JPS60180911A - 高純度シリカおよびその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高純度シリカおよびその製造方法に関する。更
に詳しくは、電子材料等、高純度を要する特殊な分野に
用いられる樹脂等の充填剤、接着剤、研磨剤、基板、パ
ッケージ材料等の用途に適用できる高純度シリカおよび
その製造方法に関する。

従来、シリカはゴム、樹脂等の補強充填剤などとして広
く利用されており、最近では電子技術の発展により、利
用する上でより高純度のシリカの要望が多くなってきて
いる。たとえばＬＳＩ、或いは超ＬＳＩのパッケージ材
料として現いる場合、パッケージ材料、樹脂中のα−放
射体、特にウラン、トリウム等が微量でも存在すると放
射性崩壊を伴ってα−粒子が放′出され、これがＩＣチ
ップ中に貫入してダイナミックＲＡＭ、ＣＯＤの記憶ノ
ード付近に大量の電子−正孔対を生成し、このためソフ
トエラーを生じ易く、従って充填剤、基板等の材料選択
は重要である。その他たとえばナトリウム、カリウム、
カルシウムなどの金属、硫酸根、塩化物などの電解質、
その他の可溶性物質などのような不純物のない高純度シ
リカが望ましい。

従来、汎用樹脂、ゴム等の充填剤として利用されている
シリカは主に珪酸アルカリと酸による中和反応から得た
り、気相反応により得たり、珪酸エステル、四塩化珪素
などの加水分解から得たりして実用に供しているが、安
価な珪酸アルカリを原料とするシリカは純度の点で問題
があり、気相反応によるシリカや珪酸エステルなどの加
水分解によるものは高価であったりして、純度および経
済性の点で上記用途に両立するシリカの出現が待ち望ま
れていた。従来知られている湿式法シリカとして、たと
えば珪酸アルカリと醸の中和反応によって得られる湿式
法によるシリカ粉末は、生成するシリカ沈殿中に母液中
の塩類や不純成分のコロイドなどが包含されており、こ
れらを除去する辷めに多量の洗浄水、酸液を必要とし極
めて非能躬的であるのみならず、完全に除去できないの
で、特に電子材料用の高純度シリカの供給は不可能とさ
れていた。

他方、珪酸アルカリ水溶液より高純度シリカを製造する
方法としてはイオン交換樹脂を用いてシリカゾルを生成
せしめ、次いで沈殿状シリカとして回収することが知ら
れている（特公昭３Ｂ−９４１５号、特公昭３Ｂ−１８
３１５号、特公昭３７−４３０４号）、コの方法ではい
ずれもシリカの沈殿の沈降性及び濾過性が不良であるた
め、濾過洗浄に多大の時間を要すばかりでなく、濾過ケ
ーキの含水率が著しく大であり、得られるシリカ中の夾
雑不純分も充分分離除去できないのみならず１粒状溶融
物を得るのには適さない。

他方、最近天然の高純度シリカ微粉砕品を火炎中に流下
処理して高純度シリカ溶融粒状品の製造法が提案されて
いる。（特開昭５８−１４５８１３号）しかし、これは
、原料が天然品であるため、純度の点において産地に依
存し、常に普偏的に供給する場合には必ずしも工業的に
合致しているとはいい難い。

このような現状に鑑み、本発明者らは珪酸アルカリ水溶
液からより工業的に有利に高純度シリカを得るべく研究
を鋭意行った結果、本発明を完成した。

すなわち、本発明は珪酸アルカリ水溶液から得られるシ
リカであって、放射性物質が１０ｐｐｂ以下、シリカを
煮沸浸出した抽出水の２５℃における電気伝導度が１０
０１ＬＳ／ｃｍ以下であって、平均粒子径が１〜１００
　ＪＬＩＩの範囲にあり、溶融化′度が８０％以上であ
る高純度シリカおよびその製造法である。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明にかかる高純度シリカの第１の特徴は、出発原料
として調製された珪酸アルカリ水溶液を用いることであ
る。

従って、従来品のように天然物の加工又は精製品でない
ことは勿論、四塩化珪素等の加水分解、いわゆる乾式法
により調製されるシリカとは異なるものである。

つまり、湿式法シリカから得られるものであり、その第
２の特徴として放射性物質が１０ｐｐｂ以下でシリカを
煮沸浸出した抽出水の電気伝導度が１００　ＪＬＳ／ｃ
■以下という高純度のシリカである。

放射性物質としては、主としてウランであるが、他にト
リウム等の高密度電離放射線であるα線を放出する化学
物質も含まれ、その量が放射化分析に基づいて、メタル
合計量として１０ｐｐｂ以下、好ましくは５　ｐｐｂ以
下であることが望ましく、１０ｐｐｂをこえると高集積
度ＩＣ，ＬＳＩ　、　ＶＬＳＩ（７）樹脂封止剤フィラ
ーとして用いた場合、前述の放射線によるソフトエラー
を発生する原因となるので好ましくない。

又、シリカを煮沸浸出した抽出水の電気伝導度は　１０
０　ｐ、　Ｓ／ｃ＋ｓ以下、好ましくは１０ＩＬＳ／ｃ
６以下であり、その値はシリカ中に含有するイオン性不
純物に帰因し、たとえばアルカリ分および塩素イオンの
如きイオン性不純物はＮａ２０およびｉとして約１０ｐ
ｐｍ以下、好ましくは５　ｐｐｍ以下に相当し、電気伝
導度が１００延Ｓ／Ｃ■をこえるとシリカを充填した樹
脂封止剤として用いた場合、イオン性物質の遊離によっ
て、ＩＣ，ＬＳＩ　、　ＶＬＳＩのリード線、リードフ
レーム等への腐食が起り易くなるので好ましくない。

なお抽出水の電気伝導度は当該シリカを純水にて１０重
量％スラリーとし、攪拌しながら、８時間煮沸処理した
のち、冷却後２５℃における抽出液を検体として測定さ
れた値である。

次に、第３の特徴として平均粒子径が１−１００ル腸の
範囲にあることが望ましい。本発明で粒径を意味する場
合は、コールタ−カウンター法５基づく粒度分布測定法
によるものとし、平均粒子径とは、体積メディアン径（
Ｒ５０）を意味し、その値が１〜１００経■の範囲にあ
ることをいう。

この粒径は、製品の用途や製造法によって大幅に変化す
るが、大体上記の範囲にあり、特にＲ５０が１０〜５０
ＪＬ纏の範囲にあることが好ましい、尚、平均粒径がＩ
ＱＱ　ＪＬ　Ｉ＋をこえると樹脂中での均一性が保たれ
ず、また樹脂封止時の作業性が悪かったりするので好ま
しくない。

更に本発明にがかるシリカ製品の他の特徴は溶融化度が
８０％以上の溶融粒状品からなるものである。溶融化度
が８０％未満ではシリカ表面の活性に起因する水酸基又
は水分の吸着などがあって、封止剤特性の低下があるの
で好ましくない。

シリカ粒子が溶融しているか否かは、例えば実体顕微鏡
観察により容易に判別することができ、溶融している粒
子は透明ガラス体粒子として認められ、非溶融粒子は白
い不透明粒子として認められる。

従って本発明において溶融化度（Ｍ−Ｒ）というのは次
式 ％式％ 顕微鏡視野は少なくとも２視野以上とし、かつｌ視野中
には少なくとも５０個以上の粒子が把握できることが望
ましい。なお、観察される粒子において外側は溶融化し
、芯部分に若干非溶融部分が認められるような粒子は溶
融粒子の範囲に含まれるものとする。

上記の如き特徴を有する高純度溶融シリカ粒子は、新規
物質であり、特にＩＣパッケージ用樹脂コンパウンドの
充填剤として好適である。

次に、かかる高純度溶融シリカ粒子を工業的には以下の
方法にて製造することができる。

すなわち、珪酸アルカリ水溶液をゲル化してシリカゲル
を沈殿生成させる第１工程、該シリカゲルを揮発性の酸
で精製して含水シリカを得る第２工程、該含水シリカを
加熱脱水処理して脱水シリカを得る第３工程及び該脱水
シリカを火炎中に噴射して溶融処理する第４工程からな
ることを特徴とする高純度シリカの製造法である。以下
、各工程について説明する。

乳上工１ この工程は、いわゆる湿式法シリカの製法として数多く
の提案がなされており、多くの場合公知の方法というこ
とができる。

本発明において、この工程は大別して２つの態様が採ら
れうる。その１つは、珪酸アルカリ水溶液と陽イオン交
換樹脂と接触させて酸性シリカゾルを生成させ、次いで
、このシリカゾルをシリカの沈殿物としてゲル化する方
法であり、他の方法は珪酸アルカリ水溶液と硫酸又は塩
酸などの酸との中和反応により直接シリカゲルを得る場
合である。

まずシリカゾルを経由してシリカゲルを得る場合につい
て述べる。珪酸アルカリ水溶液よりシリカゾルを生成さ
せる方法は公知であり、常法に従ってゾルを生成させる
が１通常、５ｉ０２として２〜７重量％、好ましくは４
重量％前後の濃度に希釈した液を用いる。イオン交換操
作において、イオン交換樹脂を充填したカラムに被処理
溶液を通過させる方法が一般的であるが、他の方法、例
えばイオン交換樹脂と珪酸アルカリ水溶液とを直接混合
するバッチ方式も可能である。

該珪酸アルカリ水溶液をイオン交換樹脂と接触させてア
ルカリ金属又はアルカリ土類金属の殆んど全てを分離除
去して酸性ゾルを得る。

この場合、本発明においては、珪酸アルカリ水溶液の液
性又はシリカの用途に応じて、前記接触処理は１回又は
複数回同種又は異種のイオン交換樹脂および／又はキレ
ート樹脂を所望に応じて用い操作することができる。

通常、高純度のシリカを希望する場合には、酸型にした
陽イオン交換樹脂１次いで水酸型にした陰イオン交換樹
脂および陽イオン交換樹脂による処理を順次行ってゾル
を生成させることが好ましい。

この酸性ゾルはＰ）１１．８ないし３．０で回収したも
のでゾルを構成するシリカ粒子の粒度は５１１ＪＬ以下
の極めて活性なゾルであり、やや不安定で長時間放置す
ると粘性が上がり最終的にはゲル状に固結するため長時
間の放置は避けるべきである。

かかるイオン交換樹脂によるシリカゾルの生成により原
料溶液中にイオン状態で存在する不純物は実質的に除去
されるけれども、より完全に不純イオンを除くために、
必要に応じてイオン交換樹脂と共にキレート樹脂を併用
して接触処理することも差支えない。

かくして、精製されたシリカコロイドの酸性ゾルは、含
水シリカとして沈殿し回収するが、この場合、沈殿の析
出条件を誤まるとシリカの純度を低下させるのみならず
操作上のトラブルも生じるので、このシリカの析出条件
が極めて重要となる。

従って、本発明においては、上記の酸性ゾルにアンモニ
ア水を５ｉ０２１モル当り　０．５モル以下、好ましく
は０．２〜０．５モル添加して弱アルカリ性に調製した
ゾルとアンモニウム塩水溶液とを攪拌状態において常に
ｐｎを１０．５以下の弱アルカリ性条件下で反応させる
ことによりシリカの沈殿を析出させる。

この場合、反応時のｐ）ｌが高すぎても、また中性から
酸性であっても、本発明において都合の良い、良好な沈
殿を得ることはできない０例えば、反応の大部分が酸性
乃至中性で行なわれると半透明の寒天状の（シリカの）
部分が多くなり、含水率が高く濾過性の悪い沈殿となる
。このような沈殿は洗節が極めて困難であるばかりでな
く、乾燥や焼成により収縮し、亀裂が生じたり、容易に
粉砕できない堅い塊となってしまい以後の操作を著しく
妨害することになる。また、反応が強アルカリ性で行な
われると気化するアンモニアの量も多くなり、作業環境
が悪化するとともに生成したシリカは非常に微粒となり
、濾過が困難になったり、沈降性が悪くなってしまう。

該ゾルとアンモニウム塩水溶液との混合は、個別的同時
混合又は、アンモニウム塩水溶液の中へ該ゾルを添加す
る方法がとられるが、一般的には後者の方がよい、しか
しその逆の添加、即ち、該ゾルの中へアンモニウム塩水
溶液の添加は避けるべきである。

アンモニウム塩水溶液の濃度は、塩の種類によって異な
るが、通常５〜２０重量％好ましくは、７〜１３重量％
がよい。

アンモニウム塩濃度が、上記の範囲外であると析出する
シリカの一部又は大部分が透明性を帯びた寒天状シリカ
となったり嵩高の沈殿となり濾過性が著しく悪化し、ま
た含水率が非常に高く、つづく回収操作が困難となった
り、製品粒度のコントロールが出来なくなったりする。

反応器中に予め仕込むアンモニウム塩水溶液の量は添加
するシリカゾルの添加速度、シリカ濃度、アンモニウム
塩水溶液の濃度、製品の所望粒度などの付帯条件によっ
て異なるが少なくとも添加するシリカゾルの量の１１５
量以上は必要である。

シリカの凝析剤として使用するアンモニウム塩としては
、例えば塩化アンモニウム、炭酸アンモニウム又は硝酸
アンモニウム等加熱により分解揮散する塩類が適当であ
る。

なお、シリカを析出させる際の温度は、特に限定する理
由はなく、常温又は加温のいずれであってもよいが反応
系のｐｉは充分制御することが必要で、常に弱アルカリ
性の状態で穏やかに析出することが好ましい。

かくして、得られた含水−シリカの沈殿は、濾過性の極
めて良好なものであり、これをか過により母液と分離す
ることができる。

次に、珪酸アルカリ水溶液と硫酸等の酸により直接シリ
カを得る方法は、イオン交換樹脂によるシリカゾルの製
法と同じく公知であり、例えば特公昭３８−１７８５１
号、特公昭５１−２５２３５号、特公昭５６−２１７２
８号など酸の分割添加方式がすぐれた工業的製法として
あげられるが、これに限るものではない。

唯、この直接法は中和に基づくシリカ沈殿の析出条件に
より、シリカ中の不純物である放射Ｍ物質やアルカリ分
の含有量に大きな幅が生じ、その量が多くなると後の精
製工程で必ずしち効果的に分離除去できなくなる傾向に
なるので、このような場合、イオン交換樹脂との接触に
よるシリカゾルを経てシリカの沈殿を生成させる方が好
まししζ。

なお、使用する珪酸アルカリ水溶液は、その目的からみ
て充分に精製されていることが好ましく、例えば一般か
過は勿論プレコートフィルター、ミクロフィルターある
いは限外か過などで微細粒子を予め除去しておくとよい
。

特に結晶性珪酸アルカリ、例えばメタ珪酸アルカリ、セ
スキ珪酸アルカリなどの結晶物を溶解して調製した珪酸
アルカリ水溶液は放射性不純物を著しく低減できるので
、必要に応じて再結晶して用いれば極めて放射性物質の
少ないシリカを得ることができる。この様な珪酸アルカ
リ水溶液としては結晶性珪酸ソーダを溶解して調製した
珪酸ソーダ水溶液が好ましい。

庇ｌ工１ この工程は、前工程で得られた沈殿状シリカゲルの精製
すなわち、シリカゲル中に残留する放射性物質、アルカ
リ土類金属塩、アルカリ金属塩等のイオン性不純物を除
去することにある。従って、この工程は湿式法により高
純度シリカを得るために不可欠な工程ということができ
る。

前工程において、出発原料として、よく精製された珪酸
アルカリ水溶液を用いてイオン交換樹脂によるシリカゾ
ルを経て沈殿状シリカゲルを回収した場合、該シリカは
放射性物質等の不純物はかなりの高いレベルまで除去で
きるけれども、高性能を要求する樹脂封止剤用充填剤と
しては必ずしも満足するものではない。しかして、この
沈殿状シリカゲルを揮発性の酸とよく混合して洗浄する
と、放射性物質は勿論、アルカリ土類金属塩、アルカリ
金属塩、その他、鉄、アルミニウム化合物等の微量不純
物を除去することが可能となる。

つまり、この工程は沈殿状シリカゲルの揮発性酸による
精製工程であり、この工程を採用することによって湿式
法シリカから、乾式法と全く遜色ない高純度シリカを調
製しうる道が開けたと云える。

ここで揮発性の酸というのは次の第３又は第４工程の加
熱によって完全に揮散してしまうような酸をいい、好ま
しくは硝酸、塩酸などをいう。

又、沈殿状シリカゲルとは第１工程の方法で得られるシ
リカの沈殿でか過により母液と分離しやすいか過性の良
好なシリカゲルを意味する。

操作としては５ｉ０２として１〜４０重量％のスラリー
濃度において、０．１規定以上、好ましくは０．５規定
以上の酸濃度になるように酸を添加し、常温又は加温に
より充分に混合処理する。この操作は１回に限らず所望
により２回以上の複数回あるいは連続方式など、適宜設
定して行えばよい。

かくして、精製された含水シリカは、実質的に不純物は
除去されて多くの場合５ｉ０２当りｕ　：　ｔ　ＰＰｂ
以下、Ｔｈ　：　１０ｐｐｂ以下、Ｎａ　：　１０ｐｐ
ｍ以下、Ｆｅ：５ｐｐｍ以下、Ｃｆｌ　：　１０ｐｐｍ
以下の高純度のものである。

亀ｌ工Ｉ この工程は次の第４工程において取扱い易い粒成品を得
るために含水シリカの脱水処理による粒状化工程という
ことができる。

この工程では脱水処理によりある程度の流動性のある粒
状物が得られる操作であれば特に限定される理由はない
けれども工業的には例えば含水シリカスラリーの噴霧乾
燥による場合、あるいは該スラリー又は濾過ケーキを所
望の乾燥装置を用いて乾燥させ、次いで粉砕する場合の
２態様があげられる。

本発明では、エネルギーコストの点を除けば噴霧乾燥に
代表される流動乾燥によって粒状化する方が好適である
。この理由は流動性がよいシリカ粒子であるために、次
の工程における加熱部分に容易に供給できることのみな
らず、乾燥以外の粉砕処理などが不要なために不純物の
混入が極力避けられるからである拳 なお、この加熱脱水処理して得られる脱水シリカは通常
含水率が１５重量％以下にあること−が必要である。こ
の理由は１５重量％をこえると流動性のある粉体粒子が
得られないのみならず、次の溶融処理において火炎温度
の低下に伴い、粒子への熱負荷が増大して溶融化が達成
し難くなζ　とによる。

叢」二り我 この工程は従来のシリカ粉末と異なり、封止剤の充填剤
として第２工程と共に不可欠な工程であり、前工程で得
られる脱水シリカ粉末を実質的に溶融処理することにあ
る。この溶融操作は、例えば酸素−水素炎、酸素−アセ
チレン炎、酸素−プロパン炎あるいはプラズマ炎などの
所定の火炎部分に脱水シリカ粒子を連続的に供給するこ
とによって、脱水シリカ粒子の溶融球状化を行なうもの
であり、この火炎溶融操作自体は無機粉体の溶融に古く
より知られている技術である。しかして、−次粒子径が
２００腸ル以下、特に２０■終程度のシリカ粒子を火炎
溶融成形して、平均粒子径が１〜１００　ＪＬ腸の球状
又はだ円状溶融シリカとするためには適度な火炎条件を
必要とする。即ち燃料ガスを用いた場合火炎温度を少な
くとも３０００℃以上でかつ２０００℃以上の火炎長を
３０ｃ−以上必要とする。この目的に利用出来るバーナ
ーの構成は酸素−燃料ガス系の場合、酸素をバーナー内
側から、燃料ガスを外側の多数の孔から噴射させ、脱水
シリカは酸素ガスに同伴射出させることが好ましい、プ
ラズマアークの場合はアーク部の温度が酸素−燃料ガス
系に比べ著しく高いため粉体の注入量を過度にしない限
り問題なく処理出来る。この様にして得られるシリカは
高温部分での接触時間ノよりずかであるけれども溶融化
度が８０％以上となって、実質的に溶融されたガラス状
の透明な球形乃至だ円形粒子となって極めて流動性の良
好な粒子となる。

かくして、得られた溶融シリカ粒子は必要に応じてガス
流の冷却を施してからサイクロンで回収するか又は水に
よる湿式回収等を行って本発明にかかる高純度シリカ製
品を得ることができる。

このように、本発明にかかる方法により、珪酸アルカリ
水溶液を出発原料とする湿式シリカよ一す、高性能が要
求される封止剤用充填剤としての高純度溶融シリカ粒子
を工業的に有利に大量供給することが可能である。

以下、実施例を示し本発明をさらに具体的に説明する。

実施例１ 市販の３号珪酸ソーダ水溶液（５ｉ０２２８．８重量％
、　Ｎａ２０θ、４重量％、５ｉ０２当りｕ　１００Ｐ
Ｐｂ、５ｉ０２当りＴｈ　２４０ｐｐｂ含有）を水で希
釈して５ｉ０２４重量％の希釈珪酸ソーダ水溶液とした
。

これを硫酸で再生しである陽イオン交換樹脂（アンバー
ライトＩＲ−１２０Ｂ　、オルガノ社製）で常法に従っ
て処理してＰＨ２，２のシリカゾル水溶液を得た。

常温で硝酸アンモニウム１０．５重量％水溶液３０交を
攪拌しながら、上記シリカゾル水溶液にアンモニアを加
えｐＨ１０，５にしたアルカリシリカゾル溶液５０文を
３時間かけて添加し、凝析沈殿させて沈殿状シリカゲル
を得た０次いでこれを濾過および置換洗浄したのち、イ
オン交換水に５ｉ０２濃度８重量％となる様に再分散さ
せ、この中に硝酸をＩＮ／３１となる様に加え９５℃で
３時間攪拌して処理した。これをか過、水洗して精製を
行って含水率７８重量％の精製シリカゲルのケーキを得
た・この精製シリカゲルのケーキを水に分散させて１５
重量％のシリカゲル懸濁液となしたのち、アシザワニロ
社製プロダクションマイナー型スプレードライヤーで噴
霧乾燥した。この処理条件は入口温度３４０℃、出口温
度１２０℃で熱源を電熱で行ない、雰囲気空気流量は５
．７ｍ３／ｗｉｎで行なった。サイクロンに回収された
シリカ粒子の粒子形状は第１図に示す様な一次粒子が１
００■終以下のシリカ微粒子の集合体であり、この含水
率は８００℃、８０分加熱による減量から推定して４．
３重量％であった。

こうして得た流動性の良好な脱水シリカ粉末を火炎溶融
処理して第２図に示す溶融シリカ粉末を得た。

火炎溶融装置は中央部に酸素噴出孔を設け、ここから酸
素及び脱水シリカを噴出させ、この外側に酸素噴出口を
取りまいて燃料ガス噴出孔をリング状に設け、ここから
燃料ガスを噴出させ、さらにこの外側に酸素噴出孔、燃
料ガス孔を設けたガスバーナーを用いた。燃料ガスは、
アセチレンを用い、その流量５Ｎｍ’／Ｈ１酸素流量５
Ｎｍ３／Ｈおよび脱水シリカ粒子の供給速度５　Ｋｇ／
Ｈで脱水シリカの溶融処理を行った。なお、肉視出来る
火炎の長さは約４０ｃ腸であった。この燃焼ガスを水冷
しである燃焼室□を通したのち、サイクロンで回収した
溶融シリカの粒子形状を第２図に示す、このものは溶融
化度が約８０％、その物性を測定したところ平均粒子径
２０４ｍであり、その不純物量はＮａ２０１．５ｐｐｍ
、ｃｉ不検出、υ０．４ｐｐｂ以下、Ｔｈ４±２ＰＰｂ
および抽出水の電気伝導度６＃ＬＳ／Ｃｍであった。

実施例２ ３号珪酸ソーダ溶液の苛性ソーダ及び水を添加しテ５ｉ
０２１４．１３重量％、　Ｎａ２０１７．３重量％の水
溶液とした。これを５０℃でゆっくり攪拌してメタ珪酸
ソーダ９水塩を得た。これを母液から分離して再び水に
溶解して、４重量％５ｉ０２濃度として実施例１と同様
の一連の処理を施した。

回収された溶融シリカの粒子形状は実施例１と同様の球
状の溶融化度が約８８％の溶融シリカであり、その物性
は平均粒子径１８１Ｌｍ、不純物含有量はＮａ２０２．
、Ｏｐｐｍ、Ｃ１不検出、υＯ，’４ＰＰｂ以下、Ｔｈ
　Ｏ，７ｐｐｂ以下および抽出水の電気伝導度５終Ｓ／
ｃｍ以下であった。

実施例３ 実施例２と同じ操作で４重量％５ｉ０２含有のメタ珪酸
ソーダ水溶液と４重量％硫酸をｐＨ９で同時添加してシ
リカゲルを作成した。これを濾過して水洗したのち、Ｉ
Ｎ塩酸水溶液に５ｉ０２濃度１０重量％となる様に分散
させた。これを９５℃で３時間攪拌させたのち濾過した
。この酸洗操作を３回行なったのち、水で洗浄し２０重
量％５ｉ０２スラリーとした。

このスラリーを実施例１と同じく噴霧乾燥及びプロパン
炎による火炎処理を施した結果、溶融化度が８３％の球
状の溶融シリカが得られ、その物性は平均粒子径１１７
ｉｓであり、不純物の含有量はＮａ２０４．５ｐｐｍ、
　ｃｕ不検出、Ｕ２±ｉ　Ｐｐｂ、Ｔｈ７±２　ＰＰｂ
および抽出水の電気伝導度８．５　＃ＬＳ／Ｃ鵬であっ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１において脱水処理したシリカ粒子の粒
子構造を示す１０００倍の顕微鏡写真であり、第２図は
第１図に示すシリカ粒子の溶融により得られる本発明に
がかるシリカ製品の粒子構造を示す２５０倍の顕微鏡写
真である。 出願人　日本化学工業株式会社 代理人　豊　１）　善　雄

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ｌ）珪酸アルカリ水溶液から得られるシリカであって、
   放射性物質が１０ｐｐｂ以下、シリカを煮沸浸出した抽
   出水の電気伝導度が１００ｐＳ、／ｃｍ以下であって、
   平均粒子径が１−１００ｇｍの範囲にあり、溶融化度が
   ８０％以上であることを特徴とする高純度シリカ。 ２）珪酸アルカリ水溶液をゲル化してシリカゲルを沈殿
   生成させる第１工程、該シリカゲルを揮発性の酸で精製
   して含水シリカを得る第２工程、該含水シリカを加熱脱
   水処理して脱水シリカを得る第３工程及び該脱水シリカ
   を火炎中に噴射して溶融処理する第４工程からなること
   を特徴とする高純度シリカの製造法。 ３）珪酸アルカリ水溶液が結晶性珪酸ソーダを溶解して
   調製した珪酸ソーダ水溶液である特許請求の範囲第２項
   記載の高純度シリカの製造法。 ４）珪酸アルカリ水溶液をイオン交換樹脂と接触せしめ
   、生成する酸性シリカゾルを特徴とする特許請求の範囲
   第２項記載の高純度シリカの製造法。 ５）珪酸アルカリ水溶液を酸で中和してゲル化する特許
   請求の範囲第２項記載の高純度シリカの製造法。 ６）含水シリカを噴霧乾燥して加熱処理する特許請求の
   範囲第２項記載の高純度シリカの製造法。