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CN101219800A - 一种利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法 Download PDF

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CN101219800A CNA2007100000497A CN200710000049A CN101219800A CN 101219800 A CN101219800 A CN 101219800A CN A2007100000497 A CNA2007100000497 A CN A2007100000497A CN 200710000049 A CN200710000049 A CN 200710000049A CN 101219800 A CN101219800 A CN 101219800A
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Abstract

本发明涉及到一种低品味菱镁矿综合利用的方法，属于矿物加工与环境保护领域。将菱镁矿粉在800～1200℃下煅烧，制备氧化镁；将氧化镁与硫酸或者硝酸反应制备可溶性镁盐(硫酸镁或者硝酸镁)溶液并调节体系的pH值为3～9；将反应后的浆料过滤，取滤液；将滤液与碱(可以是氢氧化钠和氨水)反应，控制工艺条件，制备粒度为纳米级、形状为片状的氢氧化镁浆料；将浆料陈化、过滤、洗涤、干燥、打散制得纳米级氢氧化镁产品。滤液和洗液的主要成分为硫酸钠或者硝酸钠或者硫酸氨或者硝酸氨，经过高效蒸发和干燥处理后可以制得硫酸钠或者硝酸钠或者硫酸氨或者硝酸氨产品。

Description

一种利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法
1.技术领域
本发明涉及到一种低品味菱镁矿综合利用的方法，属于矿物加工与环境保护领域。
2.背景技术
我国有丰富的菱镁矿资源，仅东北地区的菱镁矿储量就达到30亿吨以上。目前菱镁矿主要用来制备各种镁质耐火材料和镁的化学品。当菱镁矿中含有少量氧化钠、氧化钾、氧化铁或者二氧化硅等杂质成分时，耐火度大幅下降。因此由低品味菱镁矿制备的耐火材料的市场价格很低。这样，由于含有少量杂质而被排放的菱镁矿占用大量的土地资源，造成扬尘等环境危害。
本发明针对上述情况，提出了综合利用低品味菱镁矿的新方法和新工艺，制备出市场前景好、附加值高的高纯纳米氢氧化镁产品。本发明对于菱镁矿资源的综合利用、保护矿山环境和促经菱镁矿山企业的产业结构调整具有重要的意义。
3.发明内容
将菱镁矿粉在800～1200℃下煅烧，制备氧化镁；将氧化镁与硫酸或者硝酸反应制备可溶性镁盐(硫酸镁或者硝酸镁)溶液并调节体系的pH值为3～9；将反应后的浆料过滤，取滤液；将滤液与碱反应，控制反应温度为20～100℃并搅拌，制备粒度为纳米级的氢氧化镁浆料；将浆料陈化、过滤、洗涤、干燥、打散制得纳米级片状氢氧化镁产品。滤液和洗液的主要成分为硫酸钠或者硝酸钠或者硫酸氨或者硝酸氨，经过高效蒸发和干燥处理后可以制得硫酸钠或者硝酸钠或者硫酸氨或者硝酸氨产品。
其工艺步骤及原理如下：
(1)将菱镁矿粉在800～1200℃下煅烧，制备氧化镁，其反应式为：
MgCO3→MgO+CO2↑
(2)将氧化镁与硫酸或者硝酸反应制备硫酸镁或者硝酸镁溶液，控制体系的pH值为3～9，其反应式为：
MgO+H2SO4→MgSO4+H2O
MgO+2HNO3→Mg(NO3)2+H2O
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O
Al2O3+6HNO3→2Al(NO3)3+3H2O
Fe2O3+3H2SO4→Fe2(SO4)3+3H2O
Fe2O3+6HNO3→2Fe(NO3)3+3H2O
Al2(SO4)3+3MgO+3H2O→2Al(OH)3↓+3MgSO4
2Al(NO3)3+3MgO+3H2O→2Al(OH)3↓+3Mg(NO3)2
Fe2(SO4)3+3MgO+3H2O→2Fe(OH)3↓+3MgSO4
2Fe(NO3)3+3MgO+3H2O→2Fe(OH)3↓+3Mg(NO3)2
(3)将浆料过滤、取滤液，加入一定的分散剂或者粒子阻隔剂，在一定的温度下加入氢氧化钠或者氨水进行沉淀反应，反应至pH值为11～14，得到氢氧化镁沉淀。其反应式如下：
MgSO4+2NaOH＝Mg(OH)2↓+Na2SO4
Mg(NO3)2+2NaOH＝Mg(OH)2↓+2NaNO3
MgSO4+2NH4OH＝Mg(OH)2↓+(NH4)2SO4
Mg(NO3)2+2NH4OH＝Mg(OH)2↓+NH4NO3
(4)将含氢氧化镁沉淀物的浆液陈化、过滤、洗涤、干燥，打散即得到片状纳米级氢氧化镁产品。
(5)将制备氢氧化镁获得的溶液和洗液进行高效蒸发和干燥，可以制得相应的工业盐产品。产品根据工艺的不同可以是硫酸钠或者硝酸钠或者硫酸氨或者硝酸氨产品。
步骤(1)中所述的菱镁矿粉，主要成分为碳酸镁。用含有粘土、氧化铁、二氧化硅等杂质的低品味菱镁矿。
步骤(3)中所述的表面处理剂可以是各种偶联剂、有机硅和水溶性高分子聚合物之一或者它们之间的组合。
以下为本发明的配方和工艺条件：
(1)煅烧：菱镁矿块或者粉，温度为800～1200℃，恒温5～45min；
(2)氧化镁与酸反应：氧化镁∶92％硫酸(或者40％硝酸)∶水＝1∶1.2～4(硝酸为2～8)∶3～15(质量比)，调节反应后体系pH值为3～9，然后过滤，取滤液；
(3)沉淀Mg(OH)2：镁溶液波美度为10～30°，反应温度40～100℃，反应时间3～40min，反应终点pH值11～14；表面处理剂用量为氢氧化镁质量的0.01％～5.0％；
(4)氢氧化镁的过滤、洗涤：将反应后的浆料过滤，然后把滤饼置于容器中加纯净水或者蒸馏水进行打散，然后重新过滤，重复2～6次。最后将滤饼进行干燥、打散即得到纳米级氢氧化镁产品；
(5)将滤液在20～100℃下干燥后即可得到副产的硫酸钠或者硝酸钠或者硫酸氨或者硝酸氨产品。
用本发明制备的氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，并具有较小的比表面积(BET比表面积小于40m2/g)、纯度高(纯度高(Mg(OH)2含量＞99.5％)、白度大于95，分散性和表面活性好。
本发明的工艺优点是菱镁矿中镁的利用率高，可达98％以上；并且由于利用了煅烧、酸浸的优化工艺，无需专门的除杂工艺即可得到适合于制备氢氧化镁的镁盐溶液，因此成本低廉；废水全部处理并且副产硫酸钠等化工产品。
4.附图内容
本发明的工艺流程见附图1，实施例得到的纳米氢氧化镁的扫描电子显微镜(SEM)分析照片见附图2。
5.具体实施方式
实施例一：
取120g菱镁矿粉，在1200℃下煅烧20min；取出降温后置于1000mL的烧杯中，加水150g和92％的硫酸80g，搅拌均匀后加硫酸调节pH至3～7，过滤；取滤液，加硅烷偶联剂(牌号为A-151)1.00g，在80℃下进行搅拌，加碱反应，碱液为质量浓度为30％的氢氧化钠溶液，反应时间15min，反应后陈化30min；将反应后的浆料过滤，留母液和滤饼；将滤饼加蒸馏水打散后重新过滤，该过程重复4次；将滤饼干燥后打散即得纳米氢氧化镁产品；将母液和各次洗液在250℃下干燥后得到硫酸钠。
表1为实施例所得产品化学成分检测结果，表2为纳米氢氧化镁物理性质检测结果。
表1实施例样品的检测分析结果
  样品名称   SiO2   MgO   CaO   Al2O3   Fe2O3   Na2O   SO3   烧失量
  氢氧化镁   0.05   68.10   0.00   0.05   0.09   0.19   0.10   31.46
  硫酸钠   0.09   0.48   0.14   0.19   0.05   46.35   52.64   52.82
表2实施例氢氧化镁物化性质分析结果
  性质指标   检测值
  粒度，nm   片径100nm，片厚10nm
  比表面积，m2/g   39.73
  堆密度，g/cm3   0.48
  白度   93
  pH值   8.75
实施例二：
取200g菱镁矿粉，在900℃下煅烧30min；取出降温后置于1000mL的烧杯中，加水200g和70％的硝酸酸135g，搅拌均匀后加硝酸调节pH至5～9，过滤；取滤液，加水溶性高分子分散剂(牌号为A9400)0.500g，在20℃下进行搅拌，加碱反应，碱液为质量浓度为30％的氨水溶液，反应时间15min，反应后陈化30min；将反应后的浆料过滤，留母液和滤饼；将滤饼加蒸馏水打散后重新过滤，该过程重复4次；将滤饼干燥后打散即得纳米氢氧化镁产品；将母液和各次洗液在80℃下干燥后得到硝酸氨。

Claims (4)

1.一种利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于其工艺步骤为：
将菱镁矿粉在800～1200℃下煅烧，制备氧化镁；将氧化镁与硫酸或者硝酸反应制备硫酸镁或者硝酸镁溶液，控制体系的pH值为3～9；用将浆料过滤、取滤液，加入一定的分散剂或者粒子阻隔剂，在20～100℃下加入氢氧化钠或者氨水进行沉淀反应，反应至pH值为11～14，得到纳米氢氧化镁沉淀；将含氢氧化镁沉淀物的浆液陈化、过滤、洗涤、干燥，打散即得到片状纳米级氢氧化镁产品；将制备氢氧化镁获得的溶液和洗液进行浓缩和干燥，可以得到硫酸钠或者硝酸钠或者硫酸氨或者硝酸氨产品。
2.根据权利要求1所述的利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法，其特征是利用的菱镁矿是含有粘土、氧化铁、二氧化硅等杂质的低品味菱镁矿。
3.根据权利要求1所述的利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法，其特征是所述的分散剂或者粒子阻隔剂是各种偶联剂、有机硅和水溶性高分子聚合物之一或者它们之间的组合。
4.根据权利要求1所述的利用低品味菱镁矿制备纳米氢氧化镁的方法，其特征是所述的加碱反应，其工艺条件为：镁盐溶液波美度10～30°，反应温度40～100℃，反应时间3～40min，反应终点体系pH值11～14；分散剂或者粒子阻隔剂的用量为纳米氢氧化镁质量的0.01％～5.0％。
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