CN101231348B - 液相化学合成一类光学镀膜材料 - Google Patents
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Abstract
一种用于玻璃、塑料和晶体光学镀膜的钛酸盐类材料，目前主要使用物理混合，使其存在混合的不均匀性，影响了薄膜的质量。本发明采用化学的合成方式，在溶液中制得该类钛酸盐，经在还原气氛或真空气氛中热处理后，得到粒状、片装或块状的光学镀膜材料。材料达到了分子、原子级的混合，均匀性良好，薄膜质量优异。
Description
所属技术领域
本发明涉及一类蒸镀光学镀膜材料，作为适用于玻璃、塑料和其他材料的镀膜材料，该材料的最大特点是在液相下化学合成，达到分子、原子级混合，混合均匀性好，经过还原气氛或真空情况下高温热处理后，放气量适当，蒸镀均匀，是一类性能优异的光学镀膜材料。
背景技术
目前广泛应用的各类复合型光学镀膜材料，主要由两种或两种以上氧化物物理混合而成，由于物理混合颗粒尺寸(一般为微米级)、混合方式的限制，使各种元素之间混合存在不均匀性，混合料的烧结温度、预熔温度以及蒸发温度高，对设备的要求高，而且也对镀膜后薄膜的性能产生一定的不良影响。国内、外有一些这方面的专利，大部分都集中在物理混合层次。
发明内容
为了克服现有的膜料的物理混合缺陷，本发明提出了一种液相合成复合型膜料的新方法，主要包括碱式沉淀法、草酸沉淀法以及水热法等液相合成钛酸盐的方法。其化学原料采用高纯的R的可溶性盐和钛液，在碱或酸的作用下沉淀生成沉淀，热处理后得到上述钛酸盐。其组成为RxTiyOz，其中R包括锶(Sr)、镧(La)、镨(Pu)、铈(Ce)、锆(Zr)、铪(Hf)、钽(Ta)以及它们的混合物，x＝0.01-100，y＝0.01-100，z＝0.01-100，x，y，z是混合物的非化学计量单位(分子个数比)。这些钛酸盐经还原气氛或真空热处理后得到所需的材料。
本发明制备的钛酸盐，其粒度为纳米级，而且在溶液中已经经过分子、原子级别的混合，各不同元素之间紧密结合，活性增加，烧结温度降低，固相反应充分；材料的预熔温度和蒸镀温度都比物理混合的材料低200-300℃，蒸镀后薄膜均匀性好，吸收小。是一类性能优异的光学镀膜材料。
实施案例1
将99.9％的四氯化钛50克与100克99.9％的CeCl2制成混合溶液，过滤后在95℃的水浴中保温，搅拌同时滴加草酸溶液，直到沉淀不再产生，过滤洗涤后经900℃热处理，然后在氢气中热处理到1450℃保温2h，随炉冷却至室温，过筛，其中粒径1-4mm的为合格镀膜材料，其折射率为2.4(波长500nm处)。
实施案例2
将99.9％的四氯化钛50克与98克99.9％的ZrCl4制成混合溶液，过滤后在95℃的水浴中保温，搅拌同时滴加碳酸氨溶液，直到沉淀不再产生，过滤洗涤后经950℃热处理，然后在氢气中热处理到1500℃保温2h，随炉冷却至室温，过筛，其中粒径1-4mm的为合格镀膜材料，其折射率为2.0(波长500nm处)。
实施案例1
将99.9％的四氯化钛50克与120克99.9％的LaCl3制成混合溶液，过滤后在95℃的水浴中保温，搅拌同时滴加氨水溶液，直到沉淀不再产生，过滤洗涤后经900℃热处理，然后在氢气中热处理到1450℃保温2h，随炉冷却至室温，过筛，其中粒径1-4mm的为合格镀膜材料，其折射率为2.1(波长500nm处)。
Claims (1)
1.一种采用化学合成来制备钛酸盐的方法，其特征在于在液相条件下，将R的可溶性盐和钛的可溶性盐，在酸或碱的条件下生成沉淀，经还原气氛热处理后得到的一类烧结混合物，该烧结混合物的组成为RTiO3，其中R包括锶(Sr)、镧(La)、镨(Pu)、铈(Ce)、锆(Zr)、铪(Hf)、钽(Ta)。
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