TWI484999B - A filtration method, a method of purifying a filter for use, a method for regenerating a filter used for filtration, and a regeneration device for a filter - Google Patents
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Description
本發明係關於一種含有各種的液體、尤其研磨劑等之微粒子作為分散質之液體的過濾方法及使用於過濾之過濾器的再生方法。
在使用研磨劑與研磨墊之研磨作業中，逐年加工面之表面平滑度及無缺陷性的要求水準變高。伴隨其，於研磨用組成物所含有之磨粒的粒子徑變成更小。又，一般磨粒之粒子徑具有分布，對於刻意的粒子徑而含有極大的粗大粒子時，係其粗大粒子成為刮傷等之表面缺陷的原因，故必須除去此。
分散於如此之液體溶劑中的粗大粒子一般被過濾器除去。為效率佳地捕獲粗大粒子，宜使用網目更細之過濾器。但，過濾器之網目愈小，堵塞網目愈易發生。若產生網目塞堵，粗大粒子之除去效率變差，最後過濾器不能使用。因此，不易產生堵塞網目之過濾方法或產生堵塞網目時期望容易使其恢復之方法。
從如此之觀點，已研究各種之過濾方法。專利文獻1中係記載一種過濾器，其係對過濾液體之過濾器直接賦予超音波振動，抑制液體之黏度變高，或，藉振動提高過濾器的效率之過濾器，或過濾器堵塞網目時，藉由對過濾器直接賦予振動，俾堵塞之流體的黏度降低，或藉振動粉碎，俾易進行逆壓洗淨。
專利文獻2中係記載一種液體的過濾方法，其特徵在於：於液體之過濾方法中，一邊連續地或斷續地照射超音波，一邊進行過濾。
專利文獻3中係記載一種過濾裝置，其係使中空絲膜、不織布、連續氣泡泡綿、纖維、液狀體等之濾材收藏於殼體內而構成之過濾裝置，於殼體對向之2端面分別安裝超音波振盪器，於各振盪器發生之超音波的相位不同一地重疊之位置構成該振盪器安裝位置而成者。
於上述文獻中係已敘述以過濾器性的改善為目的而利用超音波，但未提供於除去數10~數100nm之研磨劑用粒子中的粗大粒子(數100~數1000nm)的步驟有效之方法。
[專利文獻1]特開2004-050137號公報
[專利文獻2]特開平08-281020號公報
[專利文獻3]特開平07-275615號公報
本發明係有鑑於如此之課題而成者，目的在於提供一種可滿足除去堵塞、過濾器之長壽命化、及過濾器交換期間的長期化之全部的過濾方法或過濾器之再生方法。
本發明之過濾方法，其係使用樹脂製介質過濾器而過濾液體，其特徵在於包含：過濾時或過濾終了後，對於前述過濾器而照射頻率30kHz以上之超音波。
又，本發明之研磨用組成物之精製方法，其特徵在於：包含使用前述之過濾方法，而過濾研磨用組成物而成。
又，本發明之介質過濾器的再生方法，其特徵在於包含：使用於從不溶於溶劑中的微粒子成分被分散之分散液或分散物除去微粒子成分之過濾，並對使用畢的樹脂製介質過濾器照射頻率30kHz以上的超音波。
進一步，本發明之過濾器再生裝置，其特徵在於：具備可對浸漬在洗淨液中之使用畢的樹脂製介質過濾器照射頻率30kHz以上的超音波之超音波產生裝置。
若依本發明，於過濾時進行超音波之照射，無損過濾之作業效率，可防止過濾器堵塞，並可延長過濾器之壽命。又，過濾終了時照射超音波，俾可從引起一次堵塞之過濾器除去異物，可使過濾器之過濾能力再生。而且，使過濾器設置於殼體或筒體直接進行此等之作業，故損及步驟之作業效率亦少。又，藉由以另一獨立之過濾器再生裝置進行過濾器再生，俾不使過濾作為特別的構造，亦可進行過濾器之再生。
在本發明之過濾方法中，成為過濾對象之液體無特別限定。亦即，依照液體所含有之成分與從其液體除去之成分，藉選擇後述之過濾器，俾對於任意之液體而適用本發明之過濾方法。但，本發明之過濾方法係從不溶於溶劑中之微粒子成分被分散之分散液或分散物除去微粒子成分，尤其除去粗大粒子等乃特別有效。亦即，被分散於液體中之粒子中，使具有較佳之粒子徑的粒子透過，另外，除去大於較佳的範圍之粒子、或其他相對大的雜質成分作為目的，一邊防止過濾器之堵塞，一邊進行過濾時，宜使用本發明之方法。
因此，本發明之過濾方法係宜以10~1000nm之粒子為主而被分散於分散劑中之液體作為對象。進一步，更宜以20~100nm之粒子為主而被分散於分散劑中之液體作為對象。此處，粒子徑係以BET法所測定者。又，粒子徑之測定方法其他亦有光散射法、雷射繞射法等。藉由此等所測定之粒子徑係與以BET法所測定之粒子徑直接進行比較乃很難，但亦有一邊考量測定方法之原理等，一邊可利用以BET法以外之方法所測定之粒子徑。
如此之液體的具體例之一係研磨用組成物。研磨用組成物係包含例如用以研磨矽基板、碳化矽基板、金屬氧化物、半導體裝置基板、硬碟用基板、玻璃、或塑膠等之氧化鋁、氧化矽、氧化鈰、氧化鈦、氧化鋯等之氧化物粒子、鑽石、氮化矽、氮化硼等之研磨粒子者。此等之中，適用本發明之過濾方法較佳之研磨用組成物係含有膠體粒子者，以含有膠體氧化矽者為最佳。本發明之過濾方法係宜使用於從如此之研磨用組成物，除去原料中所含有之粗大粒子等的雜質外，尚有除去調製時精製之凝集物或異物。
又，並非研磨用組成物之本身，亦宜於其原料適用本發明之過濾方法。亦即，亦宜以從含有成為研磨用組成物之原料的微粒子磨粒之分散液除去粗大粒子、凝膠、異物等為目的，或，為除去於磨粒以外之各種添加劑溶液中所含有之未溶解物、異物等可使用本發明之過濾方法。
使本發明之過濾方法適用於研磨用組成物係不限於填充於容器作為製品之前。使用者實際上使用於研磨之前，或欲使一度被使用之研磨用組成物再生而再利用時，亦可使用本發明之過濾方法。
本發明之過濾方法係包含使用過濾器而過濾前述液體而成。此處，在本發明之過濾方法中必須使用樹脂製介質過濾器。樹脂製介質過濾器謂過濾器由樹脂所構成者。此處，不須過濾器之全部以樹脂所構成，為改良例如過濾器之機械強度，亦可含有纖維或金屬等作為芯材。但，即使為此情形，芯材係必須被樹脂被覆，而僅樹脂與進行過濾之液體接觸者。樹脂製介質過濾器係已知有各種者，依目的而可使用任意者。較佳係樹脂製介質過濾器可使用只由以樹脂製成之過濾器本體所構成者。又，亦可使用由過濾器及內包其之筒體所構成之筒體狀者。如此之筒體狀過濾器係其等之主要構件為樹脂製，可依需要而於墊片使用橡膠，宜完全不使用金屬者。如此之介質過濾器係已市售各種者作為微粒子分離用、或微生物分離用，但亦可使用任一者。
樹脂製介質過濾器係有：使由聚丙烯等之樹脂所構成的纖維隨機且均一地具有一定的厚度所形成之不織布型、與於樹脂膜開啟0.01~數μm左右的孔所形成之膜型。於本發明中係亦可使用任一型者，但從過濾精度而言，宜使用過濾膜。
進一步，過濾膜若大致區分，存在如下之2種類的形式者。一個係平面狀之膜本身的平面性膜。再一者係接合四角形之平面狀膜相對之邊而形成管狀，進一步，折成褶疊狀而形成小型化者。如此之管柱過濾器一般係一端或兩端實施加工以免液體洩漏，常以收藏於筒體之形態處理。一般，工業上之使用較宜使用收藏於筒體之筒體狀的立體性或管狀過濾器。此係過濾面積大，又，處理性亦優異。
過濾膜之材質並無特別限定，但宜相對於欲過濾之液體為惰性。液體為水性時，係可使用由一般之樹脂所構成者。具體上，過濾膜之材質宜為尼龍、聚碳酸酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚碸、聚醚碸、或纖維素。尼龍之具體例可舉例如尼龍6、尼龍66。纖維素亦包含羥基被取代之衍生物，具體例可舉例如纖維素乙酸酯、纖維素酯。又，如後述般，在本發明之過濾方法中係對於過濾器照射超音波，但此時宜容易地除去堵塞於過濾器之雜質。從如此之觀點來看，宜為尼龍、聚碳酸酯、及PTFE者，以尼龍為最佳者。
如此之過濾膜係已市售各種者，但可舉例如日本Pall股份公司製Paraffin系列(商品名)、Ulti por N66(商品名)、ADVANTEC東洋股份公司製乙酸酯過濾膜(商品名)、例如Unclepore(商品名)等。
過濾器之過濾精度係依欲過濾之液體的種類、所含有之成分、為除去之雜質的大小等而可使用任意者。例如，為有效率地除去一般的研磨用組成物，宜過濾器之過濾精度宜為5μm以下，更宜為1μm以下，最宜為0.5μm以下，尤宜為0.3μm以下。此時之過濾精度0.3μm定義為使0.3μm以上之粒子除去99.9%以上者。
在本發明之過濾方法中，必須於過濾時、或過濾後照射超音波。亦即，藉由照射超音波，防止過濾器受粒子堵塞，又，從堵塞之過濾器除去粒子而使過濾器再生者。
在本發明之過濾方法中所照射之超音波的頻率必須為30kHz以上，宜為50kHz以上，最宜為70kHz以上。若超音波之頻率太低，有時過濾器會破損。另外，若頻率太高，過濾器之再生率有下降的傾向，故從良好地保持過濾器之再生率的觀點，宜超音波之頻率為900kHz以下，更宜為200kHz以下，最宜為100kHz以下。
又，在本發明中照射於過濾器之超音波的頻率係有愈低，再生或洗淨效果愈高之傾向，但另外，若頻率低，過濾器有易破損之傾向。
此處，為防止過濾器之破損，除調整超音波之頻率，亦可使過濾器更難破損。例如，於過濾膜之表面，可設有由不阻礙過濾之粗網目狀的樹脂例如聚乙烯或聚丙烯所構成之層以改良強度。於如此之過濾器表面配置樹脂層作為支撐材的過濾膜亦已市售。又，就過濾器之芯材而言，可使用埋入金屬或纖維之過濾器。使用具有如此之被強化的構造的過濾器，可使用更低之頻率的超音波，可更改良再生率等。
從如此之觀點，過濾器不具有支撐材時或未特別補強時，宜照射稍高之頻率的超音波。具體上宜使用頻率為50kHz以上之超音波，更宜使用頻率為100kHz以上之超音波。
超音波係藉鄰接於一般配置有過濾器之過濾器殼體內或過濾器筒體而設置之超音波振盪器所照射者。超音波振盪器係若為過濾時或過濾後對過濾器照射超音波，可配置於任意的位置。但，超音波振盪器之位置係宜在於過濾器殼體內的側面或底部、或過濾器筒體之外側面，更宜為更接近於過濾器之側面。進一步，為對過濾器均一地照射超音波，宜調整超音波振盪器之數量及位置。一般超音波振盪器係連接超音波發訊器，藉其而控制超音波之頻率等。
又，超音波之輸出係為了防止堵塞、或除去來自過濾器之雜質，愈高愈佳，但另外，從防止過濾器之破損的觀點，宜為一定以下。從如此之觀點，超音波之輸出宜為0.1~3.0W/cm2
。又，超音波之照射時間係依各種之條件而變化，但一般宜為5分鐘以上，更宜為1~5小時。
又，過濾時，所照射之超音波的頻率亦可為一定，但亦可變頻。一般，超音波之頻率愈低，於過濾器洗淨性愈優異，但若頻率低，依超音波之入射波與反射波所產生的駐在波的音壓變化之間隔變長，於洗淨易產生不均的傾向。因此，藉由使超音波之頻率例如離中心值變頻±5%，有時可得到解決洗淨不均的效果，故佳。
又，於洗淨液係亦可倂用使堵塞物質溶解之藥液或藥劑。所使用之藥液或藥劑係依為除去之物質的種類而使用者而相異，若使用含有如此之藥劑的洗淨液，因可使為除去之物質溶解而除去，故可得到洗淨力提昇之效果。
為除去之液體為有機物時，於藥劑係宜使用氧化劑，具體上可使用過氧化氫、過硫酸鹽、次亞氯酸鹽、氯酸鹽及過硫酸鹽等，其中宜使用過氧化氫。
為除去之物質為金屬時，於藥劑係除了氧化劑外，宜使用添加有由有機酸或無機酸所構成之酸者，宜使用硝酸、硫酸、鹽酸、磷酸、硼酸等之無機酸，更佳係宜使用過氧化氫、硫酸或鹽酸。
為除去之物質為氧化矽磨粒時，於藥劑宜使用鹼化合物，具體上可使用鹼金屬之氫氧化物或氨、胺或第四級銨氫氧化物。其中，宜使用氫氧化鉀。使用如此之鹼化合物時，為效率佳地使過濾器再生，宜為0.1%以上之濃度，更宜為5%以上。但，若鹼化合物之濃度高於5%，成為過濾裝置之腐蝕等的原因，故一般為20%以下，宜為10%以下。
又，洗淨液之pH宜為8以上。洗淨液之溫度無特別限定，但藉由所使用之過濾器係若溫度太高，有時過濾器本身會破損。另外，若洗淨液之溫度太低，無法有效率地溶解及除去為除去之可溶成分，故應避免形成太低之溫度。從如此之觀點，洗淨液之溫度宜為20~80℃，更宜為40~60℃。
使用圖而說明用以藉本發明之過濾方法從液體除去雜質之設備，如以下般。又，此過濾設備係表示本發明之過濾方法的一例者，不限定於此。
圖1係表示可使用本發明之過濾方法的過濾設備之一例的圖。
儲備過濾前之液體的儲存槽6係介由泵浦4A，而與過濾器筒體2以配管連結。於泵浦4A與過濾器筒體2之間係設有三向閥9A。
於過濾器筒體2之中係配置樹脂製介質過濾器1，設於過濾器筒體之2個液體的出入口之中，從一者導入於過濾器筒體2內之液體係通過此樹脂製介質過濾器，而從再另一者釋出於過濾器筒體外。又，於過濾器筒體2內配置超音波振盪器3。此超音波振盪器3係藉超音波發訊器(未圖示)控制振動。
從過濾器筒體2所釋出之液體係介由三向閥9B及9C而過濾後連結於儲存槽7。以三向閥9B及9C分歧之配管係連結於泵浦4B。
過濾貯存於過濾前儲存槽6之液體時，係如以下般液體流動。又，首先貯存於過濾前儲存槽6之液體係藉泵浦4A汲出，導入於過濾器筒體2。此時，三向閥9A係設定成從泵浦4A液體於過濾器筒體2流動。導入於過濾器筒體2之液體係介由樹脂製介質過濾器1過濾，經過配管，朝過濾後儲存槽7釋放。此時，三向閥9B及9C係設定成過濾器筒體2與過濾後儲存槽7直接連結。此時之液體的流動係於圖1中以黑箭號表示。
此處，液體藉過濾器過濾之時，或過濾後藉由超音波振盪器3對過濾器1照射超音波。藉由此超音波，可預防過濾器之堵塞，或堵塞之過濾器被再生。
過濾時照射超音波時，係液體通過過濾器之期間，可連續地照射，或亦可斷續地照射。如此地，藉由一邊照射超音波，一邊進行過濾，俾可預防過濾器之堵塞，可增長連續運轉時間。
另外，過濾後進行超音波照射時係目的在於使以過濾器進行之液體過濾結束後，使過濾器洗淨乃至再生。因此，一般係使送液完全停止後，依需要而以洗淨液填滿過濾器筒體後，進行超音波照射。又，亦可從過濾設備卸下過濾器而進行超音波照射。如此之情形，在過濾設備中必須進行過濾器之卸下或再組裝，故亦有時作業效率上不利。因此，一般宜直接配置於過濾器筒體內，進行再生。
又，使過濾一端中斷，進行逆洗作業，其時照射超音波亦提高作業效率及提高再生率，故佳。所謂逆洗作業，謂與過濾時逆方向使液體進行送液，以洗淨過濾器。
使用圖1而說明此逆洗作業之一例，如以下般。
使過濾後貯存於儲存槽7之液體以泵浦4B汲出，於過濾器筒體2，朝與過濾時逆方向導入液體。此時，三向閥9B及9C係過濾後從儲存槽7經過泵浦4B而連結於過濾器筒體2之方式設定。
過濾後之液體係於過濾器朝逆方向通過，但此時，藉由照射超音波，可有效率地解決過濾器之堵塞。繼而，從過濾器筒體2所釋出之液體，係通過三向閥9A，排出系外。此時，三向閥9A係設定成從過濾器筒體所釋出之液體排出至系外。此時之液體的流動係於圖1中以白色箭號表示。又，朝反方向流動之液體係不須為過濾後之液體，亦可使水等流動。
又，亦可於過濾時及過濾後之兩者進行超音波照射。
如此地，藉由超音波之照射可有效率地除去液體中之雜質，但此雜質會堆積於過濾器筒體2內。如此之堆積物係從過濾效率之改善及過濾器之長壽命化的觀點，宜進行除去。如此之堆積物除去，宜使除氣管路8A及8B設於過濾器筒體2。
又，藉由超音波之照射，過濾器筒體之溫度有上昇之傾向。尤其連續地照射超音波時，溫度上昇有變大之傾向。為防止如此之連過濾器筒體的溫度上昇，長期地且安定地進行過濾作業，亦宜於過濾器筒體2設置冷卻裝置。
又，如研磨用組成物之微粒子分散物係有時隨時間進行劣化。因此，被儲存於過濾後儲存槽之液體會劣化，亦有時例如粗大粒子之數目會增大。如此之情形，亦可設有具有從過濾後儲存槽7使液體送液至過濾前儲存槽6的泵浦4C之配管。
以上，說明一邊進行過濾器之洗淨，一邊進行過濾之方法。此處，如前述般，使過濾器直接安裝於過濾裝置，一邊連續地進行過濾一邊洗淨過濾器係作業效率上佳。但，另外，進行相異之液體的過濾時係無法使其等連續而進行過濾，故必須使過濾操作暫時停止。此時，切換過濾對象之液體時，只要同樣地進行過濾器之交換即可，故作業效率上之損失很少。又，一邊進行過濾器之洗淨，一邊連續地進行過濾時，必須有用以如上述之逆洗的設備，但卸下過濾器而洗淨時，係不須有如此之設備。因此，卸下過濾器而進行洗淨有時亦有利。如此地，卸下過濾器而使過濾器再生時，宜使用另一過濾器再生裝置。如此之過濾器之再生裝置的一實施形態之概念圖係如圖2及圖3所示般。圖2係為從側面觀看的概念圖，圖3為洗淨槽之平面概念圖。
此過濾器再生裝置係成為洗淨槽(內槽)210與冷卻槽(外槽)211之雙重構造。於此槽之間係充滿溫度控制用媒體213。此媒體係用以調整洗淨槽210中之洗淨液的溫度者，藉由溫度控制裝置(未圖示)而控制溫度。於洗淨槽210中係配置過濾器旋轉定盤207。此定盤係用以固定欲洗淨之過濾器206者。
用以洗淨過濾器之洗淨液213係貯存於洗淨液貯存儲存槽201，藉泵浦203，經由用以除去浮游於洗淨液中之不溶成分等的洗淨液過濾用過濾器204或計量計205，導入於欲再生之樹脂製介質過濾器206中。導入於過濾器中之洗淨液係透過過濾器之過濾面，流出於洗淨槽210中，過濾器係浸漬於洗淨液中。本發明之過濾器再生裝置係此時可藉超音波產生裝置208照射頻率為30MHz以上之超音波。藉由此超音波之照射，而可有效率地進行過濾器之再生。如此做法而附著於過濾器之不溶性成分例如氧化矽粒子等被排出於洗淨槽中210，而使過濾器再生。
於洗淨槽中所排出之洗淨液係經由配管而回收至洗淨液儲存槽中，再被利用於再生。此時，宜於洗淨液儲存槽設有溫度控制裝置202，而控制溫度。又，泵浦、洗淨液過濾用過濾器、流量計等之連接順序或個數並無特別限定，而依需要而可任意之順序連接。
本發明之過濾器再生裝置係如圖3所示般，於過濾器旋轉定盤207可同時地固定複數之過濾器。藉由同時地處理複數之過濾器，俾可實施效率更佳之過濾器再生。進一步，亦可藉由使濾器旋轉定盤旋轉，對於複數之過濾器均一地照射超音波。如此之情形，旋轉定盤207之旋轉係無一定的方向，亦可進行反轉。進一步，藉由使過濾器206分別旋轉，對於各別之過濾器，可對任一部分亦均一地照射超音波。如此地，使旋轉定盤之旋轉亦即公轉、與各過濾器之旋轉亦即自轉組合，可實現更均一且效率佳之過濾器再生。
此處所使用之超音波產生裝置208係只要為可照射30kHz以上之超音波者即可，但無特別限定，宜依照所賦予之電能而調整超音波之超音波振盪器。又，如前述般，宜使超音波之頻率變化，故亦可形成賦予變頻功能之超音波振盪器。進一步，為對欲再生之過濾器均一地照射超音波，亦可配置複數超音波產生裝置。尤其固定複數欲再生之過濾器時，宜配置成對各過濾器均一地照射超音波。此時，宜超音波產生裝置之位置亦適當地進行調整，以使對過濾器照射均一之超音波。又，所固定之各過濾器的任一部分亦宜配置成均一地照射超音波。
又，於圖2中係表示於使用畢之過濾器的內側供給洗淨液，朝外側透過之過濾器再生裝置，但，亦可朝反方向透過，又，洗淨時亦可使洗淨液之透過方向反轉。又，洗淨液之透過方向係使過濾器形成與使用於過濾之方向反方向，再生效率變成更高。
使用各例而說明本發明，如以下般。
就過濾對象之液體而言，準備一種以40重量%的濃度含有藉BET法所測定之平均粒子徑為50nm的膠體氧化矽之分散液。另外，使收藏於表1所記載之全長約50mm的樹脂筒體之管狀過濾膜(過濾器尺寸全長約50mm，外徑約70mm、內徑25~30mm)設置於過濾裝置，使用薄膜式泵浦，而以空氣輸送壓0.25MPa進行過濾。藉堵塞持續過濾至不能過濾，測定完成過濾之分散液的體積(A)。
繼而，所使用之過濾器進行再生處理。於過濾終了之過濾器，朝與過濾時反方向通過5升的純水，其後卸下過濾器，使過濾器於超音波裝置之浴槽內裝入水，以輸出0.7W/cm2
連續地照射超音波5分鐘。超音波之頻率為表1所示般。
此時所使用之超音波產生裝置係如以下。
26kHz PHENIX II(商品名、股份公司Kaijo製)
38kHz PHENIX FM(商品名、股份公司Kaijo製)
50kHz CLIMPULSE H(商品名、股份公司Kaijo製)
78kHz PHENIX LEGEND(商品名、股份公司Kaijo製)
100kHz PHENIX LEGEND(商品名、股份公司Kaijo製)
200kHz ULTRA GENERATLON(商品名、股份公司Sun電子製)
950kHz HI MEGASONIC(商品名、股份公司Kaijo製)
在實施例9中超音波照射之後，進一步對於過濾器而進行朝與過濾時反方向通過純水5升之逆洗洗淨。又，在比較例3及4中係進行與實施例9同樣之逆洗洗淨，但不進行超音波之照射。
再生處理終了後，使過濾器再度設置於過濾裝置，使膠體氧化矽分散液再度進行過濾。持續過濾至受堵塞不能過濾，測定完成過濾之分散液的體積(B)。
如此地測定再生處理之前後的可過濾能量，以其比率B/A作為過濾器再生率。
又，如下般定義過濾精度。
於再生處理之前後，藉計數裝置(Particle Sizing System公司製，Accusizer 780APS)測定分別經過濾之分散液所含有的粒子徑為0.56μm以上之粗大粒子的個數，以如下之判斷基準評估。
若再生處理前後之粗大粒子的個數為同等，佳。
若再生後之粗大粒子數以再生前之粗大粒子數作為基準而為0.9以上，略佳若再生後之粗大粒子數以再生前之粗大粒子數作為基準而未達0.9，不良
進一步，有關金屬雜質，如以下般進行評估。
使用感應結合電漿質量分析計(Agilent Technology公司製、HP4500型(商品名))作為測定器，Na、Al、K、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ag、及Pb之金屬分別為500ppb以下時，佳，超過其時，為不良。
所得到之結果，如表1所示。
從表1明顯可知，若超音波之頻率低於在本發明所特定之範圍，過濾器會破損而無法再利用(比較例1)。
使用聚醚碸製之過濾器時，只以超音波照射之再生處理(實施例6)中可看出再生不充分的傾向，但追加逆洗洗淨時(實施例7)無法充分再生。
使用與實施例1相同的過濾裝置及過濾器，一邊照射38kHz的超音波，一邊進行過濾實驗。至過濾器堵塞之時間係較實施例1之情形延伸1.5倍。又，過濾器再生率及過濾精度係與實施例1之情形同等。
就過濾對象之液體而言，準備一種以20重量%的濃度含有藉BET法所測定之平均粒子徑為35nm(以光散射法所測定之平均粒子徑為70nm)的膠體氧化矽之分散液。另外，使收藏於全長約50mm的樹脂筒體之網眼0.2μm的尼龍製過濾膜(過濾器尺寸全長約50mm；外徑約70mm、內徑25~30mm)設置於過濾裝置，使用薄膜式泵浦，而以空氣輸送壓0.25MPa進行過濾。過濾至受堵塞不能過濾後，以圖2所示之過濾器再生裝置進行過濾器之再生。以38kHz一定地進行所照射之超音波的頻率時(實施例13)之再生率為42%，但頻率以±5%變頻時(實施例14)的再生率進一步改善至55%。
進行與實施例13同樣之過濾後進行再生，反覆如此3次，測定過濾器再生率之變化。於洗淨液係使用純水、0.1% KOH水溶液、0.2% KOH水溶液、2.0% KOH水溶液。所得到之結果如表2所示般。
就過濾對象之液體而言，準備一種以25重量%的濃度含有藉BET法所測定之平均粒子徑為35nm(以光散射法所測定之平均粒子徑為150nm)的氣相氧化矽，以氫氧化鉀調整pH至11.0之水性分散液。另外，使收藏於全長約50mm的樹脂筒體之網目1μm的聚丙烯製深層過濾器(過濾器尺寸全長約50mm；外徑約70mm、內徑25~30mm)設置於過濾裝置，使用薄膜式泵浦，而以空氣輸送壓0.25MPa進行過濾。過濾至受堵塞不能過濾後，使過濾後之過濾器以溫度相異之洗淨液再生，評估再生率。溫度為20℃時，再生率為75%，但使洗淨液之溫度為40℃及50℃時，再生率為82%及84%。又，若洗淨液溫度超過60℃，有時過濾器會破損。
1‧‧‧樹脂製介質過濾器
2‧‧‧過濾器筒體
3‧‧‧超音波振盪器
4A,4B‧‧‧送液泵浦
6‧‧‧過濾前儲存槽
7‧‧‧過濾後儲存槽
8A,8B‧‧‧除氣管線
201‧‧‧洗淨液貯存儲存槽
202,203‧‧‧泵浦
204‧‧‧洗淨液過濾用過濾器
205‧‧‧流量計
206‧‧‧樹脂製介質過濾器
207‧‧‧過濾器旋轉定盤
208‧‧‧超音波產生裝置
210‧‧‧洗淨槽
211‧‧‧冷卻槽
212‧‧‧洗淨液
213‧‧‧溫度控制用媒體
圖1係可使用於以本發明之過濾方法的過濾設備概念圖。
圖2係本發明之過濾器之再生裝置的側面概念圖。
圖3係表示本發明之過濾器之再生裝置的過濾器配置之上面概念圖。
1．．．樹脂製介質過濾器
2．．．過濾器筒體
3．．．超音波振盪器
4A,4B．．．送液泵浦
4C．．．泵浦
6．．．過濾前儲存槽
7．．．過濾後儲存槽
8A,8B．．．除氣管線
9A,9B,9C．．．三向閥
Claims (21)
- 一種過濾方法，其係使用樹脂製介質過濾器而過濾液體，其特徵在於包含：過濾時或過濾終了後，對於前述過濾器而照射頻率30kHz以上之超音波，前述樹脂製介質過濾器之材質為至少一種以上選自由尼龍、聚碳酸酯、聚四氟乙烯(PTFE)、聚碸、聚醚碸、聚丙烯及纖維素所構成之群，相對於前述樹脂製介質過濾器，該超音波照射後之再生率至少為40%以上。
- 如申請專利範圍第1項之過濾方法，其中包含：使過濾使用後之前述過濾器移設於另一的再生裝置，對於前述過濾器，進行超音波照射以使過濾器進行再生。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中前述樹脂製介質過濾器為過濾膜。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中前述樹脂製介質過濾器的形狀為筒狀。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中前述樹脂製介質過濾器之材質為至少一種以上選自由尼龍6、尼龍66所構成之群之尼龍。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中前述過濾器的表面配置由網目狀之樹脂層所構成的支撐材。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中超音波之輸出為0.1~3.0W/cm2 。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中包 含：過濾後，於過濾器朝與過濾時相反方向使液體透過而洗淨之步驟。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中前述液體為含有微粒子而成之分散液。
- 一種研磨用組成物之精製方法，其特徵在於：包含使用申請專利範圍第1~9項中任一項之過濾方法，而過濾研磨用組成物而成。
- 一種介質過濾器的再生方法，其特徵在於包含：使用於從不溶於溶劑中的微粒子成分被分散之分散液或分散物除去微粒子成分之過濾，並對使用畢的樹脂製介質過濾器照射頻率30kHz以上的超音波。
- 如申請專利範圍第11項之再生方法，其中超音波之輸出為0.1~3.0W/cm2 。
- 如申請專利範圍第11或12項之再生方法，其中包含：對於使用畢的樹脂製介質過濾器，朝與使用時相反方向使液體透過而洗淨。
- 一種過濾器再生裝置，其特徵在於：具備可對浸漬在洗淨液中之使用畢的樹脂製介質過濾器照射頻率30kHz以上的超音波之超音波產生裝置。
- 如申請專利範圍第14項之過濾器再生裝置，其中前述超音波產生裝置為具有頻率變頻功能之超音波振動器。
- 如申請專利範圍第14或15項之過濾器再生裝置，其中前述過濾器再生裝置內的音壓可均一地保持之程 度，設置於充分的個數之超音波振動器適當的位置。
- 如申請專利範圍第14或15項之過濾器再生裝置，其中一邊照射超音波，一邊進一步地具有可使樹脂製介質過濾器自轉或公轉之功能。
- 如申請專利範圍第14或15項之過濾器再生裝置，其中進一步對於前述介質過濾器，具有朝與使用時相反方向使前述洗淨液透過之功能。
- 如申請專利範圍第14或15項之過濾器再生裝置，其中進一步具有可控制前述洗淨液的溫度之機構。
- 如申請專利範圍第14或15項之過濾器再生裝置，其中可同時地裝填複數之樹脂製介質過濾器，並可使所裝填之複數的樹脂製介質過濾器同時地或依序地再生。
- 如申請專利範圍第1或2項之過濾方法，其中前述樹脂製介質過濾器之材質為聚四氟乙烯(PTFE)。
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