JPH07118323B2 - 電極基板の製造方法 - Google Patents
電極基板の製造方法Info
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- JPH07118323B2 JPH07118323B2 JP61165243A JP16524386A JPH07118323B2 JP H07118323 B2 JPH07118323 B2 JP H07118323B2 JP 61165243 A JP61165243 A JP 61165243A JP 16524386 A JP16524386 A JP 16524386A JP H07118323 B2 JPH07118323 B2 JP H07118323B2
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- Japan
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- electrode substrate
- weight
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- substrate
- molding
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
- C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
- C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
- C04B35/83—Carbon fibres in a carbon matrix
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/86—Inert electrodes with catalytic activity, e.g. for fuel cells
- H01M4/96—Carbon-based electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は電極基板の製造方法に係り、更に詳しくは、均
一な物性を有する電極基板、特に燃料電池用電極基板を
低コストで生産性良く製造することができる連続的製造
方法に係る。
一な物性を有する電極基板、特に燃料電池用電極基板を
低コストで生産性良く製造することができる連続的製造
方法に係る。
［従来の技術］ 従来、燃料電池等の電極基板の製造法として種々の方法
が提案されている。たとえば、炭素繊維を分散させた抄
造法（特公昭53−18603），炭素繊維のウェブに熱分解
炭素を化学的に蒸着する方法（米国特許第3,829,327号
明細書）が提案されている。
が提案されている。たとえば、炭素繊維を分散させた抄
造法（特公昭53−18603），炭素繊維のウェブに熱分解
炭素を化学的に蒸着する方法（米国特許第3,829,327号
明細書）が提案されている。
他の方法としては、150℃以上の沸点を有するアルコー
ルをピッチ繊維マット形成用の予備的なバインダーとし
て使用し、次いで、このピッチ繊維マットを非酸化雰囲
気中で炭化熱処理する方法がある（米国特許第3,991,16
9号）。
ルをピッチ繊維マット形成用の予備的なバインダーとし
て使用し、次いで、このピッチ繊維マットを非酸化雰囲
気中で炭化熱処理する方法がある（米国特許第3,991,16
9号）。
更に他の方法として、ブロー紡糸によって製造されたピ
ッチ繊維からなるウェブを不融化、炭化処理して炭素処
理ウェブを得る方法がある（米国特許第3,960,601
号）。
ッチ繊維からなるウェブを不融化、炭化処理して炭素処
理ウェブを得る方法がある（米国特許第3,960,601
号）。
また、短炭素繊維をベースにしてプレス成形するモノポ
ーラ型燃料電池用電極基板の製造方法も提案されている
（特開昭58−117649,特開昭59−63664等）。
ーラ型燃料電池用電極基板の製造方法も提案されている
（特開昭58−117649,特開昭59−63664等）。
［発明が解決しようとする問題点］ 上述のような方法によって様々な電極基板が製造されて
いるが、基板全体に亘る均一な物性を得るのは非常に困
難である。すなわち、一般に電極基板は薄板状である
が、その基板平面のいろいろな点で測定した特性の値に
バラツキが生じるのである。
いるが、基板全体に亘る均一な物性を得るのは非常に困
難である。すなわち、一般に電極基板は薄板状である
が、その基板平面のいろいろな点で測定した特性の値に
バラツキが生じるのである。
たとえば、炭素繊維をベースとするコンパウンドを金型
に供給してプレス成形またはロール成形する場合、どう
してもコンパウンドの供給ムラが生じ、得られる基板の
物性が不均一となる。
に供給してプレス成形またはロール成形する場合、どう
してもコンパウンドの供給ムラが生じ、得られる基板の
物性が不均一となる。
特に、曲げ強度の値にバラツキがあると基板ハンドリン
グ中に破損の恐れがあり、嵩密度が不均一であると熱抵
抗，電気抵抗の大きい部分が発生し、特に熱抵抗値にバ
ラツキが生ずると局所的に高温部が出現し、触媒のシン
タリングを促進する結果電極寿命が短くなる。また、ガ
ス透過度が不均一であると、拡散抵抗が異なってくるた
め出力特性が局所的に異なってくるという問題がある。
グ中に破損の恐れがあり、嵩密度が不均一であると熱抵
抗，電気抵抗の大きい部分が発生し、特に熱抵抗値にバ
ラツキが生ずると局所的に高温部が出現し、触媒のシン
タリングを促進する結果電極寿命が短くなる。また、ガ
ス透過度が不均一であると、拡散抵抗が異なってくるた
め出力特性が局所的に異なってくるという問題がある。
また、上述のプレス法のような非連続法では生産性に限
りがあるため、生産性の良い連続的製法の開発が望まれ
ている。このような連続法としては押出法が考えられる
が従来の炭素繊維とバインダーからなるプレス成形用コ
ンパウンドは流動性が悪く押し出し不可能であった。
りがあるため、生産性の良い連続的製法の開発が望まれ
ている。このような連続法としては押出法が考えられる
が従来の炭素繊維とバインダーからなるプレス成形用コ
ンパウンドは流動性が悪く押し出し不可能であった。
以上のような状況に鑑み、本発明者らは均一な物性を有
する電極基板を連続的に製造する方法をえ鋭意研究した
結果、短炭素繊維とバインダーからなるコンパウンドに
成形助剤を混入することにより混練性および流動性が改
善され押出機で押し出すことが可能になることを見い出
し本発明に到達した。
する電極基板を連続的に製造する方法をえ鋭意研究した
結果、短炭素繊維とバインダーからなるコンパウンドに
成形助剤を混入することにより混練性および流動性が改
善され押出機で押し出すことが可能になることを見い出
し本発明に到達した。
したがって、本発明の目的は、均一な物性を有する電極
基板を連続的に生産性よく製造する方法を提供すること
である。
基板を連続的に生産性よく製造する方法を提供すること
である。
［問題点を解決するための手段］ 本発明によって、短炭素繊維30〜60重量％、フェノール
樹脂バインダー20〜50重量％および成形助剤20〜50重量
％からなる原料混合物を混練後押し出し、ロールまたは
スタンピングによって加圧成形した後焼成することから
なる電極基板の製造方法が提供される。
樹脂バインダー20〜50重量％および成形助剤20〜50重量
％からなる原料混合物を混練後押し出し、ロールまたは
スタンピングによって加圧成形した後焼成することから
なる電極基板の製造方法が提供される。
以下、本発明の製造方法を詳細に説明する。
本発明で用いられる短炭素繊維としては、５〜30μの繊
維径、0.05〜2mm程度の繊維長を有するものが好まし
い。繊維長が2mmを越えると、成形に至る公定でお互い
にからみ合い、毛玉状になり、所望の嵩密度及び細孔径
分布が得られない。なお、0.05mmより短いと必要とする
強度が得られない。また、該短炭素繊維を2000℃に焼成
した場合の炭化線収縮率は3.0％以下である。線収縮率
がこれより大であると、焼成時におけるクラック発生の
原因の一つになる恐れがある。このような短炭素繊維を
用いると特に大型の電極基板の製造が可能となる。
維径、0.05〜2mm程度の繊維長を有するものが好まし
い。繊維長が2mmを越えると、成形に至る公定でお互い
にからみ合い、毛玉状になり、所望の嵩密度及び細孔径
分布が得られない。なお、0.05mmより短いと必要とする
強度が得られない。また、該短炭素繊維を2000℃に焼成
した場合の炭化線収縮率は3.0％以下である。線収縮率
がこれより大であると、焼成時におけるクラック発生の
原因の一つになる恐れがある。このような短炭素繊維を
用いると特に大型の電極基板の製造が可能となる。
本発明に用いるバインダーは炭化後炭素質結合材として
炭素繊維間の結合に役立つものであり、所望の嵩密度を
得るために炭化収率が30〜75重量％の範囲のフェノール
樹脂を用いる。
炭素繊維間の結合に役立つものであり、所望の嵩密度を
得るために炭化収率が30〜75重量％の範囲のフェノール
樹脂を用いる。
本発明においては、上記の短炭素繊維とフェノール樹脂
バインダーの混合物に成形助剤を混合することによっ
て、混合物の混練性と流動性を改善する。このような成
形助剤としては一般にプラスチック加工の分野で用いら
れている物質が使用可能であるが、現在押し出し成形品
で市販されているような繊維強化プラスチックにおける
炭素繊維の混入量はせいぜい30重量％位までであり、本
発明のように炭素繊維を30重量％以上充填したものは知
られていない。
バインダーの混合物に成形助剤を混合することによっ
て、混合物の混練性と流動性を改善する。このような成
形助剤としては一般にプラスチック加工の分野で用いら
れている物質が使用可能であるが、現在押し出し成形品
で市販されているような繊維強化プラスチックにおける
炭素繊維の混入量はせいぜい30重量％位までであり、本
発明のように炭素繊維を30重量％以上充填したものは知
られていない。
本発明で用いられる成形助剤としてはエチレン−酢酸ビ
ニル樹脂（EVA）が好適であり、炭化収率が５重量％以
下のものが好ましい。成形助剤としては、少なくとも10
0℃程度までは発揮しないものが用いられる。すなわ
ち、該成形助剤は、押出温度および圧力において、熱変
形および溶融流動は許されるが発揮してはならない。
ニル樹脂（EVA）が好適であり、炭化収率が５重量％以
下のものが好ましい。成形助剤としては、少なくとも10
0℃程度までは発揮しないものが用いられる。すなわ
ち、該成形助剤は、押出温度および圧力において、熱変
形および溶融流動は許されるが発揮してはならない。
上記原料混合物の組成は、短炭素繊維が30〜60重量％、
好ましくは35〜50重量％、フェノール樹脂バインダーが
20〜50重量％、好ましくは25〜40重量％、成形助剤が20
〜50重量％、好ましくは25〜40重量％である。
好ましくは35〜50重量％、フェノール樹脂バインダーが
20〜50重量％、好ましくは25〜40重量％、成形助剤が20
〜50重量％、好ましくは25〜40重量％である。
上記の原料混合物を押出機に供給して混練する。混練条
件は温度110℃以下、混練時間（押出機内滞留時間）10
分以下程度にするとよい。このような条件で混練した後
Ｔダイから押し出す。この場合の押出速度としては、押
出機の型式、大きさ等にもよるが一般に10〜100kg/時が
用いられる。
件は温度110℃以下、混練時間（押出機内滞留時間）10
分以下程度にするとよい。このような条件で混練した後
Ｔダイから押し出す。この場合の押出速度としては、押
出機の型式、大きさ等にもよるが一般に10〜100kg/時が
用いられる。
このように押し出した材料を130〜180℃に可燃した後、
ロールまたはスタンピングによって圧力20〜80kgf/cm2
の加圧下に成形する。この際ロールまたはスタンプ型の
形状を適宜選択しておくことによって所望の形状の成形
品を得ることができる。たとえばロール表面に凹凸を設
けておくことによりリブ付基板を製造することができ
る。
ロールまたはスタンピングによって圧力20〜80kgf/cm2
の加圧下に成形する。この際ロールまたはスタンプ型の
形状を適宜選択しておくことによって所望の形状の成形
品を得ることができる。たとえばロール表面に凹凸を設
けておくことによりリブ付基板を製造することができ
る。
以上のようにして得られた成形品を不活性雰囲気下800
〜3000℃で約１時間焼成する。この際、低温の熱分解過
程に於いて約700℃まではゆっくり例えば100±50℃／時
で昇温し、ガス化時の急激な収縮による応力発生を防ぐ
ことが好ましい。この低温の熱分解過程で急激な昇温を
行なうと層間剥離，クラック発生の原因となる。
〜3000℃で約１時間焼成する。この際、低温の熱分解過
程に於いて約700℃まではゆっくり例えば100±50℃／時
で昇温し、ガス化時の急激な収縮による応力発生を防ぐ
ことが好ましい。この低温の熱分解過程で急激な昇温を
行なうと層間剥離，クラック発生の原因となる。
以上のようにして得られる電極基板の物性は基板全体に
亘って均一であり、しかも従来のプレス成形品と同程度
あるいはそれ以上の物性値を有する。
亘って均一であり、しかも従来のプレス成形品と同程度
あるいはそれ以上の物性値を有する。
本発明において「物性が均一である」または「物性値に
バラツキがない」とは、後述の実施例で例示するよう
に、基板試料のいろいろな点で各物性を測定し、その最
大値と最小値との差をバラツキ（Ｒ）とすると、そのＲ
が従来に比べて小さくなっていることを指すものとす
る。
バラツキがない」とは、後述の実施例で例示するよう
に、基板試料のいろいろな点で各物性を測定し、その最
大値と最小値との差をバラツキ（Ｒ）とすると、そのＲ
が従来に比べて小さくなっていることを指すものとす
る。
ここで物性としては特に嵩密度，ガス透過度および／ま
たは曲げ強度がある。
たは曲げ強度がある。
［発明の作用、効果］ このように得られる基板の物性値のバラツキが実質的に
減少するのは、本発明においては短炭素繊維とバインダ
ーからなる原料混合物に成形助剤を混入したことによっ
て、混合物各成分の混練が充分に行なわれ得、全体とし
ての流動性が顕著に改善されて供給ムラがなくなるため
である。
減少するのは、本発明においては短炭素繊維とバインダ
ーからなる原料混合物に成形助剤を混入したことによっ
て、混合物各成分の混練が充分に行なわれ得、全体とし
ての流動性が顕著に改善されて供給ムラがなくなるため
である。
さらに、以上の如き本発明方法は連続的に実施できるた
め、たとえば金型によるプレス成形のような非連続製造
方法に比べると生産性が飛躍的に向上し、その結果製造
コストの大巾な低減が期待できる。
め、たとえば金型によるプレス成形のような非連続製造
方法に比べると生産性が飛躍的に向上し、その結果製造
コストの大巾な低減が期待できる。
本発明の方法によって得られた均一な物性を有する電極
基板はたとえば燃料電池等の電極基板として有用であ
る。
基板はたとえば燃料電池等の電極基板として有用であ
る。
特に、曲げ強度が均一になっているため基板のハンドリ
ング中に破損する恐れが低くなり、嵩密度の値にバラツ
キがなくしたがって熱抵抗，電気抵抗に局所的な高低が
生ずることがないため、結果として電極としての寿命が
延びる。また、ガス透過度の値にバラツキがないため出
力特性も均一になるという効果がある。
ング中に破損する恐れが低くなり、嵩密度の値にバラツ
キがなくしたがって熱抵抗，電気抵抗に局所的な高低が
生ずることがないため、結果として電極としての寿命が
延びる。また、ガス透過度の値にバラツキがないため出
力特性も均一になるという効果がある。
以下に本発明を実施例により詳述するが、本発明は以下
の実施例に限定されるものではない。
の実施例に限定されるものではない。
実 施 例 短炭素繊維（呉羽化学（株）製,M104,平均繊維径14μ，
平均繊維長0.4mm）45wt％、フェノール樹脂（RM−210,
旭有機材（株）製）30wt％、およびエチレンビニルアセ
テート樹脂（エバフレックス7050,三井デュポン（株）
製）25wt％の原料をドライブレンドした後ペレタイザー
でペレットにした。このペレットを押出機（日本製鋼所
製,P90−22AB）に供給し、メタリングゾーンの温度を90
℃にコントロールし、更に、110℃のＴダイから押し出
した。
平均繊維長0.4mm）45wt％、フェノール樹脂（RM−210,
旭有機材（株）製）30wt％、およびエチレンビニルアセ
テート樹脂（エバフレックス7050,三井デュポン（株）
製）25wt％の原料をドライブレンドした後ペレタイザー
でペレットにした。このペレットを押出機（日本製鋼所
製,P90−22AB）に供給し、メタリングゾーンの温度を90
℃にコントロールし、更に、110℃のＴダイから押し出
した。
押し出された材料を赤外線ヒーターで150℃まで予備加
熱した後ロールに連続的に供給した。ロールの温度は17
0℃，ロール間圧は20kg/cm2とした。
熱した後ロールに連続的に供給した。ロールの温度は17
0℃，ロール間圧は20kg/cm2とした。
得られた成形品を窒素雰囲気下、2,000℃で１時間焼成
した。
した。
尚比較として、上記短炭素繊維45wt％、フェノール樹脂
30wt％、およびポリエチレン25wt％からなる混合物を金
型でプレス成形した。
30wt％、およびポリエチレン25wt％からなる混合物を金
型でプレス成形した。
以上のようにして得られた本発明の電極基板と従来の基
板の物性を測定した。結果は後記表に示す。
板の物性を測定した。結果は後記表に示す。
測定は、600mm×600mmの試料に対して行なった。すなわ
ち、嵩密度（ρb,g/cm3）は上記の試料を100mmのピッチ
間隔でタテ、ヨコに引いた平行線の交点25点を測定点と
して、各点で50mm×50mmのサンプルを切り出して測定し
た。尚、嵩密度測定のためのサンプル切り出しに先記立
ってガス透過度（ml/cm2・kh・mmAq）を測定した。ガス
透過度は上記試料の各点で80mmφのカップを当て、一定
量の空気を流し、その背圧から計算した（背圧とガス透
過度が１次で比例することは公知である）。また曲げ強
度（kg/mm2）は上記サンプルのとからなり10mm×80mmの
試片を各５個とり、JIS−Ｋ−6911に従って３点曲げ試
験を行って測定した。
ち、嵩密度（ρb,g/cm3）は上記の試料を100mmのピッチ
間隔でタテ、ヨコに引いた平行線の交点25点を測定点と
して、各点で50mm×50mmのサンプルを切り出して測定し
た。尚、嵩密度測定のためのサンプル切り出しに先記立
ってガス透過度（ml/cm2・kh・mmAq）を測定した。ガス
透過度は上記試料の各点で80mmφのカップを当て、一定
量の空気を流し、その背圧から計算した（背圧とガス透
過度が１次で比例することは公知である）。また曲げ強
度（kg/mm2）は上記サンプルのとからなり10mm×80mmの
試片を各５個とり、JIS−Ｋ−6911に従って３点曲げ試
験を行って測定した。
Ｒは各測定値の最大値と最小値の差である。このよう
に、本発明においては従来品に比してバラツキ（Ｒ）が
約1/2になっている。
に、本発明においては従来品に比してバラツキ（Ｒ）が
約1/2になっている。
Claims (1)
- 【請求項１】５〜20μの繊維径および0.05〜2mmの繊維
長を有する短炭素繊維30〜60重量％、フェノール樹脂バ
インダー20〜50重量％およびエチレン−酢酸ビニル樹脂
（成形助剤）20〜50重量％からなる原料混合物を混練後
押し出し、ロールまたはスタンピングによって加圧成形
した後焼成することからなる電極基板の製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165243A JPH07118323B2 (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 電極基板の製造方法 |
| US07/067,827 US4814307A (en) | 1986-07-14 | 1987-06-30 | Process for producing an electrode substrate which is uniform in physical properties |
| FR8709842A FR2603424B1 (fr) | 1986-07-14 | 1987-07-10 | Procede de production d'un substrat d'electrodes et substrat d'electrodes presentant des proprietes physiques uniformes ainsi produit |
| CA000541919A CA1288470C (en) | 1986-07-14 | 1987-07-13 | Process for producing an electrode substrate and the thus produced electrode substrate which is uniform in physical properties |
| DE19873723146 DE3723146A1 (de) | 1986-07-14 | 1987-07-13 | Verfahren zur herstellung eines elektrodensubstrats und so hergestelltes elektrodensubstrat, dessen physikalischen eigenschaften einheitlich sind |
| GB8716571A GB2193714B (en) | 1986-07-14 | 1987-07-14 | A process for producing an electrode substrate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61165243A JPH07118323B2 (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 電極基板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6321753A JPS6321753A (ja) | 1988-01-29 |
| JPH07118323B2 true JPH07118323B2 (ja) | 1995-12-18 |
Family
ID=15808592
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61165243A Expired - Lifetime JPH07118323B2 (ja) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | 電極基板の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4814307A (ja) |
| JP (1) | JPH07118323B2 (ja) |
| CA (1) | CA1288470C (ja) |
| DE (1) | DE3723146A1 (ja) |
| FR (1) | FR2603424B1 (ja) |
| GB (1) | GB2193714B (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5273639A (en) * | 1988-03-31 | 1993-12-28 | Agency Of Industrial Science & Technology | Probe electrode |
| US4998709A (en) * | 1988-06-23 | 1991-03-12 | Conoco Inc. | Method of making graphite electrode nipple |
| JPH02106876A (ja) * | 1988-10-14 | 1990-04-18 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 燃料電池用多孔性炭素電極基板の製造方法 |
| JP2644591B2 (ja) * | 1989-03-18 | 1997-08-25 | 株式会社 興和工業所 | 電気化学的防蝕部材 |
| US5096560A (en) * | 1989-05-30 | 1992-03-17 | Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd. | Electrode for electrochemical detectors |
| US5110693A (en) * | 1989-09-28 | 1992-05-05 | Hyperion Catalysis International | Electrochemical cell |
| WO1991006131A1 (en) * | 1989-10-17 | 1991-05-02 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Porous carbon material equipped with flat sheet-like ribs and production method thereof |
| US5092974A (en) * | 1990-01-25 | 1992-03-03 | Shinko Pantec Co., Ltd. | Electrode and method for compressive and electro-osmotic dehydration |
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