CN103911093A - 一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：1）向反应釜或容器中依次加入酚类化合物、酸及糖，将油浴锅温度升至55℃-65℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀；2）缓慢升温至100℃-110℃，在此温度下保持0.8-1.2小时后再升温至115℃-160℃进行聚合，聚合时间为60min-200min；3）聚合完成后，温度降至95℃-100℃出料即得产品胶黏剂；制备方法简单，易操作，便于工业化生产，具有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂制备技术领域，具体涉及一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，由糖类与酚类合成，主要用于人造板工业。
背景技术
酚醛树脂是最早人工合成的高分子材料，它问世已经100多年了，由于采用酚、醛的种类、催化剂类别、酚与醛的摩尔比的不同可生产出各种各样的酚醛树脂，它包括：线型酚醛树脂、热固性酚醛树脂和油溶性酚醛树脂、水溶性酚醛树脂。由于酚醛树脂优良的使用性能，广泛使用与不同的工业部门，如用于铸造、生产压塑粉、层压塑料；制造清漆或绝缘、耐腐蚀涂料；制造日用品、装饰品；制造隔音、隔热材料；制造人造板、耐火材料等。但随着科技的发展和人们环保意识的增强，酚醛树脂固有的缺点就充分地暴露出来，我们都知道，甲醛对人体健康的危害是很大的，酚醛树脂虽然品种很多，但主要是由甲醛和苯酚生产的酚醛树脂，大约占酚醛树脂总量的80%以上，由于利用甲醛作为原材料，酚醛树脂中难免有未反应完全的游离甲醛，同时，酚醛树脂在使用过程中，由于光、热、氧、酶等的作用，酚醛树脂也会分解放出甲醛，所以说只要使用甲醛来合成酚醛树脂，甲醛的影响就是不可避免的。虽然，有不少的研究人员在想法设法减少酚醛树脂中的游离甲醛含量，如优化合成工艺；改变反应物配比，增加酚的含量；加入甲醛扑捉剂等，这些方法对降低游离甲醛含量，是有一定作用，但并不能从根本上消除甲醛的影响，只有不用甲醛，才是唯一彻底消除甲醛影响的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，利用糖和酚类化合物不用溶剂在设定的强酸性条件下，在常压设定的温度下反应设定的时间后即得胶黏剂产品，该胶黏剂在耐水性和粘结强度的性能方面优于现有的糖酚类树脂胶黏剂，在粘接性和耐水性方面基本达到了酚醛树脂的性能，制备方法简单，没有三废排放，从根本上消除了甲醛的危害，特别适用于木材加工业。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
1）向反应釜或容器中依次加入糖和酚类化合物，将油浴锅温度升至55℃-65℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀；
2）待缓慢升温至100℃-110℃，在此温度下保持0.8-1.2小时后再升温至115℃～160℃进行聚合，聚合时间为60min～200min；
3）聚合完成后，温度降至95℃-100℃出料即得产品胶黏剂。
所述的酚类化合物与糖的质量比例范围为8：15～14：15，酸占所述糖与酚类化合物重量之和的百分比为1%～6%。
所述的糖为淀粉、蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、壳聚糖、琼脂、植物胶、纤维素中的一种或任意几种的混合物。
所述的酚类化合物主要为苯酚、甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚中的一种或任意几种的混合物。
所述的酸为硫酸、盐酸、磷酸、草酸、氨基磺酸和对甲苯磺酸中的一种或任意几种的混合物。
本发明的实际效果用粘结强度和耐水性两个指标进行衡量。
本发明的优点是：该环保胶黏剂的制备方法从合成原料入手，用糖代替甲醛从根本上消除了甲醛的危害，所制得胶黏剂在粘接强度和耐水性能方面都有了明显的提升，而且操作方法简单易行，具有非常大的发展前景。本发明合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.89～1.31MPa，耐水时间为：3h。本发明生产的产品以可再生的生物质作为主要原料，既符合绿色化工的理念，又符合可持续发展的战略目标，具有一定的实际应用价值和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
首先将28g苯酚，1.2g25%硫酸溶液及30g淀粉加入三颈瓶中，同时将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至137℃，保持该温度聚合100min后降温至100℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.85-1.22MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例2
首先将20g苯酚，2.8g 85%磷酸溶液及30g蔗糖加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至135℃，保持该温度聚合120min后降温至95℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.89-1.31MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例3
首先将22g邻甲酚，1.7g 36%盐酸溶液以及30g葡萄糖加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至145℃，保持该温度聚合90min后降温至105℃出料即得产品胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.75-0.98MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例4
首先将18g苯酚，1.5g 25%硫酸溶液及30g乳糖加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至120℃，保持该温度聚合150min后降温至100℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.87-0.95MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例5
首先将25g对甲酚，3.2g 85%磷酸溶液及30g淀粉加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至158℃，保持该温度聚合80min后降温至98℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.78-0.97MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例6
首先将16g苯酚，0.9g 25%硫酸溶液及30g果糖加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至117℃，保持该温度聚合200min后降温至100℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.78-0.90MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例7
首先将20g对甲酚，1.36g 36%盐酸溶液及30g蔗糖加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至140℃，保持该温度聚合110min后降温至102℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.76-0.96MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例8
首先将27g间甲酚，1.8g 36%盐酸溶液及30g纤维素加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至125℃，保持该温度聚合135min后降温至96℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.77-0.88MPa，耐水时间为：大于3h。
实施例9
首先将19g苯酚，2.8g 85% 磷酸溶液及30g壳聚糖加入三颈瓶中，将油浴温度升至60℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀，其后缓慢升温至105℃，在此温度下保持1小时后再升温至140℃，保持该温度聚合120min后降温至102℃出料得胶黏剂。
本实施例合成的胶黏剂测试后的粘接强度为：0.75-0.85MPa，耐水时间为：大于3h。
另外引入现有技术中以水作为反应溶剂时的胶黏剂的制造方法的对比实施例如下：
对比实施例
在250ml三颈瓶中加入25g纯水，50g蔗糖，加热搅拌到蔗糖全部溶解，再加入5.3g苯酚，搅拌使其全部溶解，加入4.5gNaOH，恒温搅拌使反应温度在95℃下，反应5h后得对应的胶黏剂。该对应的胶黏剂的粘接强度为：0.35-0.51MPa，耐水时间为：8-15min。
由本发明的实施例和现有的以水为溶剂时合成胶黏剂对比实施例相比较，可见本发明合成的胶黏剂在粘结强度和耐水时间方面都有了明显提高。
Claims (5)
1.一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向反应釜或容器中依次加入酚类化合物、酸和糖，将油浴锅温度升至55℃-65℃，对混合物恒温搅拌直至其混合均匀；
2）缓慢升温至100℃-110℃ ，在此温度下保持0.8-1.2小时 后再升温至115℃～160℃进行聚合，聚合时间为60min～200min；
3）聚合完成后，温度降至95℃-100℃出料即得产品胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的酚类化合物与糖的质量比例范围为8：15～14：15，酸占所述糖与酚类化合物重量之和的百分比为1%～6%。
3.根据权利要求1所述的一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的糖为淀粉、蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、壳聚糖、琼脂、植物胶、纤维素中的一种或任意几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的酚类化合物主要为苯酚、甲酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚中的一种或任意几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种糖酚类树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述的酸为硫酸、盐酸、磷酸、草酸、氨基磺酸和对甲苯磺酸的一种或任意几种的混合物。
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