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CN114133226B - 一种光学镀层基材及使用方法 - Google Patents

一种光学镀层基材及使用方法 Download PDF

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CN114133226B CN202111646401.0A CN202111646401A CN114133226B CN 114133226 B CN114133226 B CN 114133226B CN 202111646401 A CN202111646401 A CN 202111646401A CN 114133226 B CN114133226 B CN 114133226B
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Abstract

本发明属于光学镀膜材料技术领域，具体涉及一种光学镀层基材及使用方法。本发明提供的光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：二氧化硅15‑18％；二氧化钛13‑15%；二氧化锆10‑12％；五氧化二铌5‑8％；硫化锌2‑4％；余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03%。与现有技术相比，本发明提供的光学镀层基材能够广泛应用于各类光学基片的镀膜，制得的镀膜层水接触角小，可有效防止在湿热环境中起雾，透光率高且折射率与玻璃接近，不影响玻璃基片的正常透光，也不引起光学畸变，并且还具有一定耐磨性，对玻璃基片具有一定的保护作用。

Description

一种光学镀层基材及使用方法
技术领域
本发明属于光学镀膜材料技术领域，具体涉及一种光学镀层基材及使用方法。
背景技术
光学玻璃广泛应用于各类精密光学仪器中。在光学玻璃表面镀膜是光学玻璃普遍采用的修饰手段，通常是将镀膜材料加热至极高的温度，使材料表面组分以原子团或离子形式被蒸发出来，沉积在基片表面，形成镀膜。
根据不同的目的可采用不同的镀膜材料对光学玻璃进行修饰。例如提高耐腐蚀性、提高耐磨性、提高透光率、选择性透过或滤除一定波长范围内的光线等等。然而，现有镀膜材料通常只能满足某一两个方面的需求，受到材料自身特性的限制，不同方面的性能往往难以兼容。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种光学镀层基材及使用方法。
本发明的目的是要在玻璃基片上形成一层耐磨、防雾、透光率高、折射率与玻璃接近的镀膜层，以应用于光学镜头等基材表面。
本发明提供的光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
二氧化硅 15-18％
二氧化钛 13-15％
二氧化锆 10-12％
五氧化二铌 5-8％
硫化锌 2-4％
余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
所述光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
进一步地，所述原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.15-0.3:1。
进一步地，所述原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30-45MPa。
进一步地，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900-1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550-1800℃进行再烧结。
进一步地，预烧结阶段的温度设置如下：
第一步：5℃/min从室温升至120℃；
第二步：保温3h；
第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
第四步：在预烧结温度下保温5-7h；
第五步：随炉冷却至室温。
进一步地，再烧结阶段的温度设置如下：
第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
第二步：在再预烧结温度下保温12-15h；
第三步：随炉冷却至室温。
进一步地，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
本发明还进一步提供一种光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
(S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
(S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2Pa范围内；
(S3)对待镀基片进行预热，预热至250-280℃；
(S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250-2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
进一步地，所述待镀基片为玻璃或石英，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥。
进一步地，所述待镀基片使用前先进行以下预处理：将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3-10min，然后浸入丙酮中超声清洗3-10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的光学镀层基材能够广泛应用于各类光学基片的镀膜，制得的镀膜层水接触角小，可有效防止在湿热环境中起雾，透光率高且折射率与玻璃接近，不影响玻璃基片的正常透光，也不引起光学畸变，并且还具有一定耐磨性，对玻璃基片具有一定的保护作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步阐明本发明，这些实施例是示例性的，旨在说明问题和解释本发明，并不是一种限制。
实施例1
本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
二氧化硅 15％
二氧化钛 13％
二氧化锆 10％
五氧化二铌 5％
硫化锌 2％
余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.15:1。
本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为45MPa。
本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550℃进行再烧结。
本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
第一步：5℃/min从室温升至120℃；
第二步：保温3h；
第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
第四步：在预烧结温度下保温7h；
第五步：随炉冷却至室温。
本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
第二步：在再预烧结温度下保温15h；
第三步：随炉冷却至室温。
本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
(S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
(S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2Pa；
(S3)对待镀基片进行预热，预热至250℃；
(S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3min，然后浸入丙酮中超声清洗3min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
实施例2
本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
二氧化硅 18％
二氧化钛 15％
二氧化锆 12％
五氧化二铌 8％
硫化锌 4％
余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.3:1。
本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30MPa。
本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1800℃进行再烧结。
本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
第一步：5℃/min从室温升至120℃；
第二步：保温3h；
第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
第四步：在预烧结温度下保温5h；
第五步：随炉冷却至室温。
本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
第二步：在再预烧结温度下保温12h；
第三步：随炉冷却至室温。
本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
(S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
(S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2Pa范围内；
(S3)对待镀基片进行预热，预热至280℃；
(S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗10min，然后浸入丙酮中超声清洗10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
实施例3
本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
二氧化硅 16％
二氧化钛 14％
二氧化锆 11％
五氧化二铌 7％
硫化锌 3％
余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.22:1。
本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为40MPa。
本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1200℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1750℃进行再烧结。
本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
第一步：5℃/min从室温升至120℃；
第二步：保温3h；
第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
第四步：在预烧结温度下保温6h；
第五步：随炉冷却至室温。
本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
第二步：在再预烧结温度下保温13h；
第三步：随炉冷却至室温。
本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
(S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
(S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2Pa范围内；
(S3)对待镀基片进行预热，预热至270℃；
(S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2280℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗5min，然后浸入丙酮中超声清洗5min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
实施例4
本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
二氧化硅16％
二氧化钛15％
二氧化锆10％
五氧化二铌7％
硫化锌3％
余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.25:1。
本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为35MPa。
本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1000℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1600℃进行再烧结。
本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
第一步：5℃/min从室温升至120℃；
第二步：保温3h；
第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
第四步：在预烧结温度下保温6h；
第五步：随炉冷却至室温。
本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
第二步：在再预烧结温度下保温13h；
第三步：随炉冷却至室温。
本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
(S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
(S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2Pa范围内；
(S3)对待镀基片进行预热，预热至250℃；
(S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗8min，然后浸入丙酮中超声清洗8min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
实施例5
本实施例提供一种光学镀层基材及使用方法。
光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
二氧化硅18％
二氧化钛13％
二氧化锆10％
五氧化二铌6％
硫化锌4％
余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03％；
光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末。
本实施例中，原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.2:1。
本实施例中，原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为45MPa。
本实施例中，将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在1100℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1800℃进行再烧结。
本实施例中，预烧结阶段的温度设置如下：
第一步：5℃/min从室温升至120℃；
第二步：保温3h；
第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
第四步：在预烧结温度下保温6h；
第五步：随炉冷却至室温。
本实施例中，再烧结阶段的温度设置如下：
第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
第二步：在再预烧结温度下保温13h；
第三步：随炉冷却至室温。
本实施例中，烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
上述光学镀层基材的使用方法，使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
(S1)将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
(S2)对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2Pa范围内；
(S3)对待镀基片进行预热，预热至280℃；
(S4)将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
本实施例中，所述待镀基片为玻璃，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥，具体是将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗8min，然后浸入丙酮中超声清洗8min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
实施例1-5制得的镀膜层各项参数如表1所示。
表1
样例 膜层厚度(nm) 膜层透光率(％) 折射率 水接触角(°)
实施例1 279 99.2 1.65 11
实施例2 268 99.4 1.71 7
实施例3 272 99.1 1.70 9
实施例4 275 99.1 1.64 8
实施例5 269 99.4 1.67 12
注：膜层透光率和折射率都是在500nm光源条件下测得的。
以上实施方式是示例性的，其目的是说明本发明的技术构思及特点，以便熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种光学镀层基材，其特征在于：
所述光学镀层基材的原材料按重量百分比计包括以下组分：
二氧化硅15-18％
二氧化钛13-15%
二氧化锆10-12％
五氧化二铌5-8％
硫化锌2-4％
余量为氧化镧和不可避免的杂质，杂质占光学镀层基材的总质量不超过0.03%；
所述光学镀层基材是上述原材料经混合、研磨、压块、烧结、破碎、筛分制得的粉末；
将压成块状的原材料进行高温烧结，包括预烧结和再烧结两个阶段；所述预烧结是将压成块状的原材料置于马弗炉中，在900-1250℃进行预烧结；所述再烧结是将经预烧结的原材料置于真空熔炼炉中，在1550-1800℃进行再烧结；
预烧结阶段的温度设置如下：
第一步：5℃/min从室温升至120℃；
第二步：保温3h；
第三步：10℃/min从120℃升至预烧结温度；
第四步：在预烧结温度下保温5-7h；
第五步：随炉冷却至室温；
再烧结阶段的温度设置如下：
第一步：10℃/min从室温升至再烧结温度；
第二步：在再预烧结温度下保温12-15h；
第三步：随炉冷却至室温；
所述光学镀层基材可使用气相沉积装置进行镀膜，包括以下步骤：
（S1）将光学镀层基材装入气相沉积装置的电子束蒸发器中，将待镀基片固定在气相沉积装置的沉积腔中；
（S2）对沉积腔进行抽真空，使压力降至0.1-2Pa范围内；
（S3）对待镀基片进行预热，预热至250-280℃；
（S4）将电子束蒸发器中的光学镀层基材加热至2250-2300℃，然后打开电子束蒸发器与沉积腔之间的通道，使光学镀层基材蒸汽进入到沉积腔中，从而在待镀基片上沉积形成镀层。
2.根据权利要求1所述的光学镀层基材，其特征在于：所述原材料采用湿法研磨，研磨过程中加入一定量的乙醇，乙醇与原材料的重量比为0.15-0.3:1。
3.根据权利要求2所述的光学镀层基材，其特征在于：所述原材料经研磨后转移至模具中，使用压机将模具中的原材料压成块状，压力为30-45MPa。
4.根据权利要求1所述的光学镀层基材，其特征在于：烧结得到的原材料块体经破碎、筛分，得到粒径在0.2-1.5范围内的粉末，即为所述的光学镀层基材。
5.根据权利要求1所述的光学镀层基材，其特征在于：所述待镀基片为玻璃或石英，所述待镀基片使用前应保持洁净干燥。
6.根据权利要求5所述的光学镀层基材，其特征在于：所述待镀基片使用前先进行以下预处理：将待镀基片先浸入去离子水中超声清洗3-10min，然后浸入丙酮中超声清洗3-10min，烘干得到洁净干燥的待镀基片。
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