CN101717122B - 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微波法制备四氧化三铁纳米片材料的方法，属于湿法化学制造纳米材料领域，其特征在于：采用可溶性三价铁盐为原材料，用乙二醇配置成铁盐溶液，往其中加入醋酸钠和表面活性剂，搅拌均匀后利用微波辐照生成四氧化三铁，产物经过滤和洗涤后空气中常温干燥即得到四氧化三铁纳米片材料。本发明方法合成的四氧化三铁纳米片材料厚度在100nm以下，长度和宽度均在1～10μm范围内，纯度高，合成路线简单，微波反应时间短，只需几十分钟，整个工艺过程容易控制，符合实际生产的需要，在催化、生物医药、能源及环境等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氧化三铁纳米片的制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
四氧化三铁(Fe304)是一种非常重要的材料，因具有独特的电学和磁学性能而广泛用作磁流体和磁记录材料等。近年来，纳米尺度的Fe3O4具有尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，以及与生物组织的相容性，使它在磁性墨水、电子与生物敏感材料、高密度磁记录介质和生物医药等领域具有广泛的应用。人们采用各种物理化学方法，如溶剂热法、高温有机液相回流法、水热法、超临界流体技术、模板辅助的电沉积技术、超声辐射溶液法、脉冲激光沉积技术、微波等离子化学气相沉积技术法等，制备了单分散性的纳米颗粒、八面体、纳米棒、纳米线、纳米链、纳米管、纳米锥阵列、空心微球、三维超晶格和纳米花等Fe3O4纳米结构。但由于Fe3O4的反尖晶石结构和固有的磁性，二维结构纳米片的制备被认为是非常困难的。
微波是一种电磁波，波长为1～1000mm，频率为0.3～300GHz。与传统方法相比，微波合成具有速度快、能耗低，采用设备简单、反应条件温和、利于形貌控制、易于工业化等优点。微波技术目前已经在硬质合金、高温材料、陶瓷材料、纳米材料、金属化合物、合成金刚石等方面取得较好的应用。
目前尚未见到关于微波法制备铁四氧化三铁纳米片材料制备的专利报道。国内关于纳米级四氧化三铁材料的专利仅限于制备纳米铁颗粒，纳米环，纳米管，而不是纳米片，如采用半连续乳液聚合方法制备四氧化三铁粒子(公开号为CN101307192)；利用溶剂水热法合成四氧化三铁纳米粉末(公开号为CN101323466A)；还有将阿尔法-三氧化二铁纳米管放入密闭的炉子中，通入还原气，在一定温度下合成四氧化三铁纳米管(公开号为CN101264941)。这些专利中采用的制备工艺较复杂，且成本较高。
本发明利用微波法制备具有纳米片结构的纳米四氧化三铁材料，工艺简单，操作简便，而且成本低，便于进一步扩大化生产；所制备得到的四氧化三铁纳米片在催化、生物医药、能源及环境等领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用微波化学法合成四氧化三铁纳米片及制备方法，直接以可溶性三价铁盐为原料制备出四氧化三铁纳米片材料，该材料具有较好的磁性能和气敏性能。
实现本发明的目的的一种四氧化三铁纳米片材料，其特征在于：该四氧化三铁纳米片的厚度在100nm以下，长度和宽度均在1～10μm范围内。
本发明的一种四氧化三铁纳米片的制备方法，其特征在于：采用微波法制备，其制备步骤为：
步骤1、采用可溶性三价铁盐为原材料，用乙二醇配成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.1～1mol/L；
步骤2、在步骤1配成的溶液中加入醋酸钠和表面活性剂，至溶液中醋酸钠浓度为0.1～10mol/L，表面活性剂浓度为0.01～0.1mol/L；
步骤3、将在步骤2所得的混合物搅拌均匀，待用；
步骤4、将步骤3所得的溶液放入微波反应器中，在处于搅拌的条件下，开启微波反应器，微波功率为500瓦(微波频率0.3～300GHz)，反应过程中溶液的温度控制在140～200℃，优选160～200℃，微波辐照15～60分钟；
步骤5、在步骤4的反应过程结束后，过滤，将固体产物用蒸馏水或乙醇淋洗3次以上；
步骤6、将步骤5所得的产物在10-50℃下干燥3～10小时，即得到黑色的四氧化三铁纳米片材料。
本发明的技术方案中，所述的三价铁盐为硫酸铁、氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或柠檬酸铁。
本发明的技术方案中，所述的表面活性剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、琥珀酸(乙基已基)磺酸钠或聚乙烯基吡咯烷酮。
本发明的优点：
1、合成路线简单，微波反应时间短，只需几十分钟，比中国公开专利CN101323466A利用溶剂水热法合成四氧化三铁纳米粉末需要10-50小时短的多，整个工艺过程容易控制，符合实际生产的需要；
2、合成的纳米片材料纯度高，尺寸大小均匀，分散性好；
3、纳米片的厚度在100nm以下，长度和宽度均为1～10μm，具有较好的磁性能和气敏性能。
附图说明
图1是本发明制备的四氧化三铁纳米片的8千5百倍放大的扫描电子显微镜图
图2是本发明制备的四氧化三铁纳米片的1千倍放大的扫描电子显微镜图
图3是本发明制备的四氧化三铁纳米片的XRD图
从图1可见，所得样品经过8千5百倍放大的扫描电子显微镜图(JSM-5600)观察，纳米片的厚度在50nm左右，长度和宽度均在5～10μm；从图2可见1千倍放大的扫描电子显微镜(JSM-5600)观察结果说明纳米片在样品中比例接近100％，有非常好的纯度。
从图3可见，所得样品经XRD测试，衍射图谱中的特征峰与标准衍射图谱(Fe3O4 PDF76-1849)的峰值吻合，说明产物由四氧化三铁构成。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明。
实施例1
制备四氧化三铁纳米片，制备步骤为：
步骤1、采用氯化铁为原材料，用乙二醇配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.1mol/L；
步骤2、在步骤1配置的溶液中加入醋酸钠至浓度为1mol/L，加入聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯至浓度为0.05mol/L；
步骤3、将在步骤2所得的混合物搅拌均匀，待用；
步骤4、将步骤3所得的溶液放入微波反应器中，在处于搅拌的条件下，开启微波反应器，微波功率为500瓦，反应过程中溶液的温度控制在160摄氏度，微波辐照60分钟；
步骤5、在步骤4的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次；
步骤6、将步骤5的产物在10℃下干燥3小时，即得到黑色的四氧化三铁纳米片材料。该四氧化三铁纳米片的厚度在100nm以下，长度和宽度均在1～10μm范围内。
实施例2
制备铁四氧化三铁纳米片，制备步骤为：
步骤1、采用硝酸铁为原材料，用乙二醇配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.3mol/L；
步骤2、在步骤1配置的溶液中加入醋酸钠至浓度为2mol/L，加入十六烷基三甲基溴化铵至浓度为0.06mol/L；
步骤3、将在步骤2所得的混合物搅拌均匀，待用；
步骤4、在步骤3所得的溶液放入微波反应器，在处于搅拌的条件下，开启微波反应器，微波功率为500瓦，反应过程中溶液的温度控制在160摄氏度，微波辐照45分钟；
步骤5、在步骤4的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次；
步骤6、将步骤5的产物在25℃下干燥3小时，即得到黑色的四氧化三铁纳米片材料。该四氧化三铁纳米片的厚度在100nm以下，长度和宽度均在1～10μm范围内。
实施例3
制备四氧化三铁纳米片，制备步骤为：
步骤1、采用硫酸铁为原材料，用乙二醇配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.6mol/L；
步骤2、在步骤1配置的溶液中加入醋酸钠至浓度为4mol/L，加入琥珀酸(乙基已基)磺酸钠至浓度为0.08mol/L；
步骤3、将在步骤2所得的混合物搅拌均匀，待用；
步骤4、在步骤3所得的溶液放入微波反应器，在处于搅拌的条件下，开启微波反应器，微波功率为500瓦，反应过程中溶液的温度控制在180摄氏度，微波辐照30分钟；
步骤5、在步骤4的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物4次；
步骤6、将步骤5的产物在40℃下干燥3小时，即得到黑色的四氧化三铁纳米片材料。该四氧化三铁纳米片的厚度在100nm以下，长度和宽度均在1～10μm范围内。
实施例4
制备四氧化三铁纳米片，制备步骤为：
步骤1、采用柠檬酸铁为原材料，用乙二醇配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为1mol/L；
步骤2、在步骤1配置的溶液中加入醋酸钠至浓度为10mol/L，加入聚乙烯基吡咯烷酮至浓度为0.1mol/L；
步骤3、将在步骤2所得的混合物搅拌直至均匀，待用；
步骤4、在步骤3所得的溶液放入微波反应器，在处于搅拌的条件下，开启微波反应器，微波功率为500瓦，反应过程中溶液的温度控制在200摄氏度，微波辐照15分钟；
步骤5、在步骤4的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇多次淋洗产物；
步骤6、将步骤5的产物在50℃下干燥3小时，即得到黑色的四氧化三铁纳米片材料。该四氧化三铁纳米片的厚度在100nm以下，长度和宽度均在1～10μm范围内。
Claims (4)
1.一种四氧化三铁纳米片材料，其特征在于：该四氧化三铁纳米片的厚度在100nm以下，长度和宽度均在1～10μm范围内，采用下述方法制得，其制备步骤为：
步骤1、采用可溶性三价铁盐为原材料，用乙二醇配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.1～1mol/L；
步骤2、在步骤1配置的溶液中加入醋酸钠和表面活性剂，至溶液中醋酸钠浓度为0.1～10mol/L，表面活性剂浓度为0.01～0.1mol/L；所述的表面活性剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮；
步骤3、将在步骤2所得的混合物搅拌均匀，待用；
步骤4、将步骤3所得的溶液放入微波反应器中，在处于搅拌的条件下，开启微波反应器，微波功率为500瓦，反应过程中溶液的温度控制在140～200℃，微波辐照15～60分钟；
步骤5、在步骤4的反应过程结束后，过滤，将固体产物用蒸馏水或乙醇淋洗3次以上；
步骤6、将步骤5所得的产物在10-50℃常温下干燥3～10小时，即得到黑色的四氧化三铁纳米片材料。
2.权利要求1所述的四氧化三铁纳米片的制备方法，其特征在于，采用微波法制备，其制备步骤为：
步骤1、采用可溶性三价铁盐为原材料，用乙二醇配置成铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.1～1mol/L；
步骤2、在步骤1配置的溶液中加入醋酸钠和表面活性剂，至溶液中醋酸钠浓度为0.1～10mol/L，表面活性剂浓度为0.01～0.1mol/L；所述的表面活性剂为聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇或聚乙烯基吡咯烷酮；
步骤3、将在步骤2所得的混合物搅拌均匀，待用；
步骤4、将步骤3所得的溶液放入微波反应器中，在处于搅拌的条件下，开启微波反应器，微波功率为500瓦，反应过程中溶液的温度控制在140～200℃，微波辐照15～60分钟；
步骤5、在步骤4的反应过程结束后，过滤，将固体产物用蒸馏水或乙醇淋洗3次以上；
步骤6、将步骤5所得的产物在10-50℃常温下干燥3～10小时，即得到黑色的四氧化三铁纳米片材料。
3.根据权利要求2所述的四氧化三铁纳米片的制备方法，其特征在于：所述的三价铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁或柠檬酸铁。
4.根据权利要求2所述的四氧化三铁纳米片的制备方法，其特征在于：所述的步骤4中反应过程中溶液的温度控制在160～200℃，微波辐照15～60分钟。
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