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TW202302934A - Ga2O3系單晶基板及Ga2O3系單晶基板的製造方法 - Google Patents

Ga2O3系單晶基板及Ga2O3系單晶基板的製造方法 Download PDF

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TW202302934A
TW202302934A TW111108149A TW111108149A TW202302934A TW 202302934 A TW202302934 A TW 202302934A TW 111108149 A TW111108149 A TW 111108149A TW 111108149 A TW111108149 A TW 111108149A TW 202302934 A TW202302934 A TW 202302934A
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TW
Taiwan
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single crystal
crystal substrate
based single
plane
main surface
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Application number
TW111108149A
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English (en)
Inventor
西口健吾
古滝敏郎
Original Assignee
日商安達滿納米奇精密寶石股份有限公司
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Publication date
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Abstract

議題：以提供即使將Al xGa (1-x)N(0≦x≦1)系半導體層積在Ga 2O 3系單晶基板上，不會在該半導體層、Ga 2O 3系單晶基板中發生裂紋、剝離，可得實現高品質而均質的該半導體膜的Ga 2O 3系單晶基板、該Ga 2O 3系單晶基板的製造方法、及使用該Ga 2O 3系單晶基板的Al xGa (1-x)N系光半導體裝置及Al xGa (1-x)N系功率半導體裝置為目標。 解決方式：一種Ga 2O 3系單晶基板，其主面的彎曲量為-50μm以上、50μm以下(包含0μm)。一種Ga 2O 3系單晶基板的製造方法，其係從感應加熱模式的單晶成長方法成長的Ga 2O 3系單晶加工成基板，主面的彎曲量在-50μm以上、50μm以下(包含0μm)。

Description

Ga2O3系單晶基板及Ga2O3系單晶基板的製造方法
本發明係關於Ga 2O 3系單晶基板及Ga 2O 3系單晶基板的製造方法。
先前，嘗試在氧化鎵(Ga 2O 3)系單晶基板上層積Al xGa (1-x)N(0≦x≦1)系半導體，製作發光二極體(LED︰Light Emitting Diode)、電效電晶體(FET︰Field Effect Transistor)等的各種電子裝置的開發(參照例如專利文獻1)。
根據專利文獻1，藉由在Ga 2O 3系單晶基板上，首先層積低溫AlN緩衝層，在緩衝層上層積氮化物半導體層等，可作進各種裝置結構。
但是，實際上，在Ga 2O 3系單晶基板上，將低溫AlN緩衝層、接著層積Al xGa (1-x)N系半導體層時，由於Ga 2O 3系單晶基板與Al xGa (1-x)N系半導體層的熱膨脹係數及晶格常數不同，在層積上述半導體時或在層積之後恢復常溫時，Al xGa (1-x)N系半導體層及Ga 2O 3系單晶基板翹曲的同時，在上述半導體層、上述基板發生裂紋、剝離，而大多無法層積高品質而均勻的Al xGa (1-x)N系半導體層。
因此，根據專利文獻2，在低溫AlN緩衝層上，層積介面電阻降低層，接著應力緩和層，在上述應力緩和層上層積Al xGa (1-x)N系半導體層的方法，可得有效抑制上述半導體層的裂紋的Al xGa (1-x)N系半導體 [先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2014-199935號公報 [專利文獻2]日本專利特開2017-157725號公報
[發明所欲解決的問題]
但是，專利文獻2所述的方法依然會殘存裂紋、剝離，而並不充分。此外，增加介面電阻降低層、應力緩和層等新半導體層積步驟，會使層積步驟變得複雜而不佳。
現狀是，對Ga 2O 3系單晶基板上的半導體層積技術還在研究開發途中。在半導體層積技術，一般單晶屬於何種結晶系為最重要的基本要素之一。現行使用於各種半導體裝置的主要半導體單晶基板，有例如Si基板、GaAs基板、SiC(4H)基板、藍寶石基板等，但是該等結晶系分別為立方晶、立方晶、六方晶、三方晶，而均為對稱性高的結晶系，此外劈開性弱。相對於此，作為新結晶的Ga 2O 3系單晶，由於屬於對稱性低的罕見結晶系的單斜晶，此外由於顯示非常強的劈開性而非常容易發生裂紋、剝離，而有過去的半導體層積技術無法適用的可能性。
本發明係有鑑於上述課題所完成，以提供即使將Al xGa (1-x)N(0≦x≦1)系半導體層積在Ga 2O 3系單晶基板上，不會在該半導體層、Ga 2O 3系單晶基板中發生裂紋、剝離，可得實現高品質而均質的該半導體膜的Ga 2O 3系單晶基板、該Ga 2O 3系單晶基板的製造方法、及使用該Ga 2O 3系單晶基板的Al xGa (1-x)N系光半導體裝置及Al xGa (1-x)N系電力用半導體裝置為目標。 [用以解決問題的手段]
上述課題在本發明者專心研討的結果，發現可藉由以下的[1]~[18]的本發明解決。
[1]一種Ga 2O 3系單晶基板，其主面的彎曲量為-50μm以上、50μm以下(包含0μm)。
[2]如上述[1]之Ga 2O 3系單晶基板，其中平面形狀為圓形，圓形的直徑在24mm以上、160mm以下，厚度在0.1mm以上、2.0mm以下。
[3]如上述[1]之Ga 2O 3系單晶基板，其中平面形狀為方形，方形的長邊在15mm以上、150mm以下，厚度在0.1mm以上、2.0mm以下。
[4]如上述[3]之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述形狀為正方形，至少一個以上的角有缺角。
[5]如上述[1]~[4]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述主面為(100)面、(010)面、(001)面、(-201)面、(101)面的任一面。
[6]如上述[1]~[4]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中對(100)面、(010)面、(001)面、(-201)面、(101)面的任一面，以7°以下的範圍傾斜的面(惟，不包含0°)為上述主面。
[7]如上述[1]~[6]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述主面為在(100)面或(100)面以7°以下的範圍傾斜的面，至少設有1個與上述主面垂直且對b軸平行或以5°的範圍內傾斜的端面。
[8]如上述[1]~[6]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中在上述主面為(100)面以外或從(100)面以外的面以7°以下的範圍傾斜的面以外，至少設有1個與上述主面垂直且對上述主面與(100)面的交線平行或從平行方向以5°的範圍內傾斜的端面。
[9]如上述[1]~[8]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述主面的差排密度在0個/cm 2以上、1×10 5個/cm 2以下。
[10]如上述[1]~[9]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中以共計0.02mol%以上、0.15mol%以下的範圍含有n型摻雜物的第14族元素或第17族元素之一以上的元素。
[11]如上述[1]~[9]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中以共計0.02mol%以上、0.15mol%以下的範圍含有p型摻雜物的第1族元素、第2族元素、第15族元素、或Fe、Cu、Zn之一以上的元素。
[12]如上述[1]~[11]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中在上述主面上形成Al xGa (1-x)N(0≦x≦1)系半導體層。
[13]如上述[1]~[11]之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中在上述主面上，層積形成Ga 2O 3系磊晶層或AlGaN系磊晶層。
[14]如上述[13]之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述Ga 2O 3系磊晶層或上述AlGaN系磊晶層的厚度為1nm以上、50μm以下。
[15]如上述[13]或[14]之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述Ga 2O 3系磊晶層、或上述AlGaN系磊晶層的表面粗糙度Ra為3nm以下。
[16]一種Ga 2O 3系單晶基板的製造方法，其係從感應加熱模式的單晶成長方法成長的Ga 2O 3系單晶加工成基板，主面的彎曲量在-50μm以上、50μm以下(包含0μm)。
[17]如上述[16]之Ga 2O 3系單晶基板的製造方法，其中成長上述Ga 2O 3系單晶的方向為a軸、b軸、c軸方向的任一方向，或對a軸、對b軸、c軸方向的任一方向以7°以下的範圍傾斜的方向(惟，不包含0°)。
[18]如上述[16]或[17]之Ga 2O 3系單晶基板的製造方法，其中上述Ga 2O 3系單晶基板的全表面之中，至少在主面上，形成Ga 2O 3系磊晶層或AlGaN系磊晶層。 [發明的效果]
將本發明的Ga 2O 3系單晶基板用於底層基板，則發現可防止Al xGa (1-x)N系半導體的層積階段所發生的裂紋、剝離，此外可使層積時的彎曲變小而可使基板面內溫度分佈均勻，故可成長高品質而均質的Al xGa (1-x)N系半導體層積膜。因此，例如可製作高品質的光半導體裝置的一種的Al xGa (1-x)N系紫外LED，可從1片基板得到更多的紫外LED元件而可提升其良率。再者，亦可以大型化基板製作紫外LED而可提升生產性。此外，亦可同樣地適用於功率半導體裝置。
在本實施的形態，所謂Ga 2O 3系係指β型Ga 2O 3或含有Al的β-Ga 2O 3。含有Al時，係組成比為(Al 1-xGa x) 2O 3(0＜X≦1)的結晶。
作為切出基板16或21的來源的Ga 2O 3系單晶的成長方法的一例，可舉出EFG(Edge-defined Film-fed Growth：限邊薄片續填成長)法。圖1係表示採用EFG法的Ga 2O 3系單晶的成長裝置1的構造的示意剖面圖。再者，結晶成長方法並非限制在EFG法，亦可為CZ(Czochralski：柴可拉斯基法)法、布里奇曼(Bridgman)法、助熔劑(Flux)法。
如圖1所示在成長裝置1的內部，有填充Ga 2O 3系單晶的原料的坩堝3，然後，坩堝3內設置設有縫隙5A的模具5。在坩堝3的上面，除了模具5的部分有蓋6。
在此，使用的Ga 2O 3原料純度為5N(99.999%)以上，較佳的是6N(99.9999%)以上的高純度，可進一步成為高體積密度的Ga 2O 3。此外，亦可按照所期望的Ga 2O 3系單晶基板的物性值(例如，電阻率、載子類型、載子密度、遷移率、穿透率、差排密度等)，對原料加入各種添加劑。例如，作為n型摻雜物，放入14、17族元素之中的一個以上的元素。或，作為p型摻雜物，放入1、2、15族元素及Fe、Cu、Zn之中的一個以上的元素。
會成為β-Ga 2O 3的熔點的約1800℃以上的高溫，而會暴露在Ga 2O 3的熔液、蒸汽中的坩堝3、模具5、蓋6等，使用不容易與Ga 2O 3的熔液及蒸汽反應，且具有超過約1800℃的耐熱性的高熔點材質者。現行，銥最適合，故使用銥。因此，成長氣氛需要是氬、氮、二氧化碳等的惰性氣體100Vol.%，或將氧包含到10Vol.%程度的惰性氣氛。為抑制原料從坩堝3的蒸發，亦可加壓。
坩堝3，藉由以感應加熱線圈所構成的加熱器部9感應加熱到既定的溫度，使坩堝3內的原料熔融，熔液以毛細管現象從狹縫5A升起。
在此，在結晶成長的加熱方式，亦有一般使用於Si單晶的CZ法結晶成長的電阻加熱，但Ga 2O 3系單晶成長的情形以感應加熱較適合。因為Ga 2O 3具有在高溫非常容易發生昇華、蒸發的性質，故以不得不將熱區內全體的溫度升到高溫的電阻加熱的結晶成長的情形，在成長時，會從種晶、成長的結晶發生昇華、分解蒸發，故該等結晶變瘦變細，最壞時結晶會全部昇華、分解蒸發而消失。結果，結晶成長的良率下降，甚至無法成長結晶。相對於此，感應加熱的情形，係只有坩堝3、蓋6等銥的部分被加熱成高溫的局部加熱，結晶相對容易冷卻，可將從結晶部分的昇華、分解蒸發抑制到可大致忽視的程度。此外，感應加熱的情形，由於不會無端被加熱，故亦可相對抑制從坩堝3的昇華、蒸發。結果，可提升結晶成長的良率、原料的利用率。再者，亦可圖謀加熱所需的消耗電量。
首先，將在狹縫5A上方的種晶10降低，與露出熔液2的模具上面部5B的一部分接觸。之後，將種晶10以一定速度拉升，則從種晶10的熔液接觸部開始結晶化。再者，拉升方向會成為結晶的成長方向。
以儘可能的高溫，邊調整拉升速度將種晶10拉升，為去除結晶中的差排製作細的頸部(晶頸13a)。具體而言，成長溫度為1800℃以上，使頸部的粗細為種晶10與模具上面部5B接觸的斷面積的約一半以下。再者，結晶成長的原理上，為得到差排少的單晶，種晶以儘可能差排少的為佳。
接著，將種晶保持具11的上升速度設定為既定速度，此外以既定速率降低成長溫度，以種晶10為中心，使Ga 2O 3系單晶13向模具5的寬幅方向以一定角度θ擴大的方式結晶成長(擴展13b)。為成長沒有雙晶、結晶性高的單晶，儘可能將成長溫度的變化變小，使θ小而慢慢地擴大為佳。使θ°變大，則熔液中的原子會急劇地排列結晶化，故會發生更多雙晶。具體而言，以30°以下則可使雙晶消失而成長結晶性高的單晶。
但是，不管上述θ的大小，單晶中的雜質濃度在0.02mol%以上時，不會發生雙晶。雜質濃度較0.02mol%低，則會發生雙晶。再者，雖然雜質濃度較0.15mol%高時，不會發生雙晶，但結晶性會變差。因此，雜質濃度以0.15mol%以下為佳。
Ga 2O 3系單晶13，擴展到模具5的全寬，則接著，將具有與模具5的全寬相同的寬幅形狀的部分(直胴部13c)，拉升到適當的長度。例如，製作2英寸基板時，以10mm/hr，拉升55mm程度。藉由成長上述晶頸、擴展及直胴部，可使Ga 2O 3系單晶13的差排密度為1.0×10 5個/cm 2以下。
拉升的面方位，可按照主面的面方位做各種設定。拉升的方向，以在結晶成長時容易結晶化，在基板加工時不容易發生裂紋、剝離、碎屑的a軸、b軸、c軸的任一方向，或對各軸以7°以下的範圍傾斜的任一方向拉升。作為基板16或21的主面15，亦可在主面15上形成高品質而良好的表面形貌的半導體層，適於製作紫外LED等的裝置結構的(100)面、(010)面、(001)面、(101)面、(-201)面及對(100)面、(010)面、(001)面、(101)面、(-201)面的任一面，以7°以內的角度範圍(惟，不包括0°)傾斜的面的任一為佳。
接著，說明將結晶成長的Ga 2O 3系單晶13，基板加工成如圖3的圓形的Ga 2O 3系單晶基板16或如圖4的方形21的方法。例如，藉由切片機、取心鑽、超音波加工機等，施以切削加工成圓形或方形，製作既定尺寸的圓形基板或方形基板。
然後，使用端面磨床進行基板端面的整形。
此外，亦可在上述切削加工前後，按照需要，在基板16或21上製作定向平面(Orientation flat)。
關於上述定向平面，主面為(100)面或從(100)面以7°以下的範圍傾斜的面時，設置與主面垂直，且對b軸平行或從b軸以5°的範圍內傾斜的方向的端面作為定向平面。上述主面為(100)以外或從(100)以7°以下的範圍傾斜的面以外時，設置與主面垂直，且對上述主面與(100)面的交線以平行或從成為平行的方向以5°的範圍傾斜的方向的端面。
然後，上述定向平面，亦可如圖3(b)，對主面，設置一個以上。
再者，方形基板為正方形時，如圖4(b)，以缺角部分的端面作為定向平面，設置一個以上的缺角部。
藉由在上述結晶方位製作定向平面，可在加工時不會在基板發生裂紋、碎屑、剝離的同時，可簡便地明示基板的結晶方位。
接著，以製作的基板16或21的一面作為主面15，對該主面15，進行研磨、拋光的研磨加工，使主面15超平坦。此外，對背面19，按照形狀等亦進行所需研磨加工，同時調整基板16或21的厚度。研磨的研磨粒使用碳化矽、氧化鋁。拋光，使用化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing)，在CMP研磨粒使用膠質氧化矽。
藉由上述，主面15的表面粗糙度Ra成為3.0nm以下，背面19的表面粗糙度Ra成為按照需要的粗糙度，而為0.1nm以上。
結束上述研磨加工之後，去除附著在基板上的氧化矽等的污垢，為去除調整殘留加工應力、在基板表面形成潔淨的氧化層，以丙酮等的有機清洗之後做氫氟酸清洗、進一步實施RCA清洗的全部或一部分。
再者，在上述基板加工步驟，亦可適當實施對Si、GaAs、藍寶石單晶等的基板加工領域的該業者來說很一般的去除殘留熱應力、殘留加工應力、著色為目的及改善電特性為目的熱處理。熱處理的氣氛氣體，除了有破壞基板表面效果的氫氣等還原性氣體，可使用氮、二氧化碳、氬、氧、空氣的任一氣體，亦可適當組合。處理溫度為500℃~1600℃，以700~1400℃為佳。此外，亦可加壓。
再者，上述基板的平面方向的形狀，為方形、圓形，或設有定向平面的方形、圓形。
然後，當然即使在基板上層積Al xGa (1-x)N系半導體膜亦不會發生裂紋、剝離，為可精密控制形狀，又同時可確保作為自立基板的剛性，且具有不會發生不適合操作的程度的強度，再者，從可防止發生裂紋、剝離、碎屑的觀點，上述方形時，以長邊15mm以上、150mm以下為佳，上述各圓形時，以直徑ψ25mm以上、ψ160mm以下為佳。
從與上述同樣的理由，基板的厚度以0.10mm以上、2.0mm以下為佳。
以上，藉由基板16或21的包含熱處理、基板清洗的基板加工，主面15的彎曲量會在上述範圍內。再者，亦可按照需要，對基板施以雷射內部改質加工實現上述彎曲量。
在此，所謂彎曲量，係以其絕對值SORI(遵照SEMI規格)之值，以具有表示彎曲方向的±符號定義。±符號，係從SORI測定結果的剖面圖、BOW測定等求得，基板表面中心位置在基準平面之上時為+(凸型形狀)，在基準平面之下為-(凹型形狀)。
上述SORI、BOW使用平面度測定裝置求得。例如，使用光干涉模式的測定裝置(NIDEK公司製)。關於其測定係如下所述。
首先，在主面15上的所有高度數據的最小平方平面，成為基準平面S。
所謂SORI，係如圖5所示，將基板16或21的背面以吸附夾頭(無圖示)吸附固定1點或3點左右的狀態(非吸附)的表面，從基準平面S的最高點與最低點的垂直距離(絕對值)的合計。由於SORI係最高點到最低點的垂直距離(絕對值)相互的加法，故SORI一直是正的值。從基準平面S到最高點的垂直距離為A，從基準平面S到最低點的垂直距離為B，則SORI以如下數1定義。
[數1] SORI=│A∣+∣B∣
因此，例如圖5的情形，彎曲量為-(|A|+|B|)。
再者，SORI值，與以主面15的最小平方平面作為基準面時的所謂PV(Peak to Valley：峰谷)值相同。
所謂BOW，係如圖6所示，在將基板16的背面以1點或3點左右吸附的狀態(非吸附)的表面，與基板中心C為相反符號而絕對值為最大的點(去除中心C)，將與中心C的距離，如圖6所示相互以絕對值取和附以中心C的符號的值。再者，以較基準平面S的上側為正，以下側為負。在圖6，由於中心C位在較基準平面S下側，故BOW變為負的值。
從以上述EFG法成長的單晶切出做基板加工的上述基板16或21的差排密度為1.0×10 5個/cm 2以下。在如此低差排密度基板16或21層積半導體層，例如製作LED，則可提升發光效率及裝置壽命。此外，例如在功率裝置使用低差排密度基板16或21，則可提升功率轉換效率及裝置壽命。
上述差排密度，係以穿透式電子顯微鏡(TEM︰Transmission Electron Microscope)測定。此外，由於將基板蝕刻時的點狀蝕刻斑密度相當於差排密度，故亦可蝕刻評價。
接著，說明對基板16或21的主面15上，作為半導體層的一例以有機金屬化學氣相沉積(MOCVD︰Metal Organic Chemical Vapour Deposition)法的方法。再者，層積方法並不限於MOCVD法，亦可以分子束磊晶(MBE︰Molecular Beam Epitaxy)法、脈衝雷射沈積(PLD︰Pulse Laser Deposition)法、氫化物氣相磊晶(HVPE︰Hydride Vapour Phase Epitaxy)法等成長。為得結晶性良好的Al xGa (1-x)N半導體層積膜，首先以成長溫度500~900℃成長厚度1~200nm的Al xGa (1-x)N緩衝層。
接著，在上述緩衝層上，將Al xGa (1-x)N半導體層，例如以800~1100℃，成長厚度100um以下，成長結束之後降溫。
到達常溫附近之後，取出層積Al xGa (1-x)N系半導體的Ga 2O 3系單晶基板，以目視及使用光學顯微鏡進行裂紋、剝離的品質評價。
根據上述形態，將主面的彎曲量在上述上記範圍內的Ga 2O 3系單晶基板使用於底層基板時，可防止在Al xGa (1-x)N系半導體的層積階段發生裂紋、剝離。此外，由於同時可將層積時的彎曲抑制的很小，故可使基板面內的溫度分佈均勻，而可成長高品質而均質的Al xGa (1-x)N系半導體層積。
因此，可以高品質製作例如光半導體裝置的一種的Al xGa (1-x)N系紫外LED，可從1片基板得到更多的紫外LED元件而可提升其良率。再者，亦可以大型化基板製作紫外LED而可提升生產性。此外，亦可同樣地適用於功率半導體裝置。
相反的，將主面的彎曲量在上述範圍外的Ga 2O 3系單晶基板使用於底層基板時，會在Al xGa (1-x)N系半導體的層積階段，發生裂紋、剝離。此外，由於在層積時彎曲變大而基板的面內溫度分佈變得不均勻，故無法成長高品質而均質的Al xGa (1-x)N系半導體層積膜。
再者，亦可在基板16、21的全表面或至少在主面15上，一度以MOCVD法、HVPE法等層積形成Ga 2O 3系磊晶層、Al xGa (1-x)N系磊晶層。層積形成Ga 2O 3系磊晶層時，在主面15上，藉由層積50um以下，可使Ra值比降低結晶缺陷的主面15的表面粗糙度Ra變得更小。藉此，可在Ga 2O 3系磊晶層上層積形成更高品質的Al xGa (1-x)N層。Al xGa (1-x)N系磊晶層的情形，藉由層積1nm以上，可提升Ga 2O 3系單晶基板對通常成長氮化物系半導體所必須的氫載流氣體的耐性，而可抑制基板的惡化。因此，可在Ga 2O 3系單晶基板上成長所期望的高品質的Al xGa (1-x)N系半導體層。然後，不只是Al xGa (1-x)N系半導體層，亦可得到高品質的包含基板16、21的Al xGa (1-x)N系半導體層積體。
再者，亦可取代上述Al xGa (1-x)N系磊晶層，將基板16、21的表面做氮化處理。
以下將說明關於本發明的實施例，惟本發明並非限定於以下的實施例。
(實施例1) 將關於本實施例樣品1~7的Ga 2O 3系單晶基板，藉由EFG法以b軸拉升成長的單晶，以取心鑽切出，形成。各實施例樣品1~7的共同條件如下。基板的平面方向的形狀，均為圖3所示設有一定向平面的圓形，形成基板的Ga 2O 3系單晶為β-Ga 2O 3單晶，摻雜Si，含有0.05mol%。再者，Ga 2O 3系單晶基板為直徑ψ2英寸，主面為傾斜角0.0°的(101)面，厚度為0.70mm，主面的差排密度為4×10 4個/cm 2而無雙晶。
對切出後的基板，進行熱處理之後，使用平面磨床進行基板外形的整形。然後，對基板的背面，僅施以研磨，或與主面同樣地進行研磨及拋光。然後，對基板的主面，進行研磨及拋光。研磨結束之後，實施有機清洗、氫氟酸清洗、RCA清洗。
藉由改變對每個實施例樣品的主面及背面施行的加工條件(研磨加工、熱處理、基板清洗、內部改質加工)，形成彎去量如表1之各實施例樣品的Ga 2O 3系單晶基板。
[表1]
樣品 彎曲量 裂紋、剝離[處]
1 -44 0
2 -32 0
3 -6 0
4 -4 0
5 3 0
6 9 0
7 43 0
(比較例1) 此外，作為比較例樣品1~2，與實施例1同樣加工，將Ga 2O 3系單晶基板的彎曲量形成如表2
[表2]
樣品 彎曲量 裂紋、剝離[處]
1 -67 2
2 62 5
在實施例樣品1~7及比較例樣品1~2的各Ga 2O 3系單晶基板的主面上，以MOCVD法，將AlN緩衝層以550℃成長3nm，接著將Si摻雜n型Al 0.4Ga 0.6N組成的結晶以1050℃成長4um。之後降溫，到達常溫之後，從裝置取出樣品。以X射線繞射(XRD︰X-Ray Diffraction)測定Al 0.4Ga 0.6N膜，則任一樣品均為主面全面為(0001)面而有磊晶成長。品質評價的結果，確認在實施例1~7，Al 0.4Ga 0.6N層在Ga 2O 3系單晶基板上，亦沒有發生裂紋、剝離。
另一方面，在所有的比較例樣品1~2，確認在Al 0.4Ga 0.6N層、Ga 2O 3系單晶基板上有發生裂紋、剝離的任一項。
(實施例2) 將關於實施例樣品8~14的Ga 2O 3系單晶基板，從藉由EFG法以b軸拉升成長的單晶，以切片機切出形成20mm×30mm的長方形。各實施例樣品8~14的共同條件如下。基板的平面方向的形狀，均為長方形，形成基板的Ga 2O 3系單晶為β-Ga 2O 3單晶，摻雜Si，含有0.05mol%。再者，Ga 2O 3系單晶基板的主面為傾斜角0.0°的(101)面，厚度為0.70mm，主面的差排密度為4×10 4個/cm 2而無雙晶。
然後，將Ga 2O 3系單晶基板的彎曲量，以與實施例1同樣地加工形成如表3所示。
[表3]
樣品 彎曲量 裂紋、剝離[處]
8 -41 0
9 -17 0
10 -5 0
11 3 0
12 4 0
13 6 0
14 35 0
(比較例2) 此外，作為比較例樣品3~4，以與實施例2同樣地加工形成如表4所示Ga 2O 3系單晶基板的彎曲量。
[表4]
樣品 彎曲量 裂紋、剝離[處]
3 53 4
4 56 7
在實施例樣品8~14及比較例樣品3~4的各Ga 2O 3系單晶基板的主面上，以與實施例1同樣地成長AlN緩衝層、接著n型Al 0.4Ga 0.6N組成的結晶，降溫之後，取出樣品。Al 0.4Ga 0.6N膜的X射線繞射(XRD)測定，確認任一樣品均為主面全面為(0001)面而有磊晶成長。品質評價的結果，確認在實施例8~14，Al 0.4Ga 0.6N層在Ga 2O 3系單晶基板上，亦沒有發生裂紋、剝離。
另一方面，在所有的比較例樣品3~4，確認在n型Al 0.4Ga 0.6N層、Ga 2O 3系單晶基板上有發生裂紋、剝離的任一項。
以上，從實施例1、2及比較例1、2，使用彎曲量的範圍收在-50μm以上+50μm以下的基板16或21，作為層積Al (1-x)Ga xN系半導體時的底層基板時，可防止裂紋、剝離。此外，同時從可使層積時的基板面內溫度分佈均勻，故可在主面成長高品質而均質的Al (1-x)Ga xN系半導體層積膜。
(實施例3) 實施例1樣品之中，複製與沒有發生裂紋、剝離的樣品4同條件的，製作光裝置的縱型紫外LED。
縱型紫外LED23的層積結構，舉其一例如圖7所示。首先，在上述n型Al 0.4Ga 0.6N層25上，以MOCVD法，以1000℃成長25nm作為Si摻雜n型包覆層的InAl 0. 4Ga 0.6N層26。再者，In係為提升發光效率而添加，其組成比為1%以下。
接著，作為發光層，為瞄準發光波長300nm，以1050℃作6nm的InAl 0.5Ga 0.5N障壁層27，以1050℃作2nm的InAl 0.3Ga 0.7N量子井層28，將交互成長障壁層與量子井層的多層結構，成長如圖7所示的3層。
接著，以1050℃，成長20nm的Mg摻雜p型InAl 0.6Ga 0.4N電子阻隔層29。
接著，以1050℃，成長20nm的Mg摻雜p型InAl 0.5Ga 0.5N包覆層30。
接著，以1000℃，成長10nm的Mg摻雜p型InAl 0.3Ga 0.7N接觸層31。
接著，作為p側電極32，將可成為歐姆接觸，且可將來自發光層的紫外光高反射的Ni/Al層積結構，形成在p型接觸層31上。
此外，作為n側電極33，形成可與Ga 2O 3系單晶基板16歐姆接觸，且可將來自發光層側的紫外光高穿透的Ti/Au層積結構。
藉由在上述n側電極33及p側電極32通電，本紫外LED23會從n側電極33側發射紫外光。
以上，藉由因使用彎曲量在既定範圍內的Ga 2O 3系單晶基板16，可將無法在藍寶石基板上實現的縱型紫外LED23，實現不產生裂紋、剝離而高品質。再者，由於可以大型化基板製作縱型紫外LED23，故可提升生產性。
(實施例4) 將實施例1樣品之中，複製與沒有發生裂紋、剝離的樣品5同條件的，製作高耐壓功率裝置的縱型金屬絕緣體半導體場效電晶體(MISFET︰Metal-Insulator-Semiconductor Field Effect Transistor)。
縱型MISFET34的層積結構，舉其一例如圖8所示。首先，在上述n型Al 0.4Ga 0.6N層25中，使用離子植入裝置，將N離子植入形成p型區域35。
接著，藉由在上述p型區域35中，離子植入Si形成n+型區域36。
在上述p型區域35及上述n+區域36的上部，以如圖8所示蒸鍍裝置，將源極電極37以Ti/Al層積結構形成。此外，在上述n-Al 0.4Ga 0.6N層25及上述p型區域35與上述n+型區域36的上部，以蒸鍍裝置形成閘極絕緣體38的Al 2O 3，在閘極絕緣體38上以Al形成閘極電極39。
另一方面，在Ga 2O 3系單晶側，將汲極電極40，以Ti/Al層積結構形成而完成。
如此，藉由使用彎曲量的範圍收在-50μm以上+50μm以下的基板16，可無裂紋、剝離地製作層積Al (1-x)Ga xN系半導體的高耐壓的縱型MISFET34。再者，由於可以大型化基板製作縱型MISFET34而可提升生產性。
以上，具體說明由本發明者們所做發明，惟本發明並非限定於上述說明的實施形態及實施例，在該領域具有通常知識者可在本發明的技術上思想內有很多變形。
然後，本發明的範圍，係以專利請求項及其同等物所允許的最廣泛的解釋所允許的最大限度所決定，並非以上述所詳細記載限制或限定。
1:成長裝置 2:含有Ga 2O 3的熔液 3:坩堝 4:支持台 5:模具 5A:狹縫 5B:模具上面部 6:蓋 7:熱電偶 8保溫材料 9:加熱器部 10:種晶 11:種晶保持具 12:軸 13:Ga 2O 3系單晶 13a:頸部或晶頸 13b:擴展 13c:直胴部 14:第1定向平方面 15:Ga 2O 3系單晶基板的主面 16,21:Ga 2O 3系單晶基板 17:第2定向平方面 19:Ga 2O 3系單晶基板的背面 20:Ga 2O 3系單晶的表面 22:接近在圓形Ga 2O 3系單晶基板的周緣部的區域 23:縱型紫外LED 24:AlN緩衝層 25:n型Al 0.4Ga 0.6N層 26:InAl 0.4Ga 0.6N層 27:InAl 0.5G a0.5N障壁層 28:InAl 0.3G a0.7N量子井層 29:Mg摻雜p型InAl 0.4Ga 0.6N電子阻隔層 30:Mg摻雜p型InAl 0.5G a0.5N包覆層 31:Mg摻雜p型InAl 0.3Ga 0.7N接觸層 32:p側電極 33:n側電極 34:縱型MISFET 35:p型區域 36:n+型區域 37:源極電極 38:閘極絕緣體 39:閘極電極 40:汲極電極 A:從Ga 2O 3系單晶基板的基準平面S到最高點的垂直距離 B:從Ga 2O 3系單晶基板的基準平面S到最低點的垂直距離 C:Ga 2O 3系單晶基板的主面中心 S:在Ga 2O 3系單晶基板的主面的最小平方平面 t:Ga 2O 3系單晶基板的厚度 θ:擴展角度
圖1係說明以EFG法的Ga 2O 3系單晶的製造方法的一例的成長爐的示意剖面圖。 圖2係以EFG法的Ga 2O 3系單晶的製造方法的說明圖。 圖3係表示關於本發明的實施形態的Ga 2O 3系單晶基板的一例的斜視圖。 圖4係表示關於本發明的實施形態的Ga 2O 3系單晶基板的另一例的斜視圖。 圖5係表示在圖3及圖4的Ga 2O 3系單晶基板，SORI的測定基準的說明圖。 圖6係表示圖5所示BOW的測定基準的說明圖。 圖7係紫外LED的構造(實施例3)。 圖8係縱型MISFET的構造(實施例4)。
1:成長裝置
2:含有Ga2O3的熔液
3:坩堝
4:支持台
5:模具
5A:狹縫
5B:模具上面部
6:蓋
7:熱電偶
8:保溫材料
9:加熱器部
10:種晶
11:種晶保持具
12:軸
13:Ga2O3系單晶

Claims (18)

  1. 一種Ga 2O 3系單晶基板，其主面的彎曲量為-50μm以上、50μm以下(包含0μm)。
  2. 如請求項1之Ga 2O 3系單晶基板，其中平面形狀為圓形，圓形的直徑在24mm以上、160mm以下，厚度在0.1mm以上、2.0mm以下。
  3. 如請求項1之Ga 2O 3系單晶基板，其中平面形狀為方形，方形的長邊在15mm以上、150mm以下，厚度在0.1mm以上、2.0mm以下。
  4. 如請求項3之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述形狀為正方形，至少一個以上的角有缺角。
  5. 如請求項1至4之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述主面為(100)面、(010)面、(001)面、(-201)面、(101)面的任一面。
  6. 如請求項1至4之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中對(100)面、(010)面、(001)面、(-201)面、(101)面的任一面，以7°以下的範圍傾斜的面(惟，不包含0°)為上述主面。
  7. 如請求項1至4之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述主面為在(100)面或(100)面以7°以下的範圍傾斜的面，至少設有1個與上述主面垂直且對b軸平行或以5°的範圍內傾斜的端面。
  8. 如請求項1至4之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中在上述主面為(100)面以外或從(100)面以外的面以7°以下的範圍傾斜的面以外，至少設有1個與上述主面垂直且對上述主面與(100)面的交線平行或從平行方向以5°的範圍內傾斜的端面。
  9. 如請求項1至8之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述主面的差排密度在0個/cm 2以上、1×10 5個/cm 2以下。
  10. 如請求項1至9之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中以共計0.02mol%以上、0.15mol%以下的範圍含有n型摻雜物的第14族元素或第17族元素之一以上的元素。
  11. 如請求項1至9之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中以共計0.02mol%以上、0.15mol%以下的範圍含有p型摻雜物的第1族元素、第2族元素、第15族元素、或Fe、Cu、Zn之一以上的元素。
  12. 如請求項1至11之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中在上述主面上形成Al xGa (1-x)N(0≦x≦1)系半導體層。
  13. 如請求項1至11之任何一項之Ga 2O 3系單晶基板，其中在上述主面上，層積形成Ga 2O 3系磊晶層或AlGaN系磊晶層。
  14. 如請求項13之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述Ga 2O 3系磊晶層或上述AlGaN系磊晶層的厚度為1nm以上、50μm以下。
  15. 如請求項13或14之Ga 2O 3系單晶基板，其中上述Ga 2O 3系磊晶層、或上述AlGaN系磊晶層的表面粗糙度Ra為3nm以下。
  16. 一種Ga 2O 3系單晶基板的製造方法，其係從感應加熱模式的單晶成長方法成長的Ga 2O 3系單晶加工成基板，主面的彎曲量在-50μm以上、50μm以下(包含0μm)。
  17. 如請求項16之Ga 2O 3系單晶基板的製造方法，其中成長上述Ga 2O 3系單晶的方向為a軸、b軸、c軸方向的任一方向，或對a軸、對b軸、c軸方向的任一方向以7°以下的範圍傾斜的方向(惟，不包含0°)。
  18. 如請求項16或17之Ga 2O 3系單晶基板的製造方法，其中上述Ga 2O 3系單晶基板的全表面之中，至少在主面上，層積形成Ga 2O 3系磊晶層或AlGaN系磊晶層。
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