JPS63307163A - 等方性炭素繊維−炭素複合材、およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は緻密な等方性炭素材料に係り、特に半導体製造
用のサセプター、ルツボや円筒又はロケットノズル等に
使用される等方性で耐熱衝撃性を要求される部材として
好適な炭素短繊維と炭素マトリックスとの複合材および
その製造方法に関する。

［従来の技術］ 炭素繊維と炭素マトリックスとの複合材（以下Ｃ−Ｃ複
合材という）は連続化した繊維（長繊維）を一方向に揃
えて成形したもの、織布を積層して成形したもの、多方
向織物を用いたものがある。

一方向材は繊維方向と他の方向では特性が異り、繊維方
向は非常に強いが他の方向は弱い。織布積層材は織布の
面内では比較的等方的であり、強度も強いが積層方向は
弱い。これらの異方性は強度のみではなく、他の物性値
にも表われ、例えば熱膨張は繊維強化方向では小さいが
、繊維強化してない方向は大きい。多方向織物は空間的
で、ある程度均等に配向されていれば等方向になる。し
かし、この多方向織物は非常に高価である。

炭素繊維が比較的短かい繊維、例えばチョツプドヤーン
と合成樹脂、ピッチ等の結合材を混練し、押出成形又は
モールド成形によって成形し、焼成してＣ−Ｃ複合材を
製造する方法は知られている。

しかしこのうち押出成形では繊維が押出方向に並んでし
まい、又モールド成形では加圧方向と直角になる方向に
繊維が並ぶ傾向があり、いずれも異方性が避けられない
。

［発明が解決しようとする問題点］ 異方性のある材料は用途が限定されてしまう。

強度を例にして示すと、−次元方向又は二次元方向のみ
に力が加わる場合はその方向のみ強化された材料でも良
いが、複雑かつ多方向に力が加わる場合には使えない。

また力の加わる方向が限定されていても、異方性のある
材料を使うことは設計・製作上の困難が伴うものである
。

Ｃ−Ｃ複合材についても事情は同じであり、等方向複合
材が望まれる。多方向織物は等方向であるが高価なため
ロケットノズル等限定された用途にしか使われていない
。

本発明は安価な等方向Ｃ−Ｃ複合材を提供するものであ
る。

［問題点を解決するための手段］ 本件発明者は従来のＣ−Ｃ複合材は異方性があいること
此鑑み、可能な限り等方向なＣ−Ｃ複合材を製造すべく
、研究を重ねた。ここで本件出願人が曲げ強さを規定す
る理由は次の通りである。

即ち勿論Ｃ−〇複合材は曲げ強さのみならず他の物性、
例えば耐衝撃性、耐熱応力性、熱膨張率にも異方性があ
るが、この中で特に曲げ強さの異方性が顕著であり、曲
げ強さの異方性を１．２０以下にすれば他の物性も概ね
異方性が１．２０以下になると考えてよく、等方性の材
料を必要とする場合例えばロケットの先端部材、各種の
内壁材等の目的に適うからである。

そこで本件発明者はＣ−Ｃ複合材の構造を研究した結果
、従来のＣ−Ｃ複合材の曲げ強さの異方性が１．２０を
越えている原因は繊維が連続的（長繊維）であるとの結
論に達した。そこで連続化していない繊維（短繊維）、
特に繊維の長さが１〜１００　ｎ＋＋ｎである繊維を使
用して、これをランダムに配向すれば等方向になること
を発見し、これまでになかった全く新しい等方性炭素繊
維−炭素複合材の製造に成功した。

すなわち、本願の第１の発明の要旨は、長さが１〜１０
０　ｍｍである炭素短繊維と炭素マトリックスからなり
、その曲げ強さの異方性が１．２０以下である等方性炭
素繊維−炭素複合材にあり、その第２の発明の要旨は炭
素短繊維と炭素化可能な有機化合物を混合し、静水圧プ
レスにて等方向に加圧成形した後焼成し、又は焼成後戻
素化可能な有機物を含浸し焼成することを特徴とする、
長さが１〜１００　ｍｍである炭素短繊維と炭素マトリ
ックスからなり、その曲げ強さの異方性が１．２０以下
である等方性炭素繊維−炭素複合材の製造方法にある。

［発明の構成］ 以下本発明を詳しく述べる。

本件発明に用いる炭素短繊維はＰＡＮ　（ポリアクリロ
ニトリル）系、ピッチ系等のほか、気相法によるものも
使用できる。炭素短繊維の長さが長いと繊維がからみあ
い、ランダムに配向するのが難しく、１００關を越える
と部分的に異方性がででしまう。短かければ短かい程ラ
ンダムにしやすいが１ｍｍ未満になると強度が急激に低
下してしまい、この場合は黒鉛材料でも代替でき、Ｃ−
Ｃ複合材としては１ｍｍ以上が好ましい。

短繊維は総ての繊維がばらばらでも良く繊維束になって
いても良いが、一般に１本１本のフィラメントであると
分散しにくいので束が好ましい。

束はばらばらにならないように結合材（例えばコールタ
ールピッチ）で結合させておき、束の状態で無方向に配
列している。繊維の本数を変えて実験してみると３００
本以上で衝撃強度が急速に向上する。しかしあまり本数
が多いと部分的に一方向材と同じになってしまうのでｉ
ｏｏ、ｏｏｏ本を越える繊維束は好ましくない。

炭素短繊維はＰＡＮ系、ピッチ系は通常その太さは７〜
１２μｍであり、気相法の繊維は極めて細く、例えば０
．０５μｍ位からかなり太い１０μｍまであるが、これ
らはいずれも使用可能である。

Ｃ−Ｃ複合材は周知のようにタール、ピッチ、あるいは
フェノール樹脂、フラン樹脂等の合成樹脂が結合材とし
て使用されるが、これらは本発明の炭素材料の中では焼
成投炭化物となってマトリックスを構成している。本発
明ではこのマトリックスの中に前記した炭素短繊維が無
方向、即ち三次元的にランダムに分散し一体となって結
合し、Ｃ−Ｃ複合材をなしている。

Ｃ−Ｃ複合材中に分散している炭素短繊維の比率は１５
体積％以上であることが好ましい。１５体積％未満であ
ると炭素短繊維の効果が少なくなり、強度、耐熱衝撃性
等の特性が劣る。繊維密度は高い程良いが炭素短繊維を
ランダムに成形するのに当って、７５体積％を越えるも
のは現実的には難しい。ここでいう炭素短繊維の比率は
有機物を含浸し焼成を繰り返した最終製品のボイドを含
めた全体の体積に対する比率であって、混合当初の炭素
短繊維の比率はこれより大なるものであっても良い。

本発明のＣ−Ｃ複合材をっ（るには上記した炭素短繊維
、結合材を固体混合するか、混和機で混練するか、液状
結合材に授精する等の方法で混合する。

混合が終了したら、次に成形するが、成形は異方性を少
なくするため前記したように押出成形、モールド成形は
不適であり、静水圧プレス（ラバープレス）が適する。

静水圧プレスは通常目的物をゴム型の中に充填し、水中
で全方向から圧縮する方法である。混合物が塊状をなし
ている場合はゴム型に入れる前に解砕する必要がある。

解砕に際して粒度によって炭素繊維も一部切断されるの
で、あまり細かく粉砕することは避けた方が良い。

成形体の形状は所望に応じて各種のものとすることがで
きるが、あまり複雑なものは困難である一／− ので成形体を焼成して炭素材料とした後機械加工される
。成形圧力は５００〜１５００ｋｇ／ｃＩｉ！程度が適
する。

成形体の焼成は常法により行う。焼成後ピッチ等前記の
有機化合物を含浸し、再焼成することもできる。本願に
おいて焼成とはいわゆる一次焼成（３００〜１２００℃
位）のほか、黒鉛化処理（２０００〜３０００℃位）も
含めるものである。

［実施例１（比較例も含む）］ 第１表のように種々の長さに切断した太さが約７μｍの
ＰＡＮ系炭素炭素繊維２部して１００メツシユ下に粉砕
したコールタールピッチ（軟化度８０９Ｃ）　１部を、
Ｖ型混合機に入れ常温でよく撹拌混合した。この混合物
をゴム型に入れ、静水圧プレス中で１０００ｋｇ／ｃＩ
ＩＩの圧力で成形した。

成形品を常法により焼成した。このものは未だ密度が低
いのでピッチ含浸、焼成を繰返し密度り、Ｂｒ；ｒ／ｃ
ｉとした。この後３０００℃まで黒鉛化しＣ−Ｃ複合材
とした。

製作したＣ−Ｃ複合材の曲げ強さを３方向について測定
した結果を第１表に示す。実験Ｎｏ、　１　。

Ｎ００７は比較例に相当し、それぞれＮｏ、　１は曲げ
強さが小さくＣ−Ｃ複合材としての効果が表われなく、
Ｎｏ、　７はある方向の曲げ強さが他の方向に比して小
さ〈発明の効果が表われない。発明品である実験Ｎｏ、
　２〜Ｎｏ、　６は極めて等方向である。

（以下余白） ［実施例２（比較例も含む）コ 太さが７μｍのＰＡＮ系炭素炭素繊維ェノール樹脂（昭
和高分子■製１２０Ｚ）に浸漬後８０℃で６時間乾燥し
Ｂステージ化した。用いた繊維は第２表に示すような繊
維束である。このプリプレグヤーンを３０ｍｍに切断し
たものをゴム型に入れ、静水圧プレス中で１０００ｋｇ
／ｃ［ｌＩの圧力で成形した。成形品は実施例１と同様
に焼成・含浸・黒鉛化し、Ｃ−Ｃ複合材とした。但し、
この場合の含浸剤はフェノール樹脂を用いた。

製作したＣ−Ｃ複合材の曲げ強さを３方向について測定
した結果及び衝撃値を第２表に示す。比較例である実験
Ｎｏ、　８を除いて良好な等方性を示す。

又繊維本数が３００〜ｉｏｏ、ｏｏｏ本の束のものは優
れた耐衝撃性を示す。

［発明の効果］ 本発明により提供されるＣ−Ｃ複合材は実施例から明ら
かなように極めて等方向であり、特に繊維束を用いたも
のは耐衝撃性も優れている。これは従来高価な三次元織
物の手法によらなければ得られなかった物性を持つ材料
を、本発明によって安価に提供できることになる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、長さが１〜１００ｍｍである炭素短繊維と炭素マト
   リックスからなり、その曲げ強さの異方性が１．２０以
   下である等方性炭素繊維−炭素複合材。 ２、炭素短繊維が３００〜１００，０００本の繊維束で
   ある特許請求の範囲第１項記載の等方性炭素繊維−炭素
   複合材。 ３、炭素短繊維と炭素化可能な有機化合物を混合し、静
   水圧プレスにて等方的に加圧成形した後焼成し、又は焼
   成後炭素化可能な有機物を含浸し焼成することを特徴と
   する、長さが１〜１００ｍｍである炭素短繊維と炭素マ
   トリックスからなりその曲げ強さの異方性が１．２０以
   下である等方性炭素繊維−炭素複合材の製造方法。