CN105540560A - 一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，属于无机化工技术领域，包括以下步骤：将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧；然后消化、浸取、沉淀等一系列处理的得到低镁磷精矿、碳酸钙和氧化镁；采用上述工艺，最大限度地使磷元素保留在制成的低镁磷精矿中，同时副产碳酸钙和氧化镁，使中低品位磷矿中的钙、镁、磷元素得到充分利用。得到的低镁磷精矿、碳酸钙、氧化镁产品中，低镁磷精矿中的五氧化二磷含量在37％以上，氧化镁含量低于0.5％；碳酸钙的氧化钙含量在50％以上，氧化镁的纯度在94％以上。使得低镁磷精矿中五氧化二磷的增长百分点为10.13以上。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工技术领域，尤其是一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺。
背景技术
我国磷矿储量位居世界第二，但与世界有关国家相比，在矿石质量、可选性和磷矿石开采等方面都有较大差距，可供加工利用的磷矿石的基础储量相对较低，只有40.54亿t，低品位矿多，其中P2O5质量分数大于30％的富矿仅为11.08亿t，中国磷矿P2O5平均质量分数为17％左右，绝大部分磷矿必需经过富集后才能满足磷酸和高浓度磷肥生产要求，按照目前开采磷矿石速度，如果全部用质量分数为30％的富矿仅能维持10a左右，经济储量仅能维持40a左右，未来将被迫开采成本更高的中低品位磷矿。
上述的中低品位磷矿是指P2O5含量低于30％的磷矿，需要经过选矿得到低镁磷精矿粉。选矿的目的是脱除磷矿中的脉石矿物。磷矿中碳酸盐脉石主要是白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，在磷矿选矿中一般采用反浮选，该工艺目前比较成熟，可以使排出的尾矿P2O5≤10％，MgO≥15％。如专利号为CN201410525643.8的发明专利：一种盐酸分解磷矿部分脱钙生产高浓度氯基复合肥的方法，其工艺过程包括：A)磷矿酸解；B)酸解液脱氟、部分脱钙；C)氨化；D)浓缩；E)加钾造粒得到高浓度氯基复合肥。其得到产品产品为磷石膏、高浓度氯基复合肥和尾矿(矿渣)。我国瓮安、福泉等地建成大规模的浮选厂，但是其排出的尾矿堆存需占用土地，处理起来非常困难。目前用氯化铵或硝酸铵预处理中低品位磷矿制低镁磷精矿及碳酸钙、氧化镁的方法还未见有任何报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺。
具体是通过以下技术方案得以实现的：
一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入硝酸铵溶液或氯化铵溶液搅拌反应，产生氨气，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A；
(4)在浸出液A中加入碳酸铵溶液，搅拌反应，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液或氯化铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入硫酸铵溶液中，搅拌反应，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；
(6)在浸出液C中加入碳酸铵溶液，搅拌反应；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1～2h，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入质量浓度为20～30％的硝酸铵溶液或质量百分数为15-25％的氯化铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为20～25℃，反应时间为30～90min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
(4)在浸出液A中加入质量浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液或氯化铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入浓度为20～30％的硫酸铵溶液中，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为80～90℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；
(6)在浸出液C中加入质量浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
所述的步骤(4)得到的硝酸铵溶液或氯化铵溶液回用到步骤(3)中。
所述的步骤(6)得到硫酸铵溶液回用到步骤(4)中。
所述的步骤(3)得到浸出渣A还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(3)中。
所述的步骤(4)得到的浸出渣B在干燥前还经过水洗，并且水洗液混入浸出液B中。
对步骤(5)得到浸出渣C还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(4)中。
上述步骤(6)的浸出渣D在干燥前还经过水洗，并且将水洗液加入浸出液D中。
上述中的碳酸铵溶液为步骤(1)产生的二氧化碳与步骤(3)产生的氨气在水中反应得到的溶液。
与现有技术相比，本发明的技术效果体现在：
1、本发明以中低品位磷矿为主要原料制备低镁磷精矿，破除原有的采用两次反浮选制作低镁磷精矿的工艺，在900～1100℃的温度下煅烧，使得方解石和白云石分解，此条件下的磷灰石不分解，通过水洗、氯化铵或硝酸铵浸取、硫酸铵浸取得到低镁磷精矿，且能有效地对中低品位磷矿中的磷、钙和镁进行回收利用，具有良好的经济效益，同时，该方法不产生尾矿，有效解决了尾矿大量堆积而带来的大量土地被占用以及环境污染等问题。
2、本发明对中低品位磷矿的煅烧渣先经过水洗，将氧化钙、氧化镁与水反应生成氢氧化钙和氢氧化镁，有效地控制硝酸铵或氯化铵与氢氧化镁反应，使得钙与镁得到有效的分离，减少了步骤(4)生产的碳酸钙中的镁含量，提高了碳酸钙的纯度。
3、本发明对中低品位磷矿的煅烧渣先经过硝酸铵溶液或氯化铵溶液浸取，然后在经过硫酸铵溶液浸取得到低镁磷精矿，能够有效地将煅烧渣中氧化钙、氧化镁中钙、镁元素分离，提高低镁磷精矿中五氧化二磷的含量，通过相关实验表明，使用本发明工艺生产的低镁磷精矿的五氧化二磷的含量为37％以上。
4、本发明工艺中，得到的碳酸钙、低镁磷精矿和碳酸镁都经过水洗，进一步地减少了碳酸钙、低镁磷精矿和碳酸镁的杂质。
5、本发明工艺中，使用的碳酸铵溶液为步骤(1)煅烧产生的二氧化碳与步骤(3)产生的氨气在水中反应得到的溶液，不仅减少了原料的成本，同时使该工艺产生的气体得到充分利用，避免了资源的浪费和环境污染。
6、本发明在生产过程中，对废液进行了回收利用，大大的降低了生产成本，减少了向外排放污水以及固体废弃物，具有显著的环保意义。
本发明通过对福泉中低品位磷矿和瓮安中低品位磷矿进行处理实验，其结果显示：采用硝酸铵溶液或氯化铵溶液按照本发明的上述的技术方案浸取处理后，使得得到的低镁磷精矿、碳酸钙、氧化镁产品中，低镁磷精矿中的五氧化二磷含量在37％以上，氧化镁含量低于0.5％；碳酸钙的氧化钙含量在50％以上，氧化镁的纯度在94％以上。使得低镁磷精矿中五氧化二磷的增长百分点为10.13以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
下述实施例采用的中低品位磷矿是以瓮福磷矿作为实验对象，各具体的组份含量如下表1所示：
表1
| 项目 | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | F | AI |
| ％ | 26.87 | 46.53 | 6.23 | 0.26 | 0.32 | 2.61 | 5.3 |
实施例1
一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将100g中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1h(工厂煅烧工艺为将中低品位磷矿与无烟煤混合进行煅烧)，得到煅烧渣和二氧化碳；通过研究表明，中低品位磷矿中白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，其中白云石和方解石在750℃以上的高温就开始分解，如下：
CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2
CaCO3＝CaO+CO2
同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650℃，在900～1100℃的范围内不会分解；
(2)对煅烧渣用60℃的水进行消化处理；运用较高温度的水能够加速CaO和MgO与水反应：
CaO+MgO+2H2O＝Ca(OH)2+Mg(OH)2
(3)加入浓度为20％的硝酸铵溶液，并以500r/min进行搅拌，加入500ml，反应温度为20℃，反应时间为30min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；反应式如下：
Ca(OH)2+2NH4NO3＝Ca(NO3)2+2NH3+2H2O
浸出液A中主要含量是Ca2+、NH+ 4和NO- 3离子，浸出渣A中主要成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
并且进一步的，为了减少浸出渣A表面的附着物，本工艺对浸出渣A进行水洗，并将水洗液回用到本步骤中；
(4)在浸出液A中加入浓度为25％的碳酸铵溶液，并以500r/min进行搅拌，加入量为80ml，反应温度为50℃，反应时间为30min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B为硝酸铵溶液；
对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙，该反应为：
Ca(NO3)2+(NH4)2CO3＝CaCO3+2NH4NO3
上述中，为了保证浸出渣B中碳酸钙纯度，在干燥前浸出渣B进行水洗，并且将洗液加入浸出液B中；
同时，为了节约原料，将浸出液B回用到步骤(3)中；
(5)将浸出渣A加入浓度为20％的硫酸铵溶液中，并以500r/min进行搅拌，加入量为60ml，反应温度为80℃，反应时间为30min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；反应为：
Mg(OH)2+(NH4)2SO4＝MgSO4+2NH3+2H2O
得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4 +和SO4 2-离子，浸出渣C的主要含量为氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
同时，为了减少低镁磷精矿附着物，对低镁磷精矿进行水洗，并且将水洗液加入本步骤中；
(6)在浸出液C中加入浓度为25％的碳酸铵溶液，并以500r/min进行搅拌，加入量为50ml，反应温度为50℃，反应时间为30min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；反应如下：
MgSO4+(NH4)2CO3＝MgCO3+(NH4)2SO4
浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中，对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁，反应如下：
MgCO3＝MgO+CO2
同时，进一步的，为了保证浸出渣D的纯净度，对浸出渣进行水洗，水洗液混入浸出液D中。
通过以上工艺得到低镁磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品。
实施例2
一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将100g中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧2h，得到煅烧渣和二氧化碳；通过研究表明，中低品位磷矿中白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，其中白云石和方解石在750℃以上的高温就开始分解，如下：
CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2
CaCO3＝CaO+CO2
同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650℃，在900～1100℃的范围内不会分解；
(2)对煅烧渣用100℃的水进行消化处理；用较高温度的水能够加速CaO和MgO与水反应，生成氢氧化钙和氢氧化镁。
(3)加入浓度为30％的硝酸铵溶液，并以700r/min进行搅拌，加入800ml，反应温度为25℃，反应时间为90min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
浸出液A中主要含量是Ca2+、NH4 +和NO3 -离子，浸出渣A中主要成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
并且进一步的，为了减少浸出渣A表面的附着物，本工艺对浸出渣A进行水洗，并将水洗液回用到本步骤中；
(4)在浸出液A中加入浓度为35％的碳酸铵溶液，并以700r/min进行搅拌，加入量为120ml，反应温度为80℃，反应时间为90min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；上述中，为了保证浸出渣B中碳酸钙纯度，在干燥前浸出渣B进行水洗，洗去浸出渣B表面附着物，并且将洗液加入浸出液B中；
同时，为了节约原料，将浸出液B回用到步骤(3)中；
(5)将浸出渣A加入浓度为30％的硫酸铵溶液中，并以700r/min进行搅拌，加入量为80ml，反应温度为90℃，反应时间为90min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；
得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4 +和SO4 2-离子，浸出渣C的主要含量为氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
同时，为了减少低镁磷精矿附着物，对低镁磷精矿进行水洗，并且将水洗液加入本步骤中；
(6)在浸出液C中加入浓度为35％的碳酸铵溶液，并以700r/min进行搅拌，加入量为70ml，反应温度为80℃，反应时间为90min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到到步骤(5)中；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中，对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；同时，进一步的，为了保证浸出渣D的纯净度，对浸出渣进行水洗，水洗液混入浸出液D中。
实施例3
一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将100g中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1.5h，得到煅烧渣和二氧化碳；通过研究表明，中低品位磷矿中白云石(CaCO3·MgCO3)、方解石(CaCO3)和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)，其中白云石和方解石在750℃以上的高温就开始分解，如下：
CaCO3·MgCO3＝CaO+MgO+2CO2
CaCO3＝CaO+CO2
同时氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)的分解温度为1650℃，在900～1100℃的范围内不会分解；
(2)对煅烧渣用80℃的水进行消化处理；用较高温度的水能够加速CaO和MgO与水反应，生成氢氧化钙和氢氧化镁。
(3)加入浓度为25％的硝酸铵溶液，并以600r/min进行搅拌，加入600ml，反应温度为23℃，反应时间为60min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
浸出液A中主要含量是Ca2+、NH4 +和NO3 -离子，浸出渣A中主要成分是Mg(OH)2和氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
并且进一步的，为了减少浸出渣A表面的附着物，本工艺对浸出渣A进行水洗，并将水洗液回用到本步骤中；
(4)在浸出液A中加入浓度为30％的碳酸铵溶液，并以600r/min进行搅拌，加入量为100ml，反应温度为60℃，反应时间为60min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B。浸出液B为硝酸铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；上述中，为了保证浸出渣B中碳酸钙纯度，在干燥前浸出渣B进行水洗，洗去浸出渣B表面附着物，并且将洗液加入浸出液B中；
同时，为了节约原料，将浸出液B回用到步骤(3)中；
(5)将浸出渣A加入浓度为25％的硫酸铵溶液中，并以600r/min进行搅拌，加入量为70ml，反应温度为90℃，反应时间为60min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；
得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4 +和SO4 2-离子，浸出渣C的主要含量为氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
同时，为了减少低镁磷精矿附着物，对低镁磷精矿进行水洗，并且将水洗液加入本步骤中；
(6)在浸出液C中加入浓度为30％的碳酸铵溶液，并以600r/min进行搅拌，加入量为60ml，反应温度为65℃，反应时间为60min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到到步骤(5)中；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中，对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；同时，进一步的，为了保证浸出渣D的纯净度，对浸出渣进行水洗，水洗液混入浸出液D中。
通过对上述实施例1-3中获得的低镁磷精矿、碳酸钙、氧化镁产品进行组份检测，具体如表2所示：
表2
通过上述三个实施例的得到的产品：低镁磷精矿、碳酸钙和氧化镁，其中的五氧化二磷、氧化钙、氧化镁的含量进行分析，可以从上述表2中可以看出，低镁磷精矿中的五氧化二磷含量在37％以上、氧化镁低于0.5％，碳酸钙中的氧化钙含量在50％以上，氧化镁的纯度在94％以上。并将表2与表1的数据结合起来看，其低镁磷精矿中的五氧化二磷的含量相对中低品位磷矿中提升了10.27～10.47个百分点；氧化镁的含量降低5.8～5.83个百分点。
实施例4
除此之外，本研究者还采用表1所示的中低品位磷矿进行处理，并在实施例1的基础上，其他均同实施例1，将实施例1中的硝酸铵溶液替换成氯化铵溶液，并按照以下操作方式对中低品位磷矿进行处理：
将煅烧处理后的磷矿粉置于烧杯中，加入质量百分数为15％的氯化铵溶液700ml，控制温度为60-85℃，搅拌浸取60min，分离，其他步骤按照实施例1的操作方式进行，得到低镁磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品。
实施例5
在实施例2的基础上，其他均同实施例2，将实施例2中的硝酸铵溶液替换成氯化铵溶液，并按照以下操作方式对中低品位磷矿进行处理：
将煅烧处理后的磷矿粉置于烧杯中，加入质量百分数为25％的氯化铵溶液1000ml，控制温度为60-85℃，搅拌浸取60min，分离，其他步骤按照实施例2的操作方式进行，得到低镁磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品。
实施例6
在实施例3的基础上，其他均同实施例3，将实施例3中的硝酸铵溶液替换成氯化铵溶液，并按照以下操作方式对中低品位磷矿进行处理：
将煅烧处理后的磷矿粉置于烧杯中，加入质量百分数为20％的氯化铵溶液800ml，控制温度为60-85℃，搅拌浸取60min，分离，其他步骤按照实施例3的操作方式进行，得到低镁磷精矿、碳酸钙和氧化镁产品。
再对实施例4-6获得的低镁磷精矿、碳酸钙、氧化镁产品进行组份检测，具体如表3所示：
表3
由表3的数据显示可以看出，其相对实施例1-实施例3中采用的技术方案来说，其对脱镁效果略有改善，并且相对表1中的中低品位磷矿，其五氧化二磷的含量提高了10.47～11.23个百分点；镁含量降低幅度为5.82～5.92个百分点。
除了上述实施例之外，本研究者还采用氯化铵对瓮安和云南安宁的中低品位磷矿进行处理，具体的实施例参见实施例7-9。
实施例7该实施例采用瓮安中低品位磷矿作为待处理矿：并对该中低品位磷矿中的组成进行检测分析，其得出如下结果：
| 项目 | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | F | AI | 烧失 |
| ％ | 26.87 | 46.53 | 6.23 | 0.26 | 0.32 | 2.61 | 5.3 | 15.5 |
一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
(1)将上述磷矿研磨成磷矿粉后，取200g置于瓷碗中，然后放在电热炉中温度控制在900-950℃煅烧处理1h，待物料冷却后，备用；
(2)将煅烧处理后的磷矿粉置于烧杯中，加入质量百分数为15％的氯化铵溶液700ml，控制温度为60-85℃，搅拌浸取60min，分离，得到浸取渣和浸出液；
(3)将步骤(1)煅烧过程中产生的二氧化碳气体和步骤(2)中逸出来的氨用水吸收后，得到碳酸铵溶液，调整其质量浓度为20-30％，待用；
(4)将步骤(2)得到的浸取渣在120℃下烘干得到低镁磷精矿产品，该产品的质量为140.4g，经检测其中的五氧化二磷的含量为38.21％，氧化镁为0.40％；
(5)将步骤(3)中得到的碳酸铵溶液加入到步骤(2)的浸出液中，碳酸铵的加入量为钙、镁理论消耗量的100-105％，并分离沉淀后，得到滤液，并对沉淀采用50ml的水洗涤，再采用120℃烘干，即可。上述的滤液可以返回步骤(2)中作为氯化铵溶液调整后，循环使用。
(6)将沉淀烘干后，向其中加入浓度为25％的硫酸铵溶液中，并以600r/min进行搅拌，加入量为70ml，反应温度为90℃，反应时间为60min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；得到的浸出液C主要含有Mg2+、NH4 +和SO4 2-离子，浸出渣C的主要含量为氟磷灰石(Ca5F(PO4)3)；
同时，为了减少低镁磷精矿附着物，对低镁磷精矿进行水洗，并且将水洗液加入本步骤中；
(7)在浸出液C中加入浓度为30％的碳酸铵溶液，并以600r/min进行搅拌，加入量为60ml，反应温度为65℃，反应时间为60min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到到步骤(5)中；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；
浸出液D为硫酸铵溶液，将浸出液D回用到步骤(5)中，对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁；同时，进一步的，为了保证浸出渣D的纯净度，对浸出渣进行水洗，水洗液混入浸出液D中。
实施例8该实施例采用云南安宁低品位磷矿作为待处理矿：并对该中低品位磷矿中的组成进行检测分析，其得出如下结果：
| 项目 | P2O5 | CaO | MgO | Fe2O3 | Al2O3 | F | SiO2 | AI | 烧失 |
| ％ | 14.36 | 36.80 | 10.67 | 0.83 | 0.56 | 1.10 | 13.94 | 14.2 | 23.86 |
一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，包括以下步骤：
在实施例7的基础上，其他均同实施例7，其将煅烧处理后的磷矿粉置于烧杯中，加入质量百分数为25％的氯化铵溶液1000ml，控制温度为85-100℃，搅拌浸取90min，分离，得到浸取渣和浸出液。
对实施例7-实施例8中获得的低镁磷精矿中的五氧化二磷的含量进行检测，实施例7中的低镁磷精矿的五氧化二磷的含量为38.21％，增长11.38个百分点；氧化镁的含量为0.4％，降低5.83个百分点。实施例8中的低镁磷精矿的五氧化二磷的含量为27.36％，增长13个百分点；氧化镁的含量为0.48％，降低10.19个百分点。
由此可见，本发明的技术方案能够整体的将中低品位磷矿的五氧化二磷的含量提高10个百分点以上，将氧化镁的含量降低至少5.5个百分点，并且使得氧化镁含量低于0.5％，降低了对中低品位磷矿处理的难度，促进了中低品位磷矿利用和经济效益的提高。
本发明中采用氯化铵浸取更优于硝酸铵，其原因是氯化铵的成本较低，原料易于获得；硝酸铵管控严格，采购、运输都较困难，相对成本较高。
Claims (9)
1.一种由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入硝酸铵溶液或氯化铵溶液搅拌反应，产生氨气，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A；
(4)在浸出液A中加入碳酸铵溶液，搅拌反应，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液或氯化铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入硫酸铵溶液中，搅拌反应，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；
(6)在浸出液C中加入碳酸铵溶液，搅拌反应；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
2.如权利要求1所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将中低品位磷矿在900～1100℃下进行煅烧1～2h，得到煅烧渣和二氧化碳；
(2)对煅烧渣用60～100℃的水进行消化处理；
(3)加入质量浓度为20～30％的硝酸铵溶液或质量百分数为15-25％的氯化铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为20～25℃，反应时间为30～90min，经过过滤分离得到浸出液A、浸出渣A，以及生成氨气；
(4)在浸出液A中加入质量浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液B、浸出渣B，浸出液B为硝酸铵溶液或氯化铵溶液；对浸出渣B进行干燥处理，得到碳酸钙；
(5)将浸出渣A加入浓度为20～30％的硫酸铵溶液中，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为80～90℃，反应时间为30～90min，过滤分离得到浸出液C和浸出渣C，浸出渣C通过干燥得到低镁磷精矿；
(6)在浸出液C中加入质量浓度为25～35％的碳酸铵溶液，并以500～700r/min进行搅拌，反应温度为50～80℃，反应时间为30～90min；过滤分离得到浸出液D和浸出渣D；浸出液D为硫酸铵溶液；对浸出渣D进行干燥、煅烧得到氧化镁。
3.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(4)得到的硝酸铵溶液或氯化铵溶液回用到步骤(3)中。
4.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(6)得到硫酸铵溶液回用到步骤(4)中。
5.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(3)得到浸出渣A还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(3)中。
6.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：所述的步骤(4)得到的浸出渣B在干燥前还经过水洗，并且水洗液混入浸出液B中。
7.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：对步骤(5)得到浸出渣C还经过水洗，并且水洗液回用到步骤(4)中。
8.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：上述步骤(6)的浸出渣D在干燥前还经过水洗，并且将水洗液加入浸出液D中。
9.如权利要求1或2所述的由中低品位磷矿制取低镁磷精矿副产碳酸钙、氧化镁的工艺，其特征在于：上述中的碳酸铵溶液为步骤(1)产生的二氧化碳与步骤(3)产生的氨气在水中反应得到的溶液。
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