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JP3426149B2 - 半導体製造における研磨廃液再利用方法及び再利用装置 - Google Patents

半導体製造における研磨廃液再利用方法及び再利用装置

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JP3426149B2
JP3426149B2 JP36944798A JP36944798A JP3426149B2 JP 3426149 B2 JP3426149 B2 JP 3426149B2 JP 36944798 A JP36944798 A JP 36944798A JP 36944798 A JP36944798 A JP 36944798A JP 3426149 B2 JP3426149 B2 JP 3426149B2
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liquid
polishing
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semiconductor manufacturing
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Fujitsu Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体などの製造工
程に使用された研磨液等の廃液を再び研磨液に再利用す
る研磨廃液の再利用方法及び再利用装置に関するもので
ある。
【０００２】近年、半導体製造工程で、ウェハ表面の平
坦化加工に化学的機械研磨装置（以下、単にＣＭＰ装置
という）の採用が進んでおり、製造される製品の製造量
に比例して多量のスラリー研磨液が使用される。研磨後
の使用量は製造コストに影響することから、製造工程か
ら排出されるウェハ研磨後の研磨廃液を効率良く再利用
することが要求されている。
【０００３】
【従来の技術】従来、半導体製造工程において、様々な
廃液が排出されており、例えばウェハの表面を平坦化す
る場合は、市販の約２５重量％（ｗｔ％）の研磨原液を
約１３ｗｔ％まで純水で希釈して使用している。使用後
の研磨液は研磨装置内で更に希釈されて、廃液の際には
その濃度は例えば約０．１〜０．２ｗｔ％になる。ま
た、回収された研磨廃液中にはウェハ上から削り取られ
た膜、研磨装置の研磨テーブル（パッド等）から発生し
た不純物が含まれている。そして、一般には回収された
研磨廃液は中和処理された後に廃棄されるか、排水処理
されてスラッジとなって産業廃棄物処理業者に引き渡さ
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、研磨廃液
（スラリー廃液）中には、砥粒の微粒子が凝集肥大化し
ているものの、砥粒の一粒ずつの粒径としては研磨前と
ほとんど変わらず、研磨可能な大きさのまま残ってい
る。また、ウェハの平坦化加工に使用される研磨液はウ
ェハの加工コストのかなりの部分を占めているが、研磨
廃液は再利用されることなく廃棄されていた。つまり、
使用可能な砥粒が残っているにも拘わらず、再利用され
ることなく捨てられていたため、研磨廃液を再利用する
ことができれば、半導体製造コストを低減でき、そのた
めに研磨廃液の再利用を図ることが要求されていた。ま
た、産業廃棄物処理業者に引き渡されているスラッジの
廃棄コストも、半導体製造コストを押し上げる原因の一
つとなっていた。
【０００５】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであって、その目的は、研磨廃液を再生して再
利用することができ、これによって研磨廃液から発生す
るスラッジの削減と半導体製造におけるコストダウンを
図ることができる半導体製造における研磨廃液再利用方
法及び再利用装置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、請求項１〜３に記載の発明は、半導体製造において
使用される研磨装置から排出された研磨後のスラリー廃
液中の砥粒の凝集粒子は破砕工程で破砕される。破砕工
程では、スラリー廃液を破砕室の内壁に当てることで破
砕をする加圧循環法を用いる。さらに加圧循環法に加え
て、ミル法と超音波振動法とのうち少なくとも１つを用
いる。また、破砕工程では、スラリー廃液を攪拌するこ
とで破砕された粒子を液中に分散させる。
【０００７】請求項４〜６に記載の発明は、請求項１の
発明に加え、前記破砕工程後のスラリー廃液は濃縮工程
で濃縮される。濃縮工程では、例えば濃縮膜を使ってス
ラリー廃液を濃縮液と透過液とに分離する。また、この
場合、濃縮工程では、スラリー廃液を温度調整すること
で濃縮膜による濃縮処理での濃縮度を制御する。
【０００８】請求項７〜９に記載の発明は、請求項４〜
６の発明に加え、破砕工程と濃縮工程との間の液質調整
工程では、破砕工程後のスラリー廃液の液質を調整す
る。液質調整工程は、前記スラリー廃液中の砥粒濃度を
調整する比重調整を含む。比重調整によって濃縮液を所
望する濃縮度に制御し易い。また、液質調整工程は、ス
ラリー廃液のｐＨ調整を含む。ｐＨ調整によって残った
凝集粒子が崩れ易く、また砥粒の分散性が高まる。
【０００９】請求項１０記載の発明は、請求項５〜９の
発明に加え、前記濃縮膜で分離された濃縮液を粗濾過す
る。濃縮液中から大径粒子が除去され、研磨に再利用す
るときに半導体などの被研磨物に傷がつき難い。
【００１０】請求項１１，１２記載の発明は、請求項５
〜１０の発明に加え、前記濃縮膜で分離された透過液を
貯え、該透過液を用いて濃縮膜を逆洗する。また、逆洗
をするために透過液の貯留室にガスパージするガスは、
液を酸化させ難い不活性なガスとする。不活性なガスを
用いることで、液の酸化を防ぐ。
【００１１】請求項１３〜１５に記載の発明は、請求項
５〜１１の発明に加え、前記濃縮膜による濃縮処理経路
を複数備える。また、複数の濃縮処理経路上にある各濃
縮膜を時間をずらして逆洗する。濃縮処理経路上にある
各濃縮膜を別々に洗浄（逆洗）することで、濃縮処理の
連続運転が可能となる。さらに濃縮膜で分離された濃縮
液を粗濾過する濾過経路を複数備える。このため、粗濾
過用フィルタの交換の際にも粗濾過処理の連続運転が可
能となる。
【００１２】請求項１６に記載の発明は、請求項４〜１
５の発明に加え、前記濃縮膜における濃縮度を前記研磨
装置に供給されるスラリー新液の調製濃度に匹敵する値
に制御する。濃縮処理を最低限の濃縮度で済ませられ
る。また、濃縮液を再利用するまでに濃度調整をする必
要がなく、濃縮液をそのまま研磨装置で使用可能であ
る。
【００１３】請求項１７に記載の発明は、請求項５〜１
６の発明に加え、前記濃縮膜で分離された透過液を、ス
ラリー新液を調製する際の希釈液として使用する。特に
ｐＨ調整されているときには、スラリー新液中の砥粒の
分散性がよい。
【００１４】請求項１８〜３６に記載の発明は、請求項
１〜１７に記載の研磨廃液の再利用方法の発明を実施す
るための再利用装置の発明である。まず請求項１８〜２
０に記載の発明では、研磨廃液の再利用装置において、
研磨後のスラリー廃液中の砥粒の凝集粒子を破砕する破
砕装置を備える。前記破砕装置は、スラリー廃液を破砕
室の内壁に当てることで破砕をする加圧循環装置を備え
る。さらに前記加圧循環装置に加えて、ミルと超音波振
動装置とのうち少なくとも１つを備える。また、前記破
砕装置は、スラリー廃液を攪拌して破砕された粒子を液
中に分散させる攪拌手段を備える。
【００１５】請求項２１〜２４に記載の発明では、請求
項１８〜２０のいずれか一項の発明において、前記破砕
装置で処理されたスラリー廃液を濃縮する濃縮装置を備
える。前記濃縮装置は、前記スラリー廃液を濃縮する濃
縮膜を備える濃縮膜処理装置である。また、前記濃縮膜
処理装置は、前記濃縮膜を通る前記スラリー廃液を温度
調整器により予め温度調整することで濃縮度の制御を行
う濃縮度制御手段を備える。さらに前記濃縮度制御手段
は、前記濃縮膜で分離される液量の流量を検出する流量
検出手段を備え、該流量検出手段の検出値に基づいて前
記温度調整器の温度設定値を制御する。
【００１６】請求項２５〜２７に記載の発明では、請求
項２１〜請求項２４のいずれか一項の発明において、前
記破砕装置と前記濃縮装置との間には、前記破砕装置で
処理されたスラリー廃液の液質を調整する液質調整装置
を備える。前記液質調整装置は、前記スラリー廃液の砥
粒濃度を調整する比重調整手段を備える。前記液質調整
装置は、前記スラリー廃液のｐＨ調整をするｐＨ調整手
段を備える。
【００１７】請求項２８に記載の発明では、請求項２２
〜請求項２７のいずれかの発明において、前記濃縮膜処
理装置の前記濃縮膜で分離された濃縮液を粗濾過する濾
過装置を備える。
【００１８】請求項２９、３０に記載の発明では、請求
項２２〜請求項２８のいずれか一項の発明において、前
記濃縮膜処理装置の前記濃縮膜で分離された透過液を一
時貯めるチャンバを備え、該チャンバに貯めた該透過液
を逆流させて前記濃縮膜を逆洗する逆洗装置を備える。
前記逆洗装置は前記チャンバにガスパージするガスパー
ジ手段を備え、該ガスパージ手段により用いられるガス
は、酸素に対して不活性なガスである。
【００１９】請求項３１に記載の発明では、請求項２２
〜請求項３０のいずれか一項の発明において、前記濃縮
膜処理装置は濃縮処理経路が複数となるように複数備え
られる。
【００２０】請求項３２に記載の発明では、請求項２８
〜請求項３１のいずれか一項の発明において、前記逆洗
装置が前記各濃縮膜処理装置毎に複数備えられる。請求
項３３に記載の発明では、請求項２７〜請求項３１のい
ずれか一項の発明において、前記濾過装置は、前記濃縮
膜処理装置で分離された濃縮液を粗濾過する濾過経路が
複数となるように複数備えられる。
【００２１】請求項３４に記載の発明では、請求項２２
〜請求項３３のいずれか一項の発明において、前記濃縮
膜処理装置は、前記濃縮液の濃縮度を前記研磨装置で直
接使用可能な濃度となるように制御する。この場合、最
低限の濃縮度で済む。
【００２２】請求項３５に記載の発明では、請求項２１
〜請求項３４のいずれか一項の発明において、前記濃縮
装置で濃縮されて最終的に再生された濃縮液をスラリー
再生液として前記研磨装置に供給する循環供給路を備え
る。研磨装置から排出されたスラリー廃液を再生したス
ラリー再生液が再び研磨装置に供給される循環が行われ
る。
【００２３】請求項３６に記載の発明では、請求項２２
〜請求項３５のいずれか一項の発明において、前記濃縮
膜処理装置で分離された透過液を、希釈液として使用す
るため、スラリー新液を調製するスラリー供給装置に供
給する透過液供給路を備える。
【００２４】
【００２５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体化した一実施
形態を図１〜図３に従って説明する。図３は、研磨廃液
再生プラントの概略構成図である。
【００２６】再利用装置としての研磨廃液再生プラント
（以下、単にプラントという）１は、複数台（例えば３
台）の研磨装置２へ研磨液を供給する供給システムと、
各研磨装置２から排出された研磨廃液（スラリー廃液）
を再生する再生システムとを併せ持つ循環システムを構
築している。プラント１は、原液ドラム３が収容された
原液ドラムキャビネット４と、スラリー供給装置５と、
スラリー廃液再生装置６とを備える。研磨装置２は化学
的機械研磨装置（ＣＭＰ装置）であり、例えば半導体ウ
ェハ（以下、単にウェハという）上に形成されたアルミ
等の金属層又は酸化膜を研磨するのに使用される。
【００２７】原液ドラム３には砥粒（例えばアルミナ微
粒子）を含む原液が蓄えられている。原液の濃度は例え
ば約２５ｗｔ％である。原液ドラム３は管路７によって
スラリー供給装置５に接続されるとともに、管路８によ
ってスラリー廃液再生装置６に接続されるている。各管
路７，８上に設けられた弁９，１０を開くことによっ
て、原液が各装置５，６へ供給されるようになってい
る。
【００２８】スラリー供給装置５は、混合タンクを備
え、原液ドラム３から供給された所定量の原液を混合タ
ンクで希釈・混合してスラリー液を調製する。スラリー
供給装置５には、希釈に使用する純水（ＤＩＷ（テ゛ィイオナ
イス゛ト゛・ウォーター））が供給されるようになっている。調製
後のスラリー液の濃度は例えば約１３ｗｔ％である。ま
た、混合タンクは２つ設けられ、例えば２つの混合タン
クが交互に使用される。スラリー供給装置５で調製され
たスラリー液は、スラリー供給装置５と各研磨装置２と
を接続する供給管路１１上に設けられた弁１２が開かれ
ることで供給管路１１を通じて各研磨装置２に供給され
るようになっている。各研磨装置２へのスラリー液の供
給量は弁１２の開度によって調製される。
【００２９】各研磨装置２では、回転するテーブルの研
磨パッド上にスラリー液が供給されつつ、その研磨パッ
ド上にウェハの被研磨面が所定の力で押圧され、ウェハ
の研磨が行われる。研磨に使用されたスラリー液は、テ
ーブル回りに砥粒による詰まりを防ぐために流し出され
ている水で希釈された後にスラリー廃液として排出され
る。スラリー廃液の濃度は例えば約０．１〜０．２ｗｔ
％である。スラリー廃液は各研磨装置２から排出管路１
３を通ってスラリー廃液再生装置６に排出される。
【００３０】スラリー廃液再生装置６は、スラリー廃液
を再生するための装置であって、スラリー廃液を、スラ
リー液と同じ規定濃度まで濃縮したスラリー再生濃縮液
（以下、スラリー再生液という）と、透過液とに分離す
る。スラリー再生液は、スラリー廃液再生装置６から循
環供給路としての循環管路１４を通じて供給管路１１に
合流し、各研磨装置２に再生循環されながら供給される
ようになっている。循環管路１４は途中で分岐してスラ
リー供給装置５にも繋がっている。スラリー再生液は、
循環管路１４上に設けられた弁１５，１６が開弁される
ことによって各研磨装置２に供給され、弁１７が開弁さ
れることによってスラリー供給装置５に供給される。つ
まり弁１５〜１７の開弁を選択することにより、研磨装
置２とスラリー供給装置５との間でスラリー再生液の供
給先の切換えが可能となっている。また、透過液は、ス
ラリー供給装置５に透過液供給路としての管路１８を通
じて供給されるようになっており、スラリー供給装置５
におおいてスラリー液を調製する際の原液の希釈に使用
される。なお、各弁９，１０，１２，１５〜１７は、図
示しない制御装置によって開閉制御される。
【００３１】次に、スラリー廃液再生装置６の構造を詳
述する。図２はスラリー廃液再生装置６を示す概略構成
図である。スラリー廃液再生装置６は、破砕装置２１、
液質調整装置２２、濃縮装置２３、粗濾過装置２４、逆
洗装置２５、濃縮液タンク２６および透過液タンク２７
を備える。
【００３２】破砕装置２１は、各研磨装置２から供給さ
れたスラリー廃液中の凝集肥大化した凝集粒子を破砕す
るための装置である。図３は破砕装置２１を示す概略構
成図である。破砕装置２１は、破砕室３１を有する破砕
タンク３２を備える。破砕タンク３２には、ミル３３
と、攪拌手段としての攪拌器３４と、超音波発振板３５
が設けられ、破砕室３１に接続された循環パイプ３６上
には加圧ポンプ３７が設けられている。超音波発振器３
８は破砕室３１内の超音波発振板３５を高周波振動させ
る。なお、循環パイプ３６および加圧ポンプ３７により
加圧循環装置が構成され、超音波発振板３５および超音
波発振器３８により超音波振動装置が構成される。
【００３３】排出管路１３からのスラリー廃液はまず注
入口３９からミル３３に注入される。ミル３３はスラリ
ー廃液中の凝集粒子を破砕する。攪拌器３４は破砕室３
１に溜められたスラリー廃液を攪拌する。超音波発振器
３８は超音波発振板３５を超音波振動させることでスラ
リー廃液中の凝集粒子を破砕・分散させる。加圧ポンプ
３７は循環パイプ３６を通じて破砕室３１内のスラリー
廃液中にスラリー廃液を勢いよく噴き込み、スラリー廃
液を破砕室３１の内壁に当てることで凝集粒子の破砕を
図る。
【００３４】ミル３３と加圧ポンプ３７と超音波発振器
３８は常に３つ使う必要はなく、３つのうちから使用す
るものを必要に応じて選択する。特に加圧ポンプ３７に
よる加圧循環破砕法と、超音波発振器３８による超音波
振動破砕法との併用が効果的である。破砕処理後のスラ
リー廃液は、破砕タンク３２の排出口４０から管路４１
を通って次の工程である液質調整装置２２の原料タンク
４２（図２を参照）へ排出される。なお、循環パイプ３
６と加圧ポンプ３７とにより加圧循環ポンプが構成され
る。
【００３５】図２に示すように、液質調整装置２２は、
破砕装置２１で破砕されたスラリー廃液の液質を調整す
るための装置である。液質調整処理は、その後の工程で
ある濃縮装置２３での濃縮処理を効率よく行うための前
処理で、比重調整処理とｐＨ調整処理とからなる。液質
調整装置２２は、原料タンク４２、攪拌器４３，濃度比
重計４４，ｐＨ計４５，比重コントローラ４６およびｐ
Ｈコントローラ４７を備える。２つの処理は攪拌器４３
によってスラリー廃液を攪拌しながら行われる。
【００３６】比重調整処理は、濃度比重計４４と比重コ
ントローラ４６を用いて行われる。原料タンク４２中の
スラリー廃液の比重を濃度比重計４４により計測し、比
重コントローラ４６はその比重の計測値に基づいてスラ
リー廃液の比重（つまり濃度）が規定値に達しているか
否かを判断し、規定値に達していない場合は、スラリー
新液またはスラリー再生液を加えてスラリー廃液の比重
（濃度）をコントロールする。つまり、スラリー再生液
が所望する濃度で得られるようにある程度の濃度値に予
め調整する。なお、比重調整手段は、濃度比重計４４お
よび比重コントローラ４６により構成される。
【００３７】ｐＨ調整処理は、ｐＨ計４５とｐＨコント
ローラ４７を用いて行われる。原料タンク４２中のスラ
リー廃液のｐＨ値をｐＨ計４５により測定し、ｐＨコン
トローラ４７はそのｐＨ値に基づいてスラリー廃液のｐ
Ｈ値が規定値に達しているか否かを判断し、規定値に達
していない場合は、アルカリ液又は酸を加えてスラリー
廃液のｐＨをコントロールする。研磨装置２から排出さ
れるときのスラリー廃液のｐＨ値は約ｐＨ９であり、こ
れを約ｐＨ１０．５の規定値に調整する。スラリー廃液
のｐＨ値を規定値まで上げることで、破砕し切れなかっ
た凝集粒子が崩れやすくなり、またスラリー廃液中の粒
子（砥粒）の分散性が高まる。なお、ｐＨ調整手段は、
ｐＨ計４５およびｐＨコントローラ４７により構成され
る。
【００３８】原料タンク４２は、管路４８を通じて二機
の濃縮膜処理装置としての濃縮膜ユニット４９，５０に
接続されている。管路４８の途中にはポンプ５１と温度
調整器としての熱交換器５２とが設けられている。ポン
プ５１によって原料タンク４２内のスラリー廃液が管路
４８を通って各濃縮膜ユニット４９，５０へ吐出され
る。また、各濃縮膜ユニット４９，５０に送られる前に
予め熱交換器５２によってスラリー廃液の温度調整がな
される。管路４８上に設けられた弁５３，５４によって
各濃縮膜ユニット４９，５０へのスラリー廃液の供給が
制御される。
【００３９】濃縮膜ユニット４９，５０は、液質調整装
置２２による液質調整処理後のスラリー廃液を、濃縮液
と透過液とに分離する濃縮処理をするための装置であ
る。濃縮膜ユニット４９，５０で分離された濃縮液は管
路５５，５６から排出され、その排出経路の途中に設け
られた濾過装置としてのマイクロフィルタ５７で粗濾過
されてから排出管路５８を通って濃縮液タンク２６に排
出されるようになっている。マイクロフィルタ５７は２
つ設けられ、弁５９〜６２によってどちらか一方を選択
可能となっている。排出管路５８上には流量コントロー
ラ６３が設けられ、流量コントローラ６３によって濃縮
液の流量が管理される。また、マイクロフィルタ５７に
よる粗濾過によって濃縮液中の破砕し切れなかった粒子
等が取り除かれるため、濃縮液タンク２６に溜まる濃縮
液をスラリー再生液として使用したときにウェハを傷つ
けることがない。濃縮液タンク２６に排出される濃縮液
は研磨装置２で使用されるときの濃度に調整されたもの
となっており、そのままスラリー再生液として使用され
る。
【００４０】逆洗装置２５は、濃縮膜ユニット４９，５
０で分離された透過液を一時蓄えるための２つの逆洗チ
ャンバ６４，６５を備え、逆洗チャンバ６４，６５に蓄
えられた透過液を利用して濃縮膜ユニット４９，５０が
有する各濃縮膜を洗浄するための装置である。濃縮膜ユ
ニット４９で分離された透過液は管路６６を通じて逆洗
チャンバ６４に蓄えられ、濃縮膜ユニット５０で分離さ
れた透過液は管路６７を通じて逆洗チャンバ６５に蓄え
られる。各管路６６，６７上には各逆洗チャンバ６４，
６５の下流側に弁６８，６９が設けられ、逆洗チャンバ
６４，６５に透過液を蓄えるときに各弁６８，６９が閉
弁される。透過液は各弁６８，６９が開弁されていると
きに排出管路７０を通って透過液タンク２７に排出され
る。
【００４１】透過液の流量は排出管路７０上に設けられ
た流量検出手段としての流量計７１によって計測される
ようになっている。流量コントローラ６３は流量計７１
によって計測された透過液の流量値を管理し、その流量
値に基づいて熱交換器５２の温調制御を行う。スラリー
廃液の温度を上げると濃縮膜を透過する線速が上昇し、
スラリー廃液の温度を下げると濃縮膜を透過する線速が
下降する。流量コントローラ６３は、透過液の流量が規
定値を維持するように熱交換器５２の温調制御をし、例
えば規定値を維持し切れなくなると濃縮膜の洗浄時期
（逆洗時期）であると判断する。なお、濃縮度制御手段
は、熱交換器５２，流量コントローラ６３および流量計
７１により構成される。
【００４２】各逆洗チャンバ６４，６５は管路７２，７
３を通じてガスパージ手段としてのガスパージ装置７
６，７７と接続されており、管路７２，７３上に設けら
れた制御弁７４，７５が開弁されることにより、ガスパ
ージ装置７６，７７から高圧な不活性なガス（窒素また
はアルゴン）が逆洗チャンバ６４，６５に送り込まれる
ようになっている。逆洗チャンバ６４，６５内にガスが
送り込まれることによって、逆洗チャンバ６４，６５内
の透過液は管路６６，６７を逆流して濃縮膜ユニット４
９，５０内の濃縮膜に強く噴き出し、濃縮膜が洗浄され
る。管路５５，５６には原料タンク４２と繋がる戻り管
路７８が接続されており、濃縮膜ユニット４９，５０の
濃縮膜の逆洗をするときは、その濃縮膜ユニット４９，
５０の上流側に位置する弁５３，５４と、その下流側に
位置する管路５５，５６上の弁７９，８０を閉弁すると
ともに、戻り管路７８上の弁８１，８２を開弁して行わ
れる。よって、逆洗に使用された透過液は戻り管路７８
を通って原料タンク４２に戻される。なお、濃縮膜ユニ
ット４９，５０の洗浄膜の逆洗は１機ずつ行われる。
【００４３】濃縮液タンク２６の濃縮液は循環管路１４
から排出され、研磨装置２またはスラリー供給装置５に
供給される。また、透過液タンク２７の透過液は管路１
８から排出され、スラリー供給装置５に供給される。な
お、濃縮装置２３は、濃縮膜ユニット４９，５０と、そ
の濃縮度を制御するために使用される熱交換器５２、流
量コントローラ６３および流量計７１等によって構成さ
れる。また、逆洗装置２５は、逆洗チャンバ６４，６
５、制御弁７４，７５およびガスパージ装置７６，７７
等から構成される。
【００４４】次にプラント１の運転を説明する。各研磨
装置２で研磨に使用されて排出されたスラリー廃液は、
破砕装置２１の破砕室３１に注入される。スラリー廃液
中には砥粒の一粒ずつが凝集して肥大化した凝集粒子が
存在する。この凝集粒子の大きさは直径で約５００ｎｍ
程度であり、新液のときの粒子（砥粒）の直径が約１０
０ｎｍであるため、約１２５個分の粒子が凝集している
ことになる。この凝集粒子にはウェハから削り取られた
各種の膜片、研磨パッドからの剥離物等の不純物が混入
している可能性があるが、砥粒の量に比較すると無視で
きるほどの量である。
【００４５】凝集粒子を含むスラリー廃液は、図３にお
ける注入口３９から破砕室３１に受け入れられる。破砕
室３１に受け入れられたスラリー廃液中の凝集粒子はミ
ル３３で破砕される。ミル３３による破砕処理後のスラ
リー廃液中に残る凝集粒子は、超音波発振器３８の作動
により超音波発振板３５から発振される超音波振動によ
って破砕・分散される。さらに加圧ポンプ３７の作動に
よってスラリー廃液が循環パイプ３６を通って加圧循環
され、凝集粒子が破砕室３１の内壁に当たることでその
破砕が進行する。なお、ミル３３と加圧ポンプ３７と超
音波発振器３８を３つ常に作動させる必要はなく、効果
的な２つの組合せのみでの使用であってもよい。
【００４６】ここで、破砕された粒子は、攪拌器３４に
よる攪拌によってスラリー廃液中に均一に浮遊拡散（分
散）され、排出口４０から排出される。排出口４０から
排出されたスラリー廃液は、管路４１を通って図２にお
ける原料タンク４２に送られる。
【００４７】原料タンク４２内のスラリー廃液は、濃度
比重計４４およびｐＨ計４５でその比重およびｐＨが測
定され、その測定結果に基づいて比重コントローラ４６
およびｐＨコントローラ４７により液質が制御される。
この液質が制御されたスラリー廃液は、ポンプ５１によ
って熱交換器５２を経由して各濃縮膜ユニット４９，５
０に供給される。
【００４８】各濃縮膜ユニット４９，５０に供給された
スラリー廃液は、濃縮膜によって透過液と濃縮液とに分
離される。濃縮液は管路５５，５６からマイクロフィル
タ５７に送られて粗濾過された後、流量コントローラ６
３を経由して排出管路５８から排出され、濃縮液タンク
２６に溜められる。また、透過液は管路６６，６７を通
って逆洗チャンバ６４，６５に一旦蓄えられ、その後、
逆洗チャンバ６４，６５から流量計７１で流量を計測し
ながら排出されて透過液タンク２７に溜められる。
【００４９】逆洗チャンバ６４，６５に溜められた透過
液は、濃縮膜ユニット４９，５０の濃縮膜の洗浄に使用
される。図２において濃縮膜ユニット４９の濃縮膜の洗
浄は、弁５３，７９を閉じ、弁８１を開いたうえで、制
御弁７４を開弁してガスパージ装置７６から窒素などの
不活性なガスを逆洗チャンバ６４に吹き込む。このガス
パージ装置７６からの窒素ガスの吹き込み時間は、逆洗
チャンバ６４内の透過液が全て無くなるまで行われる。
同様に濃縮膜ユニット５０の濃縮膜の洗浄も逆洗チャン
バ６５に溜められた透過液を使用し、ガスパージ装置７
７を用いて同様に行われる。濃縮膜ユニット４９，５０
は二機同時に使用される。濃縮膜ユニット４９，５０の
うち一方の濃縮膜の洗浄（逆洗）が行われているとき、
他方の濃縮膜を使用して濃縮作業が行われるため、濃縮
作業は途切れることがない。すなわち、二機の濃縮膜ユ
ニット４９，５０によって連続運転が可能となる。ま
た、マイクロフィルタ５７も２つ設けられ、交換作業の
際は他方のものを使用することによって、濃縮作業が途
切れることがなく連続運転が可能となる。
【００５０】図１において濃縮液タンク２６に溜められ
る濃縮液の濃度は、スラリー廃液の温度を熱交換器５２
で変化させ、濃縮膜ユニット４９，５０の各濃縮膜をス
ラリー廃液が通過するときの線速を制御することによっ
て調整される。濃縮液の濃度を高くするには、熱交換器
５２の温度設定を上げて濃縮膜を通過する液の線速を上
げる。また、濃縮液の濃度を低くするには、熱交換器５
２の設定温度を下げて濃縮膜を通過する液の線速を下げ
る。この線速は、流量計７１で計測される透過液の流量
を基に、流量コントローラ６３により制御される。そし
て、透過液タンク２７に溜められた透過液は、スラリー
供給装置５において、スラリー新液を調製するときの原
液の希釈に利用される。
【００５１】以上記述したように、本実施の形態によれ
ば、以下の効果を奏する。 （１）半導体ウェハの研磨に使用されたスラリー廃液を
破砕工程によって、その廃液中の凝集粒子を破砕し、そ
の後、濃縮液と透過液とに分離し、濃縮液をスラリー再
生液として半導体ウェハの研磨に再利用するので、研磨
原液の使用量を大幅に低減できるとともにスラッジの発
生量を低減できる。このため、ＬＳＩなどの半導体装置
の製造コストを低く抑えることができる。
【００５２】（２）スラリー廃液中の凝集粒子を破砕す
る破砕工程を取り入れたので、再生液中の砥粒をスラリ
ー新液中の単一粒子と同等の粒径に復元できる。 （３）ミル３３によって破砕するので、凝集粒子の破砕
効果が高い。また、ミル３３に加え、加圧ポンプ３７に
よる加圧循環処理、超音波発振器３８を使用した超音波
振動処理を併用するので、凝集粒子をより確実に破砕さ
せることができる。
【００５３】（４）研磨廃液中のスラリー廃液の濃度
（比重）が異なっても、予め比重調整するので、所望す
る一定濃度の濃縮液を得ることができる。また、予めｐ
Ｈ調整をするので、破砕工程で破砕し切れなかった凝集
粒子を崩れ易くし、濃縮膜ユニット４９，５０に送られ
る過程で残存する凝集粒子を少しでもばらばらに崩すこ
とができ、また液中の砥粒の分散性を高めることができ
る。
【００５４】（５）攪拌器３４によって攪拌するので、
破砕した粒子を液中に均一に分散させることできる。 （６）濃縮膜で分離した濃縮液をマイクロフィルタ５７
によって粗濾過するので、スラリー再生液を使って研磨
するときに半導体ウェハなどを傷つけ難い。
【００５５】（７）透過液を原液の希釈に利用したの
で、砥粒の分散性の高いスラリー新液を供給できる。ま
た、透過液をチャンバ６４，６５に貯めておき、濃縮膜
を汚染が激しくなった所定時期に逆洗するので、濃縮膜
の洗浄が簡単で済む。よって、透過液を有効利用でき
る。
【００５６】（８）濃縮処理で分離される透過液の流量
を流量計７１により検出し、流量コントローラ６３によ
ってその流量値に基づいて熱交換器５２の設定温度を制
御して濃縮処理前のスラリー廃液の温度調整をし、濃縮
処理の線速を制御するので、所望する一定濃度の濃縮液
を得ることができる。
【００５７】（９）濃縮膜ユニット４９，５０を複数
（２つ）用意するとともに、各濃縮膜ユニット４９，５
０毎に逆洗チャンバ６４，６５を個々に用意したので、
濃縮膜ユニット４９，５０のうち一方の濃縮膜を洗浄中
にも、他方を使用することで再生処理を停止させること
なく連続運転させることができる。
【００５８】（１０）マイクロフィルタ５７を２つ設け
たので、マイクロフィルタの交換の際にも他方を使用す
ることで、再生処理を連続運転させることができる。 （１１）研磨装置２で使用されるときの濃度と同じ濃度
の濃縮液が得られるように制御するので、濃縮液をその
ままスラリー再生液として研磨装置２に供給でき、また
濃縮処理における濃縮度を最低限の値で済ますことがで
きる。
【００５９】（１２）最終的に再生された濃縮液を循環
管路１４により研磨装置２に供給できるようにしたの
で、全自動で再生供給循環システムを構築できる。な
お、前記実施形態は、上記に限定されず以下の態様で実
施してもよい。
【００６０】○ 破砕装置はミル法、超音波振動法、加
圧循環法の３つを兼ね備える必要はない。ミル３３、超
音波発振装置３５，３８、加圧循環装置３６，３７のう
ち少なくとも１つ備えていればよい。また、これら３つ
のうち任意の２つを備えたものであってもよい。例えば
超音波発振装置と加圧循環装置を併設する構成でもよ
い。
【００６１】○ 破砕工程において分散剤を使用し、凝
集粒子の破砕を促進させるようにしてもよい。 ○ 濃縮処理は濃縮液と透過液との分離法に限定されな
い。例えば水分を蒸発させて濃縮してもよい。また、分
離法の場合、濃縮膜を使用する方法に限定されない。例
えば円心分離法を用いてもよい。また、凝集分離（沈殿
など）させ、上済み液を取り除くことで濃縮液を得る方
法を採用することもできる。
【００６２】○ 濃縮液を研磨装置２で使用される濃度
より高濃度としてもよい。例えば濃縮液をスラリー供給
装置に供給し、スラリー供給装置において透過液を使用
するなどしてその濃縮液を希釈してスラリー再生液とし
て使用する方法を採ってもよい。
【００６３】○ 砥粒の粒径管理をする処理を入れても
よい。再利用回数が多くなってある値未満の粒径の砥粒
についてはスラッジとして廃棄する処理を入れてもよ
い。この構成によれば、スラリー液の研磨能力をいつま
でも高く維持できる。
【００６４】○ 逆洗を行う時期を一定回数の濃縮処理
をする度としてもよい。例えば濃縮処理回数を計数し、
その計数値が予め設定された設定値に到達すると、逆洗
処理を実行する。また、作業者が濃縮膜の汚染度を管理
し、計器などの値から洗浄すべき時期と判断したときに
人為操作によって逆洗処理を行うこともできる。
【００６５】○ 濃縮膜ユニットは２台に限定されな
い。３台以上であってもよい。もちろん、洗浄時の連続
運転ができなくなるが１台であってもよい。 ○ マイクロフィルタは２つに限定されない。３つ以上
であってもよい。もちろん、マイクロフィルタの交換時
の連続運転ができなくなるが１つであってもよい。
【００６６】○ スラリー液（研磨液）中の砥粒はアル
ミナに限定されない。その他の材料でもよい。例えばコ
ロダイルシリカやダイヤモンドが砥粒であってもよい。 ○ 循環供給システムを構築せず、濃縮液タンクの濃縮
液を供給用タンクに移し替えてから研磨装置に供給する
方法を採ることもできる。
【００６７】○ 研磨装置はＣＭＰ装置に限定されな
い。研磨液（スラリー液）を使用するその他の研磨装置
であっても構わない。 ○ 研磨廃液再利用方法および研磨廃液再利用装置が対
象とする研磨廃液は、半導体ウェハの研磨廃液に限定さ
れない。半導体製造における研磨工程で発生するあらゆ
る研磨廃液の再利用を目的として採用することができ
る。例えばパッケージの研磨に使用した研磨廃液を再生
することもできる。
【００６８】
【発明の効果】以上詳述したように、請求項１〜３６に
記載の発明によれば、研磨装置で使用の終了して研磨廃
液中の凝集粒子を破砕するので、研磨液に要求される粒
径に粒子を復元でき、研磨廃液を再生することができ
る。よって、研磨廃液を再生して再利用でき、研磨廃液
から発生するスラッジの削減と半導体製造におけるコス
トダウンを図ることができる。
【００６９】請求項４〜６、２１〜２４に記載の発明に
よれば、スラリー廃液を破砕処理後に濃縮することで、
再利用し易い所定濃度の再生液を得ることができる。
【００７０】請求項７〜９、２５〜２７に記載の発明に
よれば、濃縮前に予めスラリー廃液の液質を調整するた
め、スラリー廃液の濃度がいかに変化しようとも、所望
濃度の濃縮液を得ることができる。
【００７１】請求項１１、１２、２９、３０に記載の発
明によれば、スラリー廃液の濃縮作業に使用する濃縮膜
が、長期間の使用のため汚染した場合、透過液を利用し
た逆洗によって濃縮膜を簡単に洗浄できる。
【００７２】請求項１３〜１５及び３１〜３３に記載の
発明によれば、濃縮膜の洗浄または濾過フィルタの交換
の際も、スラリー廃液の再生作業を止めることなく連続
運転できる。
【００７３】請求項１６、３４及び３５に記載の発明に
よれば、濃縮液を研磨装置で使用するときの濃度に制御
するので、最低限の濃縮度で済ませられるとともに、濃
縮液をそのまま再生液として研磨装置に供給できる。
【００７４】請求項１７及び３６に記載の発明によれ
ば、透過液を研磨液を調製する際の希釈液に使用するの
で、粒子の分散性の高い研磨液を提供できる。請求項２
８に記載の発明によれば、濃縮膜で分離した濃縮液を粗
濾過して再生液とするので、再生液を使って研磨したと
きに半導体ウェハなどの被研磨物を傷つけ難い。
【図面の簡単な説明】
【図１】 一実施形態の研磨廃液再生プラントの概略構
成図。
【図２】 スラリー廃液再生装置の概略構成図。
【図３】 破砕装置の概略構成図。
【符号の説明】
１ 研磨廃液再利用装置としての研磨廃液再生プラント ２ 研磨装置 ３ 原液ドラム ５ スラリー供給装置 １４ 循環供給路としての循環管路 １８ 透過液供給路としての管路 ２１ 破砕装置 ２２ 液質調整装置 ２５ 逆洗装置 ２６ 濃縮液タンク ２７ 透過液タンク ３３ ミル ３４ 攪拌手段としての攪拌器 ３５ 超音波振動装置を構成する超音波振動板 ３６ 加圧循環装置を構成する循環パイプ ３７ 加圧循環装置を構成するとともに加圧循環ポンプ
としての加圧ポンプ ３８ 超音波振動装置を構成する超音波振動器 ４４ 液質調整装置、比重調整手段を構成する濃度比重
計 ４５ 液質調整装置、ｐＨ調整手段を構成するｐＨ計 ４６ 液質調整装置、比重調整手段を構成する比重コン
トローラ ４７ 液質調整装置、ｐＨ調整手段を構成するｐＨコン
トローラ ４９，５０ 濃縮装置、濃縮膜処理装置としての濃縮膜
ユニット ５２ 濃縮度制御手段を構成するとともに温度調整器と
しての熱交換器 ５７ 濾過装置としてのマイクロフィルタ ６３ 濃縮度制御手段を構成する流量コントローラ ６４，６５ 逆洗装置を構成するとともにチャンバとし
ての逆洗チャンバ ７１ 濃縮度制御手段を構成するとともに流量検出手段
としての流量計 ７６，７７ ガスパージ手段としてのガスパージ装置
フロントページの続き (72)発明者 福泉 正孝 愛知県春日井市高蔵寺町二丁目1844番２ 富士通ヴィエルエスアイ株式会社内 (56)参考文献 特開 平９−285967（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−168971（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−239661（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−3543（ＪＰ，Ａ)

Claims (36)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 半導体製造において使用される研磨装置
    から排出された研磨後のスラリー廃液を研磨液として再
    生する研磨廃液の再利用方法であって、 研磨後のスラリー廃液中の砥粒の凝集粒子を破砕する破
    砕工程を備え、前記破砕工程では、スラリー廃液を破砕
    室の内壁に当てることで破砕をする加圧循環法を用いた
    半導体製造における研磨廃液再利用方法。
  2. 【請求項２】 前記破砕工程では、前記加圧循環法に加
    えて、ミル法と超音波振動法とのうち少なくとも１つを
    用いる請求項１に記載の半導体製造における研磨廃液再
    利用方法。
  3. 【請求項３】 前記破砕工程では、前記スラリー廃液を
    攪拌することで破砕された粒子を液中に分散させる請求
    項１又は請求項２に記載の半導体製造における研磨廃液
    再利用方法。
  4. 【請求項４】 前記破砕工程後のスラリー廃液を濃縮す
    る濃縮工程を備えた請求項１〜請求項３のいずれか一項
    に記載の半導体製造における研磨廃液再利用方法。
  5. 【請求項５】 前記濃縮工程では、前記スラリー廃液を
    濃縮膜を使って濃縮液と透過液とに分離する請求項４に
    記載の半導体製造における研磨廃液再利用方法。
  6. 【請求項６】 前記濃縮工程では、前記スラリー廃液を
    温度調整することで前記濃縮膜による濃縮処理での濃縮
    度を制御する請求項５に記載の半導体製造における研磨
    廃液再利用方法。
  7. 【請求項７】 前記破砕工程と前記濃縮工程との間に、
    前記破砕工程後のスラリー廃液の液質を調整する液質調
    整工程を備えた請求項４〜請求項６のいずれか一項に記
    載の半導体製造における研磨廃液再利用方法。
  8. 【請求項８】 前記液質調整工程は、前記スラリー廃液
    中の砥粒濃度を調整する比重調整を備える請求項７に記
    載の半導体製造における研磨廃液再利用方法。
  9. 【請求項９】 前記液質調整工程は、前記スラリー廃液
    のｐＨ調整を備える請求項７又は請求項８に記載の半導
    体製造における研磨廃液再利用方法。
  10. 【請求項１０】 前記濃縮膜で分離された濃縮液を粗濾
    過する請求項５〜請求項９のいずれか一項に記載の半導
    体製造における研磨廃液再利用方法。
  11. 【請求項１１】 前記濃縮膜で分離された透過液を貯
    え、該透過液を用いて前記濃縮膜を逆洗する請求項５〜
    請求項１０のいずれか一項に記載の半導体製造における
    研磨廃液再利用方法。
  12. 【請求項１２】 前記逆洗をするために前記透過液の貯
    留室にガスパージするガスは、液を酸化させ難い不活性
    なガスである請求項１１に記載の半導体製造における研
    磨廃液再利用方法。
  13. 【請求項１３】 前記濃縮膜による濃縮処理経路を複数
    備える請求項５〜請求項１１のいずれか一項に記載の半
    導体製造における研磨廃液再利用方法。
  14. 【請求項１４】 前記複数の濃縮処理経路上にある前記
    各濃縮膜を時間をずらして逆洗する請求項１３に記載の
    半導体製造における研磨廃液再利用方法。
  15. 【請求項１５】 前記濃縮膜で分離された濃縮液を粗濾
    過する濾過経路を複数備える請求項１０〜請求項１４の
    いずれか一項に記載の半導体製造における研磨廃液再利
    用方法。
  16. 【請求項１６】 前記濃縮膜における濃縮度を前記研磨
    装置に供給されるスラリー新液の調製濃度に匹敵する値
    に制御する請求項５〜請求項１５のいずれか一項に記載
    の半導体製造における研磨廃液再利用方法。
  17. 【請求項１７】 前記濃縮膜で分離された透過液を、ス
    ラリー新液を調製する際の希釈液として使用する請求項
    ５〜請求項１６のいずれか一項に記載の半導体製造にお
    ける研磨廃液再利用方法。
  18. 【請求項１８】 半導体製造において使用される研磨装
    置から排出された研磨後のスラリー廃液を研磨液として
    再生する研磨廃液の再利用装置であって、研磨後のスラ
    リー廃液中の砥粒の凝集粒子を破砕する破砕装置を備
    え、前記破砕装置は、スラリー廃液を破砕室の内壁に当
    てることで破砕をする加圧循環装置を備える半導体製造
    における研磨廃液再利用装置。
  19. 【請求項１９】 前記破砕装置は、前記加圧循環装置に
    加えて、ミルと超音波振動装置とのうち少なくとも１つ
    を備える請求項１８に記載の半導体製造における研磨廃
    液再利用装置。
  20. 【請求項２０】 前記破砕装置は、スラリー廃液を攪拌
    して破砕された粒子を液中に分散させる攪拌手段を備え
    る請求項１８又は請求項１９に記載の半導体製造におけ
    る研磨廃液再利用装置。
  21. 【請求項２１】 前記破砕装置で処理されたスラリー廃
    液を濃縮する濃縮装置を備える請求項１８〜請求項２０
    のいずれか一項に記載の半導体製造における研磨廃液再
    利用装置。
  22. 【請求項２２】 前記濃縮装置は、前記スラリー廃液を
    濃縮する濃縮膜を備える濃縮膜処理装置である請求項２
    １に記載の半導体製造における研磨廃液再利用装置。
  23. 【請求項２３】 前記濃縮膜処理装置は、前記濃縮膜を
    通る前記スラリー廃液を温度調整器により予め温度調整
    することで濃縮度の制御を行う濃縮度制御手段を備える
    請求項２２に記載の半導体製造における研磨廃液再利用
    装置。
  24. 【請求項２４】 前記濃縮度制御手段は、前記濃縮膜で
    分離される液量の流量を検出する流量検出手段を備え、
    該流量検出手段の検出値に基づいて前記温度調整器の温
    度設定値を制御する請求項２３に記載の半導体製造にお
    ける研磨廃液再利用装置。
  25. 【請求項２５】 前記破砕装置と前記濃縮装置との間に
    は、前記破砕装置で処理されたスラリー廃液の液質を調
    整する液質調整装置を備える請求項２１〜請求項２４の
    いずれか一項に記載の半導体製造における研磨廃液再利
    用装置。
  26. 【請求項２６】 前記液質調整装置は、前記スラリー廃
    液の砥粒濃度を調整する比重調整手段を備える請求項２
    ５に記載の半導体製造における研磨廃液再利用装置。
  27. 【請求項２７】 前記液質調整装置は、前記スラリー廃
    液のｐＨ調整をするｐＨ調整手段を備える請求項２５又
    は請求項２６に記載の半導体製造における研磨廃液再利
    用装置。
  28. 【請求項２８】 前記濃縮膜処理装置の前記濃縮膜で分
    離された濃縮液を粗濾過する濾過装置を備える請求項２
    ２〜請求項２７のいずれか一項に記載の半導体製造にお
    ける研磨廃液再利用装置。
  29. 【請求項２９】 前記濃縮膜処理装置の前記濃縮膜で分
    離された透過液を一時貯めるチャンバを備え、該チャン
    バに貯めた該透過液を逆流させて前記濃縮膜を逆洗する
    逆洗装置を備える請求項２２〜請求項２８のいずれか一
    項に記載の半導体製造における研磨廃液再利用装置。
  30. 【請求項３０】 前記逆洗装置は前記チャンバにガスパ
    ージするガスパージ手段を備え、該ガスパージ手段によ
    り用いられるガスは、液を酸化させ難い不活性なガスで
    ある請求項２９に記載の半導体製造における研磨廃液再
    利用装置。
  31. 【請求項３１】 前記濃縮膜処理装置は濃縮処理経路が
    複数となるように複数備えられる請求項２２〜請求項３
    ０のいずれか一項に記載の半導体製造における研磨廃液
    再利用装置。
  32. 【請求項３２】 前記逆洗装置が前記各濃縮膜処理装置
    毎に複数備えられる前記濃縮膜処理装置は濃縮処理経路
    が複数となるように複数備えられる請求項２８〜請求項
    ３１のいずれか一項に記載の半導体製造における研磨廃
    液再利用装置。
  33. 【請求項３３】 前記濾過装置は、前記濃縮膜処理装置
    で分離された濃縮液を粗濾過する濾過経路が複数となる
    ように複数備えられる請求項２７〜請求項３１のいずれ
    か一項に記載の半導体製造における研磨廃液再利用装
    置。
  34. 【請求項３４】 前記濃縮膜処理装置は、前記濃縮液の
    濃縮度を前記研磨装置で直接使用可能な濃度となるよう
    に制御する請求項２２〜請求項３３のいずれか一項に記
    載の半導体製造における研磨廃液再利用装置。
  35. 【請求項３５】 前記濃縮装置で濃縮されて最終的に再
    生された濃縮液をスラリー再生液として前記研磨装置に
    供給する循環供給路を備える請求項２１〜請求項３４の
    いずれか一項に記載の半導体製造における研磨廃液再利
    用装置。
  36. 【請求項３６】 前記濃縮膜処理装置で分離された透過
    液を、希釈液として使用するため、スラリー新液を調製
    するスラリー供給装置に供給する透過液供給路を備える
    請求項２２〜請求項３５のいずれか一項に記載の半導体
    製造における研磨廃液再利用装置。
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