.s/g à 500x10-7 cm3.s/g et/ou les particules de polymère superabsorbant ont une valeur de capacité de rétention centrifuge (CRC) allant de 18 g/g à 40 g/g.
  13. 13. Article absorbant (20) pour hygiène personnelle comprenant : une feuille de dessus perméable aux liquides (24) ; une feuille de fond imperméable aux liquides (25) ; facultativement une couche de recueil et/ou de répartition (54) ; et une âme absorbante (28) selon l'une quelconque des revendications précédentes entre la feuille de dessus et la feuille de fond.
  14. 14. Procédé de fabrication de particules de polymère superabsorbant comprenant les étapes subséquentes de : - fournir un gel polymère d'acide polyacrylique ; de préférence caractérisé en ce que les monomères d'acide acrylique ont été polymérisés entre 50 % et 95 % de neutralisation ; - soumettre le gel à un premier procédé de broyage et sécher le gel pour obtenir un polymère de base ; - remouiller, broyer, sécher et tamiser le matériau résultant ; - facultativement réaliser un post-traitement des particules de superabsorbant résultantes, tel qu'une réticulation de surface des particules de superabsorbant.
  15. 15. Particules de polymère superabsorbant fabriquées selon le procédé de la revendication 14.
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