CN103447549B - 钴纳米球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴纳米球的制备方法，包括以下步骤：1）将六水合氯化钴和表面活性剂溶于去离子水和无水乙醇的混合液中配成溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中配成溶液B；将硼氢化钠溶于去离子水中配成溶液C；2）将溶液A、溶液B和溶液C三种溶液混合作为反应溶液并转移到高压釜中，进行水热反应，得到钴纳米球；通过控制反应条件，可控制钴纳米球的直径在250~900nm之间；本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的钴纳米球形貌规整、粒径均一、分散性好、尺寸可控、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的钴纳米材料在磁记录材料、磁流体、永磁体、吸波材料、硬质合金、催化材料、陶瓷和太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钴纳米球的制备方法。
背景技术
过渡金属纳米粒子由于具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应，并具有奇特的电性、磁性、光学性质等，在催化、发光材料、磁性材料、半导体材料和纳米器件等领域得到了广泛的应用。金属钴纳米粉体是一种重要的过渡金属纳米材料，可作为高性能磁记录材料、磁流体、吸波材料、活化烧结添加剂等，被广泛应用于硬质合金、催化材料、永磁体、陶瓷和太阳能电池等领域，受到人们广泛的关注，成为研究的热点。
目前钴纳米粉体材料的制备方法很多，如化学沉淀法、微波辐射法、高温固相还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法、喷雾热解法和超声合成法等。这些方法在一定程度上存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；易团聚；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的钴纳米材料仍然是一个关键的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种钴纳米球的制备方法，制备的钴纳米球形貌规整、粒径均一、分散性好、产率高、稳定性好。
本发明的钴纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）将六水合氯化钴和表面活性剂溶于去离子水和无水乙醇的混合液中配成溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中配成溶液B；将硼氢化钠溶于去离子水中配成溶液C；
2）将溶液A、溶液B和溶液C三种溶液混合作为反应溶液，转移到高压釜中，进行水热反应，得到钴纳米球。
进一步，所述溶液A中，去离子水和无水乙醇的体积比为1: 1 ~ 1: 4；
进一步，所述溶液A中，六水合氯化钴的摩尔浓度为0.06 ~ 0.3 mol/L；
进一步，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；
进一步，所述溶液A中，表面活性剂的用量为0.3 ~ 0.6 g/100 ml；
进一步，所述溶液B中，氢氧化钠的摩尔浓度为2 ~ 4 mol/L；
进一步，所述溶液C中，硼氢化钠的摩尔浓度为2 ~ 4 mol/L；
进一步，所述反应溶液中，六水合氯化钴与硼氢化钠的摩尔比为1: 5 ~ 1: 20；
进一步，所述反应溶液中，氢氧化钠与硼氢化钠的摩尔比为1: 1 ~ 1: 2；
进一步，所述水热反应的温度为150 ~ 200 ℃，反应时间为15 ~ 20小时；
进一步，还包括以下步骤：
3）水浴反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ~ 60 ℃下干燥，烘干时间为4 ~ 6小时，最终得到黑色钴粉末。
本发明的有益效果在于：本发明以常见的六水合氯化钴、氢氧化钠以及硼氢化钠为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水热反应，得到钴纳米球；通过控制反应条件，可控制钴纳米球的直径在250 ~ 900 nm之间；因此，本发明具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、高效快捷等特点，制备的钴纳米球形貌规整、粒径均一、分散性好、产率高、稳定性好，适合大规模工业生产；本发明制备的钴纳米材料在磁记录材料、磁流体、永磁体、吸波材料、硬质合金、催化材料、陶瓷和太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明实施例1制备的钴纳米球的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制备的钴纳米球的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制备的钴纳米球的扫描电镜图；
图4为本发明实施例4制备的钴纳米球的扫描电镜图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
本实施例钴纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.25 g六水合氯化钴和0.05 g聚乙烯吡咯烷酮溶于15 ml去离子水和无水乙醇的混合液中配成溶液A；称取0.4 g氢氧化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液B；再称取0.4 g硼氢化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液C；
2）将15 ml溶液A、5 ml溶液B和5 ml溶液C混合作为反应溶液并转移到高压釜中，置于160 ℃恒温鼓风干燥箱中反应20小时，得到钴纳米球；
3）水热反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内50 ℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色钴粉末。
在六水合氯化钴溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的钴纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的钴纳米球的扫描电镜图如图1所示，平均直径约为350 nm。
实施例2
本实施例钴纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.25 g六水合氯化钴和0.06 g聚乙烯吡咯烷酮溶于15 ml去离子水和无水乙醇的混合液中配成溶液A；称取0.5 g氢氧化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液B；再称取0.62 g硼氢化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液C；
2）将15 ml溶液A 、5 ml溶液B和5 ml溶液C混合作为反应溶液并转移到高压釜中，置于180 ℃恒温鼓风干燥箱中反应15小时，得到钴纳米球；
3）水热反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内50 ℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色钴粉末。
在六水合氯化钴溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的钴纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的钴纳米球的扫描电镜图如图2所示，平均直径约为400 nm。
实施例3
本实施例钴纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.25 g六水合氯化钴和0.1 g 聚乙烯吡咯烷酮溶于15 ml去离子水和无水乙醇的混合液中配成溶液A；称取0.48 g氢氧化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液B；再称取0.55 g硼氢化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液C；
2）将15 ml溶液A 、5 ml溶液B和5 ml溶液C混合作为反应溶液并转移到高压釜中，置于180 ℃恒温鼓风干燥箱中反应18小时，得到钴纳米球；
3）水热反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到黑色钴粉末。
在六水合氯化钴溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的钴纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的钴纳米球的扫描电镜图如图3所示，平均直径约为250 nm。
实施例4
本实施例钴纳米球的制备方法，包括以下步骤：
1）称取0.5 g六水合氯化钴和0.08 g 聚乙烯吡咯烷酮溶于15 ml去离子水和无水乙醇的混合液中配成溶液A；称取0.6 g氢氧化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液B；再称取0.62 g硼氢化钠溶于5 ml去离子水中配成溶液C；
2）将15 ml溶液A 、5 ml溶液B和5 ml溶液C混合作为反应溶液并转移到高压釜中，置于160 ℃恒温鼓风干燥箱中反应20小时，得到钴纳米球；
3）水热反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到黑色钴粉末。
在六水合氯化钴溶液中加入一定量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，目的是控制产物的形貌，同时还起到防止发生粒子团聚的作用；步骤3）和步骤4）的目的是将制备的钴纳米球从悬浊反应液中分离出来；本实施例制备的钴纳米球的扫描电镜图如图4所示，平均直径约为900 nm。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (10)
1.一种钴纳米球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将六水合氯化钴和表面活性剂溶于去离子水和无水乙醇的混合液中配成溶液A；将氢氧化钠溶于去离子水中配成溶液B；将硼氢化钠溶于去离子水中配成溶液C；
2）将溶液A、溶液B和溶液C三种溶液混合作为反应溶液，转移到高压釜中，进行水热反应，得到钴纳米球。
2.根据权利要求1所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，去离子水和无水乙醇的体积比为1: 1 ~ 1: 4。
3.根据权利要求1所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，六水合氯化钴的摩尔浓度为0.06 ~ 0.3 mol/L。
4.根据权利要求1所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
5.根据权利要求3所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，表面活性剂的浓度为0.3 ~ 0.6 g/100 ml。
6.根据权利要求1所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液B中，氢氧化钠的摩尔浓度为2 ~ 4 mol/L。
7.根据权利要求1所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述溶液C中，硼氢化钠的摩尔浓度为2 ~ 4 mol/L。
8.根据权利要求1所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，六水合氯化钴与硼氢化钠的摩尔比为1: 5 ~ 1: 20。
9.根据权利要求1所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为150 ~ 200℃，反应时间为15 ~ 20小时。
10.根据权利要求1至10任意一项所述的钴纳米球的制备方法，其特征在于：还包括以下步骤：
3）水热反应后，将悬浊反应液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4）将沉淀物放在真空干燥箱内40 ~ 60 ℃下干燥，烘干时间为4 ~ 6小时，最终得到黑色钴粉末。
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