CN103387257B - 以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法 - Google Patents
以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，包括：（1）将Ce(NO3)3.6H2O溶解在去离子水中，得到溶液A；将油酸钠和吐温-80溶解在去离子水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后加入环己烷，于38-40℃反应得到油溶性的铈前驱体；（2）将氢氧化钠溶解在去离子水中，搅拌均匀得到氢氧根前驱体；（3）将上述氢氧根前驱体加入到上述油溶性的铈前驱体中，搅拌得到前驱液，然后于170-190℃反应，最后分离洗涤、干燥即可。本发明的制备方法简单，重复性好，可大量生产、成本低；制备出的油溶性的二氧化铈超细粉粒径分布均匀，分散性好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米二氧化铈材料领域，特别涉及一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法。
背景技术
作为一种新型的功能材料，纳米二氧化铈被广泛用作催化材料、紫外吸收剂、抛光粉。纳米二氧化铈的性能与其结构、形貌、尺寸和尺寸分布以及材料本身所处的化学物理环境密切相关，这些性质可以通过采用不同的合成方法来调控。因而，研究纳米二氧化铈的可控制备技术、探索不同反应条件下纳米二氧化铈的成核和生长机制具有重要意义。
目前常用的制备纳米二氧化铈材料的方法主要有沉淀法和微乳液法。沉淀法虽然操作方便，但制备的纳米颗粒易团聚，而且要进行焙烧才能得到纳米二氧化铈。微乳液法合成的纳米材料具有很多优异的性质，但该方法在制备过程中所消耗表面活性剂及溶剂量较多，很难从粒子表面除去这些有机物且成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，该方法简单方便，重复性好，温度要求低、可大量生产、成本低，制备出优良的油溶性的二氧化铈超细粉粒径分布均匀，分散性好，具有良好的应用前景。
本发明的一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，包括：
（1）将Ce(NO3)3.6H2O溶解在去离子水中，得到溶液A；将油酸钠和吐温-80溶解在去离子水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后加入环己烷，于38-40℃反应得到油溶性的铈前驱体；
（2）将氢氧化钠溶解在去离子水中，搅拌均匀得到氢氧根前驱体；
（3）将上述氢氧根前驱体加入到上述油溶性的铈前驱体中，使得油相与水相的体积比为1:1，在38-40℃下磁力搅拌，得到前驱液，然后于170-190℃反应24-28h，最后分离洗涤、干燥即可。
步骤（1）中所述的溶液A中Ce(NO3)3.6H2O的浓度为0.5M。
步骤（1）中所述的溶液B中油酸钠的浓度为0.75M，吐温-80与去离子水的用量比为0.995-5.953mL：10mL。
步骤（2）中所述的氢氧根前驱体中氢氧化钠的浓度为1M。
步骤（3）中所述的氢氧根前驱体的加入速率为160mL/h。
步骤（3）中所述的分离洗涤具体为将产物分离后，在得到的油相中加入无水乙醇，得到大量沉淀，然后于8000rmp下离心分离10min，再将得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤，最后超声分散和离心。
步骤（3）中所述的干燥为在50℃干燥12h。
油水界面法是指反应物的原料分别处于油相和水相中，较低温度下在油-水界面形成粒径较小均匀性极好的亲油性纳米粒子；然后纳米粒子在表面活性剂的作用下进入油相，且在油相中分散性好并能长期稳定保存。油水界面法具有反应条件温和，操作简单，粒径可控，产物纯度高，产率高，结晶性好，分散性好，粒径小，成本低，效率高的优点。油溶性的纳米二氧化铈可直接用于涂料和化妆品中，来作为紫外吸收剂，从而减少了由水溶性纳米二氧化铈进行表面改性而得到油溶性纳米二氧化铈的步骤。
有益效果：
（1）本发明操作简单、反应条件温和，实验原料价格低廉，经济性好，可大批量的生产；
（2）得到的纳米二氧化铈分散均匀，稳定，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是以tween-80为表面活性剂的油水界面法制备纳米二氧化铈的工艺流程图；
图2是以tween-80为表面活性剂的油水界面法制备纳米二氧化铈X射线衍射图；
图3是实施例1所得产物的透射电镜图；
图4是实施例2所得产物的透射电镜图；
图5是实施例3所得产物的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）称取2.2834g（0.0075mol）油酸钠与2.976ml（0.0075mol）tween-80在40℃下完全溶解在10ml去离子水中，称取1.0855g（0.0025mol）Ce(NO3)3.6H2O完全溶解在5ml去离子水中，二者混合并加入25ml环己烷，磁力搅拌0.5h，保存备用；
（2）称取0.4g（0.01mol）氢氧化钠，在常温下溶解在10ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用；
（3）将步骤（2）制备的氢氧化钠以160ml/h的速率滴加到步骤1制备的铈前驱体溶液中，在40℃下磁力搅拌10h（油相与水相的体积比为1:1），得到前驱液；将得到的前驱液转移到反应釜中，180℃反应24h，停止反应，自然冷却到室温，用分液漏斗分离得到油相，加入无水乙醇产生大量沉淀，8000rmp离心10min，去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，最后50℃干燥12h得到产物。
实施例2
（1）称取2.2834g（0.0075mol）油酸钠，5.953ml（0.015mol）tween-80在40℃下完全溶解在10ml去离子水中，称取1.0855g（0.0025mol）Ce(NO3)3.6H2O完全溶解在5ml去离子水中，二者混合并加入25ml环己烷，磁力搅拌0.5h，保存备用；
（2）称取0.4g（0.01mol）氢氧化钠，在常温下溶解在10ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用；
（3）将步骤（2）制备的氢氧化钠以160ml/h的速率滴加到步骤1制备的铈前驱体溶液中，在40℃下磁力搅拌10h（油相与水相的体积比为1:1），得到前驱液。将得到的前驱液转移到反应釜中，180℃反应24h，停止反应，自然冷却到室温，用分液漏斗分离得到油相，加入无水乙醇产生大量沉淀，8000rmp离心10min，去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，最后50℃干燥12h得到产物。
实施例3
（1）称取2.2834g（0.0075mol）油酸钠，0.995ml（0.0025mol）tween-80在40℃下完全溶解在10ml去离子水中，称取1.0855gCe(NO3)3.6H2O完全溶解在5ml去离子水中，二者混合并加入25ml环己烷，磁力搅拌0.5h，保存备用；
（2）称取0.4g（0.01mol）氢氧化钠，在常温下溶解在10ml去离子水中，磁力搅拌均匀，保存备用；
（3）将步骤（2）制备的氢氧化钠以160ml/h的速率滴加到步骤1制备的铈前驱体溶液中，在40℃下磁力搅拌10h（油相与水相的体积比为1:1），得到前驱液。将得到的前驱液转移到反应釜中，180℃反应24h，停止反应，自然冷却到室温，用分液漏斗分离得到油相，加入无水乙醇产生大量沉淀，8000rmp离心10min，去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，最后50℃干燥12h得到产物。
Claims (7)
1.一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，包括：
（1）将Ce(NO3)3.6H2O溶解在去离子水中，得到溶液A；将油酸钠和吐温-80溶解在去离子水中，得到溶液B；将溶液A和溶液B混合，然后加入环己烷，于38-40℃反应得到油溶性的铈前驱体；
（2）将氢氧化钠溶解在去离子水中，搅拌均匀得到氢氧根前驱体；
（3）将上述氢氧根前驱体加入到上述油溶性的铈前驱体中，使得油相与水相的体积比为1:1，在38-40℃下磁力搅拌，得到前驱液，然后于170-190℃反应24-28h，最后分离洗涤、干燥即可。
2.根据权利要求1所述的一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶液A中Ce(NO3)3.6H2O的浓度为0.5M。
3.根据权利要求1所述的一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶液B中油酸钠的浓度为0.75M，吐温-80与去离子水的用量比为0.995-5.953mL：10mL。
4.根据权利要求1所述的一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的氢氧根前驱体中氢氧化钠的浓度为1M。
5.根据权利要求1所述的一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的氢氧根前驱体的加入速率为160mL/h。
6.根据权利要求1所述的一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的分离洗涤具体为将产物分离后，在得到的油相中加入无水乙醇，得到大量沉淀，然后于8000rmp下离心分离10min，再将得到的沉淀依次用去离子水和无水乙醇交替洗涤，最后超声分散和离心。
7.根据权利要求1所述的一种以吐温-80为表面活性剂制备纳米二氧化铈材料的方法，其特征在于：步骤（3）中所述的干燥为在50℃干燥12h。
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