CN102697849B - 一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物功能性成分提取领域，具体涉及一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，包括：在山核桃蒲壳干粉中加入乙醇水溶液溶剂，干粉质量和溶剂体积比为1:5-10，然后在30℃-60℃温度下进行超声波提取，提取时间为30min-60min，提取液过滤，得到的滤液再经旋转蒸发浓缩和冷冻干燥得到山核桃蒲壳总多酚产品。本发明采用了超声波提取技术，使有效成分的提取率大大提高，减少了植物资源的浪费，提取物的生物活性完好；解决了废弃山核桃蒲壳的污染问题。
Description
技术领域
本发明属于植物功能性成分提取领域，具体涉及一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法。
背景技术
山核桃Juglans Mandshurica Maxim，为胡桃科Juglandaceae，山核桃属Carya植物，主产于浙江临安、淳安和安吉等地。山核桃未成熟时核外部有一层厚厚的绿色蒲壳，随着山核桃逐渐成熟并被采摘剥离后，该蒲壳颜色会逐渐变棕红。剥离后的山核桃蒲壳量非常大，果实与蒲壳的重量比几乎为1:3。大量废弃山核桃蒲壳，严重地污染了地方环境，影响了当地的生态，一直是个棘手的环保难题。
据文献报道，山核桃叶、树皮和蒲壳均可入药，山核桃树皮味苦，辛，性寒可清热、燥湿、清肠、杀虫。近年来它应用于治疗消化系统、肿瘤，尤其对食道癌、胃癌疗效显著。山核桃蒲壳其性淡，味苦涩，具有抗肿瘤、镇痛消炎、抑菌杀菌、消肿止痒、清热利尿、明目解毒等功效。因此，如何利用好山核桃蒲壳，变废为宝，是一个迫切需要解决的问题。
植物多酚是指植物体内的由没食子酸或其聚合物的葡萄糖及其多元醇、黄烷醇及其衍生物的聚合物以及二者的混合共同组成的植物多元酚。近年来，随着人们对植物多酚及其结构和化学性质认识的不断加深，植物多酚生理活性及其应用的研究已成为近年来其研究的热点之一。
现代医学研究表明，人体在代谢过程中，因各种环境因素而产生的过剩自由基会引起人的多种疾病如动脉粥样硬化、高血压、白内障、癌症等。植物多酚具有清除自由基的能力，且对自由基诱发的生物大分子损伤起到保护作用。
抗氧化性也是植物多酚的一个重要性质，多酚中的酚羟基结构邻苯二酚或邻苯三酚中的邻位酚羟基很容易被氧化成醌类结构，同时对活性氧等自由基具有很强的捕捉能力，这使多酚具有较强的抗氧化性以及清除自由基的能力。另外，植物多酚在紫外以及远紫外区有较强的吸收能力， 因此植物多酚可以降低癌症、心血管疾病、关节炎等慢性病的发病率。
超声波是一种弹性机械振动波，它作为一种提取技术应用于药物分析和化学成分的提取已经有二十多年的研究历史。超声提取技术是利用超声空化效应、机械振动、热效应等多重主次级效应，在流体内产生瞬间的高温高压场，对流体中的固体表面产生强大剪切力，加速天然活性成分的溶出和强化传质过程，所以也称超声强化提取。
目前植物多酚采用的提取方法主要有水提法、有机溶剂萃取法、微波辅助萃取法和超声波萃取法等。水提法成本低、安全、适于工业化生产，但水极性大，蛋白、糖、无机盐等成分也容易同时萃取出来，产品纯度低。有机溶剂萃取法具有提取效率高、易于实现工业化生产等优点，是最广泛应用的提取方法，但其所需要的时间长，有机溶剂用量较大。微波萃取法具有萃取时间短和有机溶剂用量少的优点，然而，微波萃取在理论和实践中还存在一些问题。超声辅助溶剂萃取法萃取时间短，溶剂使用量少，萃取过程温度低，有利于保持多酚的生物活性，符合绿色环保要求。
目前，山核桃蒲壳综合利用刚刚起步，主要用于烧制炭，产品附加值不高。而对其中多酚成分进行提取，给出提取分离中的具体工艺参数、工艺方法及步骤未见有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，提取率高、成本低、无污染、变废为宝的山核桃蒲壳总多酚的提取方法。
具体说来，发明人提供如下的技术方案：
一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，包括：
在山核桃蒲壳干粉中加入乙醇水溶液溶剂，干粉质量和溶剂体积比为1:5-10，然后在30℃-60℃温度下进行超声波提取，提取时间为30min-60min，提取液过滤，得到的滤液再经旋转蒸发浓缩和冷冻干燥得到山核桃蒲壳总多酚产品。
作为优选，根据本发明所述的一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，其中，所述的山核桃蒲壳干粉按下述方法加工后使用：将含有多酚类化合物的山核桃蒲壳洗净后在40℃～60℃温度下烘至水分含量为5%～10%，然后粉碎并过30目筛，得到含有多酚类化合物的蒲壳干粉。
作为优选，根据本发明所述的一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，其中，所述的乙醇水溶液浓度为50%～80% V/V。
作为优选，根据本发明所述的一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，其中，所述的超声波提取中的超声波的功率范围为50w～200w。
作为优选，根据本发明所述的一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，其中，所述的旋转蒸发的温度为30℃～50℃，浓缩除去有机溶剂和大部分水分，得到浓缩液。
作为优选，根据本发明所述的一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，其中，所述的冷冻干燥中：温度为-45℃～-60℃、真空度为2Pa-10Pa。浓缩液在真空冷冻干燥仪中干燥至质量不再变化。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1. 本发明采用了超声波提取技术，使有效成分的提取率大大提高，减少了植物资源的浪费。
2.由于采用超声波辅助提取技术，有机溶剂的使用量大大减少，使成本减低，并且污染减少，浓缩过程也大大缩短。
3. 传统的提取方法如索氏提取一般要24小时。冷浸法需要48小时甚至更长时间，而超声波提取时间明显减少，提取效率提高。
4. 超声提取技术是一种低温物理提取过程，所以提取物的生物活性完好。
附图说明
图1 为本发明一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法的工艺流程示意图。
图2是本发明实施例1和比较例山核桃蒲壳总多酚提取率的比较图。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明实施例用的主要设备：
超声波提取器：昆山市超声仪器有限公司，
真空冷冻干燥仪：美国LABCONCO公司，
旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂。
实施例中所述的山核桃蒲壳干粉按下述方法加工后使用：将含有多酚类化合物的山核桃蒲壳洗净、然后在40℃～60℃温度下烘至水分含量为5%～10%，再粉碎并过30目筛，得到含有多酚类化合物的山核桃蒲壳干粉。
实施例1
取50g已粉碎过30目筛的山核桃蒲壳粉末置于1000ml的烧杯中，加入500ml 50%的乙醇水溶液中浸泡4h，然后超声波提取40min，超声波的功率为150w，提取温度为30℃，提取完成后收集提取液，40℃真空旋转蒸发浓缩，浓缩除去有机溶剂和大部分水分，得到的浓缩液进行真空冷冻干燥，温度为-45℃、真空度为2Pa，浓缩液在真空冷冻干燥仪中干燥至质量不再变化，得到山核桃蒲壳总多酚产品—棕红色固体粉末11.04g。测定提取物中总多酚含量为38.25%。测定方法：总多酚的测定采用Folin-Ciocalteus法。
比较例
取50g已粉碎过30目筛的山核桃蒲壳粉末置于1000ml的烧杯中，加入500ml 50%的乙醇水溶液中浸泡4h，提取完成后收集提取液，40℃真空旋转蒸发浓缩，并真空冷冻干燥浓缩液，真空冷冻干燥的温度为-45℃、真空度为2Pa，得棕红色固体粉末8.24g。测定提取物中总多酚含量为32.18%。测定方法：总多酚的测定采用Folin-Ciocalteus法。
实施例2
取50g已粉碎过30目筛的山核桃蒲壳粉末置于1000ml的烧杯中，加入500ml 60%的乙醇水溶液中浸泡2h，然后超声波提取30min，超声波功率为100w，提取温度为40℃，提取完成后收集提取液，40℃真空旋转蒸发浓缩，浓缩除去有机溶剂和大部分水分，得到的浓缩液进行真空冷冻干燥，温度为-45℃、真空度为8Pa，浓缩液在真空冷冻干燥仪中干燥至质量不再变化，得到山核桃蒲壳总多酚产品—棕红色固体粉末10.36g。经Folin-Ciocalteus法测定提取物中总多酚含量为39.13%。
实施例3
取50g已粉碎过30目筛的山核桃蒲壳粉末置于1000ml的烧杯中，加入400ml 70%的乙醇水溶液中浸泡2h，然后超声波提取60min，超声波功率为200w，提取温度为30℃，提取完成后收集提取液，30℃真空旋转蒸发浓缩，浓缩除去有机溶剂和大部分水分，得到的浓缩液进行真空冷冻干燥，温度为-50℃、真空度为5Pa，浓缩液在真空冷冻干燥仪中干燥至质量不再变化，得到山核桃蒲壳总多酚产品—棕红色固体粉末12.46g。经Folin-Ciocalteus法测定提取物中总多酚含量为37.34%。
实施例4
取50g已粉碎过30目筛的山核桃蒲壳粉末置于1000ml的烧杯中，加入250ml 80%的乙醇水溶液中浸泡3h，然后超声波提取50min，超声波的功率为50w，提取温度为60℃，提取完成后收集提取液，50℃真空旋转蒸发浓缩，浓缩除去有机溶剂和大部分水分，得到的浓缩液进行真空冷冻干燥，温度为-60℃、真空度为10Pa，浓缩液在真空冷冻干燥仪中干燥至质量不再变化，得到山核桃蒲壳总多酚产品—棕红色固体粉末12.44g。测定提取物中总多酚含量为38.75%。测定方法：总多酚的测定采用Folin-Ciocalteus法。
上述优选实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，并能实现本发明的技术效果，因此，此处不再一一赘述。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不构成对本发明的限制。
Claims (1)
1.一种山核桃蒲壳总多酚的提取方法，其特征在于包括：
在山核桃蒲壳干粉中加入乙醇水溶液溶剂，干粉质量和溶剂体积的比例为1:5～10，然后在30℃～60℃温度下进行超声波提取，提取时间为30min～60min，提取液过滤，得到的滤液再经旋转蒸发浓缩和冷冻干燥得到山核桃蒲壳总多酚产品，
所述的山核桃蒲壳干粉按下述方法加工后使用：将山核桃蒲壳在40℃～60℃温度下烘至水分含量为5%～10%，然后粉碎并过30目筛，得到蒲壳干粉，
所述的乙醇水溶液浓度为50%～80% V/V，
所述的超声波提取中的超声波的功率范围为50w～200w，
所述的旋转蒸发的温度为30℃～50℃，
所述的冷冻干燥中：温度为-45℃～-60℃、真空度为2Pa-10Pa。
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2012
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| 山核桃外果皮总酚的微波辅助提取工艺优化及其抗氧化研究;吴峰华 等;《中国粮油学报》;20110831;第26卷(第8期);第109-113页，第122页 * |
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| 郜海燕 等.山核桃多酚物质提取及抗氧化研究进展.《食品科学》.2011,第32卷(第5期),第336-340页. |
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