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JPS62119161A - 可撓性炭素材料およびその製造方法 - Google Patents

可撓性炭素材料およびその製造方法

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Publication number
JPS62119161A
JPS62119161A JP60255779A JP25577985A JPS62119161A JP S62119161 A JPS62119161 A JP S62119161A JP 60255779 A JP60255779 A JP 60255779A JP 25577985 A JP25577985 A JP 25577985A JP S62119161 A JPS62119161 A JP S62119161A
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carbon
binder
carbon fibers
fibers
flexible
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JP60255779A
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幸広 渋谷
清美 大内
鷺　真澄
村山　直廣
重田　昌友
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Kureha Corp
Original Assignee
Kureha Corp
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Publication date
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Priority to GB8620725A priority patent/GB2182918B/en
Priority to FR868612137A priority patent/FR2589888B1/fr
Publication of JPS62119161A publication Critical patent/JPS62119161A/ja
Publication of JPH037624B2 publication Critical patent/JPH037624B2/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、一般に炭素材料およびその製造方法に係り、
より詳しくは炭素繊維と結合材とからなる複合材料を炭
化してなる可撓性炭素材料およびその製造方法に係る。
［従来の技術］ 近年、炭素繊維を基材とする炭素材料が様々な産業分野
で使用されており、技術の進歩や需要の増大などに伴な
って生産性、物理的特性の向上などより高度の要求が増
大している。
炭素材料は一般に素材としての物性、たとえば耐熱性、
耐蝕性、３４電性１強度等に優れている。
従来、炭素材料の研究開発はこれらの物性を向上させる
ことを目的とするものに限られていた。
［発明の課題］ 本発明者等は、平均長さ１ｆＮｎ以上の炭素繊維と結合
材とからなる複合材料を炭化することによって以下に定
義するような可撓性を有する炭素材料が得られることを
見い出した。これは上述のような従来の研究では全く予
想されなかったことであり、また意図されてもいなかっ
たことである。
すなわち、本発明の目的は新規な微細構造を有する可撓
性炭素材料およびその製造方法を提供することである。
［発明の構成および作用コ 本発明の可撓性炭素材料は平均長さ１順以上の炭素繊維
と結合材とからなる複合材料を炭化したものであり、結
合材由来の炭素塊が炭素ＩＩＩのマトリックス中に分散
して複数本の炭素１Ｉｉｔ／１１を拘束しており、かつ
この炭素塊と炭素繊維とが摺動自在に結合している。
本発明の可撓性炭素材料の微細構造を添附の電子顕微鏡
および偏光顕微鏡写真に示す。写真から明らかなように
、結合材に出来する炭素塊はほとんどが個別に分散して
おり、炭素繊維を拘束してはいるがこの部分の炭素繊維
と前記炭素塊の間にはクリアランスが存在している。す
なわちほとんどの炭素繊維は結合材由来の炭素塊によっ
て拘束されてはいるが化学的かつ物理的に結合してはい
ない。そのため外力が加わると炭素ＩＩ維が前記炭素塊
中を摺動する。
上記のような構造を有しているため、本発明の炭素材料
は外力が加わったときに変位量が残存するという可撓性
を示す。この可撓性は割れるまで曲げたとき割れる直前
の曲率直径（最小曲率直径。
Ｄ）と試料の厚み（ｄ）の比の値Ｄ／ｄが２００以下と
なるようなものである。
本発明の可撓性炭素材料は上記のような可撓性を有して
いるが、他の物性は従来の炭素繊維紙（たとえば特公昭
５３−１８６０３号公報参照）とほぼ同様またはそれ以
上であり、たとえば引張強度は０．０５ｋ（Ｉｆ／ｓ以
上、電気抵抗は９００ｍΩ’　ｃｍ以下、嵩密度は０．
２〜１．３ｇ／ＣＣであり、８０％以上の細孔が１０〜
４００μの孔径を有する。従来の炭素繊維紙には上述の
如き可撓性はない。
本発明の可撓性炭素材料中の炭素！！ｉ維は平均長さが
１＃以上である必要があり、３ｓ以上が好ましく、６ｍ
以上であるとさらに好ましい。しかし、その最大の長さ
は５０．以下であるのが好ましい。
平均の長さが５０ＩｎＩｎを超えると調製された複合材
が不均質となるからである。炭素繊維の直径は４〜２５
μが好ましい。この炭素繊維は可撓性炭素材料中に二次
元または三次元的にランダムに配向されていてよく、そ
の占める体積割合は５〜５０％、好ましくは１０〜４０
％である。
本発明の可撓性炭素材料中の結合材に由来する炭素塊は
球形である必要はないが球と見做した時の直径が炭素Ｍ
＆紺の直径の２〜２００倍、好ましくは３〜１００倍で
あり、その占める体積割合は５〜７０％、好ましくは１
０〜６０％である。
次に本発明の可撓性炭素材料の製造方法について説明す
る。
まず、平均長さ１ｒＩｖＲ以上の炭素繊維と結合材とか
らなる複合材料を調製する。使用する炭素繊維としては
ＰＡＮ系、レーヨン系、フェノール樹脂系１等方性ピッ
チ系、異方性ピッチ系等の種々のものがあり、これらを
１　、０００℃以上、好ましくは１．５００℃以上、さ
らに好ましくは２，０００℃以上で処理したものを使用
する。これら炭素［（ｆは平均長さ１ｍ以上、好ましく
は３馴以上、さらに好ましくは６　ｍｍ以上５０問以下
であり、繊維径が４〜２５μである。結合材としては炭
化率が１０％以上、好ましくは２０％以上の有機物質、
たとえばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂１
石油系または石炭系ピッチ、ＰＶＡ、ＰＶＣ，ＰＡＮ、
レーヨン、シロキサン系ポリマー等の１種あるいは２種
以上を使用する。
上記の炭素１ｍｍ紺と結合材からなる複合材料を調製す
るには様々な方法が使用できる。たとえば、結合材を溶
媒に溶かした溶液を炭素繊維マトリックス（たとえば湿
式もしくは乾式で抄造製紙したもの）に含浸した後溶媒
を乾燥除去するか、または粉体もしくはシート状もしく
はペレット状結合材を炭素繊維マトリックス中に加熱注
入する。あるいは単に適当な混合機で炭素繊維と結合材
を混合してもよい。炭素繊維の表面にあらかじめ結合材
をコーティングしておくこともできる。この際低炭化率
高分子を用いて炭素繊維にコーティングを施すと、復の
加熱加圧成形および焼成の工程中に高分子が分解して炭
素繊維と結合材由来炭素塊との間にスキ間ができるので
好ましい結果が得られることになる。また、カーボンブ
ラック、黒鉛粒子または炭素粒子の１種以上を骨材とし
て炭素繊維と共に用いることもできる。
なお、集束剤によって集束させである炭素繊維をそのま
ま用いると成形後焼成しても所望の特性は得られない。
この場合には、あらかじめ溶剤で炭素繊維を洗浄して集
束剤を除去したものを用いると良好な製品が得られるこ
とが判明した。さらに、溶媒洗浄のみでは収束剤が残存
している場合もあり得るので、溶媒洗浄後高温で処理し
て炭素繊維の表面を不活性にしておくと好ましい。
上述のように調製した複合材料をたとえば成形温度１０
０℃以上、成形圧力２ｋｏｆ／ｃｆｆ１以上、圧保持時
間１分以上の条件で加熱加圧成形する。
その後常法の真空又は不活性ガス雰囲気下の焼成により
全体を炭化する。焼成温度は８５０℃以上、好ましくは
約１，５００℃以上、最も好ましくは約２．０００℃以
上である。
こうして得られる本発明の炭素材料は結合材由来炭素塊
と炭素繊維が完全に固着してしまうことなく、両者の結
合部には実質的なスキ間が存在するため炭素繊維が結合
材由来炭素塊中を摺動できる。したがって、本発明の炭
素材料は従来の炭素繊維紙などでは考えられなかった可
撓性を有する。
さらにその他の特性も従来の炭素ｍ雑紙に比して優ると
も劣らないものである。本発明の可１尭性炭素材料と従
来の炭素ｍ雑紙（特公昭５３−１８６０３号公報）の特
性を比較して表１に示す。
表　　　　１ 可撓性　　　炭素ｔＩＸ維 ペーパー　　　紙　０ 可撓性（ｃｍ／ｃｍ）３０〜２００５００〜１０００密
　　度　（ｇ／ｃｃ）　　　　　０．３　〜１．２　　
　　０．３　〜０．８ガス透過率　　　　　１〜１０５
１０２〜１０５（ｄ　／’ｃｉ　　−ｈｒ　−ｍｍ　八
Ｑ、）孔　　径　　（μ）　　　　　　１０〜２００　
　　　　　１０〜２００熱膨張係数（１／’Ｃ）　　３
．４ｘ　１０−６４．５ｘ　１０−６耐熱水　　　　　
　　不　変　　　　不　変電気抵抗（ｍΩ・ｃｍ）２０
〜９００２０〜９００引張強度（Ｋ９ｆ／ｍ１ｒ）　　
０．１〜０．３　　０．４〜０．７引張弾性率（Ｋｇｆ
／ｍＩＡ）１０〜３０６０〜１１０＊木発明　＊傘特公
昭５３−１８６０３表１の特性の比較から明らかなよう
に、従来の炭素繊維紙は可撓性（前記定義による）がほ
とんどないのに対し、本発明の可撓性炭素材料は可撓性
に優れておりしかも他の特性も同程度に維持されている
。従来の炭素繊維紙が可撓性を示さないのは、本発明の
炭素材料と異なり、結合材由来炭素が炭素ｍ紺を密着固
定しているためと思われる。
このように、従来は強度の向上および電気抵抗の低減を
目的としていたため結合材由来炭素と炭素繊維が密着固
定されることが望まれていた。
本発明の可撓性炭素材料は従来の炭素材料の用途と同様
な有用性を有する他、耐熱性、耐蝕性、導電性、強度と
共に可視性が要求される用途に特に有用である。個々の
用途は当業者には明らかであろう。
［実施例］ 以下非限定的実施例によって本発明をさらに詳細に説明
する。
実施例　１ 炭素繊維〈呉羽化学工業（株）製、商品名Ｃ２０６Ｓ、
６姻長、１４〜１６μ径２等方性ピッチ糸を２，０００
℃で焼成したもの）７重量部ど、ポリビニルアルコール
ＩＮ（クラレ（株）製、商品名クラレビニロンＶＢＰ　
１０５−２．３ｍ艮）１重量部とを水中に分散して通常
の抄紙機で抄造後乾燥した。得られた炭素紙に３０重量
％のフェノール樹脂溶液（メタノール中）を含浸した侵
、溶媒を乾燥除去した。その後所定の金型内で、１３０
℃、　１０Ｋｇｆ／ｃｍ　ｒ　２０分間加熱成形した後
２，０００℃で焼成した。厚み０．３ｍｍの薄板状の製
品が得られた。
コ（１）製品の可撓性（Ｄ／ｄ）は５０ｃｙｒ／ｃｍ、
密度は０．９　ｇ／ｃｃ　、ガス透過率は５０ｔｎ１／
ｃＩｌｉ−ｈｒ−ｒｔａＡｑ。
細孔径は１０〜１４０μ、熱膨張係数は３ｘ　１０’／
　℃、電気抵抗は５０　ｍΩ”　ａｒｔ、引張強度は０
．２４ｈｆ／ｍ、引張弾性率は４０Ｋ（ｌｆ／−であり
、熱水にさらしても何の変化もみられなかった。
得られた炭素製品の電子顕微鏡写真および偏光顕微鏡写
真を第１図および第２図に示す。写真から明らかなよう
に、結合材に由来する炭素塊は炭素繊維のマトリックス
中に分散しており、この炭素塊と炭素繊維の間には明白
なスキ間がみられる。
尚、結合材由来の炭素塊の大きさは平均１５０μであり
、炭素繊維の径に対する比は１５０／１５＝　１０であ
り、炭素繊維と結合材由来炭素塊の製品中に占める体積
率はそれぞれ３７．５％、２１％であった。
実施例　２ 炭素！１維（実施例１と同じ）を川で分散して沈降製紙
する。こうして得られる炭素紙に実施例１のフェノール
樹脂溶液をスプレー含浸した後溶媒を乾燥除去する。そ
の後所定の金型内で加熱成形した接２，０００℃で焼成
する。厚み３ｍの製品が得られる。
この製品の可撓性（Ｄ／ｄ）は３５ｃｍ／ｃｒｙ、密度
は０．４　ｇ／ｃｃ、ガス透過率は１１００ｄ／　ｃｔ
ｉ−ｈｒ　＊　ｍｍＡ　ｑ。
細孔径は１０〜１８０μ、熱膨張係数は３．１Ｘ　１０
−６／℃、電気抵抗は３５０ｍΩ”ｃｍ、引張強度は０
．１５Ｋｇｆ／−１引張弾性率は１５Ｋ（ｌｆ／−であ
り、熱水にさらしても何の変化もみられない。
この炭素製品中の結合材由来炭素塊は炭素繊維のマトリ
ックス中に分散しており、この炭素塊と炭素ｍ維の間に
は明白なスキ間がある。
尚、結合材由来の炭素塊の大きさは平均８０μであり、
炭素ＩＪ＆雑の径に対する比は８０／１５＝５．３であ
り、炭素ｍ雑と結合材由来炭素塊の製品中に占める体積
率はそれぞれ１２．５％、　１４．３％である。
見立Ｍ−ユ 炭素４１１（ｔＪｃｃ製、商品名ソーネル、６ｍｍ長。
８μ径。予じめアセ）〜ンで洗浄し、２．ＯＯＯ’Ｃで
焼成したものを用いた）７重足部と、ポリビニルアルコ
ール繊維（実施例１と同じ）　４１部とを水中に分散し
て通常の抄紙機で抄造後乾燥した。得られた炭素紙に３
０重量％のフェノール樹脂溶液（メタノール中）を含浸
した後溶媒を乾燥除去した。その後所定の金型内で、１
３０℃、８にｇ　ｆ　／　ｃｉで２０分間加熱成形した
後２，０００℃で焼成した。厚み０．３朧の薄板状の製
品が得られた。
この製品の可撓性（Ｄ／ｄ）は６０ｃｍ　／　ｃｍ　Ｎ
密度は０．８　ｇ／ｃｃ、ガス透過率は１３０ｆｆｉｉ
！／Ｃｒ！・ｈｒ−ＩＭＩＡｑ１細孔径は１０〜１４０
μ、熱膨張係数は３Ｘ　１０’／　’Ｃ１電気抵抗は３
５ＩｌｌΩ”Ｑｌｌ、引張強度は０．２５ＫＱｆ／１ｔ
ｔＡ、引張弾性率は３６Ｋ（ｉｆ／ｓであり、熱水にさ
らしても何の変化もみられなかった。
得られた炭素製品の電子顕微鏡写真を第３図に示す。写
真から明らかなように、結合材に由来する炭素塊は炭素
繊維のマトリックス中に分散しており、この炭素塊と炭
素！！雑の間には明白なスキ間がみられる。
尚、結合材由来の炭素塊の大きさは平均２４０μであり
、炭素繊維の径に対する比は２４０／８＝３０であり、
炭素！！維と結合材由来炭素塊の製品中に占める体積率
はそれぞれ２８％、７７．１％であった。
実施例　４ 炭素ＩＮ＜実施例１と同じ）７重量部とポリビニルアル
コール繊維（実施例１と同じ）１重量部とを水中に分散
して通常の抄紙機で抄造後乾燥する。この炭素紙上にフ
ェノール樹脂粉末を３Ｋｇ／ゴの割合で供給し、その後
所定の金型内で実施例１と同様の条件で加熱成形した後
２，０００℃で焼成する。厚み３ｊＩＩ１１の製品が得
られる。
この製品の可撓性（Ｄ／ｄ）は１７０ｃｒｎ／ｃｍ、密
度は１．０８ｇ／　ｃｃ、ガス透過率は１０ｍＪ！／　
ｃＩＩｌ−ｈｒ　＊　ｒｒｖｔｒＡ　Ｑ、細孔径は１０
〜８０μ、熱膨張係数は３．５ｘ　１０’／　℃、電気
抵抗は１０　ｍΩ’　ｃｍ、引張強度は０．６Ｋ（Ｉｆ
／ＩｎＡ、引張弾性率は５８Ｋｇｆ／−であり、熱水に
さらしても何の変化もみられない。
この炭素製品の電子顕微鏡写真および偏光顕微鏡写真を
とると、結合材に由来する炭素塊は炭素繊維のマトリッ
クス中に分散しており、この炭素塊と炭素繊維の間には
明白なスキ間がみられる。
尚、結合材由来の炭素塊の大きさは平均２１０μであり
、炭素＄１ｉ雑の径に対する比は２１０／１５＝　１４
であり、炭素繊維と結合材由来炭素塊の製品中に占める
体積率はそれぞれ３４．４％、　３５．０％である。
【図面の簡単な説明】
第１図および第３図はそれぞれ実施例１および３で得ら
れた本発明の可撓性炭素材料のミクロ構造を示す電子顕
微鏡写真（第１図は４００倍、第３図は３００倍）であ
り、第２図は実施例１で得られた本発明の可撓性炭素材
料のミクロ構造を示す偏光顕微鏡写真（３００倍）であ
る。 名　１　聞 瀉　２　図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）平均長さ１ｍｍ以上の炭素繊維と結合材とからな
    る複合材料を炭化した可撓性炭素材料であって、結合材
    由来の炭素塊が炭素繊維マトリックス中に分散して複数
    本の炭素繊維を拘束しており、かつ前記炭素塊と炭素繊
    維とが摺動自在に結合している可撓性炭素材料。
  2. （２）平均長さ１ｍｍ以上の炭素繊維と結合材とからな
    る複合材料を調製し、加熱加圧成形した後焼成すること
    からなる、結合材由来の炭素塊が炭素繊維マトリックス
    中に分散して複数本の炭素繊維を拘束しておりかつ前記
    炭素塊と炭素繊維とが摺動自在に結合している可撓性炭
    素材料の製造方法。
  3. （３）炭素繊維が集束剤によつて集束されている場合、
    この炭素繊維をあらかじめ溶剤によって洗浄した後高温
    処理して用いることを特徴とする特許請求の範囲第２項
    に記載の方法。
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