CN105315936B - 一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：(1)将碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌后得到混合液，加入KH570的乙醇溶液中，调节ph值后搅拌反应，室温下静置，抽滤后干燥，得到改性碳化硼备用；(2)按重量份数计，将100份苯酚、70‑80份甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入10‑15份复合催化剂，加热后恒温搅拌反应，将2‑7份酸性催化剂加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应，将9‑10份聚芳酯以及5‑6份改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应；(3)反应停止后静置，将产物置于去离子水中洗涤，减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。本发明制备出的胶粘剂具有较好的耐磨性、耐热性和阻燃性。
Description
技术领域：
本发明涉及一种胶粘剂，特别是涉及一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法。
背景技术：
酚醛树脂，phenolic resin，简称PF。酚醛树脂是酚类与醛类在催化剂作用下形成树脂的统称，酚类主要是苯酚、甲酚、二甲酚、间苯二酚等，醛类主要是甲醛、乙二醛、糠醛等。1872年德国化学家拜尔首先合成了酚醛树脂，1907年比利时裔美国人贝克兰提出酚醛树脂加热固化法，使酚醛树脂实现工业化生产，1910年德国柏林建成世界第一家合成酚醛树脂的工厂，开创了人类合成高分子化合物的纪元。酚、醛的种类、催化剂类别、酚与醛的摩尔比的不同可生产出多种多样的酚醛树脂，包括：线型酚醛树脂、热固性酚醛树脂和油溶性酚醛树脂、水溶性酚醛树脂。固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质，因含有游离酚而呈微红色，比重1.25～1.30，易溶于醇，不溶于水，对水、弱酸、弱碱溶液稳定。液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体。在木材加工领域中酚醛树脂是使用广泛的主要胶种之一，其用量仅次于脲醛树脂，尤其是在生产耐水、耐候性木制品方面酚醛树脂具有特殊的意义。
例如，公开号为CN101870856B、公开日为2012.07.18、申请人为牙克石市拓孚林化制品有限责任公司的中国专利公开了“树皮粉酚醛树脂胶粘剂及其制备方法”，其采用包含亚硫酸钙在内的碱性催化体系对树皮粉进行活化处理，然后使用树皮粉活化处理得到的产物替代部分苯酚制备而成。该发明的木材用树皮粉酚醛树脂胶粘剂粘度为200～2000mPa.s，固体含量为40～50％，其中苯酚的替代量为35～55％，其具有质量好、价格便宜、生产条件要求低、催化剂腐蚀性小、并可利用现有制胶生产设备等优点。不过，该胶粘剂存在一定的缺陷：耐磨性较差，同时耐热性和阻燃性不够理想。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，制备出的胶粘剂具有较好的耐磨性、耐热性和阻燃性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30份钟后得到混合液，将混合液加入KH570的乙醇溶液中，调节ph值为5后90℃下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、70-80份甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入10-15份复合催化剂，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将2-7份酸性催化剂加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将9-10份聚芳酯以及5-6份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
优选地，本发明所述步骤(1)中，碳化硼粉体的纯度为90％。
优选地，本发明所述步骤(1)中，KH570的乙醇溶液的质量分数为70％。
优选地，本发明所述步骤(1)中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1。
优选地，本发明所述步骤(1)中，搅拌速度为1400r/min。
优选地，本发明所述步骤(2)中，甲醛溶液的质量分散为36％。
优选地，本发明所述步骤(2)中，复合催化剂为醋酸和硫酸铜的混合物。
优选地，本发明所述步骤(2)中，酸性催化剂为磷酸。
优选地，本发明所述步骤(2)中，搅拌釜的搅拌速度为800r/min。
优选地，本发明所述步骤(3)中，减压蒸馏脱水时的真空度为66mmHg。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)碳化硼别名黑钻石，分子式为B4C，是已知最坚硬的三种材料之一(其他两种为金刚石、立方相氮化硼)，因此具有极佳的耐磨性，不过其表面为亲水性，与亲油性的酚醛树脂基体之间的相容性较差，因而本发明通过硅烷偶联剂KH570对其进行改性处理，KH570的烷氧基部分水解成为硅羟基，与碳化硼粉体表面残留的硼酸或吸附的羟基发生键合反应，同时KH570之间的硅羟基相互缩聚，在碳化硼粉体的表面形成了偶联剂包覆膜，将碳化硼表面的亲水性变成了亲油性，改善了其与酚醛树脂之间的相容性，提高了两者之间的界面结合强度，碳化硼在基体中可起到隔离对偶面以及承受大部分摩擦载荷的作用，从而大大降低酚醛树脂基体受到的磨损，显著提高胶黏剂的耐磨性；此外，碳化硼的熔点很高，耐热性和阻燃性很好，因此还可有效提高胶黏剂的耐热性和阻燃性。
(2)聚芳酯的分子结构中含有较密集的苯环，因而具有很好的耐热性，同时其为自熄性塑料，具有较高的氧指数和阻燃性，因此与酚醛树脂形成界面较好的共混后，可进一步提高胶黏剂的耐热性和阻燃性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将纯度为90％的碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30份钟后得到混合液，将混合液加入质量分数为70％的KH570的乙醇溶液中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1，调节ph值为5后90℃下搅拌速度为1400r/min下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、74份质量分散为36％的甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入12份复合催化剂——醋酸和硫酸铜的混合物，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将2份酸性催化剂——磷酸加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将9.6份聚芳酯以及6份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时，搅拌釜的搅拌速度为800r/min；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，真空度为66mmHg下减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
实施例2
木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将纯度为90％的碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30份钟后得到混合液，将混合液加入质量分数为70％的KH570的乙醇溶液中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1，调节ph值为5后90℃下搅拌速度为1400r/min下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、75份质量分散为36％的甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入11份复合催化剂——醋酸和硫酸铜的混合物，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将7份酸性催化剂——磷酸加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将9.9份聚芳酯以及5份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时，搅拌釜的搅拌速度为800r/min；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，真空度为66mmHg下减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
实施例3
木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将纯度为90％的碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30份钟后得到混合液，将混合液加入质量分数为70％的KH570的乙醇溶液中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1，调节ph值为5后90℃下搅拌速度为1400r/min下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、70份质量分散为36％的甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入15份复合催化剂——醋酸和硫酸铜的混合物，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将5份酸性催化剂——磷酸加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将9.1份聚芳酯以及5.4份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时，搅拌釜的搅拌速度为800r/min；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，真空度为66mmHg下减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
实施例4
木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将纯度为90％的碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30份钟后得到混合液，将混合液加入质量分数为70％的KH570的乙醇溶液中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1，调节ph值为5后90℃下搅拌速度为1400r/min下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、80份质量分散为36％的甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入10份复合催化剂——醋酸和硫酸铜的混合物，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将6份酸性催化剂——磷酸加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将9.3份聚芳酯以及5.1份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时，搅拌釜的搅拌速度为800r/min；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，真空度为66mmHg下减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
实施例5
木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将纯度为90％的碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30份钟后得到混合液，将混合液加入质量分数为70％的KH570的乙醇溶液中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1，调节ph值为5后90℃下搅拌速度为1400r/min下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、72份质量分散为36％的甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入13份复合催化剂——醋酸和硫酸铜的混合物，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将4份酸性催化剂——磷酸加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将9份聚芳酯以及5.5份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时，搅拌釜的搅拌速度为800r/min；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，真空度为66mmHg下减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
实施例6
木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
(1)将纯度为90％的碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30份钟后得到混合液，将混合液加入质量分数为70％的KH570的乙醇溶液中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1，调节ph值为5后90℃下搅拌速度为1400r/min下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、76份质量分散为36％的甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入14份复合催化剂——醋酸和硫酸铜的混合物，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将3份酸性催化剂——磷酸加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将10份聚芳酯以及5.7份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时，搅拌釜的搅拌速度为800r/min；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，真空度为66mmHg下减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
经测试，实施例1-6制得的胶粘剂以及对比例的耐磨性、耐热性以及阻燃性如下表所示，其中，
对比例为公开号为CN101870856B的中国专利；
耐磨性测试采用45号钢制成的圆环与各胶黏剂胶膜对磨5小时，正压力设为20kg，采用磨耗试验机测定质量磨损率，质量磨损率越低，表明耐磨性越好；
耐热性测试过程为，将各胶黏剂胶膜以20℃/min的速度升温至150℃，恒温2分钟，以20℃/min的速度降温至常温，恒温2分钟，再以20℃/min的速度升温至500℃，测试各胶黏剂胶膜在350℃时的质量损失率，质量损失率越低，表明耐热性越好；
阻燃性测试按照GB/T 2406-2008测试各胶黏剂的氧指数，氧指数越高，表明阻燃性越好。
由上表可见，本发明实施例1-6制得的胶粘剂的质量磨损率、质量损失率均明显低于对比例，氧指数则均高于对比例，耐磨性、耐热性、阻燃性均较好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将碳化硼粉体干燥后加入无水乙醇中，搅拌30分钟后得到混合液，将混合液加入KH570的乙醇溶液中，调节pH值为5后90℃下搅拌反应4小时，室温下静置24小时，抽滤后置于110℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到改性碳化硼备用；
(2)按重量份数计，将100份苯酚、70-80份甲醛溶液加入搅拌釜，搅拌均匀后加入10-15份复合催化剂，加热至100℃后恒温搅拌反应3小时，将2-7份酸性催化剂加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应2小时，将9-10份聚芳酯以及5-6份步骤(1)得到的改性碳化硼加入搅拌釜，继续恒温搅拌反应5小时；
(3)反应停止后静置5小时，将产物置于80℃的去离子水中洗涤5次，减压蒸馏脱水，当温度升至105℃时停止，自然冷却至室温后得到木材用酚醛树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳化硼粉体的纯度为90％。
3.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，KH570的乙醇溶液的质量分数为70％。
4.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳化硼粉体与KH570的重量比为20:1。
5.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌速度为1400r/min。
6.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，复合催化剂为醋酸和硫酸铜的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，酸性催化剂为磷酸。
8.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，搅拌釜的搅拌速度为800r/min。
9.根据权利要求1所述的一种木材用酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，减压蒸馏脱水时的真空度为66mmHg。
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Address after: 262204 Yuedong Chemical Industry Park, Jiayue Town, Zhucheng City, Weifang City, Shandong Province Patentee after: Shandong Yongchuang Material Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 1466, Shunhe Road, Shunwang street, Zhucheng City, Weifang City, Shandong Province Patentee before: SHANDONG YONGCHUANG MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Country or region before: China |
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Denomination of invention: Preparation method of phenolic resin adhesive for wood Granted publication date: 20180612 Pledgee: Zhucheng branch of the Industrial Commercial Bank of China Ltd. Pledgor: Shandong Yongchuang Material Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980049963 |