CN1265046A - 化学和机械磨平过程中所用过的水和浆状磨料的回收方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及从半导体材料磨平加工所使过的含水化学机械加工浆料中回收磨料成分和水。该浆状废液优选具有中性pH值，并冷却到0℃—15℃之间的温度。向浆状废液施加一电位,使浆状废液中的磨料颗粒易于团聚和分离。在一个实施方案中,浆状废液在常温和常压下加入一处理室,然后与该处理室分离的上清液在真空室中进行减压,使陷捕在上清液中的气体成泡到上清液液体表面,从浆状废液中进一步分离和收集水和磨料颗粒。在另一实施方案中,浆状废液通过一个或一个以上的自清洗的可逆粗颗粒过滤部件过滤。

Description

化学和机械磨平过程中所用过的 水和浆状磨料的回收方法和设备

本发明的技术背景

本发明的领域

一般来说，本发明涉及半导体片的化学和机械加工，而更具体地说，本发明涉及在半导体片加工过程中使用后的包含细分散悬浮颗粒的含水化学和机械加工磨料浆料成分的回收方法和设备。

相关现有技术的描述

通常，通过层敷设置导电材料和介电材料，以实现适宜的电特性，生产多个电子元件例如电阻器、电容器和晶体管来制造半导体元件。许多这些分离器件被引入集成电路中，用于生产微处理机、存储器芯片和逻辑电路等。通过层敷设置介电材料和导电材料，在一较小的区域设置多个半导体器件，在半导体片上就可以产生许多集成电路。

随着在这些半导体器件上的线迹宽度和元件尺寸的变细，在这些半导体器件上的电子元件的密度不断地增加。例如，在过去，在这些半导体器件上的线迹宽度一般为1μm-4μm。但是，在近几年，在集成电路所使用的线迹宽度已降低到小于1μm，在工业上已经取得了极大的进展。现在，线迹宽度为0.5-0.35μm是普通的情况，而且实现迹线宽度为0.25μm-0.18μm的研究正在进行中。此外，虽然集成电路的有代表性尺寸继续降低，但是增加储存量和计算功能的需求驱使在每个集成电路中半导体器件的数量可达到更高的极限，产生了敷设到半导体片上层数的增加。由于在半导体片表面上的不相容性，因此将更窄的线迹宽度、增加材料的层数和每个集成电路中半导体器件更高的密度相结合，制成的这些器件易于损坏，这些半导体片有均匀光滑的表面层和介电层日益变得重要。

为磨平半导体片的表面，已经开发出了化学机械处理磨平(CMP)的方法，该方法一般包括在磨光片上旋转半导体片，通过一旋转夹盘施加压力和向磨光片供给有表面活性剂作用和磨光作用的包含磨料磨光剂的含水化学浆料。该化学浆料可附加地包含在加工过程中侵蚀半导体不同表面的化学品。在化学和机械加工浆料中可以使用的磨料剂包括气相二氧化硅、铯和三氧化二铝。化学机械加工浆料还可包括稳定剂或氧化剂。气相二氧化硅通常与氢氧化钾或氢氧化铵之类的稳定剂混合，通常用于磨光半导体片上的介电层或氧化物层。铯和三氧化二铝通常与硝酸铁或过氧化氢之类的氧化剂混合，并一般用于磨光钨、铜和铝之类的金属层。

从半导体片各层除去的浆料物料生成的废液物流一般作为工业废液处理。磨料成分占生废液物流的约8％-15％，其余的由稳定剂或氧化剂之类的化学品和水构成。生废液物流通常用漂洗水稀释，生成的废液物流中最终固体浓度为约1％-1.5％。但是，由于地方政府和中央政府的严格法规，在工业废液物流中溶解或悬浮的固体的处理已引起有关的争论，因此，希望提供从废液物流中除去磨料成分的方法和设备，以便在化学机械加工浆料中的磨料可再次用于再加工，或其它的再利用或处理，或独立地进行处理，可以除去其中的重金属成分。还希望处理和回收废液物流中的上清液，使来之化学机械磨平过程中的上清液能够再利用。

虽然反渗透过滤、离心分离和电泳传统技术已经被用于从含粒径为3-4微米以上的大颗粒的流体，例如煤水浆、泥浆和金属电镀过程的废液中回收水，但是这些技术不能够有效地处理来自半导体片制造和精磨工业的工业废物产生的亚微粒胶体悬浮物。这些技术通常也受批量加工或低生产量的限制，不易适于大量体积和连续的处理。对除去这种废液物流中的细悬浮固体颗粒来说，过滤器一般也无效且贵。

为除去悬浮的固体，废水的其它处理方法包括PH中和和添加絮凝剂或沉淀剂，例如，碱土金属氧化物、碱土金属氢氧化物和阳离子型聚合物和从沉降罐倾析出上清液。但是，这些絮凝剂的使用可能造成回收的固体颗粒和回收的水在半导体制造工业中再利用的严重问题。这些系统在除去细小颗粒或胶体颗粒中偏大和相对来说无效，也不容易适宜于大量废液的连续处理。由于半导体片制造过程产生大量的废液，因此人们要求提供以连续而不是间歇方式处理来自半导体制造工业废液物流的能力。

为了输送浆料，传统的技术利用泵，泵非常适用于胶体性质的浆料。这些浆料用轻微的搅拌，一般维持悬浮状态。离心泵之类的泵的使用通常使絮状物分裂开，使细分散的悬浮颗粒的量增加，妨碍从浆料中除去絮状物。隔膜泵和蠕动泵通常产生更小的微粒，因此进一步妨碍从浆料中除去固体颗粒。所以，人们仍然希望提供从浆料中分离和回收较小颗粒的方法和系统，推动通过轻微的搅拌处理浆料。本发明满足了全部的这些要求。

本发明的概述

粗略而一般地说，本发明提供了从半导体材料的磨平过程中所使用过的含水化学机械浆料中分离和回收磨料成分和水的在环境方面安全可靠的系统，所分离和回收的磨料成分在半导体材料的磨平过程中可再循环和再理利用，和液体废液可再利用，例如，用作灌溉用的灰水(gray water)、工艺冷却水、反渗透系统的补给水，或如果需要，在废液物流中安全处理。

因此，本发明提供了从磨料颗粒的含水浆料中回收磨料颗粒的方法和设备。在本发明的方法和设备中，磨料颗粒的含水浆料被加入一个或一个以上的处理室或分离柱，冷却到约0℃至约15℃之间的温度，产生一部分向分离柱的固体收集区或沉降室移动的含颗粒聚物的含水浆料，和通过一上清液出口作为上清液液体排出到上清液液体收集罐的剩余部分的含水浆料。在现在一优选的实施方案中，一组分离柱挨次连接。在一优选的实施方案中，在分离柱的第一电极和第二电极之间，还施加一电位，影响磨料颗粒的电性质，使磨料颗粒易于附聚和分离。然后，含水浆料通过喷咀，使含水浆料在分离柱中产生螺旋形流动。然后，在固体沉降室中包含颗粒附聚物的一部分含水浆料排放到收集罐。在现在的一个优选实施方案中，在固体沉降室中包含颗粒团聚物的一部分含水浆料可以定期地排放到收集罐。或者，在固体沉降室中包含颗粒附聚物的一部分含水浆料可以连续排放到收集罐。

在磨料物料的颗粒含水浆料加入分离柱之前，一种或一种以上的中和剂可以加入含水浆料，以中和含水浆料的PH值。在目前一个优选的实施方案中，含水浆料开始进行PH缓冲处理，搅拌和冷却含水浆料，与含水浆料的电磨平相结合。在这个实施方案中，设置用于含水浆料酸化到PH值为2-4的缓冲罐，并对缓冲罐中的含水浆料施加一电位。缓冲罐中的含水浆料也优选冷却到约0℃至约15℃之间的温度。在这个实施方案中，也设置中和罐，接收含水浆料中和到PH值优选为6.5-7.5的酸化过的含水浆料。生成的废液基本上是中性的PH值，可用作灰水(gray water)或灌溉水、工艺冷却水、反渗透系统的补给水或如果需要，可以在工业废液物流系统中安全地处理。还优选设置把含水浆料通过真空吸入第二罐的装置，和优选设置把含水浆料冷却到约0℃-约15℃之间温度的装置。在目前一优选的实施方案中，也设置过滤含水浆料除去较大颗粒的过滤器，该过滤器通常优选可逆过滤器。在本发明的方法和系统中，借助于真空推力和重力的非冲击特性，分离和收集颗粒的团聚和絮凝作用得到提高和改进。

在目前另一个优选的实施方案中，含水的浆料沿与处理室的纵轴成切线的方向加入处理室的冷却部分，以便使含水浆料产生螺旋形流动图样的流动。在现在的一个优选实施方案中，含水浆料在常温和常压下加入分离柱，和上清液在真空室中降压，使陷捕在上清液液体中的气泡上升到上清液液体的表面。在现在优选的另一实施方案中，气体可以喷入真空室的上清液液体中，增强通过上清液液体的气体成泡。在这两种情况下，到达上清液液体表面的气泡都迫使保留在上清液液体中的一些颗粒进入足够近的距离，由于范德瓦尔(Van der Waals)吸力作用进一步团聚。团聚的颗粒比在上清液液体中水的比重大，使它们分离并沉降到真空室的底部，在真空室的底部，可以用一部分来自真空室的包含颗粒团聚物的上清液液体把它们排放到收集罐。上清液液体的剩余部分从真空室排放到上清液液体收集罐。

在现在的一个优选实施方案中，为了提供改进的加工性能，利用离心分离器连续地分离上清液液体中的较重的颗粒和团聚的颗粒。在一共同待审查的名称为“用离心力从液体中连续分离细小固体颗粒的设备”中，描述了这种离心分离器。

本发明的方法和设备以支持半导体制造工业产生大量废物和精磨操作需要的速率，按连续地运行方式从含水浆料中除去固体。本发明的方法和设备也提供了从半导体制造过程中分离浆料成分以便分离和除去有害的副产品的方法和设备。

本发明的这些方案和其它的方案及优点，从下面的详细描述和附图将会更清楚，通过举例的方式来说明本发明的特征。

附图的简述

图1是本发明的回收在半导体片的化学和机械磨平中使用过的水和浆料磨料的第一实施方案的方法和设备的示意图；

图2是图1分离柱的剖视图；

图3是本发明的回收在半导体片的化学和机械磨平中使用过的水和浆料磨料的第二实施方案的方法和设备的示意图；

图4是图3缓冲罐的剖视图；

图5是图3过滤器部件的示意图；

图6是图5的过滤器部件的过滤器的剖视图；和

图7是图3的分离柱的剖视图。

优选实施方案的详细描述

随着半导体器件中电子元件和线路的增加，这些器件由于在半导体片表面上的不规则性，对损坏的敏感性日益增加。在半导体片表面的化学和机械加工磨平的工业中，所使用的解决这一问题的传统的方法一般都将在磨平半导体片不同层所使用的浆料中磨料剂和水浪费地处理掉。

因此，如附图所示，本发明包括从磨料物料颗粒的含水浆料中回收磨料物料颗粒的方法和设备。参考图1，在目前第一个优选的实施方案中，通常，用于从磨料物料颗粒的含水浆料中回收磨料物料颗粒的设备10接收来自入口管12的原废液，该原废液包括含磨料颗粒的含水化学和机械加工浆料和在浆状废液收集罐14中半导体材料磨平过程中除去的材料。通过与原废液入口管相连接的流量计16测量浆状废液的流量。在浆状废液收集罐中的浆状废液优选保持在常温和常压的条件下，并优选保持在约中性的PH值。浆状废液的酸度或碱度优选用与浆状废液收集罐相连接的PH计18监测。

在浆料废液收集罐中指示浆状废液PH值的电信号由控制PH中和剂加入浆料废液收集罐的控制器19接收，该PH中和剂根据浆状废液的PH值选择。例如，中和剂可以包括来自酸储罐20的由控制器控制的酸阀24分配的酸，或来自碱储罐22的由控制器控制的碱阀26分配的碱，或PH缓冲剂，所有这些物质都是本领域内的技术人员公知的。在收集罐中的浆状废液一般都在收集罐中用由电动机27驱动的搅拌器(没示出)搅拌。浆状废液和某些中和剂的混合物可以在浆状废液收集罐中放置一需要的时间期间，然后，通过收集罐的出口28排出进行进一步处理。供选择地，处理过的浆状废液可以通过收集罐的出口28连续地排出。

来自收集罐的处理过的浆状废液的流动用连接在收集罐的出口和把浆状废液导入进行进一步处理的处理过的浆状废液管30之间的泵29容易实现。压力计32和总溶解固体测量计34可以与处理过的浆状废液管连接，监测处理过浆状废液的情况。

通过废液管输送的处理过的浆状废液优选用真空泵吸入一个或一个以上的处理室或分离柱36，把处理过的浆状废液分离成一部分含磨料颗粒比例较多的废液，和含磨料颗粒比例较少的上清液部分。另外，浆状废液可以用正压泵泵送通过分离柱。每个分离柱有接收处理过浆状废液的入口38，浆状废液较轻上清液部分的上清液出口40，和含较大比例磨料颗粒的分离的浆状废液较重部分的底流固体出口42。如图1所示，在目前一优选的实施方案中，一组分离柱串联连接，因此最上游的分离柱就接收浆状废液收集罐的处理过的浆状废液，而随后下游的分离柱就接收来自上游分离柱的浆状废液的较轻的上清液部分。最下游的分离柱的上清液出口运输处理过的上清液以进一步处理。

参看图2，每个分离柱优选有把处理过的浆状废液加入分离柱冷却部分45的喷咀44，该冷却部分45被载有流动冷却剂的冷却盘管46围绕。优选用喷咀把浆状废液沿与分离柱的纵轴成切线的方向加入分离柱的冷却部分，使浆状废液在分离柱的冷却部分产生螺旋形或环形流动。优选冷却盘管将浆状废液冷却到约0℃-约15℃之间的温度，易于产生颗粒的团聚。

在浆状废液被冷却后，通过在两个充电电极板之间的用精密机械加工的孔。冷却的浆状废液在负的充电电极48与正的充电电极50之间通过，产生颗粒电性质的变化，使它们团聚，生成颗粒的絮状物，与浆状废液的上清液液体部分分离。然后浆状废液通过第二个喷咀52，把浆状废液沿与分离柱的纵轴成切线的方向加入，使浆状废液产生螺旋形或环形流动，产生一部分包含颗粒团聚物或絮状物的向分离柱的固体沉降室54流动的含水浆状物料，而保持在含水浆料中的上清液液体通过上清液出口40排出。

固体出口阀56控制底部固体出口42的流量，因此，在固体沉降室中含颗粒团聚物的一部分含水浆料可以按要求从固体沉降室通过固体出口管58或定期地或连续地排放到固体收集罐60。在目前一优选的实施方案中，一组分离柱串联，从而来自一个分离柱的上清液出口的上清液依次通到下一个分离柱的入口，而最后一个分离柱的上清液出口依次运送上清液液体以进一步处理和收集。

在现在一个优选的实施方案中，来自分离柱的上清液液体经上清液管61通到与真空源64相连接的一个或一个以上的真空室62。如果需要，在上清液管中上清液液体的温度和压力可以用温度和压力传感器监测。在现在一个优选的实施方案中，含水浆料在常温和常压下加入处理室。在目前一个优选的实施方案中，分离柱的上清液管与一组真空室的入口66连接，其中的每一个有一到上清液出口管70的上清液出口68，引导到上清液液体收集罐74的入口72。当在一真空室中的上清液液体进行减压时，陷捕在上清液液体中的气体成泡到上清液液体的表面。据信到达上清液液体表面的气泡使上清液中的颗粒接近，由于颗粒间范德瓦尔引力作用使颗粒进一步团聚。团聚的颗粒比上清液液体中水的比重大，使它们分离并沉降到真空室的底部。另外，气体，例如清洁干燥的空气、氧气或氮气可以少量的喷入真空室的上清液液体中，进一步增加通过上清液液体的气体起泡。

来自每个真空室底部的固体出口管76与通向固体收集罐的固体管78连接。在目前一个优选的实施方案中，连接来自固体收集罐的出口80将收集的固体和液体运送到离心分离器82。来自离心分离器的液体通入上清液液体收集罐74。来自固体收集罐60的液体经流体管84通到压滤器86，该压滤器经来自离心分离器的固体出口管87也接收来自离心分离器的浓缩固体。固体经来自压滤器86的固体废物管88最后地收集。来自离心分离器的上清液经上清液出口管90流入上清液液体储罐74。上清液液体的PH值用与上清液液体收集罐连接的PH计92监测。上清液液体可以通过出口94收集，并可以用泵96经管98泵入一个或一个以上的有上清液出口102的储罐100，在此可以监测上清液液体的质量和数量，例如，用PH计104、总的溶解固体计量计106，浊度计108和流量计110来测量。

参看图3-7，在现在第二个本发明优选的实施方案中，通常，用于从磨料物料颗粒的含水浆料中回收磨料物料颗粒的设备210接收来自入口管212的原废液，该原废液包括含磨料颗粒的含水化学和机械加工浆料和在浆料废液PH缓冲罐214中半导体材料磨平过程中除去的材料。浆状废液的流量可以用与原废液入口管连接的流量计216测量。在浆状废液PH缓冲罐中的浆状废液优选保持在常温和常压的条件下，并优选保持在PH值约为2-4。浆状废液的PH值优选用与浆状废液PH缓冲罐连接的PH计218监测，如图3所示。

参看图3和4，指示PH缓冲罐中浆状废液PH值的信号可以通过控制器219接收，该控制器219用于控制加入浆状废液PH缓冲罐的酸，例如HCl和其它的PH控制剂，其量由浆状废液的PH决定。酸是来自酸储罐220由控制器控制的酸阀224分配，或碱是来自碱储罐222由控制器控制的碱阀226分配，或PH缓冲剂。在PH缓冲罐中的浆状废液用在PH缓冲罐中的由电动机227驱动的搅拌器221搅拌。浆状废液和中和剂的混合物在浆状PH缓冲罐中保持需要处理的一时间期间，通常在缓冲罐中保持高达一小时的时间期间。然后，酸化的含水浆状物通过PH缓冲罐的出口228排放到PH平衡罐214′进一步进行处理。

如图4所示，浆状废液的PH缓冲罐214有一搅拌器221，在搅拌器轴223的端部处有一螺旋桨，它也用作阴极，把电位施加通过酸化的含水浆料，改变颗粒的电性质，使颗粒易于沉降和絮凝。金属网阳极栅225在缓冲罐中围绕搅拌轴阴极设置，并与缓冲罐的底部电连接，缓冲罐的底部也用作阳极。虽然更高的电位更有效，但是施加于缓冲罐中含水浆料的电位通常为约12-5500V。缓冲罐也有上清液溢流出口229，用于排出缓冲罐中过量的含水浆料。通常优选使用与冷却处理室相似的盘管的冷却夹套(未示出)围绕PH缓冲罐，使其将含水浆料的温度冷却达到0℃-15℃之间的范围。电泳在PH缓冲罐中径向地完成，驱动颗粒通过阳极栅分离。在搅拌区外网栅内，颗粒团聚并落入罐的底部，通过在底部的阳极板吸到罐的底部。团聚作用通过把含水浆料冷却到约0℃-15℃之间的温度得到增强，降低由电泳过程产生的焦耳热和对流混合的影响。上清液液体也可以从被中和的PH缓冲罐的顶部抽出，并循环到工艺过程的其它部分。

参看图3，酸化的固体/流体溶液在真空下从PH缓冲罐的底部被抽入PH平衡罐214′，并与经入口管212′接收的未处理浆状废液和加入PH平衡罐的中和剂混合。指示PH平衡罐中的浆状废液PH的电信号由控制把PH中和剂加入浆状废液的PH平衡罐的控制器219′接收，该中和剂根据浆状废液的PH值选择。例如中和剂可以包括HCL之类的酸，例如来自酸储罐220′的通过用控制器控制的酸阀224′分配的酸，或来自碱储罐222′的通过用控制器控制碱阀226′分配的碱，例如碳酸氢钠(NaCO₃)之类的碱，或PH冲剂。所有这些物质是本技术领域内的技术人员公知的。在PH平衡罐中的浆状废液通常用在PH平衡罐中的被电动机227′驱动的搅拌器221′搅拌。浆状废液和中和剂的混合物在浆状废液PH平衡罐中保持处理所需要的时间期间后，通过PH平衡罐的出口228′排出进行进一步的处理。供选择地，处理过的浆状废液通过PH平衡罐的出口228′可以连续地排出。冷却夹套(未示出)一般与冷却处理室和PH缓冲罐相似，优选使用在PH平衡罐周围，保持PH中和含水浆料的温度在0℃-15℃的温度范围之内，提高颗粒的附聚的速率。在搅拌器的搅拌区域之外，团聚的颗粒落入PH平衡罐的底部。

然后，来自PH平衡罐的废液优选在真空下抽到第一个自清洁可逆的粗颗粒过滤器部件230，然后到与第一个自清洁的可逆的粗颗粒过滤器部件230基本相同的第二个自清洁可逆过滤部件230′，如图3和5所示。参考图5中所示的过滤部件230详细地描述过滤部件230和230。通过迫使流体流过装有捕集粗颗粒的多层过滤材料的过滤器来操作自清洁的粗颗粒过滤器。在规定的时间间隔后，该物流可以相反地通过过滤器，使先前捕集在过滤介质上的粗颗粒流出并下降进入收集室。通过重复这个过程，过滤收集粗大颗粒，减少频繁更换过滤器的要求。

来自PH平衡罐出口228′的废液与过滤部件的过滤部件入口256相连系，过滤部件包括一系列的与入口256连接的流量控制阀231a-231f，控制阀可以打开和关闭将PH中和过的浆料流经连接在两过滤器岐管233a、b之间的过滤器232。如图6所示，在现在一个优选的实施方案中，过滤器包含一组对称排列的多层过滤介质234a-g，从外层到里层过滤介质的等级是从最粗到最细。因此，过滤器包含两外层粗的过滤介质234a，g，其分别与中等过滤介质234b，f邻接，接着在最里的细过滤介质234d的两侧，分别邻接中等/细的过滤介质234c，e。过滤介质的其它相似的排列也可以适用。因此在操作中，过滤部件的两种排列情况的任意一种排列都可以操作，通过周期性地改变通过过滤器流动方向从过滤器冲洗粗颗粒，和通过过滤部件固体出口258排放粗颗粒。在所举例的第一种排列中，阀231a、b、d、f关闭，而阀231c和e打开，从右向左通过过滤器。过滤的上清液向上流动通过上清液液体出口235。在过滤器的右侧收集粗颗粒一时间期间后，阀的排列改变成一相反的清洗排列，在这种排列情况下，关闭阀231a、c和e，阀231d暂时打开，而阀231f暂时关闭，粗颗粒被冲洗到右侧通过出口258。此后，关闭阀231d，打开阀231f，在一正常的第二种排列中，提供从左向右通过过滤器的流动，然后向上通过上清液液体出口235。在过滤器的左侧收集粗颗粒一时间期间后，阀的排列可以再改变返回到过滤器清洗的原来流动排列，其中，关闭阀231b、d、f，阀231c打开，从右向左通过过滤器流动，阀231a暂时打开，阀231e暂时关闭，粗颗粒被清洗到左侧通过固体出口258。此后，阀231a、b、d、f关闭，而阀231c和e打开，在正常的第一流动排列中，从右向左通过过滤器，过滤的上清液通过上清液液体出口235排出。

用废液管输送的处理过的浆状废液，经入口238用真空泵抽入一个或一个以上的处理室或分离柱236，把处理过的浆状废液分离成一部分含高比率磨料颗粒和另一部分含较少比率磨料颗粒的上清液。如图3所示，在目前一个优选的实施方案中，一组分离柱可以挨次连接，最上游的分离柱可以接收来自浆状废收集罐的处理浆状废液，随后的下游分离柱接收来自上游分离柱的浆状废液的较轻上清液部分。最下游的分离柱的上清液出口输送处理过的上清液进行进一步处理和收集。每个分离柱有接收处理过的浆状废液的入口238，接收浆状废液的较轻上清液部分用的上清液出口管240和含较大比率磨料颗粒的分离的浆状废液的较重部分用的底部固体出口242。

参考图7，每个分离柱通常有一个固体出口端盖255和一上清液液体出口端盖257。用于将处理过的浆状废液加入被冷却盘管46围绕的分离柱的冷却部分45，该冷却盘管46内有冷却剂流动。接收来自入口的含水浆状物流的喷咀252优选把浆状物流沿与分离柱的纵轴成切线方向加入分离柱的冷却部分，在分离柱的冷却部分产生螺旋形或环形流动。冷却盘管优选把浆状废液的温度冷却到0℃-15℃的温度之间，从而加快颗粒的团聚，使含颗粒团聚物或絮状物的含水浆料部分，以悬浮物降落在分离柱底部处的固体沉降室254，而含水浆料剩余的上清液液体通过上清液出口240排出。积累的固体物或定期地从分离柱排放或用真空泵从分离柱连续地抽入粗固体物收集罐260。

参考图3和7，固体出口阀256控制从底部固体物出口242的流动，因此在固体沉降室中的含颗粒团聚物的一部分含水浆料，如果需要可以从固体物沉降室通过固体出口管258或定期地或连续地排放到粗颗粒收集罐260。在现在一优选的实施方案中，来自固体出口管的258废液用与真空源264相连接的真空重力容器抽入粗固体物收集罐。当流体连续流过分离柱时，粗固体收集罐可被排空。

在现在一优选的实施方案中，来自分离柱的上清液液体经上清液出口管240通到一个或一个以上的与真空源264相连接的真空重力容器262。在现在一个优选的实施方案中，含水浆料在常温和常压下加入处理室。在目前一个优选的实施方案中，来自分离柱的上清液液体管与到达一组真空重力容器的入口管266连接，其中的每一个真空重力容器有与出口272的细污泥收集罐270相连接的上清液出口268。

连接来自固体收集罐的出口管280从而将来自粗固体收集罐出口的收集固体和来自细污泥收集罐出口的细污泥以及在粗污泥和细污泥中的液体输送到离心分离器282中。在离心分离器中分离出的较轻液体部分输送到上清液液体收集罐274。浓缩的固体物经固体物出口管287从离心分离器输送到干燥器286。来自干燥器的固体经固体废物管288可以最后收集。来自离心分离器的上清液液体经上清液出口管290流入上清液液体收集罐274。上清液从离心分离器排出后，通过任意的UV光源和离子交换树脂粒除去溶解的固体后，进入上清液液体收集罐进行最后的处理。上清液中的PH和溶解的总固体分别用与上清液液体收集罐相连接的PH计292和总溶解固体计量站293监测。上清液可以通过出口294收集，并可以用泵296通过管298泵送，这可以设置一台或一台以上的过滤器297。

在二氧化硅基和TEOS基的浆料中，絮凝的物料可以回收再用于浆料中的硅或TEOS。在三氧化二铝基浆料的情况下，絮凝的物料也可以回收再用于浆料中的硅。由于金属杂质的存在，回收的铝基浆料未必能在半导体工业中使用。在TEOS或硅基和三氧化二铝或铯基浆料相结合的情况下，处理的絮凝物料作为铝基固体物再利用或处理。硅，三氧化二铝和其它金属的再利用或处理和对这种任意再利用所要求的纯度是浆料制备领域内的技术人员公知的。

虽然从上述的本发明的具体方案的描述和说明理解了本发明，但是，在不离开本发明的精神和范围内，对本发明可以作出各种各样的修改。因此，本发明不受除附属权利要求书以外的限制。

Claims (62)

1.一种从磨料颗粒的含水浆料中回收磨料颗粒的方法，该方法包括以下步骤：

把磨料颗粒的含水浆料加入一处理室；

在上述的处理室中冷却上述含水浆料达0℃-15℃之间的温度，使含上述颗粒团聚物的一部分上述含水浆料向上述处理室的收集区移动，和使上述含水浆料的剩余部分通过上清液出口作为上清液液体排出；和

从上述收集区排放含上述颗粒团聚物的上述一部分含水浆料至收集罐。

2.按权利要求1的方法，进一步包括把电位施加在在上述处理室中的第一电极和第二电极之间的上述含水浆料上。

3.按权利要求2的方法，进一步包括把上述的含水浆料流经在上述处理室中的喷咀，使上述含水浆料以螺旋形流动图样流过上述的处理室。

4.按权利要求1的方法，其中上述的含水浆料是在常温和常压下加入上述的处理室，和进一步包括通过上述的上清液出口把上述的上清液排放到真空室，和对在上述的真空室中的上述上清液液体进行减压，使陷捕在上述上清液液体中的气泡上升到上述上清液液体的表面。

5.按权利要求1的方法，进一步包括在把上述的含水浆料加入上述处理室的上述步骤之前，把中和剂加入上述含水浆料的步骤，中和上述含水浆料的PH值。

6.按权利要求1的方法，其中把上述磨料颗粒的含水浆料加入上述处理室的上述步骤包括沿切线方向把上述含水浆料加入上述的处理室，以使上述含水浆料按螺旋形流动图样流过上述的处理室。

7.按权利要求1的方法，其中上述的含水浆料是在常温和常压下加入上述的处理室，和还包括下列步骤：将上述的上清液液体通到真空室，和使上述真空室与真空源流体相连，使陷捕在上述上清液液体中的气体成泡到达上述上清液液体的表面。

8.按权利要求7的方法，其中上述上清液液体通到真空室的步骤进一步包括把气体喷入上述上清液液体中。

9.按权利要求7的方法，进一步包括下列步骤：从上述真空室把一部分含上述颗粒团聚物的上述上清液液体排放到上述收集罐，和从上述真空室把上述上清液液体的剩余部分排放到上清液液体收集罐的步骤。

10.按权利要求1的方法，其中排放上述一部分含上述颗粒的团聚物的含水浆料的上述步骤包括定期地排放含上述颗粒团聚物的上述含水浆料的上述部分。

11.按权利要求1的方法，其中排放上述一部分含上述颗粒的团聚物含水浆料的上述步骤包括连续地排放含上述颗粒团聚物的上述含水浆料的上述部分。

12.按权利要求1的方法，其中排放上述一部分含上述颗粒的团聚物含水浆料的上述步骤包括从上述收集罐中把含上述颗粒团聚物的一部分含水浆料分离成一部分含上述颗粒团聚物和一部分上清液液体。

13.按权利要求9的方法，进一步包括将从上述收集罐中的含上述颗粒的上述含水浆料分离成含上述颗粒团聚物的上述含水浆料的较重部分和较轻上清液液体部分。

14.按权利要求1的方法，进一步包括下列步骤：

在上述的含水浆料加入上述的处理室前，把上述的含浆料加入第一罐，和酸化上述的含水浆料；和

把酸化过的含水浆料加入第二罐和中和上述的含水浆料。

15.按权利要求14的方法，其中酸化上述含水浆料的上述步骤包括酸化上述含水浆料使PH值为约2-4。

16.按权利要求14的方法，其中酸化上述含水浆料的上述步骤包括把电位施加于在第一电极和第二电极之间的上述含水浆料，进行上述磨料颗粒的电泳分离。

17.按权利要求16的方法，其中施加电位的上述步骤包括把约12-5500V的电压施加于上述含水浆料。

18.按权利要求14的方法，其中酸化上述含水浆料的上述步骤包括搅拌上述含水浆料达约一小时的时间期间。

19.按权利要求14的方法，酸化上述含水浆料的上述步骤包括把上述含水浆料冷却到约0℃-15℃之间的温度。

20.按权利要求14的方法，其中把上述含水浆料加入第二罐中的上述步骤包括通过真空把上述含水浆料吸入上述第二罐。

21.按权利要求14的方法，其中中和上述含水浆料的上述步骤包括中和上述含水浆料，使PH值为约6.5-7.5。

22.按权利要求14的方法，其中中和上述含水浆料的上述步骤包括冷却上述含水浆料，使其达0℃-15℃之间的温度。

23.按权利要求14的方法，进一步包括在中和上述含水浆料步骤之后，过滤上述含水浆料，除去较大颗粒的步骤。

24.一种从磨料颗粒的含水浆料中回收磨料颗粒的方法，该方法包括下列步骤：

冷却上述含水浆料，使其温度为约0℃-15℃之间；

从上述含水浆料的上清液液体部分分离团聚的磨料颗粒；和

收集磨料颗粒的上述团聚物。

25.按权利要求24的方法，进一步包括把电位施加到上述含水浆料，进行磨料颗粒团聚的步骤。

26.按权利要求24的方法，进一步包括将上述含水浆料的上述上清液液体部分进行减压，使陷捕在上述上清液液体中的气体成泡并达到上述上清液液体表面的步骤。

27.按权利要求24的方法，进一步包括在上述冷却步骤之前，向上述含水浆料添加中和剂，中和上述含水浆料的PH值步骤。

28.按权利要求24的方法，其中冷却上述含水浆料的上述步骤包括把上述含水浆料沿切线方向加入处理室，以便使上述的含水浆料成螺旋形流动图样流过上述的处理室。

29.按权利要求28的方法，其中上述的含水浆料是在常温和常压下加入处理室，和进一步包括上清液液体通到真空室，使真空室与一真空源流体相通从而使在上述上清液液体中陷捕的气体成泡并到达上述上清液的表面。

30.按权利要求29的方法，其中上述上清液液体通到一真空室的上述步骤进一步包括把气体喷入上述上清液液体的步骤。

31.按权利要求29的方法，进一步包括从上述真空室把一部分含上述颗粒团聚物的上述上清液液体排放到收集罐，和从上述真空室把剩余的上述的上液液体排放到上清液液体收集罐的步骤。

32.按权利要求24的方法，其中排放一部分含上述颗粒团聚物的上述含水浆料的上述步骤包括把来自上述收集罐的含上述颗粒团聚物上述含水浆料的上述部分分离成含上述颗粒上述团聚物的一部分和上清液液体部分。

33.按权利要求24的方法，进一步包括步骤：

在冷却上述含水浆料的上述步骤之前，酸化上述含水浆料；和

中和上述含水浆料的PH值。

34.按权利要求33的方法，其中酸化上述含水浆料的上述步骤包括酸化上述含水浆料，使PH值为约2-4。

35.按权利要求33的方法，其中酸化上述含水浆料的上述步骤包括把一电位施加于在第一电极和第二电极之间的上述含水浆料，进行上述磨料颗粒的电泳分离。

36.按权利要求35的方法，其中施加电位的上述步骤包括对上述的含水浆料施加约12-5500V的电压。

37.按权利要求33的方法，其中酸化上述含水浆料的上述步骤包括搅拌上述含水浆料约一小时的时间期间。

38.按权利要求33的方法，其中酸化上述含水浆料的上述步骤包括冷却上述的含水浆料达0℃-15℃之间的温度。

39.按权利要求33的方法，其中中和上述含水浆料的上述步骤包括通过真空把上述含水浆料抽入一个罐中。

40.按权利要求33的方法，其中中和上述含水浆料的上述步骤包括中和上述含水浆料，使PH值为约6.5-7.5。

41.按权利要求33的方法，其中中和上述含水浆料的上述步骤包括冷却上述含水浆料，使其温度在0℃-15℃之间。

42.按权利要求33的方法，进一步包括在中和上述含水浆料的上述步骤后，过滤上述含水浆料除去较大颗粒。

43.一种从磨料颗粒的含水浆料中回收磨料颗粒的设备包括：

一接收磨料颗粒的含水浆料的分离柱，该分离柱有一入口，从上述含水浆料中收集颗粒团聚物的收集区，上清液液体的第一出口和从上述分离柱的上述收集区排放上述颗粒团聚物的上述含水浆料的一部分的在上述分离柱上的第二出口；和

设置与上述分离柱热接触的冷却盘管，冷却分离柱中的上述含水浆料，使其温度为0℃-15℃，产生一部分含上述颗粒团聚物的向上述分离柱的上述收集区移动的上述含水浆料，和使上述含水浆料的剩余部分作为上清液液体通过上述上清液液体的出口排出。

44.按权利要求43的设备，进一步包括接收来自上述分离柱的上述收集区的上述颗粒的上述团聚物颗粒的收集罐。

45.按权利要求43的设备，进一步包括在上述分离柱中把电位施加到上述含水浆料的一对电极。

46.按权利要求43的设备，进一步包括设置在上述分离柱中使上述含水浆料按螺旋形流动图样流过上述分离柱的喷咀。

47.按权利要求43的设备，进一步包括在分离柱的上游把中和剂加入上述分离柱的上述含水浆料中中和上述含水浆料的PH值的装置。

48.按权利要求43的设备，进一步包括把上述含水浆料沿切线方向加入上述分离柱的喷咀，以便使上述含水浆料按螺旋形流动图样流过上述分离柱。

49.按权利要求43的设备，进一步包括把上述上清液液体排放到真空室和与上述真空室降压相关的上清液出口，使陷捕在上述上清的上清液出中液中的气体成泡到达上述上清液液体的表面。

50.按权利要求43的设备，进一步包括把上述上清液排放到与真空源流体相通的真空室的上清液出口，使陷捕在上述上清液液体中的气体成泡并到达上述上清液液体的表面。

51.按权利要求50的设备，进一步包括把气体喷入上述上清液液体的装置。

52.按权利要求50的设备，其中上述的真空室包括从上述的真空室把含上述颗粒团聚物的一部分上述的上清液液体排放到上述颗粒收集罐的固体出口，和从真空室把剩余部分的上述上清液液体排放到上述上清液液体收集罐的上清液液体出口。

53.按权利要求43的设备，其中上述颗粒收集罐包括从上述颗粒收集罐排出一部分含上述颗粒的上述团聚物的上述含水浆料的第一出口，和从上述颗粒收集罐排出一部分上述含水浆料的上清液液体的第二出口。

54.按权利要求43的设备进一步包括在上述颗粒收集罐中从上述颗粒收集罐的液体中分离上述颗粒和把上述液体作为上清液液体排放到上述上清液液体收集罐的离心分离器。

55.按权利要求43的设备，进一步包括把上述浆料通过真空吸入上述处理室的装置。

56.按权利要求43的设备，进一步包括在上述含水浆料加入上述处理室之前，酸化上述含水浆料的第一罐和接收来自中和上述含水浆料的上述第一罐的上述酸化含水浆料的第二罐。

57.按权利要求56的设备，其中酸化上述含水浆料的第一罐包括向上述含水浆料施加电位的第一电极和第二电极，进行上述磨料颗粒的电泳分离。

58.按权利要求56的设备，其中酸化上述含水浆料的第一罐包括冷却上述含水浆料达到0℃-15℃之间的温度的装置。

59.按权利要求56的设备，进一步包括通过真空把上述含水浆料吸入第二罐的装置。

60.按权利要求56的设备，上述第二罐进一步包括冷却上述含水浆料达0℃-15℃之间温度的装置。

61.按权利要求56的设备，进一步包括与上述接收上述PH中和的含水浆料的第二罐相连接的过滤器，用于过滤上述含水浆料从而除去较大颗粒。

62.按权利要求61的设备，其中上述过滤器包括一可逆过滤器。

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