CN116102042A - 一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，属于有色轻金属冶金及耐火材料技术领域，包括以下步骤：对菱镁矿进行煅烧，然后进行除杂预处理；将铝粉和菱镁矿混合均匀，制球，得到原料球团；将制备好的原料球团预热到设定温度，进行还原反应；还原反应在真空条件下进行，控制还原温度进行还原反应，生成镁蒸气和固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置底部设置的镁结晶器内冷凝后收集；对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到合格镁铝尖晶石产品。本方法可实现在同一生产线上同时生产金属镁、镁铝尖晶石，解决了以往类似工艺生产金属镁、镁铝尖晶石工艺复杂的问题，具有成本低，对环境友好，二氧化碳排放量少的特点。

Description

一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法

技术领域

本发明属于有色轻金属冶金及耐火材料技术领域，尤其涉及一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法。

背景技术

镁作为战略性资源和新型结构材料，在交通轻量化、新能源材料、环保产业、消费电子、海洋工程、航空航天以及军工配套、军民融合等领域发挥着很大的作用。皮江法是1940年左右发展起来的一种炼镁方法，是金属镁冶炼最具代表性、应用最广泛的热法炼镁工艺。到目前为止，皮江法炼镁仍是主要的镁生产方法。

目前热法炼镁的主要问题集中表现在：

1)能量和原材料有效利用率低

还原周期长，能源利用率极低；还原罐使用寿命短，导致成本高；现有的硅热法金属镁冶炼过程，吨镁耗标煤4.5吨，仍有较大的节能潜力。在原材料利用方面，利用率较低，间接增加了能耗。

2)劳动强度大，劳动生产率低

国内热法金属镁行业除少数企业还原工艺采用机械化出渣外，尚有占总产能80％的企业采用劳动强度大人工出渣、加料。一个一万吨的金属镁厂大概需要500名工人，劳动生产率才20t镁/人·年，大大低于铝、铜等常见有色金属的劳动生产率。

3)劳动环境恶劣

采用人工清渣和人工加料方式，工人需要长时间在还原炉前从事清渣和加料作业，在清渣和加料的过程中，存在粉尘飞扬。另外，镁渣和还原炉的热辐射也比较严重，这导致工人劳动环境较为恶劣。同时，对企业而言，工人的劳动强度大、劳动环境较为恶劣，导致企业需要支付更高的工资，增加了企业的成本。另一方面，硅热法金属镁冶炼过程中有大量的还原渣及燃烧尾气，还原渣及尾气不仅要进行净化达标后排放外，而且带走大部分热能。环保压力大。

4)无法机械化生产、自动化

热法炼镁的间断式生产方式，目前，在金属冶炼行业，还采用类似热法镁这种间断式生产工艺的金属不多，其他金属行业基本上都采用连续式生产，生产效率高、企业规模大、自动化程度高。

5)缺乏高品质的镁及镁合金产品

国内每年的金属镁产量中，大部分为原镁，有竞争力且价格较高的镁合金产品产量不大。国外的企业在购置国内的原镁进行深加工后，其产品往往以几十倍的价格再销售到国内

专利CN201610498925.2提出的一种真空感应炉炼镁系统及其炼镁方法，该方法利用碳还原，虽然降低了原料成本，但产生了大量的一氧化碳和二氧化碳气体，同时该方法镁收集困难，收集中易产生逆反应和爆炸。专利CN201410345802.6提出一种快速连续炼镁的方法，但其不可避免地产生了废渣、废气，造成能源及资源浪费，同时该方法仍然采用外加热，能源消耗大，同时该方法采用惰性气体保护，工艺复杂。专利CN00124698.4提出的内热法炼镁生产工艺及设备，此工艺仍然采用硅铁为还原剂，造成能源浪费的同时，产生大量废渣；同时该工艺所用设备采用气体外加热，加热效率低的同时，尾气带走了大量热量，造成了热能源的损失。专利CN200510047081.1其仍旧采用还原罐加热，其原料用的是菱镁矿、白云石、铝，仍有大量废气、废渣，能源利用率低。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出了一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法。本发明的方法具有反应速度快的特点，能够实现镁冶炼生产机械化、自动化；环保节能、清洁生产。该方法可实现在同一生产线上同时生产金属镁、镁铝尖晶石，解决了以往类似工艺生产金属镁、镁铝尖晶石工艺复杂的问题。同时具有成本低，对环境友好，二氧化碳排放量少的特点。

为实现上述目的，本发明提供了一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，包括以下步骤：

步骤一、对菱镁矿进行煅烧，然后进行除杂预处理；

步骤二、将铝粉和菱镁矿混合均匀，制球，得到原料球团；这里的菱镁矿指的是煅烧、除杂预处理后的固体物质，主要成分为轻烧氧化镁。

步骤三、将制备好的原料球团预热到设定温度，进行还原反应；

步骤四、还原反应在真空条件下进行，控制还原温度进行还原反应，生成镁蒸气和还原渣固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置底部设置的镁结晶器内冷凝后收集；

步骤五、对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到合格镁铝尖晶石产品。

进一步地，步骤一中，煅烧温度为500～750℃，煅烧时间为60～180min。菱镁矿煅烧温度过高或者煅烧时间较长时会导致氧化镁活性降低；温度过低或者煅烧时间较短时，菱镁矿未完全分解。经过前期试验和相关研究，最佳煅烧条件为温度500～750℃，煅烧时间60～180min。

进一步地，步骤一中，所述除杂预处理是将煅烧后的菱镁矿进行水解反应，水解反应具体包括：取煅烧后合格的菱镁矿与水按质量比1∶10的比例混合，通过过滤除去原料中的氧化硅等杂质，通过添加絮凝剂(添加量为菱镁矿和水混合物质量的1％-3％)使得氢氧化镁沉淀析出，得到氢氧化镁滤饼，将氢氧化镁滤饼进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min，得到轻烧氧化镁。利用氧化镁溶于水，氧化硅等杂质不溶于水的特性，对煅烧后的菱镁矿进行水解除杂预处理。

进一步地，步骤二中，铝粉和菱镁矿混合后，将铝粉和菱镁矿的混合粉料在球磨机或振动磨机中进行研磨，获得粒度为80～120目的物料。粒度太小成球效果差，粒度太大影响还原反应进行。进一步地，步骤二中，用压球机挤压成球团，原料球团等效直径不超过25mm。进一步地，步骤二中，铝粉和菱镁矿按照质量比(22～27)∶(73～78)混合。进一步地，步骤三中，采用微波加热方式将原料球团预热到设定温度，预热温度控制在700～900℃。微波预热是为了节约能源，缩短还原时间。如果在还原炉内加热是靠热传导方式，从室温加热到预定温度需要较长时间，能源消耗大。还原时间以及温度、真空度的控制都是为了在能耗少的情况下保证最高的还原效率。

进一步地，步骤四中，还原温度为1100～1150℃，还原时间为4～6小时，真空度为3～10Pa。

进一步地，步骤四中，采用感应内加热方式进行还原反应，采用感应内加热方式热效率高，能量损失小，环保节能；所述镁结晶器设置在还原装置底部。还原装置优选为还原炉。进一步地，步骤五中，所述对固态镁铝尖晶石进行处理、根据成分检测结果配置一定比例的MgO或Al₂O₃进行成球，然后煅烧或者电熔处理，得到可商用的合格镁铝尖晶石产品，得到可商用的合格镁铝尖晶石产品的过程为本领域的常规技术手段，在此不做赘述。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

(1)本发明的一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，利用铝粉与菱镁矿同时制取金属镁和镁铝尖晶石，将真空热还原铝热制镁和镁铝尖晶石的生产两个独立的工业生产过程合二为一，使原料通过一次升温过程就可以生产出金属镁和镁铝尖晶石，简化了生产工艺路线。

(2)本发明中还原炉采用感应内加热方式，极大地减小了物料内导热的透热深度，大大缩短了还原周期，大幅度提高了生产率；镁结晶器设置在还原炉下部，便于镁蒸气的流动，便于镁蒸气溢出。

(3)本发明的一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，还原渣就是镁铝尖晶石的初级产品，实现了资源的综合利用，大大减少了固废渣的排放，有效地降低了生产成本，提高了经济效益。

(4)本发明的一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，较现有的皮江法炼镁技术，具有还原反应速度快，自动化程度高，易操作，员工劳动强度低，人工少，金属镁回收率高，同时成本低，对环境友好，二氧化碳排放量少的特点，已在实际生产线生产，达到预期目标。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法的工艺流程图。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

本发明一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法的工艺流程图见图1。

本发明的实施例提供一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，包括以下步骤：

步骤一、对菱镁矿进行煅烧(煅烧温度为500～750℃，煅烧时间为60～180min)，然后进行除杂预处理，除杂预处理为取煅烧后合格的菱镁矿与水按质量比1∶10的比例混合，通过过滤除去原料中的氧化硅等杂质，通过添加絮凝剂(添加量为菱镁矿和水混合物质量的1％-3％)使得氢氧化镁沉淀析出，得到氢氧化镁滤饼，将氢氧化镁滤饼进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min，得到轻烧氧化镁，备用；

上述反应过程如下：

MgO(固)+H₂O(液)＝Mg(OH)₂

Mg(OH)₂＝MgO+H₂O

步骤二、按照各成分质量比进行配料制球：配料-轻烧氧化镁、铝粉2种物料分别占总物料的质量百分比为：轻烧氧化镁75％，铝粉25％；将配好的混合料使用球磨机或振动磨机混合研磨，获得粒度为80～120目的物料，优选通过振动研磨获得粒度为100目的混合物料，混合均匀后装入压球磨具中放在压球机挤压成球团，原料球团等效直径不超过25mm，优选球团直径20mm，压球压力20MPa。

步骤三、将制备好的原料球团放到微波预热干燥炉中，预热到设定温度700～900℃，优选为800℃，并送入还原炉内：

步骤四、将还原炉抽真空至绝对压强低于10Pa(优选真空度为3～5Pa)，控制还原炉温度进行还原反应(还原温度为1100～1150℃，还原时间为4～6小时，真空度为3～10Pa)，生成高温镁蒸气和固态镁铝尖晶石，高温镁蒸气流动至还原炉底部的镁结晶器内冷凝后收集，还原炉采用感应内加热方式，热效率高，环保节能；例如，在某一个实施方案中，还原反应温度为1150℃，还原时间为5小时，还原炉真空度为5Pa。

此步骤反应过程如下：

4MgO+2Al＝3Mg+MgO·Al₂O₃

由于该工艺需要在高真空环境下进行，故在还原炉的低温区的金属冷凝端部设有抽气系统以维持还原炉内的真空状态，还原反应产生的混合蒸气由还原炉高温区域向低温区域流动，流动过程中经过布置的镁结晶器而结晶。高温镁蒸气冷凝结晶温度为650℃，高温镁蒸气经过冷凝结晶收集得到固态金属镁：

本发明实施例中还原炉采用感应内加热方式，极大的减小了物料内导热的透热深度，大大缩短了还原周期，大幅度提高了生产率；镁结晶器设置在还原炉底部，便于镁蒸气的流动，便于镁蒸气溢出，有利于得到高纯度的金属镁。

另外，本发明实施例中通过在镁结晶器内加装翅片以增大凝结面积，提高蒸气的冷凝效率，从而防止高温镁蒸气因流动速度过快、体量较大而产生的结晶和实收效果不佳。为了进一步提高镁蒸气的分离效果，还可以在还原炉蒸气流动出口处预先设置预冷段，还原产生的高温蒸气进行预先降温，预冷温度略大于镁蒸气的结晶温度即可，然后再进入镁结晶器内进行冷凝结晶，得到较高纯度的金属镁。

步骤五、对固态镁铝尖晶石还原渣进行处理、成分调整得到合格镁铝尖晶石产品。

本发明实施例中的菱镁矿来自辽宁大石桥开采的矿石。

实施例1

步骤一、对菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为150min，然后进行除杂预处理：取煅烧后合格的菱镁矿与水按质量比1∶10的比例混合，通过过滤除去原料中的氧化硅等杂质，通过添加絮凝剂使得氢氧化镁沉淀析出(对应流程图中的固液分离)，得到氢氧化镁滤饼，将氢氧化镁滤饼进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min，得到轻烧氧化镁，备用；

步骤二、按照各成分质量比进行配料：将铝粉和轻烧氧化镁按照质量比25∶75混合，在球磨机中进行研磨，获得粒度为80目的物料，混合均匀，用压球机挤压成球团，压球压力20MPa，得到原料球团，原料球团直径为20mm；

步骤三、将制备好的原料球团放到微波预热干燥炉中，预热到设定温度800℃，并放入还原炉内，进行还原反应；

步骤四、将还原炉抽真空至真空度5Pa，还原反应温度1150℃，还原时间5小时，生成镁蒸气和还原渣固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置底部设置的镁结晶器内冷凝后收集，得到金属镁，还原炉采用感应内加热方式；

步骤五、对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到可商用的合格镁铝尖晶石产品。

本实施例中料镁比(添加的原料与得到的金属镁的比值，生产中用来衡量还原效率，该值越低越好)为3.8，镁还原率率92％；金属镁的纯度为98.2％；尖晶石密度3.30g/cm³，含Al₂O₃质量百分比70％。成本：18082元/吨镁，二氧化碳排放量：0.7t/吨镁，固废排放：0。

实施例2

步骤一、对菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为150min，然后进行除杂预处理：取煅烧后合格的菱镁矿与水按质量比1∶10的比例混合，通过过滤除去原料中的氧化硅等杂质，通过添加絮凝剂使得氢氧化镁沉淀析出，得到氢氧化镁滤饼，将氢氧化镁滤饼进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min，得到轻烧氧化镁，备用；

步骤二、按照各成分质量比进行配料：将铝粉和轻烧氧化镁按照质量比22∶78混合，在球磨机中进行研磨，获得粒度为120目的物料，混合均匀，用压球机挤压成球团，压球压力20MPa，得到原料球团，原料球团直径为20mm；

步骤三、将制备好的原料球团放到微波预热干燥炉中，预热到设定温度800℃，并放入还原炉内，进行还原反应；

步骤四、将还原炉抽真空至真空度5Pa，还原反应温度1150℃，还原时间6小时，生成镁蒸气和还原渣固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置底部设置的镁结晶器内冷凝后收集，得到金属镁，还原炉采用感应内加热方式；

步骤五、对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到可商用的合格镁铝尖晶石产品。

本实施例中料镁比为3.9，镁还原率91％；金属镁的纯度为98.4％；尖晶石密度3.10g/cm³，含Al₂O₃质量百分比65％。成本：19782元/吨镁，二氧化碳排放量：0.85t/吨镁，固废排放：0。

实施例3

步骤一、对菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为180min，然后进行除杂预处理：取煅烧后合格的菱镁矿与水按质量比1∶10的比例混合，通过过滤除去原料中的氧化硅等杂质，通过添加絮凝剂使得氢氧化镁沉淀析出，得到氢氧化镁滤饼，将氢氧化镁滤饼进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min，得到轻烧氧化镁，备用；

步骤二、按照各成分质量比进行配料：将铝粉和轻烧氧化镁按照质量比27∶73混合，在球磨机中进行研磨，获得粒度为100目的物料，混合均匀，用压球机挤压成球团，压球压力20MPa，得到原料球团，原料球团直径为20mm；

步骤三、将制备好的原料球团放到微波预热干燥炉中，预热到设定温度700℃，并放入还原炉内，进行还原反应；

步骤四、将还原炉抽真空至真空度5Pa，还原反应温度1150℃，还原时间6小时，生成镁蒸气和还原渣固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置底部设置的镁结晶器内冷凝后收集，得到金属镁，还原炉采用感应内加热方式；

步骤五、对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到可商用的合格镁铝尖晶石产品。

本实施例中料镁比为4.2，镁还原率85％；金属镁的纯度为98％；尖晶石密度3g/cm³，含Al₂O₃质量百分比71％。成本：23400元/吨镁，二氧化碳排放量：1.2t/吨镁，固废排放：0。

实施例4

步骤一、对菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为60min，然后进行除杂预处理：取煅烧后合格的菱镁矿与水按质量比1∶10的比例混合，通过过滤除去原料中的氧化硅等杂质，通过添加絮凝剂使得氢氧化镁沉淀析出，得到氢氧化镁滤饼，将氢氧化镁滤饼进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min，得到轻烧氧化镁，备用；

步骤二、按照各成分质量比进行配料：将铝粉和轻烧氧化镁按照质量比25∶75混合，在球磨机中进行研磨，获得粒度为100目的物料，混合均匀，用压球机挤压成球团，压球压力20MPa，得到原料球团，原料球团直径为20mm；

步骤三、将制备好的原料球团放到微波预热干燥炉中，预热到设定温度900℃，并放入还原炉内，进行还原反应；

步骤四、将还原炉抽真空至真空度3Pa，还原反应温度1150℃，还原时间5小时，生成镁蒸气和还原渣固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置底部设置的镁结晶器内冷凝后收集，得到金属镁，还原炉采用感应内加热方式；

步骤五、对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到可商用的合格镁铝尖晶石产品。

本实施例中料镁比为3.8，镁还原率87％；金属镁的纯度为98.4％；尖晶石密度3.1g/cm³，含Al₂O₃质量百分比67％。成本：21785元/吨镁，二氧化碳排放量：0.6t/吨镁，固废排放：0。

实施例5

步骤一、对菱镁矿进行煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为150min，然后进行除杂预处理：取煅烧后合格的菱镁矿与水按质量比1∶10的比例混合，通过过滤除去原料中的氧化硅等杂质，通过添加絮凝剂使得氢氧化镁沉淀析出，得到氢氧化镁滤饼，将氢氧化镁滤饼进行焙烧，焙烧温度为650℃，焙烧时间为60min，得到轻烧氧化镁，备用；

步骤二、按照各成分质量比进行配料：将铝粉和轻烧氧化镁按照质量比27∶73混合，在振动棒磨机中进行研磨，获得粒度为300目的物料，混合均匀，用压球机挤压成球团，压球压力30MPa，得到原料球团，原料球团直径为20mm；

步骤三、将制备好的原料球团放到微波预热干燥炉中，预热到设定温度800℃，并放入还原炉内，进行还原反应；

步骤四、将还原炉抽真空至真空度5Pa，还原反应温度1150℃，还原时间5小时，生成镁蒸气和还原渣固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置顶部设置的镁结晶器内冷凝后收集，得到金属镁，还原炉采用感应内加热方式；

步骤五、对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到可商用的合格镁铝尖晶石产品。

本实施例中料镁比为4.5，镁还原率80％；金属镁的纯度为98.5％；尖晶石密度2.7g/cm³，含Al₂O₃质量百分比70％。成本：26000元/吨镁，二氧化碳排放量：2t/吨镁，固废排放：0。

实施例6

同实施例1，不同之处仅在于镁结晶器内加装有三个翅片。

本实施例中料镁比为3.6，镁还原率94％；金属镁的纯度为98.3％；尖晶石密度3.2g/cm³，含Al₂O₃质量百分比64％。成本：18000元/吨镁，二氧化碳排放量：0.7t/吨镁，固废排放：0。

本实施例相较实施例1，还原率有所提升，分析原因主要为结晶器加装翅片后，镁蒸气凝结面积增大，提高了冷凝速率，从而提高了其结晶和实收率。

实施例7

同实施例1，不同之处仅在于在还原炉蒸气流动出口处预先设置预冷段，还原产生的高温蒸气进行预先降温，预冷温度略大于镁蒸气的结晶温度(温度设置660-680℃)，然后再进入镁结晶器内进行冷凝结晶。

本实施例中料镁比为3.8，镁还原率93％；金属镁的纯度为99％；尖晶石密度3.3g/cm³，含Al₂O₃质量百分比70％。成本：17900元/吨镁，二氧化碳排放量：0.7t/吨镁，固废排放：0。

本实施例相较实施例1，金属镁的纯度、还原率有所提高。这是因为预冷段的设置，预先对镁蒸气降温，提高了镁蒸气的分离效果，从而提高了其纯度和实收率。

对比例1皮江法炼镁

炉料配比：锻白、硅铁、萤石粉的质量百分比为：82％，15％，3％。

实施条件：还原反应温度1250℃，还原时长11.5小时，真空度30Pa。

本对比例中料镁比为6.5，镁还原率70％，还原镁成分：含Mg98.9％。成本：23578元/吨镁，二氧化碳排放量：17t/吨镁，固废排放：5.5t/吨镁。

对比例2(氧化镁未进行水解除杂预处理)

同实施例2，不同之处仅在于步骤一中仅对菱镁矿进行煅烧，氧化镁未进行水解除杂预处理，直接进行步骤二。

本对比例中料镁比为4.5，镁还原率83％；金属镁的纯度为95％；尖晶石密度2.5g/cm³，含Al₂O₃质量百分比63％。成本：21000元/吨镁，二氧化碳排放量：0.9t/吨镁，固废排放：0。

本对比例未进行除杂预处理，其中含Si、Fe、Ca等杂质元素，对镁的还原率有很大影响，且降低了原镁纯度。

对比例3同实施例2，不同之处仅在于步骤二中铝粉和轻烧氧化镁按照质量比15∶85混合。

本对比例中料镁比为5.9，镁还原率52％；金属镁的纯度为96％；尖晶石密度2.6g/cm³，含Al₂O₃质量百分比40％。成本：28756元/吨镁，二氧化碳排放量：2.8t/吨镁，固废排放：0。

本对比例中，铝粉配比低于限定范围，氧化镁无法全部被还原，吨镁成本上升，碳排放增加。

对比例4同实施例2，不同之处仅在于步骤二中铝粉和轻烧氧化镁按照质量比35∶65混合。

本对比例中料镁比为6.9，镁还原率92％；金属镁的纯度为93％；尖晶石密度3.2g/cm³，含Al₂O₃质量百分比54％。成本：37000元/吨镁，二氧化碳排放量：2.3t/吨镁，固废排放：1。

本对比例铝粉过量，镁的还原率有略微提升，但由于铝粉价格较贵，导致成本过高，原材料浪费，碳排放增加。

对比例5(原料球团直径过大)

同实施例2，不同之处仅在于步骤二中原料球团直径为30mm。

本对比例中料镁比为5.2，镁还原率83％；金属镁的纯度为97％；尖晶石密度3.2g/cm³，含Al₂O₃质量百分比66％。成本：20134元/吨镁，二氧化碳排放量：0.9t/吨镁，固废排放：0。

本对比例中，原料制球采用皮江法中料球的工艺尺寸，镁还原率较低，料镁比高，主要原因是球团尺寸过大，阻碍了镁蒸气的溢出，造成镁实收率低。

对比例6(未进行预热)

同实施例2，不同之处仅在于步骤二原料球团制备完成后，未进行预热，直接放入还原炉内进行还原反应。

本对比例中料镁比为4，镁还原率89％；金属镁的纯度为98.1％；尖晶石密度3.2g/cm³，含Al₂O₃质量百分比65％。成本：21500元/吨镁，二氧化碳排放量：0.96t/吨镁，固废排放：0。

本对比例未进行微波预热，直接在还原炉内由室温提升至1150℃，导致加热时间较长，还原时间减少，还原度有所降低，且单位成本和二氧化碳排放量增加。

对比例7(加热方式不同，未采用感应内加热方式)

同实施例2，不同之处仅在于步骤四中还原炉内加热方式不是感应内加热方式，而是采用气体外加热。

本对比例中料镁比为4，镁还原率88％；金属镁的纯度为98.3％；尖晶石密度3.2g/cm³，含Al₂O₃质量百分比65％。成本：22030元/吨镁，二氧化碳排放量：1.1t/吨镁，固废排放：0。

本对比例采用气体外加热，加热不均匀，部分球团未完全受热，镁还原率有所降低，且其能耗较高，成本和二氧化碳排放量上升。

对比例8(还原温度过高)

同实施例2，不同之处仅在于步骤四中还原炉内还原反应温度为1400℃。

本对比例中料镁比为3.9，镁还原率90％；金属镁的纯度为96％；尖晶石密度3.3g/cm³，含Al₂O₃质量百分比67％。成本：23000元/吨镁，二氧化碳排放量：1.4t/吨镁，固废排放：0。

本对比例中，还原温度设置为1400℃，对还原效果影响较小，主要是成本和二氧化碳排放量上升，这主要是因为镁的还原效率随反应温度的增高而增高，但是达到一定温度后，还原效率增加很少。前期实验表明最适合的温度维持在1100-1200℃，继续升高温度会造成能量浪费，同时影响还原罐使用寿命。

对比例9(还原温度过低)

同实施例2，不同之处仅在于步骤四中还原炉内还原反应温度为900℃。

本对比例中料镁比为6.5，镁还原率70％；金属镁的纯度为98％；尖晶石密度2.7g/cm³，含Al₂O₃质量百分比65％。成本：27500元/吨镁，二氧化碳排放量：2.5t/吨镁，固废排放：0。

本对比例还原温度过低，在还原时间不变的情况下，导致镁的还原率很低，单位成本过高，不符合经济效益。

以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、对菱镁矿进行煅烧，然后进行除杂预处理；

步骤二、将铝粉和菱镁矿混合均匀，制球，得到原料球团；

步骤三、将制备好的原料球团预热到设定温度，进行还原反应；

步骤四、还原反应在真空条件下进行，控制还原温度进行还原反应，生成镁蒸气和固态镁铝尖晶石，镁蒸气流动至还原装置底部设置的镁结晶器内冷凝后收集；

步骤五、对固态镁铝尖晶石进行处理、成分调整得到合格镁铝尖晶石产品。

2.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤一中，煅烧温度为500～750℃，煅烧时间为60～180min。

3.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤一中，所述除杂预处理是将煅烧后的菱镁矿进行水解反应。

4.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤二中，铝粉和菱镁矿混合后，将铝粉和菱镁矿的混合粉料进行研磨，获得粒度为80～120目的物料。

5.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤二中，原料球团等效直径不超过25mm。

6.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤二中，铝粉和菱镁矿按照质量比(22～27)∶(73～78)混合。

7.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤三中，采用微波加热方式将原料球团预热到设定温度，预热温度控制在700～900℃。

8.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤四中，还原温度为1100～1150℃，还原时间为4～6小时，真空度为3～10Pa。

9.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤四中，采用感应内加热方式进行还原反应；所述镁结晶器设置在还原装置底部。

10.根据权利要求1所述一种用菱镁矿同时制取金属镁和铝镁尖晶石的方法，其特征在于，步骤五中，所述对固态镁铝尖晶石进行处理，根据成分检测结果配置MgO或Al₂O₃进行成球，然后煅烧或者电熔处理，得到可商用的合格镁铝尖晶石产品。

Images