JP7418886B1 - 炭素繊維前駆体用処理剤及び炭素繊維前駆体 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐炎化繊維の毛羽を低減できる炭素繊維前駆体用処理剤及び炭素繊維前駆体を提供する。
【解決手段】本発明は、平滑剤（Ａ）、及び非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する炭素繊維前駆体用処理剤であって、前記非イオン性界面活性剤（Ｂ）が、下記の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むものであることを特徴とする。芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）は、下記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で１モル以上１００モル以下付加させた化合物を示す。下記化１において、Ｒ１は、二重結合を１つ以上有する炭素数１０以上２０以下の炭化水素基を示す。
（化１）
【解決手段】本発明は、平滑剤（Ａ）、及び非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する炭素繊維前駆体用処理剤であって、前記非イオン性界面活性剤（Ｂ）が、下記の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むものであることを特徴とする。芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）は、下記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で１モル以上１００モル以下付加させた化合物を示す。下記化１において、Ｒ１は、二重結合を１つ以上有する炭素数１０以上２０以下の炭化水素基を示す。
（化１）
Description
本発明は、耐炎化繊維の毛羽を低減できる炭素繊維前駆体用処理剤及びそれにより得られた炭素繊維前駆体に関する。
一般に、炭素繊維は、例えばマトリックス樹脂と組み合わせた炭素繊維複合材料又は難燃・防炎素材として、建材、輸送機器等の各分野において広く利用されている。例えば、炭素繊維は、炭素繊維前駆体として例えばアクリル繊維を紡糸する工程、繊維を延伸する工程、耐炎化工程、及び炭素化工程を経て製造される。炭素繊維前駆体には、炭素繊維前駆体の紡糸工程において集束性を付与するために、炭素繊維前駆体用処理剤が用いられることがある。
従来、特許文献１に開示される炭素繊維前駆体用処理剤が知られている。特許文献１は、窒素原子を含む変性基を持つ変性シリコーン、界面活性剤及び水を含有し、所定のジメチルアセトアミド溶解度を有する炭素繊維製造用アクリル繊維処理剤について開示する。特許文献２は、所定の粘度を有するアミノ変性シリコーンを油剤純分中に５０重量％以上含有し、且つポリオキシエチレン／ポリオキシプロピレン共重合体及び／又はその誘導体を油剤純分中に５～２０重量％含有する炭素繊維製造用アクリル繊維油剤について開示する。
ところが、従来の炭素繊維前駆体用処理剤は、炭素繊維前駆体用処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽の低減効果が不十分であるという問題があった。
本発明者らは、前記の課題を解決するべく研究した結果、非イオン性界面活性剤として所定の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体を含む炭素繊維前駆体用処理剤がまさしく好適であることを見出した。
上記課題を解決する各態様を記載する。
態様１の炭素繊維前駆体用処理剤では、平滑剤（Ａ）、及び非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する炭素繊維前駆体用処理剤であって、前記非イオン性界面活性剤（Ｂ）が、下記の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むものであることを特徴とする。
態様１の炭素繊維前駆体用処理剤では、平滑剤（Ａ）、及び非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する炭素繊維前駆体用処理剤であって、前記非イオン性界面活性剤（Ｂ）が、下記の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むものであることを特徴とする。
芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：下記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で１モル以上１００モル以下付加させた化合物。
Ｒ１：二重結合を１つ以上有する炭素数１０以上２０以下の炭化水素基。）
態様２は、態様１に記載の炭素繊維前駆体用処理剤において、前記平滑剤（Ａ）が、シリコーン化合物（Ａ１）を含むものである。
態様３は、態様１又は２に記載の炭素繊維前駆体用処理剤において、前記炭素繊維前駆体用処理剤の不揮発分における前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有割合が１質量％以上５０質量％以下である。
態様４は、態様１～３のいずれか一態様に記載の炭素繊維前駆体用処理剤において、前記非イオン性界面活性剤（Ｂ）が、下記の脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）を含むものである。
脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）：分岐構造を有する炭素数１０以上２０以下の１価脂肪族アルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加させた化合物。
態様５の炭素繊維前駆体は、態様１～４のいずれか一態様に記載の炭素繊維前駆体用処理剤が付着していることを特徴とする。
本発明によれば、炭素繊維前駆体用処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。
＜第１実施形態＞
以下、本発明の炭素繊維前駆体用処理剤（以下、単に処理剤ともいう）を具体化した第１実施形態を説明する。本実施形態の処理剤は、平滑剤（Ａ）及び後述する非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する。
以下、本発明の炭素繊維前駆体用処理剤（以下、単に処理剤ともいう）を具体化した第１実施形態を説明する。本実施形態の処理剤は、平滑剤（Ａ）及び後述する非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する。
（平滑剤（Ａ））
本実施形態に供される平滑剤（Ａ）は、特に制限されず、処理剤に用いられる公知の平滑剤を用いることができる。公知の平滑剤としては、例えばシリコーン化合物（Ａ１）、鉱物油、ポリオレフィン、エステル化合物等が挙げられる。これらの中でも、平滑剤（Ａ）は、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる観点からシリコーン化合物（Ａ１）を含むものであることが好ましい。
本実施形態に供される平滑剤（Ａ）は、特に制限されず、処理剤に用いられる公知の平滑剤を用いることができる。公知の平滑剤としては、例えばシリコーン化合物（Ａ１）、鉱物油、ポリオレフィン、エステル化合物等が挙げられる。これらの中でも、平滑剤（Ａ）は、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる観点からシリコーン化合物（Ａ１）を含むものであることが好ましい。
（シリコーン化合物（Ａ１））
シリコーン化合物（Ａ１）としては、例えばジメチルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキルアラルキル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等が挙げられる。これらの中でも、アミノ変性シリコーン、及びポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも１つを含むものであることが好ましい。
シリコーン化合物（Ａ１）としては、例えばジメチルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキルアラルキル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等が挙げられる。これらの中でも、アミノ変性シリコーン、及びポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも１つを含むものであることが好ましい。
シリコーン化合物（Ａ１）が、ジメチルシリコーン、アミノ変性シリコーン、及びポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも１つを含むものであることにより、本発明の効果をより向上することができる。
シリコーン化合物（Ａ１）の２５℃の動粘度の下限は、特に制限はないが、好ましくは５０ｍｍ２／ｓ以上である。シリコーン化合物（Ａ１）の２５℃の動粘度の上限は、特に制限はないが、好ましくは１００００ｍｍ２／ｓ以下である。シリコーン化合物（Ａ１）の２５℃の動粘度をかかる範囲に規定することにより、本発明の効果をより向上できる。なお、アミノ変性シリコーンが複数種類使用される場合の動粘度は、使用する複数のアミノ変性シリコーンの混合物の実際の測定値が適用される。シリコーン化合物（Ａ１）の動粘度は、キャノンフェンスケ粘度計を用いて２５℃の条件下で公知の方法によって測定することができる。
シリコーン化合物（Ａ１）としてアミノ変性シリコーンが用いられる場合、アミノ当量の下限は、特に制限はないが、好ましくは１０００ｇ／ｍｏｌ以上が好ましい。アミノ変性シリコーンのアミノ当量の上限は、特に制限はないが、好ましくは１００００ｇ／ｍｏｌ以下が好ましい。アミノ変性シリコーンのアミノ当量をかかる範囲に規定することにより、本発明の効果をより向上できる。
シリコーン化合物（Ａ１）の具体例としては、例えば２５℃での動粘度が８０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量４０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン、２５℃での動粘度が６５０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量２０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン、２５℃での動粘度が３０００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量７０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン、２５℃での動粘度が１５００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量３８００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン、２５℃での動粘度が５０００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量６０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン、２５℃での動粘度が５００ｍｍ２／ｓ、シリコーン鎖／ポリエーテル＝５０／５０（質量比）でポリエーテル部分がエチレンオキサイド（以下、ＥＯという）／プロピレンオキサイド（以下、ＰＯという）＝５０／５０（モル比）であるポリエーテル変性シリコーン、２５℃での動粘度が１００ｍｍ２／ｓのジメチルシリコーン等が挙げられる。
（その他の平滑剤）
鉱物油としては、例えば芳香族系炭化水素、パラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素等が挙げられる。より具体的には、例えばスピンドル油、流動パラフィン等が挙げられる。これらの鉱物油は、市販品を適宜採用することができる。
鉱物油としては、例えば芳香族系炭化水素、パラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素等が挙げられる。より具体的には、例えばスピンドル油、流動パラフィン等が挙げられる。これらの鉱物油は、市販品を適宜採用することができる。
ポリオレフィンは、平滑成分として用いられるポリ－α－オレフィンが適用される。ポリオレフィンの具体例としては、例えば１－ブテン、１－ヘキセン、１－デセン等を重合して得られるポリ－α－オレフィン等が挙げられる。ポリ－α－オレフィンは、市販品を適宜採用することができる。
エステル油としては、特に制限はないが、脂肪酸とアルコールとから製造されるエステル油が挙げられる。エステル油としては、例えば後述する奇数又は偶数の炭化水素基を有する脂肪酸とアルコールとから製造されるエステル油が例示される。
エステル油の原料である脂肪酸は、その炭素数、分岐の有無、価数等について特に制限はなく、また、例えば高級脂肪酸であってもよく、シクロ環を有する脂肪酸であってもよく、芳香族環を有する脂肪酸であってもよい。エステル油の原料であるアルコールは、その炭素数、分岐の有無、価数等について特に制限はなく、また、例えば高級アルコールであっても、シクロ環を有するアルコールであっても、芳香族環を有するアルコールであってもよい。
エステル油の具体例としては、例えば（１）オクチルパルミタート、オレイルラウラート、オレイルオレアート、イソトリデシルステアラート、イソテトラコシルオレアート等の、脂肪族モノアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（２）１，６－ヘキサンジオールジデカナート、グリセリントリオレアート、トリメチロールプロパントリラウラート、ペンタエリスリトールテトラオクタート等の、脂肪族多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸との完全エステル化合物、（３）ジオレイルアゼラート、チオジプロピオン酸ジオレイル、チオジプロピオン酸ジイソセチル、チオジプロピオン酸ジイソステアリル、チオジプロピオン酸１モルと２－ヘキシル－１－デカノール２モルとを反応させたエステル等の、脂肪族モノアルコールと脂肪族多価カルボン酸との完全エステル化合物、（４）ベンジルオレアート、ベンジルラウラート、カルダノールに対してアルキレンオキサイドを付加させた化合物とラウリン酸とのエステル、３－［（８Ｚ，１１Ｚ）－８，１１，１４－ペンタデカトリエニル］フェノールに対してアルキレンオキサイドを付加させた化合物とラウリン酸とのエステル等の、芳香族モノアルコール又はそのアルキレンオキサイド付加物と脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、（５）ビスフェノールＡジラウラート、ビスフェノールＡのエチレンオキサイド２モル付加物１モルとラウリン酸２モルとを反応させたエステル等の、芳香族多価アルコール又はそのアルキレンオキサイド付加物と脂肪族モノカルボン酸との完全エステル化合物、（６）ビス２－エチルヘキシルフタラート、ジイソステアリルイソフタラート、トリオクチルトリメリタート等の、脂肪族モノアルコールと芳香族多価カルボン酸との完全エステル化合物、（７）ヤシ油、ナタネ油、ヒマワリ油、大豆油、ヒマシ油、ゴマ油、魚油及び牛脂等の天然油脂等が挙げられる。なお、芳香族モノアルコールは、化学合成されたもののみならず、カシューナッツ殻液から得られるカルダノールのような天然由来の混合物を使用してもよい。
これらの平滑剤は、一種を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
処理剤の不揮発分中における平滑剤（Ａ）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上である。かかる含有割合が５質量％以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の平滑性をより向上できる。かかる平滑剤（Ａ）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８５質量％以下である。かかる含有割合が９０質量％以下の場合、処理剤の安定性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
処理剤の不揮発分中における平滑剤（Ａ）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上である。かかる含有割合が５質量％以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の平滑性をより向上できる。かかる平滑剤（Ａ）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８５質量％以下である。かかる含有割合が９０質量％以下の場合、処理剤の安定性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
なお、処理剤の不揮発分とは、測定試料を１０５℃で２時間加熱処理した後の残渣を示す（以下、同様）。
処理剤の不揮発分中におけるシリコーン化合物（Ａ１）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上である。かかる含有割合が５質量％以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。かかるシリコーン化合物（Ａ１）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８５質量％以下である。かかる含有割合が９０質量％以下の場合、処理剤の安定性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
処理剤の不揮発分中におけるシリコーン化合物（Ａ１）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは５質量％以上、より好ましくは１０質量％以上である。かかる含有割合が５質量％以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。かかるシリコーン化合物（Ａ１）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは９０質量％以下、より好ましくは８５質量％以下である。かかる含有割合が９０質量％以下の場合、処理剤の安定性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
（非イオン性界面活性剤（Ｂ））
本実施形態に供される非イオン性界面活性剤（Ｂ）は、下記の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含んで構成される。芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）により、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。また、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。
本実施形態に供される非イオン性界面活性剤（Ｂ）は、下記の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含んで構成される。芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）により、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。また、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。
（芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１））
芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）は、下記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で１モル以上１００モル以下付加させた化合物である。
芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）は、下記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で１モル以上１００モル以下付加させた化合物である。
Ｒ１：二重結合を１つ以上有する炭素数１０以上２０以下の炭化水素基。）
Ｒ１を構成する二重結合を１つ以上有する炭化水素基としては、二重結合を１つ有するアルケニル基であっても、二重結合を２つ以上有するアルカジエニル基、アルカトリエニル基等であってもよい。また、炭化水素基としては、直鎖状であっても、分岐鎖構造を有してもよい。また、炭化水素基の炭素数は、炭素数１０以上２０以下、好ましくは１２以上１８以下、より好ましくは１４以上１６以下である。上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
炭化水素基中に二重結合を１つ有する不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばデセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、トリデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基、イコセニル基等が挙げられる。
炭化水素基中に二重結合を２つ有する不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばデカジエニル基、ウンデカジエニル基、ドデカジエニル基、トリデカジエニル基、テトラデカジエニル基、ペンタデカジエニル基、ヘキサデカジエニル基、ヘプタデカジエニル基、オクタデカジエニル基、イコサジエニル基等が挙げられる。
炭化水素基中に二重結合を３つ有する不飽和炭化水素基の具体例としては、例えばデカトリエニル基、ウンデカトリエニル基、ドデカトリエニル基、トリデカトリエニル基、テトラデカトリエニル基、ペンタデカトリエニル基、ヘキサデカトリエニル基、ヘプタデカトリエニル基、オクタデカトリエニル基、イコサトリエニル基等が挙げられる。
芳香族アルコールに付加されるエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドとしては、エチレンオキサイドのみを付加しても、プロピレンオキサイドのみを付加しても、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの両方を付加してもよい。アルキレンオキサイドが二種類適用される場合、それらの付加形態は、ブロック付加、ランダム付加、及びブロック付加とランダム付加の組み合わせのいずれでもよく、特に制限はない。また、アルキレンオキサイドとして、エチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドの他に、ブチレンオキサイド等が付加されてもよい。
アルキレンオキサイドの付加モル数は、１モル以上１００モル以下、好ましくは２モル以上６０モル以下である。上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中における芳香族アルコール１モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。
芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の具体例としては、例えばカルダノール、３－［（８Ｚ，１１Ｚ）－８，１１，１４－ペンタデカトリエニル］フェノール等に対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物等が挙げられる。なお、原料となる芳香族モノアルコールは、化学合成されたものであってもよく、カシューナッツ殻液から得られるカルダノールのような天然由来の混合物であってもよい。
これらの芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）は、一種類を単独で使用してもよいし、又は二種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
（脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２））
本実施形態に供される非イオン性界面活性剤（Ｂ）は、下記の脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）を含むものであることが好ましい。脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）は、分岐構造を有する炭素数１０以上２０以下の１価脂肪族アルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加させた化合物である。処理剤が脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）を含むことにより、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性をより向上できる。
（脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２））
本実施形態に供される非イオン性界面活性剤（Ｂ）は、下記の脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）を含むものであることが好ましい。脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）は、分岐構造を有する炭素数１０以上２０以下の１価脂肪族アルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加させた化合物である。処理剤が脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）を含むことにより、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性をより向上できる。
分岐構造を有する１価脂肪族アルコールの分岐位置は特に制限されるものではなく、例えば、α位が分岐した炭素鎖であってもよいし、β位が分岐した炭素鎖であってもよい。また、第１級アルコールであっても、第２級アルコールであってもよい。また、飽和脂肪族アルコールであってもよいし、不飽和脂肪族アルコールであってもよい。
分岐構造を有する炭素数１０以上２０以下の１価脂肪族アルコールの具体例としては、例えば（１）イソデカノール（イソデシルアルコール）、イソドデカノール（イソドデシルアルコール）、イソトリデカノール（イソトリデシルアルコール）、イソテトラデカノール（イソテトラデシルアルコール）、イソペンタデカノール（イソペンタデシルアルコール）、イソヘキサデカノール（イソヘキサデシルアルコール）、イソヘプタデカノール（イソヘプタデシルアルコール）、イソオクタデカノール（イソオクタデシルアルコール）、イソノナデカノール（イソノナデシルアルコール）、イソエイコサノール（イソエイコシルアルコール）等の分岐アルキルアルコール、（２）イソヘキサデセノール、イソオクタデセノール等の分岐アルケニルアルコール、（３）２－エチル－１－オクタノール、２－エチル－デカノール、２－ブチル－１－ヘキサノール、２－ブチル－１－オクタノール、２－ブチル－１－デカノール、２－ヘキシル－１－オクタノール、２－ヘキシル－１－デカノール、２－オクチル－１－デカノール、２－オクチル－１－ドデカノール、２－ヘキシル－１－オクタノール、２－ヘキシル－１－ドデカノール、２－（１，３，３－トリメチルブチル）－５，７，７－トリメチル－１－オクタノール、２－（４－メチルヘキシル）－８－メチル－１－デカノール、２－（１，５－ジメチルヘキシル）－５，９－ジメチル－１－デカノール等のゲルベアルコール等が挙げられる。
脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）の（ポリ）オキシアルキレン構造を形成する原料として用いられるアルキレンオキサイドとしては、エチレンオキサイド、及びプロピレンオキサイドが挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数は、適宜設定されるが、好ましくは１モル以上６０モル以下、より好ましくは２モル以上５０モル以下、さらに好ましくは３モル以上４０モル以下である。上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中における１価脂肪族アルコール１モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。アルキレンオキサイドは、一種類のアルキレンオキサイドを単独で使用してもよいし、又は二種のアルキレンオキサイドを適宜組み合わせて使用してもよい。アルキレンオキサイドが二種類適用される場合、それらの付加形態は、ブロック付加、ランダム付加、及びブロック付加とランダム付加の組み合わせのいずれでもよく、特に制限はない。
脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）の具体例としては、例えばイソデシルアルコールに対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物、イソトリデシルアルコールに対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物、イソテトラデシルアルコールとイソペンタデシルアルコールの混合アルコールに対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物、２－ヘキシル－１－ドデカノールに対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物等が挙げられる。
これらの脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）は、一種類を単独で使用してもよいし、又は二種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
（その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３））
さらに、上述した芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）及び脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）以外のその他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）を配合してもよい。
（その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３））
さらに、上述した芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）及び脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）以外のその他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）を配合してもよい。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）としては、例えばアルコール類又はカルボン酸類にアルキレンオキサイドを付加させた（ポリ）オキシアルキレン構造を有する化合物、カルボン酸類と多価アルコールとのエステル化合物にアルキレンオキサイドを付加させた（ポリ）オキシアルキレン構造を有するエーテル・エステル化合物、アミン化合物として例えば一級有機アミンにアルキレンオキサイドを付加させた（ポリ）オキシアルキレン構造を有する化合物、カルボン酸類と多価アルコール等との部分エステル化合物、アミン化合物とカルボン酸類とを縮合させたアミド化合物、脂肪酸アミド類にアルキレンオキサイドを付加させた（ポリ）オキシアルキレン構造を有する化合物、ポリオキシエチレン鎖とポリオキシプロピレン鎖とを有するブロック共重合体等のポリオキシアルキレン構造を有する化合物等が挙げられる。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）の原料として用いられるアルコール類の具体例としては、例えば、（１）メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノール、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ヘンエイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノール、ヘプタコサノール、オクタコサノール、ノナコサノール、トリアコンタノール等の直鎖アルキルアルコール、（２）イソプロパノール、イソブタノール、イソヘキサノール、２－エチルヘキサノール、イソノナノール、イソデカノール、イソドデカノール、イソトリデカノール、イソテトラデカノール、イソトリアコンタノール、イソヘキサデカノール、イソヘプタデカノール、イソオクタデカノール、イソノナデカノール、イソエイコサノール、イソヘンエイコサノール、イソドコサノール、イソトリコサノール、イソテトラコサノール、イソペンタコサノール、イソヘキサコサノール、イソヘプタコサノール、イソオクタコサノール、イソノナコサノール、イソペンタデカノール等の分岐アルキルアルコール、（３）テトラデセノール、ヘキサデセノール、ヘプタデセノール、オクタデセノール、ノナデセノール等の直鎖アルケニルアルコール、（４）イソヘキサデセノール、イソオクタデセノール等の分岐アルケニルアルコール、（５）シクロペンタノール、シクロヘキサノール等の環状アルキルアルコール、（６）フェノール、ノニルフェノール、ベンジルアルコール、モノスチレン化フェノール、ジスチレン化フェノール、トリスチレン化フェノール等の芳香族系アルコール等が挙げられる。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）の原料として用いられるカルボン酸類の具体例としては、例えば、（１）オクチル酸、ノナン酸、デカン酸、ウンデカン酸、ドデカン酸、トリデカン酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、オクタデカン酸、ノナデカン酸、エイコサン酸、ヘンエイコサン酸、ドコサン酸等の直鎖アルキルカルボン酸、（２）２－エチルヘキサン酸、イソドデカン酸、イソトリデカン酸、イソテトラデカン酸、イソヘキサデカン酸、イソオクタデカン酸等の分岐アルキルカルボン酸、（３）オクタデセン酸、オクタデカジエン酸、オクタデカトリエン酸等の直鎖アルケニルカルボン酸、（４）安息香酸等の芳香族系カルボン酸、（５）リシノール酸等のヒドロキシカルボン酸等が挙げられる。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）の（ポリ）オキシアルキレン構造を形成する原料として用いられるアルキレンオキサイドとしては、炭素数２以上４以下のアルキレンオキサイドが好ましい。アルキレンオキサイドの具体例としては、例えばエチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等が挙げられる。アルキレンオキサイドの付加モル数は、適宜設定されるが、好ましくは０．１モル以上２５０モル以下、より好ましくは１モル以上２００モル以下、さらに好ましくは２モル以上１５０モル以下である。上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。なお、アルキレンオキサイドの付加モル数は、仕込み原料中における付加対象化合物１モルに対するアルキレンオキサイドのモル数を示す。アルキレンオキサイドは、一種類のアルキレンオキサイドを単独で使用してもよいし、又は二種以上のアルキレンオキサイドを適宜組み合わせて使用してもよい。アルキレンオキサイドが二種類以上適用される場合、それらの付加形態は、ブロック付加、ランダム付加、及びブロック付加とランダム付加の組み合わせのいずれでもよく、特に制限はない。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）の原料として用いられる多価アルコールの具体例としては、例えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２－メチル－１，２－プロパンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、２，５－ヘキサンジオール、２－メチル－２，４－ペンタンジオール、２，３－ジメチル－２，３－ブタンジオール、グリセリン、２－メチル－２－ヒドロキシメチル－１，３－プロパンジオール、トリメチロールプロパン、ソルビタン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等が挙げられる。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）の原料として用いられる脂肪族アミンの具体例として、例えばメチルアミン、エチルアミン、ブチルアミン、オクチルアミン、ラウリルアミン、オクタデシルアミン、オクタデセニルアミン、ヤシアミン等が挙げられる。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）の原料として用いられる脂肪酸アミドの具体例としては、例えばオクチル酸アミド、ラウリン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、ベヘン酸アミド、リグノセリン酸アミド等が挙げられる。
ポリオキシエチレン鎖とポリオキシプロピレン鎖とのブロック共重合体は、親水性の低いポリオキシプロピレン鎖及び親水性の高いポリオキシエチレン鎖を有し、界面活性作用を有するものであれば特に限定されない。分子中におけるポリオキシエチレン鎖とポリオキシプロピレン鎖の数は特に限定されず、例えば１つのポリオキシプロピレン鎖と１つのポリオキシエチレン鎖からなるブロック共重合体であってもよく、ポリオキシプロピレン鎖とそれを挟む２つのポリオキシエチレン鎖からなるポロキサマー系界面活性剤であってもよい。ポリオキシエチレン鎖を形成するエチレンオキサイドの付加モル数は特に限定されず、例えば５モル以上２００モル以下が挙げられる。ポリオキシプロピレン鎖を形成するプロピレンオキサイドの付加モル数は特に限定されず、例えば５モル以上１００モル以下が挙げられる。
その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）の具体例としては、例えばテトラデシルアルコールに対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物、ドデシルアルコールに対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物、エチレングリコールにＥＯとＰＯをブロック状に付加重合した数平均分子量５０００（ＥＯ／ＰＯ＝３０／７０（モル比））のポリオキシアルキレンブロック共重合体、エチレングリコールにＥＯとＰＯとをブロック状に付加重合した数平均分子量１００００（ＥＯ／ＰＯ＝７０／３０（モル比））のポリオキシアルキレンブロック共重合体、硬化ヒマシ油に対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物、ノニルフェノールに対し、アルキレンオキサイドを付加させた化合物等が挙げられる。
これらのその他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３）は、一種類を単独で使用してもよいし、又は二種以上を適宜組み合わせて使用してもよい。
処理剤の不揮発分中における非イオン性界面活性剤（Ｂ）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは１５質量％以上である。かかる含有割合が１０質量％以上の場合、処理剤の安定性を向上できる。かかる非イオン性界面活性剤（Ｂ）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９４質量％以下である。かかる含有割合が９５質量％以下の場合、平滑剤（Ａ）の配合量を増加させることにより平滑性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
処理剤の不揮発分中における非イオン性界面活性剤（Ｂ）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは１０質量％以上、より好ましくは１５質量％以上である。かかる含有割合が１０質量％以上の場合、処理剤の安定性を向上できる。かかる非イオン性界面活性剤（Ｂ）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９４質量％以下である。かかる含有割合が９５質量％以下の場合、平滑剤（Ａ）の配合量を増加させることにより平滑性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
処理剤の不揮発分中における芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは０．５質量％以上、より好ましくは１質量％以上である。かかる含有割合が０．５質量％以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。かかる芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは６５質量％以下、より好ましくは５０質量％以下である。かかる含有割合が６５質量％以下の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
処理剤に配合される全非イオン性界面活性剤（Ｂ）中における芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有割合（Ｂ１／Ｂ）の下限は、適宜設定されるが、好ましくは２質量％以上、より好ましくは５質量％以上である。かかる含有割合が２質量％以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。処理剤に配合される全非イオン性界面活性剤（Ｂ）中における芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有割合（Ｂ１／Ｂ）の上限は、適宜設定されるが、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下である。かかる含有割合が９５質量％以下の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
処理剤の不揮発分中における脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは１質量％以上、より好ましくは２質量％以上である。かかる含有割合が１質量％以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。かかる脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは６０質量％以下、より好ましくは５０質量％以下である。かかる含有割合が６０質量％以下の場合、効率的に処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
上記第１実施形態の処理剤によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１－１）第１実施形態の処理剤では、平滑剤（Ａ）、及び上述した芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含む非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有するように構成した。したがって、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。また、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。よって、耐炎化繊維の製造特性を向上できる。
（１－１）第１実施形態の処理剤では、平滑剤（Ａ）、及び上述した芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含む非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有するように構成した。したがって、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。また、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。よって、耐炎化繊維の製造特性を向上できる。
（１－２）処理剤が上述した脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）を含む場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性をより向上できる。よって、耐炎化繊維の製造特性をより向上できる。
＜第２実施形態＞
次に、本発明に係る炭素繊維前駆体を具体化した第２実施形態について説明する。本実施形態の炭素繊維前駆体は、第１実施形態の処理剤が付着している。
次に、本発明に係る炭素繊維前駆体を具体化した第２実施形態について説明する。本実施形態の炭素繊維前駆体は、第１実施形態の処理剤が付着している。
炭素繊維前駆体としては、後述する炭素化処理工程を経ることにより炭素繊維となる合成繊維であることが好ましい。炭素繊維前駆体を構成する繊維原料としては、特に限定されないが、例えば（１）ポリエチレンテレフタラート、ポリプロピレンテレフタラート、ポリ乳酸エステル等のポリエステル系繊維、（２）ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド系繊維、（３）ポリアクリル、モダアクリル等のポリアクリル系繊維、（４）ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系繊維、（５）セルロース系繊維、（６）リグニン系繊維、（７）フェノール樹脂、（８）ピッチ等が挙げられる。さらに、ポリアクリル系繊維としては、少なくとも９０モル％以上のアクリロニトリルと、１０モル％以下の耐炎化促進成分とを共重合させて得られるポリアクリロニトリルを主成分とする繊維から構成されることが好ましい。耐炎化促進成分としては、例えばアクリロニトリルに対して共重合性を有するビニル基含有化合物が好適に使用できる。
第１実施形態の処理剤を炭素繊維前駆体に付着させる割合に特に制限はないが、処理剤（溶媒を含まない）を炭素繊維前駆体に対し０．１質量％以上２質量％以下となるように付着させることが好ましく、０．３質量％以上１．２質量％以下となるように付着させることがより好ましい。
処理剤を炭素繊維前駆体に付着させる方法としては、例えば、第１実施形態の処理剤及び溶媒を含有する処理剤含有組成物、又はさらに溶媒で希釈した希釈液の形態で、公知の方法、例えば浸漬法、スプレー法、ローラー法、計量ポンプを用いたガイド給油法等によって付着させる方法を適用できる。
次に、本実施形態の炭素繊維前駆体を用いた炭素繊維の製造方法について説明する。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程１～３を経ることが好ましい。
工程１：炭素繊維前駆体となる原料を紡糸するとともに、第１実施形態の処理剤を付着させる紡糸工程。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程１～３を経ることが好ましい。
工程１：炭素繊維前駆体となる原料を紡糸するとともに、第１実施形態の処理剤を付着させる紡糸工程。
工程２：前記工程１で得られた炭素繊維前駆体を好ましくは２００℃以上３００℃以下、より好ましくは２３０℃以上２７０℃以下の酸化性雰囲気中で耐炎化繊維に転換する耐炎化処理工程。
工程３：前記工程２で得られた耐炎化繊維をさらに好ましくは３００℃以上２０００℃以下、より好ましくは３００℃以上１３００℃以下の不活性雰囲気中で炭化させる炭素化処理工程。
なお、上記工程２と工程３とによって焼成工程が構成されるものとする。
処理剤は、紡糸工程のどの段階で炭素繊維前駆体の原料繊維に付着させてもよいが、延伸工程前に一度付着させておくことが好ましい。さらに延伸工程後のどの段階で再度付着させてもよい。例えば、延伸工程直後に再度付着させてもよいし、巻取り段階で再度付着させてもよいし、耐炎化処理工程の直前に再度付着させてもよい。
処理剤は、紡糸工程のどの段階で炭素繊維前駆体の原料繊維に付着させてもよいが、延伸工程前に一度付着させておくことが好ましい。さらに延伸工程後のどの段階で再度付着させてもよい。例えば、延伸工程直後に再度付着させてもよいし、巻取り段階で再度付着させてもよいし、耐炎化処理工程の直前に再度付着させてもよい。
耐炎化処理工程における酸化性雰囲気は、特に限定されず、例えば、空気雰囲気を採用することができる。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
上記第２実施形態の炭素繊維前駆体によれば、以下のような効果を得ることができる。
（２－１）第２実施形態の炭素繊維前駆体では、第１実施形態の処理剤が付着している。したがって、炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。それにより、糸品質を向上できる。また、第１実施形態の処理剤を付与した炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。それにより、ローラーへの巻き付きを低減させ、製造効率を向上できる。
（２－１）第２実施形態の炭素繊維前駆体では、第１実施形態の処理剤が付着している。したがって、炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。それにより、糸品質を向上できる。また、第１実施形態の処理剤を付与した炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。それにより、ローラーへの巻き付きを低減させ、製造効率を向上できる。
上記実施形態は、以下のように変更して実施できる。上記実施形態、及び、以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施できる。
・上述した処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、品質保持のための安定化剤や制電剤、上記以外の油性成分、上記以外の界面活性剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤等の通常用いられる成分を含有してもよい。なお、溶媒以外のその他成分は、本発明の効能を効率的に発揮する観点から処理剤中において２０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましい。
・上述した処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、品質保持のための安定化剤や制電剤、上記以外の油性成分、上記以外の界面活性剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤等の通常用いられる成分を含有してもよい。なお、溶媒以外のその他成分は、本発明の効能を効率的に発揮する観点から処理剤中において２０質量％以下が好ましく、１０質量％以下がより好ましい。
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また％は質量％を意味する。
試験区分１（処理剤及び水性液の調製）
（実施例１）
実施例１の処理剤は、平滑剤（Ａ）として２５℃での動粘度が８０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量４０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーンを４０部、並びに非イオン性界面活性剤（Ｂ）としてカルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ５モルを付加させた化合物（Ｂ１－１）を４０部、イソデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物（Ｂ２－１）を１０部、及びテトラデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物（Ｂ３－１）１０部をビーカーに加えてよく混合し、実施例１の処理剤を調製した。次に、撹拌を続けながら固形分濃度が２５％となるようイオン交換水を徐々に添加し、実施例１の処理剤２５％の水性液を調製した。
（実施例１）
実施例１の処理剤は、平滑剤（Ａ）として２５℃での動粘度が８０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量４０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーンを４０部、並びに非イオン性界面活性剤（Ｂ）としてカルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ５モルを付加させた化合物（Ｂ１－１）を４０部、イソデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物（Ｂ２－１）を１０部、及びテトラデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物（Ｂ３－１）１０部をビーカーに加えてよく混合し、実施例１の処理剤を調製した。次に、撹拌を続けながら固形分濃度が２５％となるようイオン交換水を徐々に添加し、実施例１の処理剤２５％の水性液を調製した。
（実施例２～３９、比較例１～５）
実施例２～３９及び比較例１～５の各処理剤は、表１，２に示される各成分を使用し、実施例１と同様の方法にて調製した。
実施例２～３９及び比較例１～５の各処理剤は、表１，２に示される各成分を使用し、実施例１と同様の方法にて調製した。
各例の処理剤中における平滑剤（Ａ）の種類と含有量、非イオン性界面活性剤（Ｂ）の種類と含有量、その他成分の種類と含有量は、表１，２の「平滑剤（Ａ）」欄、「非イオン性界面活性剤（Ｂ）」欄、「その他成分」欄にそれぞれ示すとおりである。
＜平滑剤（Ａ）＞
（シリコーン化合物（Ａ１））
Ａ１－１：２５℃での動粘度が８０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量４０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－２：２５℃での動粘度が６５０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量２０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－３：２５℃での動粘度が３０００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量７０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－４：２５℃での動粘度が１５００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量３８００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－５：２５℃での動粘度が５０００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量６０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－６：２５℃での動粘度が５００ｍｍ２／ｓ、シリコーン鎖／ポリエーテル＝５０／５０（質量比）でポリエーテル部分がＥＯ／ＰＯ＝５０／５０（モル比）であるポリエーテル変性シリコーン
Ａ１－７：２５℃での動粘度が１００ｍｍ２／ｓのジメチルシリコーン
（その他の平滑剤（Ａ２））
Ａ２－１：ビスフェノールＡのＥＯ２モル付加物１モルとラウリン酸２モルとを反応させたエステル
Ａ２－２：チオジプロピオン酸１モルと２－ヘキシル－１－デカノール２モルとを反応させたエステル
Ａ２－３：オクチルパルミタート
Ａ２－４：カシューナッツ殻液１００部に対し、ＥＯ３０部を付加させた化合物とラウリン酸とのエステル（上記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しＥＯの付加モル数は約１０モル）
※カシューナッツ殻液は、東北化工社製のCNSL（モノマー中においてカルダノール８２質量％とカードル１８質量％の混合物）を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が０個のペンタデシル基が５質量％、不飽和結合の数が１個のペンタデセニル基が３５質量％、不飽和結合の数が２個のペンタデカジエニル基が２０質量％、不飽和結合の数が３個のペンタデカトリエニル基が４０質量％の割合を示す。
（シリコーン化合物（Ａ１））
Ａ１－１：２５℃での動粘度が８０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量４０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－２：２５℃での動粘度が６５０ｍｍ２／ｓ、アミノ当量２０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－３：２５℃での動粘度が３０００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量７０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－４：２５℃での動粘度が１５００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量３８００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－５：２５℃での動粘度が５０００ｍｍ２／ｓ、アミノ当量６０００ｇ／ｍｏｌのアミノ変性シリコーン
Ａ１－６：２５℃での動粘度が５００ｍｍ２／ｓ、シリコーン鎖／ポリエーテル＝５０／５０（質量比）でポリエーテル部分がＥＯ／ＰＯ＝５０／５０（モル比）であるポリエーテル変性シリコーン
Ａ１－７：２５℃での動粘度が１００ｍｍ２／ｓのジメチルシリコーン
（その他の平滑剤（Ａ２））
Ａ２－１：ビスフェノールＡのＥＯ２モル付加物１モルとラウリン酸２モルとを反応させたエステル
Ａ２－２：チオジプロピオン酸１モルと２－ヘキシル－１－デカノール２モルとを反応させたエステル
Ａ２－３：オクチルパルミタート
Ａ２－４：カシューナッツ殻液１００部に対し、ＥＯ３０部を付加させた化合物とラウリン酸とのエステル（上記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しＥＯの付加モル数は約１０モル）
※カシューナッツ殻液は、東北化工社製のCNSL（モノマー中においてカルダノール８２質量％とカードル１８質量％の混合物）を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が０個のペンタデシル基が５質量％、不飽和結合の数が１個のペンタデセニル基が３５質量％、不飽和結合の数が２個のペンタデカジエニル基が２０質量％、不飽和結合の数が３個のペンタデカトリエニル基が４０質量％の割合を示す。
＜非イオン性界面活性剤（Ｂ）＞
（芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１））
Ｂ１－１：カルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ５モルを付加させた化合物
Ｂ１－２：カルダノールＢ１モルに対し、ＥＯ１５モルを付加させた化合物
Ｂ１－３：カルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ３０モルを付加させた化合物
Ｂ１－４：カルダノールＢ１モルに対し、ＥＯ４５モルを付加させた化合物
Ｂ１－５：カルダノールＡ１モルに対し、ＰＯ１５モルを付加させたものに、ＥＯ２５モルを付加させた化合物
Ｂ１－６：カルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ１０モルとＰＯ１５モルをランダムに付加させたものに、ＰＯ１モルを付加させた化合物
Ｂ１－７：カルダノールＢ１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物
Ｂ１－８：カシューナッツ殻液１００部に対し、ＥＯ３００部を付加させた化合物（上記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しＥＯの付加モル数は約１０モル）
※カルダノールＡは、東北化工社製のLB-7000（カルダノール９０質量％とカードル１０質量％の混合物）を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が０個のペンタデシル基が５質量％、不飽和結合の数が１個のペンタデセニル基が３５質量％、不飽和結合の数が２個のペンタデカジエニル基が２０質量％、不飽和結合の数が３個のペンタデカトリエニル基が４０質量％の割合を示す。表１，２に記載される芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有量は、上記一般式（１）由来の化合物の含有量割合を示す。
（芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１））
Ｂ１－１：カルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ５モルを付加させた化合物
Ｂ１－２：カルダノールＢ１モルに対し、ＥＯ１５モルを付加させた化合物
Ｂ１－３：カルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ３０モルを付加させた化合物
Ｂ１－４：カルダノールＢ１モルに対し、ＥＯ４５モルを付加させた化合物
Ｂ１－５：カルダノールＡ１モルに対し、ＰＯ１５モルを付加させたものに、ＥＯ２５モルを付加させた化合物
Ｂ１－６：カルダノールＡ１モルに対し、ＥＯ１０モルとＰＯ１５モルをランダムに付加させたものに、ＰＯ１モルを付加させた化合物
Ｂ１－７：カルダノールＢ１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物
Ｂ１－８：カシューナッツ殻液１００部に対し、ＥＯ３００部を付加させた化合物（上記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しＥＯの付加モル数は約１０モル）
※カルダノールＡは、東北化工社製のLB-7000（カルダノール９０質量％とカードル１０質量％の混合物）を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が０個のペンタデシル基が５質量％、不飽和結合の数が１個のペンタデセニル基が３５質量％、不飽和結合の数が２個のペンタデカジエニル基が２０質量％、不飽和結合の数が３個のペンタデカトリエニル基が４０質量％の割合を示す。表１，２に記載される芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有量は、上記一般式（１）由来の化合物の含有量割合を示す。
カルダノールＢは、東北化工社製のLB-7250（カルダノール９５質量％とカードル５質量％の混合物）を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が０個のペンタデシル基が５質量％、不飽和結合の数が１個のペンタデセニル基が３５質量％、不飽和結合の数が２個のペンタデカジエニル基が２０質量％、不飽和結合の数が３個のペンタデカトリエニル基が４０質量％の割合を示す。表１，２に記載される芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有量は、上記一般式（１）由来の化合物の含有量割合を示す。
カシューナッツ殻液は、東北化工社製のCNSL（モノマー中においてカルダノール８２質量％とカードル１８質量％の混合物）を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が０個のペンタデシル基が５質量％、不飽和結合の数が１個のペンタデセニル基が３５質量％、不飽和結合の数が２個のペンタデカジエニル基が２０質量％、不飽和結合の数が３個のペンタデカトリエニル基が４０質量％の割合を示す。表１，２に記載される芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有量は、上記一般式（１）由来の化合物の含有量割合を示す。
（脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２））
Ｂ２－１：イソデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ２－２：イソトリデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ２－３：イソテトラデシルアルコールとイソペンタデシルアルコールの混合アルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
Ｂ２－４：２－ヘキシル－１－ドデカノール１モルに対し、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
Ｂ２－５：イソトリデシルアルコール１モルに対し、ＰＯ１０モルを付加させたものに、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ２－６：イソテトラデシルアルコールとイソペンタデシルアルコールの混合アルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物
Ｂ２－７：２－ヘキシル－１－ドデカノール１モルに対し、ＰＯ１０モルを付加させたものに、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
（その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３））
Ｂ３－１：テトラデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物
Ｂ３－２：ドデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ３－３：エチレングリコールにＥＯとＰＯをブロック状に付加重合した数平均分子量５０００（ＥＯ／ＰＯ＝３０／７０（モル比））のポリオキシアルキレンブロック共重合体
Ｂ３－４：エチレングリコールにＥＯとＰＯとをブロック状に付加重合した数平均分子量１００００（ＥＯ／ＰＯ＝７０／３０（モル比））のポリオキシアルキレンブロック共重合体
Ｂ３－５：硬化ヒマシ油１モルに対し、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
Ｂ３－６：ノニルフェノール１モルに対し、ＥＯ１５モルを付加させた化合物
（その他成分）
Ｃ－１：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
Ｃ－２：２－エチルヘキシルホスフェートカリウム
Ｃ－３：酢酸カリウム
Ｃ－４：Ｎ，Ｎ－ビス（ポリオキシエチレン（ＥＯ１０モル付加））ドデカンアミン酢酸塩
試験区分２（炭素繊維前駆体及び炭素繊維の製造）
試験区分１で調製した処理剤を含有する水性液を用いて、炭素繊維前駆体、耐炎化糸（耐炎化繊維）及び炭素繊維を製造した。
Ｂ２－１：イソデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ２－２：イソトリデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ２－３：イソテトラデシルアルコールとイソペンタデシルアルコールの混合アルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
Ｂ２－４：２－ヘキシル－１－ドデカノール１モルに対し、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
Ｂ２－５：イソトリデシルアルコール１モルに対し、ＰＯ１０モルを付加させたものに、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ２－６：イソテトラデシルアルコールとイソペンタデシルアルコールの混合アルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物
Ｂ２－７：２－ヘキシル－１－ドデカノール１モルに対し、ＰＯ１０モルを付加させたものに、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
（その他の非イオン性界面活性剤（Ｂ３））
Ｂ３－１：テトラデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ２０モルとＰＯ２０モルをランダムに付加させた化合物
Ｂ３－２：ドデシルアルコール１モルに対し、ＥＯ１０モルを付加させた化合物
Ｂ３－３：エチレングリコールにＥＯとＰＯをブロック状に付加重合した数平均分子量５０００（ＥＯ／ＰＯ＝３０／７０（モル比））のポリオキシアルキレンブロック共重合体
Ｂ３－４：エチレングリコールにＥＯとＰＯとをブロック状に付加重合した数平均分子量１００００（ＥＯ／ＰＯ＝７０／３０（モル比））のポリオキシアルキレンブロック共重合体
Ｂ３－５：硬化ヒマシ油１モルに対し、ＥＯ２０モルを付加させた化合物
Ｂ３－６：ノニルフェノール１モルに対し、ＥＯ１５モルを付加させた化合物
（その他成分）
Ｃ－１：ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
Ｃ－２：２－エチルヘキシルホスフェートカリウム
Ｃ－３：酢酸カリウム
Ｃ－４：Ｎ，Ｎ－ビス（ポリオキシエチレン（ＥＯ１０モル付加））ドデカンアミン酢酸塩
試験区分２（炭素繊維前駆体及び炭素繊維の製造）
試験区分１で調製した処理剤を含有する水性液を用いて、炭素繊維前駆体、耐炎化糸（耐炎化繊維）及び炭素繊維を製造した。
まず、工程１として、炭素繊維前駆体である合成繊維としてアクリル樹脂を湿式紡糸した。具体的には、アクリロニトリル９５質量％、アクリル酸メチル３．５質量％、メタクリル酸１．５質量％からなる極限粘度１．８０の共重合体を、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）に溶解してポリマー濃度が２１．０質量％、６０℃における粘度が５００ポイズの紡糸原液を作成した。紡糸原液は、紡浴温度３５℃に保たれたＤＭＡＣの７０質量％水溶液の凝固浴中に孔径（内径）０．０７５ｍｍ、ホール数１２，０００の紡糸口金よりドラフト比０．８で吐出した。
凝固糸を水洗槽の中で脱溶媒と同時に５倍に延伸して水膨潤状態のアクリル繊維ストランド（原料繊維）を作成した。このアクリル繊維ストランドに対して、処理剤の不揮発分の付着量が１質量％（溶媒を含まない）となるように、試験区分１で調製した処理剤を給油した。処理剤の給油は、処理剤の４％イオン交換水溶液を用いた浸漬法により実施した。その後、アクリル繊維ストランドに対して、１３０℃の加熱ローラーで乾燥緻密化処理を行い、更に１７０℃の加熱ローラー間で１．７倍の延伸を施した後に巻き取り装置（以下、ワインダーともいう。）を用いて炭素繊維前駆体を糸管に巻き取った。
次に、工程２として、巻き取られた炭素繊維前駆体から糸を解舒し、２３０～２７０℃の温度勾配を有する耐炎化炉で空気雰囲気下１時間、耐炎化処理した後に、搬送用ローラーを経由して糸管に巻き取ることで耐炎化糸（耐炎化繊維）を得た。
次に、工程３として、巻き取られた耐炎化糸から糸を解舒し、窒素雰囲気下で３００～１３００℃の温度勾配を有する炭素化炉で焼成して炭素繊維に転換後、糸管に巻き取ることで炭素繊維を得た。
試験区分３（評価）
各実施例及び比較例の処理剤が付与されたアクリル繊維ストランドの集束性を評価した。また、処理剤が付与されたアクリル繊維ストランドから得られた耐炎化繊維の毛羽を評価した。試験の手順について以下に示す。
各実施例及び比較例の処理剤が付与されたアクリル繊維ストランドの集束性を評価した。また、処理剤が付与されたアクリル繊維ストランドから得られた耐炎化繊維の毛羽を評価した。試験の手順について以下に示す。
（毛羽）
工程２において、耐炎化処理を行った耐炎化繊維について、耐炎化繊維を搬送するローラー部分における毛羽の発生の有無を目視で観察し、以下の基準で評価した。試験結果を表１，２の「毛羽」欄に示す。
工程２において、耐炎化処理を行った耐炎化繊維について、耐炎化繊維を搬送するローラー部分における毛羽の発生の有無を目視で観察し、以下の基準で評価した。試験結果を表１，２の「毛羽」欄に示す。
・耐炎化毛羽の評価基準
◎（良好）：ほとんど毛羽が見られない場合
○（可）：わずかに毛羽が見られるが、操業に問題になるレベルではない場合
×（不良）：毛羽が多く、ローラーへの巻き付けも発生し、操業に問題がある場合
（集束性）
工程１において、処理剤を給油したアクリル繊維ストランドが加熱ローラーを通過する際の集束状態を目視で確認して、以下の基準で集束性の評価を行った。試験結果を表１，２の「集束性」欄に示す。
◎（良好）：ほとんど毛羽が見られない場合
○（可）：わずかに毛羽が見られるが、操業に問題になるレベルではない場合
×（不良）：毛羽が多く、ローラーへの巻き付けも発生し、操業に問題がある場合
（集束性）
工程１において、処理剤を給油したアクリル繊維ストランドが加熱ローラーを通過する際の集束状態を目視で確認して、以下の基準で集束性の評価を行った。試験結果を表１，２の「集束性」欄に示す。
・アクリル繊維ストランドの集束性の評価基準
◎（良好）：集束性が良く、加熱ローラーへの巻きつきもなく、操業性に全く問題ない場合
○（可）：やや糸がばらけることがあるが断糸は無く操業性に問題ない場合
×（不良）：糸のばらけが多く、頻繁に断糸が発生して操業性に影響がある場合
表１，２の結果から、本発明によれば、耐炎化繊維の毛羽の低減効果及びアクリル繊維ストランドの集束性を向上できる。
◎（良好）：集束性が良く、加熱ローラーへの巻きつきもなく、操業性に全く問題ない場合
○（可）：やや糸がばらけることがあるが断糸は無く操業性に問題ない場合
×（不良）：糸のばらけが多く、頻繁に断糸が発生して操業性に影響がある場合
表１，２の結果から、本発明によれば、耐炎化繊維の毛羽の低減効果及びアクリル繊維ストランドの集束性を向上できる。
Claims (5)
- 平滑剤（Ａ）、及び非イオン性界面活性剤（Ｂ）を含有する炭素繊維前駆体用処理剤であって、
前記非イオン性界面活性剤（Ｂ）が、下記の芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）を含むものであることを特徴とする炭素繊維前駆体用処理剤。
芳香族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）：下記一般式（１）で示されるアルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で１モル以上１００モル以下付加させた化合物。
Ｒ１：二重結合を１つ以上有する炭素数１０以上２０以下の炭化水素基。） - 前記平滑剤（Ａ）が、シリコーン化合物（Ａ１）を含むものである請求項１に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記炭素繊維前駆体用処理剤の不揮発分における前記（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ１）の含有割合が１質量％以上５０質量％以下である請求項１に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記非イオン性界面活性剤（Ｂ）が、下記の脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）を含むものである請求項１に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
脂肪族アルコールの（ポリ）オキシアルキレン誘導体（Ｂ２）：分岐構造を有する炭素数１０以上２０以下の１価脂肪族アルコール１モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加させた化合物。 - 請求項１～４のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤が付着していることを特徴とする炭素繊維前駆体。
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-
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