CN112320826A - 用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非金属矿物加工技术领域，特别涉及一种用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于，具体步骤包括：1）将低品位菱镁矿经煅烧制备轻烧粉；2）采用去杂处理；3）轻烧粉和工业纯水混合，加浓硫酸反应；4）加氢氧化钠溶液，沉降并分离固相物等杂质，得精制硫酸镁溶液；5）将氨水和硫酸镁溶液混合，生成氢氧化镁晶体沉淀和硫酸铵溶液；6）将氢氧化镁晶体洗涤、烘干、煅烧，得99.6%‑99.87%的高纯氧化镁成品；7）硫酸铵溶液经过滤、中和、蒸发、结晶和干燥后，得精制硫酸铵副产品。本发明具有提高资源利用率和产品纯度、降低生产成本、实现环保清洁生产等有益效果。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿物加工技术领域，特别涉及一种用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法。
背景技术
低品位菱镁矿一般是指氧化镁（MgO）含量低于43%纯度标准的菱镁矿（MgCO3），我国是低品位菱镁矿储量大国。大量的低品位菱镁矿由于生产成本以及生产技术原因，得不到有效利用，造成极大的资源浪费。高纯氧化镁是泛指氧化镁（MgO）纯度≥98.5%的氧化镁材料，包括晶态的高纯电熔氧化镁、单晶氧化镁、高纯（烧结）氧化镁镁砂和非晶态的轻烧氧化镁等。本申请主要为非晶态的高纯轻烧氧化镁。传统的非晶态的高纯轻烧氧化镁主要采用以下生产工艺和方法：
采用海水或老卤水为原料，用纯碱法或氨法生产工艺。该工艺相对成熟，但生产污染较大，生产成本较高，产品有害物对下游产品应用损害较大，如氯离子、硼等杂质。氧化镁纯度一般99.0%左右。
采用菱镁矿经轻烧后，再直接消化，将氧化镁转制成氢氧化镁后，然后通入二氧化碳，得到碱式碳酸镁，后经高温煅烧后，得到高纯氧化镁成品。该生产工艺能避免氯离子、硼杂质等有害物的产生，但生产成本仍然过高，产品氧化镁纯度在99.0%-99.5%之间。
采用（低品位）菱镁矿或轻烧粉直接和硫酸反应后，先制备出硫酸镁，通过对硫酸镁进行一系列的过滤或提纯后，用氢氧化钠或氨水沉淀出氢氧化镁，最后将氢氧化镁经高温煅烧后，得到高纯氧化镁成品。该方法对铁和铝分离比较有效，但对硅和钙杂质分离效果不好，氧化镁一般不超过99%纯度。
申请公布号CN106745103A公开了一种采用蒸氨法循环生产工艺，该工艺采用轻烧氧化镁粉直接和硫酸铵、氯化铵或硝酸铵反应，制备出硫酸镁、氯化镁或硝酸镁后，再用蒸氨得来的氨气，制备一定浓度的氨水，然后用该氨水通入之前的硫酸镁、氯化镁或硝酸镁，沉淀出氢氧化镁后，经过滤、洗涤后，再采用高温煅烧得到高纯氧化镁成品，该方法铵盐和氨水能循环使用，理论上没有损耗，能大幅度降低成本；但实际在其公布的减压和70-95℃水浴温度条件下操作，蒸氨时间长，能耗高，很难用于实际应用。
申请公布号CN101372402A公开了一种用铵盐与含镁矿石煅烧制取氧化镁的方法，该方法用铵盐和粉碎后的菱镁矿、水镁石或滑石等含镁矿物煅烧，获得固体镁盐与氨气和二氧化碳，用水吸收气体得到碳酸氢铵溶液或者氨水，固体镁盐溶解，过滤再与碳酸氢铵溶液或者氨水反应，得到碳酸镁或者氢氧化镁和铵盐，过滤，煅烧碳酸镁得到高纯度氧化镁。铵盐溶液蒸干，得到固体铵盐循环使用。该工艺每个工艺循环中需要溶解焙烧得到的固体镁盐才能分离杂质，然后在溶液中制备氢氧化镁，需要蒸干铵盐溶液才能用于煅烧，水耗和能耗都很大，最终生产成本高。
申请公布号CN103232047A公开了一种低能耗氧化镁的制备方法，该方法为用铵盐浸出轻烧镁溶液，蒸氨中产生的大量蒸气推动汽轮机发电，用来节能降耗。该工艺未给出汽轮机的相关参数，但引入汽轮机不可避免地增加了固定投资和运行成本，可行性不大。
申请公布号CN102502722A公开了一种高纯氧化镁的生产方法，该方法采用煅烧低品位菱镁矿收集二氧化碳，用铵盐溶液浸出轻烧镁，获得镁盐和氨水，过滤镁盐溶液，氨水与收集的二氧化碳反应得到碳酸氢铵溶液，溶液与镁盐反应获得碳酸镁和铵盐溶液，过滤，干燥煅烧碳酸镁即获得氧化镁，铵盐溶液重复使用。该工艺的关键问题在于常温下铵盐溶液浸出氧化镁浸出时间长，短时间内浸出率很低，且用碳酸氢铵沉淀镁盐溶液时，会不可避免将浸出的钙离子沉淀，引入杂质。
申请公布号CN103241751A所述方法原理与CN102502722A基本相同，不但不能有效提高浸出率，同时还会导致钙离子沉淀进入氧化镁产品中。
申请公布号CN103011630A公开了一种低品位菱镁矿生产高纯氢氧化镁和氧化镁的方法，该工艺煅烧低品位菱镁矿，再用铵盐浸出获得氨气和镁盐溶液，镁盐溶液过滤，再通入一部分氨气和二氧化碳反应生成碳酸钙沉淀除钙，再过滤加入氨水反应获得高纯度氢氧化镁。为了提高氧化镁浸出率，该工艺提高了浸出温度至100至120℃，浸出时间为2～4h，该工艺浸出温度超过了水的沸点，且反应时间长，水耗和能耗大，会增加成本，同时最后未浸出的菱镁矿渣作为镁水泥原料，附加值低。
申请公布号CN102745724A公开了一种用轻烧镁粉生产高纯氧化镁的方法，该工艺用醋酸铵溶液作为浸出剂，浸出获得醋酸镁溶液和氨气，浸出时间不大于1h，氨气再与醋酸镁作用得到氢氧化镁，过滤，煅烧，获得氧化镁。该工艺提及目前常压下蒸氨法蒸氨时间长，镁离子浸出率低，能耗高的问题，旨在降低浸出时间，节约能源，提高生产率，但用醋酸铵浸出轻烧镁粉，原理与硫酸铵，氯化铵或硝酸铵浸出相同，并不能从根本上提高浸出率，而且醋酸铵粘度大容易粘附在氢氧化镁产物上，当氢氧化镁中有微量有机物醋酸铵或醋酸镁未被洗涤彻底，煅烧后会碳化，氧化镁会变色，降低白度，影响外观。
申请公布号CN1212271C公开了一种由菱镁矿联合生产硫酸镁、碳酸镁和氢氧化镁的方法。该方法采用菱镁矿经煅烧后（品味需达到90%以上）磨细到120目以下，加入硫酸铵和硫酸，采用硫酸和轻烧粉反应的热量蒸氨，将氨气回收利用，通过控制温度、酸度除去杂质。可制备出医药级硫酸镁、碳酸镁和氢氧化镁产品。该方法具有一定生产可行性，缺点是必须采用90%以上品味的轻烧氧化镁做基础原料，低品位的菱镁矿直接煅烧无法实现。
申请公布号CN111017967A公开了一种超高纯氧化镁的绿色环保清洁生产工艺。该生产工艺采用轻烧氧化镁、硫酸、水和CO2为生产原料，采用蒸馏（蒸氨法）→打浆→制备沉淀剂→合成→热解→烘干、煅烧等生产工艺，可制备出99.9%超纯氧化镁。该工艺方法前段和发明公布号CN106745103A类似，都是采用蒸氨法工序，如在常压条件下，控制反应温度为85-100℃，反应时间为4-7h,该方法同样存在蒸氨时间长，反应温度高。另外该方法采用先制备碱式碳酸镁中间产品，再经过850-950℃温度，煅烧6-8h后得高纯氧化镁成品。该煅烧工艺因为煅烧温度较高和煅烧时间较长，将进一步导致生产成本过高等问题。还有采用该生产工艺，制备出99.9%的超纯氧化镁，其生产或制备过程未提出水的纯化要求和杂质过滤等关键措施，其能否成功制备出99.9%的超纯氧化镁产品存疑较大。
申请公布号CN 108285160A公开了一种制备高纯氧化镁的方法。该方法采用重镁水（碳酸氢镁溶液）为生产原料，经强氧化剂除铁、热解和高温煅烧后制备高纯氧化镁。该方法的缺点主要是重镁水制备高纯氧化镁需要高温热解和高温煅烧，生产成本较高，另外该方法对去除硅、钙和铝等杂质效果不明显，所得氧化镁成品纯度仅为99%左右。
综上所述，用铵盐循环使用从菱镁矿提取氧化镁能节约原料，并不能有效降低生产成本， 也不能生产出99.5%以上的高纯度氧化镁。而且目前的方法中，存在浸出温度高，时间长，能耗高的弊端， 且部分工艺存在碳酸钙进入杂质，目前应用并不广泛。上述传统生产工艺所生产的氧化镁（MgO）含量一般都<99.5%纯度，在应用领域将受到很大的限制。同时传统的生产工艺生产成本较高，如海水或卤水+纯碱法或氨法生产工艺。大部分存在环境污染问题，如纯碱/氨法、蒸氨法等。上述生产工艺，大规模生产都受到较大的限制，很难形成年产万吨级的生产线。
硫酸铵(NH4)2SO4为无色结晶或白色颗粒。硫酸铵可用于纺织、皮革、医药等方面。普通硫酸铵是一种优良的氮肥（俗称肥田粉）。硫酸铵能与食盐进行复分解反应制造氯化铵，与硫酸铝作用生成铵明矾，与硼酸等一起制造耐火材料。加入电镀液中能增加导电性。用于酸性染料染色助染剂，皮革脱灰剂。精制硫酸铵（食品级）是食品酱色的催化剂，鲜酵母生产中培养酵母菌的氮源，可用于蛋白纯化、酵母生产、食品催化、以及啤酒生产领域。传统的精制硫酸铵都是采用工业硫酸铵经溶解后，采用复杂的提纯工艺而成，生产成本较高，投资较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，克服现有技术的不足，以大量的低品位菱镁资源（MgO含量为35%-45%）为原料，在不经过前期化学提纯的条件下，采取简单的前期预处理和加工方式后再煅烧。煅烧后，不需要进一步磨粉加工，以物理方法进行梯度除杂，生产过程采用节能环保方式。生产的氧化镁（MgO）纯度为99.6%-99.87%，进一步扩大了产品的应用领域，同时降低了生产成本，并且可以实现大规模量产。在生产高纯氧化镁主产品的同时，还可同步生产出精制硫酸铵副产品，产品纯度≥99.9%，可广泛应用于食品助剂领域和精细化工领域。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，具体包括如下步骤：
1）将低品位菱镁矿，经破碎、制砂、筛分、清洗、脱水后，再经950-1000℃温度煅烧后制备出轻烧粉，轻烧粉中MgO的含量提高为70%-94%；
2）将步骤1）中轻烧粉冷却到常温后，做去杂处理，先采用重-磁法去除未完全热分解和含铁类的固体类杂质，再采用工业纯水清洗轻烧粉，进一步去除可溶性杂质后脱水备用；
3）将步骤2）处理好的轻烧粉和工业纯水混合，按重量比1:10-30混合，再向混合浆料中加入浓硫酸，进行反应；浓硫酸添加过程中控制混合浆料的温度不超过80℃，加入量以混合浆料的PH值到6.5为止；
4）步骤3）混合浆料中和后得到七水硫酸镁，再加入浓度为0.2-1.5mol/L的氢氧化钠溶液，通过控制PH值来确定氢氧化钠溶液的添加量，以PH值7.2为反应终点，反应结束后，将含胶质类杂质的固相废物通过沉降和过滤设备分离出去后，得到精制的浓度不低于2.5mol/L的七水硫酸镁溶液；
5）将步骤4）将七水硫酸镁溶液用工业纯水调配到1.5-2.5mol/L浓度，然后升温到60-75℃，取浓度为10%-19%的氨水和升温后的硫酸镁溶液混合，混合体积比例为1:95-100，通过控制PH值为9-10，搅拌速度为30-45rpm/min，搅拌时间不少于10分钟，搅拌结束后，进行静置陈化，陈化时间为1-1.5h后，生成氢氧化镁晶体沉淀和硫酸铵溶液；
6）将氢氧化镁晶体和硫酸氨溶液分离后，用工业纯水反复洗涤氢氧化镁晶体3-5次，脱水后用220℃温度烘干2-3小时，再经过煅烧，煅烧温度为500-600℃，最后将煅烧好的氧化镁颗粒经过制粉和分级，得到纯度为99.6%-99.87%的高纯氧化镁成品；
7）将步骤6）中的硫酸铵溶液，经精密过滤和中和处理，再通过多效蒸发和结晶，最后经干燥后得到精制硫酸铵副产品；
8）将步骤4）中分离出去的固相废物进一步清洗、脱水和干燥后，可重新利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）提高资源利用率和产品纯度，以大量的低品位菱镁资源为原料，在不经过前期化学提纯的条件下，采取简单的预处理后，直接煅烧，煅烧后，不需要进一步磨粉加工，采用常压反应方式，即可以实现（MgO)纯度为99.6%-99.87%的高纯氧化镁产品。
2）降低生产成本，生产过程采用较低温度（反应温度低于80℃）反应、以及后期采取较低温度煅烧（氢氧化镁煅烧温度低于650℃）等节能生产方式，在同等条件下，可大幅度降低生产成本，有利于实现大规模进行量产，同时，还可同步制备出食品级的精制硫酸铵副产品。
3）极具环保意义，生产过程清洁无污染，主产品和副产品有害元素极微量，如氯离子、硫酸根、硼以及其他有害重金属等。所生产的副产品是高质量的新产品，产生的其他固废可以再次利用。
附图说明
图1是本发明实施例工艺流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
见图1，是本发明一种用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的实施例流程示意图，采用低品位菱镁矿为原料，经破碎、制砂、筛分后，再进行清洗、脱水，将泥质杂质先期给予去除，采用回转窑炉对脱水后的菱镁矿颗粒（矿砂）进行煅烧，煅烧完成后进行冷却。采用物理方法对冷却后的轻烧粉进行杂质处理。去杂处理具体方法为：1）采用重-磁选设备去除未热解和含铁的固体类杂质；2）采用工业纯水进行清洗，进一步去除可溶性杂质。物理去杂完成后，将物料和工业纯水按照比例混合，加入浓硫酸，进行中和反应，控制PH值为6.5结束。反应结束后，加入浓度为0.2-1.5mol/L的氢氧化钠溶液进行杂质吸附并沉降，经分离和过滤后，然后得到精制硫酸镁溶液和杂质固废，将调配好浓度的氨水溶液和调配好浓度的精制硫酸镁溶液混合，生成氢氧化镁沉淀和硫酸铵溶液，氢氧化镁晶体再经分离、洗涤、脱水、干燥、煅烧后，最后经制粉、分级后，得到高纯氧化镁主产品，精制硫酸镁经沉淀、分离氢氧化镁后，剩余为硫酸氨溶液，经进一步过滤除杂、中和后，再通过蒸发、结晶和干燥，得到精制硫酸铵副产品。
本发明涉及以下化学反应原理：
步骤2涉及化学反应
MgO+CaO+H2O=Mg(OH)2+Ca(OH)2+H2O
步骤3涉及化学反应
Mg(OH)2+H2O+H2SO4=MgSO4+2H2O
Fe2O3+H2SO4+H2O=Fe2(SO4)3+3H2O
步骤4涉及化学反应
NaOH+H2O=NaOH(溶液)
MgSO4+NaOH(溶液)=Na2SO4+Mg(OH)2↓
步骤5涉及化学反应
MgSO4+2NH3'H2O=(NH4)2SO4+Mg(OH)2↓。
实施例
1）先将低品位菱镁矿（MgCO3）（其氧化镁（MgO）平均含量为38.6%），经破碎、制砂、筛分、清洗、脱水后，得到200目-15毫米粒径范围的菱镁矿砂，含水率为6.5%，使用回转窑炉，设定温度为990℃，保温1小时后制备出轻烧粉，此时轻烧粉中MgO的含量经检测后，进一步提高为88.2%；此步骤前期是利用菱镁矿砂和杂质水溶性差异原理，可将菱镁矿中的氧化镁（MgO）平均含量从38.6%提高到43.8%，煅烧后的轻烧氧化镁（MgO）纯度为88.2%；
2）将步骤1）中轻烧粉通过自然冷却到常温后，再作去杂处理，具体包括先采用重-磁法去除未完全热分解和含铁类的固体类杂质，再采用工业纯水清洗轻烧粉，进一步去除可溶性杂质后脱水备用；此去杂原理是利用氧化镁热解后和杂质热解后密度不同的差异原理，以及煅烧后的含铁类杂质容易被磁选分离、还有利用氧化钙和氧化镁水化速率的差异原理，处理后氧化镁纯度经检测，进一步提升到95.2%，而硅、钙、铁、铝等金属氧化物杂质得到进一步有效去除；
3）将步骤2）处理好的轻烧粉和工业纯水混合，混合比例（按重量比）为1:25，再向混合浆料中加入浓硫酸，浓硫酸浓度为95%，添加过程中控制混合浆料的最佳温度为75℃，浓硫酸的加入量以混合浆料的PH值为6.5为止；
4）步骤3）混合浆料中和后得到七水硫酸镁溶液，取99%氢氧化钠颗粒料和工业纯水配置氢氧化钠溶液，浓度为1.2mol/L，将该浓度氢氧化钠溶液缓慢加入到七水硫酸镁溶液，到达PH值为7.2时停止添加氢氧化钠溶液，然后静置反应，反应时间为1小时，反应结束后，将固相物杂质通过沉降和过滤设备分离出去后，得到精制的浓度为2.55mol/L的七水硫酸镁溶液，精制的七水硫酸镁属于第一次中间产品；
5）将步骤4）用工业纯水，将七水硫酸镁调配到2.3mol/L浓度，升温到70℃，取浓度为28%的工业氨水，用工业纯水稀释至浓度为16%，再和七水硫酸镁溶液混合，混合体积比为1:100，通过控制PH值为9.5，搅拌速度为35rpm/min，搅拌时间为十分钟，搅拌结束后，静置陈化，陈化时间为1h后，生成氢氧化镁晶体沉淀和硫酸铵溶液；氢氧化镁晶体属于第二次中间产品；
6）将氢氧化镁晶体分离后用工业纯水反复洗涤三次，脱水后用220℃温度烘干4小时，再经过煅烧，煅烧温度为550℃，最后经过制粉和分级，得到纯度为99.8683%的高纯氧化镁成品；
7）将步骤5）中的硫酸铵溶液，经精密过滤器两遍过滤，采用1mol/L浓度硫酸溶液中和处理，至PH值6.5结束。再通过三效蒸发器真空蒸发至有白色晶体析出后，送入结晶罐冷却结晶，剩余母液循环至蒸发器进行重复蒸发-结晶工序。结晶后的硫酸铵经离心机脱水后，送进干燥炉，经150摄氏度温度烘干2小时后得到精制硫酸铵副产品；
8）将步骤4）中分离出去的固相物杂质主要成分为SiO2、Ca(OH)2和FeSO4，经进一步清洗、脱水和干燥后，可用于制备镁水泥或其他镁质建材生产原料。
实施例所得高纯氧化镁产品经X射线荧光光谱分析仪(XFS)分析，MgO成分的重量百分比为99.8683%(XFS检测结果见以下附表1）。采用多参数水质分析检测仪分析，其中的氯离子（CI-）含量为0.0025%，硫酸根（SO4）为0.0251%，本产品均达到了中国药典2000年版二部-709（药用氧化镁）质量标准。
附表1：高纯氧化镁产品采用X射线荧光光谱分析仪分析结果
参照GB29206-2012硫酸铵质量标准和检测方法，对副产品进行检测，副产品硫酸铵的检测结果见附表2。
表2 副产品硫酸铵的化学成分表。
11）检测结果显示，硫酸铵副产品(NH4)2SO4纯度为99.9568%，游离酸<0.03%，总有害金属杂质（硒、铅、砷、汞）<0.0003%，均达到了食品级硫酸铵质量标准。
以上实施例中，低品位菱镁矿（MgCO3）中氧化镁（MgO）含量范围为35%-45%，粒度为300毫米以下；工业级硫酸，浓度为90%-98%；16%浓度工业级氨水由浓度28%的工业级氨水和工业纯水稀释、调制而成；氢氧化钠溶液由纯度≥99%的氢氧化钠颗粒和工业纯水稀释、调制而成；工业纯水的电导率为0.05-1.5uS/cm。
步骤1）中破碎、制砂、筛分、清洗、脱水的指标要求为：破碎粒度范围为80毫米以下；制砂粒度范围为30毫米以下；筛分粒度范围15毫米以下；清洗采用螺旋洗砂机加普通循环水清洗、脱泥，将200目以下泥质杂质通过水流带走，清洗后的菱镁矿砂粒度范围为200目~15毫米，清洗完成后，经料场或料仓自然堆积脱水10-24小时，使物料含水率控制在3%-10%之间。步骤2）中的操作顺序为：轻烧粉通过重-磁法去除未完全热分解和含铁类的固体类杂质，重-磁法是采用重-磁一体机或单一的重选设备或单一的磁选设备，轻烧粉分离固体杂质后，再采用工业纯水清洗，清洗的方式为间歇式或连续式清洗，清洗至轻烧粉在水中较为澄清时为清洗过程结束。步骤4）中沉降采用沉降槽或浓密机，过滤采用板框式过滤机或离心机。
以上实施例仅是为详细说明本发明的目的、技术方案和有益效果而选取的具体实例，但不应该限制发明的保护范围，凡在不违背本发明的精神和原则的前提下，所作的种种修改、等同替换以及改进，均应落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，具体包括如下步骤：
1）将低品位菱镁矿，经破碎、制砂、筛分、清洗、脱水后，再经950-1000℃温度煅烧后制备出轻烧粉，轻烧粉中MgO的含量提高为70%-94%；
2）将步骤1）中轻烧粉冷却到常温后，做去杂处理，先采用重-磁法去除未完全热分解和含铁类的固体类杂质，再采用工业纯水清洗轻烧粉，进一步去除可溶性杂质后脱水备用；
3）将步骤2）处理好的轻烧粉和工业纯水混合，按重量比1:10-30混合，再向混合浆料中加入浓硫酸，进行反应；浓硫酸添加过程中控制混合浆料的温度不超过80℃，加入量以混合浆料的PH值到6.5为止；
4）步骤3）混合浆料中和后得到七水硫酸镁，再加入浓度为0.2-1.5mol/L的氢氧化钠溶液，通过控制PH值来确定氢氧化钠溶液的添加量，以PH值7.2为反应终点，反应结束后，将含胶质类杂质的固相废物通过沉降和过滤设备分离出去后，得到精制的浓度不低于2.5mol/L的七水硫酸镁溶液；
5）将步骤4）将七水硫酸镁溶液用工业纯水调配到1.5-2.5mol/L浓度，然后升温到60-75℃，取浓度为10%-19%的氨水和升温后的硫酸镁溶液混合，混合体积比例为1:95-100，通过控制PH值为9-10，搅拌速度为30-45rpm/min，搅拌时间不少于10分钟，搅拌结束后，进行静置陈化，陈化时间为1-1.5h后，生成氢氧化镁晶体沉淀和硫酸铵溶液；
6）将氢氧化镁晶体和硫酸氨溶液分离后，用工业纯水反复洗涤氢氧化镁晶体3-5次，脱水后用220℃温度烘干2-3小时，再经过煅烧，煅烧温度为500-600℃，最后将煅烧好的氧化镁颗粒经过制粉和分级，得到纯度为99.6%-99.87%的高纯氧化镁成品；
7）将步骤6）中的硫酸铵溶液，经精密过滤和中和处理，再通过多效蒸发和结晶，最后经干燥后得到精制硫酸铵副产品；
8）将步骤4）中分离出去的固相废物进一步清洗、脱水和干燥后，可重新利用。
2.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于：所述低品位菱镁矿中氧化镁的含量范围为35%-45%，粒度为300毫米以下；浓硫酸的浓度为90%-98%；工业纯水的电导率为0.05-1.5uS/cm。
3.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤1）中破碎、制砂、筛分、清洗、脱水的指标要求：破碎粒度范围为80毫米以下；制砂粒度范围为30毫米以下；筛分粒度范围15毫米以下，粒度为15毫米~30毫米的物料返回制砂机；清洗采用螺旋洗砂机加普通循环水清洗、脱泥，将200目以下泥质杂质通过水流带走，清洗后的菱镁矿砂粒度范围为200目-15毫米，清洗完成后，经料场或料仓自然堆积脱水10-24小时，使物料含水率控制在3%-10%之间。
4.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤2）中重-磁法是采用重-磁一体机或单一的重选设备或单一的磁选设备；清洗的方式为间歇式或连续式，清洗至轻烧粉在水中较为澄清时为清洗过程结束。
5.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤4）中沉降采用沉降槽或浓密机，过滤采用板框式过滤机或离心机；浓度为0.2-1.5mol/L的氢氧化钠溶液采用95%-99%氢氧化钠固体和工业纯水经稀释调配而成。
6.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤5）浓度为10%-19%的氨水是采用28%工业氨水和工业纯水经稀释、调配而成。
7.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤7）中的硫酸铵副产品的纯度≥99.9%，其中有害重金属硒、铅、砷、汞的总含量<0.0003%。
8.根据权利要求1所述的用低品位菱镁矿联合制备高纯氧化镁和精制硫酸铵的方法，其特征在于：所述步骤8）中的固相废物的主要成分为SiO2、Ca(OH)2和FeSO4，可用于制备镁水泥或其他镁质建材。
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