CN104307537B - 一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料的制备方法 - Google Patents
一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种二硫化钼/硫化银纳米光催化材料的制备方法，以二硫化钼、硝酸银（AgNO3）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为原料，采用液相沉淀法制备出MoS2/Ag2S纳米光催化材料。本发明制备MoS2/Ag2S复合光催化材料的方法简单易行、产率高、重现性及分散性好。将该纳米材料作为光催化剂时，具有优异的催化性能。
Description
技术领域
本发明涉光催化材料的制备，具体地说，是一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法。
背景技术
近年来，光催化技术作为一种使用新型复合纳米材料治理环境污染的新技术，在能源和环境领域有着重要应用前景，被国内外广泛的用于环境污染的治理；而银系光催化剂因其操作方法简单、使用的范围广泛、光催化降解性能好已经成为目前光催化领域的研究热点；其中，半导体硫化银纳米颗粒由于其特殊的电学、磁学、光学、催化等性能而备受人们的重视。
此外，过渡金属层状二元化合物(MX2) 因具有良好的光、电、润滑、催化等性能具有广泛的应用前景，二硫化钼（MoS2）便是其中的典型代表之一；MoS2属于六方晶系，是一种兼具抗磁性和半导体性质的化合物，比表面积大，层内是很强的共价键，层间则是较弱的范德华力, 层与层很容易剥离，同时由于禁带宽度窄，能很好地克服其它半导体材料对可见光吸收低的缺陷，因此在光催化领域有很大的研究意义和应用潜力。
近年来关于纳米硫化银和纳米二硫化钼的制备方法报道较多，但至今尚未有关于二硫化钼/硫化银（MoS2/Ag2S）纳米复合光催化材料制备方法的报道。
发明内容
本发明针对目前大多数光催化材料对太阳光利用率低的问题，提出一种MoS2/Ag2S纳米光催化材料的制备方法，方法简单易行、分散性好。
本发明的MoS2/Ag2S纳米光催化材料的制备包括如下步骤进行：
（1）取一定量的二硫化钼溶于水中，超声分散溶解后，加入一定量的表面活性剂，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。
（2）取一定量的硝酸银溶于水中，逐滴滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180 ℃保持24 h，然后离心分离，收集产物，并洗涤干燥后得到纳米MoS2/Ag2S。
所述的二硫化钼水溶液的浓度为0.025 mol/L。
所述的超声分散时间为1 h。
所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其与二硫化钼的质量比为4:5；表面活性剂的加入促进溶液中各离子的分散，减缓Ag+争夺MoS2中的硫离子的速率，达到控制反应速度的效果，从而控制生成的Ag2S颗粒的大小，防止团聚。
所述的硝酸银和二硫化钼的物质的量之比为：0.4~2.4：1；优选为1.33：1。
所述的硝酸银的水溶液浓度为0.02~0.12 mol/L。
所述室温搅拌的时间为2h。
本发明的制备方法简单易行、产率高、分散性好，且将该纳米材料作为光催化剂时，具有优异的可见光光催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1产物的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1产物的扫描电镜图。
图3为本发明实施例2产物的扫描电镜图。
图4为本发明实施例4产物的扫描电镜图。
图5为本发明实施例1、2、3、4、5产物的光催化降解曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
（1）取0.160 g二硫化钼溶于40 mL水中，超声分散溶解后，加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。
（2）取0.170 g硝酸银溶于20 mL水中，逐滴缓慢滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌2 h后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180℃保持24 h；然后离心分离，收集产物，并用去离子水、无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米MoS2/Ag2S。
图1是实施例1所制备的MoS2/Ag2S纳米光催化材料的XRD图，从图中可以看出该纳米材料是MoS2/Ag2S复合材料，没有其它物质存在；图2是实施例1所制备的MoS2/Ag2S纳米光催化材料的扫描电镜图，从图中可看出MoS2呈现花瓣状结构，Ag2S呈现花瓣棒状结构。
实施例2
（1）取0.160 g二硫化钼溶于40 mL水中，超声分散溶解后，加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。
（2）取0.2265g硝酸银溶于20 mL水中，逐滴缓慢滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌2 h后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180℃保持24 h；然后离心分离，收集产物，并用去离子水、无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米MoS2/Ag2S。
图3是实施例2所制备的MoS2/Ag2S纳米光催化材料的扫描电镜图，从图中可看出MoS2呈现花状结构，Ag2S呈现花瓣棒状并伴有小颗粒块状结构。
实施例3
（1）取0.160 g二硫化钼溶于40 mL水中，超声分散溶解后，加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。
（2）取0.2912 g硝酸银溶于20 mL水中，逐滴缓慢滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌2 h后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180℃保持24 h；然后离心分离，收集产物，并用去离子水、无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米MoS2/Ag2S。
实施例3制备的纳米MoS2/Ag2S纳米光催化材料的扫描电镜图与实施例2类似。
实施例4
（1）取0.160 g二硫化钼溶于40 mL水中，超声分散溶解后，加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。
（2）取0.097 g硝酸银溶于20 mL水中，逐滴缓慢滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌2 h后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180℃保持24 h；然后离心分离，收集产物，并用去离子水、无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米MoS2/Ag2S。
图4是实施例4所制备的MoS2/Ag2S纳米光催化材料的扫描电镜图，从图中可看出MoS2呈现花状结构，Ag2S呈现小颗粒块状结构。
实施例5
（1）取0.160 g二硫化钼溶于40 mL水中，超声分散溶解后，加入0.2 g 聚乙烯吡咯烷酮，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。
（2）取0.4077 g硝酸银溶于20 mL水中，逐滴缓慢滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌2 h后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180℃保持24 h；然后离心分离，收集产物，并用去离子水、无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米MoS2/Ag2S。
图5是制备的所有MoS2/Ag2S纳米光催化材料的光催化降解曲线，从图中可看出实施例2 制备的MoS2/Ag2S复合光催化材料的降解效果最好，120 min内完全降解。
Claims (7)
1.一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)取一定量的二硫化钼溶于水中，超声分散溶解后，加入一定量的表面活性剂，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液；
(2)取一定量的硝酸银溶于水中，逐滴滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180℃保持24h，然后离心分离，收集产物，并洗涤干燥后得到纳米MoS2/Ag2S；
所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其与二硫化钼的质量比为4:5；表面活性剂的加入促进溶液中各离子的分散，减缓Ag+争夺MoS2中的硫离子的速率，达到控制反应速度的效果，从而控制生成的Ag2S颗粒的大小，防止团聚。
2.如权利要求1所述的一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法，其特征在于：所述的二硫化钼水溶液的浓度为0.025mol/L。
3.如权利要求1所述的一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法，其特征在于：所述的超声分散时间为1h。
4.如权利要求1所述的一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸银和二硫化钼的物质的量之比为：0.4～2.4：1。
5.如权利要求4所述的一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸银和二硫化钼的物质的量之比为1.33：1。
6.如权利要求1所述的一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸银的水溶液浓度为0.02～0.12mol/L。
7.如权利要求1所述的一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料材料的制备方法，其特征在于：所述室温搅拌的时间为2h。
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