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CN112194877B - 石英玻璃填料、树脂组合物以及覆铜板 - Google Patents

石英玻璃填料、树脂组合物以及覆铜板 Download PDF

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CN112194877B CN202010741649.4A CN202010741649A CN112194877B CN 112194877 B CN112194877 B CN 112194877B CN 202010741649 A CN202010741649 A CN 202010741649A CN 112194877 B CN112194877 B CN 112194877B
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Abstract

本发明涉及一种石英玻璃填料，所述的石英玻璃填料中二氧化硅的质量含量≥99.5％、三氧化二铝的质量含量≤0.2％、水的质量含量≤0.0005％、氧化钠的质量含量＜0.01％、氧化钾的质量含量＜0.01％，氧化锂的质量含量＜0.01％，氧化钙的质量含量＜0.01％、氧化镁的质量含量＜0.01％，氧化钡的质量含量＜0.01％，氧化锶的质量含量＜0.01％，三氧化二铁的质量含量＜0.01％，二氧化钛的质量含量＜0.01％，所述的石英玻璃填料的介电常数为3.5～3.8、介电损耗为0.0001～0.001、疏水性≥24小时。

Description

石英玻璃填料、树脂组合物以及覆铜板
本发明是申请日为2017年9月22日、申请号为2017108646472、发明创造名称为石英玻璃填料、树脂组合物以及覆铜板的分案申请。
技术领域
本发明属于覆铜板领域，具体涉及一种石英玻璃填料、树脂组合物以及覆铜板。
背景技术
覆铜板是利用绝缘纸、玻璃纤维布或其他纤维材料浸以树脂，一面或两面覆以铜箔，经热压而成的一种板状材料，它是PCB的基本材料。
覆铜板中当前使用的石英玻璃(二氧化硅的质量含量98.5％～99.7％、三氧化二铝的质量含量0.1％～0.3％、水的质量含量0.1％～0.3％、氧化钠的质量含量0.05％～0.1％、氧化钾的质量含量0.05％～0.1％，氧化锂的质量含量0.05％～0.1％，氧化钙的质量含量0.05％～0.1％、氧化镁的质量含量0.05％～0.1％，氧化钡的质量含量0.05％～0.1％，氧化锶的质量含量0.05％～0.1％，三氧化二铁的质量含量0.05％～0.2％，二氧化钛的质量含量0.05％～0.1％)，其介电常数>3.8，介电损耗>0.001，其是当前易获得填料中，介电常数和介电损耗最低的材料，在覆铜板中使用，对覆铜板介电性能影响最小，同时又能取代高成本的低介电常数和低介电损耗的树脂，所以在低介电常数和低介电损耗的覆铜板中大量使用石英玻璃粉作为填料。随着覆铜板对介电常数和介电损耗要求的提高(介电常数：＜3.8，介电损耗：＜0.001)，当前的石英玻璃已不能满足覆铜板的需求。导致当前石英玻璃粉不能满足覆铜板对介电常数和介电损耗更高要求的主要原因有：1、石英玻璃结构中元素间链接出现断键，从而出现很多小的空隙结构，同时断键使得本是硅氧硅的结构变成硅氧结构，而硅氧结构本身极易吸附大气中水分形成羟基(羟基也属于水分的一种存在方式，水分含量越低，羟基含量越低)，并且空隙结构由于毛细作用，易吸附大气中的水分，导致此石英玻璃羟基含量较高；2、石英玻璃如果含有锂、钠、钾元素或钙、镁、钡、锶元素或铁、钛元素，这些元素是以离子形式存在石英玻璃中，其极易导致离子水化，而这些吸附的水也是以羟基的形式存在，所以这些元素含量较高是导致石英玻璃羟基含量高的又一原因，同时这些元素容易极化，导致材料的介电常数和介电损耗增加。而由于石英玻璃粉中羟基含量较高，因此其亲水性强，从而导致石英玻璃粉不利于在高分子树脂中的分散，容易出现团聚；另外羟基是极性基团，其容易极化导致材料的介电常数和介电损耗较高。3、石英玻璃，当其不是透明时，其没有形成完全玻璃态，此时材料中往往是以石英的其它晶型或者有杂质存在，而非玻璃态的石英玻璃介电常数和介电损耗都偏高；同时其中的杂质也往往是一些金属离子，会导致材料的介电常数和介电损耗增加。4、材料的吸水率高会导致材料在存放的过程中易吸水(介电常数≈80)，从而导致材料的介电常数变大，覆铜板的性能变差。
CN102503115B公开了一种低羟基石英玻璃纤维的生产方法，该发明使用直径15～40mm的石英玻璃棒送入真空脱羟炉，真空脱羟炉的真空度控制在10Mpa以内，然后升温至1000～1100℃，保持恒温0.5～2小时。由于石英玻璃是一种高黏度的过冷液体，该温度范围不能将石英玻璃晶格间的羟基排出，同时0.5～2小时，时间短，不能很好的排出羟基，因此经实际验证发现使用上述方法达不到该发明所说的羟基可以控制在5ppm左右的效果，并且石英玻璃棒是一个固化整体，脱除羟基困难，晶格内的羟基也难以脱出，并且因为除羟基是一种可逆的过程，如果将除羟基的材料存放在空气中，其会吸收空气中的水分，重新生成羟基，所以使用这种方式除羟基后，还会生成羟基，并且这种石英玻璃棒内部的羟基不能除去，只有将其破碎成小颗粒才能除去。
CN106430912A公开了低羟基石英玻璃的制备方法及石英玻璃，其由含硅原料经化学气相沉积制得第一二氧化硅疏松体，其中，所述第一二氧化硅疏松体内具有气孔和羟基；对所述第一二氧化硅疏松体通入脱羟基气流，并在脱羟基温度下，使所述脱羟基气流对第一二氧化硅疏松体脱羟基后，获得第二二氧化硅疏松体；对所述第二二氧化硅疏松体在烧结温度下进行烧结，冷却后，获得石英玻璃成品。这个发明里面通过脱羟基气流与石英玻璃表面中的羟基反应，这种办法并不能脱除晶格内部的羟基。该发明中限定所述脱羟基气流包括脱羟基气体，所述脱羟基气体包括氯气Cl2、二氯化氧硫SOCl2中的至少一种。而通过使用这种脱羟基气体，会导致石英玻璃表面含氯离子，同时这两种气体都是有毒气体，对环境危害极大，而氯离子会增加材料的介电常数和介电损耗，表面带有氯离子的石英玻璃的介电常数和介电损耗比带同样量的羟基的石英玻璃更大。该发明中限定所述含硅原料包括四氯化硅、甲硅烷、乙硅烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷、十六甲基环八硅氧烷、十八甲基环九硅氧烷或二十甲基环十硅氧烷。而使用这些材料制备高纯石英玻璃，一是成本非常高，收率极低，二是生产的副产物要么污染环境要么导致碳排放增加。该发明中限定所述燃烧火焰以氢气、甲烷、乙炔中的至少一种为燃料气体，氧气或空气为助燃气体相互燃烧形成。实际上这些燃料气体在燃烧的过程中，会与石英玻璃的硅氧结构生成羟基，所以得到材料中还是含有大量的羟基。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种羟基含量低且介电常数低(3.5～3.8)、介电损耗低(0.0001～0.001)的石英玻璃填料、其制备方法及在覆铜板中的应用。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种石英玻璃填料，所述的石英玻璃填料中二氧化硅的质量含量≥99.5％、三氧化二铝的质量含量≤0.2％、水的质量含量≤0.0005％、氧化钠的质量含量＜0.01％、氧化钾的质量含量＜0.01％，氧化锂的质量含量＜0.01％，氧化钙的质量含量＜0.01％、氧化镁的质量含量＜0.01％，氧化钡的质量含量＜0.01％，氧化锶的质量含量＜0.01％，三氧化二铁的质量含量＜0.01％，二氧化钛的质量含量＜0.01％，所述的石英玻璃填料的介电常数为3.5～3.8、介电损耗为0.0001～0.001、疏水性≥24小时。
优选地，所述的石英玻璃填料的介电常数为3.5～3.7、介电损耗为0.0001～0.0008。
优选地，所述的石英玻璃填料的吸水率＜5％，进一步优选为＜4.5％。
根据一个实施方式，所述石英玻璃填料通过首先将石英玻璃原料加工成初级石英玻璃粉，然后对所述初级石英玻璃粉进行真空加热处理，最后进行表面改性处理得到；所述初级石英玻璃粉中二氧化硅的质量含量≥99.5％、三氧化二铝的质量含量≤0.2％、水的质量含量≤2％、氧化钠的质量含量＜0.01％、氧化钾的质量含量＜0.01％，氧化锂的质量含量＜0.01％，氧化钙的质量含量＜0.01％、氧化镁的质量含量＜0.01％，氧化钡的质量含量＜0.01％，氧化锶的质量含量＜0.01％，三氧化二铁的质量含量＜0.01％，二氧化钛的质量含量＜0.01％，所述的初级石英玻璃粉的最大粒度≤15微米。
优选地，所述的石英玻璃原料中二氧化硅的质量含量≥99.7％、三氧化二铝的质量含量≤0.2％、H2O的质量含量≤0.2％、氧化钠的质量含量＜0.01％、氧化钾的质量含量＜0.01％，氧化锂的质量含量＜0.01％，氧化钙的质量含量＜0.01％、氧化镁的质量含量＜0.01％，氧化钡的质量含量＜0.01％，氧化锶的质量含量＜0.01％，三氧化二铁的质量含量＜0.01％，二氧化钛的质量含量＜0.01％。
本发明中，所述的石英玻璃原料通过灵寿县中石柯渊矿产品贸易有限公司购获得，后由我司自行熔制石英玻璃和研磨石英玻璃粉。
根据一个优选方式，由所述的石英玻璃原料加工成所述的初级石英玻璃粉的方法为：将所述的石英玻璃原料在1700℃～1950℃熔制8～16小时形成石英玻璃熔液，将所述的石英玻璃熔液冷却后经破碎、挑选出透明石英玻璃颗粒，将所述的石英玻璃颗粒研磨至最大粒度≤15微米的粉末即为所述的初级石英玻璃粉。
根据一个进一步优选地方式，所述的熔制温度为1800℃～1900℃，熔制时间为10～14小时。
根据一个进一步优选地方式，所述的初级石英玻璃粉的最大粒度≤8微米。
根据一个进一步优选地方式，通过球磨、气流磨或振动磨中的一种进行所述的研磨处理。
根据一个进一步优选地方式，所述的石英玻璃熔液冷却后，先破碎成4～5cm的大颗粒物料，然后人工挑选出无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块，再将所述的石英玻璃块破碎成1～2mm的小颗粒物料，然后通过高梯度磁选机挑选出所述的石英玻璃颗粒。根据一个实施方式，对所述初级石英玻璃粉进行真空加热处理的方法为：采用具有相对独立的第一腔室和第二腔室的反应器，所述的反应器具有加热和抽真空功能，先将所述的初级石英玻璃粉在所述的第一腔室中，在真空度为10-1～10-5mpa、温度为1400℃～1600℃下保温5～10小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-1～10-5mpa，降温到25℃～30℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
优选地，所述的反应器为辊道窑。
优选地：降温幅度为3℃/min～5℃/min。
本发明采用石英玻璃粉末，使得大量的空隙暴露，高温状态下晶格中的羟基极易脱出，并且在真空状态下冷却和包装，使得材料不会吸收水分生成羟基。
根据一个进一步优选地方式，将所述的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，然后将所述的匣钵放入所述的第一腔室中进行保温和第二腔室进行降温。
根据一个优选方式，采用钛酸酯偶联剂进行所述的表面改性处理，所述的钛酸酯偶联剂的结构式如下：
Figure BDA0002606965490000041
其中A为CH3CH2-，m为1，X为
Figure BDA0002606965490000042
R为-CH2-CH2-CH2-，Y为
Figure BDA0002606965490000043
n为3。
进一步优选地，所述的钛酸酯偶联剂的结构式如下：
Figure BDA0002606965490000044
进一步优选地，所述的钛酸酯偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的0.5％～4％。
更为优选地，所述的钛酸酯偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的1％～3.5％。
最优选地，所述的钛酸酯偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的2％～3％。
本发明中，所述的钛酸酯偶联剂的合成路线为：
1、
Figure BDA0002606965490000045
2、
Figure BDA0002606965490000046
3、
Figure BDA0002606965490000047
4、
Figure BDA0002606965490000048
5、
Figure BDA0002606965490000049
6、
Figure BDA00026069654900000410
Figure BDA00026069654900000411
所述的钛酸酯偶联剂的合成方法包括如下步骤：
步骤(1)、在反应釜中加入TiCl4和C2H5OH，在60℃～120℃下反应3～8小时得到C2H5OTiCl3。
步骤(2)、在反应釜中加入所述的C2H5OTiCl3和C6H4OHCl，在60℃～120℃、在4～6个大气压下反应得到C2H5OTi(OC6H4Cl)3。
步骤(3)、在反应釜中加入ClCH2CH2CH3和Mg，在乙醚的存在下，在50℃～60℃反应得到ClMgCH2CH2CH3。
步骤(4)、在反应釜中加入所述的C2H5OTi(OC6H4Cl)3和所述的ClMgCH2CH2CH3，在乙醚的存在下反应得到C2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH3)3。
步骤(5)、在反应釜中加入所述的C2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH3)3，通入Cl2，然后通过光照制得C2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH2Cl)3。
步骤(6)、在反应釜中加入所述的C2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH2Cl)3和
Figure BDA0002606965490000051
在60℃～120℃、2～4个大气压下，反应5～8小时制得所述的钛酸酯偶联剂。
优选地，所述的TiCl4和所述的C2H5OH的投料摩尔比为1～2：1。
优选地，所述的C2H5OTiCl3和所述的C6H4OHCl的投料摩尔比为1：3～3.5。
优选地，所述的ClCH2CH2CH3和所述的Mg的投料摩尔比为1：1～1.5。
优选地，所述的C2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH3)3和所述的Cl2的投料摩尔比为2～3：1。
优选地，光照的强度为40～60cd。
优选地，所述的C2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH2Cl)3和所述的
Figure BDA0002606965490000052
的投料摩尔比为1：4～5。
本发明的另一个目的是提供一种上述石英玻璃填料的制备方法，包括如下步骤：
步骤(1)、将石英玻璃原料在1700℃～1950℃熔制8～16小时形成石英玻璃熔液，将所述的石英玻璃熔液冷却后经破碎、挑选出透明的的石英玻璃颗粒，将所述的石英玻璃颗粒研磨至最大粒度≤15微米的粉末即为所述的初级石英玻璃粉。
步骤(2)、采用具有相对独立的第一腔室和第二腔室的反应器，所述的反应器具有加热和抽真空功能，先将所述的初级石英玻璃粉在所述的第一腔室中，在真空度为10-1～10-5mpa、温度为1400℃～1600℃下保温5～10小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-1～10-5mpa，降温到25℃～30℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
进一步优选地：所述的反应器为辊道窑。
进一步优选地：降温幅度为3℃/min～5℃/min。
步骤(3)、采用偶联剂对经步骤(2)处理后的初级石英玻璃粉进行表面改性处理得到所述的石英玻璃填料。
进一步优选地，所述的偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的0.5％～4％。
更为优选地，所述的偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的1％～3.5％。
最优选地，所述的偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的2％～3％。
进一步优选地，将所述的偶联剂和所述的经步骤(2)处理后的初级石英玻璃粉加入到高速混合机中，在2000～4000rpm、110℃～150℃下混合8～12分钟，然后开启抽风使得所述的高速混合机的真空度为10-1～10-5mpa，完成表面改性处理。
根据一个优选方式，所述的初级石英玻璃粉的最大粒度≤8米。
根据一个优选方式，通过球磨、气流磨或振动磨中的一种进行所述的研磨处理。
根据一个优选方式，所述的石英玻璃熔液冷却后，先破碎成4～5cm的大颗粒物料，然后人工挑选出无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块，再将所述的石英玻璃块破碎成1～2mm的小颗粒物料，然后通过色选机和高梯度磁选机挑选出所述的石英玻璃颗粒。
根据一个优选方式，将所述的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，然后将所述的匣钵放入所述的第一腔室中进行保温。
根据一个优选方式，所述的偶联剂为钛酸酯偶联剂。
本发明的第三个目的是提供一种所述的石英玻璃填料用于制备覆铜板的用途。
本发明的第四个目的是提供一种树脂组合物，包含填料，所述的填料全部或部分为所述的石英玻璃填料。
本发明的第五个目的是提供一种覆铜板，包含树脂组合物，所述的树脂组合物包含填料，所述的填料全部或部分为所述的石英玻璃填料。
由于以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明采用磨碎的初级石英玻璃粉，使得大量的晶体内部空隙暴露，且在高温状态下晶格中的羟基极易脱出，羟基的减少降低了介电常数和介电损耗；本发明进一步通过自主合成的高疏水、高分散性的钛酸酯偶联剂的偶联作用，将硅氧基团进行屏蔽，使其不能再次吸收空气中的水分生成羟基，并且对制作的产品进行真空存储，使得材料不会吸收水分，从而遏制介电常数和介电损耗提高。
由于本发明的石英玻璃填料羟基含量低和使用高疏水、高分散的钛酸酯偶联剂处理，其容易与高分子树脂进行混合，其介电常数和介电损耗有所降低，相对于当前使用的石英玻璃粉做为填料覆铜板具有更低的介电常数和介电损耗，并且此种材料的吸水率更低，其制得的材料不会因为吸收水分导致介电性能变差。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。未经注明，“％”为质量百分数。本发明中的原料均可市购获得。
测试方法：
疏水性：取10g样品，置于装有500ml纯水的烧杯中，观察物料下沉情况，当物料24小时不下沉，则认为物料疏水性好。
介电常数和介电损耗测试：将填料质量含量25％，聚苯醚树脂(旭化成，500H)质量含量15％，双酚F型环氧树脂(长春化工，BFE170)质量含量20％，氰酸脂质量含量20％(双酚A型氰酸酯，江苏省扬州市江都区吴桥树脂厂)，双氰胺(ISO,郑州智远化工产品有限公司)质量含量10％，玻璃布质量含量10％(2116，重庆国际复合材料)制作成树脂质量含量60％，填料质量含量25％的半固化片，然后使用网络分析仪在10GHZ下，测试半固化片的介电常数和介电损耗。
羟基含量：羟基是水分的一种存在方式，通过对材料的高温煅烧，测试前后材料重量的变化，即为羟基的变化情况。
吸水率：将物料暴露在相对湿度85％，温度85℃下24h，在105℃下将物料烘至恒重，对比物料暴露前后水分的比值(暴露后/暴露前)*100％＝吸水率。
实施例1、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0004％,Li2O：0.0003％,CaO：0.0005％，MgO：0.0002％,BaO：0.0003％,SrO：0.0005％,Fe2O3：0.0006％,TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
此为优选例：通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.68％，Al2O3：0.15％，H2O：0.00036％,Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％,Li2O：0.0002％,CaO：0.0004％，MgO：0.0002％,BaO：0.0002％,SrO：0.0003％,Fe2O3：0.0007％,TiO2：0.0006％，疏水性：好，介电常数：3.52，介电损耗：0.0003，吸水率:4.2％，该为优选例，其碱金属，碱土金属，过渡金属的氧化物少，并且通过最佳的偶联剂处理量处理和最佳的加工工艺处理，其羟基含量少，吸水率低，材料的介电常数和介电损耗低。
对比例1、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0169％，K2O：0.0004％,Li2O：0.0003％,CaO：0.0005％，MgO：0.0002％,BaO：0.0003％,SrO：0.0005％,Fe2O3：0.0006％,TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00045％,Na2O：0.0153％，K2O：0.0003％,Li2O：0.0005％,CaO：0.0003％，MgO：0.0004％,BaO：0.0002％,SrO：0.0006％,Fe2O3：0.0003％,TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.86，介电损耗：0.0025，吸水率：9.25％，Na2O含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例2、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0172％,Li2O：0.0003％,CaO：0.0005％，MgO：0.0002％,BaO：0.0003％,SrO：0.0005％,Fe2O3：0.0006％,TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00045％,Na2O：0.0004％，K2O：0.0163％,Li2O：0.0003％,CaO：0.0004％，MgO：0.0001％,BaO：0.0002％,SrO：0.0005％,Fe2O3：0.0006％,TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.84，介电损耗：0.0022，吸水率：9.05％，K2O含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例3、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0005％，Li2O：0.0193％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00043％,Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％,Li2O：0.0178％,CaO：0.0004％，MgO：0.0001％,BaO：0.0002％,SrO：0.0005％,Fe2O3：0.0005％,TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.82，介电损耗：0.0020，吸水率：8.95％，Li2O含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例4、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0005％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0156％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00042％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0154％，MgO：0.0001％，BaO：0.0002％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0005％，TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.82，介电损耗：0.0020，吸水率：8.70％，CaO含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例5、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0005％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0193％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中；
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00042％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0006％，MgO：0.0181％，BaO：0.0002％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0005％，TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.80，介电损耗：0.0018，吸水率：8.62％，MgO含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例6、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0005％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0143％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00042％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0006％，MgO：0.0001％，BaO：0.0142％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0005％，TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.88，介电损耗：0.0029，吸水率：8.52％，BaO含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例7、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0005％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0175％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00042％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0006％，MgO：0.0001％，BaO：0.0002％，SrO：0.0168％，Fe2O3：0.0005％，TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.86，介电损耗：0.0025，吸水率：8.60％，SrO含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例8、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0005％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0162％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中；
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00042％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0006％，MgO：0.0001％，BaO：0.0002％，SrO：0.0006％，Fe2O3：0.0160％，TiO2：0.0004％，疏水性：好，介电常数：3.83，介电损耗：0.0016，吸水率：7.50％，Fe2O3含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例9、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0005％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0185％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的2.5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.70％，Al2O3：0.16％，H2O：0.00042％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0006％，MgO：0.0001％，BaO：0.0002％，SrO：0.0006％，Fe2O3：0.0007％，TiO2：0.0179％，疏水性：好，介电常数：3.87，介电损耗：0.0030，吸水率：7.20％，TiO2含量的增加，材料的羟基含量增加，材料的吸水率增加，介电常数和介电损耗变大。
对比例10、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0004％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.68％，Al2O3：0.15％，H2O：0.00038％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0004％，MgO：0.0002％，BaO：0.0002％，SrO：0.0003％，Fe2O3：0.0007％，TiO2：0.0006％，疏水性：差(放入水中即下沉)，介电常数：3.76，介电损耗：0.0008，吸水率15.2％，没有使用偶联剂处理，材料的吸水率高。
对比例11、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0004％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的0.3％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.68％，Al2O3：0.15％，H2O：0.00038％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0004％，MgO：0.0002％，BaO：0.0002％，SrO：0.0003％，Fe2O3：0.0007％，TiO2：0.0006％，疏水性：差(放入水中，20分钟后全部下沉)，介电常数：3.76，介电损耗：0.0008，吸水率13.8％，偶联剂处理量少，材料的吸水率高。
对比例12、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、使用具有SiO2：99.75％，Al2O3：0.12％，H2O：0.10％，Na2O：0.0006％，K2O：0.0004％，Li2O：0.0003％，CaO：0.0005％，MgO：0.0002％，BaO：0.0003％，SrO：0.0005％，Fe2O3：0.0006％，TiO2：0.0005％的高纯石英玻璃原料，在电弧炉中，经过1850℃熔制12h形成均匀的石英玻璃熔液。
步骤(2)、待石英玻璃熔液冷却后，倒出熔锭，破碎成4cm的大颗粒物料，人工挑选无色透明、无气泡、无杂质的石英玻璃块。
步骤(3)、将石英玻璃块细碎成1mm的小颗粒物料，通过高梯度磁选机，选择出透明的石英玻璃颗粒。
步骤(4)、将经步骤(3)处理后的物料，通过球磨研磨至物料最大粒度为7.5微米得到初级石英玻璃粉。
步骤(5)、将研磨好的初级石英玻璃粉装入石英玻璃制成的匣钵中，在所述的第一腔室中，在真空度为10-3mpa、温度为1450℃下保温7小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-3mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
步骤(6)、将经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉输送到高速混合机中，然后加入钛酸酯偶联剂，钛酸酯偶联剂的用量为经步骤(5)处理后的初级石英玻璃粉重量的5％，然后在3000rpm、115℃下混合10分钟，然后开启抽风使得高速混合机的真空度为10-3mpa，得到石英玻璃粉填料。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.68％，Al2O3：0.15％，H2O：0.00038％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0004％，MgO：0.0002％，BaO：0.0002％，SrO：0.0003％，Fe2O3：0.0007％，TiO2：0.0006％，疏水性：差(放入水中，20分钟后全部下沉)，介电常数：3.76，介电损耗：0.008，吸水率4.0％，偶联剂处理量多，材料的吸水率低，但是介电损耗增加，主要是偶联剂的中的偶极矩极化慢导致的。
对比例13、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、按照实施例1，但是熔制时经过1680℃熔制12h。
结论：熔制温度较低，材料不能熔化，不能形成石英玻璃。
对比例14、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、按照实施例1，但是熔制时经过1850℃熔制7h。
结论：熔制时间短，材料能熔化，不能形成透明的石英玻璃，疏水性：好，介电常数：3.92，介电损耗：0.0020，吸水率：4.6％，不是透明的石英玻璃，材料的介电常数高，介电损耗高。
对比例15、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)、按照实施例1，但是熔制时经过经过2000℃熔制8h。
结论：熔制温度过高，熔制时间短，材料能熔化，但是形成大量的石英蒸汽，堵塞排气管道。
对比例16、石英玻璃填料的制备：
步骤(1)按照实施例1，在真空度为1mpa，以3℃/min～5℃/min为降温幅度进行降温，当温度冷却到28℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
通过上述方法制得的石英玻璃填料，其化学成分SiO2：99.68％，Al2O3：0.15％，H2O：0.00106％，Na2O：0.0005％，K2O：0.0003％，Li2O：0.0002％，CaO：0.0004％，MgO：0.0002％，BaO：0.0002％，SrO：0.0003％，Fe2O3：0.0007％，TiO2：0.0006％，疏水性：好，介电常数：3.76，介电损耗：0.0009，吸水率:5.3％，真空度不够，材料的羟基除得不够，介电常数高，介电损耗高。
对比例17、市售石英玻璃粉(525ari，矽比科矿业)：
步骤(1)、其化学组成为：SiO2：98.68％，Al2O3：0.13％，H2O：0.11％，Na2O：0.058％，K2O：0.067％，Li2O：0.062％，CaO：0.059％，MgO：0.071％，BaO：0.058％，SrO：0.053％，Fe2O3：0.052％，TiO2：0.073％。
疏水性：差(放入水中，5分钟后全部下沉)，介电常数：3.92，介电损耗：0.0032，吸水率15.6％，材料的吸水率高，介电常数高，介电损耗大。
实施例2、偶联剂的制备：
1、在一干净反应釜中加入80mol的TiCl4(四氯化钛，济南银菊化工有限公司)和50mol的C2H5OH(DY-01233，江苏东易化工有限公司)，在115℃，一个大气压下反应5小时，然后通过精馏得到50mol的C2H5OTiCl3。
2、在一干净反应釜中将上述1制得的50mol的C2H5OTiCl3和150mol的C6H4OHCl(BT/5218-557寿光市鲁科化工有限责任公司)在105℃，5个大气压下制得50mol的C2H5OTi(OC6H4Cl)3。
3.在一干净反应釜中将50mol的ClCH2CH2CH3和60mol的Mg(FM1，山东富旺化工有限公司)在200mol的Et2O(乙醚，苏州化源化工)溶剂中，在温度55℃，1大气压制得50mol的ClMgCH2CH2CH3。
4、在上述3的反应釜中加入上述2制得的50mol的C2H5OTi(OC6H4Cl)3通过精馏制得50mol C2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH3)3。
5、将上述4制得的50molC2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH3)3，放入一干净反应釜中，通入20mol的Cl2(6061AL，衡水市桃城区鑫海化工仪器有限公司),然后通过光照(光强50cd)和精馏制得20molC2H5OTi(OC6H4 CH2CH2CH2Cl)3。
6、将上述5制得的
Figure BDA0002606965490000161
(苯乙烯，郑州宇强进出口贸易有限公公司)放入一干净反应釜中，在112℃，3个大气压下，反应6小时，通过精馏制得20mol
Figure BDA0002606965490000162

Claims (10)

1.一种石英玻璃填料，其特征在于：所述的石英玻璃填料中二氧化硅的质量含量≥99.5％、三氧化二铝的质量含量≤0.2％、水的质量含量≤0.0005％、氧化钠的质量含量＜0.01％、氧化钾的质量含量＜0.01％，氧化锂的质量含量＜0.01％，氧化钙的质量含量＜0.01％、氧化镁的质量含量＜0.01％，氧化钡的质量含量＜0.01％，氧化锶的质量含量＜0.01％，三氧化二铁的质量含量＜0.01％，二氧化钛的质量含量＜0.01％，所述的石英玻璃填料的介电常数为3.5～3.8、介电损耗为0.0001～0.001、疏水性≥24小时；
所述石英玻璃填料通过首先将石英玻璃原料加工成初级石英玻璃粉，然后对所述初级石英玻璃粉进行真空加热处理，最后采用钛酸酯偶联剂进行表面改性处理得到；
所述的钛酸酯偶联剂的结构式如下：
Figure FDA0002606965480000011
2.根据权利要求1所述的石英玻璃填料，其特征在于：所述的石英玻璃原料中二氧化硅的质量含量≥99.7％、三氧化二铝的质量含量≤0.2％、H2O的质量含量≤0.2％、氧化钠的质量含量＜0.01％、氧化钾的质量含量＜0.01％，氧化锂的质量含量＜0.01％，氧化钙的质量含量＜0.01％、氧化镁的质量含量＜0.01％，氧化钡的质量含量＜0.01％，氧化锶的质量含量＜0.01％，三氧化二铁的质量含量＜0.01％，二氧化钛的质量含量＜0.01％；
所述的初级石英玻璃粉中二氧化硅的质量含量≥99.5％、三氧化二铝的质量含量≤0.2％、水的质量含量≤0.2％、氧化钠的质量含量＜0.01％、氧化钾的质量含量＜0.01％，氧化锂的质量含量＜0.01％，氧化钙的质量含量＜0.01％、氧化镁的质量含量＜0.01％，氧化钡的质量含量＜0.01％，氧化锶的质量含量＜0.01％，三氧化二铁的质量含量＜0.01％，二氧化钛的质量含量＜0.01％；
所述的初级石英玻璃粉的最大粒度≤15微米。
3.根据权利要求1所述的石英玻璃填料，其特征在于：所述的钛酸酯偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的1％～4％。
4.根据权利要求3所述的石英玻璃填料，其特征在于：所述的钛酸酯偶联剂的投料量为所述的初级石英玻璃粉质量的1％～3.5％。
5.根据权利要求1或2所述的石英玻璃填料，其特征在于：由所述的石英玻璃原料加工成所述的初级石英玻璃粉的方法为：将所述的石英玻璃原料在1700℃～1950℃熔制8～16小时形成石英玻璃熔液，将所述的石英玻璃熔液冷却后经破碎、挑选出透明的石英玻璃颗粒，将所述的石英玻璃颗粒，研磨至最大粒度≤15微米的粉末即为所述的初级石英玻璃粉。
6.根据权利要求5所述的石英玻璃填料，其特征在于：所述的石英玻璃熔液冷却后，先破碎成4～5cm 的大颗粒物料，然后人工挑选出无色透明的石英玻璃块，再将所述的石英玻璃块破碎成1～2mm的小颗粒物料，然后通过高梯度磁选机挑选出所述的石英玻璃颗粒。
7.根据权利要求1或2所述的石英玻璃填料，其特征在于：对所述初级石英玻璃粉进行真空加热处理的方法为：采用具有相对独立的第一腔室和第二腔室的反应器，所述的反应器具有加热和抽真空功能，先将所述的初级石英玻璃粉在所述的第一腔室中，在真空度为10-1～10-5 MPa 、温度为1400℃～1600℃下保温5～10小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-1～10-5MPa ，降温到25℃～30℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中。
8.一种如权利要求1至7中任一项所述的石英玻璃填料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)、将石英玻璃原料在1700℃～1950℃熔制8～16小时形成石英玻璃熔液，将所述的石英玻璃熔液冷却后经破碎、挑选出透明的石英玻璃颗粒，将所述的石英玻璃颗粒研磨至最大粒度≤15微米的粉末即为所述的初级石英玻璃粉；
步骤(2)、采用具有相对独立的第一腔室和第二腔室的反应器，所述的反应器具有加热和抽真空功能，先将所述的初级石英玻璃粉在所述的第一腔室中，在真空度为10-1～10- 5MPa 、温度为1400℃～1600℃下保温5～10小时，然后移至所述的第二腔室中，在真空度为10-1～10-5MPa ，降温到25℃～30℃时，将物料转移至抽真空的带内膜吨袋中；
步骤(3)、采用偶联剂对经步骤(2)处理后的初级石英玻璃粉进行表面改性处理得到所述的石英玻璃填料。
9.一种树脂组合物，包含填料，其特征在于：所述的填料全部或部分为权利要求1至7中任一项所述的石英玻璃填料。
10.一种覆铜板，其特征在于：其包括权利要求1至7中任一项所述的石英玻璃填料。
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