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TW202140832A - 氧化矽在金屬表面上之選擇性沉積 - Google Patents

氧化矽在金屬表面上之選擇性沉積 Download PDF

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TW202140832A
TW202140832A TW110108661A TW110108661A TW202140832A TW 202140832 A TW202140832 A TW 202140832A TW 110108661 A TW110108661 A TW 110108661A TW 110108661 A TW110108661 A TW 110108661A TW 202140832 A TW202140832 A TW 202140832A
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安德里亞 伊利貝里
吉賽佩 亞雷西歐 維爾尼
鄧少任
丹尼爾 基佩
伊娃 托伊斯
馬可 托米寧
麥可 尤金 吉芬斯
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荷蘭商Ａｓｍ Ｉｐ私人控股有限公司
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Abstract

所提供者係用於相對於介電表面在金屬或含金屬表面上選擇性沉積氧化矽膜之方法。基材之介電表面可諸如藉由使基材暴露至矽烷化劑而相對於金屬或含金屬表面選擇性鈍化。接著，藉由使金屬表面與金屬催化劑及包含矽醇的矽前驅物接觸而相對於經鈍化的氧化物表面在金屬或含金屬表面上選擇性沉積氧化矽。

Description

氧化矽在金屬表面上之選擇性沉積
本揭露大致上係關於氧化矽在相對於基材的介電表面之基材的金屬或含金屬表面上之選擇性沉積。
半導體製造中逐漸減小之裝置尺寸需要新的創新處理方法。習知地，半導體處理中之圖案化涉及減去性製程，其中毯覆層經沉積、藉由光微影技術遮罩、且透過遮罩中之開口進行蝕刻。亦已知添加性圖案化，其中在沉積受關注材料之前進行遮罩步驟，諸如使用剝離技術或鑲嵌處理之圖案化。在大多數情況下，針對圖案化應用昂貴的多步驟微影技術。
圖案化可藉由選擇性沉積來簡化，其已於半導體製造商中受到逐漸增加的關注。選擇性沉積將高度有利於各種方面。值得注意地，其可允許減少微影步驟，降低處理成本。選擇性沉積亦可實現狹窄結構中的增強縮放。
包含二氧化矽的薄膜係例如作為介電材料而用在微電子裝置的許多不同應用中。二氧化矽係矽微電子裝置中最常使用的介電材料之一。
在一些態樣中，提供用於相對於介電表面在金屬或含金屬表面上選擇性沉積氧化矽膜之方法。在一些實施例中，相對於基材之介電表面在基材之金屬表面上選擇性沉積氧化矽之方法按順序包含：使基材與鈍化劑接觸；使金屬表面與金屬催化劑接觸；及使金屬表面與包含矽醇之矽反應物接觸。在一些實施例中，金屬表面包含Al、Cu、Co、Ni、W、Nb、Fe、及Mo中之一或多者。在一些實施例中，介電表面包含氧化矽。在一些實施例中，使基材與鈍化劑接觸導致相對於金屬表面選擇性鈍化介電表面。在一些實施例中，鈍化劑係矽烷化劑。在一些實施例中，矽烷化劑包含烷胺基矽烷。在一些實施例中，烷胺基矽烷具有式(RI )3 Si(NRII RIII )，其中RI 係直鏈或支鏈C1 至C5 烷基或直鏈或支鏈C1 至C4 烷基，RII 係直鏈或支鏈C1 至C5 烷基、直鏈或支鏈C1 至C4 烷基、或氫，且RIII 係直鏈或支鏈C1 至C5 烷基或直鏈或支鏈C1 至C4 烷基。在一些實施例中，矽烷化劑包含烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)。
在一些實施例中，金屬催化劑包含三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)。在一些實施例中，金屬催化劑係金屬化合物，其包含Zn、Mg、Mn、La、Hf、Al、Zr、Ti、Sn、或Ga。在一些實施例中，金屬催化劑係金屬鹵化物、有機金屬化合物、或金屬有機化合物。
在一些實施例中，矽反應物包含三(三級丁氧基)矽醇(TBS)、三(異丙氧基)矽醇(TIS)、或三(三級戊氧基)矽醇(TPS)。
在一些實施例中，在使基材與鈍化劑接觸之前，在金屬表面上形成鈍化阻擋層。在一些實施例中，鈍化阻擋層包含聚合物或自組裝單層(SAM)。
在一些實施例中，相對於經鈍化介電表面，氧化矽在經催化金屬表面上的沉積選擇性係大於約50%。
在一些實施例中，相對於基材之介電表面在基材之金屬表面上選擇性沉積氧化矽包含沉積超循環，其包含：使基材與矽烷化劑接觸及實施一或多個氧化矽沉積子循環，子循環包含交替且循序地使基材與金屬催化劑及矽醇接觸。在一些實施例中，矽烷化劑係N-(三甲基矽基)二甲胺。在一些實施例中，金屬催化劑包含三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)。
在一些實施例中，金屬催化劑係金屬化合物，其包含Zn、Mg、Mn、La、Hf、Al、Zr、Ti、Sn、或Ga。在一些實施例中，金屬催化劑係金屬鹵化物、有機金屬化合物、或金屬有機化合物。在一些實施例中，矽醇係三(三級戊氧基)矽醇。在一些實施例中，氧化矽沉積子循環在沉積超循環中係重複二或更多次。在一些實施例中，基材在至少一氧化矽沉積子循環中係與矽醇接觸二或更多次。在一些實施例中，沉積超循環係重複二或更多次。
在一些實施例中，相對於基材之介電表面在基材之金屬表面上選擇性沉積氧化矽之方法包含交替且循序地使基材與下列接觸：包含烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)之矽烷化劑；三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)；及三(三級戊氧基)矽醇(TPS)。
由本文所述之方法形成的氧化矽膜（諸如二氧化矽膜，例如SiO2 膜）可在各種背景下使用。例如，氧化矽膜（諸如二氧化矽膜，例如SiO2 膜）係用在包括CMOS、DRAM、快閃、及磁頭應用之廣泛多樣的半導體裝置中。氧化矽（諸如二氧化矽，例如SiO2 ）亦常用作用於CMOS的閘極介電質、用作電氣絕緣層、及間隙填充層。氧化矽膜（諸如二氧化矽膜，例如SiO2 膜）可藉由包含適當催化劑之至表面的矽醇暴露來沉積。催化劑製備用於與矽醇起反應的表面，其導致基材表面上之催化氧化矽生長。
在一些實施例中，氧化矽係透過使用與催化劑組合的鈍化劑而相對於第二介電表面（諸如氧化物表面）選擇性沉積在第一金屬（或含金屬）表面上方。在一些實施例中，介電表面可例如藉由矽烷化而相對於金屬表面選擇性鈍化。隨後，催化劑係相對於介電表面選擇性沉積在金屬表面上。例如，催化劑可係如下文更詳細描述之金屬催化劑。接著，藉由使基材與矽反應物（諸如矽醇）接觸而相對於經鈍化介電表面在金屬表面上選擇性沉積氧化矽層。在一些實施例中，氧化矽係在介電表面鈍化之後沉積，且金屬表面上並未沉積催化劑。可藉由循環氣相沉積製程來沉積氧化矽層，其中使基材交替地與催化劑及矽醇接觸，直到已選擇性沉積具有所欲厚度的氧化矽膜。在一些實施例中，可省略鈍化步驟。
在一些實施例中，基材上之介電表面（諸如氧化物表面）係以矽烷化劑來矽烷化，矽烷化劑係諸如烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)，且如本文所述之金屬催化劑係選擇性沉積在相同基材的金屬表面上，且氧化矽隨後係相對於經鈍化介電表面選擇性沉積在基材之金屬表面上。例如，氧化矽層可藉由例如使用烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)作為鈍化劑；三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)作為鋁催化劑；及矽醇（諸如三(三級戊氧基)矽醇）作為矽反應物而相對於相鄰介電表面（諸如金屬氧化物表面、氧化矽表面、或低k表面）選擇性沉積在金屬表面上。
在一些實施例中，基材之金屬或含金屬表面包含元素金屬或金屬合金，而基材之第二不同表面包含介電材料（諸如氧化物）。在一些實施例中，介電表面及金屬表面係彼此相鄰。可行的介電材料之實例包括氧化矽基材料，其包括經生長或沉積之二氧化矽、經摻雜及/或多孔之氧化物、矽上天然氧化物等。在一些實施例中，介電材料包含金屬氧化物。在一些實施例中，介電材料包含低k材料。
介電材料的表面可諸如藉由選擇性矽烷化而相對於金屬或含金屬表面選擇性鈍化。在一些實施例中，介電表面係與氣相鈍化劑接觸，氣相鈍化劑係諸如氣相烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)。基材可與足量的鈍化劑接觸並持續充足的時間段，使得以矽物種選擇性鈍化介電表面。在一些實施例中，兩表面均與氣相鈍化劑接觸，且介電表面係相對於金屬或含金屬表面選擇性鈍化。在一些實施例中，介電表面並未以自組裝單層(SAM)鈍化。
催化劑係諸如藉由使基材與金屬催化劑化合物接觸而相對於介電表面選擇性形成在金屬表面上。在一些實施例中，催化劑係金屬催化劑。在一些實施例中，金屬表面及介電表面兩者均與金屬催化劑化合物接觸。包含催化劑物種的金屬表面在本文中可稱為「經催化金屬表面(catalyzed metal surface)」。在一些實施例中，基材係與如下文所述之金屬催化劑接觸。催化劑可係例如金屬化合物，其包含Zn、Mg、Mn、La、Hf、Al、Zr、Ti、Sn、或Ga。在一些實施例中，催化劑係金屬鹵化物、有機金屬化合物、或金屬有機化合物。在一些實施例中，催化劑可係金屬氧化物。在一些實施例中，催化劑係包含硼的化合物。在一些實施例中，金屬催化劑係鋁催化劑，其包含三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)。在一些實施例中，催化劑係鋯化合物（諸如Zr-DO4 ）。在一些實施例中，催化劑係四(乙甲基胺基)鋯(TEMAZ)。在一些實施例中，催化劑係ZrCl4 。在一些實施例中，催化劑係鑭化合物（諸如三(異丙基-環戊二烯基)鑭(LA(iPrCp)3 )）。在一些實施例中，催化劑係鈦化合物（諸如異丙氧鈦(TTIP)或TiCl4 ）。在一些實施例中，催化劑係鎵化合物（諸如三甲基鎵(TMG)）。在一些實施例中，催化劑係鉿化合物（諸如HfCl4 或Hf(NO3 )4 ）。
在一些實施例中，催化劑可相對於介電表面優先沉積在金屬表面上。在一些實施例中，催化劑相對於經鈍化介電表面優先沉積在金屬表面上。在一些實施例中，介電表面上的鈍化劑抑制或防止鋁催化劑沉積在介電表面上。在一些實施例中，至鈍化劑的單次暴露可在使基材與催化劑接觸的1、2、5、10、20、30、40、或50、或更多個循環中持續防止催化劑沉積在介電表面上。在一些實施例中，介電表面未經鈍化，且催化劑在介電表面上缺乏鈍化材料的情況下選擇性沉積在金屬表面上。在一些實施例中，例如，在金屬或含金屬表面的金屬本身可催化氧化矽沉積的情況下並未使用催化劑。
在催化劑沉積在金屬或含金屬表面上之後，氧化矽層係相對於經鈍化介電表面選擇性沉積在金屬或含金屬表面上。例如，基材可暴露至矽前驅物（諸如矽醇）。在一些實施例中，基材係單獨暴露至矽前驅物，而在一些實施例中，基材係暴露至矽前驅物及氧前驅物（諸如H2 O）。矽前驅物可與包含鋁催化劑的表面起反應以形成氧化矽。例如，基材可與包含矽醇的矽反應物接觸，使得矽醇在金屬或含金屬表面上於催化劑原子處分解，導致相對於介電表面在金屬或含金屬表面上之氧化矽的選擇性生長。
在一些實施例中，基材在一或多個沉積超循環中交替且循序地與鈍化劑、催化劑、及矽醇反應物接觸。此沉積超循環可重複多次，以相對於介電表面在金屬表面上選擇性沉積具有所欲厚度的氧化矽膜。參照圖1，在一些實施例中，於完整的沉積超循環100 中，基材初始係與鈍化劑110 （諸如矽烷化劑）接觸。可從基材表面移除過量的鈍化劑。實行氧化矽沉積子循環120 ，其中基材係與催化劑130 及矽前驅物（諸如矽醇140 ）接觸。如上文所提及，在一些實施例中，除了矽反應物以外，基材係與氧反應物（諸如H2 O）接觸。在各接觸步驟130 及140 之後，可從基材表面移除過量的催化劑及矽醇。在單次沉積超循環100 中，子循環可重複150 多次。在一些實施例中，在各沉積超循環100 中實行一、二、三、或更多次氧化矽沉積子循環，其中基材係交替且循序地與催化劑130 及矽醇反應物140 接觸。也就是說，基材每次與鈍化劑110 接觸即可實行多個氧化矽沉積子循環120 。在一些實施例中，在藉由使基材與鈍化劑接觸而開始另一沉積超循環100 之前，氧化矽沉積子循環120 係重複高達五十次。在一些實施例中，於沉積子循環之後且在使基材與鈍化劑110接觸之前，鈍化層係例如藉由使基材與H2 電漿接觸而諸如藉由電漿蝕刻來移除。以此方式，鈍化層在沉積製程期間可更新一或多次。在一些實施例中，鈍化層並未在每一沉積超循環100 中移除，而是僅在一或多個沉積超循環（諸如最後的沉積超循環）中移除。可重複沉積超循環100 ，直到已在金屬表面上選擇性形成具有所欲厚度的氧化矽膜。在一些實施例中，鈍化劑在沉積製程中僅提供一次。
在一些實施例中，在其上選擇性沉積金屬氧化物之金屬或含金屬表面係至少部分地相鄰於經選擇性鈍化之介電表面。例如，金屬或含金屬表面之至少一部分可相鄰於介電表面（諸如氧化物表面）。
在一些實施例中，於介電表面（諸如氧化物表面）上形成鈍化層之前，金屬或含金屬表面可具備鈍化阻擋層（諸如自組裝單層(SAM)）。鈍化阻擋層可針對介電表面之鈍化（諸如矽烷化）促成選擇性，且鈍化阻擋層可在其後移除以允許相對於經矽烷化之介電表面在金屬或含金屬表面上選擇性沉積金屬催化劑及矽氧化物。
可從介電表面（諸如從氧化物表面）移除鈍化層（例如矽烷化），之後在金屬或含金屬表面上方選擇性沉積氧化矽層。可選擇條件以避免損害基材上之周圍材料。在一些實施例中，介電表面上的鈍化層（例如矽烷化）在氧化矽層的沉積期間可以一或多個間隔移除及更新。例如，鈍化層在沉積製程期間可以一或多個間隔諸如藉由暴露至H2 電漿來移除，隨後在繼續進行至進一步的氧化沉積之前再次暴露至矽烷化劑。在一些實施例中，在各循環中移除及更新鈍化層。
可用在本文所述之選擇性沉積製程中之合適反應器的實例包括可商購的原子層沉積(ALD)設備。除了ALD反應器以外，可使用能夠生長有機鈍化層之許多其他種類的反應器，包括化學氣相沉積(CVD)反應器、氣相沉積聚合(VDP)反應器、及分子層沉積(MLD)反應器。基材表面
根據本揭露之一些態樣，選擇性沉積可用以相對於氧化物表面或其他介電表面優先地在金屬或含金屬表面上沉積受關注的膜（諸如氧化矽膜）。此基材係示意地繪示於圖2A中。在一些實施例中，兩表面在基材上係至少部分地彼此相鄰。相對於金屬或含金屬表面之氧化物表面的選擇性鈍化（諸如，氧化物表面的選擇性矽烷化）促成後續在金屬或含金屬表面上選擇性沉積金屬催化劑，隨後相對於經矽烷化之氧化物表面在金屬或含金屬表面上選擇性沉積氧化矽層。
在一些實施例中，表面中之一者可係基材之導電金屬或含金屬表面，而另一介電表面可係基材之不導電氧化物表面。在一些實施例中，不導電氧化物表面包含-OH基團（諸如氧化矽基表面，例如低k材料，包括經生長及沉積之氧化矽材料及矽上天然氧化物）。氧化物表面可藉由暴露至矽烷化劑而相對於金屬或含金屬表面選擇性鈍化。在此之後係暴露至金屬催化劑，且隨後可相對於經矽烷化之氧化物表面在金屬或含金屬表面上選擇性沉積氧化矽。
兩基材表面之間的材料差異使得氣相沉積方法可相對於金屬或含金屬表面選擇性鈍化氧化物表面。在一些實施例中，使用循環氣相沉積（例如循環化學氣相沉積CVD或原子層沉積(ALD)製程）。在一些實施例中，可在金屬或含金屬表面上無鈍化/阻擋劑（以接收較少的鈍化層）的情況下及/或在介電層之表面上無催化劑以接收更多的鈍化層的情況下達成針對鈍化層之選擇性。例如，在第一表面係氧化物且第二表面係含金屬之實施例中，氧化物層可在未預處理氧化物表面或者金屬或含金屬表面的情況下相對於金屬或含金屬表面選擇性矽烷化。
在一些實施例中，金屬或含金屬表面係首先處理以抑制上述表面的鈍化（諸如矽烷化）。在一些實施例中，鈍化阻擋層係聚合物層。在一些實施例中，鈍化阻擋自組裝單層(self-assembled monolayer, SAM)可相對於氧化物表面首先形成在金屬或含金屬表面上方，促成相對於經SAM覆蓋之含金屬表面在氧化物表面上選擇性沉積鈍化層。鈍化抑制劑可在選擇性鈍化之後並在催化劑沉積及後續的氧化矽沉積之前移除。在鈍化層之選擇性沉積完成之後，可相對於經鈍化表面在未經鈍化之金屬或含金屬表面上實施受關注材料（諸如催化劑及/或氧化矽）之選擇性沉積。
如本文中所使用，除非另有具體指明，若在本文中將表面稱為金屬表面，則其可係金屬表面或含金屬表面。在一些實施例中，金屬或含金屬表面可包含表面氧化。在一些實施例中，金屬表面之材料在有或無表面氧化的情況下係導電的。在一些實施例中，金屬表面包含一或多個過渡金屬。在一些實施例中，金屬表面包含Al、Cu、Co、Ni、W、Nb、Fe、或Mo中之一或多者。在一些實施例中，金屬表面包含Cu。在一些實施例中，金屬表面係銅表面。在一些實施例中，含金屬表面包含氮化鈦。在一些實施例中，金屬表面包含一或多個貴金屬（諸如Ru）。在一些實施例中，金屬表面包含金屬氧化物（諸如導電金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、金屬硼化物、或其組合）。例如，金屬或含金屬表面可包含RuOx 、NbCx 、NbBx 、NiOx 、CoOx 、NbOx 、MoOx 、WOx 、WNCx 、TaN、或TiN中之一或多者。
在一些實施例中，金屬或含金屬表面係可接受或配合用在鋁催化劑之選擇性沉積製程中之反應物的表面，如本文所述者。
如上文所提及，在一些實施例中，金屬或含金屬表面可在其上方包含鈍化阻擋層。也就是說，在一些實施例中，金屬或含金屬表面可包含在金屬或含金屬表面上抑制鈍化層形成的材料（例如，自組裝單層(SAM)）。在一些實施例中，沉積製程包括在金屬或含金屬表面上但未在欲鈍化之表面上形成鈍化阻擋層。在介電表面上形成鈍化層之後，若係必要或所欲，則可移除鈍化阻擋層。基材表面之鈍化
在一些實施例中，基材之氧化物表面或其他介電表面可經鈍化。在一些實施例中，鈍化相對於另一表面（諸如相同基材上之金屬或含金屬表面）對氧化物表面具選擇性（參見例如圖2B）。在一些實施例中，氧化物表面係藉由暴露至氣相矽烷化劑一或多次而矽烷化。例如，在鈍化步驟中，矽烷化劑可導入至反應空間中並與基材表面接觸。矽烷化劑可係例如氯矽烷、烷氧基矽烷、矽烷基鹵化物、矽烷基氰酸鹽、矽烷基疊氮化物、矽烷基異氰酸鹽、矽烷基異硫氰酸鹽、矽烷基磺酸鹽、矽烷基乙醯胺、矽烷基碳二亞胺、烯丙基矽烷、或承氮矽烷（諸如矽氮烷、咪唑、或胺）。在一些實施例中，矽烷化劑係烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)，且矽烷化包含使基材暴露至矽烷化劑之一或多個脈衝。在一些實施例中，金屬或含金屬表面及氧化物表面兩者均與矽烷化劑接觸，矽烷化劑諸如烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)。在一些實施例中，基材之氧化物表面係相對於基材之金屬或含金屬表面選擇性矽烷化。
在一些實施例中，矽烷化劑係烷胺基矽烷。例如，基材之氧化物表面可與具有式(RI )3 Si(NRII RIII )之烷胺基矽烷接觸，其中RI 係直鏈或支鏈C1 至C5 烷基或直鏈或支鏈C1 至C4 烷基，RII 係直鏈或支鏈C1 至C5 烷基、直鏈或支鏈C1 至C4 烷基、或氫，且RIII 係直鏈或支鏈C1 至C5 烷基或直鏈或支鏈C1 至C4 烷基。
在一些實施例中，矽烷化劑係矽烷。例如，氧化物表面可與具有通式(RI )3 SiA之矽烷接觸，其中RI 係直鏈或支鏈C1 至C5 烷基或直鏈或支鏈C1 至C4 烷基，且A係與含矽表面具反應性之任何配位子。
矽烷化劑可在單一脈衝或在多個脈衝序列中提供至固持基材之反應室。在一些實施例中，矽烷化劑係在單一長脈衝或多個較短脈衝中提供。脈衝可循序地提供。在一些實施例中，矽烷化劑係在從約0.1至約60秒之1至25個脈衝中提供。在一些實施例中，矽烷化劑係在約0.1至約60秒、約1至約30秒、或約25秒之單一脈衝中提供。在脈衝之間，矽烷化劑可從反應空間移除。例如，反應室可排空及/或以惰性氣體沖洗。沖洗可係例如持續約1至約30秒或更長。沖洗反應室意指諸如藉由以真空泵排空室及/或藉由以諸如氬或氮之惰性氣體置換反應器內之氣體而從反應室移除氣相鈍化劑及/或氣相副產物（若有的話）。在一些實施例中，基材係從包含鈍化劑的反應空間移動。
在一些實施例中，矽烷化製程之溫度可係例如從約50至約500°C或約100至約300 °C。矽烷化製程期間的壓力可係例如從約10-5 至約760 Torr，或在一些實施例中，從約1至約10 Torr或約0.1至約10 Torr。
在一些實施例中，矽烷化製程可原位實行，也就是說，在與後續沉積製程（例如，在相對於經矽烷化表面之未經矽烷化表面上選擇性沉積鋁催化劑及/或後續相對於經矽烷化表面在未經矽烷化表面上選擇性沉積氧化矽）相同的反應室中實行。然而，在一些實施例中，矽烷化可在與一或多個後續處理步驟分開的反應室中實行。在一些實施例中，在其中實行矽烷化之反應室係包括一或多個額外反應室之叢集工具的部分。例如，此叢集工具可包括用於沉積鋁催化劑、沉積氧化矽、及/或用於蝕刻一或多個層之額外反應室。在一些實施例中，叢集工具包括分開模組，以用於預處理、氧化物表面之矽烷化、催化劑之選擇性沉積、氧化矽之選擇性沉積、及後續的後沉積處理（諸如，蝕刻以移除矽烷化或電漿後沉積清潔）。在一些實施例中，相同模組可用於二或更多個製程。
在一些實施例中，基材可在鈍化及/或選擇性沉積製程中的一或多者之前或在其等開始之時經預處理或清潔。在一些實施例中，可在選擇性鈍化及/或選擇性沉積製程之前或在其等開始之時使基材遭受電漿清潔製程。在一些實施例中，電漿清潔製程可不包括離子轟擊，或可包括相對少量之離子轟擊。在一些實施例中，可在鈍化製程及/或選擇性金屬氧化物沉積製程之前或在其開始之時使基材表面暴露至電漿、自由基、受激發物種、及/或原子物種。在一些實施例中，可在選擇性鈍化製程及/或選擇性金屬氧化沉積製程之前或在其開始時使基材表面暴露至氫電漿、自由基、或原子物種。
在一些實施例中，介電表面在相對於介電表面於金屬表面上選擇性沉積催化劑之前並未鈍化。相對於氧化物表面在金屬或含金屬表面上選擇性沉積金屬催化劑
用於後續氧化矽沉積之催化劑可相對於基材之介電表面選擇性沉積在基材的金屬或含金屬表面上。此包含催化劑之表面可稱為經催化金屬表面。在一些實施例中，介電表面之鈍化並非必要，且催化劑係相對於介電表面選擇性沉積在金屬表面上，其中介電表面未經鈍化。然而，在一些實施例中，藉由如上述般鈍化介電表面來促成或改善催化劑之選擇性沉積。因此，在一些實施例中，催化劑係相對於經鈍化介電表面選擇性沉積在金屬或含金屬表面上。如圖2C所示，在一些實施例中，鋁催化劑係相對於已使用如本文所述之矽烷化化合物鈍化之介電表面選擇性沉積在金屬表面上。
在介電表面上選擇性形成鈍化層之後，在一些實施例中，藉由使基材與催化劑化合物接觸而在第二表面上選擇性沉積催化劑。在金屬基材表面上形成上達催化位點的分子層之催化劑。催化劑化合物較佳地催化從氣相矽醇反應物形成氧化矽，如下文所描述者。簡而言之，使基材暴露至矽醇（諸如TPS），並形成一般包含多個分子層的氧化矽膜（諸如二氧化矽膜，例如SiO2 膜）。若有必要可重複暴露至催化劑及矽醇的循環，以沉積具有所欲厚度的二氧化矽膜。在一些實施例中，可控制矽醇的濃度以達成所欲的沉積率。在一些實施例中，可控制基材的溫度以達成所欲的沉積率。在一些實施例中，催化劑並非必要，且金屬表面本身催化從矽醇沉積氧化矽。
一些實施例中，催化劑係金屬催化劑。催化劑可係例如金屬化合物，其包含Zn、Mg、Mn、La、Hf、Al、Zr、Ti、Sn、或Ga。在一些實施例中，催化劑係金屬鹵化物、有機金屬化合物、或金屬有機化合物。
在一些實施例中，催化劑包含硼。在一些實施例中，催化劑係烷基鋁、烷基硼、或烷基鋅化合物，其能夠與疏水表面起反應。例如，催化劑可包含三甲基鋁(TMA)、三乙基硼(TEB)、或二乙基鋅。
在一些實施例中，催化劑所包含的化合物具有式MRx A3-x ，其中x係從1至3，R係C1 至C5 烷基配位子、M係B、Zn、Mg、Mn、La、Hf、Al、Zr、Ti、Sn、或Ga，且A係鹵化物、烷基胺、胺基、 矽基、或其衍生物。在一些實施例中，R係C1 至C3 烷基配位子。在一些實施例中，R係甲基或乙基。在一些實施例中，M係硼。在一些實施例中，催化劑係ZnRx A2-x ，其中x係從1至2，R係C1 至C5 烷基配位子，且A係鹵化物、烷基胺、胺基、矽基、或其衍生物。在一些實施例中，R係C1 至C3 烷基配位子。在一些實施例中，R係甲基或乙基。
在一些實施例中，催化劑係鋁催化劑。可用之Al化合物的實例包括三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)。在一些實施例中，鋁催化劑包含異配位鋁化合物。在一些實施例中，異配位鋁化合物包含烷基及另一配位子（諸如鹵化物，例如Cl）。在一些實施例中，鋁催化劑包含二甲基氯化鋁。在一些實施例中，鋁催化劑包含了包含兩個不同烷基作為配位子之烷基前驅物。在一些實施例中，鋁化合物係異丙氧鋁。在一些實施例中，鋁催化劑包含金屬有機化合物。在一些實施例中，鋁催化劑包含有機金屬化合物。在一些實施例中，鋁催化劑係鋁化合物（諸如三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)）。
在一些實施例中，催化劑係鋯化合物（諸如Zr-DO4 ）。在一些實施例中，催化劑係四(乙甲基胺基)鋯(TEMAZ)。在一些實施例中，催化劑係ZrCl4 。
在一些實施例中，催化劑係鑭化合物（諸如三(異丙基-環戊二烯基)鑭(LA(iPrCp)3 )）。
在一些實施例中，催化劑係鈦化合物（諸如異丙氧鈦(TTIP)或TiCl4 ）。
在一些實施例中，催化劑係鎵化合物（諸如三甲基鎵(TMG)）。
在一些實施例中，催化劑係鉿化合物（諸如HfCl4 或Hf(NO3 )4 ）。
催化劑可在單一脈衝或在多個脈衝序列中提供至固持基材之反應室。在一些實施例中，催化劑係在單一長脈衝或多個較短脈衝中提供。脈衝可循序地提供。在一些實施例中，催化劑係在從約0.1至約60秒之1至25個脈衝中提供。在一些實施例中，催化劑係在約0.1至約60秒、約1至30秒、或約25秒之單一脈衝中提供。在脈衝之間，可從反應空間移除過量的催化劑。例如，反應室可排空及/或以惰性氣體沖洗。沖洗可係例如持續約1至30秒或更長。沖洗意指諸如藉由以真空泵排空室及/或藉由以惰性氣體置換反應室內之氣體而從反應室移除氣相催化劑及/或氣相副產物（若有的話）。在一些實施例中，藉由從包含氣相催化劑的反應空間移動基材而從基材表面移除氣相催化劑。
在一些實施例中，選擇性催化劑沉積的溫度可係例如從約50至約500°C或約100至約300°C。在一些實施例中，沉積溫度係介於約50°C與約400°C之間。在一些實施例中，沉積溫度係大於約100°C，且催化化學品係烷基鋁化合物（諸如TMA）。在一些實施例中，催化化學品係烷基硼化合物（諸如TEB），且沉積溫度係介於約50°C與約400°C之間、介於約100°C與約350°C之間、或介於約100°C與約300°C之間。在一些實施例中，催化化學品係烷基硼化合物，且溫度係大於約100°C。在一些實施例中，沉積溫度係大於約300°C，且催化化學品係TEB。
在一些實施例中，催化劑包含金屬化合物，其係藉由使基材與金屬前驅物及氧反應物接觸而選擇性沉積。在一些實施例中，催化劑包含金屬氧化物。在一些實施例中，金屬化合物係藉由ALD製程而選擇性沉積。在一些實施例中，基材係在一、二、或更多個沉積循環中同時或循序地與第一金屬前驅物及包含氧的第二反應物接觸。在一些實施例中，沉積製程包含複數個沉積循環，其中基材係交替且循序地與第一金屬前驅物及第二反應物接觸。
在一些實施例中，第一金屬前驅物係疏水路易士酸(Lewis acid)。疏水金屬反應物可包含至少一疏水烴配位子（諸如烷基、烯基、環狀C3 至C8 、或芳基）。在一些實施例中，第一金屬前驅物可係雙(甲基環戊二烯基)甲氧甲基鋯。
在一些實施例中，第一金屬前驅物包含過渡金屬。在一些實施例中，第一前驅物不包含貴金屬（諸如Ru）。
在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含至少一烷基配位子（諸如C1 至C4 烷基配位子）。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含有機金屬或金屬有機化合物。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含至少一環戊二烯基(Cp)配位子。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含甲脒基或脒基化合物。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含β-二酮基化合物。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含烷基胺化合物（諸如二烷基胺化合物）。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含烷基胺配位子（諸如–NMe2 、-NEt2 、或-NEtMe）。
在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含鎂。在一些實施例中，第一金屬前驅物可係包含鎂之有機金屬或金屬有機化合物。例如，在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含Mg(Cp)2 或其衍生物。
在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含鑭。在一些實施例中，第一金屬前驅物可係包含鑭之有機金屬化合物。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含甲脒鑭(La(FAMD)3 )。
在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含鉿。在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含包含鉿之有機金屬化合物。例如，在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含烷基胺鉿化合物（諸如四（乙甲基胺)鉿(TEMAH, Hf(NEtMe)4 )或其衍生物）。
在一些實施例中，第一金屬前驅物具有下式： MgL2 (I)
其中Mg係鎂，且其中各L可獨立地選擇為烴基。在一些實施例中，各L可係直鏈、支鏈、環狀烷基或不飽和烴基（諸如烯基、炔基、芳族、環戊二烯基、苯基、環辛二烯基、或環庚三烯基）。在一些實施例中，一或兩個L可係環戊二烯基。在一些實施例中，一或兩個L可係雙牙配位子（諸如β-二酮基、胍基、或脒基）。在一些實施例中，β-二酮基配位子可係乙醯丙酮酸鹽或2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮基(THD)。
在一些實施例中，第一金屬前驅物係環戊二烯基化合物或其衍生物（諸如經烷基取代之環戊二烯基化合物），並具有下式： Mg(R1 R2 R3 R4 R5 Cp)2 (II)
其中R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者可獨立地選擇為氫或者經取代或未經取代之烷基。在一些實施例中，R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者可獨立地選擇為氫或者直鏈或支鏈C1 至C5 烷基。在一些實施例中，R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者 可獨立地選擇為氫或C1 至C3 烷基（諸如甲基、乙基、正丙基、或異丙基）。在一些實施例中，第一前驅物係Mg(Cp)2 。
在一些實施例中，第一金屬前驅物包含一或多個配位子（諸如環戊二烯基（「Cp」）配位子）。這些第一前驅物化合物可選自由下列化合物所組成之群組： (Cp)x La                        (III)； (Cp)x Ly La                     (IV)； (Cp)x Wn La                    (V)； (CP)x Ly Wn La                      (VI)； La係鑭，Cp係環戊二烯基或環辛二烯基，使得化學式I至IV中之Cp基團可彼此相同或彼此相異；x表示Cp配位子之數目且其係從1上至La之氧化態的整數；應注意，通常將環辛二烯縮寫為Cod，但此處藉由將單一共同縮寫Cp用於環戊二烯基及環辛二烯基兩者來簡化表示； Ly係中性加合物配位子，從其原子的一或多者結合至金屬且其中y表示結合配位子的數目；及 W係具有較Cp小一之價數的一些其他配位子且其中n表示配位子之數目。在一些實施例中，W係脒基或甲脒基。在一些實施例中，W係β-二酮基或其對應的硫或氮化合物、鹵化物、醯胺、烷氧化物、羧酸根、或希夫鹼(Schiff's base)。
在化學式I至IV中，環戊二烯基及/或環辛二烯基可在相同分子中，使得在兩個Cp基團之間有橋，其由可含有選自Si、N、P、Se、S、或B之雜原子的經取代或未經取代C1 至C6 鏈組成。
在一些實施例中，L係獨立選擇的： (i)烴、 (ii)含有氧的烴、 (iii)含有氮的烴、 (iv)含有硫的烴、 (v)含有磷的烴、 (vi)含有砷的烴、 (vii)含有硒的烴、及/或 (viii)含有碲的烴
在一些實施例中，L係經獨立選擇的： (a)胺或聚胺、 (b)聯吡啶、 (c)根據下列化學圖示的配位子：
Figure 02_image001
其中G係—O—、—S—、或—NR1 ，其中R1 係獨立選擇的氫或者經取代或未經取代、環狀、直鏈或支鏈烷基、烯基、芳基、烷芳基、芳烷基、烷氧基、硫基、氰基、或矽烷基。R1 中之環狀或芳環可含有雜原子。氫或R1 型取代基在化學式V中亦可附接至碳原子，或者 (d)醚或硫醚。
化學式I至IV中之環戊二烯基或環辛二烯基Cp具有下列形式： Cp′Rm Ha-m (VII) 其中當a係8時，m係0至8的整數，且當a係5時，m係從0至5的整數， Cp'係稠合或分離的環戊二烯基或環辛二烯基，且 R係獨立選擇之含有1至6個碳原子的烴片段（諸如C1 至C6 烴）。
在一些實施例中，各R配位子可相同於各其他R配位子，或者各R配位子可彼此相異。也就是說，各R配位子可係獨立選擇的。在一些實施例中，R可係經取代或未經取代、環狀、直鏈或支鏈烷基、烯基、芳基、烷芳基、芳烷基、烷氧基、硫基、胺基、氰基、或矽烷基。取代基之環狀或芳環可含有雜原子。取代基之實例係甲基、乙基、丙基、及異丙基。
化學方程式II及IV中所示之中性加合物配位子L可係獨立選擇的醚、胺、或溶劑分子（諸如以一原子形成至金屬的鍵之四氫呋喃）。以若干原子形成至金屬的鍵之合適的中性加合物配位子的實例係聚醚及聚胺。
在一些實施例中，第一金屬前驅物可包含至少一環戊二烯基配位子並可根據式VIII寫做：
(R1 R2 R3 R4 R5 Cp)x —MR0 z —(R6 )y (VIII) 其中M係選自由Mg、Sr、Ba、Sc、Y及鑭系元素所組成之群組的金屬； 其中R0 基團之各者、R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者可係獨立地選自： i.      氫； ii.      直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、及炔基，其等係獨立地經取代或未經取代； iii.      碳環基（諸如芳基、苯基、環戊二烯基、烷芳基、及鹵化碳環基）；及 iv.      雜環基； 其中R6 係獨立地選自： i.      氫； ii.      直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、及炔基，其等係獨立地經取代或未經取代； iii.      碳環基（諸如芳基、苯基、環戊二烯基、烷芳基、及鹵化碳環基）； iv.      雜環基；及 v.      NR1 R2 ；且 其中x及y兩者係≧1且z≧0。
在一些實施例中，包含環戊二烯基化合物之第一金屬前驅物包含經由氮鍵結至金屬之至少一配位子，如由式IX所描繪：
(R1 R2 R3 R4 R5 Cp)x —MR0 z —(NR1 R2 )y (IX) 其中M係選自由Mg、Sr、Ba、Sc、Y或鑭系元素所組成之群組的金屬； 其中R0 基團之各者、R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者係獨立地選自： i.     氫； ii.    直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、及炔基，其等係獨立地經取代或未經取代； iii.   碳環基（諸如芳基、苯基、環戊二烯基、烷芳基、及鹵化碳環基）；及 iv.   雜環基；及 其中x及y兩者係≧1且z≧0。
在式IX中，烷基、烯基、及炔基可選自任何具有1至6個碳原子之直鏈或支鏈烷基、烯基、及炔基。此類烷基之實例包括甲基；乙基；正及異丙基；正、異、及三級丁基；正及異戊基；正及異戊基；正及異己基；及2,3-二甲基-2-丁基。在一些實施例中，使用烷基。在其他實施例中，可使用包括具有對應不飽和度之對應基團的C1-6 烯基及炔基。
在一些實施例中，第一金屬前驅物係具有至少一環戊二烯基配位子及至少一螯合配位子（例如雙牙配位子）的化合物。在一些實施例中，此化合物係由式X, (R1 R2 R3 R4 R5 Cp)x —MR0 z —(NR1 NR2 R)y 描繪如下：
Figure 02_image003
(X) 其中M係選自由Mg、Sr、Ba、Sc、Y或鑭系元素所組成之群組的金屬；其中R可係任何直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、或炔基，其等係獨立地經取代或未經取代且R可在烷基、烯基、及炔基之任何點鍵結至兩個橋接氮原子；其中R0 基團之各者、R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者可係獨立地選自： i.          氫； ii.          直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、及炔基，其等係獨立地經取代或未經取代； iii.          碳環基（諸如芳基、苯基、環戊二烯基、烷芳基、及鹵化碳環基）；及 iv.          雜環基；及 其中x及y兩者係≧1且z≧0。
在一些其他實施例中，第一金屬前驅物可由式XI (R1 R2 R3 R4 R5 Cp)x —MR0 z —[(NR1 NR2 )CNR3 ]y 描繪如下：
Figure 02_image005
其中M係選自由Mg、Sr、Ba、Sc、Y或鑭系元素所組成之群組的金屬； 其中R0 基團之各者、R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者可係獨立地選自 i.      氫； ii.      直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、及炔基，其等係獨立地經取代或未經取代； iii.      碳環基（諸如芳基、苯基、環戊二烯基、烷芳基、及鹵化碳環基）；及 iv.      雜環基；及 其中x及y兩者係≧1且z≧1。
在進一步的實施例中，第一金屬前驅物係由式XII (R1 R2 R3 R4 R5 Cp)x —MR0 z —[(NR1 NR2 )CNR3 R4 ]y 描繪如下：
Figure 02_image007
　(XII) 其中M係選自由Mg、Sr、Ba、Sc、Y或鑭系元素所組成之群組的金屬； 其中R0 基團之各者、R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者可係獨立地選自： i.      氫； ii.      直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、及炔基，其等係獨立地經取代或未經取代； iii.      碳環基（諸如芳基、苯基、環戊二烯基、烷芳基、及鹵化碳環基）；及 iv.      雜環基；及 其中x及y兩者係≧1且z≧0。
在一些實施例中，如式VIII至XII中所述的第一金屬前驅物可包含R0 、R1 、R2 、R3 、R4 、R5 、及R6 ，其中R0 基團之各者、R1 基團之各者、R2 基團之各者、R3 基團之各者、R4 基團之各者、及R5 基團之各者、及R6 基團之各者可獨立地選自 i.   氫； ii.  直鏈及支鏈C1 至C6 烷基、烯基、及炔基，其等係獨立地經取代或未經取代； iii. 碳環基（諸如芳基、苯基、環戊二烯基、及烷芳基）；及 iv. 雜環基
可選地，如所述之第一金屬前驅物可包含改質環戊二烯基。在一些實施例中，改質環戊二烯基係選自由Me5 Cp、MeCp、EtCp、及Me3 SiCp所組成之群組。在進一步的實施例中，第一金屬前驅物可包含陰離子或雙陰離子胍基配位子（諸如三異丙基胍基配位子）。
在一些實施例中，第二反應物包含氧，且在本文中可稱為氧前驅物、氧反應物、含氧前驅物、或含氧反應物。在一些實施例中，第二反應物包含分子氧(O2 )。在一些實施例中，第二反應物不包含包含除了O2 以外的氧之化合物。在一些實施例中，第二反應物不包含O3 或H2 O。在一些實施例中，第二反應物不包含電漿（例如氧電漿）。在一些實施例中，第二反應物係以惰性氣體供應或與該惰性氣體混合，所述惰性氣體係諸如N2 、He、或Ar。
在一些實施例中，第二反應物包含分子氧及小於約50%、25%、15%、10%、5%、1%、或0.1%之除了惰性氣體以外的雜質。
在一些實施例中，選擇性催化劑沉積製程可原位實行，也就是說，在與先前鈍化及/或後續沉積製程（例如，後續相對於經矽烷化表面在未經矽烷化表面上選擇性沉積氧化矽）相同的反應室中實行。然而，在一些實施例中，選擇性催化劑沉積可在與一或多個後續的處理步驟分開的反應室中（例如在為叢集工具之部分的一室中）實行。
在一些實施例中，基材且具體係金屬表面可在選擇性催化劑沉積之前或在其開始時經預處理或清潔。相對於介電表面在經催化的金屬表面上選擇性沉積氧化矽
在介電表面的鈍化（若實施）及催化劑在金屬表面上的選擇性沉積（若實施）之後，氧化矽可相對於介電表面選擇性沉積在基材的金屬表面上。在一些實施例中，氧化矽係藉由使基材與矽反應物（諸如矽醇（參見，例如，圖2D））接觸而選擇性沉積在金屬表面上。在一些實施例中，使基材表面與矽反應物及氧反應物（諸如H2 O）接觸。氧化矽的形成係藉由金屬表面上之催化劑的存在或者若未使用催化劑則藉由金屬表面本身來催化。
一或多個矽醇可用作矽反應物（諸如烷氧基矽醇或烷氧基矽烷二醇）。在一些實施例中，矽反應物可包含三(三級烷氧基)矽醇、二(烷氧基)烷基矽醇、二(烷氧基)矽烷二醇、或雙(三級烷氧基)矽烷二醇中之一或多者。在一些實施例中，矽醇可選自三(三級丁氧基)矽醇(TBS)、三(異丙氧基)矽醇(TIS)、或三(三級戊氧基)矽醇(TPS)中之一或多者。矽醇係包含結合至一或多個羥(OH)基團的矽之化合物。在一些實施例中，矽醇包含多於一個直接鍵結至矽原子的OH-基團。矽醇化合物包括但不限於烷氧基矽醇、烷氧基烷基矽醇、及烷氧基矽烷二醇。在一些實施例中，矽前驅物包含TPS。在一些實施例中，矽源係二(烷氧基)矽烷二醇。
在一些實施例中，在已於金屬表面上沉積催化劑之後，僅提供單一矽醇脈衝。在一些實施例中，單一矽醇脈衝係用以在基材上沉積二氧化矽膜，其在金屬表面之頂表面上經測量具有多於5埃的厚度。如上文所討論，在一些實施例中，基材可在一或多個氧化矽沉積子循環中與催化劑及矽醇接觸。可重複子循環，直到已在金屬表面上方選擇性形成具有所欲厚度的氧化矽膜。在一些實施例中，欲得到具有所欲厚度的二氧化矽膜可僅需要單一子循環。在其他實施例中，步驟可重複2、3、4、5、6、7、8、9、10、或更多次。
在一些實施例中，各沉積超循環中提供多於一個矽醇脈衝。例如，催化劑脈衝之後可係二、三、或更多個矽醇脈衝。在一些實施例中，催化劑脈衝之後係兩個矽醇脈衝。可藉由沖洗步驟來分開各矽醇脈衝。在其他實施例中，在無中介沖洗步驟的情況下，於預定的時間延遲之後提供各矽醇脈衝。
雖然通常描述為始於催化劑供應，各氧化矽沉積子循環可始於任一反應物。然而，如將由所屬技術領域中具有通常知識者所認知的，若第一子循環始於矽醇反應物，則在第二沉積超循環之前可能無法開始沉積。
對催化劑而言，表面飽和確保催化劑佔據所有可用的反應位點（例如遭受實體大小或「位阻(steric hindrance)」限制），且因此確保優越的階梯覆蓋。然而，在一些實施例中，可以不飽和或低於飽和的劑量提供催化劑。例如，在深溝槽結構中，重要的是形成「頸圈(collar)」，其係必須僅順著溝槽向下延伸部分路途之蝕刻止擋層。在此實例中，催化劑之低於飽和的脈衝可用以優先沿著頸圈區域沉積催化劑，與表面相比更進一步下達溝槽中。結果，二氧化矽沉積僅發生達催化劑抵達的深度，且因此將二氧化矽的沉積程度限制在所欲深度。因此，在一些實施例中，為了提供預定量的催化劑及預定量的二氧化矽沉積，催化劑的劑量係經計量。
對矽醇反應物而言，在一些實施例中，提供矽醇的飽和脈衝。然而，由於二氧化矽的生長率部分取決於前驅物通過生長中的膜之擴散，可例如藉由控制前驅物劑量、沖洗時間、及/或溫度來控制生長率。因此，在一些實施例中，可提供矽醇的不飽和劑量。在一些實施例中，可限制矽醇反應物的劑量及/或暴露時間以在給定的反應循環中提供達特定厚度及/或達特定深度的二氧化矽。
在一些實施例中，二氧化矽薄膜係藉由選擇能夠與金屬表面起反應的催化劑及實行包含一或多個二氧化矽沉積子循環的沉積製程而相對於介電表面選擇性形成在基材的金屬表面上，各二氧化矽沉積子循環包含： 提供包含金屬催化劑之第一氣相反應物脈衝至反應室中以在基材的金屬表面上形成不多於約催化劑的單分子層； 從反應室移除過量的催化劑； 提供包含矽醇的第二氣相反應物脈衝至反應室；及 從反應室移除過量的第二反應物及反應副產物（若有的話）。
在一些實施例中，氧化矽薄膜係相對於一或多個介電表面選擇性沉積在一或多個金屬或含金屬表面（諸如銅、鈷、氮化鈦、或鎢表面）上。
膜的厚度可依據特定情況進行調整。在一些實施例中，沉積範圍從數埃至數奈米的二氧化矽薄膜。在一些實施例中，沉積小於約2 nm的二氧化矽薄膜。在一些實施例中，沉積小於約3 nm的二氧化矽薄膜。在一些實施例中，為了得到小於約2 nm或小於約3 nm的膜沉積，催化劑及矽醇的一或兩者係使用不足的劑量。可在一沉積超循環中或在多個沉積超循環中沉積薄膜。
在開始沉積膜之前，一般將基材加熱至合適的生長溫度。在一些實施例中，二氧化矽薄膜的生長溫度係小於約500°C、小於約400°C、小於約300°C、小於約200°C、小於約150°C、或甚至小於約125°C。溫度一般係經選擇使得催化劑不會分解。在一些實施例中，沉積製程可例如使用TMA作為催化劑在大於約100°C的溫度下執行。
在一些實施例中，用於反應物之脈衝時間可係從約0.1至約10秒，且在反應物脈衝之間的沖洗時間亦可係從約0.1至約10秒。
反應室中的壓力一般係從約0.1 mTorr至約5 Torr、更佳地從約0.1 mTorr至約3 Torr、且最佳地約0.2 mTorr至約3 Torr。然而，在一些情況下，壓力將高於或低於此範圍，如可由所屬技術領域中具有通常知識者輕易判定者。
在一實施例中，於氧化矽沉積子循環中，氧化矽（諸如二氧化矽，例如SiO2 ）係在約150°C的溫度下相對於經鈍化的介電表面沉積在基材的金屬表面上。將TMA脈衝至反應室中持續150 ms，隨後進行3秒沖洗。接著將TPS脈衝至反應室中持續100秒，隨後進行90秒沖洗。後沉積處理
在金屬氧化物之選擇性沉積之後，基材可遭受後沉積清潔步驟以從氧化物表面移除鈍化層，如上文所提及（參見，例如，圖2E）。在一些實施例中，清潔步驟可包含H2 電漿處理。在一些實施例中，清潔步驟係在約室溫至約400℃之溫度下實行。在一些實施例中，約25至約250 W之電漿功率可用以在例如以約10至約500 sccm之流量率的流動H2 中生成電漿。在一些實施例中，在金屬氧化物層的沉積後之清潔時間可係例如從約0.1至約600秒或更多。
在一些實施例中，薄氧化矽膜係相對於一或多個經鈍化之介電表面選擇性沉積在三維結構之金屬或含金屬表面上。三維結構可包含例如貫孔或溝槽。在一些實施例中，在沉積氧化矽膜之前，可選擇性鈍化介電表面並在金屬表面上沉積鋁催化劑。鈍化阻擋層
鈍化阻擋層可促成相對於鈍化阻擋層在介電材料上選擇性形成鈍化層。如上文所述，在一些實施例中，自組裝單層(SAM)可作用以抑制金屬或含金屬表面之矽烷化，從而促成介電表面之選擇性鈍化。在一些實施例中，除了SAM以外，使用鈍化阻擋層。用語「阻擋(blocking)」因而僅係標籤，且無需意指鈍化層沉積之100%去活化。如本文中於別處所述，即使不完全之選擇性可足以在例如回蝕製程之後獲得完全選擇性之結構。選擇性
選擇性鈍化及/或選擇性沉積可係完全選擇性或部分選擇性。部分選擇性製程之後可係後沉積蝕刻，其從一表面上方移除全部的沉積材料而不從第二表面上方移除全部的沉積材料，得出完全選擇性層。因此，在一些實施例中，為了得到所欲益處，選擇性沉積不須為完全選擇性。
相對於第二表面（稱為表面B）在第一表面（此處稱為表面A）上之沉積（或鈍化）的選擇性可給定為藉由[(表面A上之沉積)-(表面B上之沉積)]/(表面A上之沉積)計算出的百分率。沉積可以各種方式之任一者進行測量。例如，沉積可給定為沉積材料之測量厚度，或可給定為沉積材料之測量量。在本文所述之實施例中，氧化物表面(A)可相對於金屬或含金屬表面(B)選擇性鈍化。對鈍化而言，若鈍化係由基材表面之處理而非層之沉積所導致，則鈍化的量可係基材表面上已與鈍化劑起反應之可用的反應性位點之測量值。隨後，金屬氧化物層可相對於氧化物表面(A)上方之鈍化層選擇性沉積在金屬或含金屬表面(B)上。
在一些實施例中，用於（相對於金屬或含金屬表面）在介電表面上選擇性形成鈍化層之選擇性係大於約10%、大於約50%、大於約75%、大於約85%、大於約90%、大於約93%、大於約95%、大於約98%、大於約99%、或甚至大於約99.5%。
在一些實施例中，相對於經鈍化之介電表面，在金屬或含金屬表面上沉積催化劑係大於約10%、大於約50%、大於約75%、大於約85%、大於約90%、大於約93%、大於約95%、大於約98%、大於約99%、或甚至大於約99.5%。
在一些實施例中，相對於未經鈍化之介電表面，在金屬或含金屬表面上沉積催化劑係大於約10%、大於約50%、大於約75%、大於約85%、大於約90%、大於約93%、大於約95%、大於約98%、大於約99%、或甚至大於約99.5%。
在一些實施例中，（相對於經鈍化或未經鈍化之介電表面）在經催化的金屬或含金屬表面上沉積氧化矽之選擇性係大於約10%、大於約50%、大於約75%、大於約85%、大於約90%、大於約93%、大於約95%、大於約98%、大於約99%、或甚至大於約99.5%。
在一些實施例中，沉積僅發生在一表面上而未發生在另一表面上。
在一些實施例中，相對於基材之金屬或含金屬表面之藉由矽烷化來鈍化介電表面的選擇性係至少約80%。在一些實施例中，鈍化製程的選擇性係至少約50%。在一些實施例中，鈍化製程的選擇性係至少約10%。所屬技術領域中具有通常知識者將理解，部分選擇性製程可藉由從另一表面移除任何矽烷化的後沉積蝕刻來得出氧化物表面的完全選擇性鈍化。
在一些實施例中，相對於基材之經鈍化的介電表面，在金屬表面上沉積催化劑的選擇性係至少約80%。在一些實施例中，催化劑沉積製程的選擇性係至少約50%。在一些實施例中，催化劑沉積製程的選擇性係至少約10%。所屬技術領域中具有通常知識者將理解，部分選擇性製程可藉由從介電表面移除任何催化劑的後沉積蝕刻來得出金屬表面上的完全選擇性沉積。
在一些實施例中，相對於基材之經矽烷化之氧化物表面在基材之經催化的金屬或含金屬表面上沉積氧化矽的選擇性係至少約80%。在一些實施例中，相對於基材之經矽烷化之氧化物表面在基材之經催化的金屬或含金屬表面上沉積氧化矽的選擇性係至少約50%。在一些實施例中，相對於基材之經矽烷化之氧化物表面在基材之經催化的金屬或含金屬表面上沉積氧化矽的選擇性係至少約10%。所屬技術領域中具有通常知識者將理解，後沉積蝕刻（或其他處理）可接續在部分選擇性製程之後，其從經矽烷化之介電表面上方本質上移除全部的沉積材料。此外，後沉積處理亦可協助調適選擇性沉積層的位置及/或輪廓。氧化矽在金屬或含金屬表面上之選擇性沉積
圖2A至圖2E示意地繪示一實施例，其用於相對於第二金屬或含金屬表面選擇性鈍化第一介電表面，隨後相對於經鈍化之第一氧化物表面在第二金屬或含金屬表面上選擇性沉積氧化矽。
圖2A繪示具有材料上不同之暴露表面的基材。例如，第一表面可包含介電材料220或由介電材料界定，介電材料係諸如氧化矽基層或具有形成於上方之原生氧化物的矽表面。第二表面可包含金屬210（諸如銅(Cu)）或由該金屬界定。
圖2B顯示選擇性鈍化介電表面（諸如藉由矽烷化）之後的圖2A之基材。例如，鈍化層230可藉由使基材暴露至矽烷化劑而選擇性形成在介電表面220上，矽烷化劑係諸如烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)。
圖2C顯示相對於介電表面220上之鈍化層230在金屬表面210上選擇性沉積鋁催化劑240之後的圖2B之基材。鋁催化劑240可藉由使基材暴露至鋁反應物而選擇性形成在金屬表面210上，鋁反應物係諸如三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)。雖然繪示為使用鋁催化劑，在其他實施例中，可使用包含其他金屬或其他催化劑的金屬催化劑，如本文所述者。
圖2D顯示相對於介電表面220在經催化金屬表面210上選擇性沉積氧化矽250之後的圖2C之基材。在一些實施例中，氧化矽250係藉由使基材暴露至矽醇反應物（諸如三(三級戊氧基)矽醇）而形成。矽醇反應物可在經催化金屬表面上於鋁原子上分解，導致在金屬表面上沉積氧化矽。
如上文所述，任何經沉積在介電層（諸如經鈍化的介電層）上之氧化矽可藉由後沉積處理（諸如回蝕製程）來移除。此回蝕製程亦可從介電表面移除矽烷化。由於氧化矽係選擇性沉積在金屬表面上，鈍化表面上遺留的任何氧化矽將比金屬表面上形成之氧化矽薄。因此，後沉積處理可經控制以在不從金屬表面上方移除全部的氧化矽之情況下移除介電表面上方之全部的氧化矽。以此方式重複選擇性沉積及回蝕可導致金屬表面上之氧化矽的厚度隨沉積及蝕刻之各循環增加。以此方式重複選擇性沉積及回蝕亦可導致金屬或含金屬表面上之氧化矽的總體選擇性增加，因為沉積及蝕刻之各循環遺留了選擇性氧化矽沉積在其上方未充分成核之清潔鈍化層。在其他實施例中，可在後續的鈍化層移除期間移除介電表面上方的氧化矽。例如，直接蝕刻或剝離方法之任一者可用以在循環選擇性沉積及移除中從鈍化層表面移除氧化矽。
圖2E顯示後沉積處理以從介電表面220 移除鈍化層230 （諸如，藉由蝕刻製程）之後的圖2D之基材。在一些實施例中，蝕刻製程可包含使基材暴露至電漿。在一些實施例中，電漿可包含氧原子、氧自由基、氧電漿、或其組合。在一些實施例中，電漿可包含氫原子、氫自由基、氫電漿、或其組合。在一些實施例中，電漿可包含稀有氣體物種（例如，Ar或He物種）。在一些實施例中，電漿基本上可由稀有氣體物種組成。在一些情況下，電漿可包含其他物種，例如氮原子、氮自由基、氮電漿或其組合。在一些實施例中，蝕刻製程可包含使基材暴露至包含氧（例如，O3 ）之蝕刻劑。在一些實施例中，基材可在介於約30℃與約500℃之間或介於約100℃與約400℃之間的溫度下暴露至蝕刻劑。在一些實施例中，蝕刻劑可以一個連續脈衝供應或可以多個脈衝供應。如上文所述，在循環選擇性沉積及移除中，鈍化層移除可用以在完整移除鈍化層或在部分移除鈍化層之任一者中，從氧化物層上方剝離任何剩餘金屬氧化物。
可在前述製程之前、之後、或之間實施額外處理（諸如，熱或化學處理）。例如，處理可改質表面或移除在製程之不同階段經暴露之金屬、氧化矽、鈍化及金屬氧化物表面的部分。在一些實施例中，可在製程之前或在其開始之時預處理或清潔基材。在一些實施例中，基材可遭受電漿清潔製程，如上文所提及者。
雖然已討論某些實施例及實例，所屬技術領域中具有通常知識者將瞭解，本申請專利範圍之範疇延伸超出具體揭示之實施例至其他替代實施例及/或用途及明顯修改與其等同物。
100:沉積超循環 110:鈍化劑 120:沉積子循環 130:催化劑/接觸步驟 140:矽前驅物（諸如矽醇）/矽醇反應物/接觸步驟 150:子循環可重複多次 210:金屬 220:介電材料 230:鈍化層 240:催化劑
圖1係繪示用於相對於介電表面在金屬表面上選擇性沉積氧化矽之沉積製程的流程圖。 圖2A係具有第一介電表面及第二相鄰金屬表面之基材之一部分的示意截面圖。 圖2B係選擇性鈍化介電表面後之圖2A之基材的示意截面圖。 圖2C係圖2B之基材在鋁催化劑選擇性沉積於金屬表面上後的示意截面圖。 圖2D係圖2C之基材在氧化矽選擇性沉積於金屬表面上後的示意截面圖。 圖2E係圖2D之基材在從氧化物表面移除鈍化材料後的示意截面圖。
100:沉積超循環
110:鈍化劑
120:沉積子循環
130:催化劑/接觸步驟
140:矽前驅物(諸如矽醇)/矽醇反應物/接觸步驟
150:子循環可重複多次

Claims (20)

  1. 一種相對於一基材之一介電表面在該基材之一金屬表面上選擇性沉積氧化矽之方法，該方法依序包含： 使該基材與一鈍化劑接觸； 使該基材與一金屬催化劑接觸；及 使該基材與包含一矽醇之一矽反應物接觸。
  2. 如請求項1所述之方法，其中該金屬表面包含Al、Cu、Co、Ni、W、Nb、Fe、及Mo中之一或多者。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該介電表面包含一氧化矽。
  4. 如請求項1所述之方法，其中使該基材與該鈍化劑接觸導致相對於該金屬表面選擇性鈍化該介電表面。
  5. 如請求項1所述之方法，其中該鈍化劑係一矽烷化劑。
  6. 如請求項5所述之方法，其中該矽烷化劑包含一烷基胺矽烷。
  7. 如請求項5所述之方法，其中該矽烷化劑包含烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該金屬催化劑包含三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)。
  9. 如請求項1所述之方法，其中該矽反應物包含三(三級丁氧基)矽醇(TBS)、三(異丙氧基)矽醇(TIS)、或三(三級戊氧基)矽醇(TPS)。
  10. 如請求項1所述之方法，其額外地包含在使該基材與該鈍化劑接觸之前於該金屬表面上形成一鈍化阻擋層。
  11. 如請求項10所述之方法，其中該鈍化阻擋層包含一聚合物或一自組裝單層(self-assembled monolayer, SAM)。
  12. 如請求項1所述之方法，其中相對於該經鈍化介電表面，氧化矽在該經催化金屬表面上的沉積選擇性係大於約50%。
  13. 一種相對於一基材之一介電表面在該基材之一金屬表面上選擇性沉積氧化矽之方法，其包含一沉積超循環，該沉積超循環包含： 使該基材與一矽烷化劑接觸；及 實施一或多個氧化矽沉積子循環，該等子循環包含交替且循序地使該基材與一金屬催化劑及一矽醇接觸。
  14. 如請求項13所述之方法，其中該矽烷化劑係N-(三甲基矽基)二甲胺。
  15. 如請求項13所述之方法，其中該金屬催化劑包含三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)。
  16. 如請求項13所述之方法，其中該矽烷係三(三級戊氧基)矽醇。
  17. 如請求項13所述之方法，其中該氧化矽沉積子循環在該沉積超循環中係重複二或更多次。
  18. 如請求項17所述之方法，其中該基材在至少一氧化矽沉積子循環中係與該矽醇接觸二或更多次。
  19. 如請求項13所述之方法，其中該沉積超循環係重複二或更多次。
  20. 一種相對於一基材之一介電表面在該基材之一金屬表面上選擇性沉積氧化矽之方法，其包含交替且循序地使該基材與下列接觸：包含烯丙基三甲基矽烷(TMS-A)、氯三甲基矽烷(TMS-Cl)、N-(三甲基矽基)咪唑(TMS-Im)、十八烷基三氯矽烷(ODTCS)、六甲基二矽氮烷(HMDS)、或N-(三甲基矽基)二甲胺(TMSDMA)之一矽烷化劑；三甲基鋁(TMA)、二甲基氯化鋁、三氯化鋁(AlCl3 )、二甲基異丙氧鋁(DMAI)、三(三級丁基)鋁(TTBA)、三異丙氧鋁(TIPA)、或三乙基鋁(TEA)；及三(三級戊氧基)矽醇。
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