CN102815728A - 一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法。将煅烧后的硼泥加入浓硫酸进行酸浸解离；将酸浸解离后的酸浸液进行固液分离；将固液分离后的滤液氧化后用碱液沉淀分离氢氧化铁；将除铁后的滤液加入粒子表面修饰剂和碱液制备纳米氢氧化镁；用固液分离后的酸浸渣碱溶后过滤，滤液加入粒子阻隔剂及酸液制备纳米白炭黑。本发明技术不仅可以高效综合利用硼泥中的主要组分氧化镁和二氧化硅制备高附加值产品，而且可以解决硼泥污染环境的问题。用本发明制备的氢氧化镁为片状纳米级氢氧化镁；白炭黑为球形纳米级白炭黑。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法，属于矿物加工与固体废弃物利用技术领域。
背景技术
硼泥是生产硼酸、硼砂等产品时产生的废渣。硼泥呈浅红色，颗粒细，成松散状，其主要成份为MgO和SiO2，并含有少量的Fe2O3、Al2O3、CaO、B2O3等。由于硼泥显碱性，其碱液可溶入到地下水中，使周围的农田减产，严重时可导致农作物绝产，并且对周围的饮用水产生污染。因此，其不仅占用土地，而且对周围的耕地造成严重污染，所排放之处土地枯竭，寸草不生。随着社会经济的不断发展，对硼砂、硼酸的需求量逐年增大，硼泥的产量也将逐年增加。大量硼泥的处理目前已成为硼资源开发与硼矿加工行业亟待解决的难题之一。
硼泥中含有镁、硅等有价元素，具有较高的利用价值。因此，开发这种二次资源，生产高品质氢氧化镁和白炭黑，对减少环境污染、促进资源再生和提高企业经济效益都有重要意义。
本发明针对目前硼泥对环境造成的污染及综合利用的现状，提出一种高效利用硼泥中氧化镁和二氧化硅组分制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法。
发明内容
将硼泥与硫酸溶液进行浸出反应；将反应后的浆液过滤、洗涤以分离固液组分；在所得滤液中加入适当的氧化剂氧化其中的Fe2+后加碱溶液沉淀滤液中的铁组分；过滤除去氢氧化铁等沉淀物后，加碱反应，同时加入适量的粒子表面修饰剂；反应后进行反应体系的陈化、过滤、洗涤、干燥和解聚，得到原级粒度为纳米级、颗粒形状为片状的氢氧化镁粉；将硼泥与硫酸反应后的残渣与氢氧化钠在加热的情况下进行水热反应，反应后将产物过滤，将滤液加水调节至一定的浓度后加入一定量的粒子阻隔剂，用酸进行沉析；将沉析产物陈化、过滤、洗涤、干燥后得到球形纳米级白炭黑。
其工艺步骤及原理如下：
(1)将硼泥在煅烧温度300～700℃下煅烧0.5～1.5h；
(2)将煅烧后硼泥加水和硫酸进行反应，得到含硫酸镁、硫酸铝、硫酸亚铁和硫酸铁等成分的混合浆料，其反应式为：
MgO+H2SO4→MgSO4+H2O
Al2O3+3H2SO4→Al2(SO4)3+3H2O
Fe2O3+3H2SO4→2Fe2(SO4)3+3H2O
FeO+H2SO4→FeSO4+H2O
(3)将上述混合浆料过滤、除去固体残渣后调至合适的浓度，加入双氧水对二价铁离子氧化15～45min后加碱反应至浆液pH值4～7，其反应式如下：
H2O2+2FeSO4+H2SO4＝Fe2(SO4)3+2H2O
Fe2(SO4)3+6NaOH＝2Fe(OH)3↓+3Na2SO4
(4)将上述氧化反应产物过滤、除去氢氧化铁沉淀后，加入粒子表面修饰剂，加碱反应至浆液pH值10～13，得氢氧化镁沉淀。其反应式如下：
MgSO4+2NaOH＝Mg(OH)2↓+Na2SO4
(5)将含氢氧化镁沉淀物的浆液陈化、过滤、洗涤、干燥，解聚即得到片状纳米级氢氧化镁产品。
(6)将步骤(2)中滤出的固体残渣与烧碱在加热条件下进行反应，生成含有硅酸钠的浆液，其反应式为：
SiO2·nH2O+2NaOH＝Na2O·mSiO2+(n+1)H2O
(7)将上述含有硅酸钠的浆液过滤、除去固体残渣加水调至溶液波美度10～30°，在30～90℃下并流加酸沉析至浆液pH值3～7，同时在搅拌下加入粒子阻隔剂，得到水合二氧化硅沉淀，其反应式如下：
Na2O·mSiO2+H2SO4+nH2O→mSiO2·nH2O↓＋Na2SO4
将此反应产物陈化、过滤、洗涤、干燥、解聚即得球形纳米级白炭黑产品。
步骤(1)中所述的硼泥，其粒度为50～500目。
步骤(4)中所述的粒子表面修饰剂是钛酸酯、硅烷、铝酸酯偶联剂、有机硅之一或者它们之间的组合。
步骤(7)中所述的粒子阻隔剂是聚乙二醇、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、有机硅、OP-10之一或它们之间的组合。
以下为本发明的配方和工艺条件：
(1)酸溶∶煅烧硼泥∶96％硫酸∶水(质量比)＝100∶80～160∶120～240，反应温度90～120℃，反应时间0.5～3h；
(2)氧化除铁：30％H2O2的用量为煅烧硼泥质量的1％～10％，反应温度30～80℃，陈化30～60min；
(3)沉淀Mg(OH)2：反应温度30～90℃，陈化时间15～60min；表面修饰剂用量为氢氧化镁质量的0.3％～5％；
(4)酸溶渣碱溶∶酸溶渣∶NaOH∶水＝100∶20～80∶200～400，反应温度90～120℃，反应时间1～4h；
(5)水合二氧化硅沉淀：粒子阻隔剂用量为纳米白炭黑质量的0.5％～6％。
用本发明制备的氢氧化镁为片状纳米级氢氧化镁，并具有较小的比表面积(BET比表面积小于70m2/g)、较高纯度(Mg(OH)2含量＞98％)，分散性和表面活性好；白炭黑产品为球形纳米级白炭黑产品，具有比表面积和孔体积大(BET比表面积大于200m2/g和孔体积大于1.0cm3/g)、纯度高(SiO2含量＞98％)、容重轻(堆密度≤0.15g/cm3)、分散性和表面活性好等特性。
附图内容
附图1是本发明的工艺流程，附图2是本发明实施例制备的片状纳米级氢氧化镁与球形纳米级白炭黑的扫描电镜分析结果。
具体实施方式
实施例一：
将200g硼泥在600℃下煅烧1h；取煅烧硼泥100g，加水180g，浓度为96％的硫酸120g，在95℃下反应1.5h；过滤后分离固液组分；向浸出液中加入5.0g质量浓度为30％的双氧水，在60℃下反应15min；加氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5，陈化30min；过滤分离沉淀物后，调节溶液的波美度为20°，加聚乙二醇0.12g，在80℃下滴加氢氧化钠溶液至体系的pH值为13，陈化50min后过滤、洗涤、干燥后即可得到片状纳米级氢氧化镁产品。
取干燥酸溶滤渣40g，加水120g、固体氢氧化钠13g，在95℃下搅拌反应1h，过滤除去残渣，加水将滤液的波美度调节至20°，加入1.2g硅烷，在70℃下并流滴加波美度为20°的水玻璃溶液和质量浓度为20％的硫酸溶液进行反应，反应体系最终pH值为3.5；反应后陈化50min，然后进行过滤、洗涤、干燥和解聚即得球形纳米级白炭黑产品。
实施例二：
将500kg硼泥在600℃下煅烧1h；取煅烧硼泥200kg，加水360kg，浓度为96％的硫酸240kg，在100±5℃下反应1.5h；过滤后分离固液组分；向浸出液中加入10kg质量浓度为30％的双氧水，在60℃下反应15min；加氢氧化钠溶液调节体系的pH值为6.5，陈化30min；过滤分离沉淀物后，调节溶液的波美度为20°，加聚乙二醇0.24kg，在80℃下滴加氢氧化钠溶液至体系的pH值为13，陈化50min后过滤、洗涤、干燥后即可得到片状纳米级氢氧化镁产品。
取干燥酸溶滤渣80kg，加水220kg、固体氢氧化钠26kg，在100±5℃下搅拌反应1h，过滤除去残渣，加水将滤液的波美度调节至20°，加入2.4kg硅烷，在70℃下并流滴加波美度为20°的硅酸钠溶液和质量浓度为20％的硫酸进行反应，反应体系最后的pH值为3.5；反应后陈化50min，然后进行过滤、洗涤、干燥和解聚即得球形纳米级白炭黑产品。
表1为实施例所得产品物理化学性质检测结果。
表1实施例样品的检测分析结果
Claims (6)
1.一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法，其特征在于其工艺步骤为：
(1)将硼泥在600℃下煅烧1h；
(2)将煅烧后硼泥加水和硫酸溶液进行反应；
(3)将反应产物过滤，分离固体残渣；
(4)将滤液在30～80℃下进行加入双氧水氧化和加碱沉淀氢氧化铁至浆液pH＝4～7，并过滤分离氢氧化铁；
(5)将除铁后的滤液加入粒子表面修饰剂，并在反应温度30～90℃下加碱反应至浆液pH＝10～13，反应完成后过滤、洗涤、干燥、解聚，得纳米氢氧化镁；
(6)将步骤(3)滤渣加氢氧化钠和水在90～120℃下反应1～4h，并对浆液过滤；
(7)将滤液与硫酸在30～90℃下并流反应至浆液pH＝3～7，同时加入粒子阻隔剂，反应完成后过滤、洗涤、干燥、解聚，得到纳米二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法，其特征是步骤(2)的配料质量比为煅烧硼泥∶96％硫酸∶水(质量比)＝100∶80～160∶120～240，反应温度90～120℃，反应时间0.5～3h。
3.根据权利要求1所述的一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法，其特征是双氧水的用量为煅烧硼泥质量的1％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法，其特征是步骤(5)的粒子表面修饰剂是钛酸酯、硅烷、铝酸酯偶联剂、有机硅之一或者它们之间的组合，用量为氢氧化镁质量的0.3％～5％。
5.根据权利要求1所述的一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法，其特征是步骤(6)的配料质量比为酸溶渣∶NaOH∶水＝100∶20～80∶200～400。
6.根据权利要求1所述的一种利用硼泥制备纳米氢氧化镁和纳米白炭黑的方法，其特征是步骤(7)的粒子阻隔剂是聚乙二醇、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、硅烷偶联剂、有机硅、OP-10之一或它们之间的组合，用量为纳米白炭黑质量的0.5％～6％。
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