CN107032982B - 一种草酸钴纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种草酸钴纳米线的制备方法。它包括以下步骤：1）将六水合硝酸钴、表面活性剂，溶于溶剂中配成溶液A；将草酸溶于溶剂中配成溶液B；2）将溶液A和B混合进行水浴反应。本发明方法操作简单，产率高，可制备高纯度、形貌规整、分布均匀性好的草酸钴纳米线产物。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种草酸钴纳米线的制备方法。
背景技术
一维纳米材料如纳米棒、纳米线、纳米管等由于具有独特的光学、电学、磁学和机械性质，在催化、发光材料、磁性材料、半导体材料和纳米器件等领域得到了广泛的应用，引起了人们广泛的研究兴趣。由于纳米材料的性质取决于纳米粒子的结构、形貌和尺寸，所以如何调控它们的结构、形貌和尺寸成为科学工作者面临的重要难题。
纳米草酸钴是合成纳米钴、纳米氧化钴粉末的重要原料，是当前应用较为广泛的一种草酸盐。草酸钴纳米线是制备纳米钴粉、纳米氧化钴粉末的重要原料，在光电材料、传感器和纳米器件等领域具有广阔的应用前景。目前，草酸钴一维纳米材料的制备方法很多，如化学沉淀法、微波辐射法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法、喷雾热解法和超声合成法等。但是这些方法往往各有局限性，其大多需要多个反应步骤、条件苛刻、操作复杂，成本相对较高，产物尺寸、形貌难以控制规整，分布均匀性差、产率和产物纯度低。如草酸钴纳米线制备过程中，若反应条件控制不好，容易导致所制备的纳米线体系容易混杂棒状、纳米颗粒状草酸钴，进而导致产物纯度不高、产率不高，也容易出现粒子团聚现象，进而导致分散性差的问题。因此，如何制备高产率、高分散、粒径可控、形貌规整的草酸钴一维纳米材料仍然是一个关键的问题，成为研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种草酸钴纳米线的制备方法，该制备方法操作简单，产率高，可制备高纯度、形貌规整、分布均匀性好的草酸钴纳米线产物。
本发明的目的具体是通过以下技术方案来实现的：
一种草酸钴纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将六水合硝酸钴、表面活性剂，溶于溶剂中配成溶液A；将草酸溶于溶剂中配成溶液B；
2)将溶液A和B混合进行水浴反应，即制得超长草酸钴纳米线。
作为进一步明确，上述表面活性剂为Span-40。加入一定量的表面活性剂Span-40，实现了控制产物的形貌，同时还起到了防止发生粒子团聚的作用。
作为进一步明确，上述溶剂为由乙二醇和去离子水按照体积比为1:1的比例组成的混合液。加入一定量的乙二醇，实现了增加反应溶液的粘度，控制了反应速率。
作为进一步明确，上述水浴反应的反应温度为20～25℃，反应时间为0.5～24小时。
作为进一步优化，上述草酸钴纳米线的制备方法，还包括以下步骤：
3)水浴反应后将反应液进行离心分离，然后洗涤沉淀物；
4)将沉淀物于40～60℃下干燥4～6小时，最终得到粉红色草酸钴粉末。
作为进一步明确，上述步骤3)中的洗涤操作是用去离子水和无水乙醇分别进行洗涤。
作为进一步优化，上述溶液A中，六水合硝酸钴的摩尔浓度为0.01～0.05mol/L，表面活性剂的含量为0.1～0.5g/100ml；上述溶液B中，草酸的摩尔浓度为0.01～1mol/L。
作为进一步优化，上述水浴反应中，六水合硝酸钴与草酸的摩尔比为1:1～1:30。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种草酸钴纳米线的制备方法，它以六水合硝酸钴和草酸为反应原料，在表面活性剂的辅助下进行水浴反应，即制得了草酸钴纳米线，该制备方法具有原料易得、设备简易、高效快捷、成本低廉，反应条件操作步骤简单，产率高、产物纯度高等特点。且通过控制反应条件，实现了将草酸钴纳米线的直径控制在50～100nm之间，长度控制在30～40μm之间，其分散性好，具有高长径比，具有较高的应用价值，且其粒径可控、形貌规整、稳定性好，适合大规模工业生产。
附图说明
图1为采用本发明实施例1中所述制备方法所制得的草酸钴纳米线的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中所述制备的草酸钴纳米线的XRD图。
图3为采用本发明实施例2中所述制备方法所制得的草酸钴纳米线的扫描电镜图。
图4为采用本发明实施例3中所述制备方法所制得的草酸钴纳米线的扫描电镜图。
图5为采用本发明实施例4中所述制备方法所制得的草酸钴纳米线的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种草酸钴纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.291g六水合硝酸钴和0.05g Span-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液A；称取0.5g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液B；
2)将溶液A和B混合进行水浴反应，于室温下反应20小时，即制得含草酸钴纳米线的悬浊液；
3)水浴反应后将悬浊液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内50℃下干燥5小时，最终得到0.145g粉红色草酸钴粉末，产率为98.6％。
本实施例中所制备的草酸钴纳米线的扫描电镜图和XRD图分别如图1和2所示，其直径为80～100nm，长度为35～40μm，且可知该产物纯度高，没有杂质峰。
实施例2
一种草酸钴纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.291g六水合硝酸钴和0.05g Span-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液A；称取0.25g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液B；
2)将溶液A和B混合进行水浴反应，于20℃下反应21小时，即制得含草酸钴纳米线的悬浊液；
3)水浴反应后将悬浊液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内45℃下干燥5.5小时，最终得到0.143g粉红色草酸钴粉末，产率为97.3％。
本实施例中所制备的草酸钴纳米线的扫描电镜图如图3所示，直径约为50～80nm，长度约为35～40μm。
实施例3
一种草酸钴纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.291g六水合硝酸钴和0.05g Span-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液A；称取1g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液B；
2)将溶液A和B混合进行水浴反应，于24℃下反应20小时，即制得含草酸钴纳米线的悬浊液；
3)水浴反应后将悬浊液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内40℃下干燥6小时，最终得到0.144g粉红色草酸钴粉末，产率为97.9％。
本实施例中所制备的草酸钴纳米线的扫描电镜图如图4所示，直径约为85～100nm，长度约为30～40μm。
实施例4
一种草酸钴纳米线的制备方法，包括以下步骤：
1)称取0.291g六水合硝酸钴和0.2g Span-40，溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液A；称取0.05g草酸溶于由25ml乙二醇和25ml去离子水组成的混合液中配成溶液B；
2)将溶液A和B混合进行水浴反应，于26℃下反应10小时，即制得含草酸钴纳米线的悬浊液；
3)水浴反应后将悬浊液进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
4)将沉淀物放在真空干燥箱内40℃下干燥6小时，最终得到0.143g粉红色草酸钴粉末，产率为97.3％。
本实施例中所制备的草酸钴纳米线的扫描电镜图如图5所示，直径约为70～100nm，长度约为30～35μm。
Claims (5)
1.一种草酸钴纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将六水合硝酸钴、表面活性剂，溶于溶剂中配成溶液A；将草酸溶于溶剂中配成溶液B；所述表面活性剂为Span-40，所述溶剂为由乙二醇和去离子水按照体积比为1:1的比例组成的混合液；
2）将溶液A和B混合进行水浴反应，所述水浴反应的反应温度为20～25 ℃，反应时间为0.5～24小时。
2.如权利要求1所述草酸钴纳米线的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：
3）水浴反应后将反应液进行离心分离，然后洗涤沉淀物；
4）将沉淀物于40～60 ℃下干燥4～6小时。
3.如权利要求2所述的一种草酸钴纳米线的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中的洗涤操作是用去离子水和无水乙醇分别进行洗涤。
4.如权利要求1、2或3所述的一种草酸钴纳米线的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，六水合硝酸钴的摩尔浓度为0.01～0.05 mol/L，表面活性剂的含量为0.1～0.5 g/100ml；所述溶液B中，草酸的摩尔浓度为0.01～1 mol/L。
5.如权利要求1-4任一所述的一种草酸钴纳米线的制备方法，其特征在于：所述水浴反应中，六水合硝酸钴与草酸的摩尔比为1:1～1:30。
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