CN102909391A - 室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法属化工技术领域，本发明包括：将钴盐或镍盐放入研钵中研磨；研磨充分后加入强还原剂粉末，再充分研磨，其中：强还原剂粉末与钴盐或镍盐加入量的质量比为1∶0.5-1∶5；在研钵中加去离子水，使钴盐或镍盐在溶液中质量溶度为1-2％；待气泡不再产生，将得到的物质用去离子水和乙醇超声清洗2-3分钟，此过程要重复进行三次，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属钴或镍粉末；本发明制得钴和镍粉末工艺易控制，制备周期短，生产成本低，能耗小，且无环境污染，易于推广。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法。
背景技术
钴呈银灰色，硬而有延展性，且均比铁强，但比铁磁性则较弱。钴的化合价+2和+3，常温下与水和空气不起反应，能逐渐溶于稀盐酸和硫酸，易溶于硝酸。由于钴具有不可替代的物理、化学性能，应用领域非常广泛，包括可充电电池材料、超硬耐热硬质合金、石化催化剂、陶瓷色釉料、磁性材料、饲料添加剂、医药品等行业。钴是磁化一次就能保持磁性的少数金属之一，钴还作为催化剂应用于石油化工行业，作为粘合剂应用于橡胶轮胎行业。
镍是银白色金属，质坚硬，具有磁性和良好的可塑性。有好的耐腐蚀性，在空气中不被氧化，又耐强碱。在稀酸中可缓慢溶解；对氧化剂溶液包括硝酸在内，均不发生反应。镍是一个中等强度的还原剂。主要用来制造不锈钢和其他抗腐蚀合金，如镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金，含镍成分较高的铜镍合金，就不易腐蚀。也作加氢催化剂和用于陶瓷制品、特种化学器皿、电子线路、玻璃着绿色以及镍化合物制备等等。
磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀，
采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，操作方法也较为容易，生产成本也较低，是目前研究、生产中主要采用的方法。
金属钴和镍粉末的化学制备方法，包括比较共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。上述方法都必须经过高温下反应或加热处理，能源消耗大，工艺复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺易控制，制备周期短，生产成本低，能耗小，且无环境污染的室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法。
本发明的室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法，包括下列步骤：
(1)将钴盐或镍盐放入研钵中研磨，所述的钴盐为氯化钴，所述的镍盐为氯化镍；
(2)待钴盐或镍盐充分研磨后加入强还原剂粉末，再研磨，其中：强还原剂粉末与钴盐或镍盐加入量的质量比为1∶0.5-1∶5，所述的强还原剂粉末为硼氢化钠；
(3)在研钵中加入去离子水，使钴盐或镍盐在溶液中的质量溶度为1-2％；
(4)待气泡不再产生，将得到的物质用去离子水和乙醇超声清洗2-3分钟，此过程要重复进行三次，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属钴或镍粉末。
本发明制备的纳米金属钴粉末所有XRD谱衍射峰可以按照JCPDS卡片No.05-0727和15-0806，对应于面心立方结构和密排六方的Co标准谱；制备的纳米金属镍粉末所有XRD谱衍射峰可以按照JCPDS卡片No.49-1720，对应于面心立方结构Ni标准谱。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明制备金属钴和镍粉末为室温合成，将反应物在室温下进行还原，克服了化学合成中复杂的后处理过程以及高温耗能等问题。
2.本发明的制备方法中所采用原料简单，且都为初级化学原料，因而制备成本较低。
3.本发明操作简单，工艺易控制，制备周期短，生产成本低，能耗小，且无环境污染。
附图说明
图1为采用本发明所得金属钴的X射线衍射分析图(XRD)
其中：横坐标表示衍射角角度，纵坐标表示强度。
图2为采用本发明所得金属镍的X射线衍射分析图(XRD)
其中：横坐标表示衍射角角度，纵坐标表示强度。
具体实施方式
实施例1
一种室温条件下制备金属钴粉末的方法：将0.1g氯化钴盐放入研钵中，研磨，得到钴盐粉末；加入0.5g硼氢化钠粉末，充分研磨；加入10mL去离子水，产生大量气泡并有灰黑色沉淀；待气泡不再产生，使用去离子水和乙醇超声各清洗三次，每次2-3分钟，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属钴粉末；X-射线鉴定为两相Co，XRD谱如图1所示。
实施例2
一种室温条件下制备金属钴粉末的方法：将0.2g氯化钴盐放入研钵中，研磨，得到钴盐粉末；加入0.1g硼氢化钠粉末，充分研磨；加入10mL去离子水，产生大量气泡并有灰黑色沉淀；待气泡不再产生，使用去离子水和乙醇超声各清洗三次，每次2-3分钟，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属钴粉末；X-射线鉴定为两相Co，XRD谱如图1所示。
实施例3
一种室温条件下制备金属钴粉末的方法：将0.1g氯化钴盐放入研钵中，研磨，得到钴盐粉末；加入0.3g硼氢化钠粉末，充分研磨；加入8mL去离子水，产生大量气泡并有灰黑色沉淀；待气泡不再产生，使用去离子水和乙醇超声各清洗三次，每次2-3分钟，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属钴粉末；X-射线鉴定为两相Co，XRD谱如图1所示。
实施例4
一种室温条件下制备金属镍粉末的方法：将0.2g氯化镍盐放入研钵中，研磨，得到镍盐粉末；加入0.1g硼氢化钠粉末，充分研磨；加入10mL去离子水，产生大量气泡并有灰黑色沉淀；待气泡不再产生，使用去离子水和乙醇超声各清洗三次，每次2-3分钟，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属镍粉末；X-射线鉴定为纯相Ni，XRD谱如图2所示。
实施例5
一种室温条件下制备金属镍粉末的方法：将0.1g氯化镍盐放入研钵中，研磨，得到镍盐粉末；加入0.2g硼氢化钠粉末，充分研磨；加入7mL去离子水，产生大量气泡并有灰黑色沉淀；待气泡不再产生，使用去离子水和乙醇超声各清洗三次，每次2-3分钟，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属镍粉末；X-射线鉴定为纯相Ni，XRD谱如图2所示。
实施例6
一种室温条件下制备金属镍粉末的方法：将0.2g氯化镍盐放入研钵中，研磨，得到镍盐粉末；加入1g硼氢化钠粉末，充分研磨；加入20mL去离子水，产生大量气泡并有灰黑色沉淀；待气泡不再产生，使用去离子水和乙醇超声各清洗三次，每次2-3分钟，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属镍粉末；X-射线鉴定为纯相Ni，XRD谱如图2所示。
Claims (3)
1.一种室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)将钴盐或镍盐放入研钵中研磨；
(2)待钴盐或镍盐充分研磨后加入强还原剂粉末，再研磨，其中：强还原剂粉末与钴盐或镍盐加入量的质量比为1∶0.5-1∶5；
(3)在研钵中加入去离子水，使钴盐或镍盐在溶液中的质量溶度为1-2％；
(4)待气泡不再产生，将得到的物质用去离子水和乙醇超声清洗2-3分钟，此过程要重复进行三次，然后采用磁分离技术进行分离、在室温下干燥24h，最终得到稳定存在的金属钴或镍粉末。
2.按权利要求1所述的室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法，其特征在于所述的钴盐为氯化钴，所述的镍盐为氯化镍。
3.按权利要求1所述的室温条件下制备金属钴和镍粉末的方法，其特征在于所述的强还原剂粉末为硼氢化钠。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130206 |