CN107841791B - 单晶铟纳米线的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单晶铟纳米线的制备方法及其产品和应用，本发明以锌片和铟源为前驱体，以硫源为辅助剂，通过控制溶剂热的温度和时间，即可制备出由一层硫化物包裹的单晶铟纳米线。本发明通过溶剂热法大批量制备出单晶铟纳米线的长度为100‑300μm，平均直径约为200nm，具有极高的长径比。并且该制备过程具有简单，安全可靠，无毒无污染，成本较低和可重复性性好等优点。生成的铟纳米线经盐酸腐蚀去掉表面硫化物后，可进一步合成为In2O3，In2S3，InP，InAs等半导体，这些化合物在各种合金的制造、半导体材料的合成、红外线检测器等领域都具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，涉及一种单晶铟纳米线的制备方法及其产品和应用，尤其是涉及一种通过溶剂热大批量合成单晶铟纳米线的制备方法。
背景技术
近年来，纳米尺度(尺寸为l～100 nm)材料的研究引起人们的极大兴趣。由于材料尺度的减小使纳米材料产生结构变化，产生量子尺寸效应，使其能带结构发生改变，材料比表面积增大而导致其熔点、磁性能以及化学催化活性发生改变。因为具有不同于其宏观材料的特殊性能，纳米尺度材料在电子器件、光子器件和生物医药等领域有着广泛的应用潜力。作为一维纳米材料，纳米线在制造下一代纳米装置使用中的核心材料而备受瞩目，特别是金属纳米线如铜、银、镍等由于导电性和透明性等性质而已有效的用作常规导电材料例如氧化铟锡、导电聚合物、碳纳米管、石墨烯等的替代物。
金属铟是ⅢA族四方晶体结构材料，熔点较低，易于硫、磷、砷等结合形成InP、InS、InAs半导体材料，可用于制作发光二极管（LED）的器件。铟也易于氧化生成In2O3，用其制作的透明导电薄膜广泛应用于液晶／等离子平面显示和太阳能电池等。与块状铟材料相比，铟纳米线由于具有与尺寸相关联的量子限制效应，良好的电子传输特性和较大的表面积，从而可展现出更加优越的物理化学性质，应用前景也更加广阔。
现有技术方案中，Zhang等[1]通过化学气相沉积制备氧化铟了晶须/纳米线（Thesynthesis of In, In 2O3 nanowires and In2O3 nanoparticles with shape-controlled. J. Cryst. Growth 264, 363-368，2004)。Ding等[2]采用在不同配位体作用下分解有机金属前驱体——环戊二烯基铟的化学法，制备铟纳米颗粒和纳米线（铟纳米颗粒及纳米线的制备. 中国有色金属学报 16, 105-109 ，2006)。Oh等[3]提供了以超快速率制造单晶铟纳米线的技术（Indium Nanowires Synthesized at an Ultrafast Rate.Adv. Mater. 20, 1093-1098，2008)。Li等[4]在表面活性剂SDS的帮助下通过溶剂热法合成了单晶铟纳米线。（Synthesis of Indium Nanowires by Galvanic Displacement andTheir Optical Properties. Nanoscale Research Letters 4, 47-53，2009) 但这些制备方案均存在如下问题：过程复杂，成本较高而且生成的铟纳米线质量较差，无法进行大规模的批量生产。因此，探索一种新的单晶铟纳米线的制备方法，降低生产成本，提高经济可行性和生产效率具有重要的实际意义。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明目的在于：提供一种单晶铟纳米线的制备方法。具有制备过程简单，安全可靠，无毒无污染，成本较低和可重复性性好等优点。
本发明再一目的在于：提供一种上述方法制备的产品。
本发明又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种单晶铟纳米线的制备方法，包括如下步骤：
（1）先把裁剪好的锌片进行一定程度的打磨，去除表面的氧化层，并清晰干燥放入到反应釜内胆中；
（2）将铟源和硫源辅助剂按照一定的摩尔比混合加入到有机溶剂中，然后进行搅拌或超声溶解，配成一定浓度的均匀溶液并放入反应釜中；
（3）将反应釜密封，控制温度160~220℃，反应时间20~40分钟；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
在上述方案基础上，步骤（1）中所述的对锌片进行预处理是指用3000目左右的砂纸进行打磨；所述的对锌片进行清洗是指依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声振荡10min；所述的对锌片进行干燥是指用不高于60℃的烘箱或者气枪进行干燥。
步骤（2）中所述的铟盐为氯化铟、硝酸铟、硫酸铟或醋酸铟。
步骤（2）中所述的硫源辅助剂为硫脲或硫代乙酰胺。
步骤（2）中所述的铟盐的浓度为0.2-0.6M。
步骤（2）所述的铟盐和硫源辅助剂的摩尔比为2:2~2:6
步骤（2）中所述的有机溶剂为乙二醇或乙二醇与乙醇的混合物。
步骤（3）中所述的反应时间优选为30min，反应温度优选180~200℃。
本发明提供一种单晶铟纳米线，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种单晶铟纳米线在光电探测器方面的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明采用的原料价格便宜、丰富，节能环保；制备过程简单、可重复性好，能够大批量的生产。
2、本发明是首次大批量制备单晶铟纳米线，生产得到的单晶铟纳米线具有极高的长径比，在光电探测器方面具有潜在的应用。
3、本发明得到的单晶铟纳米线由一层硫化物包裹，经过稀盐酸适当腐蚀可以去掉这层硫化物，然后可进一步化合得到In2O3，In2S3，InP，InAs等半导体，在各种合金的制造、半导体材料的合成、红外线检测器等领域都具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所生长在锌基底上的单晶铟纳米线的XRD图；
图2为实施例1所生长在锌基底上的单晶铟纳米线的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种单晶铟纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）先把裁剪好的锌片用3000目砂纸进行打磨，去除表面的氧化层；然后用丙酮、无水乙醇、去离子水依次清洗10min，用气枪吹干，然后作为基底放入到反应釜内胆中；
（2）将硫代乙酰胺和氯化铟按照4：2的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.2M的均匀溶液；
（3）将反应釜密封，控制温度200℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
图1为实施例1所生长在锌基底上的单晶铟纳米线的XRD图；其峰比较尖锐，表明其结晶性较好。
图2为本实施例得到的In纳米线的SEM图，说明其生长比较均匀，且具有极高的长径比，具有核壳结构。
实施例2
一种单晶铟纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）先把裁剪好的锌片用3000目砂纸进行打磨，去除表面的氧化层；然后用丙酮、无水乙醇、去离子水依次清洗10min，用气枪吹干，然后作为基底放入到反应釜内胆中；
（2）将硫脲和氯化铟按照2：2的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.4M的均匀溶液；
（3）将反应釜密封，控制温度160℃，反应时间40min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
实施例3
一种单晶铟纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）先把裁剪好的锌片用3000目砂纸进行打磨，去除表面的氧化层；然后用丙酮、无水乙醇、去离子水依次清洗10min，用气枪吹干，然后作为基底放入到反应釜内胆中；
（2）将硫代乙酰胺和醋酸铟按照6：2的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.6M的均匀溶液；
（3）将反应釜密封，控制温度220℃，反应时间20min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
实施案例4
一种单晶铟纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）先把裁剪好的锌片用3000目砂纸进行打磨，去除表面的氧化层；然后用丙酮、无水乙醇、去离子水依次清洗10min，用气枪吹干，然后作为基底放入到反应釜内胆中；
（2）将硫脲和硫酸铟按照2：2的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.6M的均匀溶液；
（3）将反应釜密封，控制温度200℃，反应时间30min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
实施案例5
一种单晶铟纳米线的制备方法，包含以下步骤：
（1）先把裁剪好的锌片用3000目砂纸进行打磨，去除表面的氧化层；然后用丙酮、无水乙醇、去离子水依次清洗10min，用气枪吹干，然后作为基底放入到反应釜内胆中；
（2）将硫代乙酰胺和硝酸铟按照4：2的摩尔比混合加入到反应釜中，再加入乙二醇，然后进行搅拌或超声溶解，配成铟盐浓度为0.2M的均匀溶液；
（3）将反应釜密封，控制温度180℃，反应时间40min；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
实施案例6
一种单晶铟纳米线的制备方法，控制温度200℃，反应时间30min，铟盐浓度为0.2M，有机溶剂换成或乙二醇与乙醇的混合物，其它条件同实施案例1，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
实施案例7
一种单晶铟纳米线的制备方法，控制温度160℃，反应时间40min，铟盐浓度为0.6M，其它条件同实施案例1，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
实施案例8
一种单晶铟纳米线的制备方法，控制温度220℃，反应时间20min，铟盐浓度为0.4M，其它条件同实施案例1，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
实施案例9
一种单晶铟纳米线的制备方法，控制温度180℃，反应时间30min，铟盐浓度为0.4M，其它条件同实施案例1，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线。
Claims (3)
1.一种单晶铟纳米线的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
（1）先把裁剪好的锌片进行一定程度的打磨，去除表面的氧化层，并清洗 干燥放入到反应釜内胆中；
（2）将铟源和硫源辅助剂按照一定的摩尔比混合加入到有机溶剂中，然后进行搅拌或超声溶解，配成一定浓度的均匀溶液并放入反应釜中；
（3）将反应釜密封，控制温度160~220℃，反应时间20~40分钟；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，取出样品后清洗干燥，即可得到在锌片上均匀生长的单晶铟纳米线；
步骤（2）中所述的铟盐为氯化铟、硝酸铟、硫酸铟或醋酸铟；
步骤（2）中所述的硫源辅助剂为硫脲或硫代乙酰胺；
步骤（2）中所述的铟盐的浓度为0.2-0.6M；
步骤（2）所述的铟盐和硫源辅助剂的摩尔比为2:2~2:6；
步骤（2）中所述的有机溶剂为乙二醇或乙二醇与乙醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的单晶铟纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的对锌片进行预处理是指用3000目左右的砂纸进行打磨；所述的对锌片进行清洗是指依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声振荡10min；所述的对锌片进行干燥是指用不高于60℃的烘箱或者气枪进行干燥。
3.根据权利要求1所述的单晶铟纳米线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的反应时间优选为30min，反应温度优选180~200℃。
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