CN109336737B - 一种2,3-丁二醇异构体分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种2,3‑丁二醇（BDO）异构体分离的方法，使用低温冷冻循环槽用于BDO溶液的凝固和融化，BDO异构体在低温下凝固，凝固形成后，提高温度使其中凝固点较低的右旋型BDO融化，启动离心机将BDO固液混合物倒入离心机中，进行固液分离，固体中内消旋型的BDO含量得到提高。经该方法分离后，能得到内消旋含量为95.51%的BDO产品。本发明方法工艺操作简单，BDO分离效果好，纯度高。
Description
技术领域
本发明属于生物化工领域，特别涉及到2,3-丁二醇（BDO）异构体分离的方法。
背景技术
2,3-丁二醇（BDO）是一种重要的化工原料，作为一种大宗的化学产品具有广泛的应用价值，尤其在化工、食品、燃料、医药等领域。 BDO由于其用途多样性及潜在的未来使用价值而备受瞩目，它可用作燃料及燃料添加剂； BDO与甲乙酮缩合并进行加氢反应生成异构化辛烷，可用来生产高质量的航空用油；作为重要的化工原料，BDO脱水生产甲乙酮，甲乙酮进一步脱水的产物是2,3-丁二烯，用于合成丁二烯橡胶等；BDO也是重要的工业溶剂；其它方面BDO可作为风味添加剂，可适量加到白酒中；BDO还可应用于化妆品的开发等。BDO的以上应用价值都不高，BDO异构体中内消旋型BDO可用作医药中间体，价格可达10万元/吨，但BDO异构体的分离及其困难。
本项目采用克雷伯氏菌杆菌发酵法生产1,3-丙二醇过程中副产BDO，该方法生产的BDO主要有两种同分异构体，内消旋体和右旋体，两者沸点相差2℃，理论上可以通过精馏分离，但设备投资非常大，条件苛刻。因此，本公司技术人员发明了一种BDO异构体分离方法。
发明内容
本发明是针对目前PDO发酵液中副产物BDO的异构体提出的一种分离方法，解决BDO异构体分离及其困难的问题，且工艺操作简单，分离效果好。
一种2,3-丁二醇（BDO）异构体分离方法，主要包括以下步骤：
S1：降温凝固
将装有BDO产品的圆底烧瓶放到低温冷冻循环槽内装上搅拌装置让BDO开始凝固，冷冻液温度设置为0℃～10℃，保证低温冷冻循环槽温度稳定，降温0.5～2小时后，BDO完全凝固；
S2：升温融化
将低温冷冻循环槽温度设置为25℃～29℃，继续搅拌0.5小时，使BDO部分融化；
S3：离心分离
启动离心机，当离心机转速达到500～5000rpm后将BDO固液混合物料倒入离心机滤袋内，离心5分钟后收集离心机滤袋内的固体和滤袋外的液体，分别取样分析。
使用低温冷冻循环槽用于BDO溶液的凝固和融化，BDO异构体在低温下凝固，凝固形成后，提高温度使其中凝固点较低的右旋型BDO融化，启动离心机将BDO固液混合物倒入离心机中，进行固液分离，固体中内消旋型的BDO含量得到提高。经该方法分离后，能得到内消旋含量为95.51%的BDO产品。
本发明的进步效果是：
对BDO产品两种异构体进行分离，工艺操作简单，BDO分离效果好，纯度高达95.1%。
附图说明
图1 显示了本发明提供的BDO异构体分离方法的实施方案流程图；其中：S1为降温凝固；S2为升温融化；S3为离心分离。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细地说明。
本发明公开的BDO异构体分离方法的实施方案如图1所示。根据本发明的实施例，该BDO异构体分离方法包括：
S1：降温凝固
将BDO温度降低至0℃～10℃，并维持0.5～2小时，使BDO完全凝固；
S2：升温融化
将BDO温度25℃～29℃，继续搅拌0.5小时，使BDO部分融化；
S3：离心分离
将BDO固液混合物料倒入离心机滤袋内，使固液混合物在500-5000rpm条件下离心5分钟，收集离心机滤袋内的固体和滤袋外的液体。
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，需要指出的是，以下实施例只是用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例
本发明公开了一种用于BDO异构体分离的方法，需要用到低温冷冻循环泵，离心机，圆底烧瓶，搅拌装置，其方法如下：
1.用圆底烧瓶称取500g BDO产品，将装有BDO产品的的圆底烧瓶放到低温冷冻循环槽内，设置温度5℃，装上搅拌装置让BDO开始凝固；
2.BDO产品全部凝固后将温度设置为25℃，继续搅拌30分钟，等凝固体部分融化；
3.启动离心机带离心机转速达到2000rpm后将BDO固液混合物料倒入离心机滤袋内，离心5分钟后收集离心机滤袋内的固体和滤袋外的液体，分别取样做气相色谱分析。
分离前后BDO两种异构体的组成分析结果如下表所示：
表1 BDO异构体两种消旋体的含量
| 内消旋BDO | 右旋BDO | |
| 分离前 | 72% | 28% |
| 分离后固态BDO | 95.1% | 4.9% |
| 分离后液态BDO | 70% | 30% |
使用本发明方法对BDO两种异构体进行分离，工艺操作简单，BDO分离效果好，纯度高达95.1%。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所作出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种2,3-丁二醇异构体分离方法，其特征在于，所述分离方法包括以下步骤：
S1：降温凝固
将装有BDO产品的圆底烧瓶放到低温冷冻循环槽内装上搅拌装置让BDO开始凝固，冷冻液温度设置为0℃～10℃，降温0.5～2小时后，BDO完全凝固；其中，BDO产品为采用克雷伯氏菌发酵法生产1,3-丙二醇过程中的副产BDO，该副产BDO包括内消旋BDO和右旋BDO；
S2：升温融化
将低温冷冻循环槽温度设置为25℃～29℃，继续搅拌0.5小时，使BDO部分融化；
S3：离心分离
启动离心机，当离心机转速达到500～5000rpm后，将步骤S2获得的BDO固液混合物料倒入离心机滤袋内，离心5分钟后收集离心机滤袋内的固体和滤袋外的液体，分别取样分析。
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