CN106146368A - 一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，包括以下步骤：向烧瓶中加入蓖麻油和碱性溶液，充分反应之后分出上层有机溶剂，对其进行洗涤，真空脱水后，加入二乙醇胺进行反应，分离提纯上层有机溶剂后得到含氮改性蓖麻油；向含氮改性蓖麻油的三口烧瓶中逐滴滴入S₂Cl₂，进行充分反应后加入NH₄S_x，加入还原铁粉，进行离心分离后，使用精密滤纸对上层清液进行过滤，得到琥珀色含硫、氮蓖麻油基润滑添加剂。本发明提供一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，解决了润滑添加剂无法降解、制备成本高、合成路径复杂的技术问题。

Description

一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法

技术领域

本发明涉及添加剂的制备方法，尤其地，本发明涉及应用于润滑剂制备领域的一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法。

背景技术

润滑添加剂，是指向润滑剂中加入一种或几种化合物，以使其得到某种新的特性。添加剂的作用是提高基础油已有的性能和增加新的性能。

工业蒸馏生产的基础油大多含蜡成分比较高，用这种原油直接生产出内燃机油加入机车油箱内，凝点较高，在冬季温度比较低的地区，蜡在低温下很容易结晶析出，进而导致油品固化不流动，造成机动车启动困难，因此须加入降低凝点的添加剂。

在多雨、天气比较潮湿的地区，空气中水分和氧气会进入到机油中，由此产生的气泡使得油品压力不稳定，且气泡在油品中很容易润滑不足造成烧结，因此也必须加入抗泡的添加剂。而且水和油也极易形成乳化液，造成油品流动性变差，这需要加入抗乳化剂。

有些油品长期在潮湿空气中使用，易造成锈蚀，油品必须要能除锈，这就要加入防锈添加剂。油品在储存和使用中也很容易接触空气造成氧化，有些油品也要求一定的储存期限，这是就需要加入抗氧抗腐剂，这些都是必须要添加的，否则油品就极容易腐败而失效，使用寿命很短，造成资源的浪费。

目前国内外在绿色润滑添加剂的制备上主要沿袭传统矿物油添加剂的制备方法，即通过研究润滑剂在摩擦副表面的吸附、摩擦化学行为等规律基础上，筛选一些无毒或低毒且易于在摩擦界面吸附并发生摩擦化学反应，生成剪切强度低、极压性能好的吸附膜或摩擦化学反应膜的功能元素或基团，进行“基团组装”，合成无毒、可生物降解的绿色润滑添加剂，添加剂制备成本高、合成路径复杂。

发明内容

本发明的一个目的在于，提供一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，解决了润滑添加剂无法降解、制备成本高、合成路径复杂的技术问题。

本发明的上述目的和其他目的通过以下技术方案来解决：

本发明一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，其特征在于,所述含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的结构式为:

包括以下具体步骤：

①向烧瓶中加入质量比1:1的蓖麻油和碱性溶液，将温度控制在90～95℃进行搅拌，充分反应2h，其中化学反应方程式为：

②从上述步骤A烧瓶中的溶液分出上层有机溶剂，使用温度为90～95℃的热水对上述有机溶剂进行洗涤，将上述洗涤步骤反复重复三次，然后将上述经过洗涤的有机溶剂加热至95℃后进行真空脱水；

③向上述步骤B烧瓶中加入蓖麻油质量8％的二乙醇胺，将温度控制在90～95℃左右充分反应1h，进行冷却处理，使用分液漏斗将上层有机溶剂分出后，采用柱层析技术对上述分出的上层有机溶剂进行分离提纯，进而得到含氮改性蓖麻油，其中的化学反应方程式为：

④将上述步骤C得到的一定量的含氮改性蓖麻油装入三口烧瓶后，将三口烧瓶放入冰水混合物中，向三口烧瓶中逐滴滴入含氮改性蓖麻油质量5％的S₂Cl₂，在低于40℃的温度下搅拌，充分反应3h，其中的化学反应方程式为：

⑤将上述步骤D三口烧瓶中的混合物移出，向上述混合物中加入含氮改性蓖麻油质量1％ 的NH₄S_x，充分搅拌5分钟后，再向三口烧瓶中加入含氮改性蓖麻油质量1％的还原铁粉，搅拌反应20分钟后，使用高速离心机进行离心分离，使用精密滤纸对上层清液进行过滤，得琥珀色含硫、氮性蓖麻油润滑添加剂，其化学反应方程式为：

本发明提供的一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，优选地，所述步骤A中的碱性溶液优选为浓度为3％的氢氧化钠溶液。

本发明的优点和有益效果在于：

①本发明提供的一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，直接对生物降解性能优异的蓖麻油实施化学改性，在其分子尾部引入三乙醇胺功能基团，在蓖麻油分子双键上引入硫元素，得到含硫、氮改性蓖麻油绿色润滑添加剂，该添加剂的生物降解率达90％以上。

②本发明提供的一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，采用本专利合成含硫、氮的改性蓖麻油绿色润滑添加剂，合成工艺简单，原材料来源丰富，价格相对低廉，且得到的绿色润滑添加剂生物降解性能好，能取代传统含硫、磷、氯的润滑添加剂。

具体实施方式

本发明提供一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，其特征在于,所述含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的结构式为:

包括以下具体步骤：

①向烧瓶中加入质量比1:1的蓖麻油和碱性溶液，将温度控制在90～95℃搅拌，充分反应2h，其中化学反应方程式为：

②从上述步骤A烧瓶中的溶液分出上层有机溶剂，使用温度为90～95℃的热水对上述有机溶剂进行洗涤，将上述洗涤步骤反复重复三次，然后将上述经过洗涤的有机溶剂加热至95℃后进行真空脱水；

③上述步骤B烧瓶中加入蓖麻油质量8％的二乙醇胺，将温度控制在90～95℃左右充分反应1h，进行冷却处理，使用分液漏斗将上层有机溶剂分出，采用柱层析技术对上述分出的上层有机溶剂进行分离提纯，进而得到含氮改性蓖麻油，其中的化学反应方程式为：

④将上述步骤C得到的一定量的含氮改性蓖麻油装入三口烧瓶，将上述三口烧瓶放入冰水混合物中，向三口烧瓶中逐滴滴入含氮改性蓖麻油质量5％的S₂Cl₂，在低于40℃的温度下搅拌，充分反应3h，其中的化学反应方程式为：

⑤将上述步骤D三口烧瓶中的混合物移出，向上述混合物中加入含氮改性蓖麻油质量1％的NH₄S_x，充分搅拌5分钟后，再向三口烧瓶中加入含氮改性蓖麻油质量1％的还原铁粉，搅拌反应20分钟后，使用高速离心机离心分离，使用精密滤纸对上层清液进行过滤，得琥珀色含硫、氮性蓖麻油润滑添加剂，其化学反应方程式为：

结合实施例对本发明的技术方案进一步说明。

实施例

A.向烧瓶中加入质量比为1:1的蓖麻油和碱性溶液，将温度控制在90～95℃进行搅拌，充分反应2h。

B.使用分液漏斗将上述步骤A烧瓶中的溶液分出上层有机溶剂，使用温度为90～95℃的热水对上述有机溶剂进行洗涤，将上述洗涤步骤反复重复三次，然后将上述经过洗涤的有机溶剂加热至95℃后进行真空脱水。

C.向上述步骤B烧瓶中加入蓖麻油质量8％的二乙醇胺，将温度控制在90～95℃充分反应1h，然后进行冷却处理，对已经冷却的烧瓶中的混合物，使用分液漏斗将上层有机溶剂分出，采用柱层析技术对上述分出的上层有机溶剂进行分离提纯，进而得到含氮改性蓖麻油。

D.将上述步骤C中得到的一定量的含氮改性蓖麻油装入三口烧瓶，将上述三口烧瓶放入冰水混合物中，向三口烧瓶中逐滴滴入含氮改性蓖麻油质量5％的S₂Cl₂，在低于40℃的温度下搅拌，充分反应3h。

E.将上述步骤D三口烧瓶中的混合物移出，向上述混合物中加入含氮改性蓖麻油质量1％的NH₄S_x，充分搅拌5分钟后，再向三口烧瓶中加入含氮改性蓖麻油质量1％的还原铁粉，搅拌反应20分钟后，使用高速离心机离心分离，使用精密滤纸对上层清液进行过滤，得到琥珀色含硫、氮性蓖麻油润滑添加剂,经检测含硫、氮性蓖麻油润滑添加剂的产率为81.4％。

根据本发明的技术方案，在不变更本发明的实质精神的情况下，本领域的普通技术人员可以提出本发明的多个结构方式。因此以下具体实施方式只是对本发明的技术方案的具体说明，而不应当视为本发明的全部或者视为对本发明技术方案的限定或限制。

Claims (2)

1.一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，其特征在于,所述含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的化学结构式为:

包括以下具体步骤：

A.向烧瓶中加入质量比1:1的蓖麻油和碱性溶液，将温度控制在90～95℃搅拌，充分反应2h，其中化学反应方程式为：

B.从上述步骤A烧瓶中的溶液分出上层有机溶剂，使用温度为90～95℃的热水对上述有机溶剂进行洗涤，将上述洗涤步骤反复重复三次，然后将上述经过洗涤的有机溶剂加热至95℃后进行真空脱水；

C.向上述步骤B烧瓶中加入蓖麻油质量8％的二乙醇胺，将温度控制在90～95℃左右充分反应1h，进行冷却处理，使用分液漏斗将上层有机溶剂分出，采用柱层析技术对上述分出的上层有机溶剂进行分离提纯，进而得到含氮改性蓖麻油，其中的化学反应方程式为：

D.将上述步骤C得到的一定量的含氮改性蓖麻油装入三口烧瓶，将上述三口烧瓶放入冰水混合物中，向三口烧瓶中逐滴滴入含氮改性蓖麻油质量5％的S₂Cl₂，在低于40℃的温度下搅拌，充分反应3h，其中的化学反应方程式为：

E.将上述步骤D三口烧瓶中的混合物移出，向上述混合物中加入含氮改性蓖麻油质量1％的NH₄S_x，充分搅拌5分钟后，再向三口烧瓶中加入含氮改性蓖麻油质量1％的还原铁粉，搅拌反应20分钟后，使用高速离心机进行离心分离，使用精密滤纸对上层清液进行过滤，得到琥珀色含硫、氮性蓖麻油润滑添加剂，其中的化学反应方程式为：

2.根据权利要求1所述的一种含硫、氮蓖麻油基绿色润滑添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤A中的碱性溶液优选为浓度为3％的氢氧化钠溶液。