CN1313479C - 利用海参加工废液制备海参皂甙的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用海参加工废液制备海参皂甙的工艺方法，首先将海参废液进行过滤，然后滤液用乙醇沉淀，静置，离心，再将离心上清液减压浓缩去除乙醇成分，得浓缩液，以1.5～2.0BV/h的流速通过大孔吸附树脂柱，而后用水以同样的流速洗脱以去除其中的盐分、糖类、色素等杂质成分，接着用60～70%乙醇洗脱被吸附在大孔吸附树脂上的海参皂甙成分，收集洗脱液减压浓缩至浸膏状，冷冻干燥为海参皂甙干品。该工艺的主要特点是能充分利用海参加工后的废弃液，变废为宝，使分离的皂甙保存完好的结构和有效的生物活性；而且操作简单，生产周期短，生产成本低，对环境无污染，产品具有极高的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用海参加工废液制备海参皂甙的工艺方法。
背景技术
自古以来，海参就是海珍八品之一，其隶属于棘皮动物门海参纲。在明代《食物本草》中，早已指出海参具有主补元气、滋益五脏六腑.和祛虚损等诸多养生功能。随着人民生活水平的提高和保健意识的增强，海参的医疗保健作用得到了越来越广泛的认同和应用，同时形成了以中国、新加坡、香港、日本、韩国、美国、印度尼西亚、菲律宾等国家和地区为中心的贸易和消费市场，一些以海参为原材料而开发出的产品相应而生，如海参口服液、海参肽营养胶囊、海参酒、冻干海参等。
近年来研究发现海参中的主要活性成分为其次生代谢产物——海参皂甙，海参皂甙在海参体壁真皮结缔组织、体腔、内腺管及内脏中均有分布，具有多种药理活性活性，如抗肿瘤作用、提高免疫力、抗新血管形成、抗凝血、促进纤维蛋白溶解、抑制栓塞形成、抗炎作用(如关节炎)和抗放射活性，以及抑制艾滋病病毒、乙肝病毒、单纯疤疹病毒等；另外，研究还发现海参皂甙具有广谱的抗真菌功效。目前，已有很多国家的科研机构致力于以海参皂甙为主的产品的研发。日本在这一领域已走在了世界的前列，并且，日本北川氏利用刺参皂甙开发出了治疗脚气和抗白癣菌感染的产品。通常从海参中提取海参皂甙的方法是采用传统的有机溶剂萃取法，此一类方法生产海参皂甙不但操作繁琐，对设备要求高，生产过程中使用大量有机溶剂(如甲醇)，污染环境，而且海参整体利用率不高，在提取完海参皂甙后，其它营养活性成分不能有效利用，对海参资源造成了严重的浪费。由于以上种种原因的限制，目前，我国在这一领域的研究比较落后，所开发的产品仅局限于海参粗产品的加工，而且在加工过程中皂甙成分多残留于加工废液中，废液得不到有效的利用，造成了资源的极大浪费。
发明内容
本发明目的是充分利用海参加工过程中的废液，提供一种用海参废液制备海参皂甙的工艺方法。
本方法是利用海参发制废液作为提取材料，首先，将海参废液进行过滤，去除不溶性成分，然后，滤液用乙醇沉淀，静置，离心以去除滤液中的蛋白、粘多糖等成分，再将离心上清液用通常的减压浓缩工艺减压浓缩以去除其中的乙醇成分，所得浓缩液，以1.5～2.0倍柱体积(BV)/h的流速通过大孔吸附树脂柱，而后用水以同样的流速洗脱以去除其中的盐分、糖类、色素等杂质成分，接着用浓度为60～70％乙醇洗脱被吸附在大孔吸附树脂上的海参皂甙成分，收集洗脱液减压浓缩至浸膏状，冷冻干燥成海参皂甙干品。
本发明充分利用海参发制过程中所产生的废液，利用大孔吸附树脂从海参发制废液中提取海参皂甙，能使海参废液中95％的皂甙得到富集，使分离的皂甙保存完好的结构和有效的生物活性，实验表明，从海参废液中分离得到的皂甙成分具有良好的生物学效应。该工艺的主要特点是能充分利用海参发制后的废弃液，操作简单，生产周期短，技术含量高，生产成本低，对环境无污染，产品具有极高的利用价值。
具体实施方式
1、海参发制后的废弃液过滤(或者离心)去除不溶性成分；
2、将乙醇加入滤液中，并使其中的乙醇浓度为20～25％，静置10小时以上；如果滤液中的乙醇浓度超过25％，将会影响海参皂甙提取率；若浓度低于20％，滤液中蛋白、粘多糖成分去除不完全，容易堵塞大孔吸附树脂柱。
3、乙醇沉淀液离心，2500～3000r/min，30min以上，收集上清液；
4、将上清液减压浓缩，温度控制在45～50℃(以防皂甙高温水解)，去除上清液中的乙醇成分得浓缩液；研究发现海参皂甙的生物活性强弱与其连接在主链骨架上的糖链的长短有密切的关系，减压浓缩时如温度过高，会使部分糖链水解断裂，而影响提取所得皂甙的生物学活性；因此，温度保持在45～50℃减压浓缩能使上清液中的皂甙结构保持完好。
5、减压浓缩后的浓缩液，以1.5～2.0BV/h的流速通过大孔吸附树脂柱，海参皂甙吸附于大孔吸附树脂上；流速过高，将使海参皂甙吸附率降低；流速过低，将增加提取时间。
6、而后用4～6BV水以同样的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，以去除大孔吸附树脂中残留的盐分、糖类、色素等杂质成分；
7、接着用浓度为60～70％的乙醇，将吸附在大孔树脂上的海参皂甙成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩(温度控制在45～50℃)即得浸膏状海参皂甙；
8、将上述浸膏冷冻干燥得海参皂甙干品。
实施例1
海参发制后的废弃液5L离心(转速在2500r/min)去除不溶物，上清液用乙醇沉淀并使其中的乙醇浓度为25％，静置10小时，离心上述沉淀液，转速在2500r/min，离心45min，收集上清液，将上清液减压浓缩去除乙醇成分，减压浓缩时温度控制在45℃，减压浓缩后的液体2L，以2BV/h的流速通过AB-8型大孔吸附树脂柱(R35mm×H90mm)，而后用6BV水以2BV/h的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，接着用5BV的70％乙醇，将吸附在大孔吸附树脂上的海参皂甙成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩(温度控制在45℃)至浸膏状，将浸膏在-20℃冷冻，然后用冷冻干燥机在-54℃下冷冻干燥得海参皂甙干品。
实施例2
海参发制后的废弃液5L用多层纱布过滤，滤液用乙醇沉淀并使其中的乙醇浓度为25％，静置12小时，离心上述沉淀液，转速在3000r/min，离心30min，收集上清液，将上清液减压浓缩去除乙醇成分，减压浓缩时温度控制在50℃，减压浓缩后的液体1.5L，以1.5BV/h的流速通过D101型大孔吸附树脂柱(R30mm×H100mm)，而后用6BV水以同样的流速冲洗上述大孔吸附树脂柱，接着用6BV的60％乙醇，将吸附在大孔吸附树脂上的海参皂甙成分洗脱下来，收集洗脱液减压浓缩(温度控制在50℃)至浸膏状，将浸膏在-20℃冷冻，然后用冷冻干燥机在-54℃下冷冻干燥得海参皂甙干品。
Claims (5)
1、一种利用海参加工废液制备海参皂甙的工艺方法，首先将海参废液进行过滤，然后滤液用乙醇沉淀，静置，离心，再将离心上清液减压浓缩去除乙醇成分，得浓缩液，以1.5～2.0倍柱体积/h的流速通过大孔吸附树脂柱，而后用水以同样的流速洗脱，接着用乙醇洗脱被吸附在大孔吸附树脂上的海参皂甙成分并收集洗脱液减压浓缩至浸膏状，最后冷冻干燥为海参皂甙干品。
2、如权利要求1所述的工艺方法，其特征是上述滤液用乙醇沉淀时，应使其中的乙醇浓度为20～25％。
3、如权利要求1所述的工艺方法，其特征是上述洗脱用的乙醇浓度为60～70％。
4、如权利要求1所述的工艺方法，其特征是上述减压浓缩中的温度控制在45～50℃。
5、如权利要求1所述的工艺方法，其特征是上述大孔吸附树脂为D101型或AB-8型。
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