JPS61186215A - 球状シリカの製造方法 - Google Patents
球状シリカの製造方法Info
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- JPS61186215A JPS61186215A JP2464685A JP2464685A JPS61186215A JP S61186215 A JPS61186215 A JP S61186215A JP 2464685 A JP2464685 A JP 2464685A JP 2464685 A JP2464685 A JP 2464685A JP S61186215 A JPS61186215 A JP S61186215A
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はケイ素化合物の加水分解法による球状シリカの
製造方法に関する。
製造方法に関する。
(従来技術とその問題点)
シリカ粒子は、ICプラスチックパッケージのフィラー
材とし用いられており、現在は天然ケイ石を粉砕、分級
することによって製造されたシリカ粒子が使用されてい
る。近年、フィラー材から放出されるα線がICの誤動
作の原因となるとの指摘がなされ、そのため凶線源であ
るウランおよびトリウムを低くおさえたフィラー材の開
発がのぞまれている。さらに増加する需要に対して1高
品質のフィラー材を安定的に供給するという見地から、
天然ケイ石を原料として裏道していたフィラー材を、合
成シリカ粒子で代替することが検討されている。
材とし用いられており、現在は天然ケイ石を粉砕、分級
することによって製造されたシリカ粒子が使用されてい
る。近年、フィラー材から放出されるα線がICの誤動
作の原因となるとの指摘がなされ、そのため凶線源であ
るウランおよびトリウムを低くおさえたフィラー材の開
発がのぞまれている。さらに増加する需要に対して1高
品質のフィラー材を安定的に供給するという見地から、
天然ケイ石を原料として裏道していたフィラー材を、合
成シリカ粒子で代替することが検討されている。
従来、合成シリカ粒子はケイ酸ソーダを酸で分解する湿
式法や特公昭36−3359号等に記載されたハロゲン
化ケイ素の火炎加水分解による乾式法によって製造され
ている。しかしながら、湿式法で得られる合成シリカ粒
子は、アルカリイオンが残存し、さらにこれらのシリカ
粒子は、平均粒径が0.1μm以下の微細な粒子である
ため樹脂への充填性が悪く、直接フィラー材として供給
することができず、造粒、焼成、溶解、粉砕等の工程が
必要であるという問題があった。
式法や特公昭36−3359号等に記載されたハロゲン
化ケイ素の火炎加水分解による乾式法によって製造され
ている。しかしながら、湿式法で得られる合成シリカ粒
子は、アルカリイオンが残存し、さらにこれらのシリカ
粒子は、平均粒径が0.1μm以下の微細な粒子である
ため樹脂への充填性が悪く、直接フィラー材として供給
することができず、造粒、焼成、溶解、粉砕等の工程が
必要であるという問題があった。
(問題を解決するための手段)
本発明は、ウランおよびトリウムの含有量の少ない特定
のケイ素化合物を比較的高温領域で加水分解させ、生成
したシリカを連続的に低温領域に導き、その粒子径を成
長させた後、これを高温焼成することにより、高品質で
、平均粒子径が従来のものに比べて太き(、シかも球状
のものが得られ、これを直接樹脂のフィラー材として使
用することができる球状シリカ粒子の製造法を提供しよ
うとするものである。
のケイ素化合物を比較的高温領域で加水分解させ、生成
したシリカを連続的に低温領域に導き、その粒子径を成
長させた後、これを高温焼成することにより、高品質で
、平均粒子径が従来のものに比べて太き(、シかも球状
のものが得られ、これを直接樹脂のフィラー材として使
用することができる球状シリカ粒子の製造法を提供しよ
うとするものである。
すなわち、本発明は、下記一般式で示される高純度のケ
イ素化合物を水蒸気により加水分解させてシリカ粒子を
製造するにあたり、ケイ素化合物に対する水蒸気のモル
比が1.5〜50割合で反応炉に供給し、温度100〜
300’O(以下第1温度領域という)滞留時間0.1
〜10秒の条件下加粒子を成長させた後、これを温度5
00〜1300’0で焼成することを特徴とする球状シ
リカ粒子の製造方法である。
イ素化合物を水蒸気により加水分解させてシリカ粒子を
製造するにあたり、ケイ素化合物に対する水蒸気のモル
比が1.5〜50割合で反応炉に供給し、温度100〜
300’O(以下第1温度領域という)滞留時間0.1
〜10秒の条件下加粒子を成長させた後、これを温度5
00〜1300’0で焼成することを特徴とする球状シ
リカ粒子の製造方法である。
一般式
%式%
(但し式中Xはハロゲン元素、nは0〜4の整数を表わ
す。) 以下さらに本発明の詳細な説明する。
す。) 以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明は、前記したケイ素化合物を第1温度領域で加水
分解させ、これを第2温度領域に導き、その粒子を成長
させた後、これを高温で焼成させる球状シリカ粒子の製
造法である。
分解させ、これを第2温度領域に導き、その粒子を成長
させた後、これを高温で焼成させる球状シリカ粒子の製
造法である。
本発明に用いられる原料ケイ素化合物及び水蒸気(H2
O)は蒸留、イオン交換などの方法により高純度化した
ものが用いられる。特にα線フリーフィラーとして使用
するためにこれら原料中のウラン及びトリウムの含有量
がそれぞれ0.05 ppb以下であることが必要であ
る。
O)は蒸留、イオン交換などの方法により高純度化した
ものが用いられる。特にα線フリーフィラーとして使用
するためにこれら原料中のウラン及びトリウムの含有量
がそれぞれ0.05 ppb以下であることが必要であ
る。
本発明に用いられるケイ素化合物は一般式5iXnH4
−n (但し式中Xはハロゲン元素、nは0〜4の整数
を表わす。)で示されるもので、その具体例としては5
iCA!4 、SiF4.81Br4、SiI4.8i
H、5iHC13,8iH2C12,5iH3(Vなど
があげられるが、これらの中5IC14は高純度化が容
易であり、多量に入手でき、しかも加水分解も容易に行
われるので工業的に好ましいものである。
−n (但し式中Xはハロゲン元素、nは0〜4の整数
を表わす。)で示されるもので、その具体例としては5
iCA!4 、SiF4.81Br4、SiI4.8i
H、5iHC13,8iH2C12,5iH3(Vなど
があげられるが、これらの中5IC14は高純度化が容
易であり、多量に入手でき、しかも加水分解も容易に行
われるので工業的に好ましいものである。
次にガス状のケイ素化合物及び水蒸気をそれぞれ反応炉
に設けた2重ノズルから炉内に供給される。反応炉の形
状は加水分解可能な炉で、しかも第1温度領域から第2
温度領域に生成物が容易に導入できる構造のものであれ
ばよい。
に設けた2重ノズルから炉内に供給される。反応炉の形
状は加水分解可能な炉で、しかも第1温度領域から第2
温度領域に生成物が容易に導入できる構造のものであれ
ばよい。
その具体例としては上部に)でルを設けた竪型炉があげ
られる。前記原料を炉内に供給するにはArXHe、N
2等のキャリアがスをバブリングすることにより供給す
る方法や沸点以上に加熱して直接供給する方法があげら
れる。ノズルから噴出したケイ素化合物はH2Oの作用
によって、第1温度領域で加水分解されその反応により
微細なシリカ粒子となる。その粒子を核とし連続した第
2温度領域において、シリカ粒子の核の表面で、ケイ素
化合物およびH2Oの加水分解反応がおこりシリカ粒子
は成長する。その結果、平均粒径5〜15μ扉の球状シ
リカ粒子が得られる。回収したシリカ粒子は吸着水及び
C1分を含んでいるので、これを温度500〜1300
℃で焼成する。第1温度領域で加水分解させる温度が3
00°Cをこえると反応率が高くなり、第2温度領域で
のケイ素化合物およびH2Oの濃度が低くなってシリカ
粒子の成長が充分におこなわれなくなる。また、第1温
度領域の温度が1006C未満では、シリカ粒子の核が
充分に発生しない。従って第1温度領域の温度は100
〜600℃の範囲が好ましい。第2温度領域は、シリカ
粒子の核を成長させる領域であり、又第1温度領域より
も低温の室温〜80℃の範囲が好ましい。滞留時間につ
いては第1温度領域で10千少をこえると第1温度領域
で発生する核の量が増加し、反応率が高くなり、第2温
度領域のケイ素化合物および1(20の濃度が低くなり
、シリ力粒子の核の成長が充分におこなわれ、なくなる
ま/X た滞留時間が0.1秒未満では反応率が悪くなるため、
第1温度領域の滞留時間は0.1〜10犀′ソが好まし
い。以上のような条件で操作すると比較的粒子の太きい
ものが得られる。次にこれを焼成するが、その焼成温度
は5[J[]〜160D′Cである。
られる。前記原料を炉内に供給するにはArXHe、N
2等のキャリアがスをバブリングすることにより供給す
る方法や沸点以上に加熱して直接供給する方法があげら
れる。ノズルから噴出したケイ素化合物はH2Oの作用
によって、第1温度領域で加水分解されその反応により
微細なシリカ粒子となる。その粒子を核とし連続した第
2温度領域において、シリカ粒子の核の表面で、ケイ素
化合物およびH2Oの加水分解反応がおこりシリカ粒子
は成長する。その結果、平均粒径5〜15μ扉の球状シ
リカ粒子が得られる。回収したシリカ粒子は吸着水及び
C1分を含んでいるので、これを温度500〜1300
℃で焼成する。第1温度領域で加水分解させる温度が3
00°Cをこえると反応率が高くなり、第2温度領域で
のケイ素化合物およびH2Oの濃度が低くなってシリカ
粒子の成長が充分におこなわれなくなる。また、第1温
度領域の温度が1006C未満では、シリカ粒子の核が
充分に発生しない。従って第1温度領域の温度は100
〜600℃の範囲が好ましい。第2温度領域は、シリカ
粒子の核を成長させる領域であり、又第1温度領域より
も低温の室温〜80℃の範囲が好ましい。滞留時間につ
いては第1温度領域で10千少をこえると第1温度領域
で発生する核の量が増加し、反応率が高くなり、第2温
度領域のケイ素化合物および1(20の濃度が低くなり
、シリ力粒子の核の成長が充分におこなわれ、なくなる
ま/X た滞留時間が0.1秒未満では反応率が悪くなるため、
第1温度領域の滞留時間は0.1〜10犀′ソが好まし
い。以上のような条件で操作すると比較的粒子の太きい
ものが得られる。次にこれを焼成するが、その焼成温度
は5[J[]〜160D′Cである。
500’O未満ではシリカ粒子中にC,1,分が残存し
、1300°0をこえるとシリカ粒子の凝集がおこり、
樹脂との充填+1哉が悪くなる。
、1300°0をこえるとシリカ粒子の凝集がおこり、
樹脂との充填+1哉が悪くなる。
(実施例)
内径45mmX長さ1000mxの竪型管状炉の上部に
取り付けた石英ガラス製2重ノズルの外側に気化させた
sicg、を供給し、内側に気化したN20(gas)
を供給して合成をおこなった。51c14は純度99.
999%以上のものを用いた。またN20は蒸留水をイ
オン交換法によって純化させたものを使用した。原料の
ウラン分析をおこなったところ両者とも0.05 pp
b以下であった。炉心管上部の第1の温度領域の均熱帯
幅は200ii+、下部の第2温度領域の均熱帯幅は3
00 +u+とじた。以上の合成条件によって生成した
シリカ粒子をN2気流中で4時間の焼成したのち不純物
分析および樹脂との充填性を調べるため混線テストをお
こなった。
取り付けた石英ガラス製2重ノズルの外側に気化させた
sicg、を供給し、内側に気化したN20(gas)
を供給して合成をおこなった。51c14は純度99.
999%以上のものを用いた。またN20は蒸留水をイ
オン交換法によって純化させたものを使用した。原料の
ウラン分析をおこなったところ両者とも0.05 pp
b以下であった。炉心管上部の第1の温度領域の均熱帯
幅は200ii+、下部の第2温度領域の均熱帯幅は3
00 +u+とじた。以上の合成条件によって生成した
シリカ粒子をN2気流中で4時間の焼成したのち不純物
分析および樹脂との充填性を調べるため混線テストをお
こなった。
その条件及び結果を表に示す。表中実験/161〜6は
実施例の結果であり、また実験腐7〜11は比較例の結
果である。表から明かなように本発明法により得られた
シリカ粒子は高純度で、平均粒径が比較的大きい球状粒
子であり、樹脂との充填性が良好である。
実施例の結果であり、また実験腐7〜11は比較例の結
果である。表から明かなように本発明法により得られた
シリカ粒子は高純度で、平均粒径が比較的大きい球状粒
子であり、樹脂との充填性が良好である。
なお表に示した物性の測定は次の方法によった。
1)不純物含有量
U ・・・螢光光度法
Th ・・・螢光光度法
C! ・・・イオンクロマトグラフ
Na ・・・原子吸光分析
2)物性
平均粒子径・・・走査型電子顕微鏡写真による、粒子径
・・・ 〃 スパイラルフロー・・・下記混合物をミキシングロール
で10分間混線後粉砕し、圧カフ0kg/cm”で成形
したものを用いた。
・・・ 〃 スパイラルフロー・・・下記混合物をミキシングロール
で10分間混線後粉砕し、圧カフ0kg/cm”で成形
したものを用いた。
シリカ 666gフェノールノボ
ラック樹脂 50.Fニーランディシルイミダゾ
ー ル
2gカルナバワックス 2I(発明
の効果) 本発明によれば従来法のように造粒などの手段を用いず
に珪素化合物を特定の温度領域で加水分解し特定の低温
領域を短時間で通過させることにより比較的粒子径の大
きいものが得られさらにこれを焼成するとウランおよび
トリウムやその他の不純物の少ないものが得られ、その
まま合成樹脂封止材料に充填できるものが得られる。
ラック樹脂 50.Fニーランディシルイミダゾ
ー ル
2gカルナバワックス 2I(発明
の効果) 本発明によれば従来法のように造粒などの手段を用いず
に珪素化合物を特定の温度領域で加水分解し特定の低温
領域を短時間で通過させることにより比較的粒子径の大
きいものが得られさらにこれを焼成するとウランおよび
トリウムやその他の不純物の少ないものが得られ、その
まま合成樹脂封止材料に充填できるものが得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 下記一般式で示される高純度のケイ素化合物を水蒸気に
より加水分解させてシリカ粒子を製造するにあたり、ケ
イ素化合物に対する水蒸気のモル比が1.5〜5の割合
で反応炉に供給し、温度100〜300℃滞留時間0.
1〜10秒の条件下加水分解させ、その生成物を連続的
に温度80℃以下の領域に導き、粒子を成長させた後、
これを温度500〜1300℃で焼成することを特徴と
する球状シリカの製造方法。 一般式 SiX_nH_4_−_n (但し式中Xはハロゲン元素、nは0〜4の整数を表わ
す。)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2464685A JPS61186215A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2464685A JPS61186215A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61186215A true JPS61186215A (ja) | 1986-08-19 |
Family
ID=12143900
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2464685A Pending JPS61186215A (ja) | 1985-02-12 | 1985-02-12 | 球状シリカの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61186215A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0259416A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
JP2009099766A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Murata Mfg Co Ltd | コイル部品及びその実装構造 |
JP2013126925A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-27 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ粒子、その製造方法および半導体実装用ペースト |
-
1985
- 1985-02-12 JP JP2464685A patent/JPS61186215A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0259416A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
JPH0696445B2 (ja) * | 1988-08-25 | 1994-11-30 | 日本化学工業株式会社 | 微細溶融球状シリカおよびその製造法 |
JP2009099766A (ja) * | 2007-10-17 | 2009-05-07 | Murata Mfg Co Ltd | コイル部品及びその実装構造 |
JP2013126925A (ja) * | 2011-12-16 | 2013-06-27 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | シリカ粒子、その製造方法および半導体実装用ペースト |
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