JPH075662B2 - オレフイン重合用の触媒成分及び触媒 - Google Patents
オレフイン重合用の触媒成分及び触媒Info
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- JPH075662B2 JPH075662B2 JP3171844A JP17184491A JPH075662B2 JP H075662 B2 JPH075662 B2 JP H075662B2 JP 3171844 A JP3171844 A JP 3171844A JP 17184491 A JP17184491 A JP 17184491A JP H075662 B2 JPH075662 B2 JP H075662B2
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- carbon atoms
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- component
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/02—Carriers therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/42—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors
- C08F4/44—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides
- C08F4/60—Metals; Metal hydrides; Metallo-organic compounds; Use thereof as catalyst precursors selected from light metals, zinc, cadmium, mercury, copper, silver, gold, boron, gallium, indium, thallium, rare earths or actinides together with refractory metals, iron group metals, platinum group metals, manganese, rhenium technetium or compounds thereof
- C08F4/62—Refractory metals or compounds thereof
- C08F4/64—Titanium, zirconium, hafnium or compounds thereof
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
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Description
【０００１】本発明は、ＣＨ２＝ＣＨＲオレフイン（こ
こでＲは炭素数が１〜４のアルキル基又はアリール基で
ある）及び該オレフインとエチレンの混合物の重合用触
媒の形成に有用な新規な固体成分、並びに該成分から形
成された触媒、更には重合方法にも関するものである。
こでＲは炭素数が１〜４のアルキル基又はアリール基で
ある）及び該オレフインとエチレンの混合物の重合用触
媒の形成に有用な新規な固体成分、並びに該成分から形
成された触媒、更には重合方法にも関するものである。
【０００２】今までに知られているプロピレン及びそれ
より高級なオレフインの重合用の担持されている高活性
のそして高度に立体特異性の触媒は、電子供与体化合物
（外部電子供与体）で部分的に錯体化されているＡｌ−
アルキル化合物を、活性形のＭｇ−ハライド上に担持さ
れているＴｉ化合物及び電子供与体化合物（内部電子供
与体）からなる固体成分と反応させることにより得られ
る。
より高級なオレフインの重合用の担持されている高活性
のそして高度に立体特異性の触媒は、電子供与体化合物
（外部電子供与体）で部分的に錯体化されているＡｌ−
アルキル化合物を、活性形のＭｇ−ハライド上に担持さ
れているＴｉ化合物及び電子供与体化合物（内部電子供
与体）からなる固体成分と反応させることにより得られ
る。
【０００３】そのような触媒の例は英国特許１，５５
９，１９４及びベルギー特許８６８，６８２中に記され
ている。
９，１９４及びベルギー特許８６８，６８２中に記され
ている。
【０００４】Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化
合物からなる外部電子供与体も記されている［特開昭５
４−９４５９０号及び特開昭５５−３６２０３号］。種
々のそして多数の内部電子供与体の中には、メタクリル
酸メチル及びピバリン酸エチルの如き化合物も挙げられ
ている。しかしながら、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有してい
るケイ素化合物を外部電子供与体として使用する全ての
先行技術の触媒においては、主として安息香酸のエステ
ル及びそれらの誘導体が内部電子供与体として使用され
る。
合物からなる外部電子供与体も記されている［特開昭５
４−９４５９０号及び特開昭５５−３６２０３号］。種
々のそして多数の内部電子供与体の中には、メタクリル
酸メチル及びピバリン酸エチルの如き化合物も挙げられ
ている。しかしながら、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有してい
るケイ素化合物を外部電子供与体として使用する全ての
先行技術の触媒においては、主として安息香酸のエステ
ル及びそれらの誘導体が内部電子供与体として使用され
る。
【０００５】活性及び立体特異性という語で表わされて
いる上記の触媒の性能は、安息香酸エチル及び安息香酸
の同様なエステルを外部電子供与体として使用する触媒
の性能と変わりない。今回、特別な構造を有するエステ
ルを内部電子供与体として使用することにより、意外な
ことにも、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化合
物を外部電子供与体としてなる先行技術の担持触媒の活
性及び立体特異性を増大できることが発見された。
いる上記の触媒の性能は、安息香酸エチル及び安息香酸
の同様なエステルを外部電子供与体として使用する触媒
の性能と変わりない。今回、特別な構造を有するエステ
ルを内部電子供与体として使用することにより、意外な
ことにも、Ｓｉ−Ｏ−Ｃ結合を含有しているケイ素化合
物を外部電子供与体としてなる先行技術の担持触媒の活
性及び立体特異性を増大できることが発見された。
【０００６】本発明の触媒は、下記の成分の反応生成物
からなっている： ａ）Ａｌ−トリアルキル、 ｂ）１個以上の式ＲｍＳｉ（ＯＲ′） ４−ｍ ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
ル、アリールアルキル、シクロアルキル基であり、Ｒ′
はＲと同一であるか異なっておりＲと同じ意味を有し、
ｍは０〜３の数である］ のケイ素化合物、 ｃ）必須担体としての活性形の無水Ｍｇジハライド、並
びに該Ｍｇジハライド上に担持されているＴｉ−ハライ
ド又はＴｉ−ハロアルコレート及び下記の群の化合物か
ら選択された電子供与体化合物：少なくとも２個のカル
ボキシ基が隣接する二重結合生成性炭素原子と結合して
いる不飽和ポリカルボン酸のモノ及びポリエステルであ
って、その−ＣＯＯＲ基のヒドロカルビル基Ｒの少なく
とも１個が炭素数が３〜２０の分枝鎖状の飽和もしくは
不飽和基であるか又は炭素数が６〜２０のアリールもし
くはアリールアルキル基であるような不飽和ポリカルボ
ン酸のモノ及びポリエステル。
からなっている： ａ）Ａｌ−トリアルキル、 ｂ）１個以上の式ＲｍＳｉ（ＯＲ′） ４−ｍ ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
ル、アリールアルキル、シクロアルキル基であり、Ｒ′
はＲと同一であるか異なっておりＲと同じ意味を有し、
ｍは０〜３の数である］ のケイ素化合物、 ｃ）必須担体としての活性形の無水Ｍｇジハライド、並
びに該Ｍｇジハライド上に担持されているＴｉ−ハライ
ド又はＴｉ−ハロアルコレート及び下記の群の化合物か
ら選択された電子供与体化合物：少なくとも２個のカル
ボキシ基が隣接する二重結合生成性炭素原子と結合して
いる不飽和ポリカルボン酸のモノ及びポリエステルであ
って、その−ＣＯＯＲ基のヒドロカルビル基Ｒの少なく
とも１個が炭素数が３〜２０の分枝鎖状の飽和もしくは
不飽和基であるか又は炭素数が６〜２０のアリールもし
くはアリールアルキル基であるような不飽和ポリカルボ
ン酸のモノ及びポリエステル。
【０００７】成分ｃ）の製造に適する代表的エステルの
例は下記のものである： ジ−２−エチル−ヘキシル−マレエート、ジイソブチル
マレエート、ジイソブチル−３−４−フラン−ジカルボ
キシレート、ジ−２−エチルヘキシルフマレート、２−
エチルヘキシルマレエート。
例は下記のものである： ジ−２−エチル−ヘキシル−マレエート、ジイソブチル
マレエート、ジイソブチル−３−４−フラン−ジカルボ
キシレート、ジ−２−エチルヘキシルフマレート、２−
エチルヘキシルマレエート。
【０００８】好適な化合物は、マレイン酸エステルであ
る。上記の如く、ポリカルボン酸のエステルはエステル
基の他にエステル化されていないＣＯＯＨ基を含有する
こともできる。
る。上記の如く、ポリカルボン酸のエステルはエステル
基の他にエステル化されていないＣＯＯＨ基を含有する
こともできる。
【０００９】成分ｃ）の製造においては、エステルを活
性形のＭｇハロゲン化合物たとえば活性Ｍｇジハライド
もしくは予備形成された該ジハライドの先駆体と接触さ
せて製造することができる。更に、例えば、アルコール
もしくはアルコレートとアリールハライドの間のエステ
ル化により、又はポリカルボン酸の無水物もしくは半エ
ステルとアルコールの間のエステル化により、又はエス
テル交換による如き公知の反応によりエステルをその場
で製造することができる。
性形のＭｇハロゲン化合物たとえば活性Ｍｇジハライド
もしくは予備形成された該ジハライドの先駆体と接触さ
せて製造することができる。更に、例えば、アルコール
もしくはアルコレートとアリールハライドの間のエステ
ル化により、又はポリカルボン酸の無水物もしくは半エ
ステルとアルコールの間のエステル化により、又はエス
テル交換による如き公知の反応によりエステルをその場
で製造することができる。
【００１０】エステルは他の公知の内部電子供与体と併
用することもできる。
用することもできる。
【００１１】成分ｃ）の必須担体を形成する活性形のＭ
ｇハロゲン化合物たとえば活性な無水Ｍｇジハライド
は、成分ｃ）のＸ線粉末スペクトル中で１ｍ２／ｇの表
面積を有するジハライドの粉末スペクトル中に現れる最
も強い回折線の少なくとも３０％の広がりを示すＭｇジ
ハライドであるか、又は該強度ピークが最強線の面間距
離に関してシフトしているハロにより置き換わっている
ようなＸ線粉末スペクトルを示すＭｇジハライドである
か及び／又は３ｍ２／ｇより大きい表面積を有するＭｇ
ジハライドである。
ｇハロゲン化合物たとえば活性な無水Ｍｇジハライド
は、成分ｃ）のＸ線粉末スペクトル中で１ｍ２／ｇの表
面積を有するジハライドの粉末スペクトル中に現れる最
も強い回折線の少なくとも３０％の広がりを示すＭｇジ
ハライドであるか、又は該強度ピークが最強線の面間距
離に関してシフトしているハロにより置き換わっている
ようなＸ線粉末スペクトルを示すＭｇジハライドである
か及び／又は３ｍ２／ｇより大きい表面積を有するＭｇ
ジハライドである。
【００１２】Ｍｇジハライドの表面積の測定は、成分
ｃ）を沸騰ＴｉＣｌ４で２時間処理した後に行なわれ
る。測定値をＭｇジハライドの表面積とする。Ｍｇジハ
ライドの非常に活性な形は、１ｍ２／ｇの表面積を有す
る対応するジハライドのスペクトル中に現われる最も強
い回折線が相対的強度において減少しそして広がってハ
ロを形成するようなＸ線粉末スペクトルを示すものであ
るか、又は最も強い線が面間距離に関してシフトしたハ
ロにより置き換わっているようなものである。一般に、
上記の形の表面積は３０〜４０ｍ２／ｇより大きく、そ
して特には１００〜３００ｍ２／ｇである。
ｃ）を沸騰ＴｉＣｌ４で２時間処理した後に行なわれ
る。測定値をＭｇジハライドの表面積とする。Ｍｇジハ
ライドの非常に活性な形は、１ｍ２／ｇの表面積を有す
る対応するジハライドのスペクトル中に現われる最も強
い回折線が相対的強度において減少しそして広がってハ
ロを形成するようなＸ線粉末スペクトルを示すものであ
るか、又は最も強い線が面間距離に関してシフトしたハ
ロにより置き換わっているようなものである。一般に、
上記の形の表面積は３０〜４０ｍ２／ｇより大きく、そ
して特には１００〜３００ｍ２／ｇである。
【００１３】活性形は、上記の形から、不活性炭化水素
溶媒中での成分ｃ）の熱処理によっても誘導でき、それ
はＸ線スペクトル中でハロの代りに鋭い回折線を示すも
のである。
溶媒中での成分ｃ）の熱処理によっても誘導でき、それ
はＸ線スペクトル中でハロの代りに鋭い回折線を示すも
のである。
【００１４】これらの形の鋭い最強線は、いずれの場合
にも、１ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇジハライドの対
応する線に関して少なくとも３０％の広がりを示してい
る。好適なＭｇジハライドはＭｇジクロライド及びＭｇ
ジブロマイドである。ジハライドの含水量は一般に１重
量％より少ない。
にも、１ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇジハライドの対
応する線に関して少なくとも３０％の広がりを示してい
る。好適なＭｇジハライドはＭｇジクロライド及びＭｇ
ジブロマイドである。ジハライドの含水量は一般に１重
量％より少ない。
【００１５】活性Ｍｇジハライド上に担持されているＴ
ｉハライド又はＴｉハロアルコレート及びエステルと
は、担体上に化学的もしくは物理的に固着され、成分
ｃ）を沸騰している１，２−ジクロロエタンで２時間処
理することによっても成分ｃ）から抽出できないような
上記の化合物を意味する。
ｉハライド又はＴｉハロアルコレート及びエステルと
は、担体上に化学的もしくは物理的に固着され、成分
ｃ）を沸騰している１，２−ジクロロエタンで２時間処
理することによっても成分ｃ）から抽出できないような
上記の化合物を意味する。
【００１６】成分ａ）、ｂ）及びｃ）は互いにいずれの
順序でも反応させられるが、好適には成分ａ）及びｂ）
を予備混合し、その後成分ｃ）と接触させる。
順序でも反応させられるが、好適には成分ａ）及びｂ）
を予備混合し、その後成分ｃ）と接触させる。
【００１７】成分ｃ）を成分ａ）及び／又はｂ）と予備
混合させることもできる。ａ）及びｂ）の予備混合は、
普通、室温乃至重合温度の間の温度において行なうこと
ができる。ｃ）及びｂ）の予備反応は比較的高い温度に
おいても実施できる。化合物ｂ）を加えそして成分ｃ）
自身と反応させることもできる。成分ｂ）を、成分ｃ）
上に担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物に関して少な
くとも１のモル比で、そして成分ａ）として使用されて
いるＡｌ−アルキル化合物に関して２０より少ない、好
適には０．０５〜０．３の間のモル比で反応させること
ができる。
混合させることもできる。ａ）及びｂ）の予備混合は、
普通、室温乃至重合温度の間の温度において行なうこと
ができる。ｃ）及びｂ）の予備反応は比較的高い温度に
おいても実施できる。化合物ｂ）を加えそして成分ｃ）
自身と反応させることもできる。成分ｂ）を、成分ｃ）
上に担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物に関して少な
くとも１のモル比で、そして成分ａ）として使用されて
いるＡｌ−アルキル化合物に関して２０より少ない、好
適には０．０５〜０．３の間のモル比で反応させること
ができる。
【００１８】成分ｃ）においては、Ｍｇジハライド及び
それに担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物の間のモル
比は１〜５００の間であり、そしてＭｇジハライド上に
担持されている該ハロゲン化Ｔｉ化合物及び電子供与体
の間のモノ比は０．１〜５０の間である。
それに担持されているハロゲン化Ｔｉ化合物の間のモル
比は１〜５００の間であり、そしてＭｇジハライド上に
担持されている該ハロゲン化Ｔｉ化合物及び電子供与体
の間のモノ比は０．１〜５０の間である。
【００１９】好適なｂ）のケイ素化合物は、フエニルト
リアルコキシシラン、ジフエニルジアルコキシシランの
如きフエニルアルコキシシラン、例えばフエニルトリエ
トキシ又はトリメトキシシラン、ジフエニルジメトキシ
及びジエトキシシラン；アルキルジ−もしくはトリ−ア
ルコキシシランの如きアルキルアルコキシシラン、例え
ばエチルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキ
シシランである。
リアルコキシシラン、ジフエニルジアルコキシシランの
如きフエニルアルコキシシラン、例えばフエニルトリエ
トキシ又はトリメトキシシラン、ジフエニルジメトキシ
及びジエトキシシラン；アルキルジ−もしくはトリ−ア
ルコキシシランの如きアルキルアルコキシシラン、例え
ばエチルトリエトキシシラン、エチルトリイソプロポキ
シシランである。
【００２０】他の適当な化合物の例は、ブチルトリエト
キシシラン、トリフエニルモノエトキシシラン、フエニ
ルトリシクロエトキシシラン、テトラフエノキシシラン
又はテトラアルコキシシラン、例えばテトラメトキシシ
ランである。
キシシラン、トリフエニルモノエトキシシラン、フエニ
ルトリシクロエトキシシラン、テトラフエノキシシラン
又はテトラアルコキシシラン、例えばテトラメトキシシ
ランである。
【００２１】ケイ素化合物を、例えばＳｉＣｌ４の如き
ハロゲン化されたケイ素化合物とアルコール又はＭｇも
しくはＡｌのアルコレートとの反応によりその場で生成
することもできる。
ハロゲン化されたケイ素化合物とアルコール又はＭｇも
しくはＡｌのアルコレートとの反応によりその場で生成
することもできる。
【００２２】本発明の触媒中では、ケイ素化合物は、種
々の触媒生成成分の間の反応の固体生成物中に結合され
た形で、そして０．０５より大きい、一般的に０．１〜
５のケイ素化合物とハロゲン化Ｔｉ化合物のモル比で存
在している。
々の触媒生成成分の間の反応の固体生成物中に結合され
た形で、そして０．０５より大きい、一般的に０．１〜
５のケイ素化合物とハロゲン化Ｔｉ化合物のモル比で存
在している。
【００２３】成分ａ）を形成しているＡｌ−トリアルキ
ルとしては例えばＡｌ−トリエチル、Ａｌ−トリイソブ
チル、Ａｌ−トリイソプロピルを例示できる。これらの
Ａｌ−トリアルキルは複数種併用することもできる。
ルとしては例えばＡｌ−トリエチル、Ａｌ−トリイソブ
チル、Ａｌ−トリイソプロピルを例示できる。これらの
Ａｌ−トリアルキルは複数種併用することもできる。
【００２４】成分ｃ）は公知の方法に従って製造でき
る。これらの方法のうちの一方法は、Ｍｇハライド及び
本発明の電子供与体化合物を、粉砕生成物のＸ線スペク
トル中にＭｇジハライドのスペクトルに関して前記され
ている変化現象が現われるまで一緒に粉砕し、そしてそ
の後粉砕された生成物をＴｉ−化合物と反応させること
からなっている。この型の製造は英国特許１，５５９，
１９４中に記されている。同様な製法は米国特許４，１
０７，４１３、４，１０７，４１４及び４，１０７，４
１５中に記されている。
る。これらの方法のうちの一方法は、Ｍｇハライド及び
本発明の電子供与体化合物を、粉砕生成物のＸ線スペク
トル中にＭｇジハライドのスペクトルに関して前記され
ている変化現象が現われるまで一緒に粉砕し、そしてそ
の後粉砕された生成物をＴｉ−化合物と反応させること
からなっている。この型の製造は英国特許１，５５９，
１９４中に記されている。同様な製法は米国特許４，１
０７，４１３、４，１０７，４１４及び４，１０７，４
１５中に記されている。
【００２５】他の方法は、Ｍｇハライドとアルコールの
付加物を、活性水素原子を含有していない電子供与体化
合物の存在下で、Ｔｉ化合物と反応させることからなっ
ている。この方法はベルギー特許８６８，６８２中に記
されている。
付加物を、活性水素原子を含有していない電子供与体化
合物の存在下で、Ｔｉ化合物と反応させることからなっ
ている。この方法はベルギー特許８６８，６８２中に記
されている。
【００２６】公告されたドイツ出願３，０２２，７３８
中に記されている他の方法によると、Ｍｇジハライドと
アルコールの間の付加物を、液体状で、ハロゲン化Ｔｉ
化合物及び電子供与体化合物と反応させる。
中に記されている他の方法によると、Ｍｇジハライドと
アルコールの間の付加物を、液体状で、ハロゲン化Ｔｉ
化合物及び電子供与体化合物と反応させる。
【００２７】他の方法はドイツ特許出願公開２，９２
４，０２９、米国特許４，２２０，５５４並びにイタリ
ア特許出願２７，２６１／７９中に記されている。
４，０２９、米国特許４，２２０，５５４並びにイタリ
ア特許出願２７，２６１／７９中に記されている。
【００２８】他の方法は、Ｍｇジハライド、ハロゲン化
Ｔｉ化合物及び電子供与体化合物をＭｇジハライドの活
性化まで一緒に粉砕し、そして粉砕された生成物をハロ
ゲン化炭化水素、例えば１，２−ジクロロエタン、クロ
ロベンゼン、塩化メチレン、ヘキサクロロエタン、中に
懸濁処理することからなっている。
Ｔｉ化合物及び電子供与体化合物をＭｇジハライドの活
性化まで一緒に粉砕し、そして粉砕された生成物をハロ
ゲン化炭化水素、例えば１，２−ジクロロエタン、クロ
ロベンゼン、塩化メチレン、ヘキサクロロエタン、中に
懸濁処理することからなっている。
【００２９】処理は４０℃乃至ハロゲン化炭化水素の沸
点の温度において、一般に１〜４時間の範囲の時間にわ
たって行うことができる。
点の温度において、一般に１〜４時間の範囲の時間にわ
たって行うことができる。
【００３０】他の方法によると、低いＯＨ基含有量（好
適には１重量％以下）を有するＳｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３
のような多孔性担体に、液状のＭｇジハライド、たとえ
ばＭｇジハライドの電子供与体（例えば、アルコール、
エチルなど）溶液を含浸させ、次にこの担体を例えばド
イツ特許出願公開３，０２２，７３８又はベルギー特許
８６８，６８２中に記されている方法に従って、溶解さ
れている電子供与体化合物を含有している過剰のＴｉＣ
ｌ４で処理する。
適には１重量％以下）を有するＳｉＯ２又はＡｌ２Ｏ３
のような多孔性担体に、液状のＭｇジハライド、たとえ
ばＭｇジハライドの電子供与体（例えば、アルコール、
エチルなど）溶液を含浸させ、次にこの担体を例えばド
イツ特許出願公開３，０２２，７３８又はベルギー特許
８６８，６８２中に記されている方法に従って、溶解さ
れている電子供与体化合物を含有している過剰のＴｉＣ
ｌ４で処理する。
【００３１】上記の全ての方法では、最終生成物は、上
記の活性形で存在しているＭｇジハライドを含有してい
る。
記の活性形で存在しているＭｇジハライドを含有してい
る。
【００３２】活性形のＭｇジハライドを生成するため、
又はジハライドが活性形で存在しているようなＴｉ含有
Ｍｇジハライド担持成分を生成するための他の公知の方
法の例としては下記の如き反応があげられる： −グリニヤール試薬又はＭｇＲ２化合物（Ｒはヒドロカ
ルビル基である）又は該ＭｇＲ２化合物とＡｌ−トリア
ルキルとの錯体、及びハロゲン化剤、例えばＡｌＸ３も
しはＡｌＲｍＸｎ化合物（Ｘはハロゲンであり、Ｒはヒ
ドロカルビルであり、ｍ＋ｎ＝３である）、ＳｉＣｌ４
又はＨＳｉＣｌ３、の反応、 −グリニヤール試薬とシラノールもしくはポリシロキサ
ン、Ｈ２Ｏ又はアルコールとの反応及びその後のハロゲ
ン化剤又はＴｉＣｌ４との反応、 −Ｍｇとアルコール及びハロゲン化水素酸との反応又は
Ｍｇとヒドロカルビルハライド及びアルコールとの反
応、 −ＭｇＯとＣｌ２又はＡｌＣｌ３との反応、 −ＭｇＸ２・ｎＨ２Ｏ（Ｘ＝ハロゲン）とハロゲン化剤
又はＴｉＣｌ４との反応、 −Ｍｇモノもしくはジアルコレート又はＭｇカルボキシ
レートとハロゲン化剤との反応。
又はジハライドが活性形で存在しているようなＴｉ含有
Ｍｇジハライド担持成分を生成するための他の公知の方
法の例としては下記の如き反応があげられる： −グリニヤール試薬又はＭｇＲ２化合物（Ｒはヒドロカ
ルビル基である）又は該ＭｇＲ２化合物とＡｌ−トリア
ルキルとの錯体、及びハロゲン化剤、例えばＡｌＸ３も
しはＡｌＲｍＸｎ化合物（Ｘはハロゲンであり、Ｒはヒ
ドロカルビルであり、ｍ＋ｎ＝３である）、ＳｉＣｌ４
又はＨＳｉＣｌ３、の反応、 −グリニヤール試薬とシラノールもしくはポリシロキサ
ン、Ｈ２Ｏ又はアルコールとの反応及びその後のハロゲ
ン化剤又はＴｉＣｌ４との反応、 −Ｍｇとアルコール及びハロゲン化水素酸との反応又は
Ｍｇとヒドロカルビルハライド及びアルコールとの反
応、 −ＭｇＯとＣｌ２又はＡｌＣｌ３との反応、 −ＭｇＸ２・ｎＨ２Ｏ（Ｘ＝ハロゲン）とハロゲン化剤
又はＴｉＣｌ４との反応、 −Ｍｇモノもしくはジアルコレート又はＭｇカルボキシ
レートとハロゲン化剤との反応。
【００３３】Ｔｉ−ハライド又はＴｉ−ハロゲンアルコ
レートには特に、Ｔｉ−テトラハライド、Ｔｉ−トリハ
ライド及びＴｉ−トリハロゲンアルコレートが包含され
る。好適な化合物は、ＴｉＣｌ４、ＴｉＢｒ４、２，６
−ジメチルフエノキシトリクロロチタンである。Ｔｉ−
トリハライドは公知の方法により、例えばＴｉＣｌ４を
Ａｌもしくは有機金属Ａｌ化合物を用いて又は水素を用
いて還元することにより、得られる。
レートには特に、Ｔｉ−テトラハライド、Ｔｉ−トリハ
ライド及びＴｉ−トリハロゲンアルコレートが包含され
る。好適な化合物は、ＴｉＣｌ４、ＴｉＢｒ４、２，６
−ジメチルフエノキシトリクロロチタンである。Ｔｉ−
トリハライドは公知の方法により、例えばＴｉＣｌ４を
Ａｌもしくは有機金属Ａｌ化合物を用いて又は水素を用
いて還元することにより、得られる。
【００３４】Ｔｉ−トリハライドの場合、触媒性能を改
良する目的のためには、チタンの酸化（部分的であって
もよい）を、成分ｃ）の製造中又は後に行なうことが簡
便である。この目的用には、ハロゲン、ヨウ素ハライド
を使用できる。
良する目的のためには、チタンの酸化（部分的であって
もよい）を、成分ｃ）の製造中又は後に行なうことが簡
便である。この目的用には、ハロゲン、ヨウ素ハライド
を使用できる。
【００３５】好適な触媒は、成分ｃ）がＭｇＣｌ２、Ｔ
ｉＣｌ４及びマレイン酸のエステルから得られ、そして
成分ｂ）がフエニル−もしくはエチル−トリエトキシシ
ラン又はジフエニルジメトキシ−もしくはジフエニルジ
エトキシ−シランであるものであり、成分ａ）はＡｌ−
トリアルキル、例えばＡｌ−トリエチル又はＡｌ−トリ
イソブチル、である。
ｉＣｌ４及びマレイン酸のエステルから得られ、そして
成分ｂ）がフエニル−もしくはエチル−トリエトキシシ
ラン又はジフエニルジメトキシ−もしくはジフエニルジ
エトキシ−シランであるものであり、成分ａ）はＡｌ−
トリアルキル、例えばＡｌ−トリエチル又はＡｌ−トリ
イソブチル、である。
【００３６】成分ｃ）は英国特許１，５５９，１９４、
ベルギー特許８６８，６８２、ドイツ特許出願公開２，
９２４，０２９、米国特許４，２２０，５５４、イタリ
ア特許出願２７，２６１／７９又はドイツ特許出願公開
３，０２２，７３８中に記されている方法に従って製造
できる。
ベルギー特許８６８，６８２、ドイツ特許出願公開２，
９２４，０２９、米国特許４，２２０，５５４、イタリ
ア特許出願２７，２６１／７９又はドイツ特許出願公開
３，０２２，７３８中に記されている方法に従って製造
できる。
【００３７】成分ｃ）の好適な製造方法は、ＭｇＣ
ｌ２、ＴｉＣｌ４及びエステルを一緒に粉砕しそして粉
砕された生成物をハロゲン化された炭化水素、例えば
１，２−ジクロロエタン、で処理することも包含してい
る。
ｌ２、ＴｉＣｌ４及びエステルを一緒に粉砕しそして粉
砕された生成物をハロゲン化された炭化水素、例えば
１，２−ジクロロエタン、で処理することも包含してい
る。
【００３８】本発明に従う触媒は、アルフア−オレフイ
ンを公知の方法により重合するために、すなわち重合を
液相で不活性炭化水素溶媒の存在下もしくは不存在下
で、又は気相で、又は例えば液相重合段階と気相段階を
組み合わせることにより実施する際に使用できる。一般
に、温度は４０°〜１６０℃の間、好適には６０°〜９
０℃の間、であり、大気圧以上の圧力において行なうこ
とができる。
ンを公知の方法により重合するために、すなわち重合を
液相で不活性炭化水素溶媒の存在下もしくは不存在下
で、又は気相で、又は例えば液相重合段階と気相段階を
組み合わせることにより実施する際に使用できる。一般
に、温度は４０°〜１６０℃の間、好適には６０°〜９
０℃の間、であり、大気圧以上の圧力において行なうこ
とができる。
【００３９】分子量調節剤として、水素又は他の公知の
型の調節剤が使用できる。
型の調節剤が使用できる。
【００４０】これらの触媒はプロピレン、ブテン−１、
スチレン、４−メチルペンテンの重合において特に良好
に使用できる。該触媒はまた、公知の方法に従って、プ
ロピレン及びエチレンを重合させて低温における比較的
良好な耐衝撃性を有する改質ポリプロピレン（いわゆる
プロピレン及びエチレンのブロック共重合体）を製造す
るため、又はプロピレンと少割合のエチレンの結晶性ラ
ンダム共重合体を得るためにも使用できる。
スチレン、４−メチルペンテンの重合において特に良好
に使用できる。該触媒はまた、公知の方法に従って、プ
ロピレン及びエチレンを重合させて低温における比較的
良好な耐衝撃性を有する改質ポリプロピレン（いわゆる
プロピレン及びエチレンのブロック共重合体）を製造す
るため、又はプロピレンと少割合のエチレンの結晶性ラ
ンダム共重合体を得るためにも使用できる。
【００４１】下記の実施例は単に説明目的のために示さ
れているものであり、本発明の範囲を限定しようとする
ものではない。
れているものであり、本発明の範囲を限定しようとする
ものではない。
【００４２】
【実施例】実施例１〜１０（参考例を含む） 固体触媒成分の調製： ヨーロッパ特許出願公開公報第２９，２３２号の実施例
１に従って、以下のようにして固体触媒成分を調製し
た。
１に従って、以下のようにして固体触媒成分を調製し
た。
【００４３】ａ）粉砕 ８６．８ｇの無水ＭｇＣｌ２（１％より少ない水含有
量）、表Ｉに記載されたエステル及び１３．９ｇのビニ
ル−トリエトキシ−シラン（ＶＴＳ）（エステル／ＶＴ
Ｓのモル比＝１．７５及びＭｇＣｌ２／（エステル＋Ｖ
ＴＳ）のモル比＝４．５に相当する）を１０００ｃｃの
全容量を有しそして３．４８５ｋｇの直径が１５．８ｍ
ｍのイノクス鋼（ｉｎｏｘ ｓｔｅｅｌ）球を含有して
いるスープテクニック（ＳＩＥＢＴ ＥＣＨＮＩＫ）製
のビブラトム（ＶＩＢＲＡＴＯＭ）型の振動ミル中で共
粉砕した。
量）、表Ｉに記載されたエステル及び１３．９ｇのビニ
ル−トリエトキシ−シラン（ＶＴＳ）（エステル／ＶＴ
Ｓのモル比＝１．７５及びＭｇＣｌ２／（エステル＋Ｖ
ＴＳ）のモル比＝４．５に相当する）を１０００ｃｃの
全容量を有しそして３．４８５ｋｇの直径が１５．８ｍ
ｍのイノクス鋼（ｉｎｏｘ ｓｔｅｅｌ）球を含有して
いるスープテクニック（ＳＩＥＢＴ ＥＣＨＮＩＫ）製
のビブラトム（ＶＩＢＲＡＴＯＭ）型の振動ミル中で共
粉砕した。
【００４４】粉砕は１ｌの全容量当り１２０ｇに等しい
充填効率を適用させて、約７０℃のミル内部温度におい
てそして６０時間の粉砕時間にわたって行なわれた。
充填効率を適用させて、約７０℃のミル内部温度におい
てそして６０時間の粉砕時間にわたって行なわれた。
【００４５】粉砕された生成物のミルへの充填、引き続
いての粉砕及び粉砕された生成物のミルからの除去は、
乾燥窒素雰囲気下で行なわれる。
いての粉砕及び粉砕された生成物のミルからの除去は、
乾燥窒素雰囲気下で行なわれる。
【００４６】ｂ）ＴｉＣｌ ４ を用いる処理 ２５ｇの共粉砕された生成物を依然として窒素雰囲気下
で５００ｃｃの反応器中に移し、その中でそれらを２１
０ｃｃのＴｉＣｌ４と接触させた。
で５００ｃｃの反応器中に移し、その中でそれらを２１
０ｃｃのＴｉＣｌ４と接触させた。
【００４７】ＴｉＣｌ４を用いる処理は、１００ｒｐｍ
で撹拌しながら８０℃で２時間にわたって行なわれ、そ
の後過剰のＴｉＣｌ４及びその中に溶解された生成物を
８０℃でサイホンにより除去した。
で撹拌しながら８０℃で２時間にわたって行なわれ、そ
の後過剰のＴｉＣｌ４及びその中に溶解された生成物を
８０℃でサイホンにより除去した。
【００４８】この操作の次に６５℃のエタンを１回の洗
浄毎に２００ｃｃを用いて５回洗浄した。
浄毎に２００ｃｃを用いて５回洗浄した。
【００４９】このようにして製造された触媒成分は、１
ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に
現われる最も強い回折線が相対的強度において減少しそ
して広がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトル
を示した。
ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に
現われる最も強い回折線が相対的強度において減少しそ
して広がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトル
を示した。
【００５０】プロピレンの重合： ６０℃に維持され、窒素雰囲気による圧力下に保たれて
いる磁気撹拌器及び熱電対を備えている３ｌの全容積を
有するステンレス鋼オートクレーブ中に、５ミリモルの
トリエチルアルミニウム、フエニルトリエトキシシラン
（ＰＥＳ）及び上記で調製した固体触媒成分を含有して
いるガス抜きされた無水ｎ−ヘプタン中の懸濁液１００
０ｍｌを加え、その間にプロピレンも供給した。オート
クレーブを閉じ、その後、水素を０．２気圧までの圧力
で加え、温度を７０℃にあげ、そして同時にプロピレン
を７気圧の全圧となるまで加えた。重合中、単量体を連
続的に供給することにより圧力を一定に保った。４時間
後に、重合体スラリーを急速に冷却し、そしてガス抜き
することにより重合を停止させた。重合体を濾過により
溶媒から分離し、そして熱い窒素流中で７０℃において
乾燥した。次に濾液中に溶解されているある量の重合体
を単離し、重量測定し、そしてアイソタクチック指数
（Ｉ．Ｉ）の計算のために沸騰しているｎ−ヘプタン中
に可溶性である重合体の重量と合計した。触媒成分の使
用量並びに該成分中のＴｉ含有量、トリエチルアルミニ
ウムに関するフエニルトリエトキシシランのモル比、加
えられた触媒成分に関する重合体の収率、アイソタクチ
ック指数（Ｉ．Ｉ）、固体触媒成分の表面積及びテトラ
リン中で１３５℃において測定された固有粘度を表Ｉに
示す。
いる磁気撹拌器及び熱電対を備えている３ｌの全容積を
有するステンレス鋼オートクレーブ中に、５ミリモルの
トリエチルアルミニウム、フエニルトリエトキシシラン
（ＰＥＳ）及び上記で調製した固体触媒成分を含有して
いるガス抜きされた無水ｎ−ヘプタン中の懸濁液１００
０ｍｌを加え、その間にプロピレンも供給した。オート
クレーブを閉じ、その後、水素を０．２気圧までの圧力
で加え、温度を７０℃にあげ、そして同時にプロピレン
を７気圧の全圧となるまで加えた。重合中、単量体を連
続的に供給することにより圧力を一定に保った。４時間
後に、重合体スラリーを急速に冷却し、そしてガス抜き
することにより重合を停止させた。重合体を濾過により
溶媒から分離し、そして熱い窒素流中で７０℃において
乾燥した。次に濾液中に溶解されているある量の重合体
を単離し、重量測定し、そしてアイソタクチック指数
（Ｉ．Ｉ）の計算のために沸騰しているｎ−ヘプタン中
に可溶性である重合体の重量と合計した。触媒成分の使
用量並びに該成分中のＴｉ含有量、トリエチルアルミニ
ウムに関するフエニルトリエトキシシランのモル比、加
えられた触媒成分に関する重合体の収率、アイソタクチ
ック指数（Ｉ．Ｉ）、固体触媒成分の表面積及びテトラ
リン中で１３５℃において測定された固有粘度を表Ｉに
示す。
【００５１】実施例１１（参考例） 固体触媒成分の調製 エチルベンゾエートの代りに表Ｉに記載した割合でジイ
ソブチルフタレートを用いるほかはドイツ特許出願公開
２，６４３，１４３（特開昭５２−１５１６９１号）の
実施例７に従って、固体触媒成分を調製した。
ソブチルフタレートを用いるほかはドイツ特許出願公開
２，６４３，１４３（特開昭５２−１５１６９１号）の
実施例７に従って、固体触媒成分を調製した。
【００５２】即ち、 Ａ）粉 砕 無水ＭｇＣｌ２（１重量％以下の水を含有する）９６．
５ｇ、ジイソブチルフタレートおよび時としてポリジメ
チルシロキサン（粘度５００センチストークス１３．５
ｇをそれぞれ１ｌおよび６ｌの全容積を有し、それぞれ
６ｍｍ直径のステンレススチール製球の３ｋｇおよび１
８ｋｇを含有するＮ．Ｖ．ＴＥＭＡ′Ｓ．Ｇｒａｖｅｕ
ｈａｇｅ（オランダ）によって製作された型ＶＩＢＲＡ
ＴＯＭの２個の振動ミルで同時粉砕する。
５ｇ、ジイソブチルフタレートおよび時としてポリジメ
チルシロキサン（粘度５００センチストークス１３．５
ｇをそれぞれ１ｌおよび６ｌの全容積を有し、それぞれ
６ｍｍ直径のステンレススチール製球の３ｋｇおよび１
８ｋｇを含有するＮ．Ｖ．ＴＥＭＡ′Ｓ．Ｇｒａｖｅｕ
ｈａｇｅ（オランダ）によって製作された型ＶＩＢＲＡ
ＴＯＭの２個の振動ミルで同時粉砕する。
【００５３】粉砕は全容積（真空）の１３５ｇ／ｌに等
しい充填係数を使用して約４０℃のミル内部における温
度で１００時間行なった。
しい充填係数を使用して約４０℃のミル内部における温
度で１００時間行なった。
【００５４】ミルへ粉砕せられるべき生成物を装入する
こと、つぎに粉砕することおよびミルから粉砕製品を排
出することは窒素雰囲気内で行う。
こと、つぎに粉砕することおよびミルから粉砕製品を排
出することは窒素雰囲気内で行う。
【００５５】Ｂ）ＴｉＣｌ ４ による処理 共粉砕した製品の一部（１５〜５０ｇ）を常に窒素雰囲
気中で５００ｃｃの反応器に移し、そこで過剰のＴｉＣ
ｌ４を接触させる。ＴｉＣｌ４による処理は８０〜１３
５℃の温度で２時間行い、ついで過剰のＴｉＣｌ４とＴ
ｉＣｌ４に溶性の生成物を１３５℃で濾過によって除去
した。沸騰ヘキサンを以てする２回またはそれ以上の洗
浄を行う。
気中で５００ｃｃの反応器に移し、そこで過剰のＴｉＣ
ｌ４を接触させる。ＴｉＣｌ４による処理は８０〜１３
５℃の温度で２時間行い、ついで過剰のＴｉＣｌ４とＴ
ｉＣｌ４に溶性の生成物を１３５℃で濾過によって除去
した。沸騰ヘキサンを以てする２回またはそれ以上の洗
浄を行う。
【００５６】得られた固体生成物は窒素雰囲気中で乾燥
し、その一部を分析してＴｉとＣｌの％含量を測定し
た。
し、その一部を分析してＴｉとＣｌの％含量を測定し
た。
【００５７】得られた固体触媒成分は、１ｍ２／ｇの表
面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現われる最も
強い回折線が相対的強度において減少しそして広がって
ハロを形成するようなＸ線粉末スペクトルを示した。
面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現われる最も
強い回折線が相対的強度において減少しそして広がって
ハロを形成するようなＸ線粉末スペクトルを示した。
【００５８】プロピレンの重合 上記で得られた固体触媒成分を用いる以外は、上記実施
例８と同様にしてプロピレンの重合を行なった。固体触
媒成分中のＴｉ含有量、該成分の量、トリエチルアルミ
ニウムとＰＥＳの間のモル比、重合試験の結果を表Ｉに
示す。
例８と同様にしてプロピレンの重合を行なった。固体触
媒成分中のＴｉ含有量、該成分の量、トリエチルアルミ
ニウムとＰＥＳの間のモル比、重合試験の結果を表Ｉに
示す。
【００５９】実施例１２（参考例） 実施例１１に従って製造された固体の触媒成分を不活性
炭化水素溶媒イソパルＧ（１５８°〜１７２．５℃の温
度範囲内で沸騰するイソパラフイン系炭化水素の混合
物）中に懸濁させ、そして１２０℃で２４時間熱処理し
た。このようにして得られた触媒成分は、最も強い回折
線が鋭い線状で現われるが、それの半分のピーク幅が１
ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２の対応する半分の
ピーク幅の３０％より広がっているようなＸ線粉末スペ
クトルを示した。得られた触媒成分を実施例１１に記さ
れているのと同じ重合条件下で使用した。固体触媒成分
の特徴及び重合試験の結果を表Ｉに示す。
炭化水素溶媒イソパルＧ（１５８°〜１７２．５℃の温
度範囲内で沸騰するイソパラフイン系炭化水素の混合
物）中に懸濁させ、そして１２０℃で２４時間熱処理し
た。このようにして得られた触媒成分は、最も強い回折
線が鋭い線状で現われるが、それの半分のピーク幅が１
ｍ２／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２の対応する半分の
ピーク幅の３０％より広がっているようなＸ線粉末スペ
クトルを示した。得られた触媒成分を実施例１１に記さ
れているのと同じ重合条件下で使用した。固体触媒成分
の特徴及び重合試験の結果を表Ｉに示す。
【００６０】比較例 比較例１及び２ 実施例１において、ジイソブチル−２，３−ナフタレン
ジカルボキシレートの代りに１９．３ｇのエチルベンゾ
エートを用いるほかは同様にして固体触媒成分を調製し
た。固体触媒成分のＸ線粉末スペクトルは実施例１の触
媒成分のそれと同様であった。得られた固体触媒成分を
用いて、実施例１と同様の条件でプロピレンの重合を行
なった。但し、トリエチルアルミニウムとＰＥＳのモル
比は表Ｉ記載の通りとした。
ジカルボキシレートの代りに１９．３ｇのエチルベンゾ
エートを用いるほかは同様にして固体触媒成分を調製し
た。固体触媒成分のＸ線粉末スペクトルは実施例１の触
媒成分のそれと同様であった。得られた固体触媒成分を
用いて、実施例１と同様の条件でプロピレンの重合を行
なった。但し、トリエチルアルミニウムとＰＥＳのモル
比は表Ｉ記載の通りとした。
【００６１】比較例３ ドイツ特許出願公開２，６４３，１４３（特開昭５２−
１５１６９１号）の実施例７に従って、即ち、上記実施
例１１においてジイソブチルフタレートに代えてエチル
ベンゾエート３０．６ｇを用いるほかは同様にして製造
された固体触媒成分を使用したこと以外は実施例１１を
繰返した。
１５１６９１号）の実施例７に従って、即ち、上記実施
例１１においてジイソブチルフタレートに代えてエチル
ベンゾエート３０．６ｇを用いるほかは同様にして製造
された固体触媒成分を使用したこと以外は実施例１１を
繰返した。
【００６２】Ｘ線粉末スペクトルは実施例１１の触媒成
分のそれと同様であった。重合の結果を表Ｉに示す。
分のそれと同様であった。重合の結果を表Ｉに示す。
【００６３】実施例１３〜１８（参考例） 下記の如くして製造された固体触媒成分を用いて実施例
１を繰返した。
１を繰返した。
【００６４】無水ＭｇＣｌ２、表ＩＩに挙げられている
エステル、及びエステルに関して１：１のモル比のＴｉ
Ｃｌ４を、１ｌの総容積を有しそして３ｋｇの直径が１
６ｍｍのステンレス鋼球を含有しているＮ．Ｖ．テマ
社、グラペンハーグ（オランダ）製のＶＩＢＲＡＴＯＭ
型の振動ミル中で粉砕した。粉砕は１００ｇ／ｌの全容
積（空）に等しい充填係数を用いて、２５℃のミルの内
部温度において、７２時間にわたって行なわれた。ミル
の充填、粉砕、及びミルの排出は窒素雰囲気下で行なわ
れた。１０ｇの一緒に粉砕された生成物を１００ｍｌの
１，２−ジクロロエタンと８０℃において２時間接触さ
せた。この時間後に、１，２−ジクロロエタンを８０℃
において濾過により除去し、そして残っている固体生成
物を、濾液から塩素イオンが消えるまで、室温において
ｎ−ヘプタンで繰返し洗浄し、次にヘプタン懸濁液中に
保った。このようにして製造された触媒成分は、１ｍ２
／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現わ
れる最も強い回折線が相対的強度において減少しそして
広がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトルを示
しエステルの型、固体触媒成分の特徴及び重合試験の結
果を表ＩＩに示す。
エステル、及びエステルに関して１：１のモル比のＴｉ
Ｃｌ４を、１ｌの総容積を有しそして３ｋｇの直径が１
６ｍｍのステンレス鋼球を含有しているＮ．Ｖ．テマ
社、グラペンハーグ（オランダ）製のＶＩＢＲＡＴＯＭ
型の振動ミル中で粉砕した。粉砕は１００ｇ／ｌの全容
積（空）に等しい充填係数を用いて、２５℃のミルの内
部温度において、７２時間にわたって行なわれた。ミル
の充填、粉砕、及びミルの排出は窒素雰囲気下で行なわ
れた。１０ｇの一緒に粉砕された生成物を１００ｍｌの
１，２−ジクロロエタンと８０℃において２時間接触さ
せた。この時間後に、１，２−ジクロロエタンを８０℃
において濾過により除去し、そして残っている固体生成
物を、濾液から塩素イオンが消えるまで、室温において
ｎ−ヘプタンで繰返し洗浄し、次にヘプタン懸濁液中に
保った。このようにして製造された触媒成分は、１ｍ２
／ｇの表面積を有するＭｇＣｌ２のスペクトル中に現わ
れる最も強い回折線が相対的強度において減少しそして
広がってハロを生成するようなＸ線粉末スペクトルを示
しエステルの型、固体触媒成分の特徴及び重合試験の結
果を表ＩＩに示す。
【００６５】実施例１９〜２６（参考例を含む） 実施例１を繰返したが、イタリア特許出願２６，９０８
Ａ／７８（対応特開昭５５−２９５９１号）の実施例１
と同様の方法で製造した球状粒子形の固体付加物ＭｇＣ
ｌ２・２．５Ｃ２Ｈ５ＯＨをＴｉＣｌ４−表ＩＩＩのエ
ステル付加物のＴｉＣｌ４懸濁液に、１０のＭｇ／エス
テルモル比及び１０のＴｉＣｌ４／Ｃ２Ｈ５ＯＨモル比
を用いて、ゆっくりと加えた。次に全体を１００℃に加
熱し、この温度に２時間保ち、その後１００℃で濾過し
た。生成した固体生成物を１２０℃で２時間にわたって
１１０ｍｌのＴｉＣｌ４で処理した。この時間後に、Ｔ
ｉＣｌ４を濾過により除去し、固体を次に９０℃から室
温に降下する温度において、塩素イオンが濾液から消え
るまで、ｎ−ヘプタンで洗浄し、そして次にヘプタン溶
液中に保った。このようにして製造された触媒成分は、
実施例１〜１０の触媒成分のそれと同じＸ線スペクトル
を示した。エステル、固体触媒成分の特徴及び重合試験
の結果を表ＩＩＩに示す。
Ａ／７８（対応特開昭５５−２９５９１号）の実施例１
と同様の方法で製造した球状粒子形の固体付加物ＭｇＣ
ｌ２・２．５Ｃ２Ｈ５ＯＨをＴｉＣｌ４−表ＩＩＩのエ
ステル付加物のＴｉＣｌ４懸濁液に、１０のＭｇ／エス
テルモル比及び１０のＴｉＣｌ４／Ｃ２Ｈ５ＯＨモル比
を用いて、ゆっくりと加えた。次に全体を１００℃に加
熱し、この温度に２時間保ち、その後１００℃で濾過し
た。生成した固体生成物を１２０℃で２時間にわたって
１１０ｍｌのＴｉＣｌ４で処理した。この時間後に、Ｔ
ｉＣｌ４を濾過により除去し、固体を次に９０℃から室
温に降下する温度において、塩素イオンが濾液から消え
るまで、ｎ−ヘプタンで洗浄し、そして次にヘプタン溶
液中に保った。このようにして製造された触媒成分は、
実施例１〜１０の触媒成分のそれと同じＸ線スペクトル
を示した。エステル、固体触媒成分の特徴及び重合試験
の結果を表ＩＩＩに示す。
【００６６】比較例４ 実施例１９に於て、ジオクチルフタレートに代えて、エ
チルベンゾエートを用いるほかは実施例１９と同様にし
て製造された固体触媒成分を使用した。その触媒成分の
Ｘ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であっ
た。固体生成物の特徴及び重合試験の結果を表ＩＩＩに
示す。
チルベンゾエートを用いるほかは実施例１９と同様にし
て製造された固体触媒成分を使用した。その触媒成分の
Ｘ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であっ
た。固体生成物の特徴及び重合試験の結果を表ＩＩＩに
示す。
【００６７】実施例２７〜２９（参考例） 実施例１を繰返したが、ドイツ特許出願公開３，０２
２，７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施
例１２）に従うが安息香酸エチルの代りに表ＩＶに挙げ
られているフタル酸のエステルを使用しそしてＴｉＣｌ
４を用いる処理を１２０℃で行なって製造された固体触
媒成分を使用した。
２，７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施
例１２）に従うが安息香酸エチルの代りに表ＩＶに挙げ
られているフタル酸のエステルを使用しそしてＴｉＣｌ
４を用いる処理を１２０℃で行なって製造された固体触
媒成分を使用した。
【００６８】即ち、無水塩化マグネシウム４．７６ｇ、
デカン１５ｍｌおよび２−エチルヘキシルアルコール１
８．１ｍｌを１２０℃で２時間加熱反応を行い均一溶液
とした後、表ＩＶに記載されたエステルを添加し、１２
０℃、１時間の撹拌下保持した後室温迄冷却する。この
溶液を０℃に保持した四塩化チタン２．００ｍｌ中に装
入、その温度に１時間保った後、冷却を解き１時間かけ
て２０℃に徐々に昇温し、その後３０分間で８０℃迄昇
温し、安息香酸エチルを２．２３ｍｌ添加し、その温度
に２時間保持する。この懸濁液中の固体部分を濾過によ
り採取し、これを１００ｍｌの四塩化チタンに再び懸濁
させ、撹拌下１２０℃に２時間保つ。
デカン１５ｍｌおよび２−エチルヘキシルアルコール１
８．１ｍｌを１２０℃で２時間加熱反応を行い均一溶液
とした後、表ＩＶに記載されたエステルを添加し、１２
０℃、１時間の撹拌下保持した後室温迄冷却する。この
溶液を０℃に保持した四塩化チタン２．００ｍｌ中に装
入、その温度に１時間保った後、冷却を解き１時間かけ
て２０℃に徐々に昇温し、その後３０分間で８０℃迄昇
温し、安息香酸エチルを２．２３ｍｌ添加し、その温度
に２時間保持する。この懸濁液中の固体部分を濾過によ
り採取し、これを１００ｍｌの四塩化チタンに再び懸濁
させ、撹拌下１２０℃に２時間保つ。
【００６９】濾過により固体物質を採取し、洗液中に遊
離のチタン化合物が検出されなくなるまで精製ヘキサン
で充分洗浄乾燥し、固体触媒成分を得る。固体触媒成分
のＸ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であっ
たエステルの型及び比を表ＩＶに示す。操作条件及び重
合試験の結果を表ＩＶに示す。
離のチタン化合物が検出されなくなるまで精製ヘキサン
で充分洗浄乾燥し、固体触媒成分を得る。固体触媒成分
のＸ線スペクトルは実施例１〜１０のそれと同様であっ
たエステルの型及び比を表ＩＶに示す。操作条件及び重
合試験の結果を表ＩＶに示す。
【００７０】比較例５ 実施例２７を繰返したが、ドイツ特許出願３，０２２，
７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施例１
２）に従って製造された固体触媒成分を使用した。操作
条件及び重合試験の結果を表ＩＶに示す。
７３８の実施例１（対応特開昭５６−８１１の実施例１
２）に従って製造された固体触媒成分を使用した。操作
条件及び重合試験の結果を表ＩＶに示す。
【００７１】実施例３０〜３４（参考例） 実施例８を繰返したが、フエニルトリエトキシシランの
代りに等モル量の表Ｖに示されているアルコキシシラン
を使用した。触媒成分の特徴及び重合試験の結果を表Ｖ
に示す。
代りに等モル量の表Ｖに示されているアルコキシシラン
を使用した。触媒成分の特徴及び重合試験の結果を表Ｖ
に示す。
【００７２】
【表１】
【００７３】
【表２】
【００７４】
【表３】
【００７５】
【表４】
【００７６】
【表５】
【００７７】
【表６】
【図１】図１は本発明の触媒の調製工程を示すフローチ
ヤート図である。
ヤート図である。
【図１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ピエール・カミロ・バルベ イタリア・フエラーラ・ヴイアパヴオーネ ３ (72)発明者 ウムベルト・スカタ イタリア・フエラーラ・ヴイアシーバテイ ステイ31 (56)参考文献 特開 昭57−63310（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】 必須担体としての活性形の無水のＭｇジ
ハライド、並びに該ジハライド上に担持されているＴｉ
−ハライド又はＴｉ−ハロアルコレート及び下記の群の
化合物から選択されたエステル：少なくとも２個のカル
ボキシ基が隣接する二重結合生成性炭素原子と結合して
いる不飽和ポリカルボン酸のモノ及びポリエステルであ
って、その−ＣＯＯＲ基のヒドロカルビル基Ｒの少なく
とも１個が炭素数が３〜２０の分枝鎖状の飽和もしくは
不飽和基であるか又は炭素数が６〜２０のアリールもし
くはアリールアルキル基である不飽和ポリカルボン酸の
モノ及びポリエステル、を含有してなる固体触媒成分。 - 【請求項２】 該ＭｇジハライドがＭｇジクロライド又
はＭｇジブロマイドであり、該ＴｉハライドがＴｉテト
ラハライドである特許請求の範囲第１項記載の固体触媒
成分。 - 【請求項３】 下記成分： ａ）Ａｌ−トリアルキル、 ｂ）１個以上の式ＲｍＳｉ（ＯＲ′） ４−ｍ ［式中、Ｒは炭素数が１〜２０のアルキル、アルケニ
ル、アリール、アリールアルキル、シクロアルキル基で
あり、Ｒ′はＲとは同一であるか又は異なっておりそし
てＲと同じ意味を有し、ｍは０〜３、の数である］のけ
い素化合物 ｃ）必須担体としての活性形の無水Ｍｇジハライド、並
びに該ジハライド上に担持されているＴｉ−ハライド又
はＴｉ−ハロアルコレート及び下記の群の化合物から選
択されたエステル： 少なくとも２個カルボキシ基が隣接する二重結合生成性
炭素原子と結合している不飽和ポリカルボン酸のモノ及
びポリエステルであって、その−ＣＯＯＲ基のヒドロカ
ルビル基Ｒの少なくとも１個が炭素数が３〜２０の分枝
鎖状の飽和もしくは不飽和基であるか又は炭素数が６〜
２０のアリールもしくはアリールアルキル基である不飽
和ポリカルボン酸のモノ及びポリエステル、を含有して
なる固体触媒成分、の反応生成物を含有してなる、アル
ファーオレフィンの重合用触媒。 - 【請求項４】 成分ｂ）のケイ素化合物がフエニルジ−
もしくはトリ−アルコキシシラン又はアルキルジ−もし
くはトリ−アルコキシシランである特許請求の範囲第３
項記載の触媒。
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