CN106590488A - 一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业胶黏剂加工领域，特别涉及一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法。一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，先制得固体粉末状木质素，再进行木质素降解和胶黏剂制备。本发明的有益效果在于：粘合强度高、固形物含量高，便于均匀的涂胶，与传统酚醛树脂胶黏剂相比，木质素代替了大部分的苯酚，且游离甲醛的含量小于0.3％，对节约原料成本、保护环境等方面有很重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及工业胶黏剂加工领域，特别涉及一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法。
背景技术
目前，一些人造板(如复合地板、胶合板、细木工板等)在生产过程中，使用了以甲醛为主要成分的酚醛树脂作为粘胶剂，酚醛树脂胶黏剂制备的胶合板产品具有胶合强度高、耐候、耐水及耐腐蚀性能好等优点。随着石油资源的匮乏价格不断上升，其主要原料苯酚价格也不断上升，直接导致了酚醛树脂胶黏剂价格偏高。同时，由于酚醛树脂胶黏剂的制备工艺在生产及使用过程中还会释放出来一定量的甲醛，甲醛会引起人体多种疾病，如哮喘、气管炎、皮炎等，长期接触甚至会造成恶性肿瘤。当人们在室内装饰中使用这些人造板时，在板材中残留的未参与反应的游离状甲醛会逐渐向周围环境释放，从而在室内环境空气中形成甲醛的主体。
木质素产量仅次于纤维素，是自然界中第二大量的可再生的生物质资源。在木材工业胶黏剂领域引入木质素并展开研究，是木质素开发与利用的重要方向。
目前，常见的木质素基胶黏剂通常是木质素本身作为主要原料通过改性制备胶黏剂，但其在热压过程中，存在时间较长、温度较高且酸度高等问题；与此同时，木质素胶黏剂在压缩后还需要经过特殊的加工工艺，在加工过程中会导致胶合板颜色变黑，物理性能、机械性能和耐水性较差此，木质素为主要原料制备胶黏剂有待进一步的研究和创新。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，用改性后的木质素部分替代苯酪合成酚醛树脂胶黏剂，经济有效的解决现有技术中存在的问题，本发明具体技术方案如下：
一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，包括以下步骤：
将烘干后的秸秆与氢氧化钾固体溶于1,4-丁二醇溶液中，并置于具有高纯氮气的反应釜中，同时开启搅拌，温度为150～190℃，反应3.5h；反应后排气，然后对反应液过滤3～5次，将滤液PH值调节至1.8～2.1，离心，将离心后的沉淀部分反复用去离子水洗涤至中性，最后脱水干燥得到固体粉末即为木质素。
将所述木质素、硫酸铜、氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液混合均匀，于110～120℃反应1.5～2h，然后降温至85～90℃，保持温度并第一次加入甲醛溶液，反应30～45min，再次降温至60℃，第二次加入甲醛溶液，并加入苯酚，缓慢升温至85～90℃，反应1.5～2h，冷却，获得成品，即氧化木质素酚醛树脂胶黏剂。
进一步地，所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其原料的总重量份数为：
秸秆50～65份，甲醛48～63份，苯酚18～24份，氢氧化钾固体18～30份，硫酸铜1.2～3份，过氧化氢溶液0.3～0.9份。
进一步地，所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其原料的总重量份数为：
秸秆52份，甲醛56份，苯酚21份，氢氧化钾固体20份，硫酸铜1.2份，过氧化氢溶液0.4份。
进一步地，所述反应液第一次过滤后，滤渣用95～100℃，PH值为9.8～10.3的1,4-丁二醇溶液洗涤；然后进行第二次过滤，从第二次过滤开始，滤渣用80～85℃，PH值为9.8～10.3去离子水洗涤。
进一步地，所述滤液PH值用稀盐酸或稀硫酸调节。
进一步地，所述氢氧化钾溶液质量浓度为8～9％。
进一步地，所述第一次加入甲醛的量为所述甲醛总重量份数的1/3，所述第二次加入甲醛的量为所述甲醛总重量份数的2/3。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明所述木质素具有沸点高，压力低，溶解性好等优点，为接下来的木质素降解过程和胶黏剂制备过程提供良好的基础。本发明所述的氧化改性木质素酚醛树脂胶黏剂相对于传统酚醛树脂来说粘合强度高、固形物含量高，可保证实际的粘合需求，同时便于均匀的涂胶，与传统酚醛树脂胶黏剂相比，木质素代替了大部分的苯酚，且游离甲醛的含量小于0.3％，对节约原料成本、保护环境等方面有很重要的意义。
具体实施方式
下面所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例所述的，一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，包括以下步骤：
将烘干后的秸秆与氢氧化钾固体溶于1,4-丁二醇溶液中，并置于具有高纯氮气的反应釜中，同时开启搅拌，温度为150～190℃，反应3.5h；反应后排气，然后对反应液过滤3～5次，反应液第一次过滤后，滤渣用95～100℃，PH值为9.8～10.3的1,4-丁二醇溶液洗涤；然后进行第二次过滤，从第二次过滤开始，滤渣用80～85℃，PH值为9.8～10.3去离子水洗涤，合并滤液，将滤液PH值调节至1.8～2.1，离心，将离心后的沉淀部分反复用去离子水洗涤至中性，最后脱水干燥得到固体粉末即为木质素。
将所述木质素、硫酸铜、氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液混合均匀，所述氢氧化钾溶液质量浓度为8～9％，于110～120℃反应1.5～2h，然后降温至85～90℃，保持温度并第一次加入甲醛溶液，甲醛的量为所述甲醛总重量份数的1/3，反应30～45min，再次降温至60℃，第二次加入甲醛溶液，甲醛的量为所述甲醛总重量份数的2/3，并加入苯酚，缓慢升温至85～90℃，反应1.5～2h，冷却，获得成品，即氧化木质素酚醛树脂胶黏剂。
本实施例所述的，氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其原料的总重量份数为：
秸秆52份，甲醛56份，苯酚21份，氢氧化钾固体20份，硫酸铜1.2份，过氧化氢溶液0.4份。
实施例2
本实施例是在实施例1的基础上改进的，实施例1中所描述的内容也是本实施例所具有的，此处不再具体赘述。
本实施例所述的，一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其原料的总重量份数为：
秸秆65份，甲醛48份，苯酚19份，氢氧化钾固体30份，硫酸铜1.5份，过氧化氢溶液0.5份。
实施例3
本实施例是在实施例1的基础上改进的，实施例1中所描述的内容也是本实施例所具有的，此处不再具体赘述。
本实施例所述的，一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，以重量份数计，包含以下组分：
秸秆54份，甲醛63份，苯酚22份，氢氧化钾固体27份，硫酸铜2.5份，过氧化氢溶液0.9份。
实施例4
本实施例是在实施例1的基础上改进的，实施例1中所描述的内容也是本实施例所具有的，此处不再具体赘述。
本实施例所述的，一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，以重量份数计，包含以下组分：
秸秆50份，甲醛52份，苯酚18份，氢氧化钾固体22份，硫酸铜2.0份，过氧化氢溶液0.7份。
实施例5
本实施例是在实施例1的基础上改进的，实施例1中所描述的内容也是本实施例所具有的，此处不再具体赘述。
本实施例所述的，一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，以重量份数计，包含以下组分：
秸秆61份，甲醛50份，苯酚24份，氢氧化钾固体24份，硫酸铜3.0份，过氧化氢溶液0.6份。
实施例6
本实施例是在实施例1的基础上改进的，实施例1中所描述的内容也是本实施例所具有的，此处不再具体赘述。
本实施例所述的，一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，以重量份数计，包含以下组分：
秸秆63份，甲醛59份，苯酚23份，氢氧化钾固体18份，硫酸铜2.7份，过氧化氢溶液0.3份。
对上述实施例1-6所制得的氧化木质素酚醛树脂胶黏剂，参照国家标准GB/T14074－2006，对氧化木质素酚醛树脂胶黏剂中游离甲醛含量、游离苯酚含量、胶合强度进行测试，测试结果如下表：
| 项目 | 游离甲醛含量(％) | 游离苯酚含量(％) | 胶合强度(MPa) |
| 实施例1 | 0.081 | 2.23 | 2.15 |
| 实施例2 | 0.080 | 2.22 | 2.22 |
| 实施例3 | 0.082 | 2.24 | 2.19 |
| 实施例4 | 0.082 | 2.23 | 2.20 |
| 实施例5 | 0.083 | 2.24 | 2.16 |
| 实施例6 | 0.082 | 2.24 | 2.18 |
由上表可知，氧化木质素酚醛树脂胶黏剂符合国家标准GB/T 14074－2006中规定相关参数。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
将烘干后的秸秆与氢氧化钾固体溶于1,4-丁二醇溶液中，并置于具有高纯氮气的反应釜中，同时开启搅拌，温度为150～190℃，反应3.5h；反应后排气，然后对反应液过滤3～5次，将滤液PH值调节至1.8～2.1，离心，将离心后的沉淀部分反复用去离子水洗涤至中性，最后脱水干燥得到固体粉末即为木质素。
将所述木质素、硫酸铜、氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液混合均匀，于110～120℃反应1.5～2h，然后降温至85～90℃，保持温度并第一次加入甲醛溶液，反应30～45min，再次降温至60℃，第二次加入甲醛溶液，并加入苯酚，缓慢升温至85～90℃，反应1.5～2h，冷却，获得成品，即氧化木质素酚醛树脂胶黏剂。
2.如权利要求1所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其特征在于，原料的总重量份数为：
秸秆50～65份，甲醛48～63份，苯酚18～24份，氢氧化钾固体18～30份，硫酸铜1.2～3份，过氧化氢溶液0.3～0.9份。
3.如权利要求2所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其特征在于，原料的总重量份数为：
秸秆52份，甲醛56份，苯酚21份，氢氧化钾固体20份，硫酸铜1.2份，过氧化氢溶液0.4份。
4.如权利要求1所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其特征在于，所述反应液第一次过滤后，滤渣用95～100℃，PH值为9.8～10.3的1,4-丁二醇溶液洗涤；然后进行第二次过滤，从第二次过滤开始，滤渣用80～85℃，PH值为9.8～10.3去离子水洗涤。
5.如权利要求1所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其特征在于，所述滤液PH值用稀盐酸或稀硫酸调节。
6.如权利要求1所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其特征在于，所述氢氧化钾溶液质量浓度为8～9％。
7.如权利要求1所述氧化木质素酚醛树脂胶黏剂的制造方法，其特征在于，所述第一次加入甲醛的量为所述甲醛总重量份数的1/3，所述第二次加入甲醛的量为所述甲醛总重量份数的2/3。
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