JP3526591B2 - 合成石英ガラスの製造方法 - Google Patents
合成石英ガラスの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/06—Glass compositions containing silica with more than 90% silica by weight, e.g. quartz
-
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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- C03C2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2203/00—Production processes
- C03C2203/10—Melting processes
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- Glass Compositions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造において不
純物拡散工程などにおいて使用される熱処理部材として
使用される高耐熱性、高純度合成石英ガラスの製造方法
に関するものである。
純物拡散工程などにおいて使用される熱処理部材として
使用される高耐熱性、高純度合成石英ガラスの製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体の製造工程で使用される石英ガラ
ス拡散プロセスチューブ、ウエハーバスケット、ウエハ
ーボート等には、天然水晶を粉砕、精製したものを原料
とした石英ガラス材が使われてきたが、半導体の集積度
の向上につれ、より高純度の合成シリカ原料の使用が検
討されている。
ス拡散プロセスチューブ、ウエハーバスケット、ウエハ
ーボート等には、天然水晶を粉砕、精製したものを原料
とした石英ガラス材が使われてきたが、半導体の集積度
の向上につれ、より高純度の合成シリカ原料の使用が検
討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、非晶質の合成
シリカは一般的に水酸基を１００ｐｐｍ程度以上含んで
おり、これを溶融して得られる石英ガラスは充分な高温
粘性が得れないという問題点がある。真空溶融による脱
水酸基も可能であるが、原料が非晶質であるためシリカ
のネットワーク構造が結晶質シリカと比べて弱く、天然
水晶を原料とする石英ガラスと比べ高温粘性がかなり低
く高温用石英ガラス部材としては不適である。
シリカは一般的に水酸基を１００ｐｐｍ程度以上含んで
おり、これを溶融して得られる石英ガラスは充分な高温
粘性が得れないという問題点がある。真空溶融による脱
水酸基も可能であるが、原料が非晶質であるためシリカ
のネットワーク構造が結晶質シリカと比べて弱く、天然
水晶を原料とする石英ガラスと比べ高温粘性がかなり低
く高温用石英ガラス部材としては不適である。
【０００４】そこで、水酸基含有量が５０ｐｐｍ以下の
クリストバライト結晶質の合成シリカを原料として、こ
れを溶融して合成石英ガラスを得る方法も検討されてい
るが、天然水晶を原料としたものに比べて高温粘性がや
や劣るという問題点がある。また、合成シリカをクリス
トバライト結晶質とするためには、高温での長時間の結
晶化焼成を必要とするため、コストが高いという問題が
ある。また、クリストバライトには低温型と高温型の変
態点が２５０℃付近にあり、変態点における急激な体積
変化のため、昇温時に粉飛び現象が問題となる。
クリストバライト結晶質の合成シリカを原料として、こ
れを溶融して合成石英ガラスを得る方法も検討されてい
るが、天然水晶を原料としたものに比べて高温粘性がや
や劣るという問題点がある。また、合成シリカをクリス
トバライト結晶質とするためには、高温での長時間の結
晶化焼成を必要とするため、コストが高いという問題が
ある。また、クリストバライトには低温型と高温型の変
態点が２５０℃付近にあり、変態点における急激な体積
変化のため、昇温時に粉飛び現象が問題となる。
【０００５】したがって、本発明の目的は、水酸基を含
まず高温粘性に優れ、しかも製造時に粉飛び現象が生じ
ない合成石英ガラスの製造方法を提供することにある。
まず高温粘性に優れ、しかも製造時に粉飛び現象が生じ
ない合成石英ガラスの製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはクリストバ
ライトへの結晶化率が１０パーセントから７０パーセン
トの合成シリカを加熱溶融すると、クリストバライトの
結晶変態温度である２５０℃で粉飛びが発生せず、しか
も溶融温度までの昇温過程で非晶質部分が結晶化される
際に減圧下で脱水、脱ガスを行うことから、シリカ中の
水酸基が完全に除去され、高温粘性に非常に優れた合成
石英ガラスを製造し得ることを見いだした。
ライトへの結晶化率が１０パーセントから７０パーセン
トの合成シリカを加熱溶融すると、クリストバライトの
結晶変態温度である２５０℃で粉飛びが発生せず、しか
も溶融温度までの昇温過程で非晶質部分が結晶化される
際に減圧下で脱水、脱ガスを行うことから、シリカ中の
水酸基が完全に除去され、高温粘性に非常に優れた合成
石英ガラスを製造し得ることを見いだした。
【０００７】すなわち、本発明は、合成結晶質シリカを
溶融して合成石英ガラスを製造するに際し、結晶化率が
１０パーセント以上、７０パーセント以下に調整された
シリカ粉を原料として、溶融過程の熱処理で減圧下にお
いて非晶質部分を結晶化した後に溶融することによる合
成石英ガラスの製造方法である。この方法によれば、あ
らかじめ常圧焼成で７０パーセント以上結晶化されたシ
リカ粉を減圧化で溶融して無水石英ガラスとした場合よ
り、結晶化率が７０パーセント以下のシリカ粉を石英ガ
ラス溶融用真空炉で減圧下で結晶化脱水、脱ガス、溶融
して無水石英ガラスとした方がより高い高温粘度が得ら
れる。また、クリストバライト粉体の製造においては、
結晶化率が１０パーセントから７０パーセントの範囲で
あるため、７０パーセント以上とするより結晶化のため
の焼成コストが安いという利点もある。以下に本発明に
よる合成石英ガラスの製造方法について具体的に説明す
る。
溶融して合成石英ガラスを製造するに際し、結晶化率が
１０パーセント以上、７０パーセント以下に調整された
シリカ粉を原料として、溶融過程の熱処理で減圧下にお
いて非晶質部分を結晶化した後に溶融することによる合
成石英ガラスの製造方法である。この方法によれば、あ
らかじめ常圧焼成で７０パーセント以上結晶化されたシ
リカ粉を減圧化で溶融して無水石英ガラスとした場合よ
り、結晶化率が７０パーセント以下のシリカ粉を石英ガ
ラス溶融用真空炉で減圧下で結晶化脱水、脱ガス、溶融
して無水石英ガラスとした方がより高い高温粘度が得ら
れる。また、クリストバライト粉体の製造においては、
結晶化率が１０パーセントから７０パーセントの範囲で
あるため、７０パーセント以上とするより結晶化のため
の焼成コストが安いという利点もある。以下に本発明に
よる合成石英ガラスの製造方法について具体的に説明す
る。
【０００８】本発明による合成石英ガラスの製造方法の
好適な具体例を示す。まず、微粉砕された合成クリスト
バライト粉、アルコキシシラン、水、アルコールを混合
し、アルコキシシランの加水分解、ゲル化、乾燥を行う
ことにより、クリストバライト微粒子を多数内包するシ
リカゲルを得る。これをメノウ製の粉砕機で目的粒径ま
で粉砕した後、焼成することにより結晶化が進みクリス
トバライト粉が得られる。焼成の際、その温度、時間、
等の条件を調整することで結晶化率を調整することがで
きる。このようにして得られた、結晶化率が調整された
クリストバライト粉を黒鉛容器に充填し高周波誘導加熱
炉、もしくは抵抗加熱炉で減圧下で加熱する。その際、
溶融温度まで昇温される過程で結晶化が進行し脱水、脱
ガスが起こる。結晶化の際の脱水、脱ガスは常圧下で起
こるより、減圧下で起こる方がより完全に反応が進む。
完全に脱水、脱ガスを終了した結晶質シリカ粉を、さら
に高温で溶融し、その後冷却して石英ガラスを得る。
好適な具体例を示す。まず、微粉砕された合成クリスト
バライト粉、アルコキシシラン、水、アルコールを混合
し、アルコキシシランの加水分解、ゲル化、乾燥を行う
ことにより、クリストバライト微粒子を多数内包するシ
リカゲルを得る。これをメノウ製の粉砕機で目的粒径ま
で粉砕した後、焼成することにより結晶化が進みクリス
トバライト粉が得られる。焼成の際、その温度、時間、
等の条件を調整することで結晶化率を調整することがで
きる。このようにして得られた、結晶化率が調整された
クリストバライト粉を黒鉛容器に充填し高周波誘導加熱
炉、もしくは抵抗加熱炉で減圧下で加熱する。その際、
溶融温度まで昇温される過程で結晶化が進行し脱水、脱
ガスが起こる。結晶化の際の脱水、脱ガスは常圧下で起
こるより、減圧下で起こる方がより完全に反応が進む。
完全に脱水、脱ガスを終了した結晶質シリカ粉を、さら
に高温で溶融し、その後冷却して石英ガラスを得る。
【０００９】この様にして得られた合成石英ガラスは、
気泡が少なく、天然水晶を原料として製造された無水石
英ガラス並の高い高温粘度を有するという高温部材とし
て望まれる特性と合成品であるために高純度という特性
を合わせ持つものである。
気泡が少なく、天然水晶を原料として製造された無水石
英ガラス並の高い高温粘度を有するという高温部材とし
て望まれる特性と合成品であるために高純度という特性
を合わせ持つものである。
【００１０】
【実施例】以下、実施例及び比較例に基づき本発明を詳
細に説明する。 実施例１ メノウ製ボールミルで平均粒径２．５μｍに粉砕したク
リストバライト１重量部、テトラメトキシシラン２５０
重量部、水２５０重量部、及びメタノール５０重量部を
混合し加水分解、ゲル化反応を行わせた後、２００℃減
圧下で充分乾燥させて、２．５μｍクリストバライト結
晶核を内包するシリカゲルを得た。これを更にメノウ製
ロールミルを用い平均粒径１００μｍに粉砕した。次に
このシリカゲルを１２００℃で１０時間焼成することに
より、結晶化率５０％のクリストバライト粉を得た。こ
うして得られた結晶化率５０％のクリストバライト粉を
黒鉛坩堝に充填し、減圧下で１分間に５℃の速度で１８
００℃迄昇温し、そのまま２０分保持した後冷却した。
冷却後に得られた石英ガラスは気泡が少ないクリーンな
ガラスであり、ＩＲでＯＨ基濃度を測定したが、検出さ
れなかった。１３００℃での粘度を測定したところ、対
数粘度で１１．９ポイズであり、天然品の無水石英ガラ
スと同等であった。
細に説明する。 実施例１ メノウ製ボールミルで平均粒径２．５μｍに粉砕したク
リストバライト１重量部、テトラメトキシシラン２５０
重量部、水２５０重量部、及びメタノール５０重量部を
混合し加水分解、ゲル化反応を行わせた後、２００℃減
圧下で充分乾燥させて、２．５μｍクリストバライト結
晶核を内包するシリカゲルを得た。これを更にメノウ製
ロールミルを用い平均粒径１００μｍに粉砕した。次に
このシリカゲルを１２００℃で１０時間焼成することに
より、結晶化率５０％のクリストバライト粉を得た。こ
うして得られた結晶化率５０％のクリストバライト粉を
黒鉛坩堝に充填し、減圧下で１分間に５℃の速度で１８
００℃迄昇温し、そのまま２０分保持した後冷却した。
冷却後に得られた石英ガラスは気泡が少ないクリーンな
ガラスであり、ＩＲでＯＨ基濃度を測定したが、検出さ
れなかった。１３００℃での粘度を測定したところ、対
数粘度で１１．９ポイズであり、天然品の無水石英ガラ
スと同等であった。
【００１１】比較例１
実施例１と同様にして、２．５μｍのクリストバライト
結晶核を内包する平均粒径１００μｍのシリカゲルを得
た。これを１２００℃で２０時間焼成することにより結
晶化率９０％のクリストバライト粉を得た。こうして得
られた結晶化率９０％のクリストバライト粉を黒鉛坩堝
に充填し、減圧下で１分間に５℃の速度で１８００℃迄
昇温し、そのまま２０分保持した後冷却した。冷却後に
得られた石英ガラスは少々気泡を含むガラスであり、Ｉ
ＲでＯＨ基濃度を測定したが検出されなかった。また、
昇温過程での粉飛びのため、黒鉛坩堝から粉の吹きこぼ
れが起こった。１３００℃での粘度を測定したところ、
対数粘度で１１．７ポイズであり、天然品の無水石英ガ
ラスよりやや低い値であった。
結晶核を内包する平均粒径１００μｍのシリカゲルを得
た。これを１２００℃で２０時間焼成することにより結
晶化率９０％のクリストバライト粉を得た。こうして得
られた結晶化率９０％のクリストバライト粉を黒鉛坩堝
に充填し、減圧下で１分間に５℃の速度で１８００℃迄
昇温し、そのまま２０分保持した後冷却した。冷却後に
得られた石英ガラスは少々気泡を含むガラスであり、Ｉ
ＲでＯＨ基濃度を測定したが検出されなかった。また、
昇温過程での粉飛びのため、黒鉛坩堝から粉の吹きこぼ
れが起こった。１３００℃での粘度を測定したところ、
対数粘度で１１．７ポイズであり、天然品の無水石英ガ
ラスよりやや低い値であった。
【００１２】比較例２
平均粒径２．５μｍに粉砕したクリストバライトを添加
せず、他の操作は実施例１と同様にして２．５μｍクリ
ストバライト結晶核を内包しない平均粒径１００μｍの
シリカゲルを得た。これを１２００℃で１０時間乾燥ガ
スを坩堝内に吹き込みながら焼成して、ＯＨ基量１００
ｐｐｍの非晶質シリカ粉とした。こうして得られた微粒
クリストバライト結晶核を含まない非晶質シリカを黒鉛
坩堝に充填し減圧下で１分間に５℃の速度で１８００℃
迄昇温し、そのまま２０分間保持した後冷却した。冷却
後に得られた。石英ガラスは気泡が少ないクリーンなガ
ラスであり、ＩＲでＯＨ基を測定したところ１０ｐｐｍ
含まれていた。１３００℃での粘度を測定したところ、
対数粘度で１１．５ポイズであり、天然品の無水石英ガ
ラスよりかなり低い値であった。
せず、他の操作は実施例１と同様にして２．５μｍクリ
ストバライト結晶核を内包しない平均粒径１００μｍの
シリカゲルを得た。これを１２００℃で１０時間乾燥ガ
スを坩堝内に吹き込みながら焼成して、ＯＨ基量１００
ｐｐｍの非晶質シリカ粉とした。こうして得られた微粒
クリストバライト結晶核を含まない非晶質シリカを黒鉛
坩堝に充填し減圧下で１分間に５℃の速度で１８００℃
迄昇温し、そのまま２０分間保持した後冷却した。冷却
後に得られた。石英ガラスは気泡が少ないクリーンなガ
ラスであり、ＩＲでＯＨ基を測定したところ１０ｐｐｍ
含まれていた。１３００℃での粘度を測定したところ、
対数粘度で１１．５ポイズであり、天然品の無水石英ガ
ラスよりかなり低い値であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明によれば、気泡が少なく、天然水
晶を原料として製造された無水石英ガラス並の高い高温
粘度を有する高純度合成石英ガラスを製造することが可
能であり、高耐熱性、高純度石英ガラスは半導体製造プ
ロセスに用いられる石英ガラスチューブ、ウエハーバス
ケット、ウエハーボート等に最適の素材を得ることがで
きる。
晶を原料として製造された無水石英ガラス並の高い高温
粘度を有する高純度合成石英ガラスを製造することが可
能であり、高耐熱性、高純度石英ガラスは半導体製造プ
ロセスに用いられる石英ガラスチューブ、ウエハーバス
ケット、ウエハーボート等に最適の素材を得ることがで
きる。
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フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ０３Ｂ 20/00 Ｃ０３Ｂ 20/00 Ｋ
(56)参考文献 特開 平４−238832（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−212235（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−193926（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−163013（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C03B 8/02
C03B 20/00
C01B 33/00 - 33/193
C03C 1/00 - 14/00
Claims (2)
- 【請求項１】 合成結晶質シリカを溶融して合成石英ガ
ラスを製造するに際し、クリストバライト結晶化率が１
０パーセント以上、７０パーセント以下に調整されたシ
リカ粉を原料として、溶融過程の熱処理で減圧下におい
て非晶質部分を結晶化した後に引き続き溶融することに
よる合成石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の結晶化率１０パーセント以
上、７０パーセント以下に調整されたシリカ粉として、
クリストバライト結晶質シリカ種微粒子をシリカゲルに
内包する粒子を１１００℃以上の温度で焼成することに
より結晶化率を調製したものを用いることを特徴とする
請求項１記載の合成石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14537993A JP3526591B2 (ja) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14537993A JP3526591B2 (ja) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06329424A JPH06329424A (ja) | 1994-11-29 |
| JP3526591B2 true JP3526591B2 (ja) | 2004-05-17 |
Family
ID=15383883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14537993A Expired - Fee Related JP3526591B2 (ja) | 1993-05-26 | 1993-05-26 | 合成石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3526591B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4022678B2 (ja) * | 1998-01-23 | 2007-12-19 | 東ソー株式会社 | 高純度透明シリカガラスの製造方法 |
-
1993
- 1993-05-26 JP JP14537993A patent/JP3526591B2/ja not_active Expired - Fee Related
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