JPS59152289A - スタ−ブル−サフアイヤの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はスターブルーサファイヤの合成に関するもので
ある。

従来ブルーサファイヤはベルヌーイ法、Ｆｚ法などによ
シ合成されている。しかしこれまでの方法で合成される
ブルーサファイヤは、発色剤として鉄とチタンしか加え
ていないため、得られる結晶は表面から５Ｍぐらいが青
色に着色するだけで中心部分は透明であった。したがっ
てこれまでの方法では、スターブルーサファイヤを合成
することは、結晶の大きさ、歩留シの悪さ、明瞭なスタ
２− −が生じないということから困難であった。

本発明はこれらの欠点を除去するために、安定剤として
二酸化ケイ素を加え、均一に着色した結晶をＶＺ法によ
って効率よく合成し、該結晶をアニールするととによシ
二酸化チタンを析出させるととに関するものである。

本発明では、ブルーサファイヤの主成分である酸化アル
ミニウム、発色剤である酸化チタン、酸化第２鉄の他に
安定剤である二酸化ケイ素を加えるが、酸化チタンの量
をブルーサファイヤの時よシ約２倍加え結晶を合成し、
この結晶を酸化雰囲気でアニールして、酸化チタンを析
出させることを特徴とする。

主成分の酸化アルミニウムに発色剤として酸化第二鉄及
び二酸化チタンが全量に対して各々１ｗ％〜５ｗ％　、
　１１ＤＩｒ〜１０媚安定剤として二酸化ケイ素を全景
に対して５ｗ％〜１５ｍを乳ばちに入れ、十分混合する
。この時、二酸化ケイ素の量が５ｗ％より少ない場合、
安定剤としての二酸化ケイ素の効果がなく、着色は不均
一で、偏析が生じやすく不適で３− あシ、１５媚よル多い場合、二酸化チタンが析出してと
ないので不適である。また二酸化チタンがｌ−よ）少な
い場合、二酸化チタンの析出がなく不適であり、１０媚
より多い場合、アニールをしないでも二酸化チタンが析
出してしまい、結晶が真白になってしまい不適である。

次に上記原料をよく混合してゴムチューブに詰め、チュ
ーブ内の空気を真空ポンプで抜き、さらにこれをヲパー
プレス法によって加圧成形し円柱の棒にする。とれを１
２００℃〜１６００℃で空気中で焼結して合成の原料と
する。この時１２００℃以下の焼結では不十分で育成が
困難で不適であｊｌ）、１６００℃以上では焼結度は変
わらない。

合成は赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いる公知のＦ
Ｚ法で行なう。種子結晶にはコランダム結晶のみを用い
る。

本発明では成長方向を（００１）方向に育成した時だけ
、明瞭なスターが現われ、それ以外の方向に育成した時
にはスターは現われなかった。

本発明では、成長雰囲気を酸化雰囲気とする。

４一 つまり、酸化第二鉄、酸化チタンの還元を防ぎ、着色、
析出を容易にするためである。

本発明では成長速度を一苅〜４−とする。成長速度が一
４以下だと偏析が生じやすく不適であり、さらに４−以
上だと単結晶にならないので不適である。

本発明では、上記方法で合成した結晶に固溶している酸
化チタンを析出させるために酸化雰囲気テ１０００℃〜
１５００℃でアニールを行なう。

１０００℃以下では、酸化チタンは析出し々い。

１５００℃以上では酸化チタンが表面全体に析出してし
まい、ブルーの着色も消えて不適である。

上記該単結晶を切断後、（００１）面をテーブル面にし
てカボツションタイプにカットした採石は明瞭なスター
効果を示した。

本発明によるスターブルーサファイヤは着色が均一で、
微妙な色あいを出せるとともに、任意の大きさの、明瞭
なスター効果を持つ宝石として広く一般に安価に提供す
ることが可能になる。

本発明の効果をよ〕一層はつきりさせるために５− 以下に実施例を述べる。

〈実施例１〉 ＣＩ＋　　原料棒作製方法 酸化アルミニウム２７．９ｆ　、酸化第二鉄０．３　Ｆ
　。

二酸化チタン０．３　Ｆ　、二酸化ケイ素１．５Ｆをア
ルミナ乳ばちに秤量し、アルコールを加えて湿式にて十
分混合する。アルコールを乾燥除去後、この原料粉末を
ゴムチューブに詰め、さら処真空ポンプでチューブ内の
空気を抜き、ヲパープレスによｐ　２８００　ＫＰ／　
ｃｍ”の静水圧力で１０　ｍ　（φｌ　Ｘ　１２０　ｔ
ｎ　（Ａの円柱状の棒に成形する。この棒をケラマック
ス電気炉を用いて空気中で１６００℃で焼結して原料棒
とする。

（２１結晶育成方法 赤外線集中加熱単結晶製造装置を用いて下記の条件によ
シ結晶を合成する。

種　結　晶　コランダム単結晶 成長方向　（ｏｏｉ） 成長速度　２　ｍ　／　Ｔ１ シャフトの回転数（上、下回回転）　　　２Ｓｒｐｍ６
− 合成雰囲気空気 合成時間（９）時間 【３）　　アニーリング 合成した結晶を空気雰囲気で１５００℃−澗時間アニー
ルして酸化チタンを析出させた。この時昇温及び下温に
はそれぞれ６時間を費し、結晶の破損を防いだ。

（４１結果及び所見 直径８　ｍ　、長さ６０關の棒状のブルーの単結晶が合
成できた。該単結晶は上記アニールによって酸化チタン
の針状結晶が゛析出した。この結晶を０面をテーブル面
圧してカボツションタイプに切断研摩した探方は明瞭な
スター効果を示した。

〈実施例２〉 （ＩＩ　　原料棒作製方法 酸化アルミニウム２４．６ｆ　、酸化第二鉄０．９　Ｆ
　。

二酸化チタン１．５　ｆ　、二酸化ケイ素３ｆをアルミ
ナ乳ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う。

（２）結晶育成方法 成長速度を３　ｗ　／　Ｈにする以外〈実施例１〉に７
− 従う。

（３１アニーリング 〈実施例１〉に従う。

（４１結果及び所見 直径８　ｗｘ　ｇ長さ９０藺の棒状のブルーの単結晶が
合成できた。該単結晶は上記アニールによって酸化チタ
ンの針状結晶が析出した。色あい、析出量ともぐ実施例
１〉で得られた結晶よシ大きかった。この結果をＣ而を
テーブル面にしてカボッションタイプに切断研磨した探
方は明瞭なスター効果を示した。

〈実施例３〉 （］１　原料棒作製方法 酸化アルミニウム２１Ｆ、酸化第二鉄１．５　Ｆ　。

二酸化チタン３Ｆ、二酸化ケイ素４．５ｆをアルミナ乳
ばちに秤量する。以下〈実施例１〉に従う。

（２）　　結晶育成方法 〈実施例１〉釦従う。

（３１アニーリング 〈実施例１〉に従う。

８− （４）　　結果及び所見 直径８　ｍｓ　、長さ６０ｉｌＪＩの棒状のブルーの単
結晶が合成できた。該単結晶は上記アニールによって酸
化チタンの針状結晶が析出した。析出量は〈実施例１及
び２〉よシ多かった。仁の結晶を０面をテーブル面にし
てカボツションタイプに切断研磨した探方は明瞭なスタ
ー効果を示した。

〈実施例４〉 （１１原料棒作製方法 〈実施例１〉に従う。

（２１結晶育成方法 〈実施例１〉に従う。

（３１アニーリング 合成した結晶を酸素４０％、窒素６０チの混合ガス雰囲
気で１５００℃２４時間アニールして酸化チタンを析出
させた。以下の条件は〈実施例１〉に従う。

ｔ４１　　結果及び所見 〈実施例１〉の結果と同様な結晶が得られたが上記アニ
ールによって〈実施例１〉の時よりも明９− 瞭なスター効果が現われた。

以上説明したようにこれまで困難であったスターブルー
サファイヤを１？′ｚ法によって合成できたということ
は、今後の人工宝石の普及に対して大きな意義がある。

以　　　上 出願人　株式会社諏訪精工舎 １０−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｃ１１酸化アルミニウムを主成分とし、発色剤として酸
   化第二鉄、及び二酸化チタン、安定剤として二酸化ケイ
   素を加えてなる粉末原料を湿式混合によシ均一にし、ゴ
   ムチューブに詰め、ラバープレス法によって円柱状の棒
   に成形する。これをさら圧電気炉中で１５００℃〜１７
   ００℃で焼結する。この棒を原料とし、種子結晶として
   コランダム結晶を用いて、公知の浮遊帯熔融法によりブ
   ルーサファイヤを合成し、該結晶を１０００℃〜１５０
   ０℃で酸化雰囲気でアニールするととによシ酸化チタン
   針状結晶を析出せしめ、切断研摩してスターブルーサフ
   ァイヤの製造方法。 （２１特許請求の範囲第１項において、酸化第二鉄及び
   二酸化チタンが全量に対して各々１ｗ％〜５ｍ　、　１
   ｗ％　〜１０ｔｒ＄とする仁とｋよるスターブルーサー
   ］− ゛ツアイヤの製造方法。 （３１特許請求の範囲第１項において、安定剤である二
   酸化ケイ素が全量に対して５ｗ％〜１５４−ある二酸化
   ケイ素が全量に対して５ｗ％〜１５４とすることによる
   スターブルーサファイヤの製造方法。 （４）　　特許請求の範囲第１項において、成長方向を
   （００１）とすることによるスターブルーサファイヤの
   製造方法。