CN112661178A - 高纯氧化镁的制备生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工、食品及医药技术领域，具体涉及一种高纯氧化镁的制备生产工艺，以七水硫酸镁、活性炭和水为原料制备高纯氧化镁，先对七水硫酸镁采用干燥窑进行烘干脱水得到无水硫酸镁；利用研磨机对干燥后的无水硫酸镁进行研磨；将研磨后的无水硫酸镁在煅烧窑内进行高温煅烧分解得到氧化镁；将煅烧得到的氧化镁在洗涤机中进行二次洗涤，去除溶解性硫酸盐等溶解性杂质；洗涤后的氧化镁浑浊液在过滤机内进行过滤得到固体氧化镁；将沉淀后的氧化镁再次在煅烧窑内进行高温干燥、煅烧得到高纯氧化镁产品。本发明利用硫酸镁直接煅烧，降低了高纯氧化镁的生产成本，可以制备得到99％以上高纯氧化镁。
Description
技术领域
本发明属于化工、食品及医药技术领域，具体涉及一种高纯氧化镁的制备生产工艺。
背景技术
氧化镁(MgO)是一种用途广泛的化工原料，其应用领域主要是由它的纯度决定的。氧化镁含量大于98％的高纯氧化镁，因其具有优良的耐碱性和电绝缘性，良好的光透过性，高导热性以及较大热膨胀系数等优点，广泛应用于电子、电器、光学、仪表、冶金、国防与航空航天等高端科技领域。
目前，采用硫酸镁制备氧化镁的方法有氢氧化镁沉淀法、碳铵法等，沉淀法使用氢氧化钠作为沉淀剂，会增加生产成本而且不易控制反应条件；碳铵法存在工艺参数多不易控制生产、热解效率不高、氧化镁产品纯度不够、成本较高等问题。故亟需一种低成本，高纯度的氧化镁制备生产工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高纯氧化镁的制备生产工艺，具有工艺参数容易控制、生产成本低、氧化镁纯度高的特点。
本发明所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，以七水硫酸镁、活性炭和水为原料制备高纯氧化镁，具体包括以下步骤：
(1)七水硫酸镁的干燥脱水
将七水硫酸镁装入定制的坩埚中，无水硫酸镁在坩埚内均匀布置，将装有七水硫酸镁的坩埚批量依次送进干燥窑内进行干燥，脱除水分，制得无水硫酸镁；
(2)无水硫酸镁的研磨
将干燥后的无水硫酸镁在研磨机内进行研磨，得到研磨后的无水硫酸镁；
(3)一次煅烧
将研磨后的无水硫酸镁与活性炭混合，然后在煅烧窑进行高温煅烧，硫酸镁在高温下分解得到氧化镁；
(4)洗涤
将一次煅烧得到的氧化镁在软水中进行一次洗涤，一次洗涤后浆液打入板框压滤机进行一次过滤固液分离，然后再在软水中进行二次洗涤，二次洗涤后浆液打入板框压滤机进行二次过滤固液分离，得到固体氧化镁，氧化镁中含有部分氢氧化镁；
(5)二次煅烧
将洗涤后的氧化镁，在煅烧窑内再次进行高温煅烧，氢氧化镁在高温下分解为氧化镁，氧化镁在高温下进行干燥，然后通过粉碎、筛分、包装，得到高纯氧化镁。
其中：
优选地，步骤(1)中采用的坩埚为带顶盖结构的透气坩埚。
优选地，步骤(1)中干燥窑为辊道窑、隧道窑或回转窑；干燥温度为200-400℃，干燥时间为2-5h。
优选地，步骤(2)中研磨后的无水硫酸镁的粒径控制在150目-300目之间。
优选地，步骤(3)中研磨后的无水硫酸镁与活性炭的重量比为10-18:1-1.5，其中，活性炭的纯度≥98％。
优选地，步骤(3)中煅烧窑为辊道窑、隧道窑或回转窑，煅烧温度为800-1150℃，煅烧时间为3-6h。
优选地，步骤(4)中一次洗涤和二次洗涤采用的软水均为去离子水，一次洗涤和二次洗涤中氧化镁和软水的混合比例均为0.5-0.8kg:1-3L，洗涤温度均为30-80℃，洗涤时间均为2-5min，一次过滤和二次过滤后氧化镁的含水率均为4-9％。
优选地，步骤(4)中一次洗涤和二次洗涤均在带有搅拌器的密闭搪瓷玻璃洗涤槽内进行。
优选地，步骤(5)中煅烧窑为辊道窑、隧道窑或回转窑，煅烧温度为800-1150℃，煅烧时间为1-3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明以七水硫酸镁、活性炭和水为原料，经干燥、研磨、煅烧、二次洗涤、再煅烧，制得的高纯氧化镁纯度可达99％以上。
2、本发明经过二次洗涤工艺，降低了氧化镁中可溶性硫酸盐等杂质的含量，提高了氧化镁的纯度。
3、本发明工艺步骤简单、工艺参数容易控制，生产成本低廉。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
(1)量取246kg七水硫酸镁，将七水硫酸镁放置在带顶盖结构的透气坩埚内均为布置，将坩埚放入干燥窑内，干燥窑温度控制在350℃，经干燥窑干燥4h后取出得到干燥的无水硫酸镁，烘干水排出；
(2)将无水硫酸镁输送到磨机内，经充分研磨，将粒径控制在200目；
(3)向经研磨后的无水硫酸镁中加入15kg的活性炭，经充分混合使无水硫酸镁和活性炭混合均匀后送入辊道窑内进行高温煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为5h，二氧化硫排出；
(4)在一次洗涤槽内加入80L的一次洗涤水，控制温度为50℃，将煅烧后的氧化镁投入到一次洗涤槽内，在一次洗涤槽内搅拌4min后，将滤液泵送到板框压滤机进行一次过滤得到含水率为7％的氧化镁，一次洗涤滤液排出；
(5)在二次洗涤槽内加入80L的二次洗涤水，控制温度为50℃，将板框压滤机过滤后的固体氧化镁投入到二次洗涤槽内，在二次洗涤槽内搅拌4min后，将滤液泵送到板框压滤机进行二次过滤得到含水率为7％的氧化镁，二次洗涤滤液排出；
(6)将二次过滤后的氧化镁输送到辊道窑进行高温煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为2h，得到高纯氧化镁产品，煅烧水排出；
本实施例得到高纯氧化镁产品的生产成本比传统工艺低33％，高纯氧化镁产品的纯度为99.6％。
实施例2
(1)量取600kg七水硫酸镁，将七水硫酸镁放置在带顶盖结构的透气坩埚内均为布置，将坩埚放入干燥窑内，干燥窑温度控制在350℃，经干燥窑干燥3h后取出得到干燥的无水硫酸镁，烘干水排出；
(2)将无水硫酸镁输送到磨机内，经充分研磨，将粒径控制在250目；
(3)向经研磨后的无水硫酸镁中加入37kg的活性炭，经充分混合使无水硫酸镁和活性炭混合均匀后送入辊道窑内进行高温煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为4h，二氧化硫排出；
(4)在一次洗涤槽内加入195L的一次洗涤水，控制温度为70℃，将煅烧后的氧化镁投入到一次洗涤槽内，在一次洗涤槽内搅拌5min后，将滤液泵送到板框压滤机进行一次过滤得到含水率为6％的氧化镁，一次洗涤滤液排出；
(5)在二次洗涤槽内加入195L的二次洗涤水，控制温度为70℃，将板框压滤机过滤后的固体氧化镁投入到二次洗涤槽内，在二次洗涤槽内搅拌5min后，将滤液泵送到板框压滤机进行二次过滤得到含水率为6％的氧化镁，二次洗涤滤液排出；
(6)将二次过滤后的氧化镁输送到辊道窑进行高温煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为3h，得到高纯氧化镁产品，煅烧水排出；
本实施例得到高纯氧化镁产品的生产成本比传统工艺低26％，高纯氧化镁产品的纯度为99.5％。
实施例3
(1)量取100kg七水硫酸镁，将七水硫酸镁放置在带顶盖结构的透气坩埚内均为布置，将坩埚放入干燥窑内，干燥窑温度控制在250℃，经干燥窑干燥2h后取出得到干燥的无水硫酸镁，烘干水排出；
(2)将无水硫酸镁输送到磨机内，经充分研磨，将粒径控制在300目；
(3)向经研磨后的无水硫酸镁中加入6kg的活性炭，经充分混合使无水硫酸镁和活性炭混合均匀后送入辊道窑内进行高温煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为3.5h，二氧化硫排出；
(4)在一次洗涤槽内加入32.5L的一次洗涤水，控制温度为40℃，将煅烧后的氧化镁投入到一次洗涤槽内，在一次洗涤槽内搅拌3min后，将滤液泵送到板框压滤机进行一次过滤得到含水率为8％的氧化镁，一次洗涤滤液排出；
(5)在二次洗涤槽内加入32.5L的二次洗涤水，控制温度为40℃，将板框压滤机过滤后的固体氧化镁投入到二次洗涤槽内，在二次洗涤槽内搅拌3min后，将滤液泵送到板框压滤机进行二次过滤得到含水率为8％的氧化镁，二次洗涤滤液排出；
(6)将二次过滤后的氧化镁输送到辊道窑进行高温煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为2h，得到高纯氧化镁产品，煅烧水排出；
本实施例得到高纯氧化镁产品的生产成本比传统工艺低30％，高纯氧化镁产品的纯度为99.6％。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(1)七水硫酸镁的干燥脱水
将七水硫酸镁送进干燥窑内进行干燥，脱除水分，制得无水硫酸镁；
(2)无水硫酸镁的研磨
将干燥后的无水硫酸镁进行研磨，得到研磨后的无水硫酸镁；
(3)一次煅烧
将研磨后的无水硫酸镁与活性炭混合，然后在煅烧窑进行高温煅烧，硫酸镁在高温下分解得到氧化镁；
(4)洗涤
将一次煅烧得到的氧化镁在软水中进行一次洗涤，一次洗涤后进行一次过滤，然后再在软水中进行二次洗涤，二次洗涤后进行二次过滤；
(5)二次煅烧
将洗涤后的氧化镁，在煅烧窑内再次进行高温煅烧，氢氧化镁在高温下分解为氧化镁，氧化镁在高温下进行干燥，然后通过粉碎、筛分、包装，得到高纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(1)中将七水硫酸镁装入定制的坩埚中，坩埚为带顶盖结构的透气坩埚。
3.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(1)中干燥窑为辊道窑、隧道窑或回转窑；干燥温度为200-400℃，干燥时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(2)中将干燥后的无水硫酸镁在研磨机内进行研磨，研磨后的无水硫酸镁的粒径控制在150目-300目之间。
5.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(3)中研磨后的无水硫酸镁与活性炭的重量比为10-18:1-1.5。
6.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(3)中活性炭的纯度≥98％。
7.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(3)中煅烧窑为辊道窑、隧道窑或回转窑，煅烧温度为800-1150℃，煅烧时间为3-6h。
8.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(4)中一次洗涤和二次洗涤采用的软水均为去离子水，一次洗涤和二次洗涤中氧化镁和软水的混合比例均为0.5-0.8kg:1-3L，洗涤温度均为30-80℃，洗涤时间均为2-5min，一次过滤和二次过滤后氧化镁的含水率均为4-9％。
9.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(4)中一次洗涤和二次洗涤均在带有搅拌器的密闭搪瓷玻璃洗涤槽内进行，一次过滤和二次过滤均采用板框压滤机进行固液分离。
10.根据权利要求1所述的高纯氧化镁的制备生产工艺，其特征在于：步骤(5)中煅烧窑为辊道窑、隧道窑或回转窑，煅烧温度为800-1150℃，煅烧时间为1-3h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210416 |
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