CN102838141A - 一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，它包括菱镁矿经煅烧、消化、除钙、除硅铝、过滤、洗涤和干燥等过程，可使氢氧化镁硅铝含量降至0.1%，氢氧化镁含量达98%以上。本发明工艺将氢氧化镁颗粒生长过程和除硅铝过程有机结合。产品可直接用于阻燃剂等领域，也可进一步加工生产工业氧化镁、电工级氧化镁、轻质碳酸镁等其它高附加值的含镁产品。本发明工艺具有流程简单，除硅铝效果好，能耗低，污染小，氢氧化镁产品纯度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工和无机化工技术领域。具体涉及到以菱镁矿为原料，经化学加工过程除去其中的钙、硅、铝，制取高纯氢氧化镁材料的生产工艺。
背景技术
目前，国内菱镁矿储存丰富，总保有储量30亿吨，居世界第一位，它是金属镁和镁质材料的重要原料，近年来由于对镁质材料需求量的迅速增加及对镁质材料质量要求越来越高，菱镁矿的开发速度迅猛增加，使矿山开发的合理性遭到破坏，存在对高品质菱镁矿过度开采使用，优质资源数量不断减少，另一方面，市场对高纯度镁质材料的需求量却在迅速增加。如何利用低品位菱镁矿或尾矿制备高质量的镁质产品是一个亟待解决的问题，是镁质化工材料的生产实现可持续发展的要求。
低品位菱镁矿的利用均为经煅烧后生成氧化镁继续反应得以再利用。低品位菱镁矿产地不同各物质含量也不同，但是杂质的种类基本相同，菱镁矿的杂质主要含有钙，硅及铝，钙以碳酸钙的形式存在，硅以二氧化硅的形式存在，铝以氧化铝的形式存在，氧化铝和二氧化硅是菱镁矿生产镁质化工产品中酸不溶物主要存在形式，这些物质的存在将直接影响到氧化镁和氢氧化镁产品的纯度和对其酸不溶物的要求。对于除钙工艺专利CN102126734A做了详细的说明。
CN101219800专利将菱镁矿粉在800～1200℃下煅烧，制备氧化镁；将氧化镁与硫酸或者硝酸反应制备可溶性镁盐(硫酸镁或硝酸镁)溶液并调节体系的pH值为3～9；将反应后的浆料过滤，将滤液与碱(可以是氢氧化钠和氨水)反应，控制工艺条件，制备粒度为纳米级、形状为片状的氢氧化镁浆料；将浆料陈化、过滤、洗涤、干燥、打散制得纳米级氢氧化镁产品。
CN1401573A专利描述了由菱镁矿联合生产硫酸镁，碳酸镁及氢氧化镁产品的方法，以菱镁矿煅烧后的氧化镁粉为原料，氧化镁与硫酸铵溶液混合，加入工业硫酸进行酸溶及蒸氨反应，得到的硫酸镁溶液与反应中生成的氨水反应得到氢氧化镁产品。
CN1868952A专利描述了以菱镁矿为原料生产氢氧化镁，将原料放在传统的碳化窑炉里煅烧成氧化镁，再将氧化镁制成浆料，浆料在碳化塔碳化制得碳酸镁，再经98%的酸溶液酸解，最后加入氨盐水生成氢氧化镁。
文献《轻金属》2007年第一期报道“低品位菱镁矿选矿脱硅技术研究”。该文献描述提出了低品位菱镁矿选矿脱硅“一次磨细-正浮选”的工艺。通过进行磨矿细度条件试验、碳酸钠用量试验、捕收剂、分散剂品种与组合试验、粗选浮选时间试验，SiO2含量从11.77%降至2.15%，MgO回收率46.55%。
以上专利和文献对以菱镁矿为原料制备制备镁质化工产品时，除硅铝的方法主要有酸溶法、碳化法和浮选法等；酸溶法为将菱镁矿经煅烧进行酸解处理，采用的酸为硫酸或盐酸，利用氧化铝及氧化硅与酸的反应性能差，经过滤达到了硅铝去除的目的；碳化法是利用菱镁矿煅烧得到的氧化镁经水化反应，得到的氢氧化镁浆料与窑气（二氧化碳）反应，实现镁盐与硅铝杂质的分离；第三种情况采用浮选法脱除杂质；酸解法对硅铝的脱除率较高，其缺点是需要大量的酸，并且流程复杂，另外酸的储存和运输也带来一定安全问题；碳化法对硅铝的脱除率高，但存在过程复杂，工艺流程长，生产成本高的问题；浮选法要经过多次浮选过程，但除硅铝效果不理想，达不到工业氢氧化镁国标中对酸不溶物质量要求。
发明内容
本发明为解决现在技术中的问题，提供一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，它具有产品纯度高、工艺简单、能耗低等优点。
本发明的思路是，将菱镁矿在一定温度下煅烧，生成轻烧氧化镁粉，将轻烧氧化镁粉与一定温度的水进行消化反应生成氢氧化镁粗浆液，向浆液中加入除硅铝剂（可溶性性碱类），使二氧化硅和氧化铝与其反应生成可溶性的硅酸盐和铝酸盐而进入溶液，浆液过滤后得到氢氧化镁滤饼和含硅和铝盐的溶液，从而实现菱镁矿中硅和铝的脱除和分离。氢氧化镁滤饼经洗涤干燥得到酸不溶物小于0.2%，氢氧化镁含量大于98%以上的氢氧化镁产品。整个过程涉及到的化学反应如下：
MgCO3→MgO+CO2↑
MgO+H2O→Mg(OH)2↓
SiO2+NaOH→Na2SiO3
Al2O3+2NaOH →2NaAlO2
本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明一种菱镁矿除硅铝工艺，它包括以下步骤：
a、菱镁矿煅烧：将菱镁矿破碎至60～80mm，在马弗炉中煅烧，温度控制在700～1050℃，煅烧时间1～10h，制得轻烧氧化镁粉。
b、将所述轻烧氧化镁粉与水混合进行消化反应，生成含氢氧化镁的浆液。所述消化反应的水温度50～95℃，水与轻烧氧化镁粉的质量比为2～10:1，消化时间为0.5～4小时；然后进行除钙处理。
c、向所述步骤b所得浆液中加入除硅、铝的物质即脱除剂，混合后打入反应釜，反应温度120℃～190℃，反应时间0.5～4小时，除硅铝物质的加入量为轻烧氧化镁中硅铝摩尔数总和的2～10倍。
d、将上述步骤c除硅铝后的浆料进行过滤，得到氢氧化镁滤饼和含硅铝盐的溶液，将滤饼用水洗涤，用水量为滤饼重量的2～10倍。
e、将洗涤后的滤饼在110-150℃干燥2～5小时，得到酸不溶物小于0.2%、氢氧化镁含量大于98%的氢氧化镁产品。
所述脱除剂即除硅、铝的物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾其中的一种或其混合物。
优选的，所述步骤b中，水与轻烧氧化镁粉的质量比为5:1，消化反应的水温度为70～75℃。
优选的，所述步骤c中反应温度为170～175℃，最佳反应温度为170℃。
优选的，所述的除硅铝物质的加入量为轻烧氧化镁中含有的氧化硅和氧化铝摩尔数总和的5倍。
优选的，所述的一种菱镁矿除硅铝工艺，它具体包括以下步骤：
将重量为300g的菱镁矿破碎至60～80mm,放入马弗炉中煅烧，温度控制在1050℃，煅烧时间6小时，得轻烧氧化镁粉；
将轻烧氧化镁粉与水混合进行消化反应，生成含氢氧化镁的浆液，所述消化反应的水温度70℃，水与轻烧氧化镁粉的质量比为5:1，消化时间为2小时；然后进行除钙处理；
将上述步骤所得的氢氧化镁浆液加入脱除剂氢氧化钠，按照轻烧氧化镁中含有的氧化硅和氧化铝摩尔数总和的5倍加入80.7克氢氧化钠，混合后打入反应釜，控制温度170～175℃，反应时间1.5小时，将反应后的浆液经过滤，用1.2L水洗涤，在120℃干燥3小时，得氢氧化镁产品。
本发明与现有技术相比具有以下显著的优点：
（1）脱除菱镁矿中硅铝杂质效果明显，脱除率可达98.8%。经过菱镁矿经煅烧、消化、除钙、除硅铝、过滤、洗涤和干燥等过程，可使氢氧化镁硅铝含量降至0.1%，氢氧化镁含量达98%以上。
（2）为氢氧化镁的颗粒长大提供了好的生长环境，降低了表面极性,颗粒不易团聚。得到了低表面积，氢氧化镁产品的分散性好，尤其适合作为阻燃剂使用。
（3）它具有产品纯度高、工艺简单、能耗低等优点。
附图说明
图1为本发明使用氢氧化钠为脱除剂得到的氢氧化镁SEM图。
图2为本发明使用氢氧化钠为脱除剂得到的氢氧化镁XRD图。
图3为本发明使用氢氧化钾为脱除剂得到的氢氧化镁SEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
图1为本发明使用氢氧化钠为脱除剂得到的氢氧化镁SEM图。
图2为本发明使用氢氧化钠为脱除剂得到的氢氧化镁XRD图。图2中a为标准谱图，b为样品谱图。
图3为本发明使用氢氧化钾为脱除剂得到的氢氧化镁SEM图。
实施例1:
（1）将重量为300g菱镁矿(含MgO 90%，二氧化硅6.6%，氧化铝2.5%)破碎至60～80mm,放入马弗炉中煅烧温度控制在850℃，煅烧时间6小时，制得轻烧氧化镁粉。
（2）将轻烧氧化镁粉与水混合进行消化反应，生成含氢氧化镁的浆液。所述消化反应的水温度70℃，水与轻烧氧化镁粉的质量比为5:1，消化时间为2小时；按照专利CN102126734A所述的除钙方法进行除钙处理。
（3）将上述步骤所得的氢氧化镁浆液加入脱除剂氢氧化钠，按照轻烧氧化镁中含有的氧化硅和氧化铝摩尔数总和的5倍加入（80.7克）。混合后打入反应釜，控制温度170～175℃，反应时间1.5小时，将反应后的浆液经过滤，用1.2L水洗涤，在120℃干燥3小时，最终二氧化硅与氧化铝含量之和为0.05%，去除率达到了99.2%。氢氧化镁含量98.8%
实施例2:
（1）将重量为300g菱镁矿(含MgO 80%，二氧化硅15.1%，氧化铝3.2%)破碎至60～80mm,放入马弗炉中煅烧温度控制在950℃，煅烧时间6小时，制得轻烧氧化镁粉。
（2）将轻烧氧化镁粉与水混合进行消化反应，生成含氢氧化镁的浆液。所述消化反应的水温度95℃，水与轻烧氧化镁粉的质量比为6:1，消化时间为3小时；进行除钙处理。
（3）将上述（2）步骤所得的氢氧化镁浆液加入氢氧化钠，按照轻烧氧化镁中含有的氧化硅和氧化铝摩尔数总和的7倍加入（237.75克）。混合后打入反应釜，控制温度185～190℃，反应时间3小时，将反应后的浆液经过滤，用1L水洗涤，在130℃干燥3小时，最终二氧化硅与氧化铝含量之和为0.08%，去除率达到了98.9%。氢氧化镁含量98.5%。
实施例3:
（1）将重量为300g菱镁矿(含MgO 90%，二氧化硅6.6%，氧化铝2.5%)破碎至60～80mm,放入马弗炉中煅烧温度控制在1050℃，煅烧时间6小时，制得轻烧氧化镁粉。
（2）将轻烧氧化镁粉与水混合进行消化反应，生成含氢氧化镁的浆液。所述消化反应的水温度75℃，水与轻烧氧化镁粉的质量比为5:1，消化时间为2小时；按照专利CN102126734A所述的除钙方法进行除钙处理。
（3）将上述（2）步骤所得的氢氧化镁浆液加入氢氧化钾，按照轻烧氧化镁中含有的氧化硅和氧化铝摩尔数总和的5倍加入（113克）。混合后打入反应釜，控制温度170～175℃，反应时间1.5小时，将反应后的浆液经过滤，用1.2L水洗涤，在120℃干燥3小时，最终二氧化硅与氧化铝含量总和为0.07%，去除率达到了99%。氢氧化镁含量98.3%。
Claims (8)
1.一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是，它包括以下步骤：
a、菱镁矿煅烧：将菱镁矿破碎至60～80mm，在马弗炉中煅烧，温度控制在700～1050℃，煅烧时间1～10h，制得轻烧氧化镁粉；
b、将所述轻烧氧化镁粉与水混合进行消化反应，生成含氢氧化镁的浆液。所述消化反应的水温度50～95℃，水与轻烧氧化镁粉的质量比为2～10:1，消化时间为0.5～4小时；然后进行除钙处理；
c、向所述步骤b所得浆液中加入脱除剂即除硅、铝的物质，混合后打入反应釜，反应温度120℃～190℃，反应时间0.5～4小时，除硅铝物质的加入量为轻烧氧化镁中硅铝摩尔数总和的2～10倍；
d、将上述步骤c除硅铝后的浆料进行过滤，得到氢氧化镁滤饼和含硅铝盐的溶液，将滤饼用水洗涤，用水量为滤饼重量的2～10倍；
e、将洗涤后的滤饼在110-150℃干燥2～5小时，得到酸不溶物小于0.2%、氢氧化镁含量大于98%的氢氧化镁产品。
2.权利要求1所述的一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是，所述脱除剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾其中的一种或其混合物。
3.权利要求1所述的一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是，所述步骤b中水与轻烧氧化镁粉的质量比为5:1。
4.权利要求1所述的一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是，所述步骤b中消化反应的水温度为70～75℃。
5.权利要求1所述的一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是，所述步骤c中反应温度为170～175℃。
6.权利要求1所述的一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是， 所述步骤c中反应温度为170℃。
7.权利要求1所述的一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是，所述的除硅铝物质的加入量为轻烧氧化镁中含有的氧化硅和氧化铝摩尔数总和的5倍。
8.权利要求1所述的一种菱镁矿除硅铝生产氢氧化镁的工艺，其特征是，它具体包括以下步骤：
将重量为300g的菱镁矿破碎至60～80mm,放入马弗炉中煅烧，温度控制在1050℃，煅烧时间6小时，得轻烧氧化镁粉；
将轻烧氧化镁粉与水混合进行消化反应，生成含氢氧化镁的浆液，所述消化反应的水温度70℃，水与轻烧氧化镁粉的质量比为5:1，消化时间为2小时；然后进行除钙处理；
将上述步骤所得的氢氧化镁浆液加入氢氧化钠，按照轻烧氧化镁中含有的氧化硅和氧化铝摩尔数总和的5倍加入80.7克氢氧化钠，混合后打入反应釜，控制温度170～175℃，反应时间1.5小时，将反应后的浆液经过滤，用1.2L水洗涤，在120℃干燥3小时，得氢氧化镁产品。
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