JPS58185443A - 石英ガラス粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発Ｉ＃は石英ガラス粉末の製造法の改良に関する。さ
らに−しくは、主として＾わゆる多成分系オプティカル
ファイバーｌ１ｉｉｉＩｉ用の基幹＃科％時に元通偏向
けのオプテイ）ル７ア、づバー用として高純度の石英ガ
ラス粉末並びに半導体素子の封止材用光Ｉ１４物として
の石英ガラス粉末を高収率で製造することを可能ならし
める石英ガラス粉末の製造法ｔこ関する。

オプティカルファイバーは石英ガラス粉末と酸化ホウ素
、炭酸ソーダ等を混合熔融してホウ珪酸ガラス等の一体
とし、二重のルツボから相１１に尚い尤屈折率を呈する
組成のガラスが中心軸（コア）に位＋１するように、二
種の組成のガラス一体を同軸状に引き出してＭＥする。

石英ガラスとしては４移址楓か不純物として含まれる場
合ＶｃＦｉ光吸収を惹起するため、高純度であることが
望まれまた曲の成分との混合上粉粒体であることｆ：Ｊ
Ｗ！する。

一方、半４捧累子の封止用としては例えばエボキンｍ脂
中に石英ガラス扮ｔ−混ぜ込んだ複合体が用いられるが
、ｄ年素子の嶋密度化に伴い、在米の石英ガラス粉中に
混在すると考えられるウラン。

トリウム等からの放射−が素子の作動に支障をきたすこ
とが明らかになり、高純度の石英ガラス粉末が要望され
ている。

さらに、半導体単結晶の高品質化のため高＃１ｌＩＩの
石英ガラスルツボが必要となっており、高純度の原料粉
末が要望されている。従来１石英ガラス粉末としては天
然水晶を粉砕したものがあるが。

天然水晶にはもともと？！ｒ１１の不純物が含まれてお
り、酸洗等の方法では不４４物の除去が出来ないばかり
でなく、＃砕工根でさらに不純−の混入がまぬかれない
ため、前記のごとき高純ＦＸ’ｔ＊する目的の場合には
不適当であるー 一万、常法としては知られていなかが、四塩化珪素の酸
水素炎酸化４＃釦より製造される高４４直の石英ガラス
塊を粉砕して粉体を得ることも考えられるが、粉砕に伴
う汚染のため、高純度品が得られない上、粉砕により必
然的に生成する微粉末が粉砕ならびにハンドリングの通
根でダストとして角数し、環境衛生上大きな問題となる
。

さらに、４溜等による高純度化の可能な珪酸エステルの
加水分解により得られるゲルの塊を砕いて焼成する方法
も試みたが、°ダーストの角数が甚しく実用的でになか
った。

このように１問題の多い粉砕工程を経由することなく、
尚純度の石英ガラス粉末を製造する新規なり法として。

＋１１　　珪酸エチルに所定範囲量の水と触媒を加えて
加熱しなから激しく攪拌して粉粒状のゲルｔ′−［威さ
せ、この粉粒状グルｔ−ｍ成する方法。

（２）　　ｔ！：酸エステルと所定範囲量の水と所定量
以ドのアルコールとの混合溶液をドデカン等の皺混台Ｓ
漱と実簀的に相溶しない分散媒中に撹拌等の操作によっ
て、細粒のｇ滴として懸濁させてゲル化し、舟られた粉
粒状ゲルを焼成する方法、 が提楽されているが、（１）の方法では使用した珪酸エ
チルの３０　％に＆ぶ盪が該粉状ゲルの生成反応後の母
液中にｆＡ留し、該母液中の刷生エチルアルコールから
分離、回収しなければならない癩点が残されており、ま
た（２）の方法ではハンドリングロスｔ−砿けば使用し
た珪酸エステルはほとんど全量が石英ガラス粉氷となる
筈であり、実際Ｋ１４い収率が優られているが、多量の
分散媒を使用しなければならない欠点がある。

さらに１両方法ともに粉末ゲルの生成に長時間を要し、
実際上回分操作を採用せざるを慢ず、従って生産性に不
満が残されている。

本発明者らは上記の従来技術の欠点を解決し、問題の多
い粉砕工程を必要とすることなく、高純度の石英ガラス
粉末を高収率でＩｌｉ！造することｔ可能ならしめる石
英ガラス粉末のＩ１１！造法を提供すべく検討した結果
、珪酸エステルと水単味とよりなる混合溶液、あるいは
珪酸エステルと水とアルコールとよりなる混合溶液を強
熱すると、温ＫＫよる反応速度の増大と該混合溶液中の
アルコールないし水の蒸発促進とくより、Ｍ混合溶液の
ゲル化が急速く進み、特に？ｌｌ１合浴液を噴繕状にし
た場合（は表面積の増大により両効果かさらに顕着くな
ることを見出し、本発明に到達した。

すなわち１本発明の要旨とするところは％珪酸エステル
１００容量と水５０〜４００容瞳とよりなる混合溶敵會
、温１ｆ９°０°Ｃ以上の気体中に噴霧して粉状ケルを
生成させ、該粉状ゲルを分離、焼成することを特値とす
る石英ガラス粉末の製造法。

ＶＣある。

本発明ではさらに、上ｍｌの唖鍍エステル１００谷縦と
水単味の５０容菫以上４００容蓋以下とからなる混合浴
液の代りに、珪酸ニスデル１００答緻と水５０谷献以上
４００谷量以下と疎水との含量が４００容ｔを越えない
範囲のアルコールとからなる混片浴液を使用することが
できる。これは珪酸エステルと水単味との組合せでは混
合溶液の刺合に時間がかかるが、珪酸エステルと水とに
上記範Ｈのアルコールを加えると、混合？！液の調合が
看しく容易となり促進されるからである。

次に、本発明による石英ガラス粉の製造工ｍＫついて詳
述する。

１１Ｊ　　混合浴液の調合王権 混合溶液ｒｉ珪酸エステル１００容量と水５ｏ容量以上
４００ｓｔ以ドの水とをａｌｉＶ合した−のであるが。

上述したように、６１Ｊ合を促進するためＫは上記範囲
のアルコールを加えればよい。

珪酸エステル１００谷緻当りの水の配＆緻が５０容緻未
満では該珪酸エステルの加水分解によるゲル化が十分に
進行せず、次工輸で加熱気流中で４発して損失ｔもたら
し、一方畦酸エステル１００容量当りの水の配合量、あ
るいは水とアルコールの合一が４００容ｔ′ｔ−越える
と、欠工根で噴霧により生成した粉状ゲルが軟弱で、捕
喫恢程子同士が結合して凝塊状となり、粉砕なしでは石
英ガラス粉は得られない。

（２）粉状ゲルの生成１梅 該混合溶液を温度９０°Ｃ以上、好ましくは１２００Ｃ
以上の気体中にＩｎＪｊ弱し、生成する粉状ゲルを沈降
、サイクロン等により捕集する。

Ｂ気体の温度が９０°Ｃ未満でｒｉ懺赫された該混合＃
液のゲル化が十分圧進行せず、捕集４根ないし補！Ｓ後
１粒子同士が凝結して塊状となり、好ましくない０次工
程の焼成により石英ガラス粉ｔ−得るに適した粉状ゲル
を得るためには該気体１ｉｆｔ９０’Ｃ以上、好ましく
ｖま１２０°Ｃ以上に保つことが必要である。

（３）粉状ゲルの焼成［描 ト記粉状ゲルを、ａ常のいわゆるゾルゲル法による６鵠
ガラスの合）戊における焼成と同様Ｋ　１　、００００
Ｃ乃至１，３００°Ｃの温度で焼成すれば石英ガラス粉
が１→られる・ 仄に１本発明を実梱列によりさらに具体的に説ゆＪ「る
が１本発明はその要ｄ倉越えない限り以下の−Ａ！禰丙
に上って限“逆されるものでない。

喪＠例１ 噴楊乾様４を用い、珪酸メチル１００容緻と水４００容
１とからなる混合浴液ｔ１５ｍ／＋の速度で２５分間、
２００°Ｃの加熱空気流（６ｔ／分）中に噴霧し、ナイ
フロン式［集４に粉状ゲルを捕集した。この粉状グルを
アルミナボートに畝せて電気炉中１５０°Ｃ／時で昇温
し、１，０５０°Ｃで１時間焼成し、得らｔＬだ粉末は
比１２．１９６　、　Ｓ　ｉｏｎ分９９．９優で石英ガ
ラス粉であることが確献された。その収率は９７％であ
った。なお、該粉末の粒子は１μｍ〜ｌＯμｍの球状を
呈していた。

夷九例２〜７ 噴霧乾燥器を用い、第１表に下す各種配合組成の混合溶
液を、１０ａ／／分の連（で２５分間、渠ｌ嫌に示す温
度の加熱窒素気流＜３．５ｔ１分）中忙噴鐸し、サイク
ロン式捕ＩＩ器に粉末ゲルを補集した。

この粉状ゲルを実ＲｊＡ例１と同じ条件で処理し、石英
ガラス粉末ｆ：得たので、その収本金第１表にツバ丁、
いずれも高収率である。

第１表 比較例１〜４ 噴霧乾燥器を用い、請２責に示す谷橿配合ｍ或の１合＃
１％［を１ｏ４／分の導度で２５分間幕２次に！Ｆ　−
ｒ’　Ｉｎ　Ｉｔの加熱望素気流Ｃ３，５ｔ／分）中忙
噴繕し。

サイクロノ式捕１１！４に粉状ゲルを捕集した。この粉
状グルを１．０５０’ｃで焼成して得られた石英ガラス
扮末ｔｆ′ｉｔｉ酸エステル１００容皺当り水の配合量
が５０谷１未４面の比較ガｌでは収率が６４嘩と代く、
また疎水の配合量ある（／′１は該水と該アルコールの
配合量の合一が４００容１ｉｉｔ越えた比較例３．４な
らびに加熱気流の温度が９０’ｔｌ’より低い比較例２
では上Ｂｔｔ昆片浴孜の噴霧粒は十分な強度のゲルにな
らず、核補楽器内で凝結して塊状となり、ケ砕［慢なく
しＣは石英ガラス粉が優られず。

いｔ’ｒＬも不１檜当な条件範囲になることが確認され
た。

濃ｊす４

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ＋１）　　４酸エステル１００谷量と水５０容置以上４
   ００容置以下とからなる混合層液を、温（９０°Ｃ以上
   の気体中に噴−して粉状ゲルを生成さ（、該粉状ゲルを
   ４分喝、ｍ成すること管４１＋愼とする石英ガラス粉末
   の製造法。 （２）４ｍエステル１００谷綾と水５０谷緻以上４０θ
   容量以下と咳水との合量が４００谷重會−えない軸回の
   アルコールとからなる混合Ｓａｔ、ｎ度９υ０Ｃ以上の
   気体中に噴−して粉状グルを生成させ、咳粉状ゲルを分
   離、ｓｉ成すること１−＊＊とする石英ガラス粉末の製
   造法。