CN109071256A - 覆盖有硅化合物的金属微粒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，其是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si‑OH键的比率被控制在0.1％以上70％以下。根据本发明，可以提供通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si‑OH键的比率或Si‑OH键/Si‑O键的比率，来控制分散性等特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。通过控制该Si‑OH键的比率或Si‑OH键/Si‑O键的比率，可以针对覆盖有硅化合物的金属微粒的多样化用途和目标特性，与以往相比容易地设计更精确的组合物。
Description
技术领域
本发明涉及覆盖有硅化合物的金属微粒。
背景技术
金属微粒是广泛用于磁性材料、导电性材料、颜色材料或催化剂等的材料，特别是通过制成1μm以下的微粒，其特性提高，可以成为在用作分散体时等也适合的组合物。但是，在任一种用途中，伴随通过将金属微粒微细化而发生或提高的特性，同时由于在大气中急剧氧化而产生的爆炸反应变得容易发生，通过与水分接触而产生的氧化或氢氧化等，作为金属微粒所期待的特性容易丧失等，因而难以最大限度地利用作为金属微粒的特性。
在解决这些课题方面，如专利文献1或专利文献2所述，在金属微粒的表面覆盖二氧化硅等硅化合物是有效的，但在这些以往的技术中，覆盖状态的控制本身是困难的，因此，通过覆盖硅化合物，对原本金属微粒期待的效果受损，或者得不到严密控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒，被硅化合物覆盖的金属微粒的特性的要因尚不明确。
专利文献3中记载了以控制导电性为目的，通过金属粒子表面的二氧化硅的覆盖量来控制对粒子的覆盖率的覆盖粒子的制造方法，为了提高绝缘性，当然需要提高覆盖率，但如此进行提高覆盖率的处理的覆盖有硅化合物的金属微粒存在在各种分散介质中的分散性显著下降的情况、以及不产生期待的效果等问题，关于尽可能地降低对金属微粒的二氧化硅覆盖量的覆盖有硅化合物的金属微粒，也是产业界所要求的。
关于用二氧化硅的覆盖，专利文献4中记载了将覆盖有二氧化硅的金属氧化物粒子进一步用二甲基乙氧基硅烷这样的疏水性赋予材料进行表面处理的粒子。但是，完全没有公开覆盖有二氧化硅的金属微粒，只不过是公开了以制成化妆品为目的，为了提高覆盖有二氧化硅的金属氧化物粒子在聚甘油三异硬脂酸酯、硅油、角鲨烷等油性分散介质中的分散性，将粒子用疏水性赋予材料进行处理的方法。另外，专利文献4中虽然记载了在红外吸收光谱中在1150～1250cm-1处观察到的峰是Si-OH的变角振动的吸收，但这个峰通常应该归属于Si-O键，写成Si-OH是明显的误记。另外，专利文献4中记载的红外吸收光谱中的不同的2个峰的比率与覆盖有二氧化硅的金属微粒的特性明显无关，因此，专利文献4中也没有发现覆盖有二氧化硅的金属氧化物中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键相对于Si-O键的比率对微粒特性的影响，没有得到严密控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。
在本申请人的专利文献5中，记载了使用使金属微粒或磁性体微粒等各种纳米粒子在可接近和远离的、相对旋转的处理用面之间析出的方法，制造均匀的金属微粒的方法。但是，专利文献5中记载了关于均匀的金属微粒的制造，但没有记载关于覆盖有硅化合物的金属微粒，当然也没有记载关于由对覆盖有硅化合物的金属微粒的特性的控制、特别是硅化合物中含有的Si-O键或Si-OH键的控制所产生的覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性。即，没有公开控制覆盖有硅化合物的金属微粒所显现的特性，正在寻求严密地控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2008-264611号公报
专利文献2：特开2007-088156号公报
专利文献3：特开2011-219869号公报
专利文献4：国际公开第2000/042112号小册子
专利文献5：国际公开第2009/008393号小册子
发明内容
发明要解决的课题
鉴于这样的情况，本发明的课题在于，提供控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。即，课题在于以最大限度地提高金属微粒所期待的特性、补偿这样的特性为目的，用硅化合物覆盖金属微粒，控制特性。利用用于覆盖的硅化合物中的Si-OH键或上述Si-OH键/Si-O键的比率根据覆盖有硅化合物的金属微粒的制作方法和制作后的环境变化而变化的事实。本发明人发现，可以将覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率控制在特定的范围，通过在该特定的范围内控制该Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率，可以严密地控制覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性等特性，至此完成了本发明。另外，鉴于上述情况，本发明的课题在于，提供使用严密控制特性的覆盖有硅化合物的金属微粒的各种组合物。
解决课题的手段
即，本发明是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，其中，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率被控制在0.1％以上70％以下。
另外，本发明是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，其中，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键相对于Si-O键的比率，即Si-OH键/Si-O键的比率被控制在0.001以上700以下。
另外，本发明优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率是通过官能团的变更处理来控制的。
另外，本发明优选的是：上述官能团的变更处理为选自取代反应、加成反应、消去反应、脱水反应、缩合反应、还原反应、氧化反应中的至少1种。
另外，本发明优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒是1个金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述金属微粒的一次粒径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的一次粒径为上述金属微粒的一次粒径的100.5％以上190％以下。
另外，本发明优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒是作为核的1个金属微粒的整个表面被作为壳的硅化合物覆盖而成的核壳型覆盖有硅化合物的金属微粒。
另外，本发明优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒为多个金属微粒凝集而成的凝集体的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述凝集体的直径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的粒径为上述凝集体的直径的100.5％以上190％以下。
另外，本发明优选的是：上述金属元素或半金属元素含有选自银、铜和镍中的至少1种。
另外，本发明优选的是：上述Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的。
另外，本发明优选的是：上述Si-OH键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数850cm-1至980cm-1区域波形分离的来自Si-OH键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键的比率为归属于上述Si-OH键的峰的面积相对于通过波形分离上述波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的峰的总面积的比率。
另外，本发明优选的是：上述Si-O键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数1000cm-1以上1300cm-1以下的区域波形分离的来自Si-O键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数850cm-1至980cm-1的区域波形分离的来自Si-OH键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键/Si-O键的比率为上述归属于Si-OH键的峰的面积相对于上述归属于Si-O键的峰的面积的比率。
另外，本发明优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒是通过在可接近和远离的、相对旋转的处理用面之间使金属微粒析出，在上述析出之后连续地用硅化合物覆盖上述金属微粒的表面而得到的。
另外，本发明优选的是：上述覆盖有硅化合物的金属微粒为如下所述的覆盖有硅化合物的金属微粒：至少在实施热处理之前，在上述金属微粒的内部含有硅，通过实施热处理，与实施热处理之前相比，上述硅从上述金属微粒的内部向外周方向转移。
另外，本发明优选的是，通过将上述Si-OH键的比率控制在0.1％以上70％以下、或者将上述Si-OH键/Si-O键的比率控制在0.001以上700以下，来控制上述覆盖有硅化合物的金属微粒在溶剂中的分散性。
另外，可以以含有本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的涂布用组合物、透明材料用组合物、磁性体组合物、导电性组合物、着色用组合物、反应用组合物或催化剂用组合物的形式来实施。
发明效果
根据本发明，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，可以提供控制分散性等特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。通过控制该Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，与以往相比，能够针对覆盖有硅化合物的金属微粒的多样化用途和目标特性，容易地设计更精确的组合物。
附图说明
[图1]实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒的STEM制图结果。
[图2]实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒的线分析结果。
[图3]实施例1-7得到的覆盖有硅化合物的银微粒的FT-IR测定结果中的波数750cm-1至1300cm-1区域的波形分离的结果。
[图4]实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒的XRD测定结果。
[图5]使用由实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒的水分散液制作的火棉胶膜观察的TEM照片。
[图6]实施例5-5得到的覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的铁微粒的STEM制图结果。
[图7]实施例5-5得到的覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的铁微粒的XRD测定结果。
[图8]将实施例5-5得到的覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的铁微粒的XRD测定结果中确认有峰的区域放大，将峰列表与数据库中的Fe(金属)的峰进行比较的图。
具体实施方式
以下，基于附图，举出本发明实施方式的一例进行说明。予以说明，本发明的方式并不仅限于以下所述的实施方式。
(覆盖有硅化合物的金属微粒组合物-1)
本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒是通过控制上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率来控制分散性等特性的覆盖有硅化合物的金属微粒。本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒对以下的组合物是特别适用的：用于涂布在涂膜或涂装体上的涂布用组合物、用于捏合入玻璃、膜、透明树脂等透明剂中或涂布在其上的透明材料用组合物、用于添加到磁性流体或磁性材料等中的磁性体组合物、用于添加到电子材料或半导体材料等中的导电性组合物、用于将涂膜、涂装体或透明剂等着色的着色用组合物、用作用于各种化学反应的材料的反应用组合物或催化剂用组合物。
(覆盖有硅化合物的金属微粒组合物-2)
本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒是将上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率控制在0.1％以上70％以下的范围、或者特别是将Si-OH键/Si-O键的比率控制在0.001以上700以下的范围的覆盖有硅化合物的金属微粒。由此，对用于上述各种组合物时的亲水性或亲油性的分散介质，可以严密地控制分散性。例如，通过使用针对不同的分散介质的辛醇/水分配系数，控制上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的覆盖有硅化合物的金属微粒，能够严密地控制在分散介质中的分散性，因此在用作目标组合物时，可以充分发挥作为覆盖有硅化合物的金属微粒的必要的特性。本发明人发现，当上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率在上述范围以外时，这样的控制是困难的，在上述范围内时，是可极易控制的。根据通常用于使覆盖的硅化合物得到良好的分散状态的分散介质，对各种各样的官能团进行处理，根据水系分散介质和非水系分散介质选择其官能团。例如，使用加成有酚性羟基、羧基、羰基、氨基、硝基、磺基、烷基等各种官能团的硅化合物，但粒径越小，约导致分散状态伴随凝集而变差，越使得仅通过选择官能团难以实现其目的。发现，在这样的状况下，在选择各种官能团的状态下，通过控制Si-OH键/Si-O键的比率，也能够得到目标的分散状态，至此完成了本发明。即，通过FT-IR的光谱，得到了各种键的信息，其中特别是通过控制由波形分离波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的归属于Si-OH键、Si-O键的峰面积的比率，能够实现目标的分散状态。发现，能够生成严密地控制对各种溶剂的分散性的覆盖有硅化合物的金属微粒，另外能够控制覆盖有硅化合物的金属微粒本身的稳定性或粉末状态下的保存稳定性等特性，因此可适用于上述各种组合物。
(覆盖有硅化合物的金属微粒组合物-3)
在本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒中，通过将上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率控制在0.1％以上70％以下的范围、或者将Si-OH键/Si-O键的比率控制在0.001以上700以下的范围，除了上述分散性和稳定性以外，也能够控制对紫外线、可见光线或近红外线等电磁波的吸收特性、透射特性或反射特性以及等离子体特性等，因此，可适用于用于玻璃、膜、透明树脂等的目标的透明剂组合物、涂膜或涂装体这样的涂布用组合物。另外，在将包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒用作磁性体组合物时，由于由被硅化合物绝缘的纳米尺寸的磁区形成，因此，可以控制磁各向异性的隔离，结果也可以控制矫顽磁力。即，作为磁性体组合物，达到了前所未见的适合程度。另外，作为电子部件的内部电极也是适合的。例如，在用于层叠陶瓷电容器的内部电极时，将分散体加工成层叠涂膜状后，在还原气氛中烧结，但烧结时硅化合物在电极的表层移动，在电极层和介电层的边界处形成为薄的绝缘膜，层叠陶瓷电容器的性能大幅提升。另外，不论是将覆盖有硅化合物的金属微粒用作上述磁性体组合物还是用作内部电极材，浆料化都是重要的因素，在适当的分散介质中不凝集而是分散状态的浆料化是必须的，Si-OH键/Si-O键的比率对涂膜形成状态和根据烧结条件的烧结后的状态产生影响。Si-O键的疏水性或亲油性的倾向显著，Si-OH键的亲水性的倾向也显著，其比率仍然是分散中的支配因素，即使对在烧结温度和烧结气氛下水分蒸发和还原的进行状态、以及绝缘性的控制也是重要的因素。
进而，由于在具有半导体特性的覆盖有硅化合物的金属微粒的情况下，为控制导电性、绝缘性或它们的温度依赖性等半导体特性的微粒，因此也可以适用于半导体用组合物。使这些控制成为可能的因素尚未确定，但本发明人认为，粒子表面含有的Si-OH键或Si-O键各自具有通过对不同的能量波发生振动而吸收的特性，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，可以控制Si-OH键或Si-O键各自通过振动而吸收的不同能量种类。另外，在认为自由电子可在作为半金属的硅元素之间的Si-Si这样的键、由硅元素(Si)与作为其他金属元素或半金属元素的M形成的Si-M这样的原子间自由来回移动的键的末端部位、即粒子的表面，上述自由电子处于丧失位置的状态，因此为活化状态，可以说是总处于产生新的键的状态。本发明人认为，含有活化电子的金属元素或硅这样的半金属元素例如与周围的氧等生成键，生成的硅-氧键(Si-O键)或金属-氧键(M-O键)进一步与其他元素或官能团反应，变成硅-羟基键(Si-OH键)或金属-羟基键(M-OH键)等粒子在所处环境中最稳定的键。即，发现，这些粒子表面的Si-O键或M-O键和Si-OH键或M-OH键是处于平衡状态的，因此，通过在特定的环境下处理粒子，可以控制Si-OH键/Si-O键的比率或M-OH键/M-O键的比率，粒子越小，这些比率对粒子特性的影响越大，因此，通过严密地控制上述Si-OH键/Si-O键的比率，可以严密地控制覆盖有硅化合物的金属微粒的特性。
将本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒用作催化剂时，除了控制上述分散性以外，还可以通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒的覆盖状态来控制催化能力，例如，在液体中使用的情况下，通过在使用时使覆盖表面的硅化合物的至少一部分溶解来控制覆盖率，被覆盖的金属微粒的表面活性部位由于上述硅化合物的覆盖溶解而露出，因此发挥或提高金属微粒的催化能力，但是此时，为了控制催化能力，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，可以控制覆盖上述金属微粒的表面的至少一部分的硅化合物在该液体中的溶解度或溶解速度，也可以控制并提高上述催化剂的特性，因此，也可适用于催化剂用组合物。将本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒用作氧化剂或还原剂等反应用材料的情况也是同样的，通过控制液体中的覆盖金属微粒的表面的至少一部分的硅化合物的溶解度或溶解速度，可以控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的金属微粒与反应物的目标的反应，提高反应产物的收率和选择性，因此也可适用于反应用组合物。
(覆盖有硅化合物的金属微粒的形态-1)
本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒是金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，作为上述金属，为含有化学周期表中的金属元素或半金属元素的单个或不同的多种元素的金属微粒。本发明中的金属元素没有特殊限定，优选可举出Ag、Cu、Fe、Al等金属元素。另外，本发明中的半金属元素没有特殊限定，优选可举出Si、Ge、As、Sb、Te、Se等半金属元素。关于这些金属和半金属，既可以是由单个金属元素构成的金属微粒，也可以是含有多种金属元素的合金微粒或含有金属元素和半金属元素的合金微粒。
(覆盖有硅化合物的金属微粒的形态-2)
本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒中的该金属微粒不限于仅由金属构成。在不影响本发明的范围，也可以作为含有金属以外的化合物的形式来实施。例如，也可以作为含有金属以外的化合物的金属微粒或合金微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒来实施。作为上述金属以外的化合物，可举出氧化物，氢氧化物，氮化物，碳化物，硝酸盐、硫酸盐或碳酸盐等各种盐类，以及水合物、有机溶剂合物。
(覆盖有硅化合物的金属微粒的形态-3)
本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒是上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键相对于Si-O键的比率(即Si-OH键/Si-O键的比率)受到控制的覆盖有硅化合物的金属微粒。因此，在本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒中至少含有硅(Si)和氧(O)。作为含有硅(Si)和氧(O)的评价方法，优选使用透射型电子显微镜(TEM)或扫描型电子显微镜(STEM)观察多个粒子，通过能量色散型X射线分析装置(EDS)，确认各个粒子中硅相对于硅以外的元素的存在比例和存在位置的方法。作为一例，可举出如下方法：通过特定一个覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的硅以外的元素与硅的存在比(摩尔比)，计算多个覆盖有硅化合物的金属微粒中的摩尔比的平均值和变动系数，评价均匀性的方法；或者根据制图特定覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的硅的存在位置的方法等。本发明优选的是：在STEM制图或线分析中，在覆盖有硅化合物的金属微粒的表层附近检测出硅和氧的覆盖有硅化合物的金属微粒。通过用硅化合物覆盖金属微粒的表面，具有对金属微粒赋予耐水性、耐酸性、耐碱性等化学稳定性的优点。
(Si-OH键和Si-O键的说明-1)
本发明中，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率、或作为Si-OH键相对于Si-O键的比率的Si-OH键/Si-O键的比率，控制覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性等各种特性，作为一例，上述Si-OH键或上述Si-OH键/Si-O键的比率可以通过FT-IR测定结果来判断。在此，IR是红外吸收分光法的简称(以下，简示为IR测定)。另外，上述Si-OH键或上述Si-OH键/Si-O键的比率也可以通过IR测定以外的方法测定，作为一例，可举出X射线光电子能谱法(XPS)、固体核磁共振(固体NMR)、电子能量损失谱法(EELS)等方法。
(Si-OH键和Si-O键的说明-2)
本发明中，覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率优选通过波形分离覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱测定中的波数750cm-1至1300cm-1的区域的峰而得到；在波数850cm-1至980cm-1的区域波形分离的来自Si-OH键的峰内，优选将归属于面积比率最大的峰的峰作为来自Si-OH键的峰；在波数1000cm-1以上1300cm-1以下的区域波形分离的来自Si-O键的峰内，优选将归属于面积比率最大的峰的峰作为来自Si-O键的峰。通常，优选将归属于上述Si-OH键的峰的面积相对于通过波形分离上述波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的峰的总面积的比率作为Si-OH键的比率；将归属于上述Si-O键的峰的面积相对于上述的峰的总面积的比率作为Si-O键的比率。优选通过波形分离上述波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、上述Si-OH键的比率相对于上述Si-O键的比率的值，计算上述Si-OH键/Si-O键的比率。即，至少对于与专利文献4中记载的键的种类不同的官能团的键，控制其比率。
(非晶质的硅化合物的说明)
本发明中，覆盖上述金属微粒的表面的至少一部分的硅化合物优选含有非晶质的硅氧化物，因为容易控制上述Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率。作为硅化合物含有非晶质的硅氧化物的评价方法，没有特殊限定，除了通过上述STEM制图确认Si和O的存在、以及通过红外吸收光谱确认硅氧化物的存在以外，还可举出如下方法：与在XRD测定中确认没有来自结晶性二氧化硅(SiO2)的峰的事实相组合来评价的方法、以及在TEM观察和STEM观察中确认在Si和O的检测部位没有观察到晶格的事实等的方法。
(Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率的控制方法-1)
本发明中，关于上述Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率的控制方法，没有特殊限定，优选通过覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的官能团的变更处理，控制上述Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率。上述官能团的变更处理可以通过对覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的官能团进行以往公知的取代反应、加成反应、消去反应、脱水反应、缩合反应、还原反应或氧化反应等的方法来控制上述Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率。通过上述官能团的变更处理，既可以将上述Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率控制得较高，也可以控制得较低。作为一例，可举出如下方法：例如使乙酸酐这样的羧酸与覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键相作用，通过从羧基(-COOH)消去OH、从Si-OH基中的羟基(-OH)消去H的脱水和缩合反应而实现的酯化，来控制Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率的方法，在酯化中，除了使用酸酐的方法以外，还可以使用采用混合酸酐、酰卤等、或碳二亚胺等脱水剂的方法等。除了上述酯化以外，也可以通过如下的方法等来控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率：通过使烷基卤化物、芳基卤化物或杂芳基卤化物优选在酸催化剂的存在下与Si-OH基相作用来脱水，在上述烷基卤化物等物质与Si之间生成醚键的方法；或者通过使异氰酸酯或硫代异氰酸酯与上述Si-OH相作用而生成(硫代)尿烷键的方法等。
关于与上述Si-OH键作用的物质，也可以使用包含含有氟的官能团、或含有亲水性或亲油性等官能团的物质来控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率。本发明中，不限定于通过使其他物质或官能团与Si-OH键或Si-O键直接作用来生成新的键，例如通过如下方法也可以控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率：通过使碳二亚胺与粒子中含有的羧酸等相作用的方法来控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的方法，通过使环氧乙烷等与Si-OH键相作用，生成Si-O-(CH2)2-OH这样的键的方法，或者使表氯醇与Si-OH键相作用的方法等。除此以外，通过使过氧化氢或臭氧与覆盖有硅化合物的金属微粒相作用的方法，也可以控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率。另外，在使覆盖有硅化合物的金属微粒在液中析出时，通过控制该覆盖有硅化合物的金属微粒析出时的金属原料液和金属析出溶剂的处方和pH等的方法，也可以控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率。另外，作为脱水反应的一例，通过热处理覆盖有硅化合物的金属粒子的方法，也可以控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率。在通过热处理覆盖有硅化合物的金属微粒的方法来控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的情况下，既可以通过干式的热处理来实施，也可以将覆盖有硅化合物的金属微粒处于分散在分散介质中的分散体的状态下进行热处理来实施。
(Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率的控制方法-2)
作为本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的官能团的变更处理，除了脱水等反应以外，可以通过将覆盖有硅化合物的金属微粒在还原气氛或氧化气氛中处理而进行的还原反应或氧化反应，来控制Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率。例如，可以通过将覆盖有硅化合物的金属微粒的粉末在炉内，用氢、氨、硫化氢、二氧化硫、或一氧化氮等还原性气体或者氧、臭氧、或二氧化氮等氧化性气体等进行处理，变更金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si和M的氧化数，由此控制Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率。包括上述氧化处理或还原处理的这些官能团的变更处理例如可以通过同时进行热处理和还原处理的方法等，或者组合这些方法来进行。
(Si-OH键或Si-OH键/Si-O键的比率的控制方法-3)
另外，如后所述，既可以通过将覆盖有硅化合物的金属微粒分散在目标溶剂中，向该分散液中加入含有官能团的物质并进行搅拌等处理来实施上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的控制，也可以通过将含有混合上述金属原料液、金属析出溶剂和硅化合物原料液而析出的覆盖有硅化合物的金属微粒的分散液原样地继续实施搅拌等处理，来控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率。进而，也可以通过如下方式来实施：在进行构建分散装置和滤膜连续而成的装置、通过对粒子的分散处理和采用交叉流动方式的膜过滤的处理而从含有覆盖有硅化合物的金属微粒的浆料中除去杂质等的方法时，变更浆料温度和用于交叉流动的洗涤液的温度等。在这种情况下，能够对该覆盖有硅化合物的金属微粒的一次粒子、特别是各个一次粒子的表面进行均匀的改性处理，因此具有能够更严密而均匀地进行本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的控制和分散性等特性的控制的优点。
关于使上述覆盖有硅化合物的金属微粒析出时的pH调整，既可以通过在本发明的各种溶液、溶剂的至少1种中含有酸性物质或碱性物质等pH调节剂来调整，也可以通过改变混合含有金属原料液的流体和含有金属析出溶剂的流体时的流量来调整。
作为变更本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的官能团的方法，没有特殊限定。既可以通过将覆盖有硅化合物的金属微粒分散在目标溶剂中，向该分散液中加入含有官能团的物质并进行搅拌等处理来实施，也可以通过使用专利文献5中记载的微型反应器混合含有覆盖有硅化合物的金属微粒的流体和包含含有官能团的物质的流体来实施。
作为含有官能团的物质，没有特殊限定，可举出含有可取代覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的羟基的官能团的物质，具体地，可举出乙酸酐、丙酸酐等酰化剂；硫酸二甲酯、碳酸二甲酯等甲基化剂；和氯三甲基硅烷、甲基三甲氧基硅烷等硅烷偶联剂等。除此以外，例如作为含有疏水性基团CF键的物质，可举出三氟乙酸、三氟甲磺酸、或它们的酸酐这样的含氟化合物，三乙氧基-1H,1H,2H,2H-十七氟癸基硅烷、三甲氧基(3,3,3-三氟丙基)硅烷这样的含有氟的硅烷偶联剂，或三氟甲烷、三氟乙烷等氟化合物。进而，例如，通过使三氟甲烷或三氟乙烷等气体与覆盖有硅化合物的氧化物粒子相作用的方法，也可以控制该覆盖有硅化合物的氧化物粒子中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率。具体地，在使用含有可取代它们的羟基的官能团的物质的情况下，可以控制Si-OH键的比率。
如上所述，也可以通过使过氧化氢或臭氧作用于氧化物粒子的方法来控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率。作为使过氧化氢或臭氧作用于覆盖有硅化合物的金属微粒的方法，没有特殊限定。既可以通过将覆盖有硅化合物的金属微粒分散在目标溶剂中，向该分散液中加入过氧化氢或臭氧或含有它们的水溶液等溶液并进行搅拌等处理来实施，也可以通过使用专利文献5中记载的微型反应器混合含有覆盖有硅化合物的金属微粒的流体和含有过氧化氢或臭氧的流体来实施。
作为上述分散体，既可以在水、有机溶剂、树脂等液状分散介质中分散覆盖有硅化合物的金属微粒，制成液状的分散体来实施，也可以作为使用含有覆盖有硅化合物的金属微粒的分散液制作的涂膜状的分散体来实施。在含有覆盖有硅化合物的金属微粒的分散体的状态下进行热处理的情况与干式的热处理相比能够抑制粒子的凝集，例如在将本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒用于涂膜的情况下，在将覆盖有硅化合物的金属微粒制成涂膜后，通过热处理等方法控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，从而可以控制覆盖有硅化合物的金属微粒的特性，因此，有利于工序数的减少和严密的特性的控制。
另外，除了上述涂膜用途以外，例如，对于用于建造物的玻璃、膜、透明树脂等的透明材料用组合物而言，通过在玻璃或树脂等中分散覆盖有硅化合物的金属微粒，也可适用于屏蔽紫外线和近红外线等电磁波，因此，也可适用作紫外线防御或近红外线防御目的的覆盖有硅化合物的金属微组合物。另外，与上述涂膜同样地，在玻璃或透明树脂等上分散覆盖有硅化合物的金属微粒而制成膜状后，也可以通过利用热处理等进行官能团的变更处理，来控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，由此控制覆盖有硅化合物的金属微粒的特性，与上述涂膜同样地，有利于工序数的减少和严密的特性控制。
本发明中，覆盖有硅化合物的金属微粒中的金属微粒的一次粒径优选为1μm以下，更优选为1nm以上1μm以下。另外，被覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒的一次粒径也优选为1μm以下，更优选为1nm以上0.5μm以下。由于推测通过使覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键或Si-O键主要存在于粒子表面，可以严密地进行覆盖有硅化合物的金属微粒的特性的控制，因此认为，一次粒径为1μm以下的覆盖有硅化合物的金属微粒与一次粒径大于1μm的覆盖有硅化合物的金属微粒相比，表面积增大，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率而产生的对该覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性等特性的影响大。因此，对于一次粒径为1μm以下的覆盖有硅化合物的金属微粒，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，具有可适当发挥规定的特性(特别是适用于以下所述的组合物的特性：用于涂膜或涂装体等目的的涂布用组合物、用于要求透明性的涂装体、玻璃、透明树脂或膜的目的的透明材料用组合物、用于磁性流体等磁性体的目的的磁性体组合物、用于半导体等目的的半导体组合物、用作导电性材料的目的的导电性组合物、用于反应用材料等目的的反应用组合物、或用作催化剂材料的目的的催化剂用组合物)的优点。
对于本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒而言，覆盖有硅化合物的金属微粒的平均一次粒径相对于被硅化合物覆盖前的上述金属微粒的平均一次粒径的比例优选为100.5％以上190％以下。当硅化合物对金属微粒的覆盖过薄时，有可能发挥不了与覆盖有硅化合物的金属微粒所具有的特性相关的效果等，因此，覆盖有硅化合物的金属微粒的平均一次粒径优选为金属微粒的平均一次粒径的100.5％以上，当硅化合物覆盖得过厚时，或在覆盖粗大的凝集体的情况下，对特性的控制变得困难，以及当覆盖的厚度大于1μm时，IR测定结果中的上述来自Si-OH键的峰与来自Si-O键的峰可能发生重叠，因此，覆盖有硅化合物的金属微粒的平均一次粒径优选为金属微粒的平均一次粒径的190％以下。本发明的各种组合物中包括表面的至少一部分被硅化合物覆盖的金属微粒、即覆盖有硅化合物的金属微粒本身。本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒可以为作为核的金属微粒的整个表面被硅化合物均匀覆盖的核壳型的覆盖有硅化合物的金属微粒。另外，上述覆盖有硅化合物的金属微粒优选为多个金属微粒不凝集、而单个金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，但也可以是多个金属微粒凝集而成的凝集体的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒。然而，在这种情况下，超过一定尺寸的上述凝集体被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒与单个金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒相比，难以获得分散性等上述特性的效果，因而不优选。在此，超过一定尺寸的上述凝集体是指例如凝集体的尺寸大于1μm的凝集体。而且，多个金属微粒凝集而成的凝集体的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒的粒径优选为上述凝集体的直径的100.5％以上190％以下。予以说明，上述凝集体的直径是指上述凝集体的最大外周间的距离。
(覆盖有硅化合物的金属微粒的制造方法：优选的方法)
作为本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的制造方法的一例，优选采用如下方法：准备至少含有被硅化合物覆盖的金属微粒的原料的金属原料液、以及至少含有用于使该金属微粒析出的金属析出物质的金属析出溶剂，在混合金属原料液和金属析出溶剂的混合流体中，通过反应、晶析、析出、共沉淀等方法，使金属微粒析出，混合含有上述析出的金属微粒的上述混合流体和至少含有作为用于覆盖的化合物的、硅化合物的原料的硅化合物原料液，用硅化合物覆盖上述金属微粒的表面的至少一部分，由此制造覆盖有硅化合物的金属微粒的方法。另外，在上述金属微粒为合金微粒的情况下，以制作覆盖有硅化合物的合金微粒为目的时，上述金属微粒中含有的多个不同的金属元素或半金属元素既可以一起含有在上述金属原料液中，也可以分别含有在金属原料液和金属析出溶剂中，还可以含有在金属原料液和金属析出溶剂这两者或硅化合物原料液中。
作为本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的原料，没有特殊限定。只要是通过反应、晶析、析出、共沉淀等方法能制成覆盖有硅化合物的金属微粒的原料，即可实施。另外，本发明中，将金属或半金属的化合物统称为化合物。作为化合物，没有特殊限定，若举例的话，可举出含有金属元素或半金属元素的金属或半金属的盐或氧化物、氢氧化物、氢氧化氧化物、氮化物、碳化物、配合物、有机盐、有机配合物、有机化合物或它们的水合物、有机溶剂合物等。予以说明，也可以使用金属或半金属的单质。作为金属或半金属的盐，没有特殊限定，可举出金属或半金属的硝酸盐或亚硝酸盐、硫酸盐或亚硫酸盐、碳酸盐、甲酸盐或乙酸盐、磷酸盐或亚磷酸盐、次磷酸盐或氯化物、含氧盐或乙酰丙酮盐或它们的水合物、有机溶剂合物等，作为有机化合物，可举出金属或半金属的醇盐等。以上，这些金属或半金属的化合物既可以单独使用，也可以作为多种以上的混合物使用。本发明中，当构成覆盖有硅化合物的金属微粒的金属为不同的多种金属元素或半金属元素时，将主要的金属元素设为M1，其次的金属元素或半金属元素设为M2，此时，M2对M1的摩尔比(M2/M1)优选为0.01以上1.00以下。
另外，作为本发明的硅化合物的原料，可举出硅的氧化物或氢氧化物、其他的硅的盐或醇盐等化合物或它们的水合物。没有特殊限定，可举出硅酸钠等硅酸盐、苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-三氟丙基-三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷(TMOS)、四乙氧基硅烷(TEOS)、和TEOS的低聚缩合物、例如，硅酸乙酯40、四异丙基硅烷、四丙氧基硅烷、四异丁氧基硅烷、四丁氧基硅烷、和类似的物质。进而，作为硅化合物的原料，也可以使用其他硅氧烷化合物、双(三乙氧基甲硅烷基)甲烷、1,9-双(三乙氧基甲硅烷基)壬烷、二乙氧基二氯硅烷、三乙氧基氯硅烷等。
另外，在上述金属微粒或用于覆盖的硅化合物的原料为固体的情况下，优选在使各原料熔融的状态、或者混合或溶解在后述的溶剂中的状态(也包括分子分散的状态)下使用。即使在各原料为液体或气体的情况下，也优选在混合或溶解在后述的溶剂中的状态(也包括分子分散的状态)下使用。
作为金属析出物质，只要是可以使金属原料液中含有的覆盖有硅化合物的金属微粒的原料作为覆盖有硅化合物的金属微粒析出的物质，就没有特别限定，例如，优选使用可还原金属原料液中含有的金属或半金属的离子的还原剂。作为还原剂，没有特殊限定，可以使用可还原构成覆盖有硅化合物的金属微粒的金属元素或半金属元素的所有还原剂。若举例的话，可举出硼氢化钠、硼氢化锂等氢化物类还原剂，甲醛或乙醛等醛类，亚硫酸盐类，甲酸、草酸、琥珀酸、抗坏血酸、柠檬酸等羧酸类或内酯类，甲醇、乙醇、丁醇、异丙醇、辛醇等脂族单醇类，萜品醇等脂环族单醇类等单醇类，乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇、三甘醇、四甘醇等脂族二醇类，甘油、三羟甲基丙烷等多元醇类，聚乙二醇、聚丙二醇等聚醚类，二乙醇胺或单乙醇胺等烷醇胺类，对苯二酚、间苯二酚、氨基酚等酚类，葡萄糖、果糖等糖类，柠檬酸钠，次氯酸或其盐，过渡金属的离子(钛或铁的离子等)，肼类，三乙胺、三乙醇胺、二甲氨基乙醇、辛胺、二甲氨基硼烷等胺类，吡咯烷酮类(聚乙烯基吡咯烷酮、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、甲基吡咯烷酮)等，也可以使用氢气或氨气等还原性气体等。
另外，在上述金属原料液和金属析出溶剂中可以含有酸性物质或碱性物质。作为碱性物质，可举出氢氧化钠、氢氧化钾等金属氢氧化物，甲醇钠、异丙醇钠这样的金属醇盐，三乙胺、二乙氨基乙醇或二乙胺等胺系化合物，氨等。
作为酸性物质，可举出王水、盐酸、硝酸、发烟硝酸、硫酸、发烟硫酸等无机酸，或者甲酸、乙酸、氯乙酸、二氯乙酸、草酸、三氟乙酸、三氯乙酸、柠檬酸等有机酸。予以说明，上述碱性物质和酸性物质还可以用于使覆盖有硅化合物的金属微粒或用于覆盖的化合物析出。
(溶剂)
作为用于金属原料液、金属析出溶剂或硅化合物原料液的溶剂，例如可举出水、有机溶剂、或含有多种这些的混合溶剂。作为上述水，可举出自来水、离子交换水、纯水、超纯水、RO水(反渗透水)等，作为有机溶剂，可举出醇化合物溶剂、酰胺化合物溶剂、酮化合物溶剂、醚化合物溶剂、芳族化合物溶剂、二硫化碳、脂族化合物溶剂、腈化合物溶剂、亚砜化合物溶剂、卤素化合物溶剂、酯化合物溶剂、离子性液体、羧酸化合物、磺酸化合物等。上述的溶剂可以分别单独使用或混合多种使用。作为醇化合物溶剂，可举出甲醇或乙醇等一元醇，乙二醇或丙二醇等多元醇等。
(分散剂等)
在对本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的制作不产生不良影响的范围内，也可以根据目的和需要，使用各种分散剂、表面活性剂。没有特殊限定，可以使用通常作为分散剂和表面活性剂使用的各种市售品、制品或新合成的产品等。作为一例，可举出阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、非离子性表面活性剂，各种聚合物等分散剂等。它们可以单独使用或并用2种以上。上述的表面活性剂和分散剂可以含有在金属原料液、金属析出溶剂的至少任一种流体中。另外，上述的表面活性剂和分散剂也可以含有在与金属原料液、金属析出溶剂不同的其他流体中。
(覆盖有硅化合物的金属微粒的制造方法：方法概要)
在上述金属微粒的表面的至少一部分上覆盖硅化合物的工序中，优选在上述金属微粒凝集之前覆盖硅化合物。在含有上述金属微粒的流体中混合硅化合物原料液时，上述金属微粒析出，然后，然后重要的是如何以比凝集更快的速度投入硅化合物原料液而使硅化合物在上述金属微粒的表面上析出。进而，通过将上述硅化合物原料液投入到含有上述金属微粒的流体中，含有上述金属微粒的流体的pH和硅化合物原料的浓度缓缓地变化，当从粒子容易分散的状态变成容易凝集的状态后用于覆盖粒子表面的硅化合物析出时，有可能难以在凝集至不能发挥上述本发明的特性的程度之前进行覆盖。优选在上述金属微粒刚一析出后，立即使其与硅化合物原料液中含有的硅化合物原料发生作用。优选通过如下方法获得覆盖有硅化合物的金属微粒，在如专利文献5所述那样的可接近和远离的、相对旋转的处理用面之间，使金属微粒析出，在上述金属微粒析出之后，连续地在上述金属微粒的表面上覆盖硅化合物。通过改变得到上述覆盖有硅化合物的金属微粒时的温度、pH和处方条件，具有严密地进行本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的制作、Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的控制、以及由此产生的该覆盖有硅化合物的金属微粒的特性的控制的优点。通过将得到上述覆盖有硅化合物的金属微粒时的温度设定在一定温度以上，可以制作在覆盖有硅化合物的金属微粒中的金属微粒与所覆盖的硅化合物层之间具有中空层的覆盖有硅化合物的金属微粒。利用如下的事实：通过将在一定温度以上的环境下析出的金属微粒的表面在相同程度的温度下用硅化合物覆盖，然后冷却至室温等低温，覆盖有硅化合物的金属微粒中的金属微粒的收缩率小于硅化合物的收缩率。本发明中，用于获得上述具有中空层的覆盖有硅化合物的金属微粒的温度优选为150℃以上，更优选为200℃以上。
(覆盖有硅化合物的金属微粒的制造方法：装置)
作为本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的制造方法的一例，例如可举出，使用微型反应器、或在间歇式容器内进行稀薄体系内的反应等来制作覆盖有硅化合物的金属微粒的方法等。另外，为了制作覆盖有硅化合物的金属微粒，也可以使用本申请申请人提出的特开2009-112892号公报中记载那样的装置和方法。特开2009-112892号公报中记载的装置为如下所述，其包括：具有截面形状为圆形的内周面的搅拌槽、和与该搅拌槽的内周面仅存微小间隙而附设的搅拌具，在搅拌槽中具备至少两处流体入口和至少一处流体出口，从流体入口中的一处向搅拌槽内导入被处理流体中的含有反应物之一的第一被处理流体，从流体入口中上述以外的另一处，通过与上述第一被处理流体不同的流路，向搅拌槽内导入含有与上述反应物不同的反应物之一的第二被处理流体，通过使搅拌槽和搅拌具的至少一方相对于另一方高速旋转，使被处理流体处于薄膜状态，在该薄膜中至少使上述第一被处理流体和第二被处理流体中含有的反应物之间反应，为了向搅拌槽内导入三种以上的被处理流体，如该公报的图4和5所示，也可以设置三个以上的导入管。另外，作为上述微型反应器的一例，可举出与专利文献5中记载的流体处理装置同样原理的装置。
作为本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒的制造方法的与上述方法不同的方法，可举出将可成为该金属微粒中含有的金属的前体的物质的微粒在还原气氛中进行处理的方法。具体地，准备将含有上述前体的微粒的表面的至少一部分用硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的前体微粒或在含有上述前体的微粒中掺杂硅的掺硅前体微粒，将上述覆盖有硅化合物的前体微粒或上述掺硅前体微粒在还原气氛中进行处理的方法。作为上述前体，可举出含有构成该金属微粒的金属元素或半金属元素的氧化物或氢氧化物、氮化物、碳化物、硝酸盐、硫酸盐或碳酸盐等各种盐类、以及水合物、有机溶剂合物。例如，通过将覆盖有硅化合物的氧化铁粒子等覆盖有硅化合物的前体微粒在作为还原性气氛的氢气氛中进行热处理，可以进行覆盖有硅化合物的铁粒子的还原。另外，在通过将覆盖有硅化合物的前体微粒在还原气氛中进行处理，将该硅化合物也还原成硅的情况下，通过在大气等大气气氛中进行处理，可以制成硅氧化物等硅化合物，因此，与上述同样地获得覆盖有硅化合物的金属微粒。这样，通过将含有该金属微粒的前体的覆盖有硅化合物的前体微粒在还原气氛中进行处理，具有不仅可以基本上同时地进行覆盖有硅化合物的金属微粒的制造和上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的控制，而且可以更严密地控制上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的优点。
另外，本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒也可以通过对上述前体中含有硅的掺硅前体微粒在还原气氛中进行处理来获得。例如，首先，可以通过将作为掺硅前体粒子的掺硅氧化铁粒子在还原性气氛下进行热处理，硅和铁均被还原而得到硅铁合金粒子。接着，通过将得到的硅铁合金粒子在大气等氧化性气氛中进行处理，将硅铁合金粒子的表面中含有的硅氧化而形成硅氧化物等硅化合物，由此制作覆盖有硅化合物的铁粒子或覆盖有硅化合物的硅铁合金粒子这样的覆盖有硅化合物的金属微粒。
另外，本发明人发现，金属粒子或氧化物等前体粒子中含有的硅通过热处理，发生从粒子的内侧向外部移动的变化。在粒子之间熔融粘合的情况下，在粒子间的熔融粘合的部位，可以形成减少至不含硅和硅化合物的状态的状态，通过熔融粘合，可以形成粒径比处理前增大的粒子的表面被硅化合物覆盖的状态。通过使用这些方法制作的、至少在实施热处理之前在上述金属微粒的内部含有硅、然后实施热处理，与实施热处理之前相比，上述硅从上述金属微粒的内部向外周方向转移的覆盖有硅化合物的金属微粒具有可分别同时进行前体粒子的还原或粒径的控制、上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的控制的优点。但是，在本发明中，不限于同时进行上述的还原和上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的控制。另外，例如，在将本发明的覆盖有硅化合物的金属微粒用于作为导电性材料的布线材料等时，在由该覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的金属元素形成导电性布线的同时，可以形成布线的外周部被硅化合物覆盖的状态，因此具有通过该布线的外周部的硅化合物保护形成布线的金属不受水分损害和可以防止氧化的优点。予以说明，本发明中，上述覆盖有硅化合物的前体微粒或掺硅前体微粒的还原处理既可以通过干式的方法进行，也可以通过湿式的方法。
在通过上述覆盖有硅化合物的前体微粒或掺硅前体粒子的还原而获得覆盖有硅化合物的金属微粒的情况下，该覆盖有硅化合物的前体微粒的粒径优选为100nm以下。通过将粒径设定在100nm以下，具有不仅可以均匀地进行覆盖有硅化合物的金属微粒的还原处理、同时可以进行上述Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的控制的优点，即使对于以往仅通过使用电等大能量的电还原等方法还原困难的贱金属来说，也具有可通过还原而成为金属微粒的优点。上述硅化合物前体粒子的制造方法没有特殊限定，可举出与上述覆盖有硅化合物的金属微粒同样地，使用专利文献5中记载的装置来制作的方法，或者也可以使用球磨机等粉碎法等制作前体微粒，制作后在反应容器内或使用上述微型反应器等进行用硅化合物覆盖前体粒子的处理。
(与优先权主张申请的对应关系)
本发明人发现，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，能够控制该覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性等特性，至此完成了本发明。关于用硅化合物覆盖各种微粒的表面、以及获得可得到覆盖有硅化合物的金属微粒的前体的硅化合物为硅氧化物的覆盖有硅化合物的金属氧化物微粒，也公开在作为本申请的基础申请的特愿2016-111346号中，发现可将其在还原性气氛中还原成金属。如在本申请的另一基础申请PCT/JP2016/83001号中所公开的，本发明人还发现，通过在特定的气氛中控制该覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键，可以控制覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性等特性。
实施例
以下，举出实施例更详细地说明本发明，但本发明并不仅限定于这些实施例。予以说明，只要没有特殊说明，以下的实施例中的纯水使用电导率为0.86μS/cm(测定温度：25℃)的纯水。
(TEM观察用试样的制作和STEM观察用试样的制作)
使实施例得到的覆盖有硅化合物的金属微粒分散在丙二醇中。将得到的分散液滴落在火棉胶膜上使其干燥，作为TEM观察用试样或STEM观察用试样。
(透射型电子显微镜和能量色散型X射线分析装置：TEM-EDS分析)
在采用TEM-EDS分析的覆盖有硅化合物的金属微粒的观察和定量分析中，使用具备能量色散型X射线分析装置JED-2300(日本电子株式会社制)的透射型电子显微镜JEM-2100(日本电子株式会社制)。作为观察条件，将加速电压设为80kV、观察倍率设为2万5千倍以上。由通过TEM观察的覆盖有硅化合物的金属微粒的最大外周间的距离，计算粒径，计算出100个粒子的粒径并求出测定结果的平均值(平均一次粒径)。通过TEM-EDS，计算构成覆盖有硅化合物的金属微粒的元素成分的摩尔比，对10个以上粒子计算摩尔比并求出计算结果的平均值。
(扫描透射型电子显微镜和能量色散型X射线分析装置：STEM-EDS分析)
对于通过STEM-EDS分析进行的、覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的元素的制图和定量，使用具备能量色散型X射线分析装置Centurio(日本电子株式会社制)的原子分辨分析型电子显微镜JEM-ARM200F(日本电子株式会社制)。作为观察条件，将加速电压设为80kV，观察倍率设为5万倍以上，使用直径0.2nm的光束进行分析。
(X射线衍射测定)
在X射线衍射(XRD)测定中，使用粉末X射线衍射测定装置EMPYREAN(光谱株式会社PANalytical事业部制)。测定条件设定为，测定范围：10至100[°2θ]Cu对阴极，管电压45kV，管电流40mA，扫描速度0.3°/分钟。使用各实施例得到的覆盖有硅化合物的金属微粒的干燥粉体进行XRD测定。
(FT-IR测定)
在FT-IR测定中，使用傅里叶变换红外分光光度计FT/IR-6600(日本分光株式会社制)。测定条件使用氮气气氛下的ATR法，分辨率4.0cm-1、累积次数1024次。IR光谱中的波数750cm-1至1300cm-1的峰的波形分离使用上述FT/IR-6600的控制用软件所附带的光谱分析程序，以残差平方和为0.01以下的方式进行曲线拟合。使用实施例得到的覆盖有硅化合物的金属微粒的干燥粉体进行测定。
(粒度分布测定)
粒度分布测定使用粒度分布计UPA-UT151(日机装制)进行。测定条件是将分散有实施例得到的覆盖有硅化合物的金属微粒的分散介质用作测定溶剂，粒子折射率和密度采用构成实施例得到的覆盖有硅化合物的金属微粒中的金属微粒的主要的金属元素或半金属元素的数值。
(实施例1)
实施例1中示出了使用专利文献5所述原理的装置，制作覆盖有硅化合物的金属微粒，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率，来控制在各种分散介质中的分散性的例子。使用高速旋转式分散乳化装置Clear Mix(制品名：CLM-2.2S，エム·テクニック株式会社制)，制备金属原料液(A液)、金属析出溶剂(B液)、和硅化合物原料液(C液)。具体地，基于表1的实施例1所示的金属原料液的处方，将金属原料液的各成分使用Clear Mix，在制备温度50℃、转子旋转数20000rpm下搅拌30分钟而均匀地混合，制备金属原料液。另外，基于表2的实施例1所示的金属析出溶剂的处方，将金属析出溶剂的各成分使用Clear Mix，在制备温度25℃、转子的旋转数8000rpm下搅拌30分钟而均匀地混合，制备金属析出溶剂。进而，基于表3的实施例1所示的硅化合物原料液的处方，将硅化合物原料液的各成分使用Clear Mix，在制备温度20℃、转子的旋转数6000rpm下搅拌10分钟而均匀地混合，制备硅化合物原料液。予以说明，关于表1至表3所述的化学式和缩略语所示的物质，MeOH使用甲醇(三菱化学株式会社制)、EG使用乙二醇(キシダ化学株式会社制)、KOH使用氢氧化钾(日本曹达株式会社制)、NaOH使用氢氧化钠(关东化学株式会社制)、TEOS使用正硅酸四乙酯(和光纯药工业株式会社制)、AgNO3使用硝酸银(关东化学株式会社制)、NaBH4使用四氢硼酸钠(和光纯药工业株式会社制)、HMH使用肼一水合物(关东化学株式会社制)、PVP使用聚乙烯基吡咯烷酮K＝30(关东化学株式会社制)、DMAE使用2-二甲基氨基乙醇(关东化学株式会社制)、H2SO4使用浓硫酸(キシダ化学株式会社制)。
将以下制备的金属原料液、金属析出溶剂、和硅化合物原料液使用本申请申请人的专利文献5中记载的流体处理装置进行混合。在此，专利文献5中记载的流体处理装置使用该公报的图1(B)中记载的装置，其中，第2和第3导入部的开口部d20、d30是围绕处理用面2的中央开口的同心圆状的圆环形状，所述处理用面2是形成为环状的盘。具体地，将作为A液的金属原料液或金属析出溶剂从第1导入部d1导入处理用面1、2之间，将处理用部10在旋转数1130rpm下运转，同时，将作为B液的、金属原料液或金属析出溶剂中的与作为A液输送的不同的另一种液体从第2导入部d2导入处理用面1和2之间，使金属原料液和金属析出溶剂在薄膜流体中混合，在处理用面1和2之间，使作为核的银微粒析出。接着，将作为C液的硅化合物原料液从第3导入部d3导入处理用面1、2之间，在薄膜流体中与含有作为核的银微粒的混合流体混合。硅化合物在作为核的银微粒的表面析出，使含有覆盖有硅化合物的银微粒的喷出液(以下，称为覆盖有硅化合物的银微粒分散液)从流体处理装置的处理用面1和2之间喷出。将喷出的覆盖有硅化合物的银微粒分散液经由管道v回收到烧杯b中。
表4中示出了流体处理装置的运转条件、以及由得到的覆盖有硅化合物的银微粒的TEM观察结果计算出的、通过TEM-EDS分析计算出的Si/M的摩尔比(在实施例1中为Si/Ag)、以及由A液、B液、C液的处方和导入流量计算出的计算值。表4所示的A液、B液和C液的导入温度(送液温度)和导入压力(送液压力)使用穿过处理用面1和2之间的密封的导入路(第1导入部d1、第2导入部d2、和第3导入部d3)内设置的温度计和压力计来测定，表2所示的A液的导入温度为第1导入部d1内的导入压力下的实际的A液的温度，同样地，B液的导入温度为第2导入部d2内的导入压力下的实际的B液的温度，C液的导入温度为第3导入部d3内的导入压力下的实际的C液的温度。
在pH测定中，使用株式会社堀场制作所制的型号D-51的pH计。在将A液、B液和C液导入流体处理装置之前，在室温下测定其pH。另外，由于难以测定金属原料液和金属析出溶剂刚混合后的混合流体的pH、以及含有作为核的银微粒的流体和硅化合物原料液刚混合后的pH，因此，在室温下测定从该装置喷出、回收到烧杯b中的覆盖有硅化合物的银微粒分散液的pH。
由从流体处理装置喷出、回收到烧杯b中的覆盖有硅化合物的银微粒分散液，制作干燥粉体和湿饼样品。制作方法根据此种处理的常规方法进行，回收被喷出的覆盖有硅化合物的银微粒分散液，使覆盖有硅化合物的银微粒沉降，除去上清液，然后，重复进行用纯水100重量份的洗涤和沉降，反复洗涤，直至含有覆盖有硅化合物的银微粒的洗涤液的电导率为10μS/cm以下，将最终得到的覆盖有硅化合物的银微粒的湿饼的一部分在-0.10MPaG、25℃下干燥20小时，得到干燥粉体。将剩余的部分作为湿饼样品。
[表1]
[表3]
实施例1-1至实施例1-3以改变Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率为目的，改变使金属微粒析出、含有硅化合物的流体(硅化合物原料液)与金属微粒作用时的处理温度。实施例1-4至实施例1-6通过对实施例1-1改变含有硅化合物的流体中含有的硫酸的浓度，来改变使金属微粒析出、含有硅化合物的流体与金属微粒作用时的pH。实施例1-7至实施例1-9改变金属原料液、金属析出溶剂、硅化合物原料液的处方，改变处理温度。
作为覆盖有硅化合物的银微粒中含有的官能团的变更处理的另一例，使过氧化氢与实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒作用。具体地，将实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒以按覆盖有硅化合物的银微粒计0.1质量％的浓度投入到丙二醇中，使用高速旋转式分散乳化装置Clear Mix(制品名：CLM-2.2S，エム·テクニック株式会社制)，在制备温度30℃、转子旋转数20000rpm下搅拌30分钟而均匀地混合和分散，制备覆盖有硅化合物的银微粒分散液。一边将上述分散液使用Clear Mix在20000rpm下搅拌，一边投入35质量％的过氧化氢水(关东化学株式会社制)，将Clear Mix的旋转数设定为20000rpm，处理温度保持在30℃至35℃，继续30分钟的处理。处理结束后，采用与实施例1-1至实施例1-9同样的方法，制作覆盖有硅化合物的银微粒的干燥粉体和湿饼样品。予以说明，关于上述过氧化氢水的投入量，在实施例1-10中，投入过氧化氢水至过氧化氢相对于覆盖有硅化合物的银微粒中含有的银为0.005mol倍，在实施例1-11中，投入过氧化氢水至过氧化氢相对于覆盖有硅化合物的银微粒中含有的银为0.01mol倍，在实施例1-12中，投入过氧化氢水至过氧化氢相对于覆盖有硅化合物的银微粒中含有的银为0.1mol倍。
将实施例1-1的覆盖有硅化合物的银微粒使用电炉进行热处理来作为覆盖有硅化合物的银微粒的硅化合物中含有的官能团的变更处理。热处理条件为，实施例1-1：未处理、实施例1-13：100℃下30分钟、实施例1-14：200℃下30分钟、实施例1-15：300℃下30分钟。
作为覆盖有硅化合物的银微粒的硅化合物中含有的官能团的变更处理，将实施例1-1的覆盖有硅化合物的银微粒在发烟硫酸气氛的干燥器内进行处理，以使磺酸与覆盖有硅化合物的银微粒中含有的Si-OH基相作用而导入磺基。热处理条件为，实施例1-1：未处理、实施例1-16：室温(25℃)下120分钟、实施例1-17：室温(25℃)下480分钟。
图1中示出了实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒的使用STEM的制图结果，图2中示出了图1的HAADF像中的划虚线位置的线分析的结果。图1中，(a)为暗场像(HAADF像)，(b)为氧(O)的制图结果，(c)为硅(Si)的制图结果，(d)为银(Ag)的制图结果。图2为图1的HAADF像中的划虚线位置的线分析的结果，为示出从粒子的一端至另一端的线部分中检测出的元素的原子％(摩尔％)的结果。由图2所见，虽然关于氧和硅，在线分析的分析范围的两端为止被检测出，但是关于银，在从粒子的一端至内侧数nm左右的范围没有被检测出来，可知银微粒的表面被含有硅氧化物的硅化合物覆盖。由图1和图2所见观察到，实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒为粒子的整体被硅化合物覆盖的银微粒。关于实施例1-2至实施例1-17得到的覆盖有硅化合物的氧化物粒子，也得到了与实施例1-1同样的STEM制图和线分析的结果，关于实施例1-6，也确认了其不是银微粒全部被硅化合物覆盖、而是银微粒的表面的一部分被含有硅氧化物的硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的银微粒。本发明中，可以作为金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒来实施。另外，在实施例1-9、实施例1-14和实施例1-15中，在银微粒和覆盖表面的硅化合物之间观察到中空层。
图3中示出了波形分离实施例1-7得到的覆盖有硅化合物的银微粒的FT-IR测定结果中的波数750cm-1至1300cm-1区域的结果。由图3所见可知，在本实施例中，波形分离波数750cm-1至1300cm-1区域的峰的结果，在波数850cm-1至950cm-1的区域波形分离的来自Si-OH键的峰内，将归属于面积比率最大的峰的峰设定为来自Si-OH键的峰；在波数1000cm-1以上1300cm-1以下的区域波形分离的来自Si-O键的峰内，将归属于面积比率最大的峰的峰设定为来自Si-O键的峰；将归属于上述Si-OH键的峰的面积相对于通过波形分离波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的峰的总面积的比率设定为Si-OH键的比率；将归属于上述Si-O键的峰的面积相对于通过波形分离波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的峰的总面积的比率设定为Si-O键的比率，由此计算出Si-OH键的比率和Si-OH键/Si-O键的比率。
图4中示出了实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒的XRD测定结果。由图4所见可知，在XRD测定中，仅检测出来自Ag的峰。即，确认上述STEM、和IR测定中确认的含有硅氧化物的硅化合物为非晶质的硅化合物。另外，对于实施例1-2至实施例1-15，也得到了同样的XRD测定结果。
表5中示出了实施例1-1至实施例1-15得到的覆盖有硅化合物的银微粒的平均一次粒径、Si-OH键的比率(Si-OH键比率)、Si-O键的比率(Si-O键比率)、Si-OH键/Si-O键的比率(Si-OH键/Si-O键比率)以及将各实施例得到的覆盖有硅化合物的银微粒分散在作为分散介质的纯水或甲苯(关东化学株式会社制)中而得到的分散液的分散粒径使用由粒度分布测定结果得到的体积平均粒径记载的结果。本实施例中，作为覆盖有硅化合物的金属微粒的特性之一，评价分散性，分散性通过分散粒径和分散粒径相对于平均一次粒径的比率(分散粒径/平均一次粒径)来评价。分散液的制备按如下所述进行：向各分散介质中投入覆盖有硅化合物的银微粒至其浓度为0.1质量％，使用Clear Mix，在制备温度30℃、转子旋转数20000rpm下搅拌30分钟而使其均匀地混合和分散，制备覆盖有硅化合物的银微粒粒子分散液。
[表5]
如表5所见发现，通过提高Si-OH键比率和Si-OH键/Si-O键比率，在将纯水和乙醇用作分散介质时，分散粒径和分散粒径/平均一次粒径有减小的倾向，通过降低Si-OH键/Si-O键比率，在将甲苯用作分散介质时，分散粒径和分散粒径/平均一次粒径有减小的倾向。另外，在实施例1-16和实施例1-17中，在IR测定结果中，确认有作为亲水性官能团的磺基，但通过使Si-OH键比率或Si-OH键/Si-O键比率降低，对纯水的分散性下降，对甲苯的分散性提高。图5中示出了使用由实施例1-1得到的覆盖有硅化合物的银微粒的水分散液制作的火棉胶膜观察的TEM照片。
以下，关于实施例2至4，变更覆盖有硅化合物的金属微粒中的金属元素(实施例2、实施例3)或变更处理装置(实施例4)，制作覆盖有硅化合物的金属微粒。不同的金属元素或处理装置为不同的条件，但各实施例的分支编号相同的条件是在覆盖有硅化合物的金属微粒的制作中目的相同且在相同条件下制作或处理覆盖有硅化合物的金属微粒的条件。各实施例的分析结果和评价结果的一览(实施例2：[表10]、实施例3：[表15]、实施例4：[表16])也是同样的。
(实施例2)
以下，在实施例2中，作为金属微粒，记载了铜微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的铜微粒。制作条件如表6至表9所示，除此以外，在与实施例1同样的条件下制作。得到的覆盖有硅化合物的铜微粒的分析结果和评价结果示于表10。予以说明，关于表6至表8中记载的化学式和缩略语表示的物质，作为与表1至表3所示的物质不同的物质，Cu(NO3)2·3H2O使用硝酸铜三水合物(和光纯药工业株式会社制)，除此以外，使用与实施例1相同的物质。
(实施例3)
以下，在实施例3中，作为金属微粒，记载了镍微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的镍微粒。制作条件如表11至表14所示，除此以外，在与实施例1同样的条件下制作。得到的覆盖有硅化合物的镍微粒的分析结果和评价结果示于表15。予以说明，关于表11至表13中记载的化学式和缩略语表示的物质，作为与表1至表3或表6至表8所示的物质不同的物质，Ni(NO3)2·6H2O使用硝酸镍六水合物(关东化学株式会社制)，除此以外，使用与实施例1或实施例2相同的物质。
对于实施例2和实施例3，STEM制图和线分析的结果和XRD测定结果得到了与实施例1同样的结果，在实施例2的XRD测定结果中，仅检测出来自Cu的峰，在实施例3的XRD测定结果中，仅检测出来自Ni的峰。
如表10和表15所见可知，覆盖有硅化合物的铜微粒和覆盖有硅化合物的镍微粒也得到了与实施例1同样的结果。覆盖有硅化合物的金属微粒中的金属微粒即使为不同种类的金属，在Si-OH键比率为0.1％以上70％以下的范围、以及Si-OH键/Si-O键比率为0.001以上700以下的范围，可以控制覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性。
[表6]
[表8]
[表10]
[表11]
[表13]
[表15]
(实施例4)
作为实施例4，使用特开2009-112892号公报中记载的装置以及A液、B液和C液的混合和反应方法，除此以外，采用与实施例1相同的条件，制作覆盖有硅化合物的银微粒。在此，特开2009-112892号公报的装置使用该公报的图1所述的装置，其中，搅拌槽的内径为80mm，搅拌具的外端与搅拌槽的内周侧面的间隙为0.5mm，搅拌叶片的旋转数为7200rpm。另外，向搅拌槽中导入A液，向压附在搅拌槽的内周侧面上的A液形成的薄膜中加入B液进行混合而使之反应。
STEM制图和线分析的结果以及XRD测定结果得到了与实施例1同样的结果。
表16中示出了实施例4得到的覆盖有硅化合物的银微粒的分析结果和评价结果。如表16中所见可知，使用与专利文献5所述的装置不同的装置进行的实施例4也与实施例1至3同样地，可以通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键比率或Si-OH键/Si-O键比率，来控制分散性。
[表16]
(实施例5)
作为实施例5，示出了使用覆盖有硅化合物的前体粒子制造覆盖有硅化合物的金属微粒和控制Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率的例子。作为覆盖有硅化合物的前体微粒，制作覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的氧化铁微粒。制作条件基于表17至表19所示的处方条件，采用表20所示的处理条件，除此以外，采用与实施例1同样的方法，制作覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的氧化铁微粒。予以说明，在实施例5的初期阶段，为了制作氧化物粒子，将金属原料液记载为金属原料液，将金属析出溶剂记载为金属析出溶剂。予以说明，关于表17至表19中记载的化学式或缩略语表示的物质，作为与表1至表3、表6至表8或表11至表13所示的物质不同的物质，Fe(NO3)3·9H2O使用硝酸铁九水合物(关东化学株式会社制)，Al(NO3)3·9H2O使用硝酸铝九水合物(关东化学株式会社制)，除此以外，使用与实施例1至实施例4相同的物质。
[表17]
[表18]
[表19]
[表20]
将实施例5得到的覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的氧化铁微粒以作为还原气氛的、含有氢的氩气的形式流入还原炉内，在上述还原炉内进行热处理。表21中示出了在还原炉内流动的气体中的氢浓度、处理温度、处理时间、以及得到的覆盖有硅化合物的金属微粒的平均一次粒径、Si-OH键的比率(Si-OH键比率)、Si-O键的比率(Si-O键比率)、Si-OH键/Si-O键的比率(Si-OH键/Si-O键比率)、以及各实施例得到的覆盖有硅化合物的金属微粒分散在作为分散介质的纯水、甲苯(关东化学株式会社制)中而得到的分散液的分散粒径使用由粒度分布测定结果得到的体积平均粒径记载的结果。(予以说明，作为覆盖有硅化合物的金属微粒的结果为实施例5-1至实施例5-10)。
图6中示出了实施例5-5得到的覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的铁微粒的STEM制图结果。如图5所见可知，掺杂有硅铝的铁微粒的表面被含有硅氧化物的硅化合物覆盖。实施例5-1至实施例5-4、和实施例5-6至实施例5-8也得到了同样的STEM制图结果。另外确认，随着处理温度的上升或处理时间的延长，上述掺杂有硅铝的铁微粒中含有的硅向粒子的表层附近方向移动。
由XRD测定结果，在实施例5-1至实施例5-3的条件下得到的覆盖有硅化合物的掺杂有硅铝的铁微粒中还观察到磁铁矿等氧化物的峰，但在实施例5-4至实施例5-8得到的掺杂有硅铝的铁微粒中，没有观察到氧化物的峰，观察到与仅铁的峰近似的峰。作为代表，将实施例5-5的测定结果示于图7。图8中示出了相对于图7所示的测定结果的峰列表的、数据库中的铁(Fe：金属)的峰位置，其中放大了各峰的附近。由图8所见可知，实施例5-5得到的掺杂有硅铝的铁微粒的XRD测定结果虽然显示它是近似铁的峰，但是峰位置相对于铁本身偏移。认为通过形成其中铁、硅和铝形成了固溶体的掺杂有硅铝的铁微粒，得到了上述XRD测定结果。
由表21所见可知，通过将覆盖有硅化合物的前体微粒在还原气氛中进行处理，得到覆盖有硅化合物的金属微粒，同时，通过控制覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键/Si-O键的比率，也能够控制覆盖有硅化合物的金属微粒的分散性。
Claims (15)
1.覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，其是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率被控制在0.1％以上70％以下。
2.覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，其是包含至少1种金属元素或半金属元素的金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键相对于Si-O键的比率，即Si-OH键/Si-O键的比率被控制在0.001以上700以下。
3.权利要求1或2所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒中含有的Si-OH键的比率或Si-OH键/Si-O键的比率是通过官能团的变更处理来控制的。
4.权利要求1至3任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述官能团的变更处理为选自取代反应、加成反应、消去反应、脱水反应、缩合反应、还原反应、氧化反应中的至少1种。
5.权利要求1至4任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是1个金属微粒的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述金属微粒的一次粒径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的一次粒径为上述金属微粒的一次粒径的100.5％以上190％以下。
6.权利要求5所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是作为核的1个金属微粒的整个表面被作为壳的硅化合物覆盖而成的核壳型覆盖有硅化合物的金属微粒。
7.权利要求1至6任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是多个金属微粒凝集而成的凝集体的表面的至少一部分被硅化合物覆盖而成的覆盖有硅化合物的金属微粒，上述凝集体的直径为1μm以下，而且，上述覆盖有硅化合物的金属微粒的粒径为上述凝集体的直径的100.5％以上190％以下。
8.权利要求1至7任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述金属元素或半金属元素含有选自银、铜和镍中的至少1种。
9.权利要求1至8任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述Si-OH键的比率或上述Si-OH键/Si-O键的比率是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的。
10.权利要求1至9任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述Si-OH键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数850cm-1至980cm-1的区域波形分离的来自Si-OH键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键的比率是归属于上述Si-OH键的峰的面积相对于通过波形分离上述波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的峰的总面积的比率。
11.权利要求1至10任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述Si-O键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数1000cm-1以上1300cm-1以下的区域波形分离的来自Si-O键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键是通过波形分离使用全反射法(ATR法)测定的上述覆盖有硅化合物的金属微粒的红外吸收光谱中的波数750cm-1至1300cm-1区域的峰而得到的、在波数850cm-1至980cm-1的区域波形分离的来自Si-OH键的峰内归属于面积比率最大的峰的峰，上述Si-OH键/Si-O键的比率是归属于上述Si-OH键的峰的面积相对于归属于上述Si-O键的峰的面积的比率。
12.权利要求1至11任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是通过在可接近和远离的相对旋转的处理用面之间使金属微粒析出，在上述析出之后连续地用硅化合物覆盖上述金属微粒的表面而得到的。
13.权利要求1至12任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，上述覆盖有硅化合物的金属微粒是如下所述的覆盖有硅化合物的金属微粒：至少在实施热处理之前，在上述金属微粒的内部含有硅，通过实施热处理，与实施热处理之前相比，上述硅从上述金属微粒的内部向外周方向转移。
14.权利要求1至13任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒，其特征在于，通过将上述Si-OH键的比率控制在0.1％以上70％以下、或者将上述Si-OH键/Si-O键的比率控制在0.001以上700以下，来控制上述覆盖有硅化合物的金属微粒在溶剂中的分散性。
15.涂布用组合物、透明材料用组合物、磁性体组合物、导电性组合物、着色用组合物、反应用组合物或催化剂用组合物，其特征在于，含有权利要求1至14任一项所述的覆盖有硅化合物的金属微粒。
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