JP5995976B2 - ２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元伝導性ナノ素材基盤伝導性フィルム - Google Patents
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Description
本発明は、２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元伝導性ナノ素材基盤伝導性フィルムに係り、より詳しくは、炭素ナノチューブや金属ナノワイヤーなどの１次元伝導性ナノ素材からなるフィルムの上面に２次元ナノ素材たるグラフェンなどを積層して１次元伝導性ナノ素材フィルムの伝導性を向上させる、２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元伝導性ナノ素材基盤伝導性フィルムに関する。
一般に、透明伝導性フィルムは、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）素子、発光ダイオード素子（ＬＥＤ）、有機電子発光素子（ＯＬＥＬ）、タッチパネルまたは太陽電池などに用いられる。
このような透明伝導性フィルムは、高い導電性（例えば、１×１０３Ω／ｓｑ以下の面抵抗）と可視領域における高い透過率を持つため、太陽電池、液晶ディスプレイ素子、プラズマディスプレイパネル、スマートウィンドウ、並びにその他の各種受光素子および発光素子の電極として用いられているうえ、自動車の窓ガラスや建築物の窓ガラスなどに使われる帯電防止膜、電磁波遮蔽膜などの透明電磁波遮蔽体、および熱線反射膜、冷凍ショーケースなどの透明発熱体としても用いられている。
透明伝導性フィルムとしては、アンチモンまたはフッ素がドープされた酸化スズ（ＳｎＯ２）膜、アルミニウム又はカリウムがドープされた酸化亜鉛（ＺｎＯ）膜、スズがドープされた酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）膜などが広範囲に用いられている。
特に、スズがドープされた酸化インジウム膜、すなわちＩｎ２Ｏ３−Ｓｎ系の膜は、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ）膜と呼ばれており、低抵抗の膜を容易に得ることができるため多用されている。ＩＴＯは、諸般物性に優れるうえ、現在まで工程投入の経験が多いという利点を持っているが、酸化インジウム（Ｉｎ２Ｏ３）は、亜鉛（Ｚｎ）鉱山などから副産物として生産されるため、需給が不安定であるという問題点がある。また、ＩＴＯ膜は、柔軟性がないため、ポリマー基質などのフレキシブルな材質には使用できないという欠点があり、高温・高圧環境の下で製造できるので、生産コストが高くなるという問題点がある。
また、フレキシブルなディスプレイなどを得るために、伝導性高分子を用いてポリマー基質の上面にコートさせることもあるが、このようなフィルムは、外部環境に晒されるときに電気伝導度が低下し或いは透明でないという問題点があって、その用途が限られる。
かかる問題点を解決するために、最近では、様々な種類の基質の上面に炭素ナノチューブをコートする技術が広く研究されている。前記炭素ナノチューブは、電気抵抗が１０−４Ωｃｍであって、金属に次ぐ電気伝導度を持っており、表面積がバルク材料に比べて１０００倍以上高く、外径に比べて長さが数千倍程度に長いため、伝導性の実現において理想的な材料であり、表面機能化によって基質への結合力を向上させることができるという利点がある。特に、フレキシブルな基質への使用が可能であってその用途が無限であると期待されている。
このような炭素ナノチューブを用いた従来の技術として、「炭素ナノチューブを含有するコーティング膜」（韓国公開特許第１０−２００４−００３０５５３号）がある。前記従来の技術は、炭素ナノチューブの分散性および電気伝導性を考慮して外径３．５ｎｍの炭素ナノチューブのみを使用することができるため、材料の使用が制限的であるという問題点があり、コーティング膜の製造の際に炭素ナノチューブの分散性および接着性に劣ってその特性が経時的に低下するという問題点がある。
他の従来の技術としては、韓国登録特許第１０−８６９１６３号には、本出願人が特許出願登録した「炭素ナノチューブとバインダーを含有する透明伝導性フィルムの製造方法、およびこれにより製造された透明伝導性フィルム」が紹介されている。
前記従来の技術は、外径１５ｎｍ未満の酸処理された炭素ナノチューブとバインダーとを混合するが、前記バインダーを、前記炭素ナノチューブおよびバインダー１００重量部に対して１５〜８０重量部で添加して形成された炭素ナノチューブバインダー混合コーティング液を基質の上面にコートして透明伝導性フィルムを形成させる構成である。
前記従来の技術は、炭素ナノチューブネットワークのパッキング密度（ｐａｃｋｉｎｇ ｄｅｎｓｉｔｙ）が大きくないため、接合抵抗の増加により伝導性が減少するおそれがあり、炭素ナノチューブが疎水性を持っているため、その上に親水性物質を塗布することに困難さがある。
さらに、炭素ナノチューブの場合、表面に気孔があって表面が粗くなることにより、光電子素子への利用に制約があるという問題点がある。
さらに、炭素ナノチューブの場合、表面に気孔があって表面が粗くなることにより、光電子素子への利用に制約があるという問題点がある。
そこで、本発明は、前述した従来の技術の問題点を解決するためになされたもので、その目的は、炭素ナノチューブや炭素ナノワイヤーなどの１次元伝導性ナノ素材からなるフィルムの上面に２次元ナノ素材たるグラフェンなどを積層して１次元伝導性ナノ素材フィルムの伝導性を向上させる、２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元伝導性ナノ素材基盤伝導性フィルムを提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明は、基板と、前記基板の上面に形成された１次元伝導性ナノ素材層と、前記１次元伝導性ナノ素材層の上面に形成された２次元ナノ素材層とを含んで伝導性フィルムが形成されるが、前記１次元伝導性ナノ素材層に含まれた１次元伝導性ナノ素材は炭素ナノチューブ、金属ナノワイヤーおよび金属ナノロッド（ｍｅｔａｌ ｎａｎｏｒｏｄ）の中から選ばれた少なくとも１種で形成され、前記２次元ナノ素材層に含まれた２次元ナノ素材はグラフェン、窒化ホウ素（ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）、酸化タングステン（ＷＯ３）、硫化モリブデン（ＭｏＳ２）、テルル化モリブデン（ＭｏＴｅ２）、二セレン化ニオブ（ＮｂＳｅ２）、二セレン化タンタル（ＴａＳｅ２）および酸化マンガン（ＭｎＯ２）の中から選ばれた少なくとも１種で形成される、２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元ナノ素材基盤伝導性フィルムを技術的要旨とする。
ここで、前記基板は、ガラス、水晶、ガラスウエハー、シリコンウエハーおよびプラスチックよりなる群から選ばれた１種からなることが好ましい。
ここで、前記基板は、ガラス、水晶、ガラスウエハー、シリコンウエハーおよびプラスチックよりなる群から選ばれた１種からなることが好ましい。
前記１次元伝導性ナノ素材層は、１次元伝導性ナノ素材を溶媒に分散させた１次元伝導性ナノ素材溶液を前記基板の上面に塗布することにより形成され、前記塗布は、スプレー（ｓｐｒａｙ）、浸漬（ｄｉｐｐｉｎｇ）、スピンコート（ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）、スクリーン印刷（ｓｃｒｅｅｎ ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、インクジェット印刷（ｉｎｋｊｅｔ ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、パッドプリント、ナイフコート、キスコートおよびグラビアコートの中から選ばれたいずれか一つの方法を用いることが好ましい。
前記２次元ナノ素材は酸化グラフェンであり、前記２次元ナノ素材層は、粉末状のグラファイトフレーク（ｆｌａｋｅ）を強酸を用いて酸処理した後、精製して製造された酸化黒鉛を剥離することにより形成された酸化グラフェンを、前記１次元伝導性ナノ素材層の上面に塗布することにより形成されることが好ましい。ここで、前記酸処理は、Ｓｔａｕｄｅｎｍａｉｅｒ法(L. Staudenmaier, Ber. Dtsch. Chem. Ges., 31, 1481-1499, 1898)、Ｈｕｍｍｅｒｓ法(W. Hummers et al., J. Am. Chem. Soc., 80, 1339, 1958)、Ｂｒｏｄｉｅ法(B. C. Brodie, Ann. Chim. Phys., 59, 466-472, 1860)だけではなく、より効果的な黒鉛の酸化および剥離のために修正された方法が知られており、引用によって本発明も上記の方法らを用いる。
前記塗布は、スプレー（ｓｐｒａｙ）、浸漬（ｄｉｐｐｉｎｇ）、スピンコート（ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）、スクリーン印刷（ｓｃｒｅｅｎ ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、インクジェット印刷（ｉｎｋｊｅｔ ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、パッドプリント、ナイフコート、キスコート、グラビアコートおよびオフセットコートの中から選ばれたいずれか一つの方法を用いることが好ましい。
これにより、炭素ナノチューブや金属ナノワイヤー、金属ナノロッドなどの１次元伝導性ナノ素材の上面に２次元ナノ素材であるグラフェンなどを積層して１次元伝導性ナノ素材フィルムの伝導性などを向上させるという利点がある。
上述した構成による本発明は、炭素ナノチューブや金属ナノワイヤーなどの１次元伝導性ナノ素材の上面に２次元ナノ素材たるグラフェンなどを積層して１次元伝導性ナノ素材フィルムの伝導性などを向上させるという効果がある。
以下、添付図面に基づいて、本発明の好適な実施例を詳細に説明する。
＜第１実施例＞
まず、１次元伝導性ナノ素材層について説明する。
まず、１次元伝導性ナノ素材層について説明する。
前記１次元伝導性ナノ素材層の形成過程は、プラスチック基板の上面に１次元伝導性ナノ材料を用いて透明伝導膜を形成する過程であって、本発明の実施例では、基板としてポリエチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）基板を用いる。そして、１次元伝導性ナノ材料としては、炭素ナノチューブ、金属ナノワイヤー、金属ナノロッドなどが使用可能であるが、本発明の実施例では炭素ナノチューブを使用する。
まず、単一壁炭素ナノチューブ１ｍｇを界面活性剤溶液（１％濃度）１００ｍＬに添加し、ソニケーター（ｓｏｎｉｃａｔｏｒ）を用いて１時間炭素ナノチューブを分散させた後、遠心分離機を用いて１０００ｒｐｍで３０分処理して上澄み液を分離することにより、炭素ナノチューブ溶液を製造する。
その後、前記製造された炭素ナノチューブ溶液をスプレーコーターでポリエチレンテレフタレート（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｔｅｒｅｐｈｔｈａｌａｔｅ）基板に塗布する。
前述の過程により、前記基板には１次元伝導性ナノ素材層である炭素ナノチューブ透明伝導膜が形成されるが、前記透明伝導膜には界面活性剤が残留する。よって、蒸留水を用いて前記界面活性剤を除去することにより、最終的に図１のように炭素ナノチューブ透明伝導膜が形成される。
前述の状態で前記１次元伝導性ナノ素材層の上面に２次元ナノ素材層が形成される。
図２は１次元伝導性ナノ素材の上面に２次元ナノ素材が積層される形状を示す模式図であり、本発明の実施例では酸化グラフェンを使用した。
前述の状態で前記１次元伝導性ナノ素材層の上面に２次元ナノ素材層が形成される。
図２は１次元伝導性ナノ素材の上面に２次元ナノ素材が積層される形状を示す模式図であり、本発明の実施例では酸化グラフェンを使用した。
酸化グラフェンは、純粋黒鉛を硫酸とＫＭｎＯ４で１日処理し、過酸化水素と塩酸で精製して製造された酸化黒鉛をソニケーターを用いて剥離することにより製造する。
製造された酸化グラフェンは、図３のように単一層からなっており、Ｘ線光電子分光器と赤外線分光器で分析した結果、図４のように酸化物形態のグラフェンであることを確認した。
前記製造された酸化グラフェンを、１次元伝導性ナノ素材である炭素ナノチューブ透明伝導膜の上面にスプレーコーターで塗布することにより、２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元伝導性ナノ素材基盤伝導性フィルムを形成した。
図５は酸化グラフェンの塗布前と後の透過度に対する面抵抗数値を示す図である。
図５は酸化グラフェンの塗布前と後の透過度に対する面抵抗数値を示す図である。
図５に示すように、酸化グラフェンをコートした場合には、同一の透過度で処理する前に比べて面抵抗が減少したことが分かった。すなわち、１次元伝導性ナノ素材層である炭素ナノチューブ透明伝導膜の上面に２次元ナノ素材層たる酸化グラフェンを塗布した場合が、酸化グラフェンを塗布する前より同一の透過度で面抵抗が減少した。これは、酸化グラフェンが炭素ナノチューブネットワークのパッキング密度（ｐａｃｋｉｎｇ ｄｅｎｓｉｔｙ）を増加させて接合抵抗を減少させることにより伝導性を増加させるものと理解される。
次に、酸化グラフェンの塗布による水接触角を調べる。図６は酸化グラフェンコーティングによる炭素ナノチューブ透明伝導膜の表面モホロジーに対する走査電子顕微鏡写真、およびその表面における水接触角を示す図である。
図６の（ａ）は炭素ナノチューブ透明伝導膜のみが存在する場合であり、図６の（ｂ）は炭素ナノチューブ透明伝導膜上に酸化グラフェンが塗布された場合であり、図６の（ｃ）は図６の（ｂ）の一部拡大図である。
図６の（ａ）に示すような酸化グラフェンコーティング前の水接触角１１３．６°から、図６の（ｂ）のように酸化グラフェンをコートするにつれて水接触角２７．９°まで減少することにより、水に対する濡れ性が向上することを確認した。
そして、図６の（ｃ）に示すように、酸化グラフェンが炭素ナノチューブ上に均一に塗布されることが分かる。これは酸化グラフェンが炭素ナノチューブネットワークをさらに緻密にすることが分かる。
図７は本発明に係る酸化グラフェンコーティングによる炭素ナノチューブのラマン分光スペクトルを示す図であり、図８は本発明に係る酸化グラフェンコーティングによる炭素ナノチューブのネットワーク変化を示す模式図である。
図示の如く、炭素ナノチューブのラマンスペクトルにおけるＧモードバンドの変化から炭素ナノチューブの変形を観察することができる。すなわち、酸化グラフェンをコートするにつれてＧモードのピークが右に移動することを確認した。
このような事実は、図８に示すように、酸化グラフェンが炭素ナノチューブ上に塗布されることにより炭素ナノチューブのネットワークをさらに緻密にし、電子を引き寄せてドーピング効果が発生するという根拠になることを意味する。
付け加えると、製造された炭素ナノチューブ透明伝導膜に酸化グラフェンをスプレーコーターでコートしたので、酸化グラフェンをコートする前に比べて、コート後に図８に示すように炭素ナノチューブのネットワークがさらに緻密になって炭素ナノチューブ間の接合抵抗が減少し、炭素ナノチューブと直接接触している酸化グラフェンにより炭素ナノチューブがドープされることにより透明伝導膜の面抵抗が減少する。
図９は酸化グラフェンを用いて伝導性が制御された炭素ナノチューブ透明伝導膜を電極として用いて製作された有機太陽電池（ａ）およびその特性（ｂ）を示す図である。
図９の（ａ）に示すように、炭素ナノチューブ透明伝導膜を電極として用いて柔軟なフレキシブル太陽電池を製作し、図９の（ｂ）に示すように、酸化グラフェンをコートしていない炭素ナノチューブ透明伝導膜を用いた場合、光電効率が０．４３％に過ぎないが、酸化グラフェンをコートして伝導性および濡れ性が向上した炭素ナノチューブ透明伝導膜を電極として用いた場合、光電効率が２．７％と大きく増加することを確認した。
＜第２実施例＞
本発明の第２実施例では、第１実施例と同様に、炭素ナノチューブ透明伝導膜を形成させた。また、上層部に塗布される２次元ナノ素材として窒化ホウ素（ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）を使用した。
窒化ホウ素は、黒鉛と同様に、単層の２次元窒化ホウ素が多数層に積層されている構造である。
本発明の第２実施例では、第１実施例と同様に、炭素ナノチューブ透明伝導膜を形成させた。また、上層部に塗布される２次元ナノ素材として窒化ホウ素（ｂｏｒｏｎ ｎｉｔｒｉｄｅ）を使用した。
窒化ホウ素は、黒鉛と同様に、単層の２次元窒化ホウ素が多数層に積層されている構造である。
本発明に係る実施例では、アルコールなどの有機溶媒に窒化ホウ素を分散させ、超音波および高圧均質機を用いて各１枚分の２次元窒化ホウ素コート液を製造した。
図１０は上記で製造された各１枚に分離された２次元窒化ホウ素の走査電子顕微鏡写真を示す図であって、単一層からなっていることが分かる。
図１０は上記で製造された各１枚に分離された２次元窒化ホウ素の走査電子顕微鏡写真を示す図であって、単一層からなっていることが分かる。
前記製造された窒化ホウ素溶液を炭素ナノチューブ透明伝導膜にコートして２次元ナノ素材層を形成させた。また、前記第１実施例の酸化グラフェンが塗布されたのと同様に、同一の透過度で面抵抗が減少することを確認した。
本発明は、２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元伝導性ナノ素材基盤伝導性フィルムに関するもので、より詳しくは、炭素ナノチューブや金属ナノワイヤーなどの１次元伝導性ナノ素材からなるフィルムの上面に２次元ナノ素材たるグラフェンなどを積層して１次元伝導性ナノ素材フィルムの伝導性を向上させる、２次元ナノ素材により伝導性が向上した１次元伝導性ナノ素材基盤伝導性フィルムに利用可能である。
Claims (7)
- 基板と、前記基板の上面に形成された１次元電気伝導性ナノ素材層と、前記１次元電気伝導性ナノ素材層の上面に形成された２次元ナノ素材層とを含んで電気伝導性フィルムが形成され、
前記１次元電気伝導性ナノ素材層に含まれた１次元電気伝導性ナノ素材は単一壁炭素ナノチューブで形成され、
前記２次元ナノ素材層に含まれた２次元ナノ素材は酸化グラフェンで形成され、２次元ナノ素材により、前記２次元ナノ素材層が形成される前に比べ電気伝導性が向上した、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）素子、発光ダイオード素子（ＬＥＤ）、有機電子発光素子（ＯＬＥＬ）、タッチパネルまたは太陽電池の何れかに用いられるための１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルム。 - 基板と、前記基板の上面に形成された１次元電気伝導性ナノ素材層と、前記１次元電気伝導性ナノ素材層の上面に形成された２次元ナノ素材層とを含んで電気伝導性フィルムが形成され、
前記基板は、ガラス、水晶、ガラスウエハー、シリコンウエハーおよびプラスチックよりなる群から選ばれた１種からなり、
前記１次元電気伝導性ナノ素材層に含まれた１次元電気伝導性ナノ素材は単一壁炭素ナノチューブで形成され、
前記２次元ナノ素材層に含まれた２次元ナノ素材は酸化グラフェンで形成され、２次元ナノ素材により、前記２次元ナノ素材層が形成される前に比べ電気伝導性が向上した、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）素子、発光ダイオード素子（ＬＥＤ）、有機電子発光素子（ＯＬＥＬ）、タッチパネルまたは太陽電池の何れかに用いられるための１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルム。 - 基板と、前記基板の上面に形成された１次元電気伝導性ナノ素材層と、前記１次元電気伝導性ナノ素材層の上面に形成された２次元ナノ素材層とを含んで電気伝導性フィルムが形成され、
前記基板は、ガラス、水晶、ガラスウエハー、シリコンウエハーおよびプラスチックよりなる群から選ばれた１種からなり、
前記１次元電気伝導性ナノ素材層に含まれた１次元電気伝導性ナノ素材は単一壁炭素ナノチューブで形成され、
前記２次元ナノ素材層に含まれた２次元ナノ素材は酸化グラフェンで形成され、２次元ナノ素材により、前記２次元ナノ素材層が形成される前に比べ電気伝導性が向上した、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ）素子、発光ダイオード素子（ＬＥＤ）、有機電子発光素子（ＯＬＥＬ）、タッチパネルまたは太陽電池の何れかに用いられるための１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルム。 - １次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルムの製造方法であって、
前記１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルムにおいて、
基板と、前記基板の上面に形成された１次元電気伝導性ナノ素材層と、前記１次元電気伝導性ナノ素材層の上面に形成された２次元ナノ素材層とを含んで電気伝導性フィルムが形成され、
前記１次元電気伝導性ナノ素材層に含まれた１次元電気伝導性ナノ素材は単一壁炭素ナノチューブで形成され、
前記２次元ナノ素材層に含まれた２次元ナノ素材は酸化グラフェンで形成され、２次元ナノ素材により、前記２次元ナノ素材層が形成される前に比べ電気伝導性が向上しており、
前記１次元電気伝導性ナノ素材層は、１次元電気伝導性ナノ素材を溶媒に分散させた１次元電気伝導性ナノ素材溶液を前記基板の上面に塗布して形成される、
１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルムの製造方法。 - 前記基板は、ガラス、水晶、ガラスウエハー、シリコンウエハーおよびプラスチックよりなる群から選ばれた１種からなることを特徴とする、請求項4に記載の２次元ナノ素材により電気伝導性が向上した１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルムの製造方法。
- 前記塗布は、スプレー（ｓｐｒａｙ）、浸漬（ｄｉｐｐｉｎｇ）、スピンコート（ｓｐｉｎ ｃｏａｔｉｎｇ）、スクリーン印刷（ｓｃｒｅｅｎ ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、インクジェット印刷（ｉｎｋｊｅｔ ｐｒｉｎｔｉｎｇ）、パッドプリント、ナイフコート、キスコートおよびグラビアコートの中から選ばれたいずれか一つの方法を用いることを特徴とする、請求項4または５に記載の２次元ナノ素材により電気伝導性が向上した１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルムの製造方法。
- 前記２次元ナノ素材層は、純粋黒鉛を酸処理して製造された酸化黒鉛を剥離することにより形成された酸化グラフェンを、前記１次元電気伝導性ナノ素材層の上面に塗布することにより形成されることを特徴とする、請求項４〜６のいずれかに記載の２次元ナノ素材により電気伝導性が向上した１次元電気伝導性ナノ素材基盤電気伝導性フィルムの製造方法。
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