KR20120088756A - Ｌｅｄ용 사파이어 단결정 기판을 제조하기 위한 사파이어 단결정, ｌｅｄ용 사파이어 단결정 기판, 발광 소자 및 그것들의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 불순물인 Ti의 함유량이 최적화된 LED용 사파이어 단결정 기판을 제조하기 위한 사파이어 단결정, LED용 사파이어 단결정 기판, 발광 소자 및 그것들의 제조 방법이며, Ti 함유량이 많은 산화 알루미늄을 원료로 하여, 불활성 가스 분위기 하 도가니 내에서 용융하고, 얻어진 융액에 사파이어 단결정으로 이루어지는 종결정을 접촉시키고, 이것을 회전시키면서 인상하여 사파이어 단결정의 잉곳을 제조하고, 냉각한 후, 사파이어 단결정 기판을 잘라내, 이 사파이어 단결정 기판의 Ti 함유량을 12ppm 초과 100ppm 이하로 함으로써, 왜곡 및 기포 결함이 저감된 LED용 사파이어 단결정 기판을 얻는 것이다.
Description
본 발명은, 사파이어 단결정, 사파이어 단결정 기판 및 그 용도에 관한 것이다. 특히, 본 발명은, LED용 사파이어 단결정 기판을 제조하기 위한 사파이어 단결정, LED용 사파이어 단결정 기판, 발광 소자 및 그것들의 제조 방법에 관한 것이다.
GaN계 박막 단결정의 헤테로에피택셜 성장 등에 사용되는 사파이어 기판은, 육방정의 결정 구조를 갖는 산화 알루미늄의 단결정으로부터 절단된다. 이러한 사파이어 단결정의 제법으로서는, 초크랄스키법, 베르누이법, EFG법, 키로풀로스법 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 초크랄스키법은, 사파이어 단결정의 대형화가 가능함과 함께, 온도 구배의 조정이 비교적 용이하여, 고품질의 잉곳이 제작 가능하다. 초크랄스키법에서는, 도가니 내에 넣은 원료를 용융하고, 당해 융액에 사파이어 단결정으로 이루어지는 종결정을 접촉시키고, 이것을 회전시키면서 인상하여 단결정을 성장시킨다.
사파이어 단결정은 이방성을 갖는 재료이며, 사파이어 단결정의 잉곳으로부터 GaN 성막용의 웨이퍼를 잘라내는 경우, 웨이퍼의 주면이 사파이어 단결정의 c축으로 수직인 면(c면)이 되도록 잘라내는 것이 일반적이다. 사파이어 단결정의 잉곳으로부터 c면 기판을 잘라내는 경우, 재료를 가능한 한 낭비하지 않기 위해서는, c축 방향으로 결정을 육성하여 대략 원기둥 형상의 잉곳을 얻음과 함께, 이 잉곳을 c축 방향(잉곳의 축 방향)에 대하여 수직으로 절단하는 것이 바람직하다.
하기 특허문헌 1에는, 사파이어 단결정을 c축 방향으로 성장시킨 경우의 기포 결함의 발생을 저감할 수 있는 사파이어 단결정의 제조 방법이 개시되어 있다.
통상 사파이어 단결정 중의 Ti 함유량이 많아지면, 사파이어 단결정 기판의 왜곡을 저감할 수 있고, 또한 잉곳의 인상 공정 등에서 발생하는 기포(기포 결함)를 저감할 수 있다는 효과가 얻어진다.
그러나, Ti 함유량이 높아지면, 예를 들어 LED(발광 다이오드)에 사용되는 사파이어 단결정 기판에 착색이 발생하는 동시에, 격자 결함 등에 기인하여 GaN계 박막 단결정의 헤테로에피택셜 성장이 저해될 가능성이 있어, 종래는 Ti 함유량이 1ppm 이하인, 고가인 고순도 산화 알루미늄이 사파이어 단결정의 원료가 되는 산화 알루미늄으로서 사용되고 있었다. 또한, 상기 특허문헌 1에 있어서는, 기포 결함을 저감하기 위해서, 산화 알루미늄의 몰수 MA에 대한 산화 티타늄의 몰수 MT의 비율 (MT/MA)이 20×10-6 이하(Ti 환산으로 12ppm 이하에 상당)의 산화 알루미늄을 사용하는 것이 개시되어 있지만, Ti 함유량의 최적화에 대해서, 명확한 검토가 이루어지지는 않았다. 따라서, 불순물로서 Ti가 어느 정도 함유하고 있어도 되는지가 불분명하였다.
본 발명의 목적은, 불순물인 Ti의 함유량이 최적화된 LED용 사파이어 단결정 기판을 제조하기 위한 사파이어 단결정, LED용 사파이어 단결정 기판, 발광 소자 및 그것들의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 일 실시 형태는, LED용 사파이어 단결정 기판을 제조하기 위한 사파이어 단결정이며, Ti 함유량이 12ppm 초과 100ppm 이하인 것을 특징으로 한다. 여기서, 사파이어 단결정에는, 단결정의 형상으로 제한되지 않고, 예를 들어 잉곳, 괴상, 판상 등이 포함된다.
또한, 본 발명의 다른 실시 형태는, LED용 사파이어 단결정 기판이며, Ti 함유량이 12ppm 초과 100ppm 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시 형태는, 발광 소자이며, 상기 사파이어 단결정 기판 상에 GaN계 반도체층이 형성되어 있는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시 형태는, LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 방법이며, Ti 함유량이 12ppm 초과 2500ppm 이하의 농도인 산화 알루미늄을 용융하고, 상기 용융된 산화 알루미늄을 회전시키면서 인상하여 사파이어 단결정의 잉곳의 견부, 직동부 및 꼬리부를 형성하고, 상기 잉곳으로부터 사파이어 단결정 기판을 잘라내고, 상기 잘라낸 사파이어 단결정 기판을 열처리한 후 그 표면을 경면 가공하고, 상기 경면 가공한 사파이어 단결정 기판 표면에 요철을 형성한 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 실시 형태는, LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 방법이며, 상기 기판의 Ti 함유량이 12ppm 초과 100ppm 이하의 범위이며, 그 밖의 불순물 원소로서 V, Mg, Ga, Ir, Si, Na, B 및 P로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 원소를 1ppm 내지 0.01ppm의 범위로 함유하는 사파이어 단결정 기판을, 열처리(어닐 처리)하여 투명화하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 또 다른 실시 형태는, 발광 소자의 제조 방법이며, 상기 LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 방법에 의해 제조한 LED용 사파이어 단결정 기판 상에 AlN으로 이루어지는 버퍼층을 형성하고, 상기 버퍼층 상에 MOCVD법에 의해, GaN계 화합물 반도체로 이루어지는 하지층, n형 반도체층, 발광층 및 p형 반도체층을 형성하고, 상기 p형 반도체층 상에 정극을 형성하고, 상기 n형 반도체층 상에 부극을 형성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 사파이어 단결정 기판의 불순물인 Ti의 함유량을 최적화하여, 사파이어 단결정 기판의 왜곡 및 기포 결함을 저감하면서 제조 비용도 저감할 수 있다.
도 1은 실시 형태에 관한 LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 공정의 일례를 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1의 공정에서 제조한 LED용 사파이어 단결정 기판을 사용한 발광 소자의 제조 공정의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은 실시 형태에 관한 사파이어 단결정 기판을 사용한 발광 소자의 예를 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1의 공정에서 제조한 LED용 사파이어 단결정 기판을 사용한 발광 소자의 제조 공정의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은 실시 형태에 관한 사파이어 단결정 기판을 사용한 발광 소자의 예를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태(이하, 실시 형태라고 한다)를, 도면에 따라 설명한다.
본 발명자들이, 사파이어 단결정 기판의 불순물(티타늄(Ti)) 농도가 어디까지 허용되는지를 검토한 결과, Ti 함유량이 12ppm 초과 100ppm 이하의 범위, 바람직하게는 15ppm 내지 100ppm의 범위이면, 당해 사파이어 단결정 기판 상에 형성한 GaN계 박막 단결정의 결정성 및 이 GaN계 박막 단결정(GaN계 반도체층)에 의해 구성되는 발광 소자의 발광 특성, 전기 특성을 열화시키지 않는다는 것이 판명되었다.
도 1에는, 본 실시 형태에 관한 LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 공정의 일례가 나타난다. 도 1은, 초크랄스키법에 의해 사파이어 단결정의 잉곳을 제조하고, 이 잉곳으로부터 LED용 사파이어 단결정 기판을 제조하는 공정의 일례이다. 도 1에 있어서, 사파이어 단결정 기판은, 산화 티타늄을 포함하는 산화 알루미늄을 원료로 하고, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스 분위기 하에서, 혹은 산소 함유 불활성 가스 분위기 하(대기 하를 포함한다)에서, 도가니 내에서 당해 원료를 용융하여 융액을 얻는 공정(S101)과, 이 융액에, 인상 막대의 하부 선단에 고정한 사파이어 단결정으로 이루어지는 종결정을 접촉시키고, 이것을 회전시키면서 융액의 가열량을 조절하여, 사파이어 단결정의 잉곳이 원하는 직경이 될 때까지 결정을 육성시켜 견부를 형성하는 공정(S102)과, 상기 인상 막대를 회전시키면서 인상하여 잉곳의 견부의 하방으로 연장되는 직동부를 형성하는 공정(S103)과, 상기 공정에 의해 얻어진 사파이어 단결정의 잉곳을 융액으로부터 분리하는 전단계의 꼬리부를 형성하는 공정(S104)과, 잉곳을 분리한 후, 소정의 속도로 냉각하는 공정(S105)과, 이상의 공정에서 제조한 사파이어 단결정의 잉곳으로부터 사파이어 단결정 기판을 잘라내는 공정(S106)과, 잘라낸 사파이어 단결정 기판을 어닐 처리하는 공정(S107)과, 사파이어 단결정 기판의 표면을 표면 랩 처리 및 폴리시 처리 등으로 경면 가공하는 공정(S108)에 의해 제조된다 .
여기서, Ti 등의 불순물이 일정 농도 이상 사파이어 단결정 내에 포함되면, 착색되어 보인다(착색된다)고 하는 점이 종래 문제가 되고 있었다. 『착색되어 보인다』고 하는 것은 사파이어 단결정 기판 내의 불순물이 그 파장의 광을 반사하기 때문이며, 일반적으로 LED(발광 다이오드)용의 기판으로서는 사용할 수 없다고 생각되고 있었다. 예를 들어, Ti를 많이 함유한 잉곳은 핑크색으로 착색되어 보인다. 그러나, 잉곳을 절단 가공 후, 상기 S107의 공정에 있어서, 대기 하에서 어닐 처리를 행하면 핑크색이 투명해진다는 것을 본 발명자들은 발견하였다.
도 2에는, 도 1의 공정에서 제조한 LED용 사파이어 단결정 기판을 사용한 발광 소자의 제조 공정의 일례를 나타내는 도면이다. 도 2에 있어서, 발광 소자의 발광 효율을 향상시키기 위해서, 상기 S108에서 경면 가공한 LED용 사파이어 단결정 기판의 표면에, BCl4 가스에 의한 건식 에칭에 의해 요철 형상의 가공을 행하고(S201), 진공화한 스패터 장치의 챔버 내에서 가열하고(S202), 역스퍼터 처리에 의해 기판의 표면을 클리닝하고(S203), 기판의 표면에 AlN으로 이루어지는 버퍼층을 적층하고(S204), 이 버퍼층 상에 MOCVD 장치에 의해 소정의 GaN계 화합물 반도체층을 적층하여, 발광 소자를 형성한다(S205).
상술한 S201의 공정에서, 사파이어 단결정 기판의 표면에 요철 형상의 가공을 행하면, 사파이어 단결정 기판 전체가 황색으로 변색한다. 이 착색은, 산 세정 등의 표면 처리를 하여도 제거되지 않는다. 그러나, 상기 S202에 있어서, 스패터 장치의 챔버 내에서 진공에서 사파이어 단결정 기판을 가열하면, 상기 착색이 제거되어 투명해진다.
또한, 상기 S205의 공정에서는, 버퍼층을 형성한 사파이어 단결정 기판 상에, MOCVD 장치에 의해 GaN계 화합물 반도체로 이루어지는 하지층, n형 반도체층, 발광층 및 p형 반도체층을 적층하고, 당해 p형 반도체층 상에 투광성 정극을 적층하고, 그 위에 정극 본딩 패드를 형성하고, 다시 p형 반도체층, 발광층 및 n형 반도체층의 일부를 제거하여 노출된 n형 반도체층의 n형 콘택트층 상에 부극을 설치하여, 발광 소자가 형성된 웨이퍼를 형성하였다.
그 후, 상기 웨이퍼의 사파이어 단결정 기판의 피연삭면을, 소정의 두께가 될 때까지 연삭 및 연마하였다. 본 실시 형태에서는, 연삭 공정에 의해, 사파이어 단결정 기판이 연삭되고, 이 때의 기판의 두께는, 예를 들어 약 900μm에서 약 120μm까지 감소한다. 또한, 본 실시 형태에서는, 상기 연삭 공정에 이어서, 연마 공정에 의해, 기판의 두께는, 약 120μm에서 약 80μm까지로 연마된다.
계속해서, 상기 사파이어 단결정 기판의 두께가 조정된 웨이퍼는, 예를 들어 350μm각의 정사각형으로 절단함으로써, 기판 상에 중간층, 하지층, n형 반도체층, 발광층 및 p형 반도체층이 성막된 화합물 반도체 발광 소자가 형성된다.
그 후, 화합물 반도체 발광 소자로서의 발광 출력을 확인했더니, 불순물이 적은 사파이어 단결정 기판과 동등하다는 것을 알 수 있었다.
한편, 자외 영역에서는 광이 불순물에 흡수되어, 투과율이 낮아지기 때문에 불순물은 적은 편이 좋다. 그러므로, 본 실시 형태에 관한 화합물 반도체 발광 소자의 파장은 390 내지 540nm의 범위가 바람직하고, 나아가 400 내지 540nm가 바람직하다.
상기 원료로서는, Ti 농도(함유량)로 12ppm 초과 2500ppm 이하가 되도록 산화 티타늄(TiO2)을 함유시킨 산화 알루미늄(Al2O3)을 사용한다. 이에 따라, 사파이어 단결정(잉곳) 중에 함유되는 Ti 농도는, 12ppm 초과 100ppm 이하의 범위가 된다. 또한, 본 발명에 있어서, 바람직하게는 상기 원료로서는, Ti 농도로 15ppm을 초과하고, 또한 50ppm을 초과하거나, 혹은 100ppm 초과, 2500ppm 이하가 되도록 산화 티타늄(TiO2)을 함유시켜도 좋다. 특히, 본 발명에서는, 바람직하게는 상기 원료로서 Ti 농도로 15ppm 내지 2000ppm의 범위, 나아가 50ppm 내지 2000ppm의 범위, 보다 바람직하게는 100ppm 내지 1800ppm의 범위가 되도록 산화 티타늄(TiO2)을 함유시킨 산화 알루미늄(Al2O3)을 사용하는 것이 좋다. 이에 따라, 또한, 사파이어 단결정(잉곳) 중에 함유되는 Ti 농도는, 15ppm 초과 100ppm 이하의 범위가 된다.
본 실시 형태에서는, 이와 같이 사파이어 단결정 중에 함유되는 Ti 농도를, 종래의 GaN계 박막 단결정 성장용의 기판으로서 사용되고 있는 사파이어 단결정에 비하여 높게 할 수 있으므로, 원료 비용을 저감할 수 있다.
도 3에는, 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정 기판을 사용한 발광 소자의 예가 도시된다. 도 3에 있어서, 발광 소자는, 사파이어 단결정 기판(10), 버퍼층(12), n형 반도체층(14), 발광층(16), p형 반도체층(18), 투광성 전극(20), 정극 본딩 패드 전극(22) 및 부극(24)을 포함하여 구성되어 있다. 상기 투광성 전극(20) 및 정극 본딩 패드 전극(22)에 의해 정극이 구성되어 있고, 투광성 전극(20)은, 전류 확산층을 포함하고 있다. 또한, n형 반도체층(14), 발광층(16) 및 p형 반도체층(18)이 GaN계 박막 결정에 의해 구성되어 있다. 또한, 이러한 n형 반도체층(14), 발광층(16) 및 p형 반도체층(18) 등을 포함하는 GaN계 박막 결정의 상세한 예시에 관해서는, 일본 특허 공개 제2008-91470호 공보를 참조할 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 실시 형태의 발광 소자는, 광 취출면을 반도체측으로 한 페이스업형의 발광 소자인데, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
상기 기판(10)에는, 본 실시 형태에 관한 사파이어 단결정 기판이 사용되고 있고, 후술하는 실시예에 있어서 GaN계 박막 결정의 결정성 및 발광 소자의 발광 특성, 전기 특성을 확인하였다.
실시예
이하, 본 발명의 구체예를 실시예로서 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
이하의 순서에 따라, 사파이어 단결정 기판을 제조하였다.
직경 100mm, 깊이 100mm의 이리듐제 도가니에, 원료로서 산화 티타늄을 Ti 환산으로 1000ppm 함유하는 산화 알루미늄 2600g을 충전하였다. 이 도가니를 고주파 유도 가열로 내에 적재하고, 도가니의 외주에 지르코니아제의 원통을 배치하여, 도가니 주변을 보온하였다. 이 상태에서 고주파 유도에 의해 도가니를 가열하여, 도가니 내의 원료를 용융시켰다. 이 때에, 고주파 유도 가열로 내는 질소 분위기로 하고 압력은 대기압으로 하였다.
이어서, 사파이어의 종결정을 인상 막대의 하부 선단에 고정하고,이 종결정을 원료의 용액 중에 넣어서 교배를 행하였다. 이때, 종결정은, 그 c축이 융액면에 대하여 수직으로 되도록 교배를 하였다.
종결정을 교배한 후, 우선, 단결정 잉곳의 견부를 형성하였다. 이 경우, 인상 막대를 회전 속도 1회전/분으로 회전시킴과 함께, 인상 속도 1.5mm/시간으로 인상하였다. 융액의 온도를 조정함으로써, 단결정 잉곳의 직경을 60mm까지 확장하여 견부를 형성하였다. 이때, 단결정 잉곳의 하단부면은 융액측으로 부풀어 오른 형상으로 되어 있었다.
이어서, 단결정 잉곳의 직동부를 형성하였다. 이 경우, 인상 막대의 회전 속도를 50회전/분, 인상 속도를 0.1mm/시간으로 각각 설정하고, 이 조건에서 2시간 인상을 계속하였다. 이에 따라, 단결정 잉곳의 하단부의 융액에 잠겨 있는 부분(융액측으로 불룩해져 있는 부분)을 재용융시켰다.
그 후, 회전 속도 50회전/분 및 인상 속도 0.7mm/시간의 조건에서 단결정 잉곳을 인상하고, 직동부의 길이가 80mm가 될 때까지 c축 방향으로 단결정을 육성하였다. 직동부의 길이가 80mm가 되었을 때에 회전 속도를 114시간에 걸쳐 50회전/분에서 35회전/분까지 직선적으로 감속시켰다. 회전 속도가 35회전/분이 된 시점에서, 단결정 잉곳을 분리하고, 약 20시간에 걸쳐 냉각을 행하였다. 계속해서, 대기 하에서 800℃ 내지 1800℃의 범위에서 단결정 잉곳을 어닐하여 잔류열 응력을 제거하였다.
이상과 같이 하여 얻어진 단결정 잉곳은, 핑크색으로 착색되어 보였다(어닐 처리 전). 다음에 이것을 c축으로 수직인 방향으로 잘라내고, 대기 하에서 800℃ 내지 1800℃의 범위, 예를 들어 1400℃에서 어닐 처리를 행하여 투명해진 사파이어 단결정 기판을 얻었다. 이 사파이어 단결정 기판의 불순물 분석을 GDMS(글로우 방전 질량 분석)로 실시했더니, Ti 농도는 63ppm이고, 그 밖의 불순물 원소로서 V, Mg, Ga, Ir, Si, Na, B 및 P로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 원소를 1ppm 내지 0.01ppm의 범위로 함유하고 있었다. 당해 Ti 이외의 불순물 원소의 농도가 1ppm 내지 0.01ppm의 범위로 함유하고 있던 사파이어 단결정 기판용 결정(잉곳)의 인상 공정에서는, 기포(기포 결함)를 크게 저감할 수 있었다.
또한, 잉곳으로부터 단결정 기판으로 잘라내, 어닐 처리 후, 경면 가공한 기판에서는, Ge(440) 4결정법에 의한 사파이어 결정의 (006)면에 있어서의 X선 로킹 커브에서의 반값폭 평가로부터 양호한 결정성을 가져, 기판의 왜곡을 저감할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
이어서, 상기 사파이어 단결정 기판을, 표면 랩 처리 및 폴리시 처리로 경면으로 가공하여, 두께 약 0.7mm의 기판을 제작하였다.
계속해서, 발광 소자의 발광 효율을 향상시키기 위해서, 사파이어 단결정 기판의 표면에 요철 형상의 가공을 일본 특허 공개 제2009-123717호 공보에 기재된 방법에 준하여 행했더니, 사파이어 단결정 기판 전체가 황색으로 변색하였다.
상기 방법으로 제조한 사파이어 단결정 기판(10)을 진공 스패터 장치의 챔버 내로 옮겨서 진공 중에서 가열했더니, 사파이어 단결정 기판(10)은 투명해졌다. 그 후, 역스퍼터로 상기 사파이어 단결정 기판(10)의 표면을 클리닝하여, AlN으로 이루어지는 버퍼층(12)을 20nm 적층하였다. 이어서, 버퍼층(12) 상에 통상의 MOCVD법에 의해 n형 반도체층(14), 발광층(16), p형 반도체층(18)을 이 순서로 형성하였다. n형 반도체층(14)은, 두께 8μm의 언도프 GaN으로 이루어지는 하지층과, 두께 2μm의 Si 도프 n형 GaN으로 이루어지는 콘택트층과, 두께 250nm의 n형 In0.1Ga0.9N으로 이루어지는 클래드층에 의해 구성하였다. 또한, 발광층(16)은, 두께 16nm의 Si 도프 GaN으로 이루어지는 장벽층 및 두께 2.5nm의 In0 .2Ga0 .8N으로 이루어지는 웰층을 5회 적층하고, 마지막으로 장벽층을 설치한 다중 양자 웰 구조로서 형성하였다. 또한, p형 반도체층(18)은, 두께 10nm의 Mg 도프 p형 Al0 .07Ga0 .93N으로 이루어지는 클래드층과, 두께 150nm의 Mg 도프 p형 GaN으로 이루어지는 콘택트층을 순서대로 적층하여 형성하였다.
또한, p형 반도체층(18) 상에 공지된 포토리소그래피 기술 및 리프트 오프 기술에 의해 투광성 전극(20)(투명 전극이라고도 한다)을 형성하였다. 투광성 전극(20)은, 두께 200nm의 IZO(산화인듐 아연(In2O3-ZnO))으로 형성되어 있다. 이 투광성 전극(20)의 일부 영역 상에, 리프트 오프 기술에 의해 정극 본딩 패드 전극(22)을 형성하였다. 본딩 패드 전극(22)은, Au에 의해 구성하지만, 다른 재료(Ti 등)와의 적층 구조로 하여도 좋다.
또한, n형 반도체층(14)의 일부 영역 상에 진공 증착법에 의해 부극(24)을 형성하였다. 부극(24)의 형성 영역은, 공지된 반응성 이온 에칭법에 의해 노출시켰다. 부극(24)은, n형 반도체층(14)측으로부터 순서대로 Ti가 100nm, Au가 200nm로 이루어지는 적층 구조로 하였다.
이와 같이 하여 정극 및 부극을 형성한 웨이퍼의 기판 이면을 연삭?연마함으로써 80μm까지 사파이어 단결정 기판(10)의 판 두께를 얇게 하고, 계속해서 기판 내부에 집광점을 맞춰서 레이저광을 조사함으로써 개질 영역을 형성하고, 이 개질 영역에 의해 절단 기점 영역을 형성하고, 절단 기점 영역을 따라 웨이퍼를 350μm각의 칩으로 절단하였다. 계속해서 이러한 칩을 프로브 바늘에 의한 통전으로 전류 인가값 20mA에 있어서의 순방향 전압의 측정을 했더니 3.2V이었다.
18캔 패키지에 실장하여 테스터에 의해 발광 출력을 계측했더니 인가 전류 20mA에 있어서의 발광 출력은 17.3mW를 나타냈다. 또한 그 발광면의 발광 분포는 정극 하의 전체면에서 발광하고 있다는 것을 확인할 수 있었다.
이상에 설명한 실시예 1에 관한 사파이어 단결정 기판 및 이것을 사용한 발광 소자의 평가 결과를, 표 1에 나타난다.
실시예 2
실시예 1에 기재된 원료 중의 산화 티타늄 함유량을 Ti 환산으로 300ppm으로 바꾼 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 하여 사파이어 단결정 기판 및 이것을 사용한 발광 소자의 유효성을 평가했더니, 표 1에 기재된 바와 같이, 실시예 1과 마찬가지로 발광 소자로서 유망한 것이었다.
실시예 3
실시예 1에 기재된 원료 중의 산화 티타늄 함유량을 Ti 환산으로 300ppm으로 바꾸고, 다시 AlN으로 이루어지는 버퍼층(12)을 형성하기 전에 행하는 진공 중에서의 가열을 하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 조작을 하여 사파이어 단결정 기판 및 이것을 사용한 발광 소자의 유효성을 평가했더니, 표 1에 기재된 바와 같이, 실시예 1과 마찬가지로 발광 소자로서 유망한 것이었다. 그러나, 사파이어 기판의 착색의 재현 때문에 당해 발광 소자에 있어서의 발광 출력(20mA 인가 시의 발광 출력, 단위;mW)의 약간의 저하가 인정되었다.
실시예 4
실시예 1에 기재된 원료 중의 산화 티타늄 함유량을, Ti 환산으로 2500ppm으로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순을 실시하여, 단결정 잉곳을 제조하였다. 단결정 잉곳은, 또한 실시예 1의 단결정 잉곳보다도 핑크색이 짙었다. 다시 실시예 1과 마찬가지로 단결정 기판의 잘라내기, 어닐 처리를 행하여, 투명해진 사파이어 단결정 기판을 얻었다. 이 사파이어 단결정 기판의 불순물 분석을 GDMS로 실시했더니, Ti 농도는 98ppm이고, 그 밖의 불순물 원소는, 실시예 1에 기재된 범위로 함유하고 있었다. 또한, 실시예 4의 조건에서도, 실시예 1과 마찬가지로 인상 공정에서는, 기포(기포 결함)를 크게 저감할 수 있었다. 계속해서, 단결정 기판을 경면 가공하고, X선 로킹 커브의 반값폭을 측정한 결과, 양호한 결정성을 가지고 기판의 왜곡을 저감할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 이어서, 상기 사파이어 단결정 기판 표면을, 랩 처리 및 폴리시 처리하여 경면으로 가공하여, 두께 약 0.7mm의 기판을 제작하였다.
또한 실시예 1에 기재된 방법에 준하여, 발광 소자 칩을 제조하였다. 칩의 프로브 바늘에 의한 통전으로 전류 인가값 20mA에 있어서의 순방향 전압의 측정을 했더니 3.2V이었다. 인가 전류 20mA에 있어서의 발광 출력은 17.1mW를 나타냈다. 또한 그 발광면의 발광 분포는 정극하의 전체면에서 발광하고 있다는 것을 확인할 수 있었다. 실시예 4에 있어서의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 5
실시예 1에 기재된 원료 중의 산화 티타늄 함유량을, Ti 환산으로 100ppm으로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순을 실시하여, 단결정 잉곳을 제조하였다. 또한, 실시예 1과 마찬가지로, 단결정 기판의 잘라내기 및 어닐 처리를 행하여, 사파이어 단결정 기판의 불순물 분석을 GDMS로 실시했더니, Ti 농도는 12ppm이고, 그 밖의 불순물 원소는, 실시예 1에 기재된 범위로 함유하고 있었다. 또한, 실시예 5의 조건에서도, 실시예 1의 인상 공정과 마찬가지로, 기포(기포 결함)를 크게 저감할 수 있었다. 계속해서, 단결정 기판 표면을 랩 처리 및 폴리시 처리하여 사파이어 기판을 제작하였다. 다시, 실시예 1에 기재된 방법을 계속하여, 발광 소자 칩을 제조하였다. 칩의 프로브 바늘에 의한 통전으로 전류 인가값 20mA에 있어서의 순방향 전압의 측정을 했더니 3.2V이었다. 인가 전류 20mA에 있어서의 발광 출력은 17.5mW를 나타냈다. 또한 그 발광면의 발광 분포는 정극하의 전체면에서 발광하고 있다는 것을 확인할 수 있었다. 실시예 5에 있어서의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예
실시예 1에 기재된 원료 중의 산화 티타늄 함유량을, Ti 환산으로 10000ppm으로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 단결정 인상을 시도했으나, 목적으로 하는 결정 형상(견부, 직동부 등)으로 제어할 수 없어, 잉곳을 제작할 수 없었다.
참고예
실시예 1에 기재된 원료 중의 산화 티타늄 함유량을, Ti 환산으로 5ppm의 원료로 바꾼 것 이외에는 실시예 1과 동일한 수순을 실시하여, 단결정 잉곳을 제조하였다. 여기서, 얻어진 단결정 잉곳은, 핑크색을 나타내지 않고, 백색 영역이 혼재하는 잉곳이었다. 이어서, 실시예 1과 마찬가지로 단결정 기판의 잘라내기 및 어닐 처리를 행하고, 사파이어 단결정 기판의 불순물 분석을 GDMS로 실시했더니, Ti 농도는 0.1ppm이고, 그 밖의 불순물 원소는, 실시예 1에 기재된 범위로 함유하고 있었다. 또한,이 참고예의 조건에서는, 실시예 1과 동일하게 인상했을 때의 공정과 비교하여, 기포(기포 결함)를 저감할 수 없어, 잉곳 중의 견부나 직동부에 걸쳐 미소한 백색 영역(기포 결함)이 존재하였다. 계속해서 잘라내어진 단결정 기판 표면을, 랩 처리 및 폴리시 처리하여, 소정의 0.7mm 두께의 사파이어 기판을 제작하였다. 다시, 실시예 1에 기재된 방법을 계속하여, 발광 소자 칩을 제조하였다. 칩의 프로브 바늘에 의한 통전으로 전류 인가값 20mA에 있어서의 순방향 전압의 측정을 했더니 3.2V이었다. 인가 전류 20mA에 있어서의 발광 출력은 18.0mW를 나타냈다. 또한 그 발광면의 발광 분포는 정극하의 전체면에서 발광하고 있었다. 참고예에 있어서의 평가 결과를 표 1에 나타낸다.
이상의 검토로부터, 사파이어 단결정 기판이며, Ti 함유량이 12ppm에서 100ppm인 것을 발광 소자의 기판에 유효하게 사용할 수 있다.
10: 사파이어 단결정 기판
12: 버퍼층
14: n형 반도체층
16: 발광층
18: p형 반도체층
20: 투광성 전극
22: 정극 본딩 패드 전극
24: 부극
12: 버퍼층
14: n형 반도체층
16: 발광층
18: p형 반도체층
20: 투광성 전극
22: 정극 본딩 패드 전극
24: 부극
Claims (6)
- Ti 함유량이 12ppm 초과 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 LED용 사파이어 단결정 기판을 제조하기 위한 사파이어 단결정.
- Ti 함유량이 12ppm 초과 100ppm 이하인 것을 특징으로 하는 LED용 사파이어 단결정 기판.
- 제2항에 기재된 사파이어 단결정 기판 상에 GaN계 반도체층이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 발광 소자.
- Ti 함유량이 12ppm 초과 2500ppm 이하의 범위인 산화 알루미늄을 용융하고,
상기 용융된 산화 알루미늄을 회전시키면서 인상하여 사파이어 단결정의 잉곳의 견부, 직동부 및 꼬리부를 형성하고,
상기 잉곳으로부터 사파이어 단결정 기판을 잘라내고,
상기 잘라낸 사파이어 단결정 기판을 열처리한 후 그 표면을 경면 가공하고,
상기 경면 가공한 사파이어 단결정 기판 표면에 요철을 형성한 것을 특징으로 하는 LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 방법. - LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 방법이며,
상기 기판의 Ti 함유량이 12ppm 초과 100ppm 이하의 범위이며, 그 밖의 불순물 원소로서 V, Mg, Ga, Ir, Si, Na, B 및 P로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 1종의 원소를 1ppm 내지 0.01ppm의 범위로 함유하는 사파이어 단결정 기판을, 열처리하여 투명화하는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 방법. - 제4항에 기재된 LED용 사파이어 단결정 기판의 제조 방법에 의해 제조한 LED용 사파이어 단결정 기판 상에 AlN으로 이루어지는 버퍼층을 형성하고,
상기 버퍼층 상에 MOCVD법에 의해, GaN계 화합물 반도체로 이루어지는 하지층, n형 반도체층, 발광층 및 p형 반도체층을 형성하고,
상기 p형 반도체층 상에 정극을 형성하고, 상기 n형 반도체층 상에 부극을 형성하는
것을 특징으로 하는 발광 소자의 제조 방법.
Applications Claiming Priority (3)
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