JP2820865B2 - 石英ガラス発泡体の製造方法 - Google Patents
石英ガラス発泡体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、微細シリカ粉から石英
ガラス発泡体を製造する方法に関し、特に、取扱い困難
な微粉状シリカを原料として均質且つ発泡度のコントロ
−ルされた石英ガラス発泡体の効果的製造方法に関する
ものである。
ガラス発泡体を製造する方法に関し、特に、取扱い困難
な微粉状シリカを原料として均質且つ発泡度のコントロ
−ルされた石英ガラス発泡体の効果的製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラス発泡体の製造は、シリカ
ガラス粉体若しくはシリカガラス粉体の凝集体をアンモ
ニアガスを含む雰囲気中で加熱してシリカの表面にアン
モニア基を導入し、そのアンモニア化されたガラス粉体
又は凝集体を型に入れて、更に高い温度で加熱溶融さ
せ、粉体の融着とアンモニア基の分解，放出を同時に行
わせる発泡方法が一般に採用されている。この方法は、
例えば、ス−ト法で得られた多孔質シリカ母材（ス−ト
体）、あるいは微細な石英ガラス粉体をポリビニルアル
コ−ル等の樹脂で固めたような凝集体が一般に用いられ
る。
ガラス粉体若しくはシリカガラス粉体の凝集体をアンモ
ニアガスを含む雰囲気中で加熱してシリカの表面にアン
モニア基を導入し、そのアンモニア化されたガラス粉体
又は凝集体を型に入れて、更に高い温度で加熱溶融さ
せ、粉体の融着とアンモニア基の分解，放出を同時に行
わせる発泡方法が一般に採用されている。この方法は、
例えば、ス−ト法で得られた多孔質シリカ母材（ス−ト
体）、あるいは微細な石英ガラス粉体をポリビニルアル
コ−ル等の樹脂で固めたような凝集体が一般に用いられ
る。
【０００３】アンモニアを利用して均質なシリカガラス
の発泡体を得るには、シリカガラスに可及的均一にアン
モニアを結合させることが重要であり、そのためには、
シリカ粉体表面にアンモニアと化学的に結合すると思わ
れる反応基（一般にSiOH基と推定される）が多く存在す
ること、及びアンモニア化されるシリカ粉体が大きな表
面積を有する微細粉であることが望ましい。しかし、か
かる技術的概念にもかかわらず、処理される微細シリカ
粉の取扱いの困難さから、実際には、１g/cc以上のかさ
密度の比較的大きなシリカ粉体が用いられている。
の発泡体を得るには、シリカガラスに可及的均一にアン
モニアを結合させることが重要であり、そのためには、
シリカ粉体表面にアンモニアと化学的に結合すると思わ
れる反応基（一般にSiOH基と推定される）が多く存在す
ること、及びアンモニア化されるシリカ粉体が大きな表
面積を有する微細粉であることが望ましい。しかし、か
かる技術的概念にもかかわらず、処理される微細シリカ
粉の取扱いの困難さから、実際には、１g/cc以上のかさ
密度の比較的大きなシリカ粉体が用いられている。
【０００４】他方、直接法やス−ト法による合成石英ガ
ラスの製造においては、合成石英ガラス体として固定で
きない多量のシリカ微粉体が生成するが、その取扱いの
困難さから廃棄処分されているのが実状である。そのよ
うな捨てられているシリカ微粉体は、例えば、かさ密度
が0.3 g/cc以下で粒径が 0.2〜数μｍ程度の微細粉であ
って、本来、アンモニア化するには望ましいが、ハンド
リングの困難さのために有効利用されることはなかっ
た。本発明者らは、かかる表面積の大きい極微細シリカ
粉をシリカガラス発泡体の製造に有効利用することに着
目した。
ラスの製造においては、合成石英ガラス体として固定で
きない多量のシリカ微粉体が生成するが、その取扱いの
困難さから廃棄処分されているのが実状である。そのよ
うな捨てられているシリカ微粉体は、例えば、かさ密度
が0.3 g/cc以下で粒径が 0.2〜数μｍ程度の微細粉であ
って、本来、アンモニア化するには望ましいが、ハンド
リングの困難さのために有効利用されることはなかっ
た。本発明者らは、かかる表面積の大きい極微細シリカ
粉をシリカガラス発泡体の製造に有効利用することに着
目した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、ハンドリングが困難な極めて微細なシリカガラス粉
を有効に利用する工業的に望ましい技術を開発すること
にある。また、本発明の他の課題は、特に、従来合成石
英ガラスの製造において、バッグフィルタ−で捕集され
産業廃棄物として捨てられていた極めて微細なシリカガ
ラス粉を原料として、その大きな比表面積を利用して効
果的に且つ極めて均質な石英ガラス発泡体を製造する方
法を提供することにある。
は、ハンドリングが困難な極めて微細なシリカガラス粉
を有効に利用する工業的に望ましい技術を開発すること
にある。また、本発明の他の課題は、特に、従来合成石
英ガラスの製造において、バッグフィルタ−で捕集され
産業廃棄物として捨てられていた極めて微細なシリカガ
ラス粉を原料として、その大きな比表面積を利用して効
果的に且つ極めて均質な石英ガラス発泡体を製造する方
法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、比表面積
が大きいためアンモニアとの反応性としては望ましいも
のの、取扱いの困難な極微細なシリカ粉を出発原料とし
てシリカ発泡体を製造する方法について研究を重ねた結
果、該微細シリカ粉を水と接触させて、形成された水性
スラリ−からケ−キを形成させ、これを仮焼成して粉砕
した顆粒状の多孔質粉粒体が、実質的にその大きな表面
積が保持された取扱い容易なシリカ原料として極めて有
用であり望ましい材料であることを見出した。
が大きいためアンモニアとの反応性としては望ましいも
のの、取扱いの困難な極微細なシリカ粉を出発原料とし
てシリカ発泡体を製造する方法について研究を重ねた結
果、該微細シリカ粉を水と接触させて、形成された水性
スラリ−からケ−キを形成させ、これを仮焼成して粉砕
した顆粒状の多孔質粉粒体が、実質的にその大きな表面
積が保持された取扱い容易なシリカ原料として極めて有
用であり望ましい材料であることを見出した。
【０００７】すなわち、本発明は、比表面積10ｍ2/ｇ〜
400 ｍ2/ｇを有するシリカ微粉末を水に分散させ、その
分散スラリ−を脱水，乾燥させて塊状の多孔質のシリカ
ケ−キを作り、該シリカケ−キを粉砕して得られた顆粒
状の多孔質シリカガラス粉粒体を 800〜1300℃の範囲内
の温度で加熱仮焼結させた後、又は該仮焼結時に同範囲
内の温度でアンモニア雰囲気中にてアンモニアと反応さ
せ、次いで、この仮焼結された粉粒体を型に入れて1400
℃以上の温度に加熱して発泡させることを特徴とする石
英ガラス発泡体の製造方法を要旨とするものでる。
400 ｍ2/ｇを有するシリカ微粉末を水に分散させ、その
分散スラリ−を脱水，乾燥させて塊状の多孔質のシリカ
ケ−キを作り、該シリカケ−キを粉砕して得られた顆粒
状の多孔質シリカガラス粉粒体を 800〜1300℃の範囲内
の温度で加熱仮焼結させた後、又は該仮焼結時に同範囲
内の温度でアンモニア雰囲気中にてアンモニアと反応さ
せ、次いで、この仮焼結された粉粒体を型に入れて1400
℃以上の温度に加熱して発泡させることを特徴とする石
英ガラス発泡体の製造方法を要旨とするものでる。
【０００８】本発明は、従来、合成石英ガラス製造にお
いて生ずる工業的に利用できなかった大きな比表面積を
有する、換言すれば、見かけ比重の極めて小さいハンド
リング困難なシリカ微粉を、そのハンドリングを容易に
すると共に、大きな比表面積を利用して好都合にアンモ
ニア化を行い、更に、これを加熱溶融と発泡を連続し
て、あるいは同時に行わせて所望の均質な石英ガラス発
泡体を効果的に製造することができるという技術的発見
に新規性と進歩性を主張するものである。
いて生ずる工業的に利用できなかった大きな比表面積を
有する、換言すれば、見かけ比重の極めて小さいハンド
リング困難なシリカ微粉を、そのハンドリングを容易に
すると共に、大きな比表面積を利用して好都合にアンモ
ニア化を行い、更に、これを加熱溶融と発泡を連続し
て、あるいは同時に行わせて所望の均質な石英ガラス発
泡体を効果的に製造することができるという技術的発見
に新規性と進歩性を主張するものである。
【０００９】本発明の方法に用いられる出発原料は、10
ｍ2/ｇ〜400 ｍ2/ｇの比表面積を有する極微細なシリカ
粉であり、揮発性珪素化合物を酸水素炎で加水分解して
得られるシリカ超微粉体や合成石英ガラスの製造の際に
ダクトを経てバッグフィルタ−に捕集される極めて軽量
なシリカ微粉体やシリカを粉砕する時などに形成される
取扱い困難な極微細な粉体であって、例えば、粒径が
0.2〜２μｍで比表面積が30ｍ2/ｇ以上を有する微粉状
シリカ類が包含される。
ｍ2/ｇ〜400 ｍ2/ｇの比表面積を有する極微細なシリカ
粉であり、揮発性珪素化合物を酸水素炎で加水分解して
得られるシリカ超微粉体や合成石英ガラスの製造の際に
ダクトを経てバッグフィルタ−に捕集される極めて軽量
なシリカ微粉体やシリカを粉砕する時などに形成される
取扱い困難な極微細な粉体であって、例えば、粒径が
0.2〜２μｍで比表面積が30ｍ2/ｇ以上を有する微粉状
シリカ類が包含される。
【００１０】このような極微細状シリカ粉は、まず水に
接触させ懸濁させてスラリ−に形成される。次いで、こ
のシリカスラリ−は媒体水を分離除去してケ−キに形成
されるが、懸濁シリカ粒子は極めて微細なため、通常の
濾過分離は困難であり、例えば、５kgf/cm2 の加圧濾過
を施しても、濾布が直ぐに目詰まりを生じて実質的に濾
過が停止し、濾過によるケ−キの形成はできないし、た
とえ時間をかけて濾過したとしてしても水洗浄は不可能
である。従って、このスラリ−は、好ましくは遠心分離
等によってある程度水を分離し、次いで、通常、放置乾
燥、あるいは多少加熱して乾燥，凝固させることにより
適度の硬さのシリカケ−キにすることができる。
接触させ懸濁させてスラリ−に形成される。次いで、こ
のシリカスラリ−は媒体水を分離除去してケ−キに形成
されるが、懸濁シリカ粒子は極めて微細なため、通常の
濾過分離は困難であり、例えば、５kgf/cm2 の加圧濾過
を施しても、濾布が直ぐに目詰まりを生じて実質的に濾
過が停止し、濾過によるケ−キの形成はできないし、た
とえ時間をかけて濾過したとしてしても水洗浄は不可能
である。従って、このスラリ−は、好ましくは遠心分離
等によってある程度水を分離し、次いで、通常、放置乾
燥、あるいは多少加熱して乾燥，凝固させることにより
適度の硬さのシリカケ−キにすることができる。
【００１１】このケ−キの硬さは、スラリ−中のシリカ
粉体と媒体水の割合と乾燥速度に大きく影響され、例え
ば、水の量が多いほど、また乾燥速度が遅いほど硬いケ
−キが形成される。それ故、シリカ微粉の水懸濁スラリ
−の形成においては、得ようとする乾燥ケ−キの所望硬
さに応じて、その懸濁用水の量が選択使用される。水の
量があまり多すぎては脱水乾燥に時間を要するので不利
であり、また、少なすぎては取扱いやケ−キの硬さをコ
ントロ−ルすることが困難となるので好ましくない。実
用的には、例えば、シリカ微粉の重量に対して１〜２重
量倍程度の範囲量のスラリ−用水が使用される。乾燥速
度は、乾燥温度によって調整することができるが、通
常、乾燥温度は 100℃前後が工業的に有利に採用され
る。
粉体と媒体水の割合と乾燥速度に大きく影響され、例え
ば、水の量が多いほど、また乾燥速度が遅いほど硬いケ
−キが形成される。それ故、シリカ微粉の水懸濁スラリ
−の形成においては、得ようとする乾燥ケ−キの所望硬
さに応じて、その懸濁用水の量が選択使用される。水の
量があまり多すぎては脱水乾燥に時間を要するので不利
であり、また、少なすぎては取扱いやケ−キの硬さをコ
ントロ−ルすることが困難となるので好ましくない。実
用的には、例えば、シリカ微粉の重量に対して１〜２重
量倍程度の範囲量のスラリ−用水が使用される。乾燥速
度は、乾燥温度によって調整することができるが、通
常、乾燥温度は 100℃前後が工業的に有利に採用され
る。
【００１２】このようにして形成された硬い多孔質体の
ケ−キは、これを粉砕して、望ましくは、粒径が10μｍ
〜１mm程度の範囲の顆粒状の多孔質シリカ粉体に調整さ
れ、アンモニア化処理に供される。その分級は、用途や
目的によって更に狭い粒度範囲に調整することができ
る。粉砕はどのような手段を用いてもよいが、ボ−ルミ
ルが実用的である。また使用するボ−ルは、アルミナボ
−ルミルでは混入するアルミナの除去が非常に困難なた
め、例えば、ポリエチレンやテフロン等が好都合に使用
できるが、石英ガラス製のボ−ルが極めて有利である。
それらのボ−ル類は、通常、ケ−キの硬さによって適切
なものが選択使用される。更に、この粉砕は、上記のよ
うな粒径範囲の顆粒状粉粒体に調整されることが好まし
い。
ケ−キは、これを粉砕して、望ましくは、粒径が10μｍ
〜１mm程度の範囲の顆粒状の多孔質シリカ粉体に調整さ
れ、アンモニア化処理に供される。その分級は、用途や
目的によって更に狭い粒度範囲に調整することができ
る。粉砕はどのような手段を用いてもよいが、ボ−ルミ
ルが実用的である。また使用するボ−ルは、アルミナボ
−ルミルでは混入するアルミナの除去が非常に困難なた
め、例えば、ポリエチレンやテフロン等が好都合に使用
できるが、石英ガラス製のボ−ルが極めて有利である。
それらのボ−ル類は、通常、ケ−キの硬さによって適切
なものが選択使用される。更に、この粉砕は、上記のよ
うな粒径範囲の顆粒状粉粒体に調整されることが好まし
い。
【００１３】形成された顆粒状のシリカ粉粒体は、原料
超微粉粒子の凝集体であって、径が大幅に増大した取扱
いの容易な粉粒体である。この粉粒体は、原料シリカ微
粉に比べてその非表面積が僅かに低減する程度の優れた
多孔性を有する多孔質体であり、シリカガラスの変性に
極めて好都合に利用することができる。本発明方法にお
いては、このように粉砕し調整された顆粒状シリカ粉粒
体は 800〜1300℃の範囲内の温度に加熱して仮焼結れ
る。得られた仮焼結体も高い多孔性を保持するので、こ
れをアンモニア雰囲気中で加熱することにより、極めて
効果的にアンモニアと反応させることができる。
超微粉粒子の凝集体であって、径が大幅に増大した取扱
いの容易な粉粒体である。この粉粒体は、原料シリカ微
粉に比べてその非表面積が僅かに低減する程度の優れた
多孔性を有する多孔質体であり、シリカガラスの変性に
極めて好都合に利用することができる。本発明方法にお
いては、このように粉砕し調整された顆粒状シリカ粉粒
体は 800〜1300℃の範囲内の温度に加熱して仮焼結れ
る。得られた仮焼結体も高い多孔性を保持するので、こ
れをアンモニア雰囲気中で加熱することにより、極めて
効果的にアンモニアと反応させることができる。
【００１４】上記仮焼結温度とアンモニア化反応温度
は、その温度領域がほゞ同じであるから仮焼結と、これ
に続くアンモニア化反応を連続して行うことができる
が、共通温度領域を利用して仮焼結をアンモニア雰囲気
中で行うことにより、仮焼結と同時にアンモニア化反応
を行わせることができるので、この同時処理は工業的に
極めて望ましい。仮焼結されアンモニア化された多孔質
シリカ粉粒体は、次いで、所望の成形型に入れ、1400℃
以上の温度に加熱溶融することにより、シリカ粉粒体を
相互に融着一体化すると共にアンモニア基の分解，ガス
化発泡により、成形型の形状の石英ガラス発泡体成形物
を効率良く製造することができる。
は、その温度領域がほゞ同じであるから仮焼結と、これ
に続くアンモニア化反応を連続して行うことができる
が、共通温度領域を利用して仮焼結をアンモニア雰囲気
中で行うことにより、仮焼結と同時にアンモニア化反応
を行わせることができるので、この同時処理は工業的に
極めて望ましい。仮焼結されアンモニア化された多孔質
シリカ粉粒体は、次いで、所望の成形型に入れ、1400℃
以上の温度に加熱溶融することにより、シリカ粉粒体を
相互に融着一体化すると共にアンモニア基の分解，ガス
化発泡により、成形型の形状の石英ガラス発泡体成形物
を効率良く製造することができる。
【００１５】上記のアンモニア化処理された仮焼結粉粒
体の発泡化処理においては、そのアンモニア化粉粒体に
他のアンモニア化処理を施さないシリカ微粉末を加えて
発泡体の発泡度をコントロ−ルすることができる。その
場合、好ましくは、例えば、粒径が 100〜700 μｍの範
囲のアンモニア化された多孔質シリカ粉粒体に、その10
0重量部に対し、10ｍ2/ｇ〜400 ｍ2/ｇの比表面積を有
するアンモニア化処理されていないシリカ微粉末 0.5〜
50重量部を混合することにより、より低い所望密度の発
泡体を得ることができる。
体の発泡化処理においては、そのアンモニア化粉粒体に
他のアンモニア化処理を施さないシリカ微粉末を加えて
発泡体の発泡度をコントロ−ルすることができる。その
場合、好ましくは、例えば、粒径が 100〜700 μｍの範
囲のアンモニア化された多孔質シリカ粉粒体に、その10
0重量部に対し、10ｍ2/ｇ〜400 ｍ2/ｇの比表面積を有
するアンモニア化処理されていないシリカ微粉末 0.5〜
50重量部を混合することにより、より低い所望密度の発
泡体を得ることができる。
【００１６】
【作用】本発明の石英ガラス発泡体の製造方法は、廃棄
処分されていた超微細合成シリカ粉を原料に用いて、容
易なハンドリングで所望発泡度の石英ガラス発泡体を効
率良く製造することができる。
処分されていた超微細合成シリカ粉を原料に用いて、容
易なハンドリングで所望発泡度の石英ガラス発泡体を効
率良く製造することができる。
【００１７】
【実施例】次に、本発明を具体例により、更に詳細に説
明する。 実施例 １ 四塩化珪素を酸水素バ−ナ−火炎中に導入し、微細シリ
カ粉を基体上に堆積させてス−ト体を形成させると共
に、堆積されずにダクトを経て排出される極微細なシリ
カ粉をフィルタ−で捕集した。得られた微細なシリカ粉
の粒径は 0.1〜３μｍで、ＢＥＴ法によって測定された
比表面積は約50ｍ2/ｇの極めて軽いものであった。この
微粉体１kgを純水1.5 kg中に入れて良く混合し均一なス
ラリ−を形成させ、次いで、このスラリ−を遠心分離機
である程度の水を分離させ、得られた比較的粘度の高い
どろどろした濃縮スラリ−をバットにあけて全体に広
げ、80℃の温度で24時間乾燥してシリカケ−キを形成さ
せた。
明する。 実施例 １ 四塩化珪素を酸水素バ−ナ−火炎中に導入し、微細シリ
カ粉を基体上に堆積させてス−ト体を形成させると共
に、堆積されずにダクトを経て排出される極微細なシリ
カ粉をフィルタ−で捕集した。得られた微細なシリカ粉
の粒径は 0.1〜３μｍで、ＢＥＴ法によって測定された
比表面積は約50ｍ2/ｇの極めて軽いものであった。この
微粉体１kgを純水1.5 kg中に入れて良く混合し均一なス
ラリ−を形成させ、次いで、このスラリ−を遠心分離機
である程度の水を分離させ、得られた比較的粘度の高い
どろどろした濃縮スラリ−をバットにあけて全体に広
げ、80℃の温度で24時間乾燥してシリカケ−キを形成さ
せた。
【００１８】この硬い多孔質シリカケ−キをネット間隙
約１mmのトロンメルふるいに入れ、石英ガラスビ−ズを
用いて50rpm の速度で回転させながら粉砕と予備分級を
行った。このふるいを通過した粉砕シリカ粉を 700μｍ
にかけ、このふるい目を通ったものについて更に 100μ
ｍのふるいにかけ、これを通った微細粒子を除外して10
0〜700 μｍの粒径範囲の多孔質シリカ粉を調製した。
得られた顆粒状シリカ粉粒体は、約600ｇで、ＢＥＴ法
によるその比表面積値は35m2/gであった。これを石英ガ
ラス製ボ−トに入れ、横型の石英ガラス製炉芯管を載置
した電気炉内でアンモニアガスと窒素ガスの１：１容量
割合の混合ガスを毎分10リットルの速度で雰囲気中に流
しながら、1100℃の温度条件下に５時間アンモニア化処
理を行った。
約１mmのトロンメルふるいに入れ、石英ガラスビ−ズを
用いて50rpm の速度で回転させながら粉砕と予備分級を
行った。このふるいを通過した粉砕シリカ粉を 700μｍ
にかけ、このふるい目を通ったものについて更に 100μ
ｍのふるいにかけ、これを通った微細粒子を除外して10
0〜700 μｍの粒径範囲の多孔質シリカ粉を調製した。
得られた顆粒状シリカ粉粒体は、約600ｇで、ＢＥＴ法
によるその比表面積値は35m2/gであった。これを石英ガ
ラス製ボ−トに入れ、横型の石英ガラス製炉芯管を載置
した電気炉内でアンモニアガスと窒素ガスの１：１容量
割合の混合ガスを毎分10リットルの速度で雰囲気中に流
しながら、1100℃の温度条件下に５時間アンモニア化処
理を行った。
【００１９】アンモニア処理を行った顆粒状石英ガラス
粉 ｇを、グラファイト製の内容が15cm×15cm×20cmの
型に入れ、真空炉内で1650℃の温度に１時間加熱溶融処
理した。冷却後、型から15cm×15cm×６cmの発泡体が取
出された。その多孔質直方体状発泡体の密度は、0.4g／
ccであった。
粉 ｇを、グラファイト製の内容が15cm×15cm×20cmの
型に入れ、真空炉内で1650℃の温度に１時間加熱溶融処
理した。冷却後、型から15cm×15cm×６cmの発泡体が取
出された。その多孔質直方体状発泡体の密度は、0.4g／
ccであった。
【００２０】実施例 ２ 四塩化珪素を酸水素バ−ナ−火炎中に導入し、生成する
微細シリカ粉をバッグフィルタ−で捕集した。得られた
微細なシリカ粉の粒径は 0.1〜３μｍで、ＢＥＴ法によ
って測定された比表面積は約50ｍ2/ｇであった。この微
粉体１kgを純水1.5 kg中に入れて良く混合し均一なスラ
リ−を形成させ、次いで、このスラリ−を遠心分離機で
ある程度の水を分離した後、得られた比較的粘度の高い
どろどろした濃縮スラリ−をバットにあけて全体に広
げ、80℃の温度で24時間乾燥してシリカケ−キを形成得
た。
微細シリカ粉をバッグフィルタ−で捕集した。得られた
微細なシリカ粉の粒径は 0.1〜３μｍで、ＢＥＴ法によ
って測定された比表面積は約50ｍ2/ｇであった。この微
粉体１kgを純水1.5 kg中に入れて良く混合し均一なスラ
リ−を形成させ、次いで、このスラリ−を遠心分離機で
ある程度の水を分離した後、得られた比較的粘度の高い
どろどろした濃縮スラリ−をバットにあけて全体に広
げ、80℃の温度で24時間乾燥してシリカケ−キを形成得
た。
【００２１】得られたシリカケ−キを石英ガラスビ−ズ
入りトロンメルふるいに入れ、50rpm の速度で回転させ
ながら扮し予備分級を行った。得られた分級粉を 100μ
ｍ目のふるい及び 700μｍ目のふるいで 100〜700 μｍ
の粒径範囲の顆粒状多孔質シリカ粉に調製した。ＢＥＴ
法によって測定された比表面積値35m2/gの顆粒状シリカ
粉粒体約600ｇが得られた。これを石英ガラス製ボ−ト
に入れ、横型の石英ガラス製炉芯管を載置した電気炉内
でアンモニアガスと窒素ガスの１：１容量割合の混合ガ
スを毎分10リットルの速度で雰囲気中に流しながら、11
00℃の温度条件下に５時間アンモニア処理を行った。
入りトロンメルふるいに入れ、50rpm の速度で回転させ
ながら扮し予備分級を行った。得られた分級粉を 100μ
ｍ目のふるい及び 700μｍ目のふるいで 100〜700 μｍ
の粒径範囲の顆粒状多孔質シリカ粉に調製した。ＢＥＴ
法によって測定された比表面積値35m2/gの顆粒状シリカ
粉粒体約600ｇが得られた。これを石英ガラス製ボ−ト
に入れ、横型の石英ガラス製炉芯管を載置した電気炉内
でアンモニアガスと窒素ガスの１：１容量割合の混合ガ
スを毎分10リットルの速度で雰囲気中に流しながら、11
00℃の温度条件下に５時間アンモニア処理を行った。
【００２２】アンモニア化処理された顆粒状石英ガラス
多孔質体300gと四塩化珪素を酸水素バ−ナ−火炎中に導
入して作製したＢＥＴ法による比表面積値50m2/gの微細
シリカ粉100gを混合し、実施例１で用いた同じグラファ
イト製型内に入れて同様の条件で発泡体を作製した。得
られた発泡体は、密度が0.27g/ccの比較的低密度の多孔
質直方体（15cm×15cm×10cm）であった。この発泡体
は、低密度であるにもかかわらず極めて均一な泡分布が
認められた。
多孔質体300gと四塩化珪素を酸水素バ−ナ−火炎中に導
入して作製したＢＥＴ法による比表面積値50m2/gの微細
シリカ粉100gを混合し、実施例１で用いた同じグラファ
イト製型内に入れて同様の条件で発泡体を作製した。得
られた発泡体は、密度が0.27g/ccの比較的低密度の多孔
質直方体（15cm×15cm×10cm）であった。この発泡体
は、低密度であるにもかかわらず極めて均一な泡分布が
認められた。
【００２３】
【発明の効果】本発明の方法によれば、これまで合成石
英ガラス製造時に不可避的に形成されている取扱いが困
難で廃棄処理されていた極微細なシリカ粉から極めて高
純度の石英ガラス発泡体を効率良く製造することができ
るので、本発明は、産業上の絶大な有利性を有するのみ
ならず、環境衛生上の見地からも優れた実用的価値を有
する。
英ガラス製造時に不可避的に形成されている取扱いが困
難で廃棄処理されていた極微細なシリカ粉から極めて高
純度の石英ガラス発泡体を効率良く製造することができ
るので、本発明は、産業上の絶大な有利性を有するのみ
ならず、環境衛生上の見地からも優れた実用的価値を有
する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 博至 福井県武生市北府２丁目13番60号 信越 石英株式会社 武生工場内 (56)参考文献 特開 平１−308846（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−279083（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03B 20/00 C03C 11/00 C03C 3/00
Claims (3)
- 【請求項１】比表面積10ｍ2/ｇ〜400 ｍ2/ｇを有するシ
リカ微粉末を水に分散させ、その分散スラリ−を脱水，
乾燥させて塊状の多孔質のシリカケ−キを作り、該シリ
カケ−キを粉砕して得られた顆粒状の多孔質シリカガラ
ス粉粒体を 800〜1300℃の範囲内の温度で加熱仮焼結さ
せた後、又は該仮焼結時に同範囲内の温度でアンモニア
雰囲気中にてアンモニアと反応させ、次いで、この仮焼
結された粉粒体を型に入れて1400℃以上の温度に加熱し
て発泡させることを特徴とする石英ガラス発泡体の製造
方法。 - 【請求項２】シリカ微粉末が、揮発性珪素化合物を酸素
水素火炎で加水分解して得られる比表面積が15〜80ｍ2/
ｇの合成石英ガラス微粉末である請求項１に記載の石英
ガラス発泡体の製造方法。 - 【請求項３】比表面積10ｍ2/ｇ〜400 ｍ2/ｇを有するシ
リカ微粉末を水に分散させ、形成されたスラリ−を脱
水，乾燥させて塊状の多孔質のシリカケ−キを作り、該
シリカケ−キを粉砕して得られた顆粒状の多孔質シリカ
ガラスの粉粒体を 800〜1300℃の範囲内の温度で加熱仮
焼結させた後、又は該仮焼結時に同範囲内の温度でアン
モニア雰囲気中にてアンモニアと反応させ、その多孔質
シリカ粉粒体を分級して得られた粒径が 100〜700 μｍ
の範囲の該粉粒体に、10ｍ2/ｇ〜400 ｍ2/ｇの比表面積
を有するアンモニア化されていないシリカ微粉体を前記
仮焼結された多孔質シリカ粉粒体 100重量部に対し 0.5
〜50重量部の範囲割合で混合し、次いで、この混合物を
型に入れて1400℃以上の温度に加熱して発泡させること
を特徴とする石英ガラス発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16547293A JP2820865B2 (ja) | 1993-07-05 | 1993-07-05 | 石英ガラス発泡体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16547293A JP2820865B2 (ja) | 1993-07-05 | 1993-07-05 | 石英ガラス発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0717731A JPH0717731A (ja) | 1995-01-20 |
| JP2820865B2 true JP2820865B2 (ja) | 1998-11-05 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16547293A Expired - Fee Related JP2820865B2 (ja) | 1993-07-05 | 1993-07-05 | 石英ガラス発泡体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2820865B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4297578B2 (ja) * | 1999-12-22 | 2009-07-15 | 信越石英株式会社 | 不透明石英ガラスの製造方法 |
| RU2634321C1 (ru) * | 2016-08-04 | 2017-10-25 | Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") | Способ получения оптического кварцевого стекла |
-
1993
- 1993-07-05 JP JP16547293A patent/JP2820865B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0717731A (ja) | 1995-01-20 |
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