CN101260512A - 一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于将纯度为99.99％的Ta2O5和SnO2粉末按照重量比1∶99～10∶90充分混合，压制成型后，在1500～1650℃下烧结成钽掺杂氧化锡溅射靶材，然后利用磁控溅射法制备出不同钽含量的掺杂氧化锡透明导电薄膜。所得薄膜具有表面平坦致密、膜层厚度均匀、光电性能优异、制备工艺简单、成本低廉及易于实现工业化生产等特点；同时还具有良好的力学性能、化学耐久性、高温热稳定性及生物相容性。该薄膜不仅可用于平板显示器、太阳能电池、透明电磁屏蔽和抗静电装置，还能用于对薄膜毒性、生物相容性有特殊要求的电阻式触摸屏与生物传感器等。
Description
技术领域
本发明涉及一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，尤其是一种采用磁控溅射法制备钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的方法，属于电子材料技术领域。
背景技术
金属氧化物透明导电薄膜由于对可见光具有很高的透过率(＞85％)、电阻率非常低(可达10-3～10-4Ω·cm)等优异的光电性能，因而在平板显示器、太阳能电池、透明电磁屏蔽和抗静电装置、电阻式触摸屏以及生物传感器等领域得到了广泛的应用，其中使用最多的透明导电薄膜是锡掺杂氧化铟(Indium Tin Oxide，简称ITO)薄膜。尽管ITO透明导电薄膜在很多领域应用广泛，但是由于其存在制备工艺复杂、高温稳定性差(在较高温度使用时存在铟扩散的问题，会影响器件的性能)、成本高(铟是贵重金属，自然储量很少)等缺点，特别是薄膜的力学性能、化学耐久性比较差，并且铟及其化合物具有一定的生物毒性，因而大大限制了其应用范围。例如对于作为电阻式触摸屏电极材料的透明导电薄膜来说，不仅要求薄膜具有优异的光电性能，还要求其具有良好的力学性能、化学耐久性、热稳定性，并且薄膜不能有毒性。另外用作生物传感器载体材料的透明导电薄膜，除了要求薄膜具有优异的电学性能外，还要求其具有优异的化学耐久性和生物相容性。
氧化锡(SnO2)薄膜通过掺杂一些元素后不仅可以获得优异的光电性能，而且薄膜具有良好的力学性能、化学耐久性、热稳定性，其中研究比较多的是氟掺杂氧化锡(Fluorin Tin Oxide，简称FTO)和锑掺杂氧化锡(Antimony Tin Oxide，简称ATO)薄膜。但是氟和锑元素具有一定的生物毒性，当它们作为电阻式触摸屏电极材料或生物传感器载体材料使用时，会对器件性能产生一定的影响。钽(Ta)是一种5价元素，将其作为氧化锡薄膜的掺杂元素可以显著提高薄膜的电学性能、光学性能、化学耐久性及热稳定性。同时Ta元素没有毒性且具有优异的生物相容性。因此，钽元素掺杂的氧化锡薄膜不仅可以用于平板显示器、太阳能电池、透明电磁屏蔽和抗静电装置，而且可以用于对薄膜毒性、生物相容性有特殊要求的电阻式触摸屏以及生物传感器等领域。
目前，掺杂氧化锡薄膜的制备方法主要有喷涂法、喷雾热分解法、化学气相沉积法(CVD)以及磁控溅射法等等，其中前三种方法存在成膜的厚度均匀性比较差，难以控制成膜过程，成膜时会产生有毒污染物，原材料成本较高，生产效率低等缺点。而用磁控溅射法制备掺杂氧化锡薄膜时，具有膜层厚度均匀且易于控制、膜层表面平坦致密、膜层与基底附着力强、制备工艺简单易行、生产效率高及成本低廉等优点。因此，成为当前工业上制备掺杂氧化锡透明导电薄膜的主要方法。通过对现有技术文献的检索发现，Y.W.Kim和S.W.Lee等虽采用金属有机化学气相沉积法(MOCVD，属于CVD方法的一种)制备了钽掺杂的氧化锡薄膜，且该方法制备的薄膜具有良好的光学与电学性能，但是用MOCVD方法制备薄膜时，却存在着金属有机物原材料成本高、膜层均匀性差、会产生有毒污染物、生产效率低等诸多不足。参见Y.W.Kim等人的“金属有机化学气相沉积法制备的钽掺杂氧化锡薄膜的微观结构演变和电学性能”，《薄固体膜》(Thin SolidFilms，2002，Vol.405，256～262，“Microstructural evolution and electricalproperty of Ta-doped SnO2 films grown on Al2O3(0001)by metalorganicchemical vapor deposition”)；S.W.Lee等人的“金属有机化学气相沉积法制备的氧化钪和钽掺杂氧化锡光学涂层的特性”，《材料科学与工程B》(MaterialsScience and Engineering B，2003，Vol.99，134～137，“Characterization ofMOCVD grown optical coatings of Sc2O3 and Ta-doped SnO2”)。目前关于用磁控溅射法制备钽元素掺杂氧化锡透明导电薄膜的报导还尚未发现。
发明内容
本发明针对现有掺杂氧化锡透明导电薄膜及其制备方法存在的上述不足，提供一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于经过下列工艺步骤：
(1)将纯度为99.99％的氧化钽(Ta2O5)和氧化锡(SnO2)粉末充分混合，在60～80Mpa的压强下压制成坯后，放入高温烧结炉，在空气中1500～1650℃下烧结3～5小时，烧结成钽掺杂氧化锡溅射靶材；
(2)将所制得的钽掺杂氧化锡溅射靶材用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后在120～140℃保温2～3小时，去除表面油污等杂质；
(3)采用普通载玻片作为薄膜基底材料，在溅射前先用分析纯丙酮和去离子水清洗，之后在80～90℃保温1～2小时，以去除表面油污等杂质；
(4)将经步骤(2)和(3)处理过的溅射靶材及玻片放入磁控溅射仪中，抽真空使得溅射室本底真空度达到1×10-4Pa，然后持续充入纯度为99.999％的氩气和99.99％的氧气的混合气体，接着对靶材预溅射5min，去除表面杂质后，保持玻璃基底温度25～100℃，再对靶材进行溅射，制得溅射态薄膜；
(5)将(4)步骤所得薄膜放入热处理炉中，在温度为400～600℃，保温0.5～3小时的条件下进行热处理，之后将样品冷却至室温，即得钽掺杂氧化锡透明导电薄膜。
所述步骤(1)中，钽掺杂氧化锡溅射靶材的成分：靶材中Ta2O5的质量百分含量(wt.％)控制在1～10％，其余为SnO2。
所述步骤(4)中的薄膜溅射工艺条件为：溅射功率50～400W，溅射过程中，控制溅射室内氩气压力为0.4～1Pa，氧气分压为0.5～1.5Pa，以便控制氩气和氧气的混合比例，溅射时间15～50min。
所述步骤(5)中的热处理气氛为空气、氮气或氩气。
本发明方法制备的钽掺杂氧化锡透明导电薄膜与现有透明导电薄膜相比有以下优点：采用磁控溅射法制备的钽掺杂氧化锡透明导电薄膜具有膜层厚度均匀、表面平坦致密、膜层与基底附着力强、制备工艺简单易行、生产效率与成本低廉等优点。薄膜不仅具有优异的光电性能(电阻率可达10-3～10-4Ω·cm，对可见光的平均透过率＞85％)，而且具有良好的力学性能、化学耐久性、高温热稳定性，薄膜无毒且具有优异的生物相容性。所制得的薄膜不仅可以用于平板显示器、太阳能电池、透明电磁屏蔽和抗静电装置，而且能够用于对薄膜毒性、生物相容性有特殊要求的电阻式触摸屏与生物传感器等领域。
附图说明
图1为不同钽含量的掺杂氧化锡透明导电薄膜的电阻率。
图2为不同钽含量的掺杂氧化锡透明导电薄膜的透过率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
(1)将纯度为99.99％的Ta2O5和SnO2粉末充分混合，在80Mpa的压强下压制成坯后，放入高温烧结炉经1650℃下烧结3小时，获得钽掺杂氧化锡溅射靶材，靶材中Ta2O5的质量百分含量(wt.％)为1％，SnO2的质量百分含量(wt.％)为99％，靶材的尺寸为：直径60mm、厚度6mm；
(2)将所制得的钽掺杂氧化锡溅射靶材用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后置入烘箱中，在120℃保温3小时，去除表面油污等杂质；
(3)采用普通载玻片作为薄膜基底材料，在溅射前用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后放入烘箱中，在80℃保温2小时；
(4)将(2)和(3)步骤预处理过的靶材及玻片安装、放入磁控溅射仪中，抽真空使得溅射室本底真空度达到1×10-4Pa，然后持续充入纯度为99.999％的氩气和99.99％的氧气的混合气体，接着对靶材预溅射5min，去除表面杂质后，将玻璃基底加热到100℃，再对靶材溅射25min，从而制得溅射态钽掺杂氧化锡薄膜，溅射工艺条件为：溅射功率200W，溅射过程中，控制溅射室内氩气压为0.6Pa，氧气分压为1Pa；
(5)将(4)步骤制成的薄膜放入热处理炉中进行热处理，热处理气氛为空气，温度600℃，保温时间0.5小时，之后将样品冷却至室温，即得钽掺杂氧化锡透明导电薄膜。
分别采用表面轮廓仪、原子力显微镜、四探针测量仪、紫外可见红外分光光度计测量了所制得的钽掺杂氧化锡薄膜的厚度、表面粗糙度、电阻率和可见光透过率。结果表明：薄膜的厚度约为120nm，表面粗糙度(RMS)约为5～6nm，薄膜的电阻率为9.2×10-3Ω·cm左右，薄膜对可见光的平均透过率超过86％。说明所制备的薄膜表面平坦致密、具有优异的光电性能。
实施例2
除溅射靶材的成分与制备参数与实施例1不同外：将纯度为99.99％的Ta2O5和SnO2粉末充分混合，在80Mpa的压强下压制成坯后，放入高温烧结炉经1600℃下烧结4小时，获得钽掺杂氧化锡溅射靶材，靶材中Ta2O5的质量百分含量(wt.％)为5％，SnO2的质量百分含量(wt.％)为95％，靶材的尺寸为直径60mm、厚度6mm；
其余工艺步骤与实施例1相同。
测量结果表明：薄膜的厚度约为120nm，表面粗糙度(RMS)约为4～5nm，薄膜的电阻率为2.1×10-3Ω·cm左右，薄膜对可见光的平均透过率超过90％。
实施例3
除溅射靶材的成分与制备参数与实施例1不同外：将纯度为99.99％的Ta2O5和SnO2粉末充分混合，在60Mpa的压强下压制成坯后，放入高温烧结炉经1500℃下烧结5小时，获得钽掺杂氧化锡溅射靶材，靶材中Ta2O5的质量百分含量(wt.％)为10％，SnO2的质量百分含量(wt.％)为90％，靶材的尺寸为直径60mm、厚度6mm。
其余工艺步骤与实施例1相同。
测量结果表明：薄膜的厚度约为130nm，表面粗糙度(RMS)约为5～6nm，薄膜的电阻率为7.9×10-3Ω·cm左右，薄膜对可见光的平均透过率超过86％。
实施例4
(1)将纯度为99.99％的Ta2O5和SnO2粉末充分混合，在80Mpa的压强下压制成坯后，放入高温烧结炉经1600℃下烧结4小时，获得钽掺杂氧化锡溅射靶材，靶材中Ta2O5的质量百分含量(wt.％)为5％，SnO2的质量百分含量(wt.％)为95％，靶材的尺寸为直径60mm、厚度6mm；
(2)将所制得的钽掺杂氧化锡溅射靶材用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后置入烘箱中，在140℃保温2小时，去除表面油污等杂质；
(3)采用普通载玻片作为薄膜基底材料，在溅射前用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后放入烘箱中，在90℃保温1小时；
(4)将(2)和(3)步骤预处理过的靶材及玻片安装、放入磁控溅射仪中，抽真空使得溅射室本底真空度达到1×10-4Pa，然后持续充入纯度为99.999％的氩气和99.99％的氧气的混合气体，接着对靶材预溅射5min，去除表面杂质后，将玻璃基底加热到50℃，再对靶材溅射50min，从而制得溅射态钽掺杂氧化锡薄膜，溅射工艺条件为：溅射功率50W，溅射过程中，控制溅射室内氩气压为1Pa，氧气分压为1.5Pa；
(5)将(4)步骤制成的薄膜放入热处理炉中进行热处理，热处理气氛为空气，温度500℃，保温时间1.5小时，之后将样品冷却至室温，即得钽掺杂氧化锡透明导电薄膜。
同样分别采用表面轮廓仪、原子力显微镜、四探针测量仪、紫外可见红外分光光度计测量了所制得的钽掺杂氧化锡薄膜的厚度、表面粗糙度、电阻率和可见光透过率。结果表明：薄膜的厚度约为100nm，表面粗糙度(RMS)约为4～5nm，薄膜的电阻率为4.1×10-3Ω·cm左右，薄膜对可见光的平均透过率超过87％。说明所制备的薄膜表面平坦致密、具有优异的光电性能。
实施例5
(1)将纯度为99.99％的Ta2O5和SnO2粉末充分混合，在80Mpa的压强下压制成坯后，放入高温烧结炉经1600℃下烧结4小时，获得钽掺杂氧化锡溅射靶材，靶材中Ta2O5的质量百分含量(wt.％)为5％，SnO2的质量百分含量(wt.％)为95％，靶材的尺寸为直径60mm、厚度6mm；
(2)将所制得的钽掺杂氧化锡溅射靶材用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后置入烘箱中，在140℃保温2小时，去除表面油污等杂质；
(3)采用普通载玻片作为薄膜基底材料，在溅射前用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后放入烘箱中，在90℃保温1小时；
(4)将(2)和(3)步骤预处理过的靶材及玻片安装、放入磁控溅射仪中，抽真空使得溅射室本底真空度达到1×10-4Pa，然后持续充入纯度为99.999％的氩气和99.99％的氧气的混合气体，接着对靶材预溅射5min，去除表面杂质后，玻璃基底温度为25℃，再对靶材溅射15min，从而制得溅射态钽掺杂氧化锡薄膜，溅射工艺条件为：溅射功率400W，溅射过程中，控制溅射室内氩气压为0.4Pa，氧气分压为0.5Pa；
(5)将(4)步骤制成的薄膜放入热处理炉中进行热处理，热处理气氛为空气，温度400℃，保温时间3小时，之后将样品冷却至室温，即得钽掺杂氧化锡透明导电薄膜。
测量结果表明：薄膜的厚度约为150nm，表面粗糙度(RMS)约为6～7nm，薄膜的电阻率为4.6×10-3Ω·cm左右，薄膜对可见光的平均透过率超过87％。说明所制备的薄膜表面平坦致密、具有优异的光电性能。
上述实施例结果表明，本发明所制备的钽掺杂氧化锡透明导电薄膜具有表面平坦致密、膜层厚度均匀、膜层与基底附着力强、光电性能优异(电阻率可达10-3～10-4Ω·cm，对可见光的平均透过率＞85％)、制备工艺简单易行，成本低廉，易于实现工业化生产等特点；同时还具有良好的力学性能、化学耐久性、高温热稳定性，薄膜无毒且具有优异的生物相容性。所得薄膜不仅可以用于平板显示器、太阳能电池、透明电磁屏蔽和抗静电装置，而且能够用于对薄膜毒性、生物相容性有特殊要求的电阻式触摸屏与生物传感器等领域。
Claims (4)
1、一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于经过下列工艺步骤：
(1)将纯度为99.99％的氧化钽Ta2O5和氧化锡SnO2粉末充分混合，在60～80Mpa的压强下压制成坯后，放入高温烧结炉，在空气中1500～1650℃下烧结3～5小时，烧结成钽掺杂氧化锡溅射靶材；
(2)将所制得的钽掺杂氧化锡溅射靶材用分析纯丙酮和去离子水充分清洗，然后在120～140℃保温2～3小时，去除表面油污等杂质；
(3)采用普通载玻片作为薄膜基底材料，在溅射前先用分析纯丙酮和去离子水清洗，之后在80～90℃保温1～2小时，以去除表面油污等杂质；
(4)将经步骤(2)和(3)处理过的溅射靶材及玻片放入磁控溅射仪中，抽真空使得溅射室本底真空度达到1×10-4Pa，然后持续充入纯度为99.999％的氩气和99.99％的氧气的混合气体，接着对靶材预溅射5min，去除表面杂质后，保持玻璃基底温度25～100℃，再对靶材进行溅射，制得溅射态薄膜；
(5)将(4)步骤所得薄膜放入热处理炉中，在温度为400～600℃，保温0.5～3小时的条件下进行热处理，之后将样品冷却至室温，即得钽掺杂氧化锡透明导电薄膜。
2、按权利要求1所述的一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中钽掺杂氧化锡溅射靶材的成分是：靶材中Ta2O5的质量百分含量(wt.％)控制在1～10％，其余为SnO2。
3、按权利要求1所述的一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中的薄膜溅射工艺条件是：溅射功率50～400W，溅射过程中，控制溅射室内氩气压力为0.4～1Pa，氧气分压为0.5～1.5Pa，溅射时间15～50min。
4、按权利要求1所述的一种钽掺杂氧化锡透明导电薄膜的制备方法，其特征在于所述步骤(5)中的热处理气氛为空气、氮气或氩气。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100602 Termination date: 20130423 |