JPH04238808A - 高純度結晶質シリカの製造方法 - Google Patents
高純度結晶質シリカの製造方法Info
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- JPH04238808A JPH04238808A JP41801390A JP41801390A JPH04238808A JP H04238808 A JPH04238808 A JP H04238808A JP 41801390 A JP41801390 A JP 41801390A JP 41801390 A JP41801390 A JP 41801390A JP H04238808 A JPH04238808 A JP H04238808A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度でシラノール基
含有量の少ない合成結晶質シリカの製造方法に関する。
含有量の少ない合成結晶質シリカの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】溶融法による石英ガラスの原料としては
、従来より天然の水晶が用いられてきたが、近年になっ
てこの石英ガラスが電子部品等の材料として使用される
ようになり、より高純度の石英ガラスを得る必要から、
その原料として高純度の合成シリカの使用が検討されて
いる（特開昭５１−７７，６１２号公報、特開昭６１−
１８６，２３２号公報等）。
、従来より天然の水晶が用いられてきたが、近年になっ
てこの石英ガラスが電子部品等の材料として使用される
ようになり、より高純度の石英ガラスを得る必要から、
その原料として高純度の合成シリカの使用が検討されて
いる（特開昭５１−７７，６１２号公報、特開昭６１−
１８６，２３２号公報等）。
【０００３】しかしながら、一般的に、合成的に製造さ
れたシリカは、その製造条件により数Åから数十Å程度
の細孔径を有し、加熱により脱水が始まり、更に１，１
００℃から１，３００℃で数時間焼成すると封孔し、こ
の封孔するまでの焼成過程で吸着水や凝縮水が脱離し、
また、シラノール基の縮合反応等により脱水が起こる。 しかしながら、シリカ内部に孤立したシラノール基は、
この焼成過程で縮合反応を起こすことができず、水分と
して内部に残留したまま封孔されてしまう。そして、こ
のようにシラノール基が残留したままのシリカを石英ガ
ラスの原料として使用すると、優れた耐熱性を有する石
英ガラスが得られないという問題が生じる。
れたシリカは、その製造条件により数Åから数十Å程度
の細孔径を有し、加熱により脱水が始まり、更に１，１
００℃から１，３００℃で数時間焼成すると封孔し、こ
の封孔するまでの焼成過程で吸着水や凝縮水が脱離し、
また、シラノール基の縮合反応等により脱水が起こる。 しかしながら、シリカ内部に孤立したシラノール基は、
この焼成過程で縮合反応を起こすことができず、水分と
して内部に残留したまま封孔されてしまう。そして、こ
のようにシラノール基が残留したままのシリカを石英ガ
ラスの原料として使用すると、優れた耐熱性を有する石
英ガラスが得られないという問題が生じる。
【０００４】そこで、このシラノール基を除去する方法
として、シリカゲルをハロゲン系の脱ＯＨ基剤とキャリ
ヤーガスとの混合ガス気流中で焼成し、シラノール基を
ハロゲン原子に置換する反応を利用して除去する方法が
知られている（特開昭６１−１８６，２３２号公報）が
、この方法においても、シラノー基に代わってハロゲン
基が残留することになり、石英ガラスにした時に残留ハ
ロゲンに起因する耐熱性の低下や腐食性等の問題が生じ
る。
として、シリカゲルをハロゲン系の脱ＯＨ基剤とキャリ
ヤーガスとの混合ガス気流中で焼成し、シラノール基を
ハロゲン原子に置換する反応を利用して除去する方法が
知られている（特開昭６１−１８６，２３２号公報）が
、この方法においても、シラノー基に代わってハロゲン
基が残留することになり、石英ガラスにした時に残留ハ
ロゲンに起因する耐熱性の低下や腐食性等の問題が生じ
る。
【０００５】高純度の合成非晶質シリカ粉末を結晶化さ
せることによりシラノール基を除去することも考えられ
るが、全ての金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下の高純度
非晶質シリカは不純物欠陥が少なく結晶核発生が起こり
にくい為、高温焼成を行っても結晶化が起こる以前にシ
リカ粉末の焼結が生じてしまい、粉末状態を維持するこ
とができない。また、低温で結晶化する手段として結晶
化促進剤、例えばアルカリ金属炭酸塩を添加して焼成す
る方法もあるが、当然のことながら不純物を添加するこ
とになり、目的の高純度が維持できない。また、水熱合
成により合成水晶を得る方法もよく知られているが、こ
の方法は本目的には経済的に高価過ぎる手段である。
せることによりシラノール基を除去することも考えられ
るが、全ての金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下の高純度
非晶質シリカは不純物欠陥が少なく結晶核発生が起こり
にくい為、高温焼成を行っても結晶化が起こる以前にシ
リカ粉末の焼結が生じてしまい、粉末状態を維持するこ
とができない。また、低温で結晶化する手段として結晶
化促進剤、例えばアルカリ金属炭酸塩を添加して焼成す
る方法もあるが、当然のことながら不純物を添加するこ
とになり、目的の高純度が維持できない。また、水熱合
成により合成水晶を得る方法もよく知られているが、こ
の方法は本目的には経済的に高価過ぎる手段である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者らは
、これら従来技術が有する問題を解決し、高純度の合成
無水シリカを効率よく安定的に製造することができる方
法を開発すべく鋭意研究を行った結果、非晶質合成シリ
カあるいは合成シリカゲル中に結晶核となる結晶微粉末
シリカを０．１重量％以上添加混合して好ましくは１，
２００℃以上の温度で焼成するか、又は、シリコンアル
コキシドを加水分解ゲル化する際に予め結晶核となる結
晶微粉末シリカを０．１重量％以上添加しておき、得ら
れたシリカゲルを乾燥し、次いで好ましくは１，１００
℃以上の温度で焼成することにより、高純度を維持した
ままシリカ中に存在するシラノール基を結晶構造から除
去できることを見出し、本発明を完成するに至った。
、これら従来技術が有する問題を解決し、高純度の合成
無水シリカを効率よく安定的に製造することができる方
法を開発すべく鋭意研究を行った結果、非晶質合成シリ
カあるいは合成シリカゲル中に結晶核となる結晶微粉末
シリカを０．１重量％以上添加混合して好ましくは１，
２００℃以上の温度で焼成するか、又は、シリコンアル
コキシドを加水分解ゲル化する際に予め結晶核となる結
晶微粉末シリカを０．１重量％以上添加しておき、得ら
れたシリカゲルを乾燥し、次いで好ましくは１，１００
℃以上の温度で焼成することにより、高純度を維持した
ままシリカ中に存在するシラノール基を結晶構造から除
去できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００７】従って、本発明の目的は、高純度溶融石英
ガラスの製造原料として好適な高純度でシラノール基含
有量の少ない合成結晶質シリカ及びその製造方法を提供
することにある。なお、本発明において、シリカ中のシ
ラノール基はシリカ中に含まれる水分と見なされる。
ガラスの製造原料として好適な高純度でシラノール基含
有量の少ない合成結晶質シリカ及びその製造方法を提供
することにある。なお、本発明において、シリカ中のシ
ラノール基はシリカ中に含まれる水分と見なされる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、合
成非晶質シリカ粉末あるいは合成シリカゲル粉末中に、
結晶核となる結晶微粉末シリカを０．１重量％以上添加
して焼成する高純度結晶質シリカの製造方法であり、ま
た、シリコンアルコキシドを加水分解ゲル化する際に結
晶核となる結晶微粉末シリカを予め０．１重量％以上添
加し、得られたシリカゲル粉末を乾燥後焼成する高純度
結晶質シリカの製造方法である。以下、本発明の合成結
晶質シリカの製造方法について具体的に説明する。
成非晶質シリカ粉末あるいは合成シリカゲル粉末中に、
結晶核となる結晶微粉末シリカを０．１重量％以上添加
して焼成する高純度結晶質シリカの製造方法であり、ま
た、シリコンアルコキシドを加水分解ゲル化する際に結
晶核となる結晶微粉末シリカを予め０．１重量％以上添
加し、得られたシリカゲル粉末を乾燥後焼成する高純度
結晶質シリカの製造方法である。以下、本発明の合成結
晶質シリカの製造方法について具体的に説明する。
【０００９】本発明において使用できる結晶核となる結
晶微粉末シリカとしては、天然品又は合成品の水晶、ク
リストバライト、トリジマイト等がある。結晶核の純度
が悪い場合には、結晶核を高純度合成非晶質シリカに添
加後焼成して高純度の合成結晶質シリカを製造する操作
を数回繰り返すことにより、目的の物を得ることができ
る。
晶微粉末シリカとしては、天然品又は合成品の水晶、ク
リストバライト、トリジマイト等がある。結晶核の純度
が悪い場合には、結晶核を高純度合成非晶質シリカに添
加後焼成して高純度の合成結晶質シリカを製造する操作
を数回繰り返すことにより、目的の物を得ることができ
る。
【００１０】本発明において、結晶核となる結晶微粉末
シリカの使用量は、合成非晶質シリカに対して０．１重
量％以上、より好ましくは０．５重量％以上である。結
晶核となる結晶質微粉末シリカの使用量が０．１重量％
に満たない場合は、非晶質シリカ又はシリカゲルの結晶
化が実質的に充分に進まず水分含有量の少ないシリカを
得ることができない。結晶核となる結晶微粉末シリカの
添加量が多くなるにともない実質的により低温で、より
短時間で完全に結晶質の高純度無水シリカを得ることが
できる傾向がある。
シリカの使用量は、合成非晶質シリカに対して０．１重
量％以上、より好ましくは０．５重量％以上である。結
晶核となる結晶質微粉末シリカの使用量が０．１重量％
に満たない場合は、非晶質シリカ又はシリカゲルの結晶
化が実質的に充分に進まず水分含有量の少ないシリカを
得ることができない。結晶核となる結晶微粉末シリカの
添加量が多くなるにともない実質的により低温で、より
短時間で完全に結晶質の高純度無水シリカを得ることが
できる傾向がある。
【００１１】本発明において使用できる高純度非晶質シ
リカやシリカゲルは、シリコンアルコキシド又は四塩化
珪素を加水分解して得られるシリカ、珪酸ナトリウム法
による天然原料を精製して得られるシリカ等、高純度の
シリカやシリカゲルであれば任意のものを使用できる。
リカやシリカゲルは、シリコンアルコキシド又は四塩化
珪素を加水分解して得られるシリカ、珪酸ナトリウム法
による天然原料を精製して得られるシリカ等、高純度の
シリカやシリカゲルであれば任意のものを使用できる。
【００１２】本発明の結晶化による無水シリカの製造は
、結晶核となる結晶微粉末シリカを高純度非晶質シリカ
、あるいは、シリカゲルに０．１重量％以上添加混合し
て好ましくは１，２００℃以上の温度で焼成するか、又
は、シリコンアルコキシドを加水分解ゲル化する際に予
め結晶核となる結晶微粉末シリカを０．１重量％以上添
加しておき、得られたシリカゲルを乾燥し、次いで好ま
しくは１，１００℃以上の温度で焼成することにより行
うことができる。焼成温度が低すぎると結晶化速度が遅
くなり、実質的に完全に結晶化させることが困難である
。
、結晶核となる結晶微粉末シリカを高純度非晶質シリカ
、あるいは、シリカゲルに０．１重量％以上添加混合し
て好ましくは１，２００℃以上の温度で焼成するか、又
は、シリコンアルコキシドを加水分解ゲル化する際に予
め結晶核となる結晶微粉末シリカを０．１重量％以上添
加しておき、得られたシリカゲルを乾燥し、次いで好ま
しくは１，１００℃以上の温度で焼成することにより行
うことができる。焼成温度が低すぎると結晶化速度が遅
くなり、実質的に完全に結晶化させることが困難である
。
【００１３】具体的な製造方法としては、例えば、シリ
コンアルコキシドを原料として得られた高純度の非晶質
シリカ粉末１００重量部に、天然の高純度水晶を平均粒
径数μｍ程度に粉砕した物を１重量部添加、混合し、大
気中、マッフル炉で１，３００℃１０時間焼成する方法
、また、テトラメチルオルソシリケート２５３重量部に
、水１４０重量部、メタノール５３重量部、天然の高純
度水晶を平均粒径数μｍ程度に粉砕した物を１重量部添
加攪拌しゲル化した後乾燥及び、大気中、マッフル炉で
１，２００℃１０時間焼成する方法がある。このときの
シリコンアルコキシドの加水分解、ゲル化反応は一般に
知られている方法（アグネ承風社発行「ゾル−ゲル法の
科学」第８〜１３頁等）で行うことができる。また、結
晶核となる結晶質微粉末シリカの粒度は、より細かい方
が少量の添加でも結晶化させる効果が大きくなり、より
低温で結晶質の高純度合成無水シリカを得ることができ
る。
コンアルコキシドを原料として得られた高純度の非晶質
シリカ粉末１００重量部に、天然の高純度水晶を平均粒
径数μｍ程度に粉砕した物を１重量部添加、混合し、大
気中、マッフル炉で１，３００℃１０時間焼成する方法
、また、テトラメチルオルソシリケート２５３重量部に
、水１４０重量部、メタノール５３重量部、天然の高純
度水晶を平均粒径数μｍ程度に粉砕した物を１重量部添
加攪拌しゲル化した後乾燥及び、大気中、マッフル炉で
１，２００℃１０時間焼成する方法がある。このときの
シリコンアルコキシドの加水分解、ゲル化反応は一般に
知られている方法（アグネ承風社発行「ゾル−ゲル法の
科学」第８〜１３頁等）で行うことができる。また、結
晶核となる結晶質微粉末シリカの粒度は、より細かい方
が少量の添加でも結晶化させる効果が大きくなり、より
低温で結晶質の高純度合成無水シリカを得ることができ
る。
【００１４】この様にして得られた合成結晶シリカは、
溶融石英ガラス原料として用いる場合、高純度、低水分
含有と言う特徴を有するのみならず、他の方法で得られ
た同じ高純度、低水分含有の非晶質シリカと比べた場合
、非晶質のものでは溶融温度範囲が広いのに対し、結晶
質のものでは一定の融点を持つので溶融温度範囲が狭く
、瞬時に全体が溶融する。従って溶融時にガラス中に泡
となって残存する気泡の生成が少ないと言う特徴も有す
る。
溶融石英ガラス原料として用いる場合、高純度、低水分
含有と言う特徴を有するのみならず、他の方法で得られ
た同じ高純度、低水分含有の非晶質シリカと比べた場合
、非晶質のものでは溶融温度範囲が広いのに対し、結晶
質のものでは一定の融点を持つので溶融温度範囲が狭く
、瞬時に全体が溶融する。従って溶融時にガラス中に泡
となって残存する気泡の生成が少ないと言う特徴も有す
る。
【００１５】
【実施例】以下、実施例に基づいて、本発明を詳細に説
明する。
明する。
【００１６】実施例１
高純度合成シリカに鉱化剤を添加し１，２００℃で５時
間焼成してクリストバライト化した後、メノウ製の遊星
ボールミルで平均粒径２μｍに粉砕してこれを結晶核と
した。次に、水分含有量が１０％程度の高純度の合成非
晶質シリカを１，１００℃で１０時間焼成してＯＨ基量
が７６０ｐｐｍの非晶質シリカを得た。
間焼成してクリストバライト化した後、メノウ製の遊星
ボールミルで平均粒径２μｍに粉砕してこれを結晶核と
した。次に、水分含有量が１０％程度の高純度の合成非
晶質シリカを１，１００℃で１０時間焼成してＯＨ基量
が７６０ｐｐｍの非晶質シリカを得た。
【００１７】この非晶質シリカに対して結晶核を０．５
重量％添加し、１，３００℃で１０時間焼成して水分含
有量の少ない結晶質シリカを得た。得られた結晶質シリ
カを次の結晶核として上記の操作を２回繰返し高純度で
水分含有量の少ない結晶質シリカ（クリストバライト）
を得た。
重量％添加し、１，３００℃で１０時間焼成して水分含
有量の少ない結晶質シリカを得た。得られた結晶質シリ
カを次の結晶核として上記の操作を２回繰返し高純度で
水分含有量の少ない結晶質シリカ（クリストバライト）
を得た。
【００１８】得られたクリストバライトのＯＨ基量を表
１に、また、純度の分析結果を表２にそれぞれ示す。な
お、ＯＨ基量の濃度は、石英チューブ内で吸着水を２０
０℃減圧下で３０分かけて脱着した後、真空状態でバー
ナー加熱を行いメルトし、冷却後試験片を切り出してＦ
Ｔ−ＩＲで透過率を測定し、Ｌａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒ
の法則から求めた。
１に、また、純度の分析結果を表２にそれぞれ示す。な
お、ＯＨ基量の濃度は、石英チューブ内で吸着水を２０
０℃減圧下で３０分かけて脱着した後、真空状態でバー
ナー加熱を行いメルトし、冷却後試験片を切り出してＦ
Ｔ−ＩＲで透過率を測定し、Ｌａｍｂｅｒｔ−Ｂｅｅｒ
の法則から求めた。
【００１９】実施例２
シリコンアルコキシドを加水分解して水分含有量１０％
程度の高純度合成シリカゲルを合成し、これを１，１０
０℃で１０時間焼成してＯＨ基量が７６０ｐｐｍの非晶
質シリカを得た。
程度の高純度合成シリカゲルを合成し、これを１，１０
０℃で１０時間焼成してＯＨ基量が７６０ｐｐｍの非晶
質シリカを得た。
【００２０】この非晶質シリカに対して実施例１で得た
結晶核を０．５重量％添加し、１，３００℃で１０時間
焼成して水分含有量の少ない結晶質シリカを得た。得ら
れた結晶質シリカを次の結晶核として上記の操作を２回
繰り返し高純度で水分含有量の少ない結晶質シリカ（ク
リストバライト）を得た。得られたクリストバライトの
ＯＨ基量を表１に、また、純度の分析結果を表２にそれ
ぞれ示す。
結晶核を０．５重量％添加し、１，３００℃で１０時間
焼成して水分含有量の少ない結晶質シリカを得た。得ら
れた結晶質シリカを次の結晶核として上記の操作を２回
繰り返し高純度で水分含有量の少ない結晶質シリカ（ク
リストバライト）を得た。得られたクリストバライトの
ＯＨ基量を表１に、また、純度の分析結果を表２にそれ
ぞれ示す。
【００２１】実施例３
テトラメチルオルソシリケート２５３重量部に、水２４
０重量部、メタノール５３重量部、実施例１で得られた
結晶核を０．５重量部添加攪拌しゲル化した後乾燥して
、得られたシリカゲルを１，２００℃で１０時間焼成し
て水分含有量の少ない結晶質シリカを得た。得られた結
晶質シリカを次の結晶核として上記の操作を２回繰り返
し高純度で水分含有量の少ない結晶質シリカ（クリスト
バライト）を得た。得られたクリストバライトのＯＨ基
量を表１に、また、純度の分析結果を表２にそれぞれ示
す。
０重量部、メタノール５３重量部、実施例１で得られた
結晶核を０．５重量部添加攪拌しゲル化した後乾燥して
、得られたシリカゲルを１，２００℃で１０時間焼成し
て水分含有量の少ない結晶質シリカを得た。得られた結
晶質シリカを次の結晶核として上記の操作を２回繰り返
し高純度で水分含有量の少ない結晶質シリカ（クリスト
バライト）を得た。得られたクリストバライトのＯＨ基
量を表１に、また、純度の分析結果を表２にそれぞれ示
す。
【００２２】比較例１
結晶核を高純度非晶質シリカに添加した後の焼成を１，
１００℃で行った以外は実施例１と同じ操作を行った。 得られた非晶質とクリストバライトの混合体のＯＨ基量
を表３に示す。
１００℃で行った以外は実施例１と同じ操作を行った。 得られた非晶質とクリストバライトの混合体のＯＨ基量
を表３に示す。
【００２３】比較例２
シリカゲルの焼成を１，０００℃で行った以外は実施例
３と同じ操作を行った。得られた非晶質とクリストバラ
イトの混合体のＯＨ基量を表３に示す。
３と同じ操作を行った。得られた非晶質とクリストバラ
イトの混合体のＯＨ基量を表３に示す。
【００２４】比較例３
結晶核を添加していない高純度の合成非晶質シリカを１
，５００℃で１０時間焼成したところ、シリカは焼結し
てしまった。得られた非晶質とクリストバライトの混合
体のＯＨ基量を表３に示す。
，５００℃で１０時間焼成したところ、シリカは焼結し
てしまった。得られた非晶質とクリストバライトの混合
体のＯＨ基量を表３に示す。
【００２５】比較例４
結晶核を添加しなかったこと以外は、実施例３と同様に
して得られたシリカゲルを１，３００℃で１０時間焼成
した。得られた非晶質シリカのＯＨ基量を表３に示す。
して得られたシリカゲルを１，３００℃で１０時間焼成
した。得られた非晶質シリカのＯＨ基量を表３に示す。
【表１】
【表２】
【表３】
【発明の効果】本発明方法によれば、高純度でシラノー
ル基含有量の少ない合成結晶質シリカ粉末を効率よく安
定的に製造することができる。このような合成結晶質シ
リカ粉末は、高純度溶融石英ガラスの原料として特に有
用である。
ル基含有量の少ない合成結晶質シリカ粉末を効率よく安
定的に製造することができる。このような合成結晶質シ
リカ粉末は、高純度溶融石英ガラスの原料として特に有
用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 合成非晶質シリカ粉末あるいは合成シ
リカゲル粉末中に、結晶核となる結晶微粉末シリカを０
．１重量％以上添加して焼成することを特徴とする高純
度結晶質シリカの製造方法。 - 【請求項２】 シリコンアルコキシドを加水分解ゲル
化する際に結晶核となる結晶微粉末シリカを予め０．１
重量％以上添加し、得られたシリカゲル粉末を乾燥後焼
成することを特徴とする高純度結晶質シリカの製造方法
。 - 【請求項３】 請求項１ないし２記載の方法によって
得られる結晶質シリカが、全ての金属不純物元素の含有
量が１ｐｐｍ以下で、かつシラノール基含有量が５０ｐ
ｐｍ以下である製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41801390A JP2839725B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 高純度結晶質シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP41801390A JP2839725B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 高純度結晶質シリカの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04238808A true JPH04238808A (ja) | 1992-08-26 |
| JP2839725B2 JP2839725B2 (ja) | 1998-12-16 |
Family
ID=18525985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP41801390A Expired - Fee Related JP2839725B2 (ja) | 1990-12-28 | 1990-12-28 | 高純度結晶質シリカの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2839725B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996020128A1 (fr) * | 1994-12-26 | 1996-07-04 | Mitsubishi Chemical Corporation | Procede de production de poudre de quartz synthetique |
| JPH11209132A (ja) * | 1998-01-23 | 1999-08-03 | Tosoh Corp | 高純度透明シリカガラスの製造方法 |
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| JP2004091220A (ja) * | 2002-08-29 | 2004-03-25 | Fuso Chemical Co Ltd | 高純度親水性有機溶媒分散シリカゾルの製造方法及びその方法で得られる高純度親水性有機溶媒分散シリカゾル並びに高純度有機溶媒分散シリカゾルの製造方法及びその方法で得られる高純度有機溶媒分散シリカゾル |
| JP2007308371A (ja) * | 2007-09-03 | 2007-11-29 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカゲルの製造方法 |
| WO2008032698A1 (fr) | 2006-09-11 | 2008-03-20 | Tosoh Corporation | Verre de quartz et procédé pour produire celui-ci |
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1990
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