JP6523416B1 - 合成繊維用処理剤及び合成繊維 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、合成繊維用処理剤として特許文献1に開示されるポリエステル系難燃加工繊維製品用後処理剤が知られている。かかる処理剤は、ジスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物、トリスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物、ジスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩、トリスチレン化フェノールアルキレンオキサイド付加物硫酸エステル塩のうちの一種以上を含有している。
すなわち本発明の一態様は、平滑剤及び非イオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤であって、前記非イオン界面活性剤は、ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物及びトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を含み、前記平滑剤が、シリコーンを含むことを特徴とする。
また、本発明の別の態様は、平滑剤及び非イオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤であって、前記非イオン界面活性剤は、ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物及びトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を含み、前記合成繊維が、炭素繊維前駆体であることを特徴とする。更にイオン性界面活性剤を含有することが好ましい。
以下、本実施形態に係る合成繊維用処理剤(以下、処理剤という)を具体化した第1実施形態について説明する。
以下、本実施形態に係る処理剤を具体化した第2実施形態について説明する。以下、上述した第1実施形態に係る処理剤との相違点を中心に説明する。
本実施形態の処理剤は、平滑剤、並びに非イオン界面活性剤としてジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物及びトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を含有する。
本実施形態の処理剤に含有される平滑剤としては、例えばシリコーン、エステル等が挙げられる。平滑剤の具体例としては、第1実施形態において列挙したものを挙げることができる。
本実施形態の処理剤は、合成樹脂として炭素繊維前駆体に適用される。炭素繊維前駆体としては、例えばアクリル繊維等が挙げられる。
(第3実施形態)
次に、本発明の合成繊維を具体化した第3実施形態を説明する。本実施形態の合成繊維は、上述した第1実施形態又は第2実施形態の処理剤が付着している合成繊維である。第1実施形態の処理剤が付着している合成繊維の具体例としては、特に制限はなく、例えばポリエステル繊維、ポリプロピレン繊維、アクリル繊維、レーヨン繊維、ウレタン繊維、アラミド繊維、ポリ乳酸繊維、ガラス繊維、炭素繊維、炭素繊維前駆体等が挙げられる。これらの中でも、炭素繊維前駆体が好ましい。第2実施形態の処理剤が付着している合成繊維としては、炭素繊維前駆体が挙げられる。炭素繊維前駆体としては、例えばアクリル繊維等が挙げられる。合成繊維に対する処理剤の付着量については、特に制限はなく、合成繊維の種類、用途等に応じて適宜設定可能である。例えば上述した第1実施形態又は第2実施形態の処理剤(溶媒を含まない)を0.01〜10質量%となるよう合成繊維に付着させたものが好ましい。かかる数値範囲内に規定することにより、合成繊維に対して濡れ性、平滑性、及び耐熱性の各効能を効率的に付与することができる。
(1)上記実施形態の処理剤は、平滑剤と特定の非イオン界面活性剤を併用して構成した。したがって、合成繊維表面への濡れ性、平滑性、及び耐熱性を向上できる。より具体的には、合成繊維表面への良好な濡れ性付与と後加工時の良好な平滑性を保ちながら、合成繊維を製造時の熱から保護するための耐熱性を付与することができる。
・ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物A−1の調製:
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、ジスチレン化フェノール288部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド660部とプロピレンオキサイド580部を徐々に加えてランダム付加エーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、ジスチレン化フェノールのエチレンオキサイド15モルとプロピレンオキサイド10モルのランダム付加物A−1を得た。
エチレンオキサイド1364部とプロピレンオキサイド232部に変更した以外はジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物A−1と同様の方法でジスチレン化フェノールのエチレンオキサイド31モルとプロピレンオキサイド4モルのランダム付加物A−2を得た。
エチレンオキサイド1188部とプロピレンオキサイド174部に変更した以外はジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物A−1と同様の方法でジスチレン化フェノールのエチレンオキサイド27モルとプロピレンオキサイド3モルのランダム付加物A−3を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、ジスチレン化フェノール288部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド1232部を徐々に加えた後、プロピレンオキサイド290部を徐々に加えてブロック付加エーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、ジスチレン化フェノールのエチレンオキサイド28モルとプロピレンオキサイド5モルのブロック付加物A−4を得た。
エチレンオキサイド440部とプロピレンオキサイド174部に変更した以外はジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物A−1と同様の方法でジスチレン化フェノールのエチレンオキサイド10モルとプロピレンオキサイド3モルのランダム付加物A−5を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、ジスチレン化フェノール288部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド748部を徐々に加えてエーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、ジスチレン化フェノールのエチレンオキサイド17モル付加物A−6を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、ジスチレン化フェノール288部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド1496部を徐々に加えてエーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、ジスチレン化フェノールのエチレンオキサイド34モル付加物A−7を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、ジスチレン化フェノール288部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でプロピレンオキサイド1160部を徐々に加えてエーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、ジスチレン化フェノールのプロピレンオキサイド20モル付加物A−8を得た。上述したA−1〜A−8について、ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を構成するアルキレンオキサイドの種類、付加モル数、付加形態を下記表1に示す。
・トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物B−1の調製:
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、トリスチレン化フェノール393部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド660部とプロピレンオキサイド580部を徐々に加えてランダム付加エーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド15モルとプロピレンオキサイド10モルのランダム付加物B−1を得た。
エチレンオキサイド1364部とプロピレンオキサイド232部に変更した以外はトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物B−1と同様の方法でトリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド31モルとプロピレンオキサイド4モルのランダム付加物B−2を得た。
エチレンオキサイド1188部とプロピレンオキサイド174部に変更した以外はトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物B−1と同様の方法でトリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド27モルとプロピレンオキサイド3モルのランダム付加物B−3を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、トリスチレン化フェノール393部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド1232部を徐々に加えた後、プロピレンオキサイド290部を徐々に加えてブロック付加エーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド28モルとプロピレンオキサイド5モルのブロック付加物B−4を得た。
エチレンオキサイド440部とプロピレンオキサイド174部に変更した以外はトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物B−1と同様の方法でトリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド10モルとプロピレンオキサイド3モルのランダム付加物B−5を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、トリスチレン化フェノール393部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド748部を徐々に加えてエーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド17モル付加物B−6を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、トリスチレン化フェノール393部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でエチレンオキサイド1496部を徐々に加えてエーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、トリスチレン化フェノールのエチレンオキサイド34モル付加物B−7を得た。
オートクレーブ内の雰囲気を窒素ガスで置換し、トリスチレン化フェノール393部及び水酸化カリウム2部を加え、135℃でプロピレンオキサイド1160部を徐々に加えてエーテル化反応を行なった。水酸化カリウムを吸着処理した後、濾過することで、トリスチレン化フェノールのプロピレンオキサイド20モル付加物B−8を得た。上述したB−1〜B−8について、トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を構成するアルキレンオキサイドの種類、付加モル数、付加形態を下記表2に示す。
・実施例1:試験区分1で調製したジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物A−1を50gと試験区分2で調製したトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物B−1を250gとD−1(25℃で350mm2/sのジメチルシリコーン)700gとイオン交換水3000gを5Lビーカーに加えて良く撹拌した後、プライミクス社製のHOMOMIXER MARKII Model 2.5を用いて乳化することで実施例1の合成繊維用処理剤を調製した。なお、表3においては、溶媒以外の成分を100%とした場合の各成分の比率を示す(以下同様)。
・比較例2:試験区分1で調製したジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物A−1を比較例2の合成繊維用処理剤として使用した。
※1:ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物
※2:トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物
※3:ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物/トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物
C−1:ドデシルアルコールのエチレンオキサイド10モル付加物
C−2:イソオクチルアルコールのエチレンオキサイド10モルとプロピレンオキサイド4モルのランダム付加物
C−3:セチルアルコールのエチレンオキサイド8モル付加後、プロピレンオキサイド10モル付加物
C−4:2級ドデシルアルコールのエチレンオキサイド9モル付加物
C−5:2級トリデシルアルコールのエチレンオキサイド5モル付加物
C−6:ドデシルアミンのエチレンオキサイド10モル付加物
C−7:ヘキサデシルアミンのエチレンオキサイド15モル付加物
C−8:硬化ひまし油1モルにエチレンオキサイド20モル付加物
C−9:ビスフェノールAエチレンオキサイド2mol付加物のラウリン酸ジエステル
C−10:硬化ひまし油1モルにEO20モル付加物とオレイン酸3モルとのエステル化物
C−11:ポリエチレングリコール(分子量600)とオレイン酸2モルとのエステル化物
D−1:25℃で350mm2/sのジメチルシリコーン
D−2:25℃で3500mm2/sのアミノ当量2000g/molのアミノ変性シリコーン
D−3:25℃で80mm2/sのアミノ当量4000g/molのアミノ変性シリコーン
D−4:25℃で250mm2/sのシリコーン鎖/ポリエーテル鎖=50/50でポリエーテル鎖部分のアルキレンオキサイドがエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=100/0であるポリエーテル変性シリコーン
D−5:25℃で1700mm2/sのシリコーン鎖/ポリエーテル鎖=20/80でポリエーテル鎖部分のアルキレンオキサイドがエチレンオキサイド/プロピレンオキサイド=50/50であるポリエーテル変性シリコーン
D−6:トリメチロールプロパントリラウレート
D−7:チオジプロピオン酸ジイソセチル
D−8:オレイルオレート
E−1:イソセチルホスフェートジブチルエタノールアミン塩
E−2:ジオクチルスルホサクシネートナトリウム塩
E−3:平均炭素数15の2級アルカンスルホン酸ナトリウム塩
E−4:1−エチル−2−(ヘプタデセニル)−4,5−ジハイドロ−3−(2−ハイドロキシエチル)−1H−イミダゾリニウムのエチル硫酸塩
E−5:トリメチルオクチルアンモニウムのジメチルホスフェート塩
試験区分4(評価)
・合成繊維用処理剤の合成樹脂への付着
合成樹脂である炭素繊維用前駆体としてのアクリルフィラメント糸(16000デニール/12000フィラメント)に、試験区分3で調製した各例の合成繊維用処理剤の有効成分4%イオン交換水溶液(イオン交換水以外を有効成分とする)を作成し、これを有効成分で付着量1±0.1%となるようにローラー給油法で付着させた後、乾燥ローラーを用いて115℃で60秒間乾燥して試験糸を得た。この試験糸を後述する平滑性評価に用いた。
平滑性を測定する装置として島津製作所社製のオートグラフAGS−1kNX(張力測定装置)を使用した。図1に示されるように、試験糸1の一端をオートグラフの把持治具2に固定し、フリーローラー3、クロムメッキ梨地ピン4、及びフリーローラー5を順に介して、もう一方の端部に50gの分銅6を固定した。クロムメッキ梨地ピン4は、試験糸1が接する駆動軸4aが直径1cmで表面粗度2Sである。フリーローラー3とクロムメッキ梨地ピン4とを結ぶ試験糸1に対する、クロムメッキ梨地ピン4とフリーローラー5とを結ぶ試験糸1のなす角は、90°となるように配されている。この状態で25℃で60%RHの条件下クロムメッキ梨地ピン4の駆動軸4aを周速100m/分の速度でオートグラフに張力がかかる方向に回転させた状態にしてオートグラフによる張力を0.1秒毎に30秒間計測した。この時の張力の平均値(N)を求め、次の基準で評価した。
◎:張力の平均値が4N以下。
○:張力の平均値が4〜5N。
×:張力の平均値が5N以上。
各例の合成繊維用処理剤を105℃で水分を乾燥させた後、良く混ぜた後、5mg精秤してアルミパンに入れ、セイコー社製のTG−DTA6200を用いてAir雰囲気下、30℃から300℃まで10℃/minで昇温させて0.5秒毎に質量を測定した。この時の残渣率(%)(300℃での質量/初期質量)を測定し、次の基準で評価した。
◎:残存率が60%以上。
○:残存率が50%以上60%未満。
×:残存率が50%未満。
各例の合成繊維用処理剤の有効成分4%イオン交換水溶液(イオン交換水以外を有効成分とする)を作成し、その0.1gをアクリル板に滴下した後、1分後の最大直径(mm)を測定し、以下の基準で評価した。
○:最大直径が10mm以上。
×:最大直径が10mm未満。
Claims (9)
- 平滑剤及び非イオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤であって、
前記非イオン界面活性剤は、ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物及びトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を含み、
前記平滑剤が、シリコーンを含むことを特徴とする合成繊維用処理剤。 - 前記ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物が、ジスチレン化フェノール1モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で1〜100モル付加させた化合物であり、
前記トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物が、トリスチレン化フェノール1モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で1〜100モル付加させた化合物である請求項1に記載の合成繊維用処理剤。 - 前記トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物の含有量に対する前記ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物の含有量の質量比が、ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物/トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物=5/95〜95/5である請求項1又は2に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記平滑剤、前記ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物、及び前記トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物の含有割合の合計を100質量%とすると、前記平滑剤を0.1〜94.99質量%、前記ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を0.01〜94.9質量%、及び前記トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を5〜99.89質量%の割合で含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。
- 更にイオン性界面活性剤を含有する請求項1〜3のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤。
- 前記平滑剤、前記ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物、前記トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物、及び前記イオン性界面活性剤の含有割合の合計を100質量%とすると、前記平滑剤を0.1〜94.98質量%、前記ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を0.01〜94.89質量%、前記トリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を5〜99.88質量%、及び前記イオン性界面活性剤を0.01〜20質量%の割合で含有する請求項5に記載の合成繊維用処理剤。
- 平滑剤及び非イオン界面活性剤を含有する合成繊維用処理剤であって、
前記非イオン界面活性剤は、ジスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物及びトリスチレン化フェノールのアルキレンオキサイド付加物を含み、
前記合成繊維が、炭素繊維前駆体であることを特徴とする合成繊維用処理剤。 - 更にイオン性界面活性剤を含有する請求項7に記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の合成繊維用処理剤が付着していることを特徴とする合成繊維。
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