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CN112813391A - 一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法 - Google Patents

一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法 Download PDF

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CN112813391A CN202011562378.2A CN202011562378A CN112813391A CN 112813391 A CN112813391 A CN 112813391A CN 202011562378 A CN202011562378 A CN 202011562378A CN 112813391 A CN112813391 A CN 112813391A
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Abstract

本发明公开了一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，技术方案为：(1)以红外材料硅(Si)为基底，设计膜系公式；计算每层膜的物理厚度值；(2)清洁被镀基底；(3)加温烘烤基底；(4)用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底；(5)将ZnS膜料放入旋转阻蒸蒸发源中，将Si、Ge和YbF3三种膜料放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，根据上述(1)的公式顺序和厚度值用光学真空镀膜机完成镀膜；(6)退火处理。本发明解决了在红外材料Si基底上镀制超宽波段长波通截止滤光片的工艺难题。

Description

一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜镀制技术领域，涉及一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，用于实现截止可见光(0.4～0.8um)、近红外(0.8～3um)和中红外(3～5um)、高透远红外(7.5～13.5um)的超宽波段红外长波通截止滤光膜的膜系设计和制备。
背景技术
红外薄膜广泛应用于各种光学和红外元器件、太阳能电池以及大功率激光系统中。目前已有很多不同类型的红外薄膜能满足光学和红外技术领域的部分实际应用，而更广泛的实际应用对红外薄膜综合性能的要求不断提高。
随着新冠肺炎疫情的出现和逐渐加重，本发明专利技术是红外测温仪器的关键部件，在抗击疫情时正在被广泛使用(主要用于测试人体的温度)；本发明专利技术的指标要求对中红外5um以前全部透光截止、同时在远红外7.5～13.5um尽量透光高增透，见附图1。
由于上述光学波段的红外膜不仅要求膜层要非常牢固地镀制覆盖在红外材料Si基底上，还要求可见光(0.4～0.8um)、近红外(0.8～3um)和中红外(3～5um)深度截止，远红外(7.5～13.5um)尽可能的高透。然而现有技术中凡涉及红外的宽波段红外膜可选用的红外膜料品种极少，膜系设计和工艺难度很大。目前常规的可见光和近红外膜都是镀制在硬质材料基底上，膜层的设计层数较少，可用的介质膜料品种很多(可达几十种)；而本发明要求的超宽波段红外长波通截止滤光膜仅有几种，膜系设计的厚度非常厚，其膜牢固的要求之高、工艺难度之大，决非目前常规红外膜系可比拟，否则其超宽波段红外长波通截止滤光膜产品就无法在野外和空气中长久使用。
发明内容
(一)发明目的
为了克服目前常规红外膜镀制技术仅限于在单点波长或狭窄波长范围使用介质材料镀制红外膜的缺陷，本发明提供一种能够满足在Si基底上镀制膜层坚硬牢固，并能在野外和空气中长久使用长久的一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，包括以下步骤：
(1)以Si为基底，其两面待镀制的膜系公式为：
面1:G/100.0M 140.2H 359.4L 268.6H 489.9L 229.2H 495.3L 207.5H 467.4L245.0H 508.5L 237.5H 442.9L 192.0H 592.8L 262.6H 699.7L 348.2H 617.3L 352.0H766.3L 275.6H 812.9L 351.4H 534.2L 445.8H 687.6L 180.9H 473.0L 755.9N 88.1L64.6H 20.0M/A；
面2:G/100.0M 69.1H 260.8L 195.7H 284.1L 148.2H 349.4L 207.8H 344.4L157.9H 288.9L 163.9H 290.8L 183.1H 477.4L 126.6H 309.8L 124.3H 381.7L 31.3H338.6L 121.2H 254.5L 131.2H 219.8L 105.1H 209.0L 146.2H 132.3L 312.3H 180.1L73.9H 262.2L 95.9H 247.3L 118.6H 323.5L 755.9N 88.1L 64.6H 20.0M/A；
计算每层膜的物理厚度值并按顺序列表格；其中，G为Si基底，M为Si膜料，H为Ge膜料，L为ZnS膜料，N为YbF3膜料，A为折射率NA＝1的空气介质，膜系参考波长λc＝800nm，将上述M、H、N膜料依次放入镀膜机真空室的电子枪蒸发源坩锅内备用,将L膜料放入旋转阻蒸蒸发源中。
(2)在镀膜基底超声波清洗工艺中，用清洗液清洁被镀基底，吹干，放入真空室抽真空待镀；
(3)加温烘烤基底，在真空环境下，在30℃～160℃范围内逐渐升温烘烤；
(4)在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述膜系设计公式计算出的各层膜的光学厚度值和表格顺序，将Si、Ge和YbF3三种膜料依次放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，将ZnS膜料放入旋转阻蒸蒸发源中，然后用光学真空镀膜机按所述步骤(1)的公式列表顺序和厚度值完成镀膜；
(5)在离子源辅助蒸镀工艺中，用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底，一直让其产生的离子束轰击基底到镀膜完成；
(6)在高低温退火工艺中，将镀完膜的Si基底在真空室自然冷却到室温后进行退火处理。
(三)有益效果
上述技术方案所提供超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，具有以下有益效果：
(1)现有的红外膜(反射率R≥95％)通常镀制于单点波长(如532nm或1064nm)，或几百纳米(＜1um)波段范围。
本发明的超宽波段红外长波通截止滤光膜波段范围超过了四千纳米(＞4um)，且深度截止可见光(0.4～0.8um)、近红外(0.8～3um)和中红外(3～5um)，高透远红外(7.5～13.5um)波段,解决了现有技术红外膜波段范围窄截止度和透过率不高的问题。
(2)本发明解决了远红外波段超级厚度的红外膜牢固性的工艺难题。
现有技术红外膜由于范围不宽，则膜系设计相对层数较少，膜层不太厚(一般＜1um)。镀膜工艺制备时间较短(一般1小时左右)，因而镀制的红外膜牢固性比较容易解决。本发明的超宽波段红外长波通截止滤光膜，覆盖可见光(0.4～0.8um)、近红外(0.8～3um)和中红外(3～5um)，远红外(7.5～13.5um)波段，其膜系设计厚度非常厚，达到12um以上，其镀膜工艺制备时间高达10小时以上。这样超级厚度的超宽波段红外长波通截止滤光膜要解决镀制工艺过程中的深度截止和高透过率，以及产品在恶劣环境中使用的牢固性都是目前光学薄膜技术的著名难题。
本发明采用的A、超声波清洗基底工艺；B、考夫曼离子源辅助蒸镀工艺；C、光学膜层张应力和压应力匹配工艺；D、特殊膜层粘接打底工艺；E、高温预热工艺和退火工艺等专门工艺技术，解决了上述超宽波段红外长波通截止滤光膜的膜层牢固性和工艺难题。
附图说明
附图1为中红外5um以前全部透光截止、同时在远红外7.5～13.5um尽量透光高增透的示意图。
附图2A、附图2B为实施例1至3中镀制膜层的各项特性指标测试结果图示。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
实施例1
首先用美国先进的光学薄膜设计软件(TFCalc)设计符合本发明技术指标要求的最优化膜系。以经过光学加工的Si为基底在其表面镀膜，用膜系设计公式：
面1：G/100.0M 140.2H 359.4L 268.6H 489.9L 229.2H 495.3L 207.5H 467.4L245.0H 508.5L 237.5H 442.9L 192.0H 592.8L 262.6H 699.7L 348.2H 617.3L 352.0H766.3L 275.6H 812.9L 351.4H 534.2L 445.8H 687.6L 180.9H 473.0L 755.9N 88.1L64.6H 20.0M/A；
面2：G/100.0M 69.1H 260.8L 195.7H 284.1L 148.2H 349.4L 207.8H 344.4L157.9H 288.9L 163.9H 290.8L 183.1H 477.4L 126.6H 309.8L 124.3H 381.7L 31.3H338.6L 121.2H 254.5L 131.2H 219.8L 105.1H 209.0L 146.2H 132.3L 312.3H 180.1L73.9H 262.2L 95.9H 247.3L 118.6H 323.5L 755.9N 88.1L 64.6H 20.0M/A；
计算每层膜的光学厚度值并按顺序列格。式中G代表Si基底，折射率NG＝3.4，M是折射率NM＝3.4的Si膜料,H是折射率NH＝4.2的Ge膜料，L是折射率NL＝2.2的ZnS膜料，N是折射率NL＝1.45的YbF3膜料，A为折射率NA＝1的空气介质，膜系参考波长λc＝800nm。以上M、H、L、N均为纯度99.9％的颗粒状膜料。
该膜系由面1和面2组成，按上述公式计算设计的面1和面2的物理厚度值面1、面2：
面1(实施例1中根据膜系公式计算的物理厚度理论平均值列表)
膜层序号 第1层M 第2层H 第3层L 第4层H 第5层L 第6层H
膜层物理厚度(nm) 100.0 140.2 389.4 268.6 489.9 229.2
膜层序号 第7层L 第8层H 第9层L 第10层H 第11层L 第12层H
膜层物理厚度(nm) 495.3 207.5 467.4 245.0 508.5 237.5
膜层序号 第13层L 第14层H 第15层L 第16层H 第17层L 第18层H
膜层物理厚度(nm) 442.9 192.0 592.8 262.6 699.7 348.2
膜层序号 第19层L 第20层H 第21层L 第22层H 第23层L 第24层H
膜层物理厚度(nm) 617.3 352.0 766.3 275.6 812.9 351.4
膜层序号 第25层L 第26层H 第27层L 第28层H 第29层L 第30层N
膜层物理厚度(nm) 534.2 445.8 687.6 180.9 473.0 755.9
膜层序号 第31层L 第32层H 第33层M
膜层光学厚度(nm) 88.1 64.6 20.0
面2(实施例1中根据膜系公式计算的物理厚度理论平均值列表)
Figure BDA0002860791020000051
Figure BDA0002860791020000061
注：只取小数点之后一位，因精度已足够达到设计方案。
膜系设计公式说明：
(1)面1和面2是取Si基底并根据膜系设计公式计算的物理厚度理论值列表。
(2)为了保证膜层牢固性，本膜系设计公式中四种膜料M、H、L和N的排布顺序，应符合“光学膜层粘接打底工艺”和“光学膜层应力匹配工艺”等工艺的技术要求。光学膜层粘接打底工艺是将与Si基底粘接的100M层膜料(Si)镀制在第一层，可以对整个膜层牢固性起到关键作用。光学膜层应力匹配工艺是：在膜系设计和膜料排布上，将上述M、H、L和N四种种膜料按照其应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布(应力匹配)可以对整个膜层牢固性起到重要作用。
完成面1和面2工艺，可用普通的真空镀膜设备完成(比如：成都现代南光厂生产箱式真空镀膜机)，其主要工艺条件包括：
光学镀膜的专用设备：真空镀膜机，使用时可以用真空泵将真空室抽真空至10－2～10－4Pa数量级，预先放入真空室的坩锅内的各种膜料在电子枪(产生高压、高温的电子束)作用下，形成蒸气分子，按设计要求依次附着(生长)在光学零件基底表面。
晶控，即石英晶体振荡膜厚控制系统。“晶控”仪器根据石英晶体的振荡频率与不同膜料附着厚度(重量)成正比的原理转换成光学厚度值，也用于真空室内探测光学镀膜的几何厚度值。
离子源，可选用考夫曼型离子源辅助沉积装置。在真空室内镀膜过程中，该装置可产生高能量离子束，辅助膜料分子快速且高能量地沉积在基底表面。它是提高膜层牢固度的重要手段。
电子枪，是e型电子束蒸发源。是最常用的一种圆形多孔蒸发膜料的铜质坩锅，高压灯丝发射的电子束以270°角度打到膜料上，使膜料蒸发。
烘烤，可以用加热烘烤装置来实现。可选用普通的电阻丝或石英管通电加热装置，用于真空室(包括镀膜基底)的温度升温。
镀制工艺步骤如下：
(1)清洁真空室并装填膜料。在镀膜机真空室内完成大清洁后，将上述膜系设计公式中四种膜料：M为Si，H为Ge，N为YbF3，L为ZnS，均为纯度99.99％的颗粒状晶体膜料，Si、Ge和YbF3三种膜料依次放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，将ZnS膜料放入旋转阻蒸蒸发源中，等待后面镀膜蒸发时使用。
(2)清洁被镀基底，将Si放入盛有乙醇(纯度≥99.5％的分析纯)作清洗液的超声波清洗机内，用中档位清洗8分钟；再换用丙酮(纯度≥99.5％的分析纯)清洗液清洗8分钟，用高纯氮气吹干，放入洁净的真空室载盘架并关门抽真空待镀。
(3)加温烘烤基底，当抽真空到10－3Pa数量级时，开启加热烘烤装置。从30℃开始加温烘烤，缓慢升温，可确保升温均匀和Si基底不炸裂，一直升到160℃保温60～90分钟，整个升温过程中，装置Si基底的载盘按20转/分钟速率均匀旋转。
(4)离子源镀前轰击基底：正式镀膜前，将考夫曼型离子源辅助沉积装置的离子源参数调到：屏极电压500～550V，束流70～75mA，充纯度四个9的高纯氩气Ar，用充气和真空控制系统将真空度控制在8.5×10－3～9.5×10－3Pa之间，让离子源产生的离子束轰击Si基底30分钟。
(5)按顺序完成膜料蒸发：根据前述膜系设计公式从面1和表格计算出的各层膜的光学厚度值开始镀膜。“晶控”显示的各层膜物理厚度值。期间，考夫曼型离子源辅助沉积装置一直处于工作状态，参数与上述步骤(4)完全一样。在整个膜料蒸发过程中，镀膜机的真空室内真空度为8.5×10－3～9.5×10－3Pa，“电子枪”蒸发速率为：Si 0.3～0.4nm/s,Ge 0.3～0.4nm/s，YbF3 0.8～1.0nm/s；“旋转阻蒸”蒸发速率为：ZnS 1～1.5nm/s。Si基底膜片载盘工件旋转速率为100～120转/分钟。在紧接的整个镀膜过程中，保持上述离子源参数不变，一直让其产生的离子束轰击基底到镀膜完成，并且镀膜完成后再继续用离子束轰击基底7分钟，再恒温20分钟后从160℃开始降烘烤温度，关闭高真空阀门停止扩散泵自然冷却到室温。整个降温过程中，装置Si基底的载盘按20转/分钟速率均匀旋转。
(6)取出镀完面1后Si基底，重复上述镀制工艺步骤，只是将步骤(5)中的面1改为面2，恒温20分钟改为60分钟。
(7)退火处理：镀完面1和面2的Si基底在真空室自然冷却到室温后，充高纯氮气进入真空室，打开门后取出转移到普通干燥箱开始退火处理。从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130℃，恒温3～5小时后开始降温，每降温10℃后恒温10分钟，一直降到常温40℃可取出检测待用。
实施例2
按上述面2和面1中计算设计的各层的物理厚度值重复实验实施例1的方法，采用本发明的最优化膜系公式和面2和面1的各层光学厚度，在镀膜工艺步骤中：
(1)重复实施例1中工艺步骤(1)；
(2)重复实施例1中工艺步骤(2)；
(3)重复实施例1中工艺步骤(3)；只是将加温烘烤基底的温度最后固定保温90分钟。
(4)重复实施例1中工艺步骤(4)；参数方面正式镀膜前将离子源参数调到屏极电压固定为550V,速流固定为75mA，充纯度四个9的高纯氩Ar，将真空度控制固定在8.5×10－ 3Pa，产生的离子束轰击Si基底30分钟。
(5)重复实施例1中工艺步骤(5)；参数方面：蒸镀时真空度为固定8.5×10－3Pa，蒸发速率固定为：Si 0.4nm/s,Ge 0.4nm/s，YbF3 1.0nm/s，ZnS 1.5nm/s。工件旋转速率固定为100转/分钟。
镀膜完成后记录的各层膜实际物理厚度见面2和面1：
面2(实施例2中膜系实际物理厚度值列表)
膜层序号 第1层M 第2层H 第3层L 第4层H 第5层L 第6层H
膜层物理厚度(nm) 99.7 69.3 260.5 195.9 284.5 148.7
膜层序号 第7层L 第8层H 第9层L 第10层H 第11层L 第12层H
膜层物理厚度(nm) 349.1 207.5 344.7 157.5 288.6 163.5
膜层序号 第13层L 第14层H 第15层L 第16层H 第17层L 第18层L
膜层物理厚度(nm) 290.9 183.5 477.7 126.1 309.4 124.6
膜层序号 第19层L 第20层H 第21层L 第22层H 第23层L 第24层L
膜层物理厚度(nm) 381.9 31.0 338.9 121.6 254.3 131.0
膜层序号 第25层L 第26层H 第27层L 第28层H 第29层L 第30层L
膜层物理厚度(nm) 219.7 105.2 209.3 146.5 132.1 312.6
膜层序号 第31层L 第32层H 第33层L 第34层H 第35层L 第36层L
膜层光学厚度(nm) 180.0 73.7 262.5 96.1 247.0 118.5
膜层序号 第37层L 第38层N 第39层L 第40层H 第41层M
膜层物理厚度(nm) 325.1 756.3 88.5 64.1 20.1
面1(实施例2中膜系实际物理厚度值列表)
Figure BDA0002860791020000091
Figure BDA0002860791020000101
注：没有取个位小数点之后的值，因精度已足够达到设计方案。
(6)退火处理：重复实施例1中工艺步骤(7)，只是退火升温到130℃后，固定恒温5小时后开始降温。
实例3：
按上述面1和面2中计算设计的各层的物理厚度值重复实验实施例1的方法，采用本发明的最优化膜系公式和面1和面2的各层光学厚度，在镀膜工艺步骤中：
(1)重复实施例1中工艺步骤(1)；
(2)重复实施例1中工艺步骤(2)；
(3)重复实施例1中工艺步骤(3)；只是将加温烘烤基底的温度最后固定保温60分钟。
(4)重复实施例1中工艺步骤(4)；参数方面正式镀膜前将离子源参数调到屏极电压固定为500V,速流固定为70mA，充纯度四个9的高纯氩气Ar，将真空度控制固定在9.5×10－3Pa，产生的离子束轰击石英基底30分钟。
(5)重复实施例1中工艺步骤(5)；参数方面：蒸镀时真空度为固定9.5×10－3Pa，蒸发速率固定为：Si 0.3nm/s,Ge 0.3nm/s，YbF3 0.8nm/s，ZnS 1nm/s。工件旋转速率固定为120转/分钟。
镀膜完成后记录的各层膜实际物理厚度见面1和面2：
面1(实施例3中膜系实际物理厚度值列表)
Figure BDA0002860791020000102
Figure BDA0002860791020000111
面2(实施例3中膜系实际物理厚度值列表)
膜层序号 第1层M 第2层H 第3层L 第4层H 第5层L 第6层H
膜层物理厚度(nm) 100.1 69.5 260.9 195.4 284.7 148.5
膜层序号 第7层L 第8层H 第9层L 第10层H 第11层L 第12层H
膜层物理厚度(nm) 349.2 207.5 344.6 157.9 288.5 163.7
膜层序号 第13层L 第14层H 第15层L 第16层H 第17层L 第18层L
膜层物理厚度(nm) 290.4 183.6 477.1 126.9 309.4 124.7
膜层序号 第19层L 第20层H 第21层L 第22层H 第23层L 第24层L
膜层物理厚度(nm) 381.9 31.6 338.1 121.7 254.3 131.6
膜层序号 第25层L 第26层H 第27层L 第28层H 第29层L 第30层L
膜层物理厚度(nm) 219.7 105.4 209.3 146.5 132.1 312.2
膜层序号 第31层L 第32层H 第33层L 第34层H 第35层L 第36层L
膜层光学厚度(nm) 180.5 74.2 262.5 95.7 247.1 118.9
膜层序号 第37层L 第38层N 第39层L 第40层H 第41层M
膜层物理厚度(nm) 325.1 755.7 88.0 64.1 20.5
注：没有取个位小数点之后的值，因精度已足够达到设计方案。
(6)退火处理：重复实施例1中工艺步骤(7)，只是退火升温到130℃后，固定恒温3小时后开始降温。
上述实施例镀制膜层的各项特性指标测试结果如下：(附图2A、附图2B)
(1)在Si基底镀制超宽波段红外长波通截止滤光膜后透过率为：
可见光、近红外、中红外：0.4～5.0um平均透过率T＝0.1％(T≤0.5％)；
远红外波段：7.5～13.5um，平均透过率T＝85.3％(T≥70％)；
(2)膜层牢固性和抗激光损伤测试：均满足光学薄膜国家标准规定的要求，并通过航空标准+70～－55℃高低温冲击实验。
(3)膜层防潮性能：满足光学薄膜国家标准规定的要求，通过野外使用和水中浸泡等多项实验证明，上述实施例制备的超宽波段红外长波通截止滤光膜Si截止滤光片有非常好的防潮保护功效，并能在空中飞行时及野外恶劣环境中长久使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)Si为基底，其两侧表面所镀制薄膜的膜系公式为：
面1:G/100.0M 140.2H 359.4L 268.6H 489.9L 229.2H 495.3L 207.5H 467.4L245.0H 508.5L 237.5H 442.9L 192.0H 592.8L 262.6H 699.7L 348.2H 617.3L 352.0H766.3L 275.6H 812.9L 351.4H 534.2L 445.8H 687.6L 180.9H 473.0L 755.9N 88.1L64.6H 20.0M/A；
面2:G/100.0M 69.1H 260.8L 195.7H 284.1L 148.2H 349.4L 207.8H 344.4L157.9H 288.9L 163.9H 290.8L 183.1H 477.4L 126.6H 309.8L 124.3H 381.7L 31.3H338.6L 121.2H 254.5L 131.2H 219.8L 105.1H 209.0L 146.2H 132.3L 312.3H 180.1L73.9H 262.2L 95.9H 247.3L 118.6H 323.5L 755.9N 88.1L 64.6H 20.0M/A；
计算每层膜的物理厚度值并按顺序列表格；其中，G为Si基底，M为Si膜料，H为Ge膜料，L为ZnS膜料，N为YbF3膜料，A为折射率NA＝1的空气介质，膜系参考波长λc＝800nm，将上述M、H、N膜料依次放入镀膜机真空室的电子枪蒸发源坩锅内备用,将L膜料放入旋转阻蒸蒸发源中；
(2)在镀膜基底超声波清洗工艺中，用清洗液清洁被镀基底，吹干，放入真空室抽真空待镀；
(3)加温烘烤基底，在真空环境下，在30℃～160℃范围内逐渐升温烘烤；
(4)在光学膜层粘接打底工艺和应力匹配工艺中，根据前述膜系设计公式计算出的各层膜的光学厚度值和表格顺序，将Si、Ge和YbF3三种膜料依次放入旋转电子枪蒸发源坩锅中，将ZnS膜料放入旋转阻蒸蒸发源中，然后用光学真空镀膜机按所述步骤(1)的公式列表顺序和厚度值完成镀膜；
(5)在离子源辅助蒸镀工艺中，用离子源在镀膜前和镀膜过程中轰击基底；让其产生的离子束轰击基底到镀膜完成；
(6)在高低温退火工艺中，将镀完膜的球罩在真空室自然冷却到室温后进行退火处理。
2.如权利要求1所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于：所述的镀膜Si基底超声波清洗工艺，是将基底放入盛有乙醇做清洗液的超声波清洗机内，选用中档位清洗10分钟，再换用丙酮清洗液清洗10分钟，用高纯氮气吹干，放入洁净的真空室载盘架并关门抽真空待镀。
3.如权利要求1所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于：所述的光学膜层粘接打底工艺，是将与Si基底粘接的1.0M层膜料镀制在第一层。
4.如权利要求1所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于：所述的光学膜层应力匹配工艺，是将M、H、L、N四种膜料按照其检测到的应力性质，使压应力膜料和张应力膜料交替排布。
5.如权利要求1所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于：在加温烘烤基底时，当抽真空到10－3Pa数量级时，从30℃开始加烘烤，缓慢升温一直升到160℃保温60分钟，工件旋转20转/分钟。
6.如权利要求1所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于：所述的离子源辅助蒸镀工艺，是在镀膜前将离子源参数调到：屏极电压500V，束流70mA，充纯度四个9的高纯氩气，将真空度控制在1.0×10－2Pa，用产生的离子束轰击球罩基底20分钟。
7.如权利要求1所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于：高低温退火工艺，是将镀完膜的Si基底自然冷却到室温后，再从真空室转移到干燥箱进行退火处理：从40℃开始升温，每升温10℃再恒温10分钟，一直升到130℃，恒温8～10小时后降温，每降温10℃恒温10分钟，降到常温30℃，取出检测待用。
8.如权利要求1所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法，其特征在于：所述的膜系是从里到外由45层膜组成，按上述步骤(1)公式计算设计各层膜的物理厚度值。
9.如权利要求8所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法法，其特征在于：所述的各层膜的物理厚度值如下表所示:
面1:
膜层序号 第1层M 第2层H 第3层L 第4层H 第5层L 第6层H 膜层物理厚度(nm) 100.0 140.2 389.4 268.6 489.9 229.2 膜层序号 第7层L 第8层H 第9层L 第10层H 第11层L 第12层H 膜层物理厚度(nm) 495.3 207.5 467.4 245.0 508.5 237.5 膜层序号 第13层L 第14层H 第15层L 第16层H 第17层L 第18层H 膜层物理厚度(nm) 442.9 192.0 592.8 262.6 699.7 348.2 膜层序号 第19层L 第20层H 第21层L 第22层H 第23层L 第24层H 膜层物理厚度(nm) 617.3 352.0 766.3 275.6 812.9 351.4 膜层序号 第25层L 第26层H 第27层L 第28层H 第29层L 第30层N 膜层物理厚度(nm) 534.2 445.8 687.6 180.9 473.0 755.9 膜层序号 第31层L 第32层H 第33层M 膜层光学厚度(nm) 88.1 64.6 20.0
面2:
Figure FDA0002860791010000031
Figure FDA0002860791010000041
10.如权利要求1-9中任一项所述超宽波段红外长波通截止滤光膜制备方法在光学薄膜镀制技术领域中的应用。
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