CN105502502B - 二硫化钨纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：将钨酸钠、盐酸羟胺和硫脲以1:1.5~3:3~5的摩尔比溶于水中形成溶液，往溶液中加入混合表面活性剂，所述混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:1.5~3:0.6~1.8的摩尔比混合组成，将溶液移入不锈钢反应釜中，在170~200℃下反应10~24h。本发明制备的二硫化钨纳米棒直径为20~100nm，长度为200~350nm，最大长度差小于150nm，长度分布集中，尺寸均匀性好，并且分散性好；同时，本发明制备的二硫化钨纳米棒具有意料不到的可见光吸收性能，在光催化方面将具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二硫化钨纳米棒的制备方法。
背景技术
纳米结构材料具有独特的物理学、化学、电学、磁学和力学性质。由于其具有密度小、比表面积大等优点，其在填充材料、药物传输、催化等领域具有潜在的应用前景。因此，开展此类材料的制备研究，具有非常重要的意义。已有的研究表明，过渡金属的二硫化物具有独特的性质，它们可以作为光敏材料、催化剂、润滑剂、高能量电池的阴极材料等。
二硫化钨（WS2）具有类似石墨片层的层状结构，层内是很强的共价键，层间则是很弱的范德华尔斯力，层与层很容易剥离，具有良好的各向异性及较低的摩擦系数。二硫化钨因其具有独特的理化性能，而在工业生产中得到广泛应用，例如固体润滑剂、石油化工生产脱硫催化剂、弹性涂层材料、储氢材料、储锂电极材料、催化加氢等。
迄今用于制备纳米二硫化钨的方法主要有高温热反应（气固反应、固相烧结等）与低温溶剂热合成法（水热法、溶液化学反应等）。人们采用高温热反应方法制备了二硫化钨纳米管、纳米片、纳米花等，而二硫化钨纳米棒的相关文献报道较少，且现有技术成本高、工艺复杂；而采用低温合成成本较低，形貌相对可控，但相关报道较少。
公开号为CN102701283A 的中国发明专利公开了“一种二硫化钨纳米棒的制备方法”，其方法为将(NH4)2WO4、CS(NH2)2、NH2OH·HCl以及表面活性剂溶于水中，然后将溶液移入不锈钢反应釜密封恒温反应，分离、洗涤、干燥反应产物，得到二硫化钨纳米棒。但是，该方法得到的二硫化钨纳米棒直径约为20~100nm，长度在0.1~2um 之间，该二硫化钨纳米棒最小长度尺寸为纳米级，最大长度尺寸为微米级，长度差较大，尺寸分布不均匀，影响其在光化学等领域中的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二硫化钨纳米棒的制备方法，制备的二硫化钨纳米棒长度分布集中，尺寸均匀性好，分散性好，具有可见光吸收性能。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二硫化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钨酸钠、盐酸羟胺和硫脲以1:1.5~3:3~5的摩尔比溶于水中，充分搅拌溶解形成透明的溶液，再用酸调节溶液的 pH 值至5~6；
（2）往步骤（1）得到的溶液中加入混合表面活性剂，搅拌溶解；所述混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:1.5~3:0.6~1.8的摩尔比混合组成，所述混合表面活性剂与钨酸钠的摩尔比为1: 5~10；
（3）将步骤（2）得到的溶液移入不锈钢反应釜中，密封，在170~200℃下反应10~24h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物冷却至室温，分离、洗涤、干燥反应产物，得到二硫化钨纳米棒。
进一步，所述步骤（1）中，钨酸钠、盐酸羟胺和硫脲的摩尔比为1:2:4。
进一步，所述步骤（2）中，混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:1.8:1.2的摩尔比混合组成，混合表面活性剂与钨酸钠的摩尔比为1: 7。
进一步，所述步骤（3）中，反应温度为180℃，反应时间为18h。
进一步，所述步骤（4）中，分离、洗涤、干燥反应产物的具体步骤为：将反应产物离心分离，然后弃去上层清液，分别用去离子水和无水乙醇洗涤黑色沉淀，所得产物于60℃真空干燥箱中干燥。
本发明的有益效果在于：
本发明利用由CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）、CTAC（十六烷基三甲基氯化铵）和F127（分子式为EO106PO70EO106，乙氧基-丙氧基形成的两性三嵌段聚合物）组成的特殊的混合表面活性剂与钨酸钠、盐酸羟胺和硫脲水热反应制备二硫化钨纳米棒；本发明制备的二硫化钨纳米棒直径为20~100nm，长度为200~350nm，最大长度差小于150nm，长度分布集中，尺寸均匀性好，并且分散性好；同时，本发明制备的二硫化钨纳米棒具有意料不到的可见光吸收性能，在光催化方面将具有广泛的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1制备的二硫化钨纳米棒的XRD图；
图2为实施例1制备的二硫化钨纳米棒的电镜照片；
图3为实施例1制备的二硫化钨纳米棒的吸收光谱图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
实施例1的二硫化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g（3mmol）钨酸钠、0.42g（6mmol）盐酸羟胺和0.91g（12mmol）硫脲溶于60ml水中，充分搅拌溶解形成透明的溶液，再用2mol/L的盐酸调节溶液的 pH 值至5.5；
（2）往步骤（1）得到的溶液中加入0.43mmol混合表面活性剂，搅拌溶解；所述混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:1.8:1.2的摩尔比混合组成；
（3）将步骤（2）得到的溶液移入不锈钢反应釜中，密封，在180℃下反应18h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物冷却至室温，将反应产物离心分离，然后弃去上层清液，分别用去离子水和无水乙醇洗涤黑色沉淀，所得产物于60℃真空干燥箱中干燥，得到二硫化钨纳米棒。
图1为实施例1制备的二硫化钨纳米棒的XRD图，图中可见实施例1制备的二硫化钨纳米棒XRD 峰位与标准衍射图相一致，实施例1制备的二硫化钨纳米棒纯度为100%。
图2为实施例1制备的二硫化钨纳米棒的电镜照片，该二硫化钨纳米棒直径为20~100nm，长度为200~350nm，最大长度差小于150nm，长度分布集中，尺寸均匀性好，并且分散性好。
图3为实施例1制备的二硫化钨纳米棒的吸收光谱图，该吸收光谱图采用岛津UV-2550紫外可见分光光度计测试得到，图中可见实施例1制备的二硫化钨纳米棒在 380~510nm波长范围内有明显的吸收峰，在 670~710nm波长范围内也有一定的吸收峰，且两处吸收峰彼此连接，在可见光区域形成了一个比较宽的吸收范围；而二硫化钨本体材料的特征吸收峰在920nm处，自可见光范围内无吸收性能；证明了实施例1制备的二硫化钨纳米棒具有意料不到的可见光吸收性能，在光催化方面将具有广泛的应用前景。
实施例2
实施例2的二硫化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g（3mmol）钨酸钠、0.32g（4.5mmol）盐酸羟胺和0.68g（9mmol）硫脲溶于60ml水中，充分搅拌溶解形成透明的溶液，再用2mol/L的盐酸调节溶液的 pH 值至5；
（2）往步骤（1）得到的溶液中加入0.6mmol混合表面活性剂，搅拌溶解；所述混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:1.5:0.6的摩尔比混合组成；
（3）将步骤（2）得到的溶液移入不锈钢反应釜中，密封，在170℃下反应24h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物冷却至室温，将反应产物离心分离，然后弃去上层清液，分别用去离子水和无水乙醇洗涤黑色沉淀，所得产物于60℃真空干燥箱中干燥，得到二硫化钨纳米棒。
实施例3
实施例3的二硫化钨纳米棒的制备方法，包括以下步骤：
（1）将1g（3mmol）钨酸钠、0.63g（9mmol）盐酸羟胺和1.14g（15mmol）硫脲溶于60ml水中，充分搅拌溶解形成透明的溶液，再用2mol/L的盐酸调节溶液的 pH 值至6；
（2）往步骤（1）得到的溶液中加入0.3mmol混合表面活性剂，搅拌溶解；所述混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:3:1.8的摩尔比混合组成；
（3）将步骤（2）得到的溶液移入不锈钢反应釜中，密封，在200℃下反应10h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物冷却至室温，将反应产物离心分离，然后弃去上层清液，分别用去离子水和无水乙醇洗涤黑色沉淀，所得产物于60℃真空干燥箱中干燥，得到二硫化钨纳米棒。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种二硫化钨纳米棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将钨酸钠、盐酸羟胺和硫脲以1:1.5~3:3~5的摩尔比溶于水中，充分搅拌溶解形成透明的溶液，再用酸调节溶液的 pH 值至5~6；
（2）往步骤（1）得到的溶液中加入混合表面活性剂，搅拌溶解；所述混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:1.5~3:0.6~1.8的摩尔比混合组成，所述混合表面活性剂与钨酸钠的摩尔比为1: 5~10；
（3）将步骤（2）得到的溶液移入不锈钢反应釜中，密封，在180℃下反应18h；
（4）将步骤（3）得到的反应产物冷却至室温，将反应产物离心分离，然后弃去上层清液，分别用去离子水和无水乙醇洗涤黑色沉淀，所得产物于60℃真空干燥箱中干燥，得到二硫化钨纳米棒。
2.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，钨酸钠、盐酸羟胺和硫脲的摩尔比为1:2:4。
3.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米棒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，混合表面活性剂由CTAB、CTAC和F127以1:1.8:1.2的摩尔比混合组成，混合表面活性剂与钨酸钠的摩尔比为1: 7。
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