JPH022804B2 - - Google Patents
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- JPH022804B2 JPH022804B2 JP60151421A JP15142185A JPH022804B2 JP H022804 B2 JPH022804 B2 JP H022804B2 JP 60151421 A JP60151421 A JP 60151421A JP 15142185 A JP15142185 A JP 15142185A JP H022804 B2 JPH022804 B2 JP H022804B2
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Landscapes
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- Sealing Material Composition (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、表面改質された改質溶融球状シリカ
およびその製造方法に関する。 更に詳しくは、溶融球状シリカにメカノケミカ
ル反応処理して得られる樹脂系半導体封止材のフ
イラーに好適な改質溶融球状シリカおよびその製
造方法に関するものである。 〔従来の技術〕及び〔発明が解決しようとする問
題点〕 半導体、特にLSI、超LSIの発展に伴ない、ま
たこれを保護する目的で用いられる樹脂系封止材
は益々その特性の向上が望まれている。従来、高
集積度のLSI，VLSIの封止はセラミツクから安
価な樹脂封止へ移り、樹脂封止についてはエポキ
シ樹脂が主体に用いられ、他にシリコーン樹脂等
が利用されている。そしてこれら樹脂に熱特性、
作業性、電気特性等を付与する為に主に珪酸質フ
イラーを充填し用いている現状である。 珪酸質フイラーとしては結晶質シリカ、溶融シ
リカを適宜利用しているが、これらは適当な粉砕
手段により所定の粒度に破砕したものである。こ
れら破砕シリカの粒子表面は鋭利な破砕面が現れ
たシリカであつて、VLSIへの移行に伴つて要求
されるフイラーとしての特性からみると問題点が
多い。例えば、256KDRM，1MDRMのように高
集積されたLSIに於いては配線パターンが5μ以下
と極細配線となり、成形時の機械的な、また使用
時の熱収縮による配線の断線が生じる危険性があ
ること、VLSIに移行すると共に発生熱量が増大
するに伴ないこれを放出させるためシリカの充填
量を多くする方向にあること等である。 本発明者らはこれらの事情に鑑み、溶融シリカ
の球状品の開発を行なつて来た。一般に、溶融球
状シリカは火炎中など融点以上の温度ふん囲気中
にシリカ原料を暴露させて溶融させ、その時の表
面張力によつて球状化させる方法、予め溶融した
シリカを気体中に噴霧させ球状化させる方法によ
つて得られることは周知である。しかしながら、
こうして得られる溶融シリカは殆んど完全に溶融
したシリカであつて、その比表面積はBET法に
よる測定によれば理論値に近く表面活性が殆んど
ないとされるものである。 他方、樹脂系封止材料はエポキシ樹脂、硬化
剤、表面処理剤、無機系充填剤（シリカ）等を混
合し、所定の用途に合わせた特性のコンパウンド
を製造し、トランスフアー成型法などに代表され
る成型法で半導体の樹脂封止を施す。 しかして、この際比表面積の少なく表面活性の
小さい溶融シリカは、例えばシランカツプリング
剤による表面処理が不良であるばかりでなく、エ
ポキシ樹脂組成物との接着がうまくいかないた
め、粒子間の間隙部分から侵入する大気中の湿気
により配線の腐食の原因となり、機械的強度も低
下するなどの問題がある。 本発明者らはこれらの状況に鑑み溶融球状シリ
カの物理特性を生かしつつ、より性質の優れた封
止材フイラーを提供すべく鋭意研究を行ない本発
明を完成した。 本発明は上記の半導体産業の発展に伴ないより
高集積された半導体の封止材として利用できる、
高充填可能な、機械的強度が大で、耐湿性等に優
れた樹脂系半導体封止材のフイラーとして好適な
改質溶融球状シリカを提供することを目的とする
ものである。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち、本発明は平均粒子径が１〜100μmの
範囲にある溶融球状シリカであり、かつその粒子
径の真球が示す理論比表面積よりも少なくとも３
倍以上のBET比表面積を有して表面活性されて
なることを特徴とする改質溶融球状シリカ、およ
び平均粒子径が１〜100μmの範囲にある溶融球状
シリカを強力セン断操作によりメカノケミカル反
応の処理を施し、その粒子径の真球が示す理論比
表面積よりも少なくとも３倍以上のBET比表面
積を有して表面活性化することを特徴とする改質
溶融球状シリカの製造方法にかかるものである。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明にかかる改質溶融球状シリカは、ウラ
ン、トリウム等のα線放射体の含有量が1ppb以
下という極めて高純度の溶融球状シリカ粒子の表
面改質を施したものであるが、この粒子は高集積
半導体に追従できる樹脂封止用フイラーとして好
適なものである。 溶融球状シリカの製造方法は公知であり、本発
明においてその製造履歴は特に限定されない。 代表的な製造方法としては高純度天然石英粉末
又は高純度合成シリカ粉末を酸素―プロパン、酸
素―水素などの火炎溶融して球状化させる方法
と、予め溶融したシリカ融液を空気中などに噴霧
して球状化させる方法等がある。 なお、本発明において、球状シリカというの
は、溶融シリカの粒子形状が真球であることを必
ずしも意味するものではなく、シリカ粒子粉末を
実質的に凝集することなく溶融化した際に、又
は、シリカ融液を噴霧した際に、その表面張力に
よつて独立した球形を呈する粒子をいい、製造条
件によつて多少だ円形の球状体も含まれることは
言うまでもない。 このような溶融球状シリカは、本発明において
平均粒子径が１〜100μm、好ましくは５〜50μm
の範囲にあるものが望ましい。 これは、封止材用フイラーとして要求される好
ましい粒径であるが、かかる溶融球状シリカは
BET法で測定した比表面積がその粒子径の真球
が示す理論比表面積にほゞ近似しているものであ
る。 たとえばメタ珪酸ソーダを原料としてイオン交
換処理により得られる湿式法合成シリカ（特願昭
59―159133号参照）を火炎溶融処理して得た各種
粒度の溶融球状シリカの理論比表面積とBET法
で測定した比表面積を示すと次の第１表のとおり
である。
およびその製造方法に関する。 更に詳しくは、溶融球状シリカにメカノケミカ
ル反応処理して得られる樹脂系半導体封止材のフ
イラーに好適な改質溶融球状シリカおよびその製
造方法に関するものである。 〔従来の技術〕及び〔発明が解決しようとする問
題点〕 半導体、特にLSI、超LSIの発展に伴ない、ま
たこれを保護する目的で用いられる樹脂系封止材
は益々その特性の向上が望まれている。従来、高
集積度のLSI，VLSIの封止はセラミツクから安
価な樹脂封止へ移り、樹脂封止についてはエポキ
シ樹脂が主体に用いられ、他にシリコーン樹脂等
が利用されている。そしてこれら樹脂に熱特性、
作業性、電気特性等を付与する為に主に珪酸質フ
イラーを充填し用いている現状である。 珪酸質フイラーとしては結晶質シリカ、溶融シ
リカを適宜利用しているが、これらは適当な粉砕
手段により所定の粒度に破砕したものである。こ
れら破砕シリカの粒子表面は鋭利な破砕面が現れ
たシリカであつて、VLSIへの移行に伴つて要求
されるフイラーとしての特性からみると問題点が
多い。例えば、256KDRM，1MDRMのように高
集積されたLSIに於いては配線パターンが5μ以下
と極細配線となり、成形時の機械的な、また使用
時の熱収縮による配線の断線が生じる危険性があ
ること、VLSIに移行すると共に発生熱量が増大
するに伴ないこれを放出させるためシリカの充填
量を多くする方向にあること等である。 本発明者らはこれらの事情に鑑み、溶融シリカ
の球状品の開発を行なつて来た。一般に、溶融球
状シリカは火炎中など融点以上の温度ふん囲気中
にシリカ原料を暴露させて溶融させ、その時の表
面張力によつて球状化させる方法、予め溶融した
シリカを気体中に噴霧させ球状化させる方法によ
つて得られることは周知である。しかしながら、
こうして得られる溶融シリカは殆んど完全に溶融
したシリカであつて、その比表面積はBET法に
よる測定によれば理論値に近く表面活性が殆んど
ないとされるものである。 他方、樹脂系封止材料はエポキシ樹脂、硬化
剤、表面処理剤、無機系充填剤（シリカ）等を混
合し、所定の用途に合わせた特性のコンパウンド
を製造し、トランスフアー成型法などに代表され
る成型法で半導体の樹脂封止を施す。 しかして、この際比表面積の少なく表面活性の
小さい溶融シリカは、例えばシランカツプリング
剤による表面処理が不良であるばかりでなく、エ
ポキシ樹脂組成物との接着がうまくいかないた
め、粒子間の間隙部分から侵入する大気中の湿気
により配線の腐食の原因となり、機械的強度も低
下するなどの問題がある。 本発明者らはこれらの状況に鑑み溶融球状シリ
カの物理特性を生かしつつ、より性質の優れた封
止材フイラーを提供すべく鋭意研究を行ない本発
明を完成した。 本発明は上記の半導体産業の発展に伴ないより
高集積された半導体の封止材として利用できる、
高充填可能な、機械的強度が大で、耐湿性等に優
れた樹脂系半導体封止材のフイラーとして好適な
改質溶融球状シリカを提供することを目的とする
ものである。 〔問題点を解決するための手段〕 すなわち、本発明は平均粒子径が１〜100μmの
範囲にある溶融球状シリカであり、かつその粒子
径の真球が示す理論比表面積よりも少なくとも３
倍以上のBET比表面積を有して表面活性されて
なることを特徴とする改質溶融球状シリカ、およ
び平均粒子径が１〜100μmの範囲にある溶融球状
シリカを強力セン断操作によりメカノケミカル反
応の処理を施し、その粒子径の真球が示す理論比
表面積よりも少なくとも３倍以上のBET比表面
積を有して表面活性化することを特徴とする改質
溶融球状シリカの製造方法にかかるものである。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明にかかる改質溶融球状シリカは、ウラ
ン、トリウム等のα線放射体の含有量が1ppb以
下という極めて高純度の溶融球状シリカ粒子の表
面改質を施したものであるが、この粒子は高集積
半導体に追従できる樹脂封止用フイラーとして好
適なものである。 溶融球状シリカの製造方法は公知であり、本発
明においてその製造履歴は特に限定されない。 代表的な製造方法としては高純度天然石英粉末
又は高純度合成シリカ粉末を酸素―プロパン、酸
素―水素などの火炎溶融して球状化させる方法
と、予め溶融したシリカ融液を空気中などに噴霧
して球状化させる方法等がある。 なお、本発明において、球状シリカというの
は、溶融シリカの粒子形状が真球であることを必
ずしも意味するものではなく、シリカ粒子粉末を
実質的に凝集することなく溶融化した際に、又
は、シリカ融液を噴霧した際に、その表面張力に
よつて独立した球形を呈する粒子をいい、製造条
件によつて多少だ円形の球状体も含まれることは
言うまでもない。 このような溶融球状シリカは、本発明において
平均粒子径が１〜100μm、好ましくは５〜50μm
の範囲にあるものが望ましい。 これは、封止材用フイラーとして要求される好
ましい粒径であるが、かかる溶融球状シリカは
BET法で測定した比表面積がその粒子径の真球
が示す理論比表面積にほゞ近似しているものであ
る。 たとえばメタ珪酸ソーダを原料としてイオン交
換処理により得られる湿式法合成シリカ（特願昭
59―159133号参照）を火炎溶融処理して得た各種
粒度の溶融球状シリカの理論比表面積とBET法
で測定した比表面積を示すと次の第１表のとおり
である。
以下に実施例を示し、本発明をさらに具体的に
説明する。 実施例 １ メタ珪酸ナトリウム９水塩を水に溶解し、4wt
％SiO2の溶液をオルガノ社製カチオン交換樹脂
IRA―120Bで処理して得られるシリカゾル液を
硝酸アンモニウム液中で凝析沈殿させ、これを濾
過した。ケーキを水に分散させて1M HNO3液に
て酸洗浄を行い、次いで水洗浄を行なつた。 この水洗ケーキを再び水に分散したのちスプレ
ードライヤー（大川原製作所OC―20）で噴霧乾
燥した。この流動性良好で粒度調整したシリカゲ
ルの平均粒子径は10.6μmであり、BET比表面積
は285m2／ｇであつた。これを酸素―プロパンガ
スによる火炎溶融処理を施し、溶融球状シリカを
得た。この溶融球状シリカの平均粒子径は
9.5μm、BET比表面積は0.36m2／ｇであつた。 次いで、10ナイロン製ボールミルにこの溶融
球状シリカ２Kgを仕込み、ナイロンで被覆した鉄
ボール7.8Kg（ボール径が25φ，15φ，10φの３種
を各々5.8Kg，1.5Kg，0.5Kg）を入れ回転させ、強
力セン断操作を行ないメカノケミカル反応を行な
つた。 径時的にサンプルをとり出し粒度、比表面積及
びメチレンブルーによる着色程度を観察したとこ
ろ第２表の結果が得られた。 (注) メチレンブルー（MB）による着色程度の観
察 メチレンブルー水溶液に試料を浸漬し（２時
間）、これを分離・洗浄・乾燥し着色程度を観
察した。表面シラノールの程度によつて淡青色
〜青色〜青紫色に着色する。評価な次のように
示した。 淡青色 ＋ 〔備考、珪石粉砕物（50μm）と同程度〕 青 色 ＋＋＋ 青紫色 ＋＋＋＋＋
説明する。 実施例 １ メタ珪酸ナトリウム９水塩を水に溶解し、4wt
％SiO2の溶液をオルガノ社製カチオン交換樹脂
IRA―120Bで処理して得られるシリカゾル液を
硝酸アンモニウム液中で凝析沈殿させ、これを濾
過した。ケーキを水に分散させて1M HNO3液に
て酸洗浄を行い、次いで水洗浄を行なつた。 この水洗ケーキを再び水に分散したのちスプレ
ードライヤー（大川原製作所OC―20）で噴霧乾
燥した。この流動性良好で粒度調整したシリカゲ
ルの平均粒子径は10.6μmであり、BET比表面積
は285m2／ｇであつた。これを酸素―プロパンガ
スによる火炎溶融処理を施し、溶融球状シリカを
得た。この溶融球状シリカの平均粒子径は
9.5μm、BET比表面積は0.36m2／ｇであつた。 次いで、10ナイロン製ボールミルにこの溶融
球状シリカ２Kgを仕込み、ナイロンで被覆した鉄
ボール7.8Kg（ボール径が25φ，15φ，10φの３種
を各々5.8Kg，1.5Kg，0.5Kg）を入れ回転させ、強
力セン断操作を行ないメカノケミカル反応を行な
つた。 径時的にサンプルをとり出し粒度、比表面積及
びメチレンブルーによる着色程度を観察したとこ
ろ第２表の結果が得られた。 (注) メチレンブルー（MB）による着色程度の観
察 メチレンブルー水溶液に試料を浸漬し（２時
間）、これを分離・洗浄・乾燥し着色程度を観
察した。表面シラノールの程度によつて淡青色
〜青色〜青紫色に着色する。評価な次のように
示した。 淡青色 ＋ 〔備考、珪石粉砕物（50μm）と同程度〕 青 色 ＋＋＋ 青紫色 ＋＋＋＋＋
【表】
この20時間ボールミル処理した改質溶融球状シ
リカの性質を調べた結果第３表のとおりであつ
た。
リカの性質を調べた結果第３表のとおりであつ
た。
【表】
実施例 ２
実施例１で得られた同じ溶融球状シリカをWC
製のベツセルを用いた振動ミル（仕込量10ｇ／
100ml空間容積）で強力セン断処理によるメカノ
ケミカル反応を施した後、粒度、比表面積及びメ
チレンブルーによる着色程度を観察した。 その結果第４表に示す如くであつた。
製のベツセルを用いた振動ミル（仕込量10ｇ／
100ml空間容積）で強力セン断処理によるメカノ
ケミカル反応を施した後、粒度、比表面積及びメ
チレンブルーによる着色程度を観察した。 その結果第４表に示す如くであつた。
【表】
実施例 ３
高純度のインド産天然珪石をボールミルで粉砕
し20.0μmの粉砕シリカを得た。これをプロパン
―酸素による火炎溶融処理を施し、平均粒子径
23.4μm、BET比表面積0.2m2／ｇの溶融球状シリ
カを得た。 これを実施例１と同じ操作でボールミルによる
強力セン断処理をした結果、次の第５表に示すと
おりとなつた。
し20.0μmの粉砕シリカを得た。これをプロパン
―酸素による火炎溶融処理を施し、平均粒子径
23.4μm、BET比表面積0.2m2／ｇの溶融球状シリ
カを得た。 これを実施例１と同じ操作でボールミルによる
強力セン断処理をした結果、次の第５表に示すと
おりとなつた。
本発明に係る改質溶融球状シリカは、通常の溶
融球状シリカよりも比表面積が大きく、かつ表面
活性性がある。 従つて、シランカツプリング剤等の表面処理剤
で容易に表面改質処理できると共に、予めこのよ
うな処理を施さなくても、フイラーとして樹脂組
成物における有機成分との親和性が高いので高充
填が可能となるのでエポキシ樹脂なぞによる封止
材の製造において効果的な充填剤となる。 また本発明にかかる製法によれば溶融球状シリ
カ粒子の好ましい特性を実質的に具備したままで
所望の比表面積をもつものに工業的に有利に表面
改質させることができる。
融球状シリカよりも比表面積が大きく、かつ表面
活性性がある。 従つて、シランカツプリング剤等の表面処理剤
で容易に表面改質処理できると共に、予めこのよ
うな処理を施さなくても、フイラーとして樹脂組
成物における有機成分との親和性が高いので高充
填が可能となるのでエポキシ樹脂なぞによる封止
材の製造において効果的な充填剤となる。 また本発明にかかる製法によれば溶融球状シリ
カ粒子の好ましい特性を実質的に具備したままで
所望の比表面積をもつものに工業的に有利に表面
改質させることができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 平均粒子径が１〜100μmの範囲にある溶融球
状シリカであり、かつその粒子径の真球が示す理
論比表面積よりも少なくとも３倍以上のBET比
表面積を有して表面活性されてなることを特徴と
する改質溶融球状シリカ。 ２ 改質溶融球状シリカはウランおよびトリウム
のα線放射物質の含有量が1ppb以下である特許
請求の範囲第１項記載の改質溶融球状シリカ。 ３ 平均粒子径が１〜100μmの範囲にある溶融球
状シリカを強力セン断操作によりメカノケミカル
反応の処理を施し、その粒子径の真球が示す理論
比表面積よりも少なくとも３倍以上のBET比表
面積を有して表面活性化することを特徴とする改
質溶融球状シリカの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15142185A JPS6212609A (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 改質溶融球状シリカおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15142185A JPS6212609A (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 改質溶融球状シリカおよびその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1128755A Division JPH0694369B2 (ja) | 1989-05-24 | 1989-05-24 | 改質溶融球状シリカおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6212609A JPS6212609A (ja) | 1987-01-21 |
| JPH022804B2 true JPH022804B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=15518251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15142185A Granted JPS6212609A (ja) | 1985-07-11 | 1985-07-11 | 改質溶融球状シリカおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6212609A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01230422A (ja) * | 1988-03-10 | 1989-09-13 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 高純度シリカ及びその製造方法 |
| JPH0241210A (ja) * | 1988-08-01 | 1990-02-09 | Calp Corp | 高機能複合材料及びその成形品 |
| JPH0696445B2 (ja) * | 1988-08-25 | 1994-11-30 | 日本化学工業株式会社 | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
| JP2565410B2 (ja) * | 1990-03-08 | 1996-12-18 | 株式会社トクヤマ | シリカ系フィラー |
| JPH03258164A (ja) * | 1990-03-08 | 1991-11-18 | Yamatoya & Co Ltd | 画像形成装置 |
| JPH04202008A (ja) * | 1990-11-29 | 1992-07-22 | Moon Star Co | 水系ポリウレタン用フロスト剤およびその製造方法 |
| JP4043103B2 (ja) * | 1998-06-17 | 2008-02-06 | 日本化学工業株式会社 | 溶融球状シリカ及びその製造方法 |
| JP4112125B2 (ja) * | 1999-08-13 | 2008-07-02 | 電気化学工業株式会社 | 微細球状シリカ粉末の製造方法 |
| CN110510619A (zh) * | 2019-09-11 | 2019-11-29 | 江苏凯达石英股份有限公司 | 活性超细熔融石英微硅粉的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57195151A (en) * | 1981-05-27 | 1982-11-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Low-radioactive resin composition |
| JPS5954632A (ja) * | 1982-09-21 | 1984-03-29 | Mitsubishi Metal Corp | 石英ガラス粉末の製造法 |
| JPS59164371A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 珪酸粉末の製造法 |
| JPS59204633A (ja) * | 1983-05-06 | 1984-11-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 低放射能樹脂組成物 |
| JPS60115641A (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 封止樹脂用充填剤及びその組成物 |
-
1985
- 1985-07-11 JP JP15142185A patent/JPS6212609A/ja active Granted
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57195151A (en) * | 1981-05-27 | 1982-11-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | Low-radioactive resin composition |
| JPS5954632A (ja) * | 1982-09-21 | 1984-03-29 | Mitsubishi Metal Corp | 石英ガラス粉末の製造法 |
| JPS59164371A (ja) * | 1983-03-09 | 1984-09-17 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 珪酸粉末の製造法 |
| JPS59204633A (ja) * | 1983-05-06 | 1984-11-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 低放射能樹脂組成物 |
| JPS60115641A (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 封止樹脂用充填剤及びその組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6212609A (ja) | 1987-01-21 |
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